JPS6386828A

JPS6386828A - 四塩化ジルコニウムの還元により金属ジルコニウムを製造する方法および装置

Info

Publication number: JPS6386828A
Application number: JP62233616A
Authority: JP
Inventors: ジヤン・ブタン; ピエール・ブラン; エリーピエール・ラマズ
Original assignee: Compagnie Europeenne du Zirconium Cezus SA
Current assignee: Compagnie Europeenne du Zirconium Cezus SA
Priority date: 1986-09-19
Filing date: 1987-09-17
Publication date: 1988-04-18
Also published as: EP0261042A1; JPH0261530B2; KR880004116A; KR910001609B1; EP0261042B1; AU7837587A; ZA876996B; US4893790A; CA1323199C; DE3764916D1; US4752331A; AU592892B2; FR2604184A1; FR2604184B1

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】技術分野本発明は、炉床板を含む反応塔内で溶融マグネシウムに
より四塩化ジルコニウムを１２元して金属ジルコニウム
を装造寸る方法および装置に関し、さらにとくには、還
元反応内で生成した塩化マグネシウムを、生成した金属
Ｚｒおよび残留マグネシウムから分離ずる方法と、この
ような分離を実行する装置とに関する。

従来技術とその間題烈日本特許第７８ー０３５８８８号ｔま、一方で、反応の
終了時に、還元された金属Ｚｒのスポンジと、溶融塩化
１ｖｌＱと、および還元反応によりｉｉ′ｉ費されなか
った金属マグネシウムとを含む内部反応シリンダと；他
方で、還元雰囲気を右する加熱炉内に配置される外部シ
リンダと：を含む、溶融Ｍ　ＯによりＺｒＣｌ４を還元
して金属７ｒを′！Ａ造する装置を開示する。この装置
はさらに、その内端が内部シリンダの中のポット内に配
置される１ナイボン管を含み、ポットは溶融マグネシウ
ムがサイホン管を介して溢流しないように溶融塩化マグ
ネシウムがその中に保持されるように配置され、サイホ
ン管の外端は内部シリンダ内と外部シリンダとの間の空
間内に開口するので、連続的に内部シリンダ内へ送入さ
れる溶融Ｍ（１０でＺｒＣ１４を還元して内部シリンダ
内で連続的に装造される溶融塩化Ｍ　（’）は、塩化Ｍ
Ｑのレベルがサイホン管の他端に４３ける所定レベルに
到達づると、リ“イホン管を介して内部シリンダから抜
出され得る。溶１塩化ＭＯは次にポンプ系により外部シ
リンダから火山される。

この方法および装置は、ごこて上に「外部シリンダ」と
称した密門外部ケーシングを使うという不便があり、し
たがってこのケーシングは溶融Ｍ（１１　Ｃｆ！．２を
回収して、真空下で約８５０℃まで４温しで使用される
ので、肉厚は必然的に厚くならざるを得ない。

１且五厘』本発明の方法の目的は、このような外部ケーシングの使
用を省略して、生成した金属Ｚｒおよび残留金属ＭＯか
らの溶ＦＩＡ塩化マグネシウムの分離を簡単に行なうこ
とである。

本発明は、代表例では還元反応内で生成した塩化マグネ
シウムを、生成した金属ジルコニウムおよびマグネシウ
ムから分離し、次にＺｒおよびＭ　Ｏの金属体（ｍｅｔ
ａｌｌｉｃ　ｍａｓｓ　）に真空蒸発操作を加え、次に
金属Ｚｒすなわち「スポンジケーキ」と反応塔の内部と
を〈代表例では１５０゜Ｃ未満に）冷ｌＪｌシ、そして
次に装造された金属Ｚｒのスポンジケーキを取り出すＩ
程を含み、炉床板を含む反応塔またはるつぼ内でｒ８融
マグネシウムにより金属ジルコニウムを製造ずる方法に
関する。本発明によれば、生成した塩化マグネシウムは
好ましくは実質的に垂直な煙突を介して反応塔の底部方
向に揚出しすることによって分列されるが、煙突の底端
部分は炉床板内の開口に固定ざれ、通常は横向の、煙突
の頂部開口すなわち揚出し聞［口よ｝７元反応の終了時
に塩化マグネシウムの表面｝゛７遊層のレベル付近で煙
突と境を接１る金属体の部分よりやや上方にある。水平
方向が有利である煙突の頂部開口は、Ｚｒが煙突内に落
トしないように被覆カバーまたはキレツブが載置される
のが好ましく、キャップは間隔配置サポートにより頂部
開口から離して配置され、煙突に接続されるが、ザボー
ト間には塩化マグネシウムが十分流出可能な渇出し口方
向への通路が設けられている。

煙突を凹む金属体ｔよこの場合は疑似合金（ｐｓａｎｄ
ｏ−ａｌｌｏｙ）　　（Ｚ　ｒ　、　Ｍｌ　）であって
基本的には金属マグネシウム内に分散された７ｒ粒子（
ｇｅｏｂｕｌｃｓ）で形成され、約７５０すいし８５０
℃の還元反応温度においてはペースト状である。還元反
応において蒸気相内に生成し凝縮された溶融ｊ３２化Ｍ
　Ｏの一部は疑似合金上に浮遊し、またＩｖｌｔＪ、の
分離は疑似合金を同伴することがなくしかも分離がほぼ
完全に行われるように、澹出し開口づなわも煙突の頂端
部は、還元反応の終了時に煙突と境を接する疑似合金体
（ｔｈｅ　ｍａｓｓ　ｏｆｐｓｅｕｄｏ−ａｌ　ｔｏｙ
）部分よりやや上方に配置されるのが適切である。疑似
合金体自身は、処理の終了時に（９られるＺｒスポンジ
の昌大体Ｖ４および最大中値に対応する。煙突の渇出し
開口レベルとこの位置における疑似合金の最大レベルと
の差は、代表例では、最小１０ＩＮｎ、好ましくは１０
ないし５０Ｗｒｍ、さらに好ましくは２５ないし４０ｍ
ｒあり、煙突とくに揚出し開口の内径は、反応塔の最大
内１￥が　１，０００ないし２．０００ｍのときに５０
４１いし２５０酬であることが好ましい。煙突から後出
され）ζｔＸｊ化マグネシウムはるつぼの底部へ流出し
、ここで吸引により人出される。

本発明による湯出し煙突には持上手段が設けられ、これ
によりるつぼのＩｆｔ部からのスポンジケーキの取出し
を可能どし、したがってるつぼを転倒し元の位置に戻す
必要はない。持上手段１よ、少なに、通常のカバーキレ
ツブおよび間隔配置り“ボートと同一全体形状で同一機
能を宋す掴み部分すなわち持上部分を含むが、その機械
的強度およびＩＩ”’１造はとくに組立体（ａｓｓｅｍ
ｂｌｙ）　　（煙突＋Ｚｒスポンジケーギ）または場合
により組立体（煙突→Ｚｒスポンジケーキ＋炉床ｔ１２
）を持上げるのに適するものとづる。したかっ′Ｃ持上
部材しま代表例では、開口付接続部分を介して煙突の頂
端部に接続される厚さが１０ｍｒｎ以上、代表例では１
０ないし２５ＩＭの水平部材寸なわらに１？ツブから構
成されるので、たとえばキーまたはビンの持上手段は接
続部分の開口内にＵｉ通可能であり、一方接続部分自体
は少なくとも２個のラグを含み、ラグＣよとのレベルで
ら各々４ｏｏ、２２超える水平断面を有している。持上
手段はまたスポンジケーキを支持するため１つ以上の突
出部分を含み、１つ以上の突出部分は、還元操作中の煙
突のも座を強固にするように炉床板に当接り゛ることが
好ましい。煙突もまた、持上げられる物体に対し十分な
機械的強度がなければならない。

この持上手段、１３よび／または煙突を炉床板に接続す
るための仮接続手段は、金属体（Ｚｒ、Ｍｏ）の頁空１
＾留操作に続く下記に記載のような１つ以−にの他の順
次操作に任息的に使用される４、ａ）代表例ではアルゴ
ン雰囲気で行われるスポンジケーキの１５０℃未満への
冷却操作の終了後または前に、反応塔の底部は頂部と共
に開放され、炉床板とスポンジケーキに囲まれた煙突ど
の組合体は下からたとえばジヤツキなどにより持上げら
れる。

冷却操作の終了後スポンジケーキは炉床板および煙突と
共に破砕操作に送られるが、破砕操作Ｃよ代表例では大
型片への切断とそれに続く粉砕とを含んでいる。

これらの処理操作の途中のｊＪ５改を防止するために、
このどき最初に、煙突の底端部を炉床板の下でたとえば
点溶接（ｓｈｏｒｔ　ｗｅｌｄｓ　）などの仮固定手段
で接続するのが好ましく、この固定手段は、スポンジの
切断および粉砕操作前に簡単に破壊ないし除去可能なも
のである。

ｂ）スポンジケーキの１５０℃以下への玲Ｊｕ１２）終
７後または曲に反応塔の頂端部のみ間放され、スポンジ
ケーキで囲まれた煙突は、煙突上のキｔＦツブ形状の持
上部材を介して上方から引さ上げられる。

このとき煙突は炉床板に固定されておらず、キレツブ形
状の持上手段のほかに煙突はスポンジケーキを支持する
ための少なくとも１つの突出部分を含み、この突出部分
は、既述のように還元操作中の、煙突の着座を強固にす
るように炉床板に当接するのが好ましい。炉床板の間［
ｌ内における煙突の底部のはめ合いすきまを代表例で直
径以上０．６ｓ未満とすることによっても又はこれを以
って代替的に、煙突の安定性を向上させることが可　能
である。

煙突のこのような特別な性質から得られる利点は、この
場合、方法および装置の観点からきわめて実質的である
：すなわち、各抜取り作業に対しｂはや反応ｊ５の底部
を開放Ｊる必要が全くないこと、炉床板はその位置にと
どまったままであっ゛（そのたびにはずしたり清（吊し
たりする必要がｆ、ｊいこと、および反応塔の底部の任
危的開放は保守の問題が出てきたときにのみに限定され
ることなどである。

Ｃ）上記ｂ）と同様に、煙突は煙突の頂部上の主１１ツ
ブ形状の持上部材を介して、上方から引上げられるが、
煙突の底端部は炉床板の下側で仮固定手段により接続さ
れ、仮固定手段は容易に破壊ないし除去されるものの、
持上作業に対しては十分な強度を有するものである。炉
床板と、スポンジケーキで囲まれた煙突との組合体はこ
のときに方から引き上げられる。

炉床板はケースａ）と同様に取外される。操作は上方か
ら行なえ、反応塔の底部を間放しなくてよいことで、な
お利点が残されている。

ＭｇＣｌ２の分離操作に続いて行われる真空蒸発操作を
実施するとき、煙突が代表例のように中央に存在づると
、当面するすべての情況トで蒸発面の増加と饗華率の上
昇とをもたらし、これにより、使用される加熱方法のい
かんにかかわら７１′煙突付近の内側領域の純度を向上
させる。真空蒸発操作を短かくしても通常の中程度の純
度が１９られることがわかった。

本発明はまた、炉床板を有する反応塔と、四塩化Ｚｒを
昇華する手段および前記ガス状四塩化物を反応塔の室内
へ供給ザる手段と、生成した塩化マグネシウムを生成し
た金属Ｚｒおよびマグネシウムから分離する手段と、加
熱手段、および真空形成手段と企含んでなる、本発明の
方法に用いられる装置にも関するが、本発明によるこの
装置において塩化マグネシウムの分離手段は煙突をＳみ
、煙突の底端部は炉床板内の開口に固定され、煙突の頂
端部は還元反応の終了時に煙突と境を接げる金属体（Ｚ
ｒ、ＭＱ）の上部の上方レベルにりやや上位になる。こ
の装置の特定形状および代替形状は本発明の方法の項で
記述のとおりである。

面による−１　の１本発明の装置の特定の性質を実施例と図面により説明り
゛るが、これにより本発明の方法も同時によく理解され
よう。

第１図には、円筒内面２を有し炉床板３を設けた反応塔
１が示され、炉床板３は中心開口４を右し、開口４内に
は本発明による煙突６の底端部分がはめ合わされている
：煙突６の横向開口頂９に：：部７は、還元反応の終了
時にＺｒとＭｇとを含む金属体の上方に浮遊する塩化マ
グネシウム層のレベルに対応するレベルにあり、これは
必ず前記金属体の内縁頂部より上方にあるので、塩化マ
グネシウムの排出流は金属体リ−なわち「疑似合金」（
Ｚｒ、Ｍｏ）を同伴することはない。このように炉床板
３の開口内４にはめ合わされたその底端部分５の上方に
煙突６はカラー８を右し、カラー８は炉床板３上に支持
されかつスポンジケーキを煙突６によって持上げるのに
十分な幅を口し、煙突６はざらに円筒Ｎｆ分９を右する
が、円筒部分９は反応の終了時に煙突６と境を接するＺ
ｒとＭＯとの金属体の上方にある１０部開口喘部７にて
終端している。頂部開口端部７にはキャップ１２がその
上に載る開口伺接続部１１が載り、したがってキーまた
はＯラド（第２図参照）のような持上手段１４を、開口
付接続部分１１内の横向開口１３に通過させることが可
能である。

第１図１よまた、’ｊ？単装７ｔがら蒸気状のＺｒＣＦ
４を注入する４警またはｌ［入手段と、その間でＭＯに
よるＺｒＣｌ４の蒸気相還元反応が起るレベル１６゜１
７とを略図的に示すが、この還元反応により１８で示す
ように還元７ｒの少Ｕ″ｉの集積がみられるが、この大
きさは代表例で５ないし２０柳である。、Ｋ）もｉ３炉
床板の上方に配置されたマグネシウムはレベル１９に到
達し、反応の進行とともに）７元ジル＝−二、ウムは降
下して還元作用に使用されなかったマグネシウムととも
に集合体（ａｇｇｒｃｇａｔｃ）　７１なわイー）疑似
合金（Ｚｒ、ＭＯ）を形成し、集合体の土面２０は中心
方向に向って曲線を１１６＜。還元操作の終了時には、
生成して凝縮した塩化マグネシウムは金属体（Ｚｒ、Ｍ
Ｏ＞のＦ方すなわら上向面２０の一１方に浮遊し、１；
■口端部７とキャップ１２どの１）コ（こ設りられた横
向間〔］１３を通過して煙突６の聞口喘部７から流出す
る。

塩化マグネシウムはバイブまたは導’ｉ２２１を介して
反応塔１の底部から吸引され、パイプまたは枠管２１は
適切な減圧手段を介して塩化マグネシウムを反応塔１か
ら火出す。還元反応の間およびその優の真空熱定操作の
間に反応塔１の頂部を封鎖している手段、ならびに頂部
ポンプ下段および加熱手段は図示されていない。

第３図および第４図は煙突６を設けた炉床板３を略図で
示し、−・方では（第３図参照）反応が終了して蒸発が
始まる前の金属体（Ｚｒ、Ｍｇ）２２を示し、他方で４
よく第４図参照）比較のために、真空蒸発操作後のＺｒ
の体すなわちケーキ２３、別名［ジルコニウムスポンジ
」を示づ。煙突６の存在により、外側面２５および頂部
２０のほかに内側魚介面２４が形成される。マグネシウ
ムの蒸発−ｎ華作用により中心環状体積２４０は減少し
、煙突と境を接する内側面２４は、蒸発操作の終了時に
おいて逆切頭円錐（ａｎ　１ｎｖｅｒｔｅｄ　ｔｒｕｎ
ｃａｔｅｄ　ｃｏｎｅ）の形状２４１をとる結果となる
。実際、蒸発作用により蒸気が１にけることにより、蒸
発中の金属体の上方移動に比例して体積減少は顕菖とな
り１．六発操作の終了時には２３に示ずようになる。煙
突らによりこのように面は初期形状２４から最終形状２
４１に変化するが、このようにしＣで・きた魚介面の増
加９４代表例では１５ないし２５％に達する。

及五Ｂ反応塔１はクイブΔｌ　Ｓ　ｌ　３０２の鋼製であり、
肉厚は２Ｓｍｒｎ、中央円筒部分の内径は１６ｍ、内部
高さは３ｍ、そしてその底部から３５０−の距離の位置
に、仝厚さ３０ｍｔｔｒのステンレス！！ｉ製の炉床Ｆ
ｆＩ３を有し、炉床板３は直径が２００ないし２００．
５調の中央開口４を有する。

ステンレス鋼製煙突６は、その底端部５は開口４内には
め合わされ、その仝艮ｉＪ　７５０　ｍｍで・あり、そ
の中央円筒内面の直径は１５０　ｍｍである。底端部分
５は高さが４０ｍ、直径が１９９．８ｍｍないし２００
　ｍｍである。これは炉床（ｆ２３に対しその中にはめ
合わせで固定されている。底嶌：部分５には外径が２４
０ｍｍ、Ｆｊざが１０　ｒｒａのカラーまたはリングＢ
が設けられ、カラーまたはりレグ８はその下側を介して
炉床板３に当接し、次に外径が２０（１：≧いし１７０
Ｍのわずかに切頭円錐を形成する（ｓｌｉｇｈｔｌｙｆ
ｒｕｓｔｏｃｏｎｉｃａｌ　）部分９は横向頂部開口端
部７でおり、レグ１１０は厚さ１０馴２幅４０Ｍ、高さ
４０＃で間隔を買いて設けられ、レグ１１０の上部に厚
さ２０閣のキャップ１２が取り付けられる。

還元操作のはじめには反応塔は３．２００ＫｇのＭＯを
含Ｔｉ　シ、ｔｌ：（７）１１１１　ハ１０．２００Ｋ
ｇのＺｒＣｊ！４を還元させるのに必要な分に相当する
。

装填マグネシウムがアルゴン雰囲気で約７５０℃に加熱
された後に、マグネシウムは全体が液状になって煙突６
を含む反応塔の底部全体にレベル１９まで充満するが（
第１図）、このレベル１９は炉床板３の上方約１，０Ｏ
Ｏｓの位′Ｉｌにある。次に約４００℃で譬華された四
塩化ジルコニウムは萱１５を介して反応塔１のＩｎ部に
導入される。還元反応が始まると加熱は継続されて温度
はおにそ７５０℃から９００℃にｈ　Ｒ−し、その間Ｚ
ｒＣ！４の流量は２５０ないし５０Ｂ９／んｔこ維持さ
れる。

１０．２０（７）に９のＺｒ（Ｊ！４の導入が終了する
と反応は停止する。

聞ＩＩｉ後の反応塔の壁」−の可視トレースから、反応
終了時の疑似合金体の１ｒ１面２０は煙突のＲ１２）は
間で６７０　ａｍのレベル、反応塔の円筒内壁に治って
７５０履のレベルであった。煙突６の頂部開口弱部７は
炉床板３の上方７ＱＯＭの位置にあり、この開口端部７
は煙突６と境を接する金属体（Ｚｒ、Ｍｇ）の部分の−
Ｆ方３０馴の位置にあるので、表面に浮遊する凝縮電化
マグネシウムは横向開口１３および煙突６の開口端部７
の内部又は開口を介して、はば全体が流出した。流出し
きれなかった塩化Ｍｇの残ｈ）は、表面浮遊分が１０（
７）に９未満、疑似合金（Ｚｒ、〜１０）体内に捕獲さ
れた分が２００ないし４００　Ｋ＝Ｊであった。

煙突６を介して流出した塩化マグネシウムは、２ス管２
１を介して反応塔１の底部からポンプにより５ないし８
回排出された。残留するＭｇおよびＭ　ｇＣ１□の真空
蒸発は、反応塔の側面からの通常の加熱により行われ、
温度は１，０００ないし１１２）は００℃の範囲に維持
される。

真空蒸発工程の終了時に得られた結果は３．９９（７）
に９の金属ジルコニウムであり、これはその空洞を含む
構造から「ジルコニウムスポンジ」と呼ばれるが、その
形状は、煙突６の近接部の高さは４００履１反応１？５
１の内側面２の近接部の高さ６００ｍ＋＋＋。

煙突６とのずきまは、カラー８のレベルにおける１０ｒ
ａｒｎから、内側面２４どその頂面２０１との交点にお
ける２５Ｍへとふえていた。疑似合金＜Ｚｒ、Ｍｇ）か
らのマグネシウムおよび一部の不純物の除去を行なわせ
る蒸発操作による体積減少は煙突６に沿った部分におい
て顕著であることから、煙突６は、塩化マグネシウムを
湯出しする手段としての別能のぽかに、このように、ｈ
λ発および積装工程における収率に実質的な影響を有づ
る。この場合に、５ないし１０千星％のＭＱＣｊ。を含
む金属体（Ｚｒ。

Ｍ　Ｃｌ　）から出発して、塩系を平均で１００１００
０ｐ満をＳむスポンジケーキ２３が１７られ、煙突６か
ら　１００Ｍ未満に配置されたスポンジケーキの内部環
状部分においては、平均局部Ｃｅ２含有」は５０ρｐａ
ｎ未ｉＱ１であった。同様な蒸発条件においてもし煙突
がなければ、通常得られる結果は平均してＣＪ２１００
ないし１５０ＤＤｌあり、前記定６の内部環状部分内に
オケル局部平均Ｃｊ２　’ＦＩｆｉ吊＄；Ｌ　１！１１
０ないし２００ｐｐｍであっただろう。

したがって、現在合格値として許容されている不純物の
最大レベルに対し、本発明の煙突６を使用１れば蒸’ｆ
ｆ　Ｂ５間を５ないし１０％減少することか可能となる
。

蒸発操作後、反応塔の内部およびスポンジケーキ２３が
、おそらく冷却作用を加速するために中性ガスを１種類
以上充填しながら冷却され、装首は好ましくは１５０°
Ｃ未満として常圧に戻された。反応塔１の頂部こを除き
、次に煙突６の間Ｌ１端部７とキ１１ツブ１２との間の
側部開口１３内に通されたロッド１４および既知の持、
Ｌ手段を用いて、インボッ１−は煙突らの１０部から引
さ」−げられた。７ｒスポンジ体２３のこの１に出Ｊｊ
法（、未反応塔の内面をこすることによる）り全防止を
可能どし、煙突６が中央にあるのでそれだけ操作が容易
であり、反応塔の底部を開放したりるつぼを傾斜したり
ｉＪることが８式であった従来既知の掻取方法よりもは
るかに実用的である。

【図面の簡単な説明】

第１同は本発明による反応塔の帖ブノ向略信面図。第２図はキャップをみ２けた煙突の偵端部の軸方向ｉｇ
ｉ面図、第３図は炉床板と、煙突とおよび９空７Ａ発前の疑似合
金（Ｚｒ’＋ＭＱ）との略図、および第４図は真空蒸発
１ｐの、ジルコニウムスポンジケーキを示づ第３図と同
様の図である。１・・・・・・反応塔、３・・・・・・炉床板、４・・
・・・・間［」、５・・・・・・底端部分、６・・・・
・・煙突、８・・・・・・突出部分（カラー）、９・・・・・・円筒状または切頭円錐状部分、１１・・
・・・・聞ロイ」接続部（手段）、１２・・・・・・キ
髪・ツブ、１５・・・・・・供給手段、２３・・・・・
・スポンジケ−１１２）は１０・・・・・・ラグ６゜

Claims

【特許請求の範囲】

（１）還元反応で生成した塩化マグネシウムが生成金属
Ｚｒおよびマグネシウムから分離され、次にＺｒおよび
Ｍｇの金属体が真空蒸発操作に付され、次に冷却が行わ
れ、次に生成した金属ジルコニウムのスポンジケーキ（
２３）が取出されるところの、炉床板（３）を含む反応
塔（１）内における溶融マグネシウムにより四塩化ジル
コニウムを還元して金属ジルコニウムを製造する方法で
あって：生成した塩化マグネシウムを煙突（６）を介し
て反応塔（１）の底部方向へ湯出しすることによって分
離するが、煙突（６）の底端部分（５）は炉床板（３）
内の開口（４）に固定され煙突（６）の横向頂部開口端
部（７）は還元反応の終了時に煙突（６）と境を接する
金属体（Ｚｒ、Ｍｇ）部分より上位にある、ことを特徴
とする四塩化ジルコニウムの還元による金属ジルコニウ
ムの製造方法。
（２）スポンジケーキ（２３）の、冷却前または冷却後
において、前記スポンジケーキ（２３）が、炉床板（３
）とスポンジケーキ（２３）に囲まれれた煙突（６）と
の組合体を下から持上げることにより取出されることを
特徴とする、煙突（６）の底端部分（５）は炉床板（３
）の開口（４）内にはめ合わされ、仮固定手段により炉
床板（３）に固定されるようにした、特許請求の範囲第
１項に記載の方法。
（３）スポンジケーキ（２３）が、煙突（６）上のキャ
ップ（１２）を介して、スポンジケーキ（２３）と煙突
（６）との組合体を上方から持上げることにより取出さ
れることを特徴とする、煙突（６）の底端部分（５）は
炉床板（３）の開口（４）内にはめ合わされ；前記煙突
（６）はその横向頂部開口端部（７）の上方に開口付接
続手段（１１）を介して前記端部（７）に接続されるキ
ャップ（１２）で形成された持上部分を含み；および前
記煙突はその底端部分（５）の上方にスポンジケーキ（
２３）を支持する少なくとも１つの突出部分（８）を有
するようにした、特許請求の範囲第１項に記載の方法。
（４）スポンジケーキ（２３）が、煙突５のキャップ（
１２）を介して、炉床板（３）と、スポンジケーキ（２
３）と、および煙突５との組合体を上方から引上げるこ
とにより取出されることを特徴とする、煙突（６）の底
端部分（５）は炉床板（３）の開口（４）内にはめ合わ
され、仮固定により炉床板（３）に固定され；および煙
突（６）はその横向頂部開口端部（７）の上方に、開口
付接続手段（１１）により前記端部（７）に接続される
キャップ（１２）で形成された持上部分を含むようにし
た、特許請求の範囲第１項に記載の方法。
（５）炉床板（３）を有する反応塔と；四塩化ジルコニ
ウムを昇華する手段および前記ガス状四塩化化物を反応
塔（１）の内部へ供給する手段的と；還元反応塔内で生
成した塩化マグネシウムを生成した金属Ｚｒおよびマグ
ネシウムから分離する手段と；加熱手段と；および真空
発生手段と；を含んでなる溶融マグネシウムにより四塩
化ジルコニウムを還元して金属ジルコニウムを製造する
装置であつて：塩化マグネシウムの分離手段は煙突（６
）を含み、煙突（６）の底端部分（５）は炉床板（３）
内の開口（４）に固定され、煙突（６）の横向頂部開口
端部（７）は還元反応の終了時に煙突（６）と境を接す
る金属体部分より上位にある、ことを特徴とする四塩化
ジルコニウムの還元による金属ジルコニウムの製造装置
。
（６）煙突（６）の底端部分（５）は炉床板（３）の開
口（４）内にはめ合わされ、仮固定手段により炉床板に
固定されるようにしたことを特徴とする特許請求の範囲
第５項に記載の装置。
（７）煙突（６）がその横向頂部開口端部（７）の上方
において開口付接続部分（１１）を介して前記端部（７
）に接続されるキャップ（１２）で形成された持上部分
を含むことを特徴とする特許請求の範囲第６項に記載の
装置。
（８）煙突（６）が下から上方へ、炉床板（３）の開口
（４）内にはめ合わされた底端部分（５）と；スポンジ
ケーキ（２３）を支持するための１つ以上の突出部分（
８）と；還元反応の終了時に煙突（６）と境を接する金
属体（Ｚｒ、Ｍｇ）部分の上方に配置された横向頂部開
口端部（７）を有する円筒状または切頭円錐状部分（９
）と；および金属体（Ｚｒ、Ｍｇ）部分の上方にてキャ
ップ（１２）が載せられた開口付接続部分（１１）と；
を有することを特徴とする特許請求の範囲第５項に記載
の装置。
（９）スポンジケーキ支持突出部分またはその複数個の
部分（８）は、炉床板（３）上に当接する少なくとも１
つの突出部分（８）を含むことを特徴とする特許請求の
範囲第８項に記載の装置。
（１０）接続部分（１１）は少なくとも２つのラグ（１
１０）を含むが、前記ラグは各レベルにおいて４００ｍ
ｍ＾２を超える水平断面を有すること；およびキャップ
（１２）は１０ｍｍ以上の厚さを有すること；を特徴と
する特許請求の範囲第７項および第８項のいずれかに記
載の装置。
（１１）煙突（６）の横向頂部開口端部（７）が還元反
応の終了時に煙突（６）と境を接する金属体部分の上方
１０ないし５０ｍｍにあることを特徴とする特許請求の
範囲第５項に記載の装置。
（１２）煙突の横向頂部開口端部（７）が還元反応の終
了時に煙突（６）と境を接する金属体部分の上方２５な
いし４０ｍｍにあることを特徴とする特許請求の範囲第
１１項に記載の装置。
（１３）反応塔（１）の最大内径が　１，０００ないし
２，０００ｍｍの場合に、煙突（６）の内径が５０ない
し２５０ｍｍであることを特徴とする特許請求の範囲第
１１項に記載の装置。