LU84247A1 - Pigment colore ameliore pour peintures a base de solvant - Google Patents
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Description
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Pigment coloré amélioré pour peintures à base de solvant.
La présente invention concerne de manière générale des peintures à base de solvant. Plus spécifiquement, elle se rapporte à des peintures à base de solvant contenant un pigment coloré amélioré qui rend sensiblement meilleures les propriétés de résistance à CD.CH.4P - 1 - T.116 ! * la corrosion de ces peintures.
Les peintures à base de solvant classiques sont préparées par mélange d'un ou plusieurs pigments colorants avec un solvant, un liant résineux et d'autres constituants courants, comme des dispersants, „ stabilisants, épaississants, etc. Un critère essentiel - pour tout pigment est qu'il doit conférer une colora- r tion distinctive et de bel aspect à la peinture soit ' isolément, soit conjointement avec d'autres pigments.
En outre, le pigment doit être stable pour conserver longtemps sa coloration. Un autre critère important est que le pigment doit avoir une granulométrie très fine généralement inférieure à environ 10/um, par exemple. La finesse des particules améliore l'aptitude du pigment à une dispersion aisée dans la peinture pendant la préparation de celle-ci et assure, en outre, que la peinture peut être étalée uniformément en couche mince sur une surface sans stries ni autres imperfections. Ce dernier critère est évidemment de la plus haute importance lorsque la peinture est appliquée à la brosse ou au rouleau de la manière habituelle.
L'invention a donc pour but important de procurer un pigment coloré amélioré pour les peintures à base de solvant. Un autre but plus spécifique de » 1'invention est de procurer une peinture améliorée à base de solvant ayant de bonnes propriétés de résistance à la corrosion.
Ces buts et d'autres de l'invention et divers de ses avantages sont atteints à l'aide d'un pigment . coloré amélioré pour peintures à base de solvant qui comprend de la fumée d'oxyde manganomanganique (M^C^) ou une matière contenant de la fumée d'oxyde de manganomanganique comme constituant principal. La fumée de Μη3θ4 pigmentaire peut être utilisée dans la peinture avec un liant résineux, du solvant et d'autres consti- CD.CH.4F - 2 - T.116 ♦ tuants, comme des diluants pigmentaires, des agents de mise en suspension, etc. Normalement, la fumée de Mn3Û4 pigmentaire peut former environ 20 à 35% du poids total de la peinture, sur base exempte de solvant.
La présente invention est basée sur la décou-. verte que la fumée d'oxyde manganomanganique ou une * matière contenant principalement de la fumée d'oxyde manganomanganique à l'état finement divisé constitue un pigment coloré idéal pour différentes peintures à base de solvant. En particulier, la fumée de Μη3θ4 pigmentaire coloré est spécialement utile dans les cas où les pigments habituels d'oxyde de fer ont été utilisés pour les peintures à base de solvant. Par exemple, la Demanderesse a observé que la fumée d'oxyde manganoman-,: ganique finement divisé utilisée comme pigment coloré confère une coloration d'un brun rougeâtre foncé proche mais aisément discernable de la coloration brune produite par divers pigments synthétiques d'oxyde de fer, par exemple les pigments jaunes, ocre et rouges d'oxyde de fer. Les fumées de Μη3θ4 pigmentaire coloré peuvent de plus être produites en une grande variété de granulométries proches de la granulométrie des pigments classiques d'oxyde de fer. Comme indiqué, il est désirable d'utiliser un pigment coloré ayant une granulométrie très fine pour différentes raisons, à savoir pour permettre la répartition uniforme du pigment dans toute la peinture. En règle générale, la fumée d'oxyde de manganèse pigmentaire doit avoir une granulométrie telle que pour environ 98%, les particu-_ les aient une dimension inférieure à environ 10/um.
La Demanderesse a également découvert que les peintures à base de solvant comprenant une fumée d'oxyde de manganèse pigmentaire coloré manifestent d'excellentes propriétés de résistance à la corrosion. Essayées dans des conditions semblables, ces peintures CD.CH.4F - 3 - T.116 manifestent une résistance à la corrosion qui est au moins égale à celle des peintures à base de solvant contenant des pigments classiques d'oxyde de fer.
Comme déjà indiqué, le pigment coloré utilisé aux fins de l'invention est formé de fumée d'oxyde . manganomanganique ou peut être une composition ou « matière contenant principalement de la fumée d'oxyde manganomanganique, c'est-à-dire à raison de plus d'environ 60% en poids.
La fumée de Μη3θ4 conforme à 1'invention est préparée le plus avantageusement par passage d'un courant d'oxygène à travers ou sur la surface d'un bain de ferro-manganèse en fusion. Le ferro-manganèse ordinaire produit au haut fourneau ou au four électrométallurgique, entre autres, à de hautes températures d'environ 1200°C ou davantage peut contenir jusqu'à 6% en poids ou davantage de carbone. La teneur en carbone est habituellement abaissée, par exemple à environ 1,5% par soufflage d'oxygène ou d'un mélange d'oxygène et d'air à travers ou contre la surface d'un bain de ferro-manganèse en fusion. Ceci est exécuté dans un récipient distinct qui contient un bain de ferro-manganèse en fusion fraîchement extrait du four électrique et à une température d'environ 1000°C ou davantage et de préférence d'environ 1300°C ou davantage.
Un procédé pour abaisser la teneur en carbone du ferro-manganèse en fusion est décrit dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique du 21 février 1967. Suivant ce procédé préféré pour produire la fumée d'oxyde * manganomanganique de l'invention, le ferro-manganèse est transféré du four électrique où il est élaboré dans un récipient de traitement tel qu'une poche ou un four à une température d'environ 1300°C ou davantage. Le laitier éventuel est de préférence éliminé et de l'oxygène est ensuite soufflé par le dessus à la CD.CH.4P - 4 - T.116 1? surface du bain de ferro-manganèse en fusion à l'aide d'un moyen approprié quelconque, comme une ou plusieurs lances à oxygène classiques maintenues à environ 25 mm au-dessus de la surface pour projeter un ou plusieurs courants d'oxygène sous une pression d'environ 7,6 à , 10,3 bars sur la surface du bain. Le flux d'oxygène est » d'environ 1,82 à 2,27 kg par minute pour un bain en fusion de 227 kg dans une poche d'une profondeur d'environ 760 mm et d'un diamètre intérieur d'environ 500 mm. Cette technique peut être exécutée à plus grande échelle, si la chose est désirée. Le gaz brûlé résultant contient des particules très finement divisées de fumée d'oxyde manganomanganique de forme sphérique qui sont aisément séparées du gaz brûlé à l'aide d'appareils collecteurs classiques.
Si la chose est désirée, la fumée d'oxyde manganomanganique de 1'invention peut être obtenue comme sous-produit du procédé spécifique décrit dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique n° 3.305.352 pour abaisser la teneur en carbone du bain de ferro-manganèse. Dans ce cas, le bain de ferro-manganèse se trouve à une température d'environ 1250°C et de l'oxygène est soufflé par le dessus à un débit suffisant pour amener le bain à une température de 1700 °C avant que la teneur en carbone du bain en fusion soit tombée au-dessous de 1,5%. Le soufflage à l'oxygène est poursuivi jusqu'à ce que la température du bain atteigne environ 1750°C comme décrit dans ce brevet. La fumée d'oxyde manganomanganique est séparée du gaz . brûlé de la façon habituelle.
Par fumée de ^304 et fumée d'oxyde manganomanganique, il convient d'entendre aux fins de l'invention les particules de fumée sphériques finement divisées, recueillies lors du soufflage à l'oxygène du ferro-manganèse en fusion comme décrit ci-dessus.
CD.CH.4F - 5 - T. 116
On trouvera ci-après certaines caractéristiques typiques de la fumée d1 oxyde manganomanganique produite comme spécifié ci-dessus pour l'exécution de 1 'invention.
Formule chimique : en substance Μη3θ4· Normalement 96 à 98% en poids d1 oxyde manganomanganique, le reste étant • un mélange qui comprend de l'oxyde de calcium, de l'oxyde de magnésium, de l'oxyde de potassium et de la silice, avec moins de 1% en poids de manganèse métallique libre.
Analyse chimique (pourcentage pondéral normal) : 65,27Mn, 2,03Fe, 0,029A1, 0,28Si, O,17C, 0,040P, 0,045As, 0,46Ca, l,43Mg, 0,072K, 0,023Cr et 0,002Pb. Masse volumique apparente : 721-1442 kg/m^.
> Humidité : 0,22% (1 heure à 107°C).
Granulométrie : 98% au-dessous d'environ 10/um. (Passe pour 99% au tamis à mailles de 0,044 mm). pH : 9-13 (50% de Mn3Û4 dans H2O distillée).
Forme : Sphérique
Masse volumique : 4,6 à 4,75 g/cm^.
Stabilité thermique s Aucun effet jusqu'à 600°C.
On recommande actuellement dans le domaine des revêtements d'utiliser des pigments colorés de très fine granulométrie afin d'améliorer l'efficacité de coloration (pouvoir couvrant), les propriétés de mise * en suspension et l'uniformité de distribution du pigment dans la peinture. La Demanderesse a découvert que la fumée de Μη3θ4 utilisée comme pigment coloré conformément à 1'invention doit avoir une granulométrie » telle que pour environ 98% les particules aient une dimension inférieure à environ 10/um. Normalement, la fumée de Mn3Û4 telle que décrite ci-dessus peut contenir environ 1,0 à 2,0% de particules d'une dimension supérieure à environ 10/um. Dès lors, il peut être désirable et parfois même nécessaire d'éliminer ces CD.CH.4F - 6 - T.116 plus grosses particules de la fumée de Cette opération peut être exécutée, par exemple, suivant les techniques habituelles de la classification ou bien suivant les techniques d'impact, par exemple par broyage aux boulets. La fumée d'oxyde manganomanganique qui a été classifiée ou broyée jusqu'à une granulomé-* trie telle que pour environ 98% les particules aient une dimension inférieure à environ 10/um peut être dispersée aisément dans la peinture à l'aide d’un appareillage exerçant un cisaillement moyen, par exemple un dissolveur Cowles. Les peintures contenant de la fumée de Μηβθ4 de cet intervalle granulométrique peuvent généralement être appliquées sur la surface envisagée sans qu'apparaissent des stries ou autres imperfections.
Des peintures à base de solvant typiques contenant une fumée de Μη3θ4 pigmentaire coloré conforme à l'invention ont la composition suivante :
Constituants Quantité (% en poids) A. Liant résineux 10 - 20 B. Fumée de Μη3θ4 pigmentaire 20-35 C. Autres pigments, notamment diluants pigmentaires, charges, etc. 2-25 * D. Agent de mise en suspension des pigments 0-1,5 E. Solvant 30 - 90 * Les peintures à base de solvant contenant une fumée de ^304 pigmentaire coloré conforme à 1 'invention peuvent être préparées suivant les techniques habituelles connues du spécialiste. Par exemple, les peintures peuvent être préparées par mélange du liant résineux avec la fumée de ^304, les autres pigments et CD.CH.4F - 7 - T.116 les agents de mise en suspension des pigments, outre le solvant. Un appareillage de dispersion à cisaillement moyen convient à cette fin, par exemple un dissolveur Cowles. Cet appareil consiste en un arbre vertical portant, à son extrémité inférieure, un organe agitateur à dents de scie. Sous l'effet de la rotation, l'organe agitateur confère une grande vitesse au mélange de liquide et de pigment et exerce ainsi un cisaillement. Un autre appareil, par exemple un broyeur à boulets, peut être utilisé avec le même succès, comme il est évident pour le spécialiste.
Le liant utilisé dans la peinture conforme à l'invention peut être l'une quelconque des nombreuses résines connues d'usage courant dans l’industrie des peintures. En règle générale, le liant est choisi dans l'un de quatre groupes : (1) des liants réactifs, comme les résines époxyde issues du Bisphênol A et de l'épichlorhydrine, qui sont durcies par les polyamines, comme des polyaminoamides, la diéthylènetriamine, la triéthylènetétramine ou les amines du goudron de houille; (2) les liants siccatifs tels que ceux issus de la réaction de 1'éther diglycidylique du Bisphênol A et des acides gras d'huiles végétales; (3) les liants solubles en milieu organique qui durcissent par évaporation du solvant, comme l'éther polyhydroxylé de * Bisphênol A issu du Bisphênol A et de l'épichlorhydrine (Phenoxy PKHH); et (4) les liants d'usage courant dans les systèmes durcissant à l'humidité, comme les silicates d'alcoyle préparés par hydrolyse ou polymérisation du silicate de tétraéthyle, d'un alcool et d'un glycol. Des résines époxydes durcies par polyaminoamides typiques qui conviennent pour le liant sont celles vendues sous le nom d'Epon 1001-CH75 (Société Shell Chemical) qui est un produit de condensation de 11 épichlorhydrine et du Bisphênol A. Cette résine a un poids CD.CH.4F - 8 - T.116 équivalent d'époxyde de 450 à 550 g par équivalent gramme d'époxyde (ASTM D-1652) et est présentée à 75% de solides dans un mélange méthylisobutylcétone/xylène dans un rapport 65;35. Des durcisseurs convenables qui peuvent être utilisés avec cette résine sont ceux vendus sous la marque déposée Versamid 415 (Société General Mills). Ces durcisseurs sont des polyaminoami-des réactifs à base d'acides gras végétaux polymérisés. Ils ont un indice d'amine de 230 à 246 mg KOH équivalant à la teneur en azote basique par gramme d'échantillon et une viscosité d'environ 31-38 poises (3,1-3,8 Pa.s) à 75°C. Des esters de résines époxydes convenant comme liants pour des systèmes siccatifs par oxydation sont ceux vendus sous la marque Epotuf 38-403 (Société Reichhold Chemicals). Le silicate d'éthyle polymérisé est un bon exemple de liant qui convient pour un système durcissable par l'humidité. D'utiles liants solubles en milieu organique, qui sèchent par évaporation du solvant sont les éthers polÿhydroxylés issus du Bisphénol A et de l'épichlorhydrine et vendus sous le nom de résines Phenoxy par la Société Union Carbide Corporation.
D'autres liants solubles en milieu organique appropriés qui peuvent être utilisés dans la peinture sont, par exemple, les résines époxyde de haut poids , moléculaire, les résines alkydes, les polyesters, le caoutchouc chloré et les copolymères de chlorure de vinyle et d'acétate de vinyle portant ou non des radicaux hydroxyle ou carboxyle fonctionnels.
La fumée d'oxyde manganomanganique pigmentaire peut être utilisée dans la peinture de l'invention soit isolément, soit avec d'autres pigments colorés et diluants pigmentaires classiques, charges, inhibiteurs de corrosion, etc. Par exemple, la fumée de Μη3θ4 pigmentaire peut être utilisée avec des pigments CD.CH.4F - 9 - T.116 classiques de T1O2 de même qu'avec différentes variétés d'oxyde de fer pigmentaire, par exemple, les oxydes de fer rouges ou jaunes. Différents diluants pigmentaires peuvent être utilisés aussi comme le talc, les argiles (silicate d'aluminium hydraté), la terre de diatomées et la silice. Le talc vendu sous la marque déposée • Nytal 300 (Société RT Vanderbilt) est un bon exemple de diluant pigmentaire convenant pour la peinture. En outre, d'autres pigments inhibiteurs de corrosion tels que le chromate de zinc, par exemple, peuvent être utilisés aussi dans la peinture.
Un agent de mise en suspension des pigments peut être utilisé aussi. Des agents de mise en suspension typiques pour la peinture sont ceux vendus sous la marque déposée Bentone 27 (Société NL Industries), qui est un dérivé organique de silicate d'aluminium et de magnésium hydraté, de Kelecine F (Société Spencer Kellog), qui est une lécithine, et de Nuosperse (Ten-neco Chemical Co.).
Le solvant utilisé dans la peinture de l'invention peut être l'un quelconque des divers solvants et mélanges de solvants d'usage courant pour les peintures à base de solvant. Des solvants et mélanges de solvants appropriés qui peuvent être utilisés sont, par exemple, les cétones, comme la méthylisobutylcé-tone, les hydrocarbures aromatiques et les mélanges de cétones et d'hydrocarbures aromatiques. Des solvants aromatiques typiques appropriés sont le xylène et le toluène. Un autre solvant aromatique courant qui convient est celui à base de diéthylbenzène vendu sous le nom de SC-100 (Société Exxon)» D'autres solvants convenables disponibles dans le commerce sont ceux vendus sous les marques déposées Cellosolve (éther monoêthylique d'éthylèneglycol) et acétate de Cellosolve (acétate d'éther monoéthylique d'éthylène- CD.CH.4F - 10 - T.116 glycol) de la Société Union Carbide Corporation. L'acétate de Cellosolve est particulièrement recommandé comme solvant pour les systèmes contenant une résine phénoxy comme décrit ci-dessus. De même/ lorsque le liant soluble en milieu organique est une résine alkyde, l'essence minérale de distillation du pétrole * est d'usage général. De même, lorsque le liant est un caoutchouc chloré, le toluène et le xylène sont de bons solvants. D'autres solvants convenant pour ces liants sont notamment les cétones et/ou mélanges de cétones. Un autre solvant qui peut être utilisé aussi dans la peinture est un mélange d'un tiers de xylène, d'un • tiers de méthylisobutylcétone et d'un tiers de
Cellosolve.
Les peintures conformes à l'invention peuvent également comprendre d'autres constituants d'usage habituel dans les peintures à base de solvant qui sont connues. Par exemple, les propriétés de la couche appliquée peuvent être améliorées à l'aide de divers additifs. Des produits du commerce convenant à cette fin sont notamment celui vendu sous la marque déposée Beetle 216-8 (Société American Cyanamid) qui est une réside d'urée en solution à 60% dans le butanol/xylène, et l'éthanol qu'il est recommandable d'utiliser avec l'agent de mise en suspension Bentone 27. Un agent , régulateur de viscosité, comme de la terre de diato mées, peut être ajouté également à la peinture, par exemple celle vendue sous la marque déposée de Celite (Société Johns Manville). D'autres constituants qui peuvent être utilisés sont des agents antibulles et fixateurs d'eau, comme celui vendu sous la marque déposée Syloid ZN-1 (Société W.R. Grâce) qui est un gel de silice. Des agents antipeau peuvent être utilisés aussi, par exemple celui vendu sous la marque déposée Ex-Kin n° 2 (Société Tenneco Chemical Company).
CD.CH.4F - 11 - T.116
On a exécuté une série d'épreuves pour mettre en évidence la capacité de la fumée de Mn3Ü4 pigmentaire à inhiber la corrosion. L'expérience est exécutée comme précisé par G.A. Salensky dans "Corrosion Inhibitor Test Method" présenté à NACE International Conference On Corrosion Control, at Lehigh University, le 11 août 1980. Fondamentalement, l'épreuve simule le milieu dans lequel se trouve un revêtement exposé à une attaque par pulvérisation de sel, l'inhibiteur de corrosion insoluble dans 1'eau se trouvant dispersé dans un excipient liquide type. En l'occurrence, l'excipient liquide type est formé de 5 ml d'éther phénylique au fond d'un tube à essai en présence de 1 ml d'une solution de sel à 3%. Une éprouvette en " ’ acier laminé à froid d'environ 40 mm x 12 mm x 1 mm est introduite après pesée dans la solution au fond du tube à essai. Le tube est ensuite soumis à un mouvement oscillatoire d'environ 240 cycles par minute tandis que la solution est maintenue à environ 40°C. L'éprouvette est retirée du tube après environ 24 heures, débarrassée du produit de corrosion par nettoyage cathodique et pesée à nouveau pour la détermination de la perte de poids. L'opération est répétée dans le même excipient liquide, mais avec addition de 5% en poids de fumée de Μη3θ4 pigmentaire et répétée une nouvelle fois avec addition de 5% en poids de chromate de zinc. On calcule le degré de corrosion en divisant le pourcentage de perte de poids en présence du pigment inhibiteur par le pourcentage de perte de poids en l'absence d'inhibiteur. En soustrayant cette valeur calculée de 1, on obtient le degré de protection ou d'efficacité de l'inhibiteur de corrosion qui peut être explicité de la manière suivante : 1,0 = protection complète; 0,9 = bonne protection; 0,0 = comme sans inhibiteur et -0,1 = corrosion accélérée. L'expérience a révélé que l'effi CD.CH.4F - 12 - T.116 cacité de la fumée de M113O4 pigmentaire comme inhibiteur de corrosion dans l'essai ci-dessus est de 0,94, alors que l'efficacité du chromate de zinc est de 0,99. Il convient de rappeler que chromate de zinc est connu comme étant un excellent inhibiteur de corrosion. L'expérience a révélé également que la solution témoin ne contenant aucun des deux inhibiteurs de corrosion a une efficacité de 0,00 comme inhibiteur de corrosion.
On exécute une autre série d'expériences pour mettre en évidence 11 aptitude de la fumée de Mn3Û4 à inhiber la corrosion. Pour ces expériences, on humecte soigneusement un certain nombre de bourres en coton rondes (bourres de fusil) d’environ 25 mm et d'une épaisseur d'environ 0,127 à 0,254 mm soit avec de l'eau distillée, soit avec une solution à 3% en poids de sel, 3 y contenant 10% de pigment, puis on pose les bourres de coton 1 ' une à côté de 1 ' autre sur de 1 ' acier nu. Après 72 heures, on retire les bourres de coton imbibées d'eau distillée tandis qu'on retire après 48 heures celles imbibées de la solution de sel à 3%. Les résultats obtenus sont rassemblés au tableau I ci-après.
TABLEAU I
Résistance à la corrosion de la fumée de Mn^C^ dans l'eau distillée et une solution de sel a 3%
Pigment Eau distillée Solution de sel à 3% (72 heures) (48 heures)
Fumée de ¢^13()4 bonne - pas rouille modérée de rouille
Chromate de zinc moyenne* rouille modérée + (Y - 539D - * E.I. DuPont) * Rouille périphérique.
Pour l'épreuve ci-dessus, on mélange 1 g de pigment avec 9 g d'eau distillée ou de solution de sel.
CD.CH.4F - 13 - T.116
Les exemples suivants illustrent davantage 1'application de 11 invention.
EXEMPLE 1.-
On prépare une peinture à base de solvant au moyen d'un pigment coloré classique de Ti02* 0n prépare la peinture en mélangeant ensemble 168,3 g d'un liant époxyde, à savoir de résine Epon 1001-CX 75(Société Shell Chemical), 236,2 g de pigment de TiC>2, 42,5 g de talc, à savoir de Nytal 300 (Société R.T. Vanderbilt), 4,8 g de Bentone 27 (Société N.L. Industries) et 0,7 g de Kelecin F (lécithine de la Société Spencer Kellog), qui sont deux agents de mise en suspension des pigments, 39,8 g de xylène, 9,3 g d'éther monoéthylique d'éthylèneglycol, à savoir de Cellosolve (Société Union Carbide Corp.)» 19,9 g de solvant aromatique, à savoir de SC-100 (Société Exxon), 15,1 g de méthylisobutylcé-tone, 4,5 g de résine d'urée, à savoir de Beetle 216.8 (Société American Cyanamid) et 1,4 g d'isopropanol. On incorpore ce mélange (constituant A) alors soigneusement à un second constituant (constituant B) qu’on a obtenu en mélangeant ensemble 169,6 g de polyamide durcisseur pour résine époxyde, à savoir de Versamid 415 (Société General Mills), 136,3 g de talc, à savoir de Nytal 300 (Société R.T. Vanderbilt) et 55,3 g d'acétate d'éther monoéthylique d'éthylèneglycol, à savoir d'acétate de Cellosolve (Société Union Carbide Corp.). Le rapport de mélange des constituants ’ A et B est de 2:1 en volume, respectivement.
On applique la peinture résultante au pistolet sur la surface d'un certain nombre d'éprouvettes en acier laminé à froid nu (SAE 1010) d'environ 100 mm x 200 mm. L'épaisseur de la couche appliquée au pistolet est d'environ 51/um. On raye alors les éprouvettes sur une partie de leur surface et on les expose à un brouillard à 5% de sel suivant la norme ASTM B 117. On CD.CH.4F - 14 - T. 116 détermine le comportement de chaque revêtement également en observant la quantité de rouille apparue sur le métal nu exposé.
EXEMPLE 2.-
On prépare une peinture à base de solvant à . l'aide des mêmes constituants que ceux de la peinture de l'exemple 1, mais en remplaçant les 236,2 g de T1O2 * par une quantité égale de pigment rouge d'oxyde de fer.
On applique la peinture au pistolet sur un certain nombre d'éprouvettes en acier comme dans 1'exemple 1 et on soumet les éprouvettes à la même épreuve de corrosion.
, EXEMPLE 3.-
On prépare une peinture à base de solvant à l'aide des mêmes constituants que ceux des peintures des exemples 1 et 2, mais en remplaçant les 236,2 g de Ti02 ou d'oxyde rouge de fer par 193,7 g de chromate de zinc pigmentaire. On applique la peinture au pistolet sur un certain nombre d'éprouvettes en acier comme dans 1 ' exemple 1 et on soumet les éprouvettes à la même épreuve de corrosion.
EXEMPLE 4,-
On prépare une peinture à base de solvant à l'aide des mêmes constituants que ceux des peintures des exemples 1 et 2, mais en remplaçant les 236,2 g de T1O2 ou de pigment rouge d'oxyde de fer par une quan- a tité égale de fumée de M^O/j. On applique la peinture au pistolet sur un certain nombre d'éprouvettes en acier comme dans 1'exemple 1 et on soumet les éprouvettes â la même épreuve de corrosion.
EXEMPLE 5.-
On prépare une peinture à base de solvant à l'aide des mêmes constituants que ceux de la peinture de l'exemple 4, mais en utilisant une plus grande quantité de fumée de Mn3Û4, en l'occurrence 276,2 g. On CD.CH.4F - 15 - T. 116 applique la peinture au pistolet sur un certain nombre d'éprouvettes en acier comme dans l'exemple 1 et on soumet les éprouvettes à la même épreuve de corrosion.
Les résultats des épreuves de corrosion sur les différentes peintures des exemples 1 à 6 sont rassemblés au tableau II ci-après. La dimension et le nombre des cloques formées dans la couche de peinture sont estimés suivant la norme ASTM D-71456, à savoir : que la dimension des cloques est cotée de 2 à 8, la cote la plus élevée correspondant à la plus petite dimension de cloque, tandis que l'abondance des petites cloques est qualifiée de "faible", "moyenne", "moyennement dense" ou "dense".
EXEMPLE 6.-
On prépare une peinture à base de solvant à 1 ' aide des mêmes constituants que ceux de la peinture de l'exemple 4, mais en utilisant une plus petite quantité de la fumée de Μη3θ4, à savoir 206,0 g, conjointment avec 30,2 g de chromate de zinc. On applique la peinture au pistolet sur un certain nombre d'éprouvettes en acier comme dans l'exemple 1 et on soumet les éprouvettes à la même épreuve de corrosion.
CD.CH.4P - 16 - T.116
TABLEAU II
Résistance à la corrosion de revêtements à base de résine époxyde-polyamide contenant de la fumée de Mnq04
Exem- Pigment Epaisseur Abondance de . pie n° (/um) cloques 1 dioxyde de titane 43 2 - faible " " 64 2 - faible 2 oxyde rouge de fer 41 4 - moyenne " " 61 4 - moyenne 3 chromate de zinc 41 6 - moyennement dense " " 69 6 - moyennement dense 4 Fumée de Mn3Ü4 38 4 - moyenne " " 56 4 - moyenne 5 Fumée de Mn3Û4 38 4 - moyennement (quantité accrue) dense " " 61 4 - moyenne 6 Fumée de MN3O4 + chromate de zinc 36 2 - faible " " 56 4 - faible
Il ressort des résultats des épreuves de corrosion rassemblés au tableau II que les peintures à base de solvant contenant le système époxyde-polyamide avec de la fumée de Mn3Û4 pigmentaire conforme à l'invention ont une résistance à la corrosion bonne à excellente sur les éprouvettes. En particulier, les peintures contenant de la fumée de ^3()4, appliquées sur les éprouvettes en couche relativement épaisse (à savoir environ 64/um) ont une résistance à la corrosion égale ou supérieure à celle des peintures contenant des pigments classiques, comme du dioxyde de titane ou de l'oxyde rouge de fer. On obtient des résultats comparables aussi lorsque les peintures sont appliquées en CD.CH.4F - 17 - T. 116 couche mince (à savoir 38/um). On peut déduire en outre des résultats du tableau II que les propriétés de résistance à la corrosion des peintures préparées conformément à l'invention n'augmentent pas avec la quantité de fumée de 1^1304 mise en oeuvre.
EXEMPLE 7.-
On prépare une peinture à base de solvant en mélangeant ensemble 73/8 g d'ester de résine époxyde, à savoir d'Epotuff 38-403 (Société Reichhold Chemicals), 137,3 g de chromate de zinc pigmentaire, 24,4 g de talc, à savoir de Nytal 300 (Société R.T.
Vanderbilt), 1,9 g d'un agent de mise en suspension des pigments, à savoir de Nuosperse (Société Tenneco Chemicals), et 70,9 g de solvant aromatique, à savoir de xylène. On fait passer ce mélange dans un mélangeur Myers jusqu'à atteindre la finesse 6 NS (filmographe Hegman), puis on ajoute les constituants suivants : 188,1 g d'ester de résine époxyde, à savoir d'Epotuf 38-403, 2,2 g de naphténate de plomb à 24% (Société Tenneco Chemicals), 0,8 g de naphténate de cobalt à 6% (Société Tenneco Chemicals) et 0,5 g d'un agent antipeaux, à savoir d'Ex-Kin n° 2 (Société Tenneco Chemicals).
On applique la peinture résultante au pistolet sur un certain nombre d'éprouvettes faites d’acier laminé à froid nu (SAE 1010) d'environ 100 mm x 200 mm jusqu'à une épaisseur d'environ 38/um, puis on laisse sécher la peinture à la température ambiante pendant environ 1 semaine. On raye les éprouvettes sur une face, puis on les expose à un brouillard à 5% de sel ' pendant environ 100 heures. On détermine sur les éprouvettes les signes éventuels de corrosion, c'est-à-dire la rouille et les cloques.
EXEMPLE 8,-
On prépare une peinture à base de solvant à CD.CH.4F - 18 - T.116 » l'aide des mêmes constituants que ceux de la peinture de l'exemple 7, mais en remplaçant les 137,3 g de Chromate de zinc par 161,7 g de Ti02 pigmentaire. On applique la peinture au pistolet sur un certain nombre d'éprouvettes en acier laminé à froid jusqu'à une épaisseur d'environ 38/um,, puis on laisse sécher la peinture à la température ambiante pendant environ 1 semaine. On raye les éprouvettes peintes comme décrit dans l'exemple 7, puis on les expose au même brouillard salé pendant environ 100 heures. On observe les signes de corrosion éventuels sur les éprouvettes.
EXEMPLE 9.-
On prépare une peinture à base de solvant à 1'aide des mêmes constituants que ceux de la peinture de l'exemple 8, mais en remplaçant les 161,7 g de Ti02 par une quantité égale de fumée de Mng04 pigmentaire. On applique la peinture au pistolet sur un certain nombre d'éprouvettes en acier laminé à froid nu jusqu'à la même épaisseur, à savoir 38/um, puis on laisse sécher la peinture à la température ambiante pendant environ 1 semaine. On raye sur une face les éprouvettes peintes, puis on les expose au même brouillard salé pendant environ 100 heures. On détermine les signes éventuels de corrosion sur les éprouvettes.
EXEMPLE 10.-
On prépare une peinture à base de solvant à l'aide des mêmes constituants que ceux de la peinture de l'exemple 9, mais en remplaçant les 161,7 g de fumée de Mn3Û4 par une quantité égale de pigment rouge d'oxyde de fer. On applique la peinture au pistolet sur un certain nombre d'éprouvettes en acier laminé à froid jusqu'à une épaisseur d'environ 38/um, puis on laisse sécher la peinture à la température ambiante également pendant environ 1 semaine. On raye sur une face les éprouvettes peintes, puis on les expose au même brouil- CD.CH.4F - 19 - T.116 lard salé pendant environ 100 heures. On observe les signes éventuels de corrosion sur les éprouvettes. EXEMPLE 11.-
On prépare une peinture à base de solvant en mélangeant ensemble 73,8 g d'ester de résine époxyde, à savoir d'Epotuf 38-403 (Société Reichhold Chemicals), 241,7 g de fumée de Μη3θ4 pigmentaire et 1,9 g d'agent de mise en suspension des pigments, par exemple de Nuosperse (Société Tenneco Chemicals). On homogénéise soigneusement les constituants pendant environ 30 minutes à 200 tours par minute jusqu'à une finesse de 5-6 NS (filmographe Hegman), puis on les incorpore à un second mélange contenant 148,1 g d'ester de résine époxyde, à savoir d'Epotuf 38-403 (Société Reichhold Chemicals), 2,2 g de naphténate de plomb à 24%, 0,8 g de naphténate de cobalt à 6% et 0,5 g d'agent antipeaux, à savoir d'Ex-Kin n° 2 (Société Tenneco
Chemicals). On applique cette peinture contenant une quantité accrue de fumée de Μη3θ4 également au pistolet sur un certain nombre d'éprouvettes en acier laminé à froid jusqu'à atteindre une épaisseur d'environ 38/um. On laisse sécher les éprouvettes à l'air ambiant pendant environ 1 semaine. Comme dans les exemples précédents, on raye sur une face les éprouvettes peintes, puis on les expose au même brouillard salé pendant environ 100 heures. On détermine les signes éventuels de corrosion sur les éprouvettes.
Les résultats des épreuves de corrosion par brouillard salé décrites dans les exemples 6 à 11 sont rassemblés au Tableau III. La résistance à la corrosion " des couches de peinture est estimée suivant la même norme ASTM D 714-56.
CD.CH. 4F - 20 - T. 116
TABLEAU III
Résistance à la corrosion de revêtements à base d'ester de résine époxyde contenant de la fumée de Μη3θ4
Exem- Pigment Epaisseur Abondance pie ne ( /um) des cloques 7 chromate de zinc 36 6 - dense* 8 dioxyde de titane 38 2 - faible 9 Mn3<D4 38 néant 10 oxyde rouge de fer 8 - dense * 11 fumée de Mn3C>4 (quantité accrue) néant * Les cloques sont rassemblées près des rayures croisées sur l'éprouvette.
Il ressort du tableau III que les peintures contenant l'ester de résine époxyde et de la fumée de Μη3θ4 pigmentaire ont une résistance à la corrosion qui est supérieure à celle des peintures contenant de l'oxyde de fer rouge, du T1O2 et du chromate de zinc pigmentaire de type classique.
EXEMPLE 12.-
On prépare une peinture à base de solvant en mélangeant ensemble 120,0 g de Phenoxy PKHH (Société Union Carbide Corp.), 30 g de Phenolic BKR-2620 (Société Union Carbide Corp.), 1,1 g d'agent de mise en suspension, à savoir de MPA-60 (Société N.L. Industries), 1,1 g d'agent de mise en suspension, à savoir de Silanox 101 (Société Cabot Corporation), qui est une silice pyrogénée silanée, et 179 g de poussière de zinc L-15 (Société Federated Metals). On dissout le Phenoxy PKHH et le Phenolic BKR-2620 dans de l'acétate de Cellosolve (Société Union Carbide Corp.) à 21% de solides. On homogénéise le mélange soigneusement dans un dissolveur Cowles pendant une durée suffisante pour CD.CH.4F - 21 - T.116 que tous les constituants soient uniformément dispersés dans la peinture.
On applique cette peinture sur un certain nombre d'éprouvettes en acier laminé à froid nu d'environ 100 mm x 150 mm. On cuit la couche appliquée à environ 177°C pendant environ 15 minutes et on mesure ensuite l'épaisseur de la couche. On soumet les éprouvettes à une épreuve de corrosion par pulvérisation de . sel suivant les techniques normalisées et on apprécie l'état des éprouvettes comme indiqué dans les normes ASTM (D-714-56 et D-610-68).
EXEMPLE 13.-
On prépare une peinture à base de solvant à l'aide des mêmes constituants que ceux de la peinture de l'exemple 12, mais en remplaçant les 179 g de poussière de zinc par 118 g de fumée de Mn3Û4 pigmentaire. La peinture préparée dans le présent exemple a environ le même pourcentage volumique de solides que la peinture de l'exemple 12, à savoir 48% en volume de solides. On applique la peinture sur des éprouvettes en acier laminé â froid, comme dans l'exemple 12. On soumet les éprouvettes à la même épreuve de corrosion par pulvérisation de sel et on les évalue suivant la même norme ASTM.
EXEMPLE 14
On prépare une peinture à base de solvant à l'aide des mêmes constituants que ceux de la peinture de l'exemple 13, mais en utilisant une quantité accrue * de fumée de Mn3Û4 pigmentaire, à savoir 147,5 g. Cette peinture a une teneur en solides d'environ 53% en volume, qui est un peu supérieure à celle des peintures des exemples 12 et 13. On applique la peinture sur des éprouvettes en acier laminé à froid, comme décrit précédemment. On expose les éprouvettes à la même épreuve de corrosion par pulvérisation de sel et on les CD.CH.4F - 22 - T. 116 évalue suivant la même norme ASTM.
Les résultats des épreuves de corrosion par pulvérisation de sel sont rassemblés au tableau IV ci-après.
TABLEAU IV
Résistance à la corrosion de revêtements à la résine phénoxy contenant de la fumée de MN3O4 * Exem- Durée (heures) Corrosion Cloques pie
12 100 8 8M
" 260 7 8M
" 360 7 8M
5 13 100 8 6-8MD
" 260 8 6-8MD
" 360 5 6-8MD
14 100 9
" 260 4 6-8MD
" 360 4 6-8MD
Il ressort des résultats du tableau IV que les peintures à base de résine phénoxy contenant de la fumée de Μη3θ4 pigmentaire ont une résistance à la corrosion à peu près égale à celle de la peinture contenant de la poussière de zinc jusqu'à environ 260 heures d'épreuve. Il convient de noter que les peintures contenant de la poussière de zinc comme pigment inhibiteur de corrosion sont bien connues pour leur haute performance dans les conditions de la pulvérisation de sel.
« EXEMPLE 15.-
On prépare une peinture à base de solvant en mélangeant ensemble 120,0 g de Phénoxy PKHH (Société Union Carbide Corp.), 30 g de Phenolic BKR-2620 (Société Union Carbide Corp.) et 118 g de fumée de ^304 pigmentaire. Tant le Phénoxy PKHH que le Phenolic BKR-2620 sont dissous dans l'acétate de Cellosolve (Société CD.CH.4F - 23 - T.116
Union Carbide Corp.) à 21% de solides. On homogénéise soigneusement le mélange dans un dissolveur Cowles pendant une durée suffisante pour assurer la répartition uniforme de tous les constituants. La peinture résultante a une teneur en solides d'environ 79% sur base pondérale (49% sur base volumique) et une visco-* sité Brookfield de 1000 centipoises (1 Pa.s) à une vitesse de la broche de 2 tours par minute. On applique la peinture sur un certain nombre d'éprouvettes en acier laminé à froid nu d'environ 100 mm x 150 mm. On cuit la couche à une température d'environ 177°C pendant environ 15 minutes. L'épaisseur de la couche de peinture est d'environ 13 /um. On soumet les éprouvettes à une épreuve de corrosion par pulvérisation de sel 4 " suivant les techniques normalisées et on évalue les éprouvettes suivant les normes ASTM D-714-56 et D-610- 68.
EXEMPLE 16.-
On prépare une peinture à base de solvant à l'aide des mêmes constituants que ceux de la peinture de l'exemple 15, mais en remplaçant les 118 g de Μη3θ4 par 31,5 g d'oxyde rouge de fer et 31,5 g de talc. La peinture résultante a une teneur en solides d'environ 67% sur base pondérale (40% sur base volumique) et une viscosité de 5000 centipoises (5 Pa.s) à une vitesse de la broche de 2 tours par minute. On applique la peinture sur des éprouvettes en acier laminé à froid comme dans l'exemple 15. On soumet les éprouvettes aux mêmes « épreuves de corrosion par pulvérisation de sel et on t les évalue suivant la même norme ASTM.
EXEMPLE 17.-
On prépare une peinture à base de solvant à l'aide des mêmes constituants que ceux de la peinture de l'exemple 15, mais en remplaçant les 118 g de fumée de Mn3Û4 pigmentaire par 31,5 g d'oxyde noir de fer et CD. CH. 4F - 24 - T. 116 31,5 g de talc. La peinture obtenue a une teneur en solides de 67% sur base pondérale (40% sur base volumique) et une viscosité de 7500 centipoises (7,5 Pa.s) à une vitesse de la broche de 2 tours par minute. On applique la peinture sur des éprouvettes en acier laminé à froid comme dans l'exemple 15. L'épaisseur de la couche appliquée est â nouveau d'environ 13/um. On soumet les éprouvettes aux mêmes épreuves de corrosion par pulvérisation de sel et on les évalue suivant la même norme ASTM.
Les résultats des épreuves de corrosion par pulvérisation de sel des exemples 15 à 17 sont rassem-î blés au tableau V ci-après.
TABLEAU V
Résistance â la corrosion de revêtements contenant de la fumée de Μη3θ4 en comparaison de la résistance à la corrosion de revêtements contenant des pigments d'oxyde de fer
Exem- Durée d'épreuve Corrosion Cloques pie (heures)
15 100 6 6M
" 245 4 6M
16 100 5 6MD
" 245 3 6MD
17 100 5 6M
" 245 1 6MD
Il ressort des résultats du tableau V que les , peintures à base de résine phénoxy contenant de la fumée de Mn3C>4 pigmentaire ont une résistance à la corrosion supérieure à celle des peintures contenant de 1 ' oxyde rouge de fer ou de 1 ' oxyde noir de fer comme pigment. Cette supériorité de performance est particulièrement notable après une longue durée d'épreuve s'élevant jusqu'à 245 heures.
CD.CH.4F - 25 - T.116
Claims (12)
1. Peinture améliorée à base de solvant qui contient principalement un liant résineux, un pigment coloré et un solvant et qui manifeste une amélioration des propriétés de résistance à la corrosion, caractérisée en ce qu'elle est additionnée d'un pigment coloré formé de particules finement divisées de fumée d'oxyde manganomanganique.
2. Peinture à base de solvant suivant la revendication 1, caractérisée en ce que le pigment coloré d'oxyde manganomanganique est de la fumée de Mn3Û4 ayant les propriétés suivantes : (a) une composition chimique telle que le pigment ne contiennne pas moins de 96% en poids d'oxyde manganomanganique, le reste étant formé par un mélange comprenant de l'oxyde de calcium, de l'oxyde de magnésium, de l'oxyde de potassium et de la silice avec moins d'environ 1% en poids de manganèse métallique libre, et (b) une granulométrie inférieure pour 98% à environ 10/um.
3. Peinture à base de solvant, caractérisée en ce qu'elle comprend environ 10 à 30% en poids d'un , liant résineux, environ 20 à 35% en poids de fumée de Μη3θ4 pigmentaire, environ 2 à 25% en poids de pigments " facultatifs, notamment des diluants pigmentaires, des charges et des inhibiteurs de corrosion, environ 0 à . 1,5% en poids d'un agent de mise en suspension des pigments et environ 30 à 90% en poids d'un solvant.
4. Peinture à base de solvant suivant la revendication 3, caractérisée en ce que le liant résineux est une résine époxyde issue du Bisphénol A et de l'épichlorhydrine, qui est durcie au moyen d'une polyamine choisie parmi les polyaminoamides, la diéthy- CD.CH.4F - 26 - T. 116 lènetriamine, la triéthylènetétramine et les amines du goudron de houille.
5. Peinture à base de solvant suivant la revendication 3, caractérisée en ce que le liant résineux est une résine siccative issue de la réaction > de l'éther diglycidylique du Bisphénol A avec des acides gras d'huiles végétales.
6. Peinture à base de solvant suivant la % revendication 3, caractérisée en ce que le liant résineux est une résine soluble en milieu organique comprenant un éther polyhydroxylé de Bisphénol A issu du Bisphénol A et de l'épichlorhydrine.
7. Peinture à base de solvant suivant la revendication 3, caractérisée en ce que le liant résineux est un silicate d'alcoyle préparé par hydrolyse ou polymérisation de silicate de tétraéthyle avec un alcool et un glycol.
8. Peinture à base de solvant suivant la revendication 3, caractérisée en ce que le solvant est choisi parmi les cétones, les solvants aromatiques et les mélanges de cétones et de solvants aromatiques.
9. Peinture à base de solvant suivant la revendication 3, caractérisée en ce qu'elle contient, en outre, un additif améliorant les propriétés de la r couche qui comprend une résine d'urée ou de l'éthanol.
10. Peinture à base de solvant suivant la revendication 3, caractérisée en ce qu'elle contient, en outre, un agent régulateur de viscosité.
11. Peinture â base de solvant suivant la . revendication 3, caractérisée en ce qu'elle contient, en outre, un agent antibulles ou un agent capteur d'eau.
12. Pigment d'oxyde manganomanganique pour peinture à base de solvant, caractérisé en ce qu'il comprend des particules de fumée de forme sphérique qui CD.CH.4F - 27 - T. 116 passent pour 99% à travers un tamis à mailles de 0,044 mm et qui contiennent environ 96 à 98% en poids de Μη3θ4· * » » •S « CD.CH.4F - 28 - T.116
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