MC1273A1

MC1273A1 - Compositions a base de vermiculite,leur production et leurs applications

Info

Publication number: MC1273A1
Application number: MC791400A
Authority: MC
Inventors: R Charneh; D Ballard; G Rideal; J Droughton
Original assignee: Ici Ltd
Priority date: 1978-08-17
Filing date: 1979-08-16
Publication date: 1980-05-23
Also published as: FI69827C; EP0009311A1; NO150036C; JPS6331437B2; BR7905325A; IE791511L; CA1169203A; NZ191292A; IE48384B1; EP0009311B1; DK341979A; FI69827B; DE2965506D1; JPS5532794A; CS223967B2; US4324838A; ES8105245A1; AU4991579A; ZW16079A1; ES483446A1

Description

La présente invention concerne des compositions contenant la substance minérale appelée vermiculite, et elle a trait, en particulier, à des compositions en poudre sèche s'écoulant librement, renfermant de la vermiculite sous la forme déstratifiée.

Il est connu que la vermiculite, substance minérale stratifiée de type silicate, peut être gonflée par l'action de sels aqueux et que la structure peut ensuite être déstratifiée par cisaillement mécanique de la suspension aqueuse résultante pour former de minces paillettes appelées "lamelles de vermiculite".

D'autres silicates minéraux stratifiés, par exemple les hydrobiotites et les vermiculites de type chlorite, renferment également une proportion appréciable de couches de vermiculite et que ces substances minérales peuvent aussi être gonflées et déstratifiées de la même manière ou d'une manière similaire en donnant de minces lamelles ; il y a lieu de remarquer que toutes ces substances minérales sont incluses dans le terme "vermiculite" utilisé dans le présent mémoire.

On entend désigner par l'expression "lamelles de vermiculite" des particules de vermiculite déstratifiées qui sont des tablettes dont l'épaisseur est inférieure à

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un dixième de micromètre (10 m) et habituellement infé-

—8

rieure à un centième de micromètre (10 m).

Il est en outre connu (voir, par exemple, les brevets britanniques N° 1 016 385 et N° 1 119 305, le brevet des Etats-Unis d'Amérique N° 4 130 687 et la demande de brevet de la République Fédérale d'Allemagne DOS N° 27 41 857), que des suspensions aqueuses de lamelles de vermiculite peuvent être utilisées pour réaliser des articles de forme qui sont des corps pleins composés de lamelles de vermiculite, par exemple des feuilll.es et mousses résistant au feu. Les produits de forme pleine sont réalisés par élimination de l'eau de suspensions aqueuses de vermiculite, en sorte que les lamelles de vermiculite adhèrent les unes aux autres par leur propre force d'attraction mutuelle. La suspension aqueuse peut être

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transformée par coulée en corps moulés, par exemple en mousses rigides formées par gazéification de la suspension de lamelles de vermiculite avant le moulage et l'élimination de l'eau.

5 Dans les procédés connus de production de corps solides en vermiculite, les produits sont réalisés directement à partir de la suspension aqueuse de lamelles de vermiculite. La présente invention a pour base la découverte des avantages que l'on peut obtenir en transfor-10 mant la suspension aqueuse de lamelles de vermiculite en une poudre sensiblement anhydre, s'écoulant librement,

avant la réalisation d'articles massifs conformés en lamelles de vermiculite. Ainsi, par exemple, on a observé le fait surprenant que, généralement, des mousses produites à 15 partir de la poudre sèche, notamment d'une poudre séchée par pulvérisation, ont une plus faible densité apparente que des mousses formées directement à partir de la suspension aqueuse non déshydratée, sans réduction apparente de la résistance à la compression ; une amélioration de poids 20 spécifique atteignant 20 % a été observée sans aucune baisse notable de la résistance à la compression. Un autre avantage apparaît en ce qui concerne les caractéristiques de stabilité et d'entreposage de"la poudre sèche, comparativement à la suspension aqueuse, notamment lorsque la com-25 position contient d'autres substances, par exemple des additifs destinés à améliorer une ou plusieurs propriétés de produits obtenus à partir de la composition.

La présente invention propose une composition en poudre essentiellement sèche s'écoulant librement, for-30 mée de lamelles de vermiculite.

De préférence, la composition de l'invention est le produit obtenu en séchant par pulvérisation une suspension aqueuse formée de lamelles de vermiculite. Toutefois, d'autres formes de séchage peuvent être utilisés, le 35 cas échéant ; par exemple, une suspension de lamelles de vermiculite peut être séchée par la technique de "séchage par évaporation instantanée". On peut utiliser tout appa-

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reil classique de séchage par pulvérisation et l'atomiseur peut être un disque rotatif, une buse ou une tête pulvéri-satrice.

5 avantages de la composition en poudre sèchejcomparativement a la suspension aqueuse réside dans sa stabilité et son aptitude à la conservation après incorporation d'un additif destiné à améliorer une ou plusieurs propriétés telles que la densité apparente, la résistance à la compression 10 ou la résistance à la désintégration par l'eau (hydrostabilité) de produits solides, notamment de mousses, obtenus à partir de la composition. Des compositions stables en poudre sèche s'écoulant librement, consistant en un mélange intime de lamelles de vermiculite et d'un ou plusieurs ad-15 ditifs destinés à améliorer une propriété des produits solides obtenus à partir de ces compositions, constituent une forme de réalisation appréciée de l'invention. On apprécie en particulier des compositions dans lesquelles l'additif est sous la forme de particules.

20 A titre d'exemple, on a constaté que l'incorpo ration d'oxydes métalliques en particules qui donnent une réaction basique dans l'eau, notamment l'oxyde de magnésium et l'oxyde de calcium, améliore notablement 1 r. résistance à la compression et la stabilité à l'eau de mousses 25 de faible densité apparente réalisées à partir des compositions de l'invention. En conséquence, un exemple particulier de composition de l'invention est une composition stable en poudre sèche s'écoulant librement, comprenant un mélange intime de lamelles de vermiculite et de particules 30 d'un oxyde ou hydroxyde métallique donnant une réaction basique dans l'eau, notamment l'oxyde de magnésium ou l'oxyde de calcium.

ment préparées par séchage, notamment par pulvérisation, 35 d'une suspension aqueuse de lamelles de vermiculite. Au cas où la composition contient une substance additionnelle, par exemple un oxyde métallique en particules, cette substance

Comme indiqué ci-dessus, l'un des principaux

Les compositions de l'invention sont habituelle

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additionnelle peut être incorporée pendant, avant ou après le séchage de la suspension. Par commodité, et en vue d'assurer le mélange intime des ingrédients, l'additif (à condition qu'il n'interfère pas avec le séchage de la suspen-5 sion) peut être incorporé à la suspension avant l'opération de séchage, auquel cas cet additif peut être incorporé avant, pendant ou après le gonflement ou le cisaillement de 1 a suspension. L'additif est en général incorporé immédiatement avant le séchage de la suspension, notamment dans 10 les cas où cet additif limite la stabilité de la suspension. Par exemple, l'additif peut être incorporé à la suspension sous la forme d'une poudre ou d'une boue près de la tête pulvérisatrice d'un appareil de séchage par pulvérisation.

15 Les compositions en poudre sèche de l'invention peuvent, le cas échéant, être comprimées en pastilles, tablettes ou blocs en vue d'en faciliter la manutention et le transport.

Lors de l'utilisation des compositions de 1'in-20 vention pour former des articles massifs façonnés tels que des feuilles ou des mousses, ces compositions sont dispersées dans un milieu aqueux pour former une suspension destinée à être transformée par -séch-age, éventuellement après moulage ou coulée et gazéification (si l'on veut obtenir 25 une mousse) en le produit désiré.

On a observé que lorsqu'on met en suspension dans l'eau une composition de l'invention renfermant un additif, une réaction lente se manifeste entre les lamelles de vermiculite et l'additif, par exemple si ce dernier 30 réagit comme une base minérale dans l'eau. Bien que cette réaction puisse être désirable en vue d'améliorer les propriétés physiques des produits, elle peut être désavantageuse si on la laisse progresser trop rapidement pendant la formation et la manutention de la suspension, parce 35 qu'une floculation de cette dernière peut se manifester en altérant certaines propriétés des produits telles que le diamètre des bulles et la densité des produits transformés en mousse. (V-.

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En conséquence, la manutention de suspensions aqueuses préparées à partir des compositions de l'invention peut présenter des problèmes, notamment si l'on désire obtenir comme produits finals des mousses rigides de 5 faible densité apparente, et la nature de l'additif peut devoir être choisie avec soin, en tenant compte du produit final devant être formé.

Les ingrédients des compositions autres que les lamelles de vermiculite comprennent des substances minéra-10 les renfermant de l'oxygène, et ne contenant souvent qu'un élément et de l'oxygène, par exemple des oxydes en poudre tels que l'oxyde de magnésium, l'oxyde de calcium et l'oxyde de bore, des oxydes fondus ou gélifiés sous forme de particules ou des substances vitreuses sous une forme fi-15 nement divisée, telles que des verres en poudre et en fibres .

D'autres substances oxygénées convenables sont des sels d'oxacides, par exemple des carbonates, des sulfates, des borates, des silicates et des phosphates. De 20 nombreuses charges usuelles, telles que des substances minérales, peuvent être utilisées commodément et avantageusement, par exemple des charges du type carbonate , notamment les carbonates de cal-cium et de magnésium, des charges du type silicate, notamment le kaolin, l'ardoise 25 en poudre et le ciment Portland au mica, et diverses formes de silice, par exemple le sable. Parmi les oxydes qui conviennent, on mentionne la silice, le bioxyde de titane et l'oxyde de zinc, ceux que l'on préfère étant l'oxyde borique, l'oxyde de calcium, l'alumine et l'oxyde de ma-30 gnésiura.

Les additifs peuvent aussi consister en des matières naturelles (par exemple argile, bentonite,

terre à Foulon et terre de diatomées), des matières en particules préparées synthétiquement (par exemple des pe'r-35 les ou fibres d'une matière fondue telle que le verre) ou des substances minérales synthétiques (par exemple des aluminosilicates) et la surface de l'une quel conque, de ces matières peut être traitée utilement en vue d'accroître les

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forces d'adhésion aux lamelles de vermiculite lorsqu'une suspension de la composition dans l'eau est déshydratée pour former un produit solide.

Des matières organiques en poudre, par exemple 5 de la dextrine et des polysaccharides, peuvent être incluses dans les compositions.

On préfère utiliser des particules minérales dont la densité est inférieure (de préférence très inférieure) au poids spécifique de leur matière de constitu-10 tion, par exemple des particules qui sont cellulaires ou creuses ou qui sont autrement évidées, sans être poreuses extérieurement. Une gamme très avantageuse de particules comprend, par exemple, des "cendres volantes" ou des sphères creuses microscopiques réalisées à partir de verre ou 15 de silice. Les particules de faible densité sont particulièrement utiles conformément à l'invention, parce que des produits solides réalisés à partir des compositions ont une densité bien plus faible que cela n'est normalement le cas pour des produits inorganiques ou minéraux. Il en est 20 ainsi notamment si le produit solide a une structure cellulaire ou une structure de mousse et les particules minérales ajoutées (ayant de préférence elles-mêmes une faible densité) sont dispersées dans" une motrice cellulaire de vermiculite.

25 Des blocs légers de nature minérale ont été

réalisés en utilisant des sphères microscopiques creuses en verre comme particules minérales, par formation d'une suspension aqueuse du mélange de sphères et de lamelles de vermiculite. Si le mélange est ensuite soumis à l'action 30 de l'air ou d'un gaz,puis séché entre des plateaux, on obtient une plaque de mousse non combustible de faible densité. Normalement, des blocs inorganiques transformés en mousse selon l'art antérieur, même garnis de sphères microscopiques, ont des densités très supérieures à celles 35 de produits obtenus à partir des compositions de l'invention.

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Des blocs de mousse obtenus à partir des compositions de l'invention, renfermant des matières en particules minérales, ont une bien plus grande résistance à la compression (par exemple trois fois plus grande) que 5 d'autres mousses inorganiques, et ils peuvent même supporter la comparaison avec les résistances à la compression de blocs cellulaires inorganiques classiques ayant des densités beaucoup plus grandes (par exemple supérieures d'un facteur 2 ou 3).

10 Les proportions de lamelles de vermiculite et d'autres particules peuvent varier dans une large plage allant de 5 % .en poids seulement de particules non formées de vermiculite à des compositions contenant 90 % en poids d'une autre matière et 10 % seulement de vermiculite. Tou-15 tefois, pour obtenir les meilleurs résultats, on préfère utiliser au moins 20 % de lamelles de vermiculite. En vue d'obtenir des propriétés très différentes de celles d'une mousse de vermiculite, on préfère utiliser au moins 5 % en poids d'autres particules. Les lamelles de vermiculite 20 renforcent l'adhésion aux autres particules, lorsque ces lamelles sont présentes en proportion d'au moins 20 % du poids total de la composition.

tions de l'invention ont toute une gamme de propriétés, 25 mais il s'agit en général de matières rigides qui n'ont pas la fragilité que présentent de nombreux composites minéraux tels que des céramiques ou des verres et qui se prêtent à la transformation en feuilles,plaques, briques ou blocs trouvant des applications dans plusieurs indus-30 tries, notamment dans l'industrie du bâtiment.

décoratives ou purement fonctionnelles dans des domaines qui requièrent une partie ou la totalité des avantages

35 tance à la compression et les propriétés d'isolation thermique ou phonique, par exemple pour la réalisation de murs, de plafonds ou de sols, des abris de séjour temporaire, des

Des produits préparés à partir des composi-

Les produits peuvent être utilisés à des fins tels que la faible densité, 1'incombustibilité, la résis-

cloisonnements ou du mobilier de bureaux, des portes de foyers ou des pare-feux, des garnitures pour étuves ou fours ou des garnitures protectrices pour un appareillage électrique, lorsque des décharges peuvent avoir lieu.

Les produits peuvent être aisément stratifiés avec d'autres matières, de préférence mais non exclusivement des matières ininflammables, pour permettre de réaliser des composites dont la surface présente différents aspects et possède différentes propriétés ; on mentionne à titre d'exemple l'utilisation, dans le bâtiment, d'une feuille de vermiculite pour produire un panneau facile à utiliser, d'aspect agréable et dont la surface résiste à 1'usure.

Comme on l'a mentionné ci-dessus, les additifs dont on apprécie l'incorporation aux compositions de l'invention sont des matières inorganiques solides en particules. Une classe de ces matières, qui allie avantageusement l'amélioration des propriétés d'articles en vermiculite avec la facilité de manutention, comprend des oxydes basiques qui ont une hydrosolubilité limitée, par exemple une solubilité dans l'eau n'excédant pas 10 g/1 et ne dépassant pas de préférence 3 g/1. Des oxydes dont la solubilité est supérieure à 10 g-/l tendent à provoquer une floculation assez rapide de suspensions aqueuses de vermiculite ; ces suspensions sont difficiles à manipuler par ce qu'elles ne peuvent pas être transformées en l'article final assez rapidement pour empêcher la floculation qui compromet l'obtention d'articles de résistance mécanique acceptable. On préfère que la matière en particules solides soit un oxyde ou un hydroxyde d'un métal alcalino-terreux, de préférence l'oxyde ou 1'hydroxyde de calcium ou de magnésium. La matière de choix est l'oxyde de magnésium parce que cette matière est douée d'un ensemble particulièrement avantageux de propriétés, pour l'amélioration des compositions de vermiculite. L'oxyde de magnésium confère à la fois 1'hydrosolubilité et la résistance à la compression aux articles en mousse formés de lamelles de

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vermiculite et permet de produire des mousses de plus faible densité que cela n'est possible avec les seules lamelles de vermiculite.

Conformément à l'un de ses aspects avantageux, 5 l'invention propose une composition sous forme de poudre sèche s'écoulant librement, comprenant des lamelles de vermiculite et des particules d'oxyde de magnésium.

Les particules d'oxyde de magnésium ont des diamètres qui se situent de préférence dans la plage de 10 1 à 20 |^m et on a observé que des échantillons d'oxyde de magnésium se situant dans la moitié inférieure de cette plage donnent des mousses mécaniquement résistantes, de faible densité.

Le comportement de la matière en particules 15 ajoutée à la vermiculite lorsque la composition est en suspension dans l'eau, par exemple la vitesse de dissolution de la matière en particules dans l'eau et, par conséquent, la vitesse à laquelle des ions basiques sont produits, peut être influencé par un traitement de surface des 20 particules, par exemple par revêtement de ces derniers avec des pellicules hydrosolubles ou par traitement des particules à la chaleur pour fondre partiellement la couche superficielle de chaque particule.

La matière basique des particules solides, en 25 particulier l'oxyde ou 1'hydroxyde de métaux alcalino-terreux, est de préférence présente dans la composition à des concentrations de 1 à 40 % et, notamment à 5-15 % par rapport au poids de vermiculite.

L'oxyde de magnésium est très avantageusement 30 présent en une proportion en poids/poids de plus de 3 %

et de moins de 15 %. Des concentrations plus grandes peuvent être utilisées, sans offrir d'avantage appréciable.

Il est préférable que les lamelles de vermiculite aient été classées avant la formation de l'une 35 quelconque des compositions en poudre sèche décrites dans le présent mémoire, par exemple que toutes les particules de vermiculite dont la plus grande dimension est supérieu-

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re à 50 |Xm aient été éliminées.

L'invention est illustrée par les exemples suivants, donnés à titre non limitatif, dans lesquels toutes les parties et tous les pourcentages sont expri-5 més en poids, sauf spécification contraire.

Exemple 1

On fait refluer un lot de 20 kg de vermiculite d'Afrique du Sud (qualité microscopique "Mondoval") pendant 30 minutes dans 25 litres de solution saturée de 10 sel dans un récipient à reflux de 50 litres de capacité, puis on la lave correctement à l'eau désionisée, on la filtre et on la charge à nouveau dans le récipient à reflux de 50 litres. La vermiculite est ensuite chauffée au reflux pendant 30 minutes dans 25 litres de solution de 15 chlorure de n-butylammonium 1M. Après lavage correct à l'eau désionisée et repos pendant environ 18 heures, le volume global de la vermiculite a subi une expansion à 70 litres. La suspension aqueuse de vermiculite gonflée est ajustée à une concentration en matières sol ides de 20 % 20 puis elle est broyée pendant 30 minutes dans un mélangeur vertical à couteaux "Hobart" (modèle VCM 40) tournant à une vitesse de 3000 tr/min. On enlève les plus grandes particules de ]a suspension en faisant passer cette dernière (diluée à 15 %) sur un tamis vibrant à mailles de 25 50 }im d'ouverture. La suspension classée résultante contenant des lamelles de vermiculite en particules inférieures à 50 |im est séchée par pulvérisation dans un appareil Niro type "Production Minor". En utilisant une température de 330°C au niveau de la tête de pulvérisation et de 110°C 30 à la base de la chambre de réception, on obtient un rendement horaire de 3 kg de poudre séchée par pulvérisation,

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dont la densité apparente est de 220 kg/m .

La poudre de vermiculite est ensuite mélangée a sec avec 10 % de son poids d'oxyde de magnésium "léger" 35 dans un batteur "Kenwood Chef". On ajoute de l'eau au mélange pour produire une suspension à 20 % de vermiculite qui, par battage énergique continu pendant 4 minutes,donne une mousse. Cette mousse est coulée en une plaque de

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1,82 x 1,82 m et séchée sur un plateau chauffé à 70°C.

Les propriétés de la mousse séchée sont reproduites sur le tableau I, à la suite de l'exemple 8.

Exemple 2

5 Une poudre, séchée par pulvérisation, de la melles de vermiculite de diamètre inférieur à 50 |im est préparée de la manière décrite dans l'exemple 1. On fait mousser une suspension aqueuse à 20 % dans un batteur "Kenwood Chef" et on ajoute 17 % d'hydroxyde de magnésium 10 en poudre, sur la base de la vermiculite, que l'on incorpore à la mousse en agitant pendant 1,5 minute. La mousse humide est coulée et séchée comme dans l'exemple 1. Les propriétés de la mousse séchée sont reproduites sur le tableau I.

15 Exemple 3

On répète le mode opératoire de l'exemple 2, à la différence qu'on utilise 9 % d'hydroxyde de calcium en poudre au lieu d'hydroxyde de magnésium. Les propriétés de la mousse séchée sont reproduites sur le tableau I. 20 Exemple 4

En suivant le mode opératoire de l'exemple 1, on fait gonfler de la vermiculite et on la broie, puis on sèche la suspension par pulvérisation, sans tamisage. On constate que la poudre séchée par pulvérisation a une den-25 sité apparente de 320 kg/m . La poudre est mélangée avec de l'eau pour former une suspension à 20 % que l'on fait mousser dans un mélangeur "Kenwood Chef". On ajoute 10 % d'oxyde de magnésium "léger", sur la base de la vermiculite, et on prépare une plaque séchée de mousse de la ma-30 nière décrite dans l'exemple 1. Les propriétés de la mousse sèche sont reproduites sur le tableau I.

Exemple 5

On prépare une mousse humide de suspension de vermiculite à 20 % comme décrit dans l'exemple 2 et 35 on incorpore 7,4 % de dextrine, sur la base de la vermiculite. Les propriétés de la plaque séchée de mousse sont indiquées sur le tableau I.

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Exemple 6

On charge de la poudre de vermiculite séchée par pulvérisation? préparée à partir d'une suspension de particules de diamètre inférieur à 50 [im, dans la trémie 5 d'une machine de production continue de mousse du type utilisé dans l'industrie alimentaire (mélangeur "Oakes"

type 4M). On introduit de l'eau à la base de la trémie pour produire une suspension à 20 % de .ermiculite et on fait mousser cette suspension puis on la coule en continu 10- sur une courroie mobile. Après traitement à l'air et séchage» on obtient une mousse douée des propriétés indiquées sur le tableau.I.

Exemple 7

15 par pulvérisations obtenue à partir d'une suspension de particules de diamètre inférieur à 50 |im, avec 10 % d'oxyde de magnésium "léger" et on charge le mélange en poudre sèche par la trémie d'un mélangeur continu "Oakes" (type 4M). On introduit de l'eau en continu à la base de la trémie pour 20 produire une suspension à 20 %. La mousse est coulée et5

après traitement à l'air et séchage, la plaque de mousse a les propriétés indiquées sur le tableau I.

Exemple 8

25 d'une suspension contenant des lamelles de diamètre inférieur à 50 |im est incorporée à de l'eau pour former une suspension contenant 20 % de vermiculite. On fait mousser la suspension dans un mélangeur "Kenwood Chef". On n'utilise pas d'additif. Les propriétés de la mousse sont reproduites 30 sur le tableau I.

On mélange de la vermiculite en poudre séchée

De la vermiculite en poudre obtenue à partir

TABLEAU I

N°

d ' ex.

Addi tif

Quantité d'additif (%) (sur la base de la vermu-culite)

Durée de mélange (minutes)

Mousse

Densité apparente (kg/rcw )

Résistance à la compression (MN/m2)

1

MgO

10

4

160

0,62

2

Mg(OH)2

17

1,5

140

0,41

3

Ca(OH)2

9

1,5

140

0, 30

4

MgO

10

!,5

130

0,29

5

Dextrine

7,4

2

110

0,20

6

Néant

-

—

62

0,01

7

MgO

10

environ 1

97

0,40

8

Néant

-

—

95

O O

14

Exemples 9 à 12

De la vermiculite en poudre séchée par pulvérisation est produite de la manière décrite dans l'exemple 1. La poudre est mélangée avec de l'eau dans un mélan-5 geur "Kenwood Chef" équipée d'un batteurs pour former une suspension à 20 %. De l'acide borique en poudre est ajouté à la suspension que l'on agite ensuite jusqu'à consistance homogène et que l'on fait moussero On coule la mousse en une plaque qu'on sèche sur un plateau chauffé à 70°C.

10 Les propriétés de la mousse sèche sont indiquées sur le tableau II. On répète trois fois (exemples 105 11 et 12) le mode opératoire ci-dessus, à la différence qu'on utilise de l'oxyde borique en poudre à la place d'acide borique. Les propriétés de la mousse sont indiquées sur le tableau

15 II-

TABLEAU II

N °

d 1 ex.

Additif

Quantité d'additif (%)

(sur la base de la vermuculite)

Densité apparente (kg/m^)

Résistance à la compression

(MN/m2)

9

Acide borique

10,64

107

0,184

10

Oxyde borique

16,67

172

0,333

11

Oxyde borique

15,16

277

0,362

12

Oxyde borique

16,67

112

0,111

Exemple 13

En suivant le mode opératoire de l'exemple 1? on produit une suspension à 5 % (classée en particules inférieures à 50 |im) de vermiculite et on sèche cette sus-5 pension par pulvérisation dans un appareil Niro "Mobile

Minor". On charge la suspension au moyen d'une pompe péri-staltique dans une tête d'atomisation centrifuge entraînée par une turbine (24 000 tours/minute). Le jet descend dans une chambre de séchage chauffée au gaz au moyen d'un brû-10 leur du type Bunsen. Initialement3 les gaz chauds se déplacent en sens inverse du jet pulvérisé et plus bas dans la chambre? un courant parallèle de gaz entraîne les particules sèches. La poudre sèche et le courant parallèle de gaz franchissent un cyclone de séparation à la base de la 15 chambre de séchage et la poudre sèche séparée est recueillie dans un récipient préalablement chauffé? afin d'éviter la condensation à mesure qu'elle se refroidit. La vitesse

à laquelle la suspension est chargée se situe dans la pla-

3 -1

ge de 750 à 800 cm h ? vitesse à laquelle des conditions 20 de régime permanent sont réalisées à une température d'admission dans la chambre de séchage de 180°C et à une température de sortie de 100°C.

Le produit est une poudre sèche .s'écoulant librement ,formée de lamelles de vermiculite? comme le montre 25 l'analyse effectuée au moyen d'un microscope électronique à transmission? qui fait nettement apparaître'la structure en paillettes de la poudre. Le diamètre des particules se situe principalement dans la plage de 0?5 à 2?0 jim. On a observé que l'agitation de la poudre par secousses dans 30 l'air entraîne une augmentation de volume de la poudre d'un facteur 2?5S par suite de l'entraînement d'air. Une grande partie de l'air est perdue sous forme de bulles à la surface et le volume retourne à 1?5 fois sa valeur initiale. Une agitation modérée de la poudre produit un retour pra-. 35 tiquement complet d-e la poudre à sa forme compacte.

La poudre sèche s'écoulant librement est ensuite mélangée avec de l'eau pour former une suspension à

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5 % et plusieurs feuilles sont produites par coulée de la suspension en pellicules, puis élimination de l'eau des pellicules. On mesure les valeurs de résistance à la traction des diverses feuilles et on trouve dans chaque cas 5 une résistance à la traction qui se situe dans la plage de 16 000 à 20 000 kNrn-2.

A des fins de comparaisons on prépare des feuilles de la même façon à partir de la suspension à 5 % utilisée comme charge de l'appareil de séchage par pulvérisa-10 tionjc'est-à-dire sans sécher la suspension. Les résistances à la traction de ces feuilles sont en général plus faibles que celles de feuilles produites à partir d'une poudre séchée par pulvérisation} et on note un maximum d'environ 16 000 kNrn-2.

15 Exemple 14

On fait refluer de la vermiculite avec une solution de sels on la lave, puis on la fait refluer avec une solution de chlorure de n-butylammonium comme décrit dans 20 l'exemple 1. La suspension résultante (13 }5 % de matières solides) de vermiculite gonflée mais non broyée est chargée directement dans l'atomiseur d'un appareil de séchage par pulvérisation et elle est séchée en une poudre. La vi-

3 —1

tesse d'alimentation est de 800 cm h s pour une température d'admission de 180°C et une température de sortie de 25 100°C.

Le produit est une poudre sèche slécoulant librement. L'examen de cette poudre au stéréomicroscope optique montre que les particules ont une configuration en paillettes.

30 Exemple 15

Des feuilles de vermiculite réalisées par coulée ou mise en forme d'une pâte ou suspension aqueuse des compositions de vermiculite décrites dans le présent mémoire? avec ou sans traitement par un gaz? peuvent-être 35 utilisées comme panneaux ou couches résistant au feu? par exemple dans la fabrication de stratifiés de mousse plastique et? notamment? de stratifiés de mousse à base d'iso-cyanate? par exemple des stratifiés de mousse de polyuréthanne

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et de polyisocyanurate.

Ainsi» par exemple5 la feuille de vermiculite peut être formée en continu par extrusion d'une pâte ou suspension aqueuse de la composition de vermiculite sur 5 une courroie de transport? qui peut être une courroie poreuse? séchage de la feuille à l'air chaud et formation d'un dépôt du mélange cellulaire à base d'isocyanate sur la feuille et traitement dans un appareil de stratification du commerce du type décrit dans un article intitulé "A 10 New Development Machine for the Continuous Lamination of

Rigid Urethane Foam" dans "Rubber and Plastics Age"} 1966? volume 47? n° 1? page 57? ou introduction de la feuille pour former la garniture inférieure dans un procédé de stratification du type décrit dans le brevet britannique n° 15 1 053 192? ou comme âme centrale dans un procédé de stratification du type décrit dans le brevet britannique n" 1 136 046. Dans tous les cas? la mousse à base d'isocyanate peut renfermer de la fibre de verre ou elle peut être renforcée d'une 'autre façon? en vue d'améliorer la rigidité et 20 le comportement au feu du stratifié.

Claims

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RESUME

L'invention a pour objets :

I. - Une composition en poudre essentiellement sèche s'écoulant librement, caractérisée par les points 5 suivants pris séparément ou en combinaisons :

I. - Elle est formée de lamelles de vermiculite} c'est-à-dire de paillettes d'épaisseur inférieur à

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un dixième de micromètre (10 m) et habituellement infé-

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rieur à un centième de micromètre (10 m).

10. 2. - Elle est obtenue par séchage par pulvéri sation d'une suspension aqueuse contenant des lamelles de vermiculite.

3. - Elle renferme un ou plusieurs additifs destinés à améliorer une ou plusieurs propriétés de pro-

15 duits solides obtenus à partir d'elle»

4. - Elle renferme un additif améliorant la résistance à la compression.

5. - Elle 'renferme un additif améliorant la stabilité à l'eau.

20 6. -L'additif est une matière en particules ■

donnant une réaction basique dans l'eau.

7o - La matière en particules est un oxyde ou un hydroxyde métallique.

8. - Le métal est le magnésium.

25 9. - Le métal est le calcium.

I0o - Elle comprend au moins 20 % -en poids de lamelles de vermiculiteo

II. - Elle comprend au moins 5 % en poids d'additif.

30 120 - L'additif est une matière en particules dont la solubilité dans l'eau n'est pas supérieure à 10 g/1»

130 - La solubilité dans l'eau de la matière en particules est inférieure à 3 g/1.

14. - La matière en particules consisté en oxy-

35 de de magnésium dont les particules ont des diamètres compris dans la plage de 1 à 20 |_im.

15. - Les particules de vermiculite ont des

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diamètres inférieurs à 50 |im.

16. - Elle contient en outre un oxyde minéral ou un sel d'oxacide.

17. - Elle contient en outre une charge usuelle.

5 18. - Elle contient en outre une terre naturel le en particules.

19. - Elle contient en outre une matière organique en poudre.

20. - Elle contient en outre des particules 10 consistant en sphères microscopiques creuses.

II. - Un procédé de production d'un composition en poudre sèche s'écoulant librement> caractérisé par les points suivants pris individuellement ou ensemble.

1. - Il consiste à sécher une suspension aqueu-15 se de lamelles de vermiculite dans des conditions établies de manière que la vermiculite reste essentiellement sous la forme de lamelles.

2. - Le séchage est une opération de séchage par pulvérisation ou de séchage par évaporation instantan-

20 née.

3. - L'additif est incorporé à une suspension de lamelles de vermiculite et le mélange est séché par une opération de séchage rapide.

4. - L'additif est une matière en particules 25 qui est incorporée à la suspension sous la forme d'une poudre ou d'une boue et le mélange est immédiatement séché par pulvérisation.

5. - Après le séchage? les compositions sont tassées sous pression pour faciliter leur transport.

30 III. - Un procédé de production d'un article massif de forme en vermiculite5 caractérisé par les particularités suivantes prises ensemble ou séparément :

1. - Il consiste à disperser une composition en poudre suivant le paragraphe I dans un milieu aqueux ■

35 pour former une suspension et à sécher cette suspension tout en maintenant en forme l'article massifo

2. - La suspension est rendue cellulaire- avant la mise en forme et le séchage de l'article.

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IV. - Un article de vermiculite obtenu par un procédé suivant le paragraphe III.

V. - Une composition aqueuse produite par addition d'eau à une composition suivant le paragraphe I.

VI. - Un article de forme constitué par des lamelles de vermiculite5 produit par élimination de l'eau d'une composition aqueuse maintenue en forme suivant le paaagraphe V.

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Conseil en Propriété Industrielle 26 bii, Boul. Princes* Charlotte;MONTE-CARLO;j»rocwr»tfc* f i>0. ^^ ^