MX2011002000A - Negro de humo, metodo para su produccion, y uso del mismo. - Google Patents

Negro de humo, metodo para su produccion, y uso del mismo.

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Michael Stanyschoefsky
Arndt-Peter Schinkel
Joachim Froehlich
Bernhard Schwaiger
Thomas Pelster
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Evonik Carbon Black Gmbh
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Abstract

La invención se relaciona con un negro de humo, con un área superficial CTAB de 20 a 49 m2/g, con un COAN mayor que 90 ml (100 g), y con una suma de OAN y COAN mayor que 235 ml/ (l00 g). El negro de humo se produce en un reactor de horno, en donde de 20 a 55% en peso de la carga de alimentación utilizada para el negro de humo se introduce a través de una boquilla radialmente dentro del primer tercio de la zona de reacción, y la cantidad restante de la carga de alimentación utilizada para el negro de humo se introduce a través de una boquilla corriente arriba en por lo menos un punto adicional dentro del reactor. El negro de humo puede usarse en mezclas de caucho.

Description

NEGRO DE HUMO, METODO PARA SU PRODUCCION, Y USO DEL MISMO Descripción de la Invención La invención se relaciona con un negro de humo, con un proceso para la producción del mismo, y también con el uso del mismo.
Se sabe (Donnet J.B., Bansal R.C., Wang M.J. (ed. ) , Gersbacher M: Carbón Black, Marcel Dekker Inc., Nueva York, (1993), ed. 2, p. 386) que la estructura del negro de humo tiene un efecto considerable en el comportamiento del refuerzo del negro de humo en mezclas de caucho, dado que hay una buena adhesión del polímero con el negro de humo. Otro hecho bien conocido es que al aumentar el área superficial específica hay un aumento en la histéresis y por lo tanto en la disipación de energía bajo condiciones periódicas de esfuerzo y deformación. La resistencia a la abrasión aumenta al aumentar el área superficial específica. La deformación permanente por compresión aumenta al aumentar el área superficial, y esto es particularmente desventajoso para empaques, dado que hay una reducción concomitante en la presión ejercida por el empaque. Por esta razón, los negros de humo de baja área superficial se usan en particular para productos técnicos de caucho para los cuales la resistencia a la abrasión no es de importancia particular. Estos negros de humo también pueden usarse en la región de la subestructura REF: 216921 de llantas. El área superficial específica relativamente baja de los negros de humo da lugar por lo tanto a una disminución de la histéresis y por tanto también reduce la resistencia a la rodadura. Como se mencionó anteriormente, la estructura tiene un efecto decisivo en el refuerzo. Un incremento en la resistencia a la rodadura, ocasionada por la subestructura de la llanta, da lugar a un mayor consumo de combustible y por lo tanto mayor emisión de dióxido de carbono. Esto es indeseable por razones económicas y ambientales .
También se sabe (Donnet, Bansal, Wang (ed.), Funt J.M., Sifleet W.L., Tommé M. : Carbón Black, Marcel Dekker Inc., Nueva York (1993), ed. 2, p. 390) que una buena dispersión del negro de humo en el polímero se logra si la estructura (COAN, OAN) tiene suficiente magnitud.
Por lo tanto, por razones económicas y ambientales es deseable usar un área superficial específica baja con el fin de reducir la resistencia a la rodadura de la subestructura de la llanta. Además sería deseable disminuir el peso del componente, usando un efecto de refuerzo mejorado para reducir el contenido de relleno y por lo tanto la densidad del componente. Por razones económicas y de tecnología de proceso sería deseable usar un efecto de refuerzo mejorado del relleno para permitir el reemplazo del contenido de polímero por aceite en la formulación del caucho. Otro factor esencial para le efectividad del relleno es el grado de dispersión, y por lo tanto es deseable usar un relleno que sea fácil de dispersar.
US 2008/0110552 Al describe un negro de humo con un COA mayor que 90 mi/ (100 g) y menor que 150 mi/ (100 g) , y con un BET mayor que 50 m2/g y menor que 69 m2/g. El índice de distribución DI, que es la relación de Dw a Dm0do, es mayor que 1.15. Estos negros de humo dan lugar a un nivel de histéresis no ideal en la mezcla de caucho, porque el área superficial específica es aún alta.
US 2003/001397 Al describe un negro de humo con STSA de 10 a 200 m2/g, el número de yodo de 15 a 250 mg/g, valor de tinte de hasta 130%, DBPA de 20 a 450 ml(l00 g) , CDBP de 20 a 400 ml/(100 g) , una relación de número de yodo:STSA de 0.4 a 2.5, un tamaño de partícula promedio de 14 a 250 nm, y un contenido de constituyentes volátiles menor que 1%, en una aplicación de conductividad del polímero.
US 005236992 A describe además negros de horno que tienen un área superficial específica CTAB de 45 a 55 m2/g, número de yodo específico de 45-58 mg/g, valor de tinte de 65 a 75%, CDBP de 90 a 100 mi/ (100 g) , y DBP de 122 a 132 mi/ (100 g) . El negro de humo es producido por la adición radial y axial del aceite en la zona de la sección transversal restringida del reactor de negro horno. Las desventajas de estos negros de humo son el bajo nivel de CAN y la pequeña diferencia entre OAN y COAN. El área superficial específica de este negro de humo es además aún elevada, con las desventajas concomitantes.
JP11-302557 A describe además un negro de humo que tiene un área superficial CTAB de 25 a 60 m2/g y DBP/ (ml/100 g) > 0.6*CTAB/ (m2/g) + 120. Además se exige para el modo un diámetro de Stokes que cumpla con DBt/nm<6000 m2/g/CTAB+60.
Un resultado de esta situación es que los negros de humo producidos en JP11-302557 A comprenden agregados relativamente pequeños. Esto da lugar a un perfil de propiedades no ideales para los negros de humo.
JP07-268148 describe un negro de humo que tiene una DBP mayor que 140 mi/ (100 g) . El tamaño de partícula se establece como dp = 38 nm ó 42 nm.
JP04 -18438 describe un negro de humo con STSA < 60 m2/g y DBP < 100 mi/ (100 g) .
JP01-272645 preferentemente utiliza un negro de humo con un número de yodo de 10 s 40 ml/g y con DBP de 100 a 500 mi/ (100 g) .
EP 1783178 describe un proceso de negro de humo en el cual una alimentación utilizada para el negro de humo se introduce en una primera etapa y se combina con una corriente de gases calientes, con el fin de formar un precursor, que consiste esencialmente de un negro de humo en una corriente de reacción, y cantidades adicionales del material de alimentación utilizado para el negro de humo se introducen entonces al precursor, con el objeto de apagar parcialmente de esta manera la corriente de reacción y completar subsiguientemente el apagado de toda la corriente de reacción. La corriente de gases calientes puede producirse en forma de gas de combustión a partir de la reacción de un combustible con un oxidante, tal como aire, y en este caso la relación de aire a combustible puede variar de 1:1 (estequiométrica) hasta una relación infinita.
Un objeto de la presente invención es proporcionar un negro de humo el cual, en mezclas de caucho, presente un efecto de refuerzo muy alto y baja histéresis, con buena dispersibilidad.
La invención proporciona un negro de humo caracterizado porque el área superficial CTAB es de 20 a 49 m2/g, preferentemente de 30 a 48 m2/g, particularmente con preferencia de 35 a 47 m2/g, muy particularmente con preferencia de 38 a 46 m2/g, el COAN es mayor que 90 mi/ (100 g) , preferentemente mayor que 95 mi/ (100 g) , particularmente con preferencia mayor que 98 mi/ (100 g) , con particular preferencia mayor que 100 mi/ (100 g) , y la suma de OA y COAN es mayor que 235 mi/ (100 g) , preferentemente mayor que 250 mi/ (100 g) , particularmente con preferencia mayor que 260 mi/ (100 g) , con particular preferencia mayor que 270 mi/ (100 3> · La relación de cuartiles puede ser mayor que 1.60, preferentemente de 1.65 a 2.50, particularmente con preferencia de 1.70 a 2.50, muy particularmente con preferencia de 1.75 a 2.50, con particular preferencia de 1.80 a 2.50, con extrema preferencia de 1.85 a 2.45.
El modo de la distribución de tamaño de agregados Dst del negro de humo de la invención puede ser > 6000 m2nm/g/CTAB + 60 nm.
El negro de humo de la invención puede haberse granulado. El negro de humo particularmente con preferencia ha sido granulado en húmedo.
La relación del valor de ñD-50 con respecto al modo de la distribución del tamaño de agregados para el negro de humo de la invención puede ser mayor que 0.95, preferentemente mayor que 1.0, muy particularmente con preferencia mayor que o igual a 1.05.
El valor de Dw (diámetro de partícula de masa promedio) de la distribución del tamaño de agregados para el negro de humo de la invención puede ser mayor que 200 nm.
El valor de tinte del negro de humo de la invención puede ser menor que 120, preferentemente menor que 105, particularmente con preferencia menor que 90, muy particularmente con preferencia menor que 75.
La relación del diámetro promedio en número con respecto al modo de la distribución del tamaño de agregados para el negro de humo de la invención puede ser mayor que 1.35, preferentemente mayor que 1.4.
El negro de humo de la invención puede ser un negro de humo, negro de canal, negro de lámpara o negro de horno, preferentemente un negro de horno.
El negro de humo de la invención puede tener un OAN > 100 mi/ (100 g) , preferentemente > 130 mi/ (100 g) , particularmente con preferencia > 160 mi/ (100 g) .
El tamaño de partícula primario promedio del negro de humo de la invención puede ser mayor que 42 nm, preferentemente de 43 nm a menor que 160 nm, particularmente con preferencia de 43 nm a 90 nm.
El negro de humo de la invención puede ser un negro de humo que no ha experimentado modificación superficial y que no ha experimentado un post tratamiento.
El pH del negro de humo de la invención puede ser > 5.
El valor de CTAB se mide de acuerdo con ASTM-D3765-04.
El área superficial específica BET y STSA se mide de acuerdo con ???? D6556-04, conforme con los parámetros que se relacionan con la presión relativa con respecto a la sección 10.4.4.
El valor de COA se mide conforme con ASTM D3493-06, con los siguientes parámetros: aceite: parafina; método para determinación del punto final: procedimiento B.
OAN se mide de conformidad con ASTM D2414-00.
El valor de tinte se mide de conformidad con ASTM D3265- 06, con los siguientes parámetros: preparación de la pasta en Hoover Muller, probador de tinte Erichsen - método de estiramiento de película. 5 El pH se mide de conformidad con ASTM D1512-00.
El tamaño de partícula primario se mide conforme con ASTM D3849-07.
La relación de cuartiles se calcula de la distribución de tamaño de agregados . 10 Aquí, la distribución del tamaño de agregados se determina conforme con el estándar ISO 15825, primera edición 2004-11-01, con las siguientes modificaciones: Suplemento a la sección 4.6.3 del estándar ISO 15825: El modo se relaciona con la curva de distribución en masa (curva 15 de distribución másica) .
Suplemento a la sección 5.1 del estándar ISO 15825: El equipo utilizado comprende un Dimensionador de Tamaño de Partícula BI-DCP con software de evaluación asociado dcplw32, Versión 3.81, todo ello puede obtenerse de Brookhaven 20 Instruments Corporation, 750 Blue Point Rd. , Holtsville, NY, 11742.
Suplemento a la sección 5.2 del estándar ISO 15825: El equipo utilizado comprende una unidad de control de ultrasonido GM2200, un transductor acústico UW2200, y un nc. sonotrodo DH13G. La unidad de control de ultrasonido, el transductor acústico, y el sonotrodo pueden obtenerse de Bandelin Electronic GmbH & Co G, Heinrichstrasse 3-4, D-12207, Berlín. Los valores establecidos en la presente en la unidad de control de ultrasonido son los siguientes: % de Potencia = 50, Ciclos = 8. Esto corresponde a un nivel de poder nominal establecido a 100 vatios y niveles de pulsos establecidos en 80%.
Suplemento a la sección 5.2.1 del estándar ISO 15825: El tiempo del ultrasonido se establece en 4.5 minutos.
La definición dada en la sección 6.3 del estándar ISO 15825 varía al definir "surfactante" de la siguiente manera: "surfactante" es un Sustituto Nonidet P 40, el cual es un surfactante aniónico de Fluka, que puede obtenerse de Sigma-Aldrich Chemie GmbH, Industriestrasse 25, CH-9471 Buchs SG, Suiza.
La definición de fluido de rotación dada en la sección 6.5 del estándar ISO 15825 varía al definir fluido de rotación de la siguiente manera: El fluido de rotación se produce tomando 0.25 g de surfactante Sustituto Nonidet P 40 de Fluka (sección 6.3) y completando a un volumen de 1000 mi con agua desmineralizada (sección 6.1) . Entonces el pH de la solución se ajusta a 9 hasta 10 usando 0.1 mol/1 de solusión de NaOH. El fluido de rotación tiene que usarse cuando mucho 1 semana después de que se ha producido.
La definición de fluido de dispersión dada en la sección 6.6 del estándar ISO 15825 varía al definir el fluido de dispersión de la siguiente manera: el fluido de dispersión se produce tomando 200 mi de etanol (sección 6.2) y 0.5 g de surfactante Sustituto Nonidet P 40 de Fluka (sección 6.3) y complementando a 1000 mi con agua desmineralizado (sección 6.1) . El pH de la solución se ajusta entonces a 9 hasta 10 usando 0.1 moles/1 de solución de NaOH. El fluido de dispersión tiene que usarse cuando mucho 1 semana después de que se produjo.
Suplemento a la sección 7 del estándar ISO 15825: El material utilizado es exclusivamente negro de humo granulado.
Las instrucciones en las secciones 8.1, 8.2 y 8.3 del estándar ISO 15825 se reemplazan en conjunto por la siguiente instrucción: El negro de humo granulado se tritura cuidadosamente en mortero de ágata. Después se mezclan 20 mi de solución de dispersión (sección 6.6) con 20 mg de negro de humo en una botella con boca rebordeada de 30 mi (diámetro de 28 mm, altura de 75 mm, espesor de pared de 1.0 mm) y se trata con ultrasonido (sección 5.2) en un baño de enfriamiento (16°C +/- 1°C) durante un periodo de 4.5 minutos (sección 5.2.1) de tal manera que el negro de humo se suspende en la solución de dispersión. Después del tratamiento de ultrasonido, el espécimen se mide en la centrífuga en un periodo de 5 minutos.
Suplemento a la sección 9 del estándar ISO 15825: El valor de densidad del negro de humo que ha de ingresarse es de 1.86 g/cm3. La temperatura que ha de ingresarse se determina conforme con la sección 10.11. La opción "acuoso" se selecciona para el tipo de fluido de rotación. Esto da un valor de 0.997 (g/cm3) para la densidad del fluido de rotación y un valor de 0.917 (cP) para la viscosidad del fluido de rotación. La corrección por dispersión de luz se aplica usando opciones seleccionables en el software dcplw 32: archivo = carbón. rm; corrección Mié.
Suplemento a la sección 10.1 del estándar ISO 15825: La velocidad de la centrífuga se fija en 11000 r/min.
Suplemento a la sección 10.2 del estándar ISO 15825: Se inyectan 0.85 cm3 de etanol (sección 6.2) en lugar de 0.2 cm3 de etanol (sección 6.2) .
Suplemento a la sección 10.3 del estándar ISO 15825: Se inyectan exactamente 15 cm3 de fluido de rotación (sección 6.5). Después se inyectan 0.15 cm3 de etanol (sección 6.2).
La instrucción en la sección 10.4 del estándar ISO 15825 se omite por completo.
Suplemento a la sección 10.7 del estándar ISO 15825: Inmediatamente después de iniciar el registro de datos, el fluido de rotación en la centrífuga se cubre con 0.1 cm3 de dodecano (sección 6.4).
Suplemento a la sección 10.10 del estándar ISO 15825: Si la curva de medición no regresa a la línea de base en un periodo de una hora, se termina la medición después de precisamente 1 hora de tiempo de medición, en lugar de volver a comenzar con una velocidad de rotación diferente de la centrífuga .
Suplemento a la sección 10.11 del estándar ISO 15825: En vez de usar el método descrito en las instrucciones para determinar la temperatura de medición, la temperatura de medición T que se ingresará en el programa de cómputo se determina de la siguiente manera: T = 2/3 (Te-Ta) + Ta, en donde Ta es la temperatura de la cámara de medición antes de la medición y Te es la temperatura de la cámara de medición después de la medición. La diferencia de temperaturas no debe exceder 4°K.
El valor de AD-50 y el modo se obtienen similarmente de la distribución del tamaño de agregados de conformidad con el estándar ISO 15825 descrito arriba.
La invención adicionalmente proporciona un proceso para producir el negro de humo de la invención en un reactor de negro de horno que comprende, a lo largo del eje del reactor, una zona de combustión, una zona de reacción, y una zona de terminación, a través de la producción de una corriente de gas de escape caliente en la zona de combustión vía la combustión de un combustible en un gas que contiene oxígeno y el paso del gas de escape de la zona de combustión sin pasar a través de una zona de sección transversal restringida dentro de la zona de reacción y después dentro de la zona de terminación, mezclando para incorporar una carga de alimentación para el negro de humo en el gas de escape caliente en la zona de reacción, y terminación de la formación de negro de humo en la zona de terminación mediante la introducción de rocío de agua, caracterizado porque se introduce de 20 a 58% en peso, preferentemente de 30 a 50% en peso de carga de alimentación utilizada para el negro de humo a través de una boquilla radialmente dentro del primer tercio de la zona de reacción, y la cantidad restante de la carga de alimentación utilizada para el negro de humo se introduce a través de una boquilla corriente arriba en por lo menos un punto adicional dentro del reactor.
La zona de reacción comienza con la primera adición de la carga de alimentación para el negro de humo, y termina con el apagado.
El gas que contiene oxígeno puede ser aire el cual no está enriquecido con oxígeno.
Las dimensiones del reactor pueden hacerse mayores después de la segunda adición de aceite. Esto puede obtenerse en una pluralidad de etapas o en una etapa. Es preferible usar solo una etapa.
La relación del área de sección transversal de la sección transversal del reactor en la segunda adición de aceite y la sección transversal del reactor en el espacio de reacción corriente abajo de la misma puede ser menor que 1.0, preferentemente menor que 0.5, particularmente con preferencia menor que 0.1, con extrema preferencia menor que 0.05.
El combustible puede ser líquido, hasta cierto grado líquido y hasta cierto grado gaseoso, o gaseoso.
El atomizador de combustible puede comprender ya sean atomizadores que operan solo usando presión (atomizador de un fluido) o atomizadores de dos fluidos que emplean mezclado interno o externo. El combustible puede introducirse ya sea usando atomizadores que operan solo usando presión (atomizadores de un fluido) o usando atomizadores de dos fluidos con mezclado interno o externo. Si el combustible es líquido, las condiciones pueden seleccionarse de tal manera que se equilibren los siguientes factores: el tamaño de gotitas alcanzado durante el proceso de atomización, el tiempo de residencia de estas gotitas antes de encontrarse con la carga de alimentación del negro de humo, y las temperaturas de reacción, de tal manera que más del 80% del flujo másico de fluido utilizado es gaseoso al encontrarse con la carga de alimentación para el negro de humo. En particular, el uso de atomizadores de dos fluidos y del fluido líquido permite el control del tamaño de las gotitas en un amplio intervalo independientemente del caudal, y por lo tanto permite que esto se equilibre con el tiempo de residencia del combustible antes de encontrarse con la carga de alimentación utilizada para el negro de humo, y con las temperaturas de reacción.
La distribución del tamaño de gotitas puede, determinarse con la ayuda de métodos ópticos . Varios fabricantes de boquillas comerciales proveen estas mediciones como un servicio, por ejemplo Düsen-Schlick GmbH, D-96253 Untersiemau/Coburg, Alemania. El tiempo de residencia de las gotitas, y las temperaturas de reacción en el proceso, pueden determinarse con base en cálculos de simulación reológica asistida por computadora. A manera de ejemplo, "Fluent", Versión 6.3, de Fluent (Fluent Deutschland GmbH, 64295 Darmstadt) es software comercial que puede simular el reactor de horno utilizado y, después de la entrada de todas las corrientes entrantes del proceso, inclusive de la distribución del tamaño de gotitas medida, puede usar el modelo químico en el cual se basa para calcular los tiempos de residencia y las velocidades de vaporización de las gotitas de combustible, y las temperaturas de reacción.
Las cargas de alimentación utilizadas para el negro de humo pueden introducirse a través de boquillas por medio de lanzas radiales. El número de lanzas radiales utilizadas pueden ser de 2-32, preferentemente de 3-16, particularmente con preferencia de 3-8.
La carga de alimentación utilizada para el negro de humo puede suministrarse axialmente al principio de la zona de reacción (primera adición de la carga de alimentación utilizada para el negro de humo) .
La carga de alimentación utilizada para el negro de humo puede ser líquida o gaseosa, o hasta cierto grado líquida y hasta cierto grado gaseosa.
La carga de alimentación líquida utilizada para el negro de humo puede atomizarse por medio de presión, por medio de vapor, por medio de gas, por ejemplo aire comprimido, o por medio de la carga de alimentación.
Las cargas de alimentación que pueden usarse para el negro de humo son hidrocarburos líquidos alifáticos o aromáticos, saturados o insaturados, compuestos que contienen hidrocarburos, por ejemplo, biomasa líquida, o cargas de alimentación renovables, o una mezcla de los mismos, o alquitrán de hulla, destilados, o aceites residuales producidos durante el craqueo catalítico de fracciones del petróleo o durante la producción de definas mediante craqueo de nafta, o de gasóleo.
La carga de alimentación gaseosa utilizada para el negro de humo puede ser hidrocarburos gaseosos alifáticos, saturados o insaturados, una mezcla de los mismos, o gas natural .
El "factor K" se usa con frecuencia como una variable para caracterizar el exceso de aire. El factor K es la relación entre la cantidad de aire necesario para la combustión estequiométrica del combustible y la cantidad real de aire introducido en el proceso de combustión. Por lo tanto un factor K de 1 significa una combustión estequiométrica. Si hay un exceso de aire, el factor K es menor que 1. El factor K en el proceso de la invención puede ser de 0.2 a 1.0. El factor K puede ser preferentemente de 0.3 a 0.9, particularmente con preferencia de 0.3 a 0.8.
El proceso descrito no se restringe a cualquier geometría del reactor, sino más bien puede adaptarse a varios tipos de reactores y tamaños de reactores.
Los atomizadores para la carga de alimentación para el negro de humo pueden ser atomizadores que operan solo usando presión (atomizadores de un fluido) o atomizadores de dos fluidos con mezclado interno o externo. El medio de atomización utilizado para las cargas de alimentación para el negro de humo pueden ser la carga de alimentación gaseosa, o vapor o gas, por ejemplo aire.
Pueden usarse atomizadores de dos fluidos para atomizar cargas de alimentación líquidas para el negro de humo. En el caso de atomizadores de un fluido, un cambio en el caudal también puede dar lugar a un cambio en el tamaño de las gotitas, pero en el caso de atomizadores de dos fluidos el tamaño de las gotitas puede controlarse de manera sustancial independientemente del caudal.
Si la carga de alimentación utilizada para el negro de humo comprende simultáneamente carga de alimentación líquida y carga de alimentación gaseosa, por ejemplo metano, la carga de alimentación gaseosa puede inyectarse por separado de la carga de alimentación por medio de un conjunto dedicado de lanzas de gas en la corriente de gas de escape caliente.
Los negros de humo de la invención pueden usarse como rellenos de refuerzo u otro relleno, estabilizador de UV, negro de humo conductor, o pigmento. Los negros de humo de la invención pueden usarse en caucho, plástico, tintas de impresión, tintas de inyección a chorro, otras tintas, tóneres, barnices, pinturas, papel, pastas, baterías, y en cosméticos, y en bitumen, concreto, materiales retardadores de fuego y otros materiales de construcción. Los negros de humo de la invención pueden usarse como agentes reductores para propósitos metalúrgicos.
Los negros de humo de la invención pueden usarse como negros de humo de refuerzo en mezclas de caucho.
La. invención proporciona además mezclas de caucho, caracterizadas porque comprenden por lo menos un caucho, preferentemente por lo menos un caucho de dieno, particularmente con preferencia por lo menos caucho natural, y por lo menos un negro de humo de la invención.
Las cantidades que pueden usarse del negro de humo de la invención son de 10 a 250 phr (partes por cien de caucho) , preferentemente de 20 a 200 phr, particularmente con preferencia de 30 a 170 phr, muy particularmente con preferencia de 30 a 150 phr, con base en la cantidad del caucho utilizado.
La mezcla de caucho de la invención comprende sílice, preferentemente sílice precipitada. La mezcla de caucho de la invención puede comprender órganosilanos , tales como polisulfuro de bis (trietoxisililpropilo) o (mertcaptoorganil) -alcoxisilanos .
La mezcla de caucho de la invención puede comprender auxiliares del caucho.
Los materiales adecuados para la producción de las mezclas de caucho de la invención no son solo caucho natural sino también cauchos sintéticos. Los cauchos sintéticos preferidos se describen a manera de ejemplo en W. Hofmann, Kautschuktechnologie [Tecnología del Caucho] , Genter Verlag, Stuttgart 1980. Comprenden entre otros: - polibutadieno (BR) , - poliisopreno (IR) , - copolímeros de estireno/butadieno, tales como emulsión SBR (ESBR) o solución SBR (SSBR) , preferentemente con un contenido de estireno de 1 a 60% en peso, particularmente con preferencia de 2 a 50% en peso, con base en la totalidad del polímero, - cloropreno (CR) , - copolímeros de isobutileno/isopreno (IIR) , copolímeros de butadieno/acrilonitrilo, preferentemente con un contenido de acrilonitrilo de 5 a 60% 5 en peso, preferentemente de 10 a 50% en peso, con base en la totalidad del polímero (NBR) , caucho NBR parcialmente o completamente hidrogenado (HNBR) , - copolímeros de etileno/propileno/dieno (EPDM) 10 - copolímeros de etileno/propileno (EPM) o los cauchos antes mencionados que tienen adicionalmente grupos funcionales, tales como carboxi, silanol, o grupos epoxi, siendo ejemplos NR epoxidado, NBR con función carboxi, o SBR con función silanol (-SiOH) o 15 siloxi, y también mezclas de estos cauchos.
La producción de estas subestructuras de llantas para camión pueden usar preferentemente caucho natural, o una mezcla de los mismos con cauchos de dieno. 20 La producción de subestructuras de llantas para autos pueden usar preferentemente SBR, o una mezcla de los mismos con otros cauchos de dieno .
Las mezclas de caucho de la invención pueden comprender auxiliares de caucho adicionales, tales como aceleradores de ¦pe reacción, antioxidantes, estabilizadores térmicos, estabilizadores de luz, antiozonantes, adyuvantes de procesamiento, plastificantes , agentes de pegajosidad, agentes de soplado, colorantes, pigmentos, ceras, diluyentes, ácidos orgánicos, retardadores , óxidos metálicos, y también activadores, tales como difenilguanidina, trietanolamina, polietilénglicol, polietilénglicol con terminación alcoxi, o hexanotriol , siendo éstos conocidos en la industria del caucho .
Las cantidades utilizadas de los auxiliares del caucho pueden ser convencionales, dependiendo entre otros del uso pretendido. Ejemplos de cantidades convencionales pueden ser cantidades de 0.1 a 50 phr, con base en el caucho.
Los agentes de reticulación que pueden usarse son azufre, donadores de azufre orgánico, o radiación, o generadores de radicales libres. Las mezclas de caucho de la invención pueden comprender además aceleradores de vulcanización.
Ejemplos de aceleradores de vulcanización adecuados pueden ser mercaptobenzotiazoles , sulfenamidas , guanidinas, tiuramas, ditiocarbamatos , tioureas y tiocarbonatos .
Las cantidades que pueden usarse de los aceleradores de vulcanización y agentes de reticulación son de 0.1 a 10 phr, preferentemente de 0.1 a 5 phr, con base en el caucho.
La mezcla de cauchos con el relleno, y si es apropiado con auxiliares del caucho, y si es apropiado con los organosilanos , puede hacerse en o sobre montajes de mezclado convencionales, tales como rodillos, mezcladores internos, y extrusores mezcladores. Las mezclas de caucho de este tipo usualmente pueden producirse en un mezclador interno, comenzando con una o más etapas de mezclado termomecánico sucesivas en las cuales se incorpora lo siguiente: los cauchos, el negro de humo de la invención, si resulta apropiado la sílice, y si resulta apropiado los organosilanos, y los auxiliares del caucho, de 100 a 170°C. La secuencia de adición y la unión de adición de los componentes individuales puede tener un efecto decisivo aquí en las propiedades obtenidas de la mezcla. Las sustancias químicas de reticulación pueden mezclarse con la mezcla de caucho resultante en un mezclador interno o sobre un sistema de rodillos de 40 a 130°C, preferentemente de 50 a 120°C, siendo después procesada la mezcla para obtener lo que se conoce como mezcla cruda para las etapas de proceso siguientes, por ejemplo conformación y vulcanización.
La vulcanización de las mezclas de caucho de la invención puede tener lugar a temperaturas de 80 a 200°C, preferentemente de 130 a 180°C, si resulta apropiado bajo presión de 10 a 200 barias.
Las mezclas de caucho de la invención son adecuadas para la producción de moldeados, por ejemplo, para la producción de neumáticos u otras llantas, subestructuras de llantas, revestimientos de cables, correas de transmisión, cintas transportadoras, cubiertas de rodillos, suelas de zapatos, anillos de sello, perfiles y elementos de amortiguación.
Una ventaja del negro de humo de la invención es el módulo de esfuerzo cortante muy alto junto con un módulo de pérdida bajo en mezclas de caucho. Otra característica del negro de humo es que suprime notablemente el hinchamiento del colorante del polímero. El negro de humo de la invención tiene muy buena dispersibilidad en polímeros.
Ejemplos Ejemplo 1 (producción de negro de humo) : El negro de humo de la invención se produce en el reactor de negro de humo mostrado en la figura 1.
La figura 1 muestra una sección longitudinal a través del reactor de horno. El reactor de negro de humo tiene una cámara de combustión 5, en la cual el gas de proceso caliente para la pirólisis del aceite de negro de humo se produce a través de una combustión hiperestequiométrica de un combustible. Los combustibles gaseosos o líquidos pueden usarse para producir el negro de humo de la invención.
El aire de combustión se introduce por medio de una pluralidad de aberturas 2, distribuidas concéntricamente con respecto al suministro de combustible. El combustible se adiciona por medio de quemadores montados al final de la cámara de combustión.
También hay una lanza de aceite 1 introducida en la cámara de combustión, por medio de la cual la carga de alimentación utilizada para el negro de humo se introduce en el reactor. La lanza de aceite puede desplazarse axialmente con el fin de optimizar la conducción del proceso de la invención. La cámara de combustión se estrecha cónicamente hacia la zona de la sección transversal restringida 6. La carga de alimentación utilizada para el negro de humo se introduce a través de boquillas por medio de lanzas radiales 3 en o antes de la zona de sección transversal restringida. Después del paso a través de la zona de sección transversal restringida, la mezcla de gases de reacción fluye hacia la cámara de reacción 7.
L3 y L5 indican varias posiciones para la inyección de aceite de negro de humo en el gas de proceso caliente por medio de las lanzas de aceite 1 y 3. Se han provisto boquillas de aspersión adecuadas en el cabezal de las lanzas de aceite. En cada posición de inyección, hay por lo menos cuatro inyectores distribuidos a través de la periferia del reactor.
En la zona de terminación, se rocía agua dentro del sistema a través de la lanza de agua de apagado 4.
La figura 1 utiliza los números romanos I a III para caracterizar la zona de combustión, la zona de reacción, y la zona de terminación. La dimensión axial exacta de éstas depende de la colocación respectiva de la lanza de quemador, de las lanzas de aceite, y de la lanza de agua de apagado. La zona de reacción comienza con la primera adición de la carga de alimentación utilizada para el negro de humo, y finaliza con la adición de agua en L4.
Las dimensiones del reactor utilizado se pueden encontrar en la siguiente lista: I Diámetro mayor de la cámara de combustión DI: 930 mm Longitud de la cámara de combustión hasta la sección 1670 mm más estrecha Ll: Longitud de la parte cónica de la cámara de 1300 mm combustión L2 : Diámetro de la zona de sección transversal 114 mm restringida D2 : Longitud de la zona de sección transversal 80 mm restringida L6 : Diámetro de la cámara de reacción D3 : 875 mm Posición de las lanzas de aceite L5 40 mm L3 1300 mm Posición máxima de lanza (s) de agua de pagado L4 8290 mm Para producir los negros de humo de la invención, puede usarse gas natural como combustibles, y la carga de alimentación utilizada para el negro de humo puede comprender un aceite de negro de humo con un contenido de carbono de 91% en peso y con un contenido de hidrógeno de 6% en peso.
Los negros de humo comparativos son Corax® N550 y Corax® N660 que pueden obtenerse de Evonik Degussa GmbH.
Los parámetros del reactor para la producción de los negros de humo de la invención se enumeran en la tabla 1.
Los negros de humo producidos se someten al proceso de granulación en húmedo convencional antes de la caracterización y su incorporación en las mezclas de caucho.
Tabla 1 La tabla 2 enumera los datos analíticos para los negros de humo producidos: Tabla 2: Proporción en masa de negro de humo con tamaño de agregados mayor que 150 nm (determinado de la distribución de tamaño de agregados) Ejemplo 2 (pruebas de vulcanizados en caucho natural) : La siguiente tabla 3 proporciona la formulación utilizada para las mezclas de caucho natural. La unidad phr significa aquí partes en peso, con base en 100 partes del caucho crudo utilizado.
El método general para la producción de mezclas de caucho y vulcanizados de los mismos se describe en el siguiente libro: "Rubber Technology Hadbook" , W. Hofmann, Hanser Verlag, 1994.
Tabla 3: Mezcla 1 Mezcla 2 Tipo de negro de humo Negro de humo Negro de humo 1 comparativo 1 phr phr Etapa 1 NR SMR 10 100.0 100.0 Negro de humo 52.0 52.0 Ácido esteárico 3.0 3.0 ZnO 3.0 3.0 Vulcanox® 4020 1.0 1.0 Vulcanox® HS 1.0 1.0 Mezcla 1 Mezcla 2 Protektor® G3108 1.0 1.0 Etapa 2 Lote de etapa 1 Azufre 1.5 1.5 Rhenogran® TBBS-80 1.2 1.2 SMR10 caucho natural, ML4 = de 60-70, es SMR10 el cual es machacado en un molino de rodillos mediante los métodos usuales antes de la incorporación del proceso de mezclado, con por lo menos 24 horas, pero cuando mucho 1 semana, de almacenamiento intermedio a temperatura ambiente después del proceso de machacado. El valor de ML 1+4 (100°C) para este SMR10 machacado está en el intervalo de 60 a 70. El valor de ML 1+4 se mide conforme con DIN 53523/3. El caucho natural puede obtenerse de Lanxess .
Vulcanox® 4020 es el antioxidante 6PPD de Rhein Chemie GmbH. Vulcanox® HS es al antioxidante TMQ de Lanxess AG. Protektor® G3108 es una cera antiozonante de Paramelt B.V. Rhenogran® TBBS-80 es un acelerador de vulcanización tipo TBBS de Bayer AG, que comprende 80% de ingrediente activo.
El ácido esteárico es EDENOR ST1 de Caldic Deutschland GmbH.
El ZnO es ZnO RS RAL 844 C de Arnsperger Chemikalien GmbH, 50858 Colonia, Alemania.
El agente de vulcanización de azufre es de 80/90 KMS de azufre pulverizado de Laborchemie Handelsgesellschaft , San Agustín, Alemania.
El negro de humo utilizado es ya sea negro de humo comparativo 1 (CORAX® N550) o el negro de humo "negro de humo 1" de la invención. El negro de humo comparativo 1 puede obtenerse de Evonik Degussa GmbH.
Las mezclas de caucho se produjeron en un mezclador interno de conformidad con la especificación de mezclado de la Tabla 4.
Tabla 4 Etapa 1 Ajustes Montaje de mezclado Werner und Pfeiderer GK 1,5N Velocidad de rotación 65 rpm Presión de pistón 5.5 bar Capacidad 1.6 1 Nivel de llenado 0.70 Temperatura de la cámara 70°C Fricción 1:1.11 Temperatura del lote 145-155°C Procedimiento de mezclado 0 hasta 1 min Caucho natural 1 hasta 2 min 1/2 negro de humo 1/2 negro de humo, ácido esteárico, ZnO, Vulkanox® 4020, Vulkanox® HS, Protektor® G3108r 2 hasta 5 rain purga 5 hasta 6 min mezcla y descarga Almacenamiento 24 h a temperatura ambiente Etapa 2 Ajustes Montaje de mezclado erner und Pfeiderer GK l,5N Velocidad de rotación 50 rpm Presión de pistón 5.5 bar Capacidad 1.6 1 Nivel de llenado 0.68 Temperatura de la cámara 60°C Fricción 1 : 1.11 Temperatura del lote 100-110°C Procedimiento de mezclado 0 hasta 2 min Lote de Etapa 1, azufre, Rhenogran® TBBS-80 Temperatura del lote 100-110°C 2 min Descarga y formación de lámina laminada en laminador de laboratorio Troester WNU 1 (diámetro 150 nm, longitud 350 mm, temperatura de rodillo 40/50°C, 17/21 rpm) Homogenizar : Cortar el material y plegarlo 3 veces a la izquierda y 3 veces a la derecha, y laminar el material 3 veces con separación de rodillos estrecha (3 mm) y 3 veces con separación de rodillos amplia (6 mm) , y después estirar la lámina laminada.
La tabla 5 reúne los métodos utilizados para las pruebas del caucho. Éstas también aplican a los siguientes ejemplos .
Tabla 5 Pruebas físicas/condiciones Estándar Prueba de tensión anular 1, 23 °C DIN 53504, ISO 37 Resistencia a la Tensión (MPa) Módulo a 100% alargamiento (MPa) Módulo a 300% alargamiento (MPa) Alargamiento a la ruptura (%) Prueba de flexómetro Goodrich DIN 53533, ASTM D623 A desplazamiento 4.44 mm (0.175 pulg) , 2 h, 23°C Temperatura de la aguja (°C) Dureza Shore, 23 °C DIN 53505, ISO 7619-1 Shore A Abrasión DIN, 10 N 23°C DIN ISO 4649 Abrasión (mm*mm*mm) MTS DIN 53513, ISO 4664-1 Pruebas físicas/condiciones Estándar E* a 60°C, 50 ± 25 N tan d a 60°C, 50 ± 25 N E* a 60°C, 1 ± 0.5 mm tan d a 60°C, l ± 0.5 mm MDR Equipo RPA 2000 se usa para determinar los elementos del momento de torsión S' y S" .
S' a 60°C, 1.6 Hz y ±0.5° S" a 60°C, 1.6 Hz y ±0.5° tan d a 60°C, 1.6 Hz y ±0.5° Resistencia Eléctrica Equipo Milli-T03 se utiliza para determinar resistencia del volumen y resistencia superficial Dispersión (Topografía) DE 19917975 Al Reómetro capilar de alta presión Se usa un reómetro capilar de alta presión Rheograph 6000 para determinar la viscosidad aparente/velocidad de corte aparente Densidad DIN 53 479 (Meth. A) ISO 2781 Meth. A 2632 Rebote de bola ASTM D 2632 Deformación permanente por DIN 53 533 compresión ASTM D623 A, ISO 4664-3 El método de preparación de especímenes utilizado para la medición de resistencia es el siguiente: Los especímenes se estampan de la lámina de vulcanizado de 2 mm de espesor usando una cuchilla circular (0 = 82 mm) , y se desengrasan con isopropanol. Se usan calibres (0 = 30 mm) para medir el espesor del espécimen de prueba precisamente a 0.01 mm en una pluralidad de sitios. El espesor promedio del espécimen se usa para calcular la resistividad del volumen.
Se usaron una plantilla circular y un marcador plateado para marcar las áreas a cubrir con pintura conductora plateada 200. La pintura plateada conductora se aplica y el espécimen de prueba está listo para la medición después de una hora de tiempo de secado. Se usa el equipo Milli-T03 de Fischer Elektronik para determinar la resistencia de volumen eléctrico y la resistencia superficial eléctrica.
Se usa un reómetro capilar de alta presión Rheograph 6000 de Górfert D-74711 Buchen para determinar la viscosidad aparente a una temperatura de 100 °C.
Se usa el equipo RPA 2000 de Alpha Technologies UK, 74078 Heilbronn para aplicar esfuerzo cortante dinámico con el fin de medir los elementos del momento de torsión S' y S" .
La tabla 6 muestra los resultados de la pruebas de vulcanizados. El tiempo de vulcanización para las mezclas es de 15 minutos a 150°C.
Tabla 6 Mezcla de Caucho Natural Mezcla 1 Mezcla 2 Negro de humo (52 phr) Negro de humo Negro de comparativo 1 humo 1 Datos de vulcanización Tiempo de vulcanización min 15 15 Propiedades de deformación por tracción Resistencia a la tracción MPa 20.1 19.9 100% módulo MPa 2.7 3.2 300% módulo MPa 14.3 15.6 Alargamiento a la ruptura % 441 414 Dureza Shore Shore A 62 65 Abrasión DIN mm3 103 98 índice de resistencia a la 100 105 abrasión Propiedades de Viscoelasticidad Flexómetro Goodrich Temperatura de aguja °C 75 75 índice de resistencia a % 100 100 la rodadura MTS E * 60°C 50 +/- 25 N MPa 8.12 9.08 MTS tan d 60°C 50 +/- 25 N - 0.080 0.076 Mezcla de Caucho Natural MTS E * 60°C 1 +/- 0.5 mm MPa 8.07 9.06 MTS tan d 60°C 1 +/- 0.5 mm - 0.076 0.072 MDR tan d 60°C 0.109 0.103 Resistencia eléctrica Resistencia eléctrica de Ohm cm 15 400 6 700 volumen Resistencia eléctrica Ohm 13 900 5 550 superficie Dispersión (topografía) 1.5 1.0 Cuanto mayor es el valor de abrasión DIN (mm3) , más pobre es la resistencia a la abrasión de la mezcla de cauchos. Por lo tanto el índice de resistencia a la abrasión se calcula para cada negro de humo en el respectivo grupo de negro de humo, de la siguiente manera: índice de resistencia a la abrasión = (abrasión DIN de negro de humo de referencia / abrasión DIN) * 100.
Por lo tanto un índice de resistencia a la abrasión > 100 indica una resistencia a la abrasión mejorada, y valores < 100 indican resistencia a la abrasión defectuosa, en relación con el negro de humo de referencia respectivo.
Cuánto mayor es la temperatura de la aguja (°C) , mayor es el nivel de generación de calor y por lo tanto mayor la histéresis en el esfuerzo dinámico en la mezcla de cauchos, por lo tanto la resistencia a la rodadura esperada es más pobre . índice de resistencia a la rodadura = (temperatura de la aguja del negro de humo de referencia / temperatura de la aguja) * 100.
Por lo tanto un índice de resistencia a la rodadura > 100 indica resistencia a la rodadura mejorada, es decir reducida, y valores < 100 indican resistencia a la rodadura defectuosa, en relación con el negro de humo de referencia respectivo.
Los resultados en la tabla 6 muestran que cuando los negros de humo de la invención se comparan con el negro de humo comparativo muestran mayor rigidez tanto en el experimento de esfuerzo cortante como en el experimento de alargamiento, debido al mayor valor de estructura. Esto permite disminuir la densidad de la mezcla reduciendo al contenido de negro de humo para obtener el nivel de refuerzo del negro de humo comparativo. Además el mayor valor de estructura da como resultado agregados más grandes para un tamaño de partícula primario idéntico. Esto finalmente da lugar a valores de tan(5) menores. Una reducción correspondiente del contenido de negro de humo para obtener un nivel de dureza comparable al del negro de humo comparativo 1 disminuirá adicionalmente los valores de tan (d) .
Ejemplo 3 (prueba de vulcanizados en EPDM) : La siguiente tabla 7 proporciona la formulación utilizada para las mezclas de EPDM.
Tabla 7 Mezcla 3 Mezcla 4 Mezcla 5 Mezcla 6 Tipo de negro Negro de humo Negro de Negro de Negro de de humo comparativo 1 humo 1 humo 1 humo 1 phr phr phr phr Etapa 1 BUNA EP G 5455 150 150 150 150 Negro de humo 130 130 130 130 ácido esteárico 2.0 2.0 2.0 2.0 ZnO 5.0 5.0 5.0 5.0 LIPOXOL 4000 2.0 2.0 2.0 2.0 SUNPAR 150 50 50 60 70 Etapa 2 Lote Etapa 1 Azufre 1.50 1.50 1.50 1.50 Vulkacit® 1.00 1.00 1.00 1.00 Merkapto C Rhenocure TP/S 2.00 2.00 2.00 2.00 PERKAZIT TBZTD- 1.20 1.20 1.20 1.20 PDR-D LIPOXOL 4000 es un polietilénglicol con masa molecular de 4000 g/mol de Brenntag GmbH.
BUNA EPG 5455 es un caucho de EPDM de Rein Chemie GmbH, Alemania .
SUNPAR 150 es un aceite parafínico de Schill & Seilacher GmbH.
PERKAZIT TBSTD PDR D es un acelerador de vulcanización de TBZTD de Weber & Schaer.
El ácido esteárico es EDENOR ST1 de Caldic Deutschland GmbH.
El acelerador de vulcanización Vulkacit® Merkapto C es 2-mercaptobenzotiazol de Rhein Chemie GmbH.
Rhenocure TP/S es un acelerador de vulcanización de Rhein Chemie GmbH.
El ZnO es ZnO RS RAL 844 C de Arnsperger Chemikalien GmbH, 50858 Colonia, Alemania.
El agente de vulcanización de azufre es 80/90 KMS azufre molido de Laborchemie Handelsgellschaft San Agustín, Alemania .
El negro de humo utilizado es ya sea negro de humo comparativo 1 (CORAX® N550) o el negro de humo "negro de humo 1" de la invención. El negro de humo comparativo 1 puede obtenerse de Evonik Degussa GmbH.
Las mezclas de caucho se produjeron en un mezclador interno de acuerdo con la especificación de mezclado de la tabla 8.
Tabla 8 Etapa 1 Ajustes Montaje de mezclado Werner und Pfeiderer GK l,5N Velocidad de rotación 80 rpm Presión de pistón 5.5 bar Capacidad 1.6 1 Nivel de llenado 0.80 Temperatura de la cámara 90°C Fricción 1 : 1.11 Temperatura del lote 150-160°C Procedimiento de mezclado 0 hasta 1 min Caucho 1 hasta 3 min negro de humo, ácido esteárico, ZnO, Lipoxol, Sunpar 150, purga 3 hasta 4 min mezcla y descarga Almacenamiento 24 h a temperatura ambiente Etapa 2 Ajustes Montaje de mezclado Werner und Pfeiderer GK 1,5N velocidad de rotación 50 rpm Presión de pistón 5.5 bar Capacidad 1.6 1 Nivel de llenado 0.78 Temperatura de la cámara 70°C Fricción 1 : 1.11 Temperatura del lote 100-120°C Procedimiento de mezclado 0 hasta 1 min Lote de Etapa 1 1 hasta 2 min acelerador, azufre 2 min Descarga 2 min Descarga y formación de lámina laminada en laminador de laboratorio Troester WNU 1 (diámetro 150 nm, longitud 350 mm, temperatura de rodillo 40/50°C, 17/21 rpm) Homogenizar : Cortar material y plegarlo 3 veces a la izquierda y 3 veces a la derecha, y laminar el material 6 veces con separación de rodillos estrecha (3 mm) y 6 veces con separación de rodillos amplia (6 mm) , y después estirar la lámina laminada.
Temperatura del lote 100-120°C La tabla 9 muestra los resultados de pruebas de vulcanizado. El tiempo de vulcanización para la mezcla es de 16 minutos a 170°C.
Tabla 9 Mezcla de EPD Mezcla 3 Mezcla Mezcla Mezcla 4 5 6 Negro de humo (130 Negro de Negro Negro Negro phr) humo compade de humo de humo rativo 1 humo 1 1 1 SUNPAR phr 50 50 60 70 Datos de vulcanizado Tiempo de min 16 16 16 16 vulcanización Propiedades de deformación por tracción Resistencia a la MPa 11.6 12.1 12.4 11.4 tracción 100% módulo MPa 3.4 4.2 3.8 3.1 300% módulo MPa 12.2 12.6 12.3 10.4 Alargamiento a la 327 309 331 367 ruptura Dureza Sho e Shore 64 69 66 63 A Reómetro capilar de alta presión Velocidad de corte 1/s 66.8 67.4 72.9 95.8 aparente Mezcla de EPDM Mezcla 3 Mezcla Mezcla Mezcla 4 5 6 Viscosidad aparente Pas 3357 3326 3069 2339 Densidad g/cm3 1.097 1.095 1.090 1.078 Propiedades de Viscoelasticidad Rebote de bola 60°C % 48.3 50.8 51.0 50.8 Deformación % 7.4 6.9 7.2 8.1 permanente por compresión 22h/70°C MDR S' +- 0.5°, 1.6 dNm 20.00 24.68 21.72 17.6 Hz, 60°C MDR S" +- 0.5°, 1.6 dm 3.65 3.94 3.32 2.79 Hz, 60°C MDR tan d +- 0.5°, - 0.183 0.160 0.153 0.159 1.6 HZ, 60°C Dispersión 1.6 0.3 0.1 0.6 (topografía) Los resultados en la tabla 9 muestran que los negros de humo de la invención proporcionan alta dureza, menor tan(5), mayor rebote de bola, menor deformación permanente por compresión, y mayor módulo 300, mayor valor S' , y notablemente mejor dispersión. Con la adición de aceite SUNPAR, se disminuye el perfil de propiedades. Cuando se añaden de 60 phr a 70 phr de aceite, el perfil de propiedades resultante es similar al de la mezcla de referencia. Sin embargo, las buenas propiedades de dispersión se mantienen aún para altos contenidos de aceite. La viscosidad de la mezcla no reticulada (50 phr de aceite SIMPAR) es comparable con la de la mezcla de referencia. Al elevarse el contenido de aceite, la viscosidad de la mezcla cae como se espera, y esto va acompañado de una mejor capacidad de procesamiento.
Ejemplo 4 (prueba de vulcanizado en NR/SBR) : La formulación utilizada para las mezclas de NR/SBR se presentan en la siguiente tabla 10.
Tabla 10 Mezcla 7 Mezcla Mezcla Mezcla Mezcla Mezcla 8 9 10 11 12 Tipo de negro Negro de Negro Negro Negro Negro de Negro de de humo humo de de de humo humo comparahumo 1 humo 1 humo 1 comparacomparativo 1 tivo 1 tivo 1 phr phr phr phr phr phr Etapa 1 NR RSS 1 ML4 60 60 60 60 60 60 60-70 Krynol 1712 55 55 55 55 55 55 Negro de humo 50 50 47 44 50 58 ácido 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 esteárico ZnO 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 Mezcla 7 Mezcla Mezcla Mezcla Mezcla Mezcla 8 9 10 11 12 Tipo de negro Negro de Negro Negro Negro Negro de Negro de de humo humo de de de humo humo comparahumo 1 humo 1 humo 1 comparacomparativo 1 tivo 1 tivo 1 Vulkanox® 4020 1 1 1 1 1 1 LG Vulkanox® 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 HS/LG Etapa 2 lote Etapa 2 Azufre 1.60 1.60 1.60 1.60 1.60 1.60 Vulkacit® 1.40 1.40 1.40 1.40 1.40 1.40 CZ/EG-C Vulkacit® 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 DM/MG-C Krynol 1712 es un SBR de Rhein Chemie.
El acelerador de vulcanización Vulkacit® DM/MG-C es MBTS de Rhein Chemie.
NR RSS 1 es un caucho natural que puede obtenerse de Krahn Chemie .
Vulkanox HS/LG es TMQ de Rhein Chemie.
El antioxidante Vulkanox® 4020/LG es 6PPD de Lanxess AG. El ácido esteárico es ST1 de Caldic Deutschland GmbH. El acelerador de vulcanización Vulkacit® CZ/EG-C es CBS de Lanxess AG.
El ZnO es ZnO RS RAL 844 C de Arnsperger Chemikalien GmbH, 50858 Colonia, Alemania.
El agente de vulcanización de azufre es 100% KMS azufre molido de Kali Chemie AG, Hanover, Alemania.
El negro de humo utilizado es ya sea negro de humo comparativo 1 (CORAX® N550) , negro de humo comparativo 2 (CORAX® N660) o el negro de humo "negro de humo 1" de la invención. Los negros de humo comparativos CORAX® N550 y CORAX® N660 pueden obtenerse de Evonik Degussa GmbH.
Las mezclas de caucho se produjeron en un mezclador interno de acuerdo con la especificación de mezclado de la tabla 11. El tiempo de vulcanización de las mezclas es de 20 minutos a 150°C.
Tabla 11 Etapa 0 Ajustes Montajes de mezclado erner y Pfeiderer GK 4N Velocidad de rotación 50 rpm Presión de pistón 5.5 bar Capacidad 3.65 1 Nivel de llenado 0.70 Temperatura de la cámara 50°C Fricción 1: 1.11 Temperatura del lote 140-160°C Procedimiento de mezclado Se machaca caucho NR a ML (1+4) =60-70 Almacenamiento 24 h a temperatura ambiente Etapa 1 Ajustes Montajes de mezclado erner y Pfeiderer GK 1.5 E Velocidad de rotación 60 rpm Presión de pistón 5.5 bar Capacidad 1.58 1 Nivel de llenado 0.55 Temperatura de la cámara 80°C Fricción 1 : 1 Temperatura del lote 145-155°C Procedimiento de mezclado 0 hasta 1 min NR, SBR 1 hasta 2 min 1/2 negro de humo, ZnO, ácido esteárico 2 hasta 3 min 1/2 negro de humo, Vulkanox® 4020/LG, TMQ, purgar mezclar (hasta 150°C) y posiblemente 3 hasta 4 min regulación de velocidad de rotación 4 hasta 4 min aeración 4 hasta 5 min mezcla y descarga Almacenamiento 24 h a temperatura ambiente Etapa 2 Ajustes Montaje de mezc Werner y Pfeiderer GK 1,5E Velocidad de rotación 40 rpm Presión de pistón 5.5 bar Capacidad 1.58 1 Nivel de llenado 0.55 Temperatura de la cámara 50°C Fricción 1 : 1 Temperatura del lote 90-110°C Procedimiento de mezclado 0 hasta 2 min Lote de Etapa 1, azufre, Vulkacit® CZ/EG-C, MTBS 2 min Descarga y formación de lámina laminada en laminador de laboratorio Troester WNU 1 (diámetro 150 nm, longitud 350 nm, temperatura de rodillo 40/50°C, 17/21 rpm) Homogenizar : laminar el material más 3 veces con separación de rodillos estrecha (3 mm) y 3 veces con separación de rodillos amplia (6 mm) , y cortar el material y plegarlo 3 veces a la izquierda y 3 veces a la derecha, y estirar la lámina laminada, La tabla 12 muestra los resultados de las pruebas de vulcanización.
Tabla 12 Los resultados en la tabla 12 muestran que el negro de humo (negro de humo 1) de la invención en la mezcla de NR/ESBR (mezcla 8) da lugar a mayor dureza, menor valor de tan(5) a 60°C, mayor rebote de bola, mayor módulo 300, y mayor módulo complejo E* que en la mezcla comparativa 7.
Si el contenido del negro de humo de la invención se reduce a 44 phr (mezcla 10) , la dureza resultante y el módulo complejo E* son similares a los de la mezcla 7. En contraste, tan(5) a 60°C ha descendido notablemente en comparación con la mezcla de referencia 7, proporcionando, por ejemplo, una resistencia a la rodadura reducida si la mezcla se usa para la subestructura de una llanta. CORAX® N660 tiene similarmente un valor de tan(5) (60°C) bajo (mezcla 7 y mezcla 11) en virtud de su área superficial específica relativamente baja, y si esto se usa como comparación entonces el resultado, para la misma dureza y el mismo módulo complejo (mezcla 12) es un valor de tan(5) (60°C) mayor cuando se compara con la mezcla producida con el negro de humo de la invención (mezcla 10) .
Se hace constar que con relación a esta fecha, el mejor método conocido por la solicitante para llevar a la práctica la citada invención, es el que resulta claro de la presente descripción de la invención.

Claims (11)

REIVINDICACIONES Habiéndose descrito la invención como antecede, se reclama como prioridad lo contenido en las siguientes reivindicaciones:
1. Un negro de humo, caracterizado porque el área superficial de bromuro de cetiltrimetilamonio (CTAB, por sus siglas en inglés) es de 20 a 49 m2/g, el número de absorción de aceite de muestra comprimida (COAN, por sus siglas en 0 inglés) es mayor que 90 mi/ (100 g) , y la suma del número de absorción de aceite (OAN, por sus siglas en inglés) y el número de absorción de aceite de muestra comprimida (COAN, por sus siglas en inglés) es mayor que 235 mi/ (100 g) .
2. El negro de humo de conformidad con la reivindicación 5 1, caracterizado porque el modo de Diámetro de Stokes (Dst) es mayor que 6000 m2nm/g / CTAB más 60 nm.
3. El negro de humo de conformidad con las reivindicaciones 1 a 2, caracterizado porque la suma del número de absorción de aceite (OAN, por sus siglas en inglés) 0 y el número de absorción de aceite de muestra comprimida (COAN, por sus siglas en inglés) es mayor que 250 mi/ (100 g).
4. El negro de humo de conformidad con las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque el diámetro de partícula promedio en masa es mayor que 200 nm. c
5. El negro de humo de conformidad con las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque la relación de cuartiles es mayor que 1.60.
6. Un proceso para la producción del negro de humo de conformidad con la reivindicación 1 en un reactor para negro de horno que comprende, a lo largo del eje del reactor, una zona de combustión, una zona de reacción, y una zona de terminación, a través de la producción de una corriente de gas de escape caliente en la zona de combustión vía la combustión de un combustible en un gas que contiene oxígeno y 0 el paso del gas de escape de la zona de combustión sin el pasar a través de una zona de sección transversal restringida, y después dentro de la zona de terminación, mezclando para incorporar una carga de alimentación utilizada para el negro de humo en el gas de escape caliente en la zona 5 de reacción, y la terminación de la formación de negro de humo en la zona de terminación mediante la introducción de un rocío de agua, caracterizado porque se introduce de 20 a 58% en peso de la carga de alimentación utilizada para el negro de humo a través de una boquilla radialmente dentro del 0 primer tercio de la zona de reacción, y la cantidad restante de la carga de alimentación utilizada para el negro de humo se introduce a través de una boquilla corriente arriba en por lo menos un punto adicional dentro del reactor.
7. El uso del negro de humo de conformidad con la c reivindicación 1 como relleno de refuerzo u otro relleno, estabilizador ultravioleta, negro de humo conductor, o pigmento .
8. El uso del negro de humo de conformidad con la reivindicación 1 en caucho, plástico, tintas de impresión, tintas de inyección a chorro, otras tintas, tóneres, barnices, pinturas, papel, pastas, baterías, y en cosméticos, y en bitumen, concreto, materiales retardadores de fuego y otros materiales de construcción.
9. Una mezcla de caucho, caracterizada porque la mezcla de caucho comprende por lo menos un caucho y por lo menos un negro de humo de conformidad con la reivindicación 1.
10. La mezcla de caucho de conformidad con la reivindicación 9, caracterizada porque el caucho es un caucho de dieno .
11. La mezcla de caucho de conformidad con la reivindicación 10, caracterizada porque el caucho de dieno es un caucho natural, un caucho de monómero de etileno-propileno-dieno (EPDM, por sus siglas en inglés) , o un caucho de estireno-butadieno (SBR, por sus siglas en inglés) .
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