NO124319B - - Google Patents

Description

Innretning til fremstilling av monokrystallinske

belegg på et substrat ved pådampning i vakuum.

Den foreliggende oppfinnelse gjelder en innretning som

gjor det mulig ved fordampning i et vakuum på minst 10"^" Torr å

realisere monokrystallinske belegg på substrater av vilkårlig art og form. Uttrykket "monokrystallinsk belegg" er her benyttet i vid betydning: Det betegner både virkelig monokrystallinske belegg hvor den tilveiebragte avleiring utgjores av en eneste monokrystall, og belegg sammensatt av monokrystaller som alle har samme orientering i motsetning til polykrystallinske belegg som utgjores av monokrystal-

linske belegg som utgjores av monokrystaller med alle mulige oriente-

ringer.

På det nuværende stadium av teknikken foreligger der mange

metoder som gjor det mulig å foreta avleiringer av stoff på forskjel-

lige underlag under vakuum. I så henseende bor nevnes de forskjellige former for forstovning, hvoriblant forstovning under vakuum, såvel som fordampning under vakuum. Til det sistnevnte formål er det bl.a. kjent å benytte et kammer som er anbragt i en vakuum-beholder og inneholder et substrat og minst en kilde for damp av materiale som skal avleires, samt er forsynt med en åpning motsatt kilden slik at en elektronstråle kan tre inn i kammeret og treffe kilden.

De avleiringer som fås med disse forskjellige teknikker, har varierende egenskaper når det gjelder vedheftning, kvalitet og hastighet av avleiringen. Imidlertid gjor ingen av de kjente teknikker det mulig samtidig å oppnå en vedheftning som kan reguleres efter valg fra en praktisk talt ikke eksisterende forankring av det avsatte belegg til en perfekt forankring svarende til en gjensidig inntrengen mellom avleiringens krystallnett og materialet i substratet, et monokrystallinsk belegg som er krystallisert efter de tetteste krystallgitter-plan, og en avleiringshastighet av størrelsesordenen 1 millimeter pr. time.

Den foreliggende innretning omfatter likedan som den ovennevnte kjente pådampningsinnretning et i en vakuum-beholder anbragt kammer inneholdende et substrat av minst en kilde for damp av materialet som skal avleires,samt forsynt med en åpning motsatt kilden'slik at en elektronstråle kan tre inn i kammeret og treffe kilden. Med sikte på å gjore det mulig å realisere den ovennevnte kombinasjon av virkninger er innretningen i forste rekke karakterisert ved en opp-het ningsanordning til å oppvarme kammerets vegger og substratet, og ved at kammerets vegger og den nevnte kilde er jordet, at substratet er tilsluttet den positive klemme på en generator hvis annen klemme er jordet, at kilden for atomene eller molekylene som skal påfores, utgjores av en sylinder b.Bstående av stoff som skal påfores, og koaksialt anbragt på den ovre ende av en loddrett aksel som roterer med et omdreiningstall av størrelsesorden 1-5 omdr./min. samt med i det minste sin ovre grunnflate ragende inn i kammeret, mens elektronstrålen trer gjennom en til formålet utformet åpning i den ovre vegg av kammeret og treffer sylinderens ovre grunnflate på et sted som ligger ad-skilt fra, men bare i liten avstand (noen millimeter) fra midten, og at substratet er anbragt på en holder som er anordnet i vakuumbeholderen utenfor kammeret og rager gjennom en i dettes vegg utformet åpning som har små dimensjoner, men tillater gjennomforing av holderen uten friksjon.

I det folgende vil der bli gjort nærmere rede for innret-ningens virkemåte og de forhold der bor tas hensyn til ved innretnin-gens utforelse og drift med sikte på å oppnå de onskede resultater.

Pådampningen under vakuum ved bruk av innretningen ifolge oppfinnelsen skjer som nevnt under et vakuum på minst 10"^ Torr. Oppfinnelsen beror på valget av en kombinasjon av trekk som muliggjor bestemte onskelige arbeidsbetingelser (temperaturer og elektrisk felt). Forst og fremst bor det nevnes at dampen av materialet som skal avleires, kommer fra en kilde hvor dette materiale er oppvarmet til sin koketemperatur. Sokerne har funnet at det under vakuum og med, utgangs-punkt i denne damp finner sted visse foreteelser ved bestemte temperaturer og for visse verdier av et elektrisk felt, som det ved driften av innretningen er viktig å ta hensyn til. Som viktige temperaturer bor nevnes:

a) krystallisasjonstemperaturen for dampen som avgis

av en kilde ved koketemperatur. Man har her kunnet fastslå at

de atomer eller molekyler som avgis av en kilde hvor materialet som skal avleires, er bragt på koketemperatur, avleirer seg på et på for-hånd eksisterende krystallnett av dette materiale og fortsetter dette nett eller dekker^.det med et monokrystallinsk belegg, forutsatt at i det minste de lag av dette eksisterende nett som ligger nærmest de frie lag, befinner seg på isn for krystallisasjonen egnet temperatur. Man har videre bestemt verdien av denne temperatur for forskjellige stoffer. F.eks. er den under de ovenfor definerte arbeidsbetingelser omkring 1000°C for nikkel, 1350°C for aluminiumoksyd, 230°C for cadmium og 35°c for molybden. Som generell regel ligger denne krystalla-sjonstemperatur ifolge de tekniske målinger som har kunnet utfores, mellom 6/10 og 7/1° av materialets smeltetemperatur.

Når det eksisterende krystallnett (enten det dannes av det opprinnelige substrat, hvis dette er av samme art som avleiringen, eller allerede er krystallisert fra dampen ved hjelp av innretningen ifålge oppfinnelsen) eller i det minste dets frie skikt befinner seg på den onskelige krystallisasjonstemperatur, vil de innfallende atomer (avgitt av en kilde ved koketemperatur) avsette ség på dette nett og om-ordne seg slik at de fortsetter og utvider dette.

b) Avprellingstemperatur. Når atomer eller molekyler av dampen som skal avleires, efter å være avgitt av en kilde ved koke-temperaturen ankommer på en vegg av vilkårlig art, blir de sendt tilbake av denne uten å avsette seg på den, dersom den befinner seg på en temperatur minst lik en bæstemt grensetemperatur. Denne grensetemperatur ligger mellom den>ovenfor omtalte krystallisasjonstemperatur og smeltetemperaturen for materialet som skal fordampes.

I en innretning ifolge den foreliggende oppfinnelse blir alle vegger hvor der ikke onskes noen avleiring, bragt på denne temperatur, slik at de atomer eller molekyler av dampen som treffer den, blir sendt tilbake og fremdeles står til rådighet for en avleiring på underlaget.

I arbeidsbetingelsene ifolge den foreliggende oppfinnelse er avprel-lxngstemperaturen for cadmium +290°C og for aluminiumoksyd +l600°C. c) Egnet forankring av det krystalliserte belegg på dets underlag.

I tilfelle av at substratet er av samme art som avleiringen, sier det seg selv at man får den beste forankring av belegget på substratet når dette befinner seg på den optimale krystallisasjonstemperatur. Belegget fortsetter eller utbrer da substratets struktur.

I det mer generelle tilfelle at substrat og belegg er av forskjellig art, foreligger der for substratet eller i det minste for dets frie overflate en optimal temperatur for forankring av avleiringen. Den er minst lik den optimale krystallisasjonstemperatur for materialet som skal avleires, og under avprellingstemperaturen.

Når substratet bringes på denne forankringstemperatur, trenger atomene av den innfallende damp inn til en dybde av noen gitter-masker i substratet og ordner seg der i henhold til sitt eget nett, som overlapper eller trenger seg inn i[substratets krystallnett eller enk-lere i substratets materiale hvis dette ikke opptrer i krystallform. Forankringen er meget god. I hoyde med den finnes der en sammensetning av de substanser substratet og belegget består av. Regnet fra substratet i retning mot avleiringen er sammensetningen forst meget fattig på atomer avgitt fra dampen, og blir stadig rikere på slike helt til den ikke lenger inneholder substans fra substratet.

De avleiringer som oppnås i henhold til oppfinnelsen, rea-liseres i en vakuumbeholder (hvor der hersker et vakuum av minst 10"^ Torr), idet materialet som skal avsettes, varmes opp til sitt kokepunkt. Den frie overflate av substratet bringes til den onskede temperatur for forankring av vedkommende damp i det tidsrum som skal til for dannelsen av forankringslaget.

Er hensikten bare å oppnå et forankringsbelegg bestående av en sammensetning av komponenter fra substratet og damp, er det nok å stanse når der ikke lenger finnes disponible atomer fra substratet for å danne sammensetningen. Tykke sammensetningsbelegg på flere mikron. har vært realisert på denne måte, f.eks. med sikte på å danne et kor-rosjonshindrende belegg.

Onsker man derimot å få et belegg av fordampet substans, bringer man, så snart forankringsbelegget bare inneholder atomer avgitt fra dampen og ordnet i henhold til sitt eget nett, det oppnådde frie underlagsskikt på dampens optimale krystallisasjonstemperatur. Dampen avsetter seg så for å danne et monokrystallinsk belegg.

For å oke hastigheten og kvaliteten av avleiringen og forankringen av denne er det gunstig å hoyne tettheten av dampen omkring substratet. For å gjsre dette konsentrerer man danmpen omkring substratet ved vilkårligekjente midler og bringer alle de overflater hvor der ikke Snskes avleiring, i det minste til avprellingstemperaturen for dampens atomer eller molekyler. Disse atomer eller molekyler forblir da disponible ene og alene for en belegning på substratet, noe som i hoy grad reduserer materialtapene. Et meget enkelt og meget effektivt middel til å konsentrere dampen vil bli beskrevet i den foreliggende fremstilling.

En ioyenfallende forbedring av beleggets kvalitet oppnår man ennvidere ved å ionisere dampens partikler og bringe substratet på et elektrisk potensial mellom 0 og +120 volt i forhold til kild3n. Potensialet er effektivt fra moderate spenninger og er begrenset oppad ved sin innflytelse på stabiliteten av oppvarmnings- og ioniserings-anordningene for dampen som skal avsettes. I den stabile driftsfase ligger den i praksis mellom 10 og 120 Volt.

Ved driften av innretningen blir dampens atomer eller molekyler ionisert med en elektronbunt (utsendt fra en elektronkanon eller ved emisjon fra kilden) og substratet bringes på et hoyere potensial enn omgivelsene. Hastigheten av avleiringen kan dermed bli av stor-relsesordenen 1 mm pr. time, og ennvidere - noe som er viktig, og som ikke finner sted i fravær av dette felt - blir det oppnådde belegg krystallisert efter de tetteste krystallnettplan. Tettheten og kvaliteten av avleiringen blir dermed sterkt hoynet.

Onsker man derimot å få et belegg som kan skilles fra, er det nok i forste fase ikke å bringe substratet på den kritiske forankringstemperatur. Så snart et belegg av enkel atomtykkelse har dekket isubstrottetfc, er det nok å underkaste det de tidligere beskrevne betin-gelser med hensyn til temperatur og elektrisk felt for å få en mono-krystalinsk avleiring av hoy kvalitet. Man kan derefter lett skille belegget fra substratet. Hastigheten av dannelsen av dette belegg gjor det mulig å utnytte den foreliggende oppfinnelse til fremstilling av folier av meget hoy kvalitet, idet de er monokrystallinske og egnet til for hånden å skilles fra underlaget.

Visse mekaniske stykker av komplisert form kan likeledes fremstilles i form av et monokrystallinsk belegg avleiret uten vedheftning på et substrat av passende form. De således fremstilte stykker består av et materiale som befinner seg i en meget mer fullkommen tilstand enn de som fås ved konvensjonell metallurgi som gir disloka-sjoner i materialet.

Innretningen ifolge oppfinnelsen kan ennvidere med stor fordel benyttes til fremstilling av monokrystaller av enhver form.

Den nettopp beskrevne driftsmåte gjor det likeledes mulig

å la tykkelsen av avleiringene variere lokalt ved å plasere

jordede skjermer foran felter hvor der ikke onskes noe belegg.

For belegg av komplisert form er det til og med mulig å anbringe jordede skjermer med uttatte åpninger av den form som onskes for belegge-ne? i likhet med de maskeplater som benyttes ved maling.

Den foreliggende oppfinnelse gjor det også mulig å frem-stille belegg ut fra damp som avgis fra flere kilder, også forskjellige damper avgitt fra forskjellige kilder.

Den nettopp beskrevne driftsmåte gjor det sluttelig 'også mulig å danne sveiser av ypperlig kvalitet mellom stykker som det er u-mulig å sveise ved kjente metoder. Sveisematerialet påfores i form av damp avgitt fra en kilde hvor det er bragt på koketemperatur. Hvert av stykkene som skal sveises, blir i hoyde med skjoten som skal dannes bragt på dampens forankringstemperatur for det materiale som utgjor stykket. En jordet skjerm med en uttatt åpning korresponderende med det felt hvor sveisen onskes, kan fordelaktig benyttes i samsvar med den tidligere forklarte teknikk. Så snart forankringslagene er ferdige, blir den frie overflate bragt på den onskede krystallisasjonstemperatur for dampen, og der danner seg dermed et monokrystallinsk belegg av sveisemateriale, som forbinder de to stykker, samtidig som det er kraftig forankret til hvert av dem. Det lar seg dermed gjore å realisere sveiser av meget hoy kvalitet mellom keramikk og metall og stadig la stykkene som skal sveises, forbli på temmelig lave temperaturer.

Oppfinnelsen vil nu bli belyst nærmere under henvisning til tegningen, som skjematisk viser et utforelseseksempel på en innretning i henhold til oppfinnelsen.

Den viste innretning er tenkt anbragt i en ikke vist vakuum-beholder. hvor der kan skaffes et vakuum på minst 10~4 Torr.

På tegningen ses en kilde for damp av materiale som skal avleires, bestående av en sylindrisk blokk 1 som består av dette materiale og er anbragt koaksialt på den ovre ende av en vertikal aksel 2. Kilden er jordet elektrisk ved en forbindelse 3« Akselen 2 dreies ved hjelp av en ikke vist motor med et omdreiningstall av fem omdreininger per minutt.

Kilden - eller også akselen som bærer den - rager inn i et kammer 4 hvis vegg er jordet med en forbindelse 5- I kammerets vegg er der uttatt en åpning 6 for gjennomgang av en elektronstrålebunt utsendt av en ikke vist elektronkanon som er anbragt i vakuumbeholderen. men utenfor kammeret 4« Gjennom en annen åpning 7 i kammerets vegg kan der fores inn en bærestang 8 for et substrat 9- Stangen 8 kan være stasjonær eller beveges roterende og/eller translatorisk og er ved en ladning 10 elektrisk forbundet med den positive pol på en likestromskilde 11 hvis negative pol er jordet. Ved hjelp av en regulermotstand 12 er det mulig å regulere potensial-differansen mellom substratet og omgivelsene efter onske mellom 0 Volt og en spenning som ikke forstyrrer elektronstrålebunten, og som oftest vil ligge mellom 10 og 120 Volt. Elektronstrålebunten som passerer kammerveggen gjennom åpningen 6, bombarderer oversiden av sylinderen 1. Den diri-geres slik at dens anslagssted befinner seg i en avstand av størrel-sesordenen noen millimeter fra midten av toppflaten. Takket være rotasjonen av sylinderen 1 ved hjelp av akselen 2 forskyver elektron-strålens treffpunkt seg kontinuerlig. Dets geometriske sted er en sirkel 13. På denne måte graver ikke elektronstålen noe trangt og dypt hull i kilden. Isteden blir varmen bedre fordelt og bevirker smelting av en liten masse av materiale som skal fordampes, på sylinderen 1 i midten av dennes toppflate og i form av en linse hvis kontur omtrent ligger ved sirkelen 13. På denne måte får man til rådighet en temmelig utstrakt plan væskeflate for fordampningen, noe som muliggjor en rask og homogen avdampning.

Ved hjelp av en vilkårlig egnet innretning bringes veggene av kammeret 4 Pa avprellingstemperaturen for atomene av den av kilden avgitte damp eller på en temperatur så nær avprellingstemperaturen som man onsker. En annen innretning, som heller ikke er vist, gjor det mulig å bringe den frie overflate av underlaget enten på forankrings-temperaturen eller på krystallisasjonstemperaturen for dampen eller også (i tilfelle av at vedheftningen av belegget skal være meget svak) på en temperatur som skiller seg fra disse.

Takket være tilstedeværelsen av kammeret 4 kan den av kilden avgitte damp, forutsatt at åpningene i kammerveggen bare skaf-fer et lite tverrsnitt for unnvikelse av dampen, ikke spre seg ut i vakuumbeholderen, men blir1kastet tilbake av kammerveggene og holder seg konsentrert omkring substratet 9-

Ennvidere vil de perifere elektroner i elektronstrålebunten til oppvarmning av kilden ionisere dampatomene eller - molekylene. De elektroner som avgis av selve kilden 1, og som kan være meget varme, deltar likeledes i prosessen.

Den beskrevne dampkilde er ytterst ren i den forstand at den ikke innforer noen som helst forurensning forårsaket av en digel. I tilfelle av at der kreves en meget hoy renhet av dampen, er det dessuten mulig å lage omslutningskammeret \ av samme materiale som sylinderen 1. Ennvidere blir dampen særlig fri for fremmedatomer eller

-molekyler, f.eks. slike som leveres av restgasser.

Det bor ennvidere bemerkes at substratet er plasert ved den side av kammeret som vender bort fra den hvor elektronstrålebanen befinner seg, for at dets elektriske felt ikke skal forstyrre elektronstrålen. For å unngå muligheten for at substratet blir truffet av væs-kedråper av materiale utslynget Jfra kilden 1, kan der ennvidere mellom kilden og underlaget innsettes en jordet skjerm 15 for å stenge enhver rettlinjet bane for materiale mellom kilden og substratet.

Denne skjerm 15, som kan ha form av et gitter, byr ennvidere på den store fordel av substratet vil befinne seg i et Faraday-bur.

Er substratet ikke ledende,.er det på denne måte til og med mulig å bringe det på et hoyere potensial enn omgivelsene, da det isåfall blir frigjort fra det negative potensial som skyldes elektronstrålebunten.

Er de temperaturer som skal benyttes, meget hoye, kan der skytes inn en termisk skjerm mellom kammeret og vakuumbeholderens vegg for å beskytte denne. Denne skjerm kan utfores i form av et kobberfo-lie kjolet med et fluidum som sirkulerer i tette ror som ligger an mot det Dimensjonene av kammeret er minst mulige, men bor være. forenlig ge med storrelse og form av substratet og storrelse av kilden, slik at det potensial som påtrykkes substratet, ikke innvirker generende på elektronstrålen. Kildens dimensjon avhenger av den disponible energi i elektronstrålen.

Efter at kammeret allerede er bragt på en viss forhoyet temperatur på grunn av strålingen fra kilden og fra substratet - en temperatur som er temmelig nær avprellingstemperaturen - kan kammerveggene lett bringes på den sistnevnte temperatur med et ekstra hjelpemiddel. Undertiden er det nok å innpakke eller omgi kammeret 4 med en ekstra omslutningsskjerm, idet det med denne anordning er mulig å oppnå en gunstig minskning av varmetapene fra kammeret.

Når det gjelder alle metaller, er det nok å utfore kammerveggene av det materiale som skal avleires, foruten spesiell kjemisk behandling å oppnå en lettvint gjenvinning av materiale som tross alt blir avleiret på veggene av kammeret 4 i det korte tidsrum da disse ikke er bragt på avprellingstemperatur.

Innretningen ifolge oppfinnelsen har også fordelen av å gjore det mulig å avdampe giftige eller radioaktive produkter uten å treffe ekstraordinære forholdsregler, siden dampen forblir inngren-set i kammeret 4«

Claims (5)

1. Innretning til fremstilling av monokrystallinske belegg på et substrat ved pådampning i vakuum, omfattende et i en vakuumbeholder anbragt kammer (4) inneholdende et substrat (9) og minst en kilde (1) for damp av materialet som skal avleires, samt forsynt med en åpning (6) motsatt kilden slik at en elektronstråle kan tre inn i kammeret (4) og treffe kilden, karakterisert ved en opphetnings-anordning til å oppvarme kammerets (4) vegger og substratet, og ved at kammerets (4) vegger og den nevnte kilde (1) er jordet, at substratet er tilsluttet den positive klemme på en generator (11) hvis annen klemme er jordet, at kilden (1) for atomene eller molekylene som skal påføres, utgjøres av en sylinder bestående av stoff som skal påføres, og koaksialt anbragt på den øvre ende av en loddrett aksel (2) som roterer med et omdreiningstall av størrelsesorden 1-5 omdr./min, samt med i det minste sin øvre grunnflate ragende inn i kammeret (4), mens elektronstrålen trer gjennom en til formålet utformet åpning (6) i den øvre vegg av kammeret (4) og treffer sylinderens (1) øvre grunnflate på et sted (13) som ligger'adskilt fra, men bare i liten avstand (noen millimeter) fra midten, og at substratet (9) er anbragt på en holder (8) som er anordnet i vakuumbeholderen utenfor kammeret (4) og rager gjennom en i dettes vegg utformet åpning (7) som har små dimensjoner, men tillater gjennomføring av holderen (8) uten friksjon.
2. 2. Innretning som angitt i krav 1,karakterisert ved at der i nærheten av substratet (9) er anordnet en jordet av-skjermning (15) forsynt med åpninger rett ut for de steder av substratet hvor der ønskes et nedslag.
3. 3. Innretning som angitt i krav 1 eller 2,karakterisert ved at der mellom fordampningskilden (1) og substratet (9) er anbragt en jordet plate på en slik måte at enhver rettlinjet stoff-transport mellom dem er forhindret og substratet befinner seg i et Paraday-bur.
4. 4. Innretning som angitt i et av kravene 1-3,karakterisert ved at kammeret (4) er utført av det stoff som skal påføres.
5. 5. Innretning som angitt i et av kravene 1-4,karakterisert ved at kammeret (4) er omgitt av et avskjermende hylster.