Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania 3-pikrylo-4,6-dwunitroantranilu (PiONA) o wzorze przedstawionym na rysunku. • Zwiazek ten jest zwiazkiem nowym i nie zostal dotad opisany w literaturze. Wykazuje on bardzo dobra termoodpornosc i ze wzgledu na swoje dobre wlasnosci wybuchowe znajduje zastosowanie jako nowy, termostabilny material wybuchowy.Sposób wytwarzania 3-pikrylo-4,6-dwunitroantranilu polega na ogrzewaniu roztworu 2, 2', 4,4\ 6,6'-szes- cionitrodwufenylometanu (HNDFM) w kwasie karboksylowym, korzystnie w kwasie octowym lub propiono- wym, w obecnosci rozpuszczalnej w tym kwasie soli metalu alkalicznego, metalu ziem alkalicznych, soli amonowej, amoniowej, lub zasady nieorganicznej lub organicznej bedacej zródlem kationów metali alkalicznych, metali ziem alkalicznych, amonowych lub amoniowych. Sól kwasu karboksylowego lub zasade dodaje sie w ilosci katalitycznej lub wiekszej. 3-pikrylo-4,6-dwunitroantranil wytwarza sie równiez przez ogrzewanie roztworu soli HNDFM z metalem alkalicznym lub metalem ziem alkalicznych w kwasie karboksylowym, korzystnie w kwasie octowym lub propionowym, ewentualnie z dodatkiem rozpuszczalnych w kwasie karboksylowym soli. Dodatek takich soli stosuje sie w celu poprawienia wydajnosci reakcji.Reakcje prowadzi sie w temperaturze od okolo 50°C do temperatury wrzenia mieszaniny reakcyjnej.Sposób wedlug wynalazku ilustruja nastepujace przyklady.Przyklad I. W reaktorze zaopatrzonym w chlodnice zwrotna rozpuszcza sie w 1000 cm3 kwasu octowego 43,8 g (0,1 mola) 2,2',4,4',6,6'-$zescionitrodwufenylometanu i 8,2 g (0,1 mola) octanu sodowego.Mieszanine ogrzewa sie w temperaturze wrzenia przez godzine. Wytracony osad po ochlodzeniu odsacza sie i przemywa kwasem octowym, a nastepnie woda. Otrzymuje sie 36,0 g surowego 3-pikrylo-4,6-dwunitroantranilu o.temperaturze topnienia 294—296°C. Wydajnosc reakcji wynosi 86% wydajnosci teoretycznej. Surowy produkt po dodatkowej krystalizacji z dioksanu topi sie w temperaturze 295,5—297°C.2 106 899 Przyklad II. Prowadzac, reakcje jak w przykladzie I lecz przy uzyciu 0,82 g (0,01 mola) octanu sodowego otrzymuje sie 34,8 g surowego produktu (83% wydajnosci teoretycznej o temperaturze topnienia 293-295°C.Przyklad III. W reaktorze zaopatrzonym w chlodnice zwrotna rozpuszcza sie w 1000 cm3 47,6 g (0,1 mola) soli potasowej 2, 2',4,4',6,6'-szescionitrodwufenylometanu. Roztwór ogrzewa sie w temperaturze wrzenia przez godzine. Wytracony osad po ochlodzeniu odsacza sie i przemywa kwasem octowym, a nastepnie woda.Otrzymuje sie 36,8 g czystego 3-pirylo-4,6-dwunitroantranilu o temperaturze topnienia 296—297°C. Wydajnosc reakcji wynosi 88% wydajnosci teoretycznej.Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania 3-pikrylo-4,6-dwunitroantranilu, o wzorze przedstawionym na rysunku, zna¬ mienny t y m, ze ogrzewa sie roztwór 2,2\4,4\6,6'-szescionitrodwufenylometanu w kwasie karboksylowym, korzystnie w kwasie octowym lub propionowym w obecnosci rozpuszczalnej w tym kwasie soli metalu alkaliczne¬ go, metalu ziem alkalicznych, soli amonowej, amoniowej lub zasady nieorganicznej lub organicznej w temperatu¬ rze od okolo 50°C do temperatury wrzenia mieszaniny reakcyjnej. 2. Sposób wytwarzania 3-pikrylo-4,6-dwunitroantranilu, o wzorze przedstawionym na rysunku, zna¬ mienny tym, ze ogrzewa sie roztwór soli 2,2',4,4',6,6'-szescionitrodwufenylometanu z metalem alkalicznym lub metalem ziem alkalicznych, w kwasie karboksylowym, korzystnie w kwasie octowym lub propionowym, ewentualnie z dodatkiem rozpuszczalnych w kwasie karboksylowym soli, w temperaturze od okolo 50°C do temperatury wrzenia mieszaniny reakcyjnej. 02NN^NV^N02 Prac. Poligraf. UP PRL naklad 120+18 Cena 45 zl PL PL