Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania ferrytów niklowo-cynkowych o ulepszonych parame¬ trach magnetycznych i mechanicznych, szczególnie o liniowej zaleznosci poczatkowej przenikalnosci magne¬ tycznej od temperatury, niskich stratach magnetycznych i wysokiej odpornosci mechanicznej na wykruszenie i zlamanie, przeznaczonych na rdzenie elementów indukcyjnych pracujacych przy wysokich czestotliwosciach do pasm UKF wlacznie.Znane sa sposoby wytwarzania malostratnych niklowo-cynkowych ferrytów przez zastosowanie dodat¬ ku kobaltu lub na drodze spiekania ksztaltek w mozliwie niskich temperaturach. Pierwsza metoda pozwala na obnizenie energii anizotropii magneto-krystalicznej materialu w zakresie temperatur uzytkowych, ale jej wy¬ nikiem jest niekorzystny „siodelkowy" ksztalt temperaturowej charakterystyki przenikalnosci magnetycznej.W przypadku drugiej metody, niska temperatura spiekania ksztaltek zapobiega tworzeniu sie jonów Fe2* w materiale, które sa zródlem strat magnetycznych i elektrycznych, ulatwia kontrole nad rozrostem ziaren krystalitów w czasie spiekania materialu, utrudnia natomiast uzyskanie zadawalajacego zageszczania spieku a co sie z tym laczy obniza wytrzymalosc mechaniczna rdzeni na wykruszanie i lamanie. Wiadomo, ze rdzenie z fenytów niklowo-cynkowych przeznaczone do pracy w zakresie wielkich czestotliwosci w przypad¬ kach gdy ich gestosc dr, nie przekracza 80% gestosci teoretycznej dx materialu w przypadku rdzeni o malych wymiarach rurkowych lub walcowych przeznaczonych do miniaturowych cewek, pekaja i krusza sie w czasie obróbki mechanicznej i wtryskowej oraz przy montazu podzespolów. Problem wytrzymalosci wystepuje równiez w przypadku dlugsch rdzeni pretowych, rdzeni muszlowyeh i iiin/eh.Z francuskiego opisu patentowego nr 1232764 znsny jest sposób obnizania strat fenytów niklowo- -cynkowych przez stosowanie jednoczesnie dodatku kobaltu i piedotlenku wanadu, a z opisu patentowego USA nr 3472780 znany jest sposób zwiekszania gestosci spiekanych ksztaltek ferrytowych przez zastoso¬ wanie bardzo drobnoziarnistego proszku ferrytowego do prasowania izostatycznego oraz spiekania sprasowa¬ nych elementów w temperaturze I250°C—1300°C w atmosferze tlenu.Zaden z tych sposobów nie zapewnia uzyskania elementów o wszystkich wymienionych na wstepie parametrach technicznych. Wynika to stad, ze w znanych metodach wytwarzania niklowo-cynkowych lob niklowych fenytów nie uwzglednia sie czynników decydujacych o wynikowym rozmieszczeniujonów w pod- siedachrerjospineliL Istota wynalazku jest takze prowadzenie procesu spiekania w kkmym przy dobrym zageszczaniu ksztal¬ tek wszystkiejony Ni** zajmuja polozenie oktaexdryczne.2 113423 Proces ten jest ulatwiony w przypadku gdy spieczony feoyt posiada strukture zdefektowana. Osiag¬ niecie zdefektowanej struktury kiystalicznej jest mozliwe przy znacznym stezeniujonów Fe2* w spiekanym materiale, takim by przy danym calkowitym udzialejonów zelaza zawartosc tlenu w fenyrie byla wieksza od steduometrycznej. Poniewaz struktura ferrytów niklowych i mUowo-cynkowych wyksztalca sie w zakresie temperatur nizszych od 1000°C„ a nawet od 900°C natomiast wysokie zageszczenie spieku uzyskuje sie w temperaturach ran-ynie wyzszych, dlatego w celu uzyskania odpowiedniej struktury krystalicznej, a przez to dla zmniejszenia strat materialu i dla poprawy liniowosci zmian przenikahiosd magnetycznej w funkcji temperatury — wygrzewa sie spieczone elementy przez minimum 30 minut w 900°C a nastepnie schladza sie je do temperatury pokojowej w taki sposób, aby obnizanie sie temperatury od 900°C do 500°C trwalo nie ... krócej niz 4 godzjny, korzystnie 4,5 godziny w atmosferze bogatej w tlen. Istnieje mozliwosc skrócenia czasu TMzebywaniaspieczonych elementów ferrytowych w temperaturze 900°C na tyle, ze operacja wygrzewania jako dodatkowa moze byc w ogóle wyeliminowana, realizuje sie to poprzez stosowania dodatków takich pierwiastków jako wanad, mangan, tytan zwiekszajacych stezenie defektów sieciowych w ferrytach podczas ich spiekania, przy wyraznej nadmiarowej niestechiometrii tlenowej materialu podczas spiekania, rdzeni w temperaturach nie wyzszych niz 900°C. A proces schladzania rdzeni do temperatury 500°C prowadzi sie w czasie mozliwie krótkim, korzystnie 2-godzinnym, uzaleznionym jedynie od koniecznosci zabezpieczenia rdzeni przed pekaniem podczas szybkiego schladzania.Zalety wytwarzania ferrytów niklowych i/lub niklowo-cynkowych sposobem wedlug wynalazku obrazu¬ ja ponizsze przyklady.Przyklad I. Mieszanine tlenków, niklu i kobaltu wzietych w proporcji: Fe203 - 50,2% mol NiO - 42,8% mol ZnO - 6,2% mol CoO - 0,8% mol w której uwzgledniono domial metalicznego zelaza, jaki ma miejsce w czasie mielenia, poddano procesowi ferrytyzacji w tunelowym piecu plytkowym w temperaturze 1000°C przez okres okolo 4 godz. Do otrzy¬ manego proszku dodano 0,5% wag. V205 i calosc poddano przemialowi na mokro w mlynie kulowym typu Attritor przez 4 godziny aby uzyskac srednia srednice ziarn zmielonego proszku mniejsza od 0,8 /im. Po odwodnieniu otrzymanego po przemiale proszku i po dodaniu do niego plastyfikatora, wyprasowano z niego ksztaltki walcowe o wymiarach 0 2,6 x 6 mm oraz rdzenie pierscieniowe 0 23 x 0 14 x 6 mm.Gestosc wyprasek byla 2,9 g/cm3. Spiekano je w temperaturze 830°C przez 4 godziny w atmosferze powietrza, szybkosc chlodzenia w zakresie temperatur do 500°C byla ok. 200°C/godzine.Otrzymane rdzenie pierscieniowe charakteryzowaly sie nastepujacymi wlasciwosciami: dv=4,8g/cm3/ok.0,9dx/ Mi = 26 tgq = 55-10* przy 3 MHz ui 470-10* przy 40 MHz 9-10* dla T = -20°C, + 20°C ttF " 11-10* dla T =+206C,+70°C Po = 108Slcm Takwykonane ksztaltki walcowe po oszlifowaniu ich wymiarów $ 23 x 5,9 zastosowano do miniaturowych filtrów radiofonicznych o duzej stabilnosci pracy.Przyklad II. Mieszanine tlenków zelaza niklu, rynkuJ kohaltii i maikami nrrietyrli w talripj pm. porcji, aby ich udzial w zmielonym proszku wynosil procentowo: Fe203 - 53% mol NiO - 20,9% mol ZnO - 223% mol CoO — 0j8%mol MnO - SJHfemDl przenikalnosc poczatkowa zredukowany tangens kata strat temperaturowy wspólczynnik przemkalnosci poczatkowej rezystownosc113423 3 poddano procesowi fenytyzacjiiprzemialowijakw przykladzieI (lecz bez dodatkuwanadu). Z otrzymanego proszku przygotowano mase plastyczna, z której wytloczono piety antenowe o srednicy 11.2 mm. Przygo¬ towanie masy plastycznej iwykonanie z niej pietuodbywalo sie ogólnie stosowanymi metodami. Wytloczone prety spiekano w temperaturze 1220°C, a chlodzono w taki sposób, aby czas ich przebywania w zakresie temperatur od 900°C do 500°C nie byl krótszy ód 5 godzin. Spieczone prety, przeznaczone na rdzenie ante¬ nowe zakresu srednich i dlugich fal odbiorników radiowych odznaczaly sie duza dobrocia i duza stabilnoscia przenikalnosci w funkcji temperatury.Ichwlasnosci materialowe byly nastepujace: gestosc dv = 4,5 g/cm3 przenikalnosc poczatkowa Mi= 240 zredukowany tangenskata ** = 35-10* P^ * ^ J //i 60-10* przy 2 MHz temperaturowy wspólczynnik ^ _ 2* 10* dla T = —20°C, +20°C 4-10* dla T = +23°C, +70°C rezystownosc p0 = 107 cm Przy dlugosci anteny 1=160-170 mm zmiana indukcyjnosci cewki AL antenowej w zakresie tempera¬ tur T od -20°C do +70°C wyniosla AL = (50-180) • 10* L-AT Przyklad III. Do mieszaniny tlenków zelaza, niklu, cynku, kobaltu wzietych w takiej proporcji, aby ich udzial w zmielonym proszku wynosil procentowo: Fe203 - 51,5% mol NiO - 34,5% mol ZnO - 23,3% mol CoO - 0,7% mol dodano 1% wagowo weglanu manganu oraz 0,2% wagowo krzemionki (Si02).Calosc poddano ferytyzacji w 1000°C przez 4 godziny, a nastepnie po dodaniu 0,2% wagowo V205 - przemialowi jak w przykladzie I, lecz przez 1 godzine.Z wysuszonego proszku, po dodaniu plastyfikatora, wykonano granulat stosujac w tym celu suszarke rozpylowa.Z granulatu wyprasowano ksztaltki muszlowe oraz pierscienie o srednicy zewnetrznej: a/Dz=23 mm; b/Dz= 12 mm.Wszystkie wypraski spiekano w 1180°C przez 4 godziny, chlodzac po spiekaniu w taki sposób, aby spadek temperatury od 900°C do 500°C odbywal sie w czasie nie krótszym od 4 godzin.Otrzymane rdzenie mialy nastepujace wlasnosci materialowe: Mi= 90, ap = (5 ... 6) • 10"* w kazdym przedziale temperatur w zakresie od -20°C do +70°C tgq 30 • 10* przy 1 MHz /ii "90- 10*przyl0MHz Po = 108 Hem dv = 4,8 g/cm3 Dla porównania: przy ogrankzenm czasu chlodzenia w zakresie temperatur 900 C—SOO^C do ok. 2 godzin, jak w pizykladzie L Otrzymane rdzenie wykazywaly wieksza nieliniowosc charakterystyki zmian mkcji temperatury oraz prawie dwukrotnie wiekszawartosc wspólczynnika strat w zakre- iHMl4 113423 Jak to zostalo udowodnione procesy spiekania i/iub wygrzewania rdzeni sposobem wedlug wynalazku pozwalaja na wytworzenie niskostratnych dostatecznie zageszczonych rdzeni z ferrytów niklowych i/hib niklowo-cynkowych, któiydi temperaturowe wspólczynniki poczatkowej przenikalnosd magnetycznej maja zblizone do siebie wartosci w kazdym przedziale temperatur w zakresie od —20°C do +70°C lub szerszym.Z kolei wymienione cechy materialu umozliwiaja stosowanie tych rdzeni do obwodów rezonansowych LC o duzej dobroci, od których wymaga sie duzej stabilnosci temperaturowej. Zmiany indukcyjnosci L, bedace nastepstwem zmian przenikalnosci rdzenia, kompensuje sie, zmianami pojemnosci odpowiednio dobranego kondensatora ceramicznego. Uzyskuje sie równiez duza wytrzymalosc mechaniczna rdzeni, tak ze moga one byc wykonywane o malych gabarytach, a nastepnie poddawane operacjom szlifowania, polerowania czy laczenia z materialami termoplastycznymi metoda wtryskiwania.Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania ferrytów nBdowo-cynkowych o liniowej zaleznosci poczatkowej przenikalnosci magnetycznej od temperatury, niskich stratach magnetycznych i wysokiej odpornosci mechanicznej na wykru¬ szanie i zlamanie, przeznaczonych na rdzenie elementów indukcyjnych pracujacych przy wysokich czestotli¬ wosciach do pasm UKF wlacznie, polegajacy na spiekaniu ksztaltek uformowanych z przereagowanego prosz¬ ku ferrytowego w temperaturach powyzej 1000°C i schladzania ksztaltek w koncowej fazie obróbki termicz¬ nej podczas ich schladzania lub osobnym procesie termicznym, zwanym wygrzewaniem, znamienny tym, ze rdzenie przetrzymuje sie w temperaturze 900°C przez krótki okres, korzystnie przez 30 minut a dalsze schladzanie do 500°C prowadzi sie w czasie co najmniej 4,5 godziny w atmosferze bogatej w tlen. 2. Sposób wytwarzania ferrytów niklowo-cynkowych, polegajacy na spiekaniu ksztaltek uformowanych z przereagowanego proszku ferrytowego w temperaturach nie wyzszych niz 900°C, przy wprowadzeniu dodat¬ ków zwiazku manganu, tytanu, wanadu, krzemu i innych do skladu podstawowego, które to dodatki oprócz ulatwiania procesu spiekania zwiekszaja stezenie defektów sieciowych, przy wyraznie nadmiarowej nieste- chiometrii tlenowej materialu, znamienny tym, ze proces schladzania ksztaltek ferrytowych do temperatury 500°C prowadzi sie w czasie mozliwie krótkim, korzystnie 2-godzinnym uzaleznionym jedynie od koniecznosci zabezpieczenia rdzeni przed pekaniem podczas szybkiego schladzania.Prac Poliy.UP PRL. Naklad 120 + 18 egz.Cena45 zl PL