PL118216B1 - Process for preparing derivatives of alpha-naphthylpropionic acid kisloty - Google Patents

Process for preparing derivatives of alpha-naphthylpropionic acid kisloty Download PDF

Info

Publication number
PL118216B1
PL118216B1 PL19716277A PL19716277A PL118216B1 PL 118216 B1 PL118216 B1 PL 118216B1 PL 19716277 A PL19716277 A PL 19716277A PL 19716277 A PL19716277 A PL 19716277A PL 118216 B1 PL118216 B1 PL 118216B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
water
general formula
acid
naphthylpropionic
oxidation
Prior art date
Application number
PL19716277A
Other languages
English (en)
Other versions
PL197162A1 (pl
Inventor
Wieslaw Buchowiecki
Stanislaw Chachula
Stanislaw Kotlicki
Henryk Zajac
Jordan Zjawiony
Original Assignee
Pabianickie Zaklad Farma
Politechnika Lodzka
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Pabianickie Zaklad Farma, Politechnika Lodzka filed Critical Pabianickie Zaklad Farma
Priority to PL19716277A priority Critical patent/PL118216B1/pl
Priority to FI780625A priority patent/FI66343C/fi
Priority to SU782599801A priority patent/SU793379A3/ru
Priority to JP3690778A priority patent/JPS53149962A/ja
Publication of PL197162A1 publication Critical patent/PL197162A1/pl
Publication of PL118216B1 publication Critical patent/PL118216B1/pl

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania pochodnych kwasu a-naftylopropionowego o wzorze ogólnym 1, w którym Ri oznacza rodnik alkilowy, korzystnie metylowy, zas X oznacza atom wodoru lub chloru. Pochodne kwasu a-naftylopropionowego sa stosowane jako leki o dzialaniu przeciwreumatycznym, przeciwzapalnym i przeciwbólowym.Znany jest sposób wytwarzania pochodnych kwasu a-naftylopropionowego (patent RFN nr 1934460 oraz patent angielski nr 1274272), który polega na utlenianiu pochodnych aldehydu a-naftylopropionowego za pomoca kwasu chromowego w acetonie. Znany sposób posiada szereg niedogodnosci utrudniajacychjego stosowanie w skali przemyslowej, sposród których szczególna niedogodnosciajest powstawanie ubocznych produktów utleniania bedacych pochodnymi kwasu naftoesowego. Oddzielenie ich od odpowiedniego kwasu a-naftylopropionowego jest trudne i prowadzi do zmniejszenia wydajnosci reakcji. W znanym sposobie wytwarzania pochodnych kwasu a-naftylopropionowego niezbedne jest utrzymywanie zakresu temperatur 0-5°C. Nadto znany sposób wymaga stosowania kosztownego trójtlenku chromu. Wydajnosc utleniania w znanym sposobie nie przekracza praktycznie 75%.Sposób wytwarzania pochodnych kwasu a-naftylopropionowego o wzorze ogólnym 1, w którym Rima wyzej podane znaczenie, a X oznacza atom chloru, wedlug wynalazku polega na tym, ze zwiazek o wzorze ogólnym 2, w którym Ri ma wyzej podane znaczenie, poddaje sie reakcji utleniania chlorynem sodowym w kwasie octowym lub w mieszaninach kwasu octowego z woda, nizszymi alkoholami i acetonem przy nieznacznym nadmiarze utleniacza. Reakcje utleniania prowadzi sie najkorzystniej w temperaturze pokojo¬ wej w czasie 5-20 minut. Nastepnie w znany sposób wyodrebnia sie i oczyszcza produkt reakcji.Sposób wytwarzania pochodnych kwasu a-naftylopropionowego, o ogólnym wzorze 1, w którym Ri ma wyzej podane znaczenie, a X oznacza atom wodoru, wedlug wynalazku polega na tym, ze zwiazek o ogólnym wzorze 2, w którym Ri ma wyzej podane znaczenie, poddaje sie reakcji utleniania chlorynem sodowym w ukladzie dwufazowym woda rozpuszczalnik organiczny nie mieszajacy sie z woda, jak benzen, toluen, chloroform czy chlorek metylenu, w obecnosci kwasów protonowych, takich jak kwas solny, siarkowy, czy amidosulfonowy, przy nieznacznym nadmiarze utleniacza. Reakcje utleniania prowadzi sie najkorzystniej w temperaturze pokojowwej w czasie 1-2 godzin. W takich warunkach chloryn sodowy przejawia tylko wlasnosci utleniajace.Sposób wytwarzania pochodnych kwasu a-naftylopropionowego, oogólnym wzorze 1, w którym Ri ma wyzej podane znaczenie, a X oznacza atom wodoru, wedlug wynalazku zachodzi takze jezeli zwiazek o ogólnym wzorze 2, w którym Ri ma wyzej podane znaczenie poddaje sie reakcji utleniania chlorynem2 11S 216 sodowym lub wapniowym w ukladach woda-rozpuszczalnik organiczny mieszajacy sie z woda, jak nizsze alkohole, aceton, dioksan, czy tetrahydrofuran w obecnosci soli kwasu amidosulfonowego, jak soli amonio¬ wej lub wapniowej. Reakcje utleniania prowadzi sie najkorzystniej w temperaturze pokojowej w czasie 10-30 minut. Nastepnie w znany sposób wyodrebnia sie i oczyszcza produkt reakcji.Sposób wedlug wynalazku zezwala na osiagniecie wysokiej wydajnosci wynoszacej 80-90% wydajnosci teoretycznej, przy czym charakteryzuje sie krótkim czasem procesu utleniania oraz mozliwoscia stosowania dogodnych temperatur, a takze srodowiska wodno-organicznego oraz taniego i latwo dostepnego utleniacza.Surowe produkty reakcji otrzymane w wyniku utleniania sposobem wedlug wynalazku wykazuja duza czystosc.Sposób wedlug wynalazku ilustruja blizej nizej podane przyklady nie ograniczajac jego zakresu.Przyklad I. Do roztworu 4,3g aldehydu 2-(6'-metoksy-2'-naftylo)-propionowego w 60ml lodowa¬ tego kwasu ocatowego wkroplono roztwór 2,5g chlorynu sodowego w 8 ml wody.Calosc mieszano 5 minut w temperaturze pokojowej, a nastepnie wylano do 200ml wody, po czym wytracony surowy produkt odsa¬ czono i wysuszono. Otrzymano 5,14 g kwasu 2-{5'-chloro-6'-metoksy-2'-naftylo)-propionowego o tempera¬ turze topnienia 150-151°C, który uprzednio oczyszczono przez krystalizacje z mieszaniny ligroina-aceton.PrzykladH. Do roztworu 2,0galdlehydu 2-(6'-metoksy-7-naftylo)-propionowego w mieszaninie 15 ml kwasu octowego i 10 ml acetonu wkroplono roztwór l,2g ehlorynu sodowego w 5 ml wody. Calosc mieszano 10 minut w temperaturze pokojowej, a nastepnie wylano do 100ml wody. Wytracony kwas 2'-(5'-chloro-6'-metoksy-2-naftylo)-propionow7 odsaczono, wysuszono i krystalizowano z mieszaniny ligroina-aceton. Otrzymano l,6g produktu o temperaturze topnienia 150-152°C.Pr z y k l a d III. 2,0g aldehydu 2-(6'-metoksy-7-naftylo^propionowego rozpuszczono w 5 ml benzenu i do otrzymanego roztworu wkroplono przy intensywnym mieszaniu roztwór l,2g chlorynu sodowego i 2g kwasu amidosulfonowego w 25 ml wody. Po 5 minutach mieszania wytracil sie bialy osad produktu, który odsaczono i dokladnie przemyto woda, a nastepnie poddano krystalizacji z mieszaniny woda-etanol.Otrzymano 1,7 g kwasu 2-(6'-metoksy-Znaftylo)-propionowego, który wykazywal temperature topnienia 151-152°C.Przyklad IV. Do roztworu 2,0g aldehydu 2-(6'-metoksy-7-naftylo)-propionowego w 5 ml toluenu wkroplono przy intensywnym mieszaniu roztwór 1,4g chlorynu sodowego i 4g kwasu amidosulfonowego w 25 ml wody. Po 5 minutach mieszania wytracil sie osad produktu reakcji. Calosc zalkalizowano roztworem wodnym wodorotlenku sodowego i oddzielono warstwa toluenowa, po czym wytracono surowy produkt przez zakwaszenie warstwy wodnej, który nastepnie odsaczono i wysuszono oraz oczyszczono przez krystali¬ zacje z mieszaniny woda-etanol. Otrzymano 1,8 g kwasu 2-(6'-metoksy-7-naftylo)-propionowegoo tempera¬ turze topnienia 150-152°C.Przyklad V. Do roztworu 2,14galdehydu 2-(6'-metoksy-2'-naftylo)-propionowego w 300 ml etanolu wkroplono roztwór l,14g amidosulfonianu amonu oraz 1,25 g chlorynu sodowego w 20 ml wody. Calosc mieszano 10 minut w temperaturze pokojowej. Nastepnie dodano roztwór 2g kwasnego siarczynu sodowego w 10 ml wody i zawartosc kolby rozcienczono 200 ml wody. Wytracony osad odsaczono i przemyto woda. Po wysuszeniu otrzymano 2,Ig produktu o temperaturze topnienia 147-149°C. Oczyszczenie surowego pro¬ duktu przeprowadzono w nastepujacy sposób: 2,Ig surowego kwasu 2-(6'-metoksy-2'-naftylo)~ proptonowego rozpuszczono w 40 ml 1% roztworu wodorotlenku sodowego w temperaturze 40°C, dodano 0,5g wegla aktywnego i mieszano w ciagu 15 minut. Wegiel odsaczono, dodano 5 ml etanolu i zakwaszono rozcienczonym kwasem solnym. Wytracony produkt odsaczono, przemyto woda i wysuszono. Otrzymano l,9g czystego kwasu 2-<6'-metoksy-7-nafty!o)-propknovvego wykazujacego temperature topnienia 150-153°C.Przyklad VI. 2,14g aldehydu 2-(6'-metoksy-Z-naftylo)-propionowegorozpuszczono w 30 ml etanolu i wkroplono do roztworu 0,56g wodorotlenku wapniowego, 1,45g kwasu amidosulfonowego i 1,25 g chlorynu sodowego w 20ml wody. Calosc mieszano 6 minut, a nastepnie wylano do 150mi wody. Nadmiar utleniacza usunieto przez dodanie roztworu kwasnego siarczynu sodowego (do negatywnej próby z papier¬ kiem jodoskrobiowym). Osad produktu odsaczono, a nastepnie rozpuszczono w roztworze 0,5g wodorot¬ lenku sodowego w 40 ml wody. Dodano 0,5g wegla aktywnego i mieszano 20 minut w temperaturze pokojowej. Czysty produkt otrzymano przez zakwaszenie alkalicznego roztworu kwasem solnym, odsacze¬ nie i wysuszenie. Otrzymano l,7g kwasu 2-(6'-metoksy-2'-naftylo)-propionowego o temperaturze topnienia 150-152°C.Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania pochodnych kwasu o-naftylopropionowcgo o wzorze ogólnym 1, w którym Ri oznacza rodnik alkilowy, korzystnie metylowy, zas X oznacza atom chloru, wmmkmy tym, ze zwiazek o wzorze ogólnym 2, w którym Ri ma wylej podane znaczenie, poddaje sie reakcji utleniania chlorynem111214 3 sodowym w kwasie octowym lub w mieszaninie kwasu octowego z woda, nizszymi alkoholami i acetonem, korzystnie w temperaturze pokojowej, a nastepnie w znany sposób wyodrebnia sie i oczyszcza produkt reakcji. 2. Sposób wytwarzania pochodnych kwasu cr-naftylopropionowego o wzorze ogólnym 1, w którym Ri oznacza rodnik alkilowy, korzystnie metylowy, zas X oznacza atom wodoru, awnteMy tyn, ze zwiazek o wzorze ogólnym 2, w którym Ri ma wyzej podane znaczenie, poddaje sie reakcji utleniania chlorynem sodowym w ukladzie dwufazowym woda-rozpuszczalnik organiczny nie mieszajacy sie z woda, korzystnie benzen, toluen czy chlorek metylenu w obecnosci kwasówprotonowych, takichjak kwas solny, siarkowy czy amidosulfonowy, korzystnie w temperaturze pokojowej, a nastepnie w znany sposób wyodrebnia sie i oczyszcza produkt reakcji. 3. Sposób wytwarzania pochodnych kwasu a-naftylopropionowego o wzorze ogólnym 1, w którym Ri oznacza rodnik alkilowy, korzystnie metylowy, zas X oznacza atom wodoru, zaanteMy tym, ze utlenianie zwiazku o wzorze ogólnym 2, w którym Ri ma wyzej podane znaczenie, prowadzi sie chlorynem sodowym lub wapniowym w ukladach woda-rozpuszczalnik organiczny mieszajacy sie z woda, taki jak nizsze alkohole, aceton, dioksan czy tetrahydrofuran, w obecnosci soli kwasu amidosulfonowego, jak soli amoniowej lub wapniowej, korzystnie w temperaturze pokojowej.X wzórI wzór 2 PL

Claims (3)

  1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania pochodnych kwasu o-naftylopropionowcgo o wzorze ogólnym 1, w którym Ri oznacza rodnik alkilowy, korzystnie metylowy, zas X oznacza atom chloru, wmmkmy tym, ze zwiazek o wzorze ogólnym 2, w którym Ri ma wylej podane znaczenie, poddaje sie reakcji utleniania chlorynem111214 3 sodowym w kwasie octowym lub w mieszaninie kwasu octowego z woda, nizszymi alkoholami i acetonem, korzystnie w temperaturze pokojowej, a nastepnie w znany sposób wyodrebnia sie i oczyszcza produkt reakcji.
  2. 2. Sposób wytwarzania pochodnych kwasu cr-naftylopropionowego o wzorze ogólnym 1, w którym Ri oznacza rodnik alkilowy, korzystnie metylowy, zas X oznacza atom wodoru, awnteMy tyn, ze zwiazek o wzorze ogólnym 2, w którym Ri ma wyzej podane znaczenie, poddaje sie reakcji utleniania chlorynem sodowym w ukladzie dwufazowym woda-rozpuszczalnik organiczny nie mieszajacy sie z woda, korzystnie benzen, toluen czy chlorek metylenu w obecnosci kwasówprotonowych, takichjak kwas solny, siarkowy czy amidosulfonowy, korzystnie w temperaturze pokojowej, a nastepnie w znany sposób wyodrebnia sie i oczyszcza produkt reakcji.
  3. 3. Sposób wytwarzania pochodnych kwasu a-naftylopropionowego o wzorze ogólnym 1, w którym Ri oznacza rodnik alkilowy, korzystnie metylowy, zas X oznacza atom wodoru, zaanteMy tym, ze utlenianie zwiazku o wzorze ogólnym 2, w którym Ri ma wyzej podane znaczenie, prowadzi sie chlorynem sodowym lub wapniowym w ukladach woda-rozpuszczalnik organiczny mieszajacy sie z woda, taki jak nizsze alkohole, aceton, dioksan czy tetrahydrofuran, w obecnosci soli kwasu amidosulfonowego, jak soli amoniowej lub wapniowej, korzystnie w temperaturze pokojowej. X wzórI wzór 2 PL
PL19716277A 1977-04-01 1977-04-01 Process for preparing derivatives of alpha-naphthylpropionic acid kisloty PL118216B1 (en)

Priority Applications (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL19716277A PL118216B1 (en) 1977-04-01 1977-04-01 Process for preparing derivatives of alpha-naphthylpropionic acid kisloty
FI780625A FI66343C (fi) 1977-04-01 1978-02-24 Foerfarande foer framstaellning av alfa-naftylpropionsyraderivat
SU782599801A SU793379A3 (ru) 1977-04-01 1978-03-31 Способ получени производных -нафтилпропионовой кислоты
JP3690778A JPS53149962A (en) 1977-04-01 1978-03-31 Process for preparing alphaanaphtylpropionic derivative

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL19716277A PL118216B1 (en) 1977-04-01 1977-04-01 Process for preparing derivatives of alpha-naphthylpropionic acid kisloty

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL197162A1 PL197162A1 (pl) 1979-02-12
PL118216B1 true PL118216B1 (en) 1981-09-30

Family

ID=19981783

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL19716277A PL118216B1 (en) 1977-04-01 1977-04-01 Process for preparing derivatives of alpha-naphthylpropionic acid kisloty

Country Status (4)

Country Link
JP (1) JPS53149962A (pl)
FI (1) FI66343C (pl)
PL (1) PL118216B1 (pl)
SU (1) SU793379A3 (pl)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH064561B2 (ja) * 1986-02-08 1994-01-19 日本石油化学株式会社 (置換アリ−ル)カルボン酸の製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
FI780625A7 (fi) 1978-08-25
PL197162A1 (pl) 1979-02-12
FI66343B (fi) 1984-06-29
JPS53149962A (en) 1978-12-27
SU793379A3 (ru) 1980-12-30
FI66343C (fi) 1984-10-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
GB1563842A (en) Phenyl-acetic acids and derivatives thereof
LECHER et al. Some new methods for preparing Bunte salts
IL45113A (en) 6-substituted-2-benzoxyzolinone derivatives and their preparation
PL118216B1 (en) Process for preparing derivatives of alpha-naphthylpropionic acid kisloty
JPS6222740A (ja) p−ヒドロキシベンズアルデヒドの単離法
KR860000873B1 (ko) 페닐알카노산의 제조방법
Schroeder et al. The Synthesis of Some 3-Substituted-4-methylcoumarins1
HU208951B (en) Process for producing 2-(chloro, bromo or nitro(-4-)alkyl-sulfonyl)-benzoic acid derivatives
US3689502A (en) Preparation of n-(2-alkylthioethyl) nitroimidazoles
KR100350258B1 (ko) 6-치환2(1h)-퀴녹살리논의제조방법
HU208125B (en) Process for producing 2,3-dihydro-4,6,7-trimethyl-2-(rs)-benzofuranacetic acid derivatives
US3933807A (en) Preparation of cyanophenols
US1897516A (en) Process for manufacturing phenylthioglycollic acids, containing halogen and alkyl croups in their molecule
US2706732A (en) Hydrazine derivatives
US3210348A (en) 6h-6-trichloromethylmercapto-dibenzo[c, e][1, 2]thiazine 5, 5-dioxide compounds
US3810922A (en) Sulfur-containing 4-hydroxycoumarins and their salts
KR860000102B1 (ko) 5, 6-디하이드로-2-메틸-n-페닐-1, 4-옥사티인-3-카복사미드 및 그 중간체의 제조방법
US2877261A (en) Process for naphthalene thioglycollic acids
US2757178A (en) Chloro-phthalides
Wawzonek et al. The Preparation of 2-Methyl-6, 7-Benzochromones
SU575348A1 (ru) Способ получени ди-(бензтиазолил-2) -дисульфида
US2506019A (en) Carboxyphenylamino-amino-diphenyl sulfide and preparation thereof
EP0092487A1 (en) Process for the preparation of 3-carboxy-1,4-dimethylpyrrol-2-acetic acid
PL93823B1 (pl)
JPS6052174B2 (ja) フルオラン誘導体の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
LAPS Decisions on the lapse of the protection rights

Effective date: 20081018