PL119716B1 - Process for preparing novel amides of cinnamic acid - Google Patents

Process for preparing novel amides of cinnamic acid

Info

Publication number
PL119716B1
PL119716B1 PL1977195740A PL19574077A PL119716B1 PL 119716 B1 PL119716 B1 PL 119716B1 PL 1977195740 A PL1977195740 A PL 1977195740A PL 19574077 A PL19574077 A PL 19574077A PL 119716 B1 PL119716 B1 PL 119716B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
formula
acid
radical
carbon atoms
trans
Prior art date
Application number
PL1977195740A
Other languages
English (en)
Other versions
PL195740A1 (pl
Original Assignee
Wellcome Found
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wellcome Found filed Critical Wellcome Found
Publication of PL195740A1 publication Critical patent/PL195740A1/pl
Publication of PL119716B1 publication Critical patent/PL119716B1/pl

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C231/00Preparation of carboxylic acid amides
    • C07C231/12Preparation of carboxylic acid amides by reactions not involving the formation of carboxamide groups
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C233/00Carboxylic acid amides
    • C07C233/01Carboxylic acid amides having carbon atoms of carboxamide groups bound to hydrogen atoms or to acyclic carbon atoms
    • C07C233/02Carboxylic acid amides having carbon atoms of carboxamide groups bound to hydrogen atoms or to acyclic carbon atoms having nitrogen atoms of carboxamide groups bound to hydrogen atoms or to carbon atoms of unsubstituted hydrocarbon radicals
    • C07C233/11Carboxylic acid amides having carbon atoms of carboxamide groups bound to hydrogen atoms or to acyclic carbon atoms having nitrogen atoms of carboxamide groups bound to hydrogen atoms or to carbon atoms of unsubstituted hydrocarbon radicals with carbon atoms of carboxamide groups bound to carbon atoms of an unsaturated carbon skeleton containing six-membered aromatic rings
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K31/00Medicinal preparations containing organic active ingredients
    • A61K31/16Amides, e.g. hydroxamic acids
    • A61K31/165Amides, e.g. hydroxamic acids having aromatic rings, e.g. colchicine, atenolol, progabide
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C233/00Carboxylic acid amides
    • C07C233/01Carboxylic acid amides having carbon atoms of carboxamide groups bound to hydrogen atoms or to acyclic carbon atoms
    • C07C233/02Carboxylic acid amides having carbon atoms of carboxamide groups bound to hydrogen atoms or to acyclic carbon atoms having nitrogen atoms of carboxamide groups bound to hydrogen atoms or to carbon atoms of unsubstituted hydrocarbon radicals
    • C07C233/09Carboxylic acid amides having carbon atoms of carboxamide groups bound to hydrogen atoms or to acyclic carbon atoms having nitrogen atoms of carboxamide groups bound to hydrogen atoms or to carbon atoms of unsubstituted hydrocarbon radicals with carbon atoms of carboxamide groups bound to carbon atoms of an acyclic unsaturated carbon skeleton
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C59/00Compounds having carboxyl groups bound to acyclic carbon atoms and containing any of the groups OH, O—metal, —CHO, keto, ether, groups, groups, or groups
    • C07C59/40Unsaturated compounds
    • C07C59/42Unsaturated compounds containing hydroxy or O-metal groups
    • C07C59/48Unsaturated compounds containing hydroxy or O-metal groups containing six-membered aromatic rings
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C69/00Esters of carboxylic acids; Esters of carbonic or haloformic acids
    • C07C69/612Esters of carboxylic acids having a carboxyl group bound to an acyclic carbon atom and having a six-membered aromatic ring in the acid moiety
    • C07C69/618Esters of carboxylic acids having a carboxyl group bound to an acyclic carbon atom and having a six-membered aromatic ring in the acid moiety having unsaturation outside the six-membered aromatic ring
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C2601/00Systems containing only non-condensed rings
    • C07C2601/02Systems containing only non-condensed rings with a three-membered ring

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Indole Compounds (AREA)

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania nowych amidów kwasu cynamonowego o ogólnym wzorze 1, w którym X oznacza atom fluoru, chloru, bromu lub jodu albo rodnik trójfluorometylowy, a R oznacza rozgaleziony rodnik alkilenowy o 4-8 atomach wegla, rodnik cykloalkilowy o 3-8 atomach wegla albo rodnik cykloalkiloalkilowy, w którym rodnik cykloalki¬ lowy zawiera 3-8 atomów wegla, a rodnik alkilowy zawiera 1-3 atomów wegla, zas gdy X oznacza atom fluoru lub rodnik trójfluorometylowy, wówczas R moze tez oznaczac atom wodoru lub rodnik alkilowy o 1-3 atomach wegla.Zwiazki o wzorze 1, w którym X i R maja wyzej podane znaczenie, wykazuja dzialanie przeciwdrgawkowe u ssaków, co potwierdzily badania przeprowadzone na myszach, mianowicie metoda maksymalnego szoku elektrycznego (MES), opisana przez Woodbury i Davonport, Arch.Parmacodyn, Ther. 92 str. 97-107 (1952) i metoda testu metrazolowego (MET), opisana przez Swinyard, Brown i Goodman, J. Pharmacol, Exp. Therap. 106, str. 319-330 (1952).Szczególnie cenne wlasciwosci maja zwiazki o wzorze 1 w konfiguracji trans.Podklase zwiazków o wzorze 1 stanowia te, w których X oznacza atom fluoru lub rodnik trójfluorometylowy i R oznacza atom wodoru lub rodnik alkilowy o 1-3 atomach wegla.Inna podklase stanowia zwiazki o wzorze 1, w którym X oznacza atom fluoru, chloru, bromu lub jodu albo rodnik trójfluorometylowy i R oznacza rozgaleziony rodnik alkilowy o 4-8 atomach wegla, np. taki jak izobutylowy, II-rzed.butylowy i III-rzed.butylowy oraz ich homologi penty- lowe, heksylowe, heptylowe i oktylowe. Dalsza podklase stanowia zwiazki o wzroze 1 w którym X oznacza atom fluoru, chloru bromu lub jodu albo rodnik trójfluorometylowy i R oznacza rodnik cykloalkilowy o 3-8, zwlaszcza o 3-6 atomach wegla, a w szczególnosci rodnik cyklopropylowy.Inna wreszcie podklase stanowia te zwiazki o wzorze 1, w którym R oznacza rodnik cykloalkilo¬ alkilowy.Zgodnie z wynalazkiem, zwiazki o wzorze 1, w którym X i R maja wyzej podane znaczenie, wytwarza sie przez acylowanie aminy o wzorze RNH2, w którym R ma wyzej podane znaczenie, za pomoca kwasu o ogólnym wzorze m-X-PhCH=CHCOOH (wzór 2), w którym Ph oznacza rodnik fenylowy, a podstawnik X znajduje sie w pozycji meta i ma wyzej podane znaczenie, albo za pomoca zdolnej do reakcji pochodnej tego kwasu takiej jak tioester albo ester, np.ester lub tioesier alkilowy, w którym rodnik alkilowy zawiera np. 1-4 atomów wegla, amid kwasu lub halogenek, np.2 119 716 chlorek kwasu, albo bezwodnik kwasu. W zaleznosci od rodzaju srodka acylujacego reakcje te prowadzi sie w róznych warunkach, ale zwykle skladniki reakcji miesza sie i utrzymuje w stanie wrzenia pod chlodnica zwrotna, korzystnie w obojetnym, cieklym srodowisku, takim jak eter, benzen, toluen lub cykloheksan.Reakcja ta przebiega bardzo korzsmic przy uzyciu chlorku kwasu i odpowiedniej aminy. Na jeden równowaznik halogenku korzystnie stosuje sie 2 lub wieksza liczbe równowaznika aminy,ale nadmiar aminy o wzorze RENH2 mozna zastapic inna zasada, taka jak trójetyloamina, pirydyna, dwumetyloanilina albo weglan potasowy lub sodowy.Reakcje te mozna prowadzic w róznych rozpuszczalnikach polarnych lub niepolarnych, takich jak woda, alkohole, np. metanol, lub etanol, eter, dioksan, benzen, toluen, ksylen, eter naftowy, cykloheksan, cztefowodorofuran, chloroform i czterochlorek wegla,jak równiez w róznej tempera- kv*rtel np.^od^tó^C do temperatury wrzenia mieszaniny reakcyjnej.; Zwiazki o wzorze 1 w którym R i X maja podane znaczenie, wytwarza sie równiez bezposred- kijgupj^ez fealecje alkoholu o wzroze 3 albo aldehydu o wzorze 4, w którym to wzorach X ma wyzej pwtege ztia£z£lifei z amina o wzorze RNH2, w którym R ma wyzej podane znaczenie. Reakcje te prowadzi sie w temperaturze nizszej niz 10°C, w obecnosci nadtlenku niklu i obojetnego, cieklego rozpuszczalnika, takiego jak eter, benzen, czterowodorofuran i weglowodory z ropy naftowej.Zwiazki o wzorze 1 mozna tez wytwarzac w ten sposób, ze amid o ogólnym wzorze RNHW (wzór 5), w którym R ma wyzej podane znaczenie, a W oznacza grupe dajaca sie odszczepiac, np. grupe —CO.H (formamid), grupe —CO. alkil, w której rodnik alkilowy zawiera np. 1-4 atomów wegla (amid), grupe —CONH2 (mocznik), grupe —CONHR, w której R ma wyzej podane znaczenie (podstawiony mocznik) lub grupe —COO. alkil, w której rodnik alkilowy zawiera 1-4 atomów wegla (uretan), poddaje sie reakcji z kwasem o wzorze 2, w którym X i Ph maja wyzej podane znaczenie, albo ze zdolna do reakcji pochodna tego kwasu, np. bezwodnikiem lub halogen¬ kiem. Jezeli stosuje sie bezwodnik kwasu to reakcje prowadzi sie korzystnie w obecnosci katality¬ cznych ilosci kwasu siarkowego. Skladniki reakcji ogrzewa sie w cieklym srodowisku.Produkty wyjsciowe o wzorze 2 mozna wytwarzac znanymi sposobami, np. stosujac synteze Perkina, reakcje Reformatsk'ego albo kondensacje Knoevenagla.Zwiazki o wzorze 1 moga byc stosowane do leczenia drgawek lub do zapobiegania tym schorzeniom u ssaków takich jak myszy, psy i koty, a co najwazniejsze, równiez w medycynie ludzkiej. W szczególnosci moga byc one stosowane w przypadkach pelnych lub niepelnych napa¬ dów padaczki, psychoruchowej epilepsji i naglych ogniksowych napadach padaczki. Szczególnie cenne wlasciwosci przeciwdrgawkowe ma N-cyklopropyloamid kwasu 3-trójfluorometylocyna- monowego.Zwiazki o wzorze 1, a zwlaszcza N-acyklopropyloamid kwasu 3-fluorocynamonowego, mozna tez stosowac do zmniejszania napiecia miesnia szkieletowego, np. w celu powodowania rozluznienia miesnia szkieletowego przy leczeniu lub zapobieganiu nadmiernym stanom kurczo¬ wym i zaburzeniom powodowanym przez nadmierne napiecie miesnia szkieletowego. W szczegól¬ nosci zwiazki te mozna stosowac do leczenia i lagodzenia schorzen takich jak parkinsonizm, plasawica, artretyzm, schorzenie osrodkowego ukladu nerwowego przejawiajace sie w niekontro¬ lowanych ruchach palców rak i nóg, stan epileptyczny i tezec, a zwlaszcza w celu rozluznienia skurczu miesni w przypadkach zapalen miesni, zapalenia kregów, paralizu mózgu i stwardnienia rozsianego.Do leczenia drgawek i zapobiegania ich wystepowaniu oraz w celu zmniejszenia napiecia miesni zwiazki o wzorze 1 mozna stosowac w dawkach dziennych 2-200 mg na 1 kg masy ciala, przy czym najodpowiedniejsza dawka zalezy od rodzaju zwiazku i sposobu podawania oraz stanu pacjenta, ale przewaznie wynosi 20-60 mg/kg, zwlaszcza 30-50 mg/kg. Dawke te dzieli sie korzst- nie na 3 dawki pojedyncze, np. stosuje sie tabletki zawierajace po 100-500 mg zwiazku o wzorze l.Zwiazki o wzorze 1 mozna stosowac w postaci zwiazków chemicznie czystych, ale korzystnie stosuje sieje razem z nosnikiem, które nie reaguja zpozostalymi skladnikami preparatu. Nosniki te moga byc stale lub ciekle albo moga stanowic ich mieszaniny. Preparaty takie maja postac tabletek, kapsulek lub drazetek do stosowania doustnego, albo czopków doodbytniczych. Preparaty te moga tez zawierac inne substancje farmakologicznie czynne i mozna je wytwarzac znanymi sposobami. Pojedyncza dawka preperatu do stosowania doustnego, doodbytniczego lub pozajeli-119 716 3 towego do stosowania doustnego, doodbytniczego lub pozajelitowego zawiera korzystnie 100-500 mg zwiazku o wzorze 1.Preparaty do stosowania doustnego w postaci proszku lub granulatu moga zawierac rozcien¬ czalniki, substancje dyspergujace i powierzchniowo czynne, ulatwiajace sporzadzanie zwiesin w wodzie lub syropów. Preparaty te moga tez stanowic suche kapsulki lub drazetki albo wodne lub niewodne zawiesiny, zawierajace substancje dyspergujace. Preparaty w psotaci tabletek korzsytnie wytwarza sie przez prasowanie granulowanego zwiazku o wzorze 1 i rozcienczalnika oraz spoiwa i substancji zwiekszajacych poslizg. Preparaty w postaci zawiesin wodnych lub syropów albo emulsji w oleju lub w wodzie i oleju moga zawierac substancje polepszajace smak i zapach, konserwujace, dyspergujace, zageszczajace i emulgatory.Granulki i tabletki moga byc powlekane, a tabletki moga miec naciecia.Preparaty do stosowania pozajelitowego, to jest do wstrzykiwania domiesniowego lub doo- strzewnowego moga byc umieszczone w pojemnikach zawierajacych jedna lub wieksza ilosc dawek w postaci roztworów wodnych lub niewodnych, ewentualnie zawierajacych przeciutleniacze, sub¬ stancje buforowe, bakteriostatyczne i substancje nadajace tym roztworom izotonicznosc z krwia.Zawiesiny wodne lub niewodne moga zawierac zageszczacze. Preparaty do wytwarzania roztwo¬ rów i zawiesin do wstrzykiwania moga byc wytwarzane w postaci wyjalowionych proszków, granulek lub tabletek, które moga zawierac rozcienczalniki, substancje dyspergujace, powierzch¬ niowo czynne, wiazace i zwiekszajace poslizg.Farmakologiczne dzialanie zwiazków o wzorze 1 ilustruja rezultaty ponizszych prób.Próba A. Wlasciwosci przeciwdrgawkowe Ponizej podano wartosc ED50 dla niektórych zwiazków wytwarzanych sposobem wedlug wynalazku, oznaczone wspomniana na wstepie metoda MES dla myszy przy podawaniu dootrzewnowym.Zwiazek ED501mg/kg) N-cyklopropyloamid kwasu trans-3-fluorocynamonowego 60 N-cyklopropyloamid kwasu trans-3-bromocynamonowego 77 N-cyklopropyloamid kwasu trans-3-trójfluorometylocynamonowego 56 N-izobutyloamid kwasu trans-3-bromo-cynamonowego 46 amid kwasu trans-3-fluorocynamonowego 58 Próba B. Zdolnosc rozluzniania miesni.Zdolnosc N-cyklopropyloamidu kwsu 3-fluorocynamonowego do rozluzniania miesnia o dzialaniu srodkowym oznaczono metoda opisana przez F.M. Berger i W. Rradley w Br. JH.Pharmac, Chemoter., (1946), 1, str. 265-272 i D.P.Crankshaw i C. Paperw Br. J. Pharmac. (1970), 38, str. 148-156. Doustna dawka tego zwiazku 100-150 mg/kg powodowala u kota tlumienie polisynaptycznych odruchów skurczowych bez równoczesnego powodowania raonosynapty- cznego odruchu drgniecia kolana.Próba C. Wlasciwosci przeciwdrgawkowe.Wartosc ED50 ustalona metoda MES w odniesieniu do szczurów wynosi dla N- cyklopropyloamidu kwasu trans-3-trójflurometylocynamonowego przy podawaniu doustnym 20 ±6 mg/kg i przy podawaniu dootrzewnowym 18 ±3 mg/kg.Wynalazek ilustruja ponizsze przyklady.Przyklad I. Trans-N-cyklopropyloamid kwasu 3-bromocynamonowego.Mieszanine ll,4g kwasu 3-bromocynamonowego (temperatura topnienia 177-179°C), ll,9g chlorku tionylu i 150 ml bezwodnego benzenu utrzymuje sie w stanie wrzenia pod chlodnica zwrotna w ciagu 2 godzin, po czym oddestylowuje sie nadmiar chlorku tionylu pod zmniejszonym cisnieniem, otrzymujac 12,2 g chlorku kwasu trans-3-bromocynamonowego o temperaturze wrze¬ nia 100-100,5°C/0,2mm Hg. Produkt ten rozpuszcza sie w 150 ml bezwodnego toluenu i energi¬ cznie mieszajac wkrapla szybko do roztworu 6,3 g cyklopropyloaminy w 150 ml bezwodnego4 119 716 toluenu, poczym miesza sie w temperaturze pokojowej w ciagu 2 godzin i w temperaturze 30-35°C w ciagu 1 godziny. Nastepnie oddestylowuje sie pod zmniejszonym cisnieniem rozpuszczalnik i nadmiar aminy i pozostalosc rozciera z woda w cel u usuniecia chlorowodorku cyklopropyloaminy, odsacza i przemywa osad rozcienczonym kwasem solnym, a nastepnie woda. Produkt przekrystali- zowuje sie z mieszaniny etanolu z woda (1:10), otrzymujac krystaliczny trans-N-cyklopropyloamid kwasu 3-bromocynamonowego o barwie bialej, topniejacy w temperaturze 110-111°C. Analiza elementarna, widmo NMR i IR potwierdzaja budowe zwiazku a produkt badany metoda chroma¬ tografii cienkowarstwowej na zelu krzemionkowym przy uzyciu heksanu z etanolem 5:1 i 3:1 daje jedna plame.Przyklad II. Trans-N-cyklopropyloamid kwasu 3-fluorocynamonowego.Mieszanine 40 g aldlehydu 3-fluorobenzoesowego, 47 g kwasu malonowego i 150 ml etanolo- wego roztworu zawierajacego 10 g pirydyny i 5 gpiperydyny utrzymuje sie, mieszajac w temperatu¬ rze wrzenia pod chlodnica zwrotna w ciagu 8 godzin, po czym chlodzi mieszanine i dodaje 300 ml wody. Otrzymany krystaliczny kwas trans-3-fluorocynamonowy odsacza sie, przemywa woda i suszy, uzyskujac produkt o temperaturze topnienia 162-163°C. Wydajnosc reakcji wynosi 84% wydajnosci teoretycznej.Mieszanine 32,3 g kwasu trans-3-fluorocynamonowego, 48 g chlorku tionylu i 300 ml bezwod¬ nego benzenu utrzymuje sie w stanie wrzenia pod chlodnica zwrotna w ciagu 2 godzin, po czym oddestylowuje sie pod zmniejszonym cisnieniem rozpuszczalnik i nadmiar chlorku tionylu, otrzy¬ mujac jako oleista pozostalosc chlorek kwasu trans-3-fluorocynamonowego. Roztwór 3,3g tego produktu w 100 ml bezwodnego toluenu dodaje sie mieszajac w temperaturze pokojowej do roztworu 2,5 g cyklopropyloaminy w 100 ml bezwodnego eteru i mieszanine ogrzewa w temperatu¬ rze 30-34°C w ciagu 2 godzin, po czym odparow uje pod zmniejszonym cisnieniem rozpuszczalnik i nadmiar amiony. Pozostalosc rozciera sie /_ woda, odsacza i przekrystalizowuje z etanolu z woda (1:10), otrzymujac N-cyklopropyloamid kwasu trans-3-fluorocynamonowego o temperaturze topnienia 90-91°C. Analiza elementarna widmo NMR i IR potwierdzaja budowe tego zwiazku, a chromatografia cienkowarstwowa na zelu krzemionkowym, przy uzyciu mieszaniny heksanu z etanolem 5:1 daje jedna plame.Przyklad III. N-cyklopropyloamid kwasu trans-3-trójfluorometylocynamonowego.Zwiazek ten otrzymuje sie w sposób analogiczny do opisanego w przykladach I i II, przez reakcje chlorku kwasu 3-trójfluorometylocynamonowego zcyklopropyloamina. Produkt topnieje w temperaturze 73°C.Przyklad IV. N-izobutyloamid kwasu trans-3-bromocynamonowego.Zwiazek ten otrzymuje sie w sposób analogiczny do opisanego w przykladach I i II, przez reakcje chlorku kwasu 3-bromocynamonowego z izobutyloamina. Produkt topnieje w temperatu¬ rze 104-105°c.Przyklad V. Amid kwasu trans-3-fluorocynamonowego.Mieszanine 40 g aldehydu 3-fluorobenzoesowego, 47 g kwasu malonowego i 150 ml etanolo- wego roztworu zawierajacego 10 g pirydyny i 5 g pirydyny utrzymuje sie mieszajac, w stanie wrzenia pod chlodnica zwrotna w ciagu 8 godzin, po czym chlodzi i dodaje 300 ml wody. Otrzymany krystaliczny kwas trans-3-fluorocynamonowy odsacza sie, przemywa woda i suszy. Produkt ma temperature topnienia 162-163°C.Mieszanine 32,3 g kwasu trans-3-fluorocynamonowego, 48 g chlorku tionylu i 300 ml bezwod¬ nego benzenu utrzymuje sie w stanie wrzenia pod chlodnica zwrotna w ciagu 2 godzin, po czym oddestylowuje pod zmniejszonym cisnieniem rozpuszczalnik i nadmiar chlorku tionylu, otrzymu¬ jac jako oleista pozostalosc chlorek kwasu trans-3-fluorocynamonowego. Do roztworu 5,7 g tego produktu w 50ml bezwodnego toluenu, energicznie mieszajac wprowadza sie powoli bezwodny, gazowy amoniak, az do ustania wytwarzania sie chlorku amonowego, po czym miesza sie w temperaturze pokojowej w ciagu 30 minut. Nastepnie odparowuje sie pod zmniejszonym cisnie¬ niem rozpuszczalnik i nadmiar amoniaku i pozostalosc rozciera z woda, odsacza i przekrystalizo¬ wuje z etanolu z woda (1:10), otrzymujac amid kwasu trans-3-fluorocynamonowego w temperaturze topnienia 121-122°C. Analiza elementarna i widmo NMR oraz IR potwierdzaja budowy zwiazku. Chromatografia cienkowarstwowa na zelu krzemionkowym przy uzyciu heksanu z etanolem 5:1 i 3:1 daje jedna plame.119 716 5 Przyklad VI. Do roztworu 4gcyklopropyloaminy w 100 ml bezwodnego toluenu dodaje sie roztwór 8,5 g chlorku trans-3-trójfluorometylocynamoilu w 150 ml bezwodnego toluenu i miesza¬ nine pozostawia w pokojowej temperaturze na okres kilku godzin. Nastepnie odparowuje sie rozpuszczalnik i nadmiar aminy pod zmniejszonym cisnieniem, pozostalosc rozciera z woda i pr/ekrystalizowuje z mieszaniny etanolu z woda (1:15). otrzymujac N-cyklopropyloamid kwasu trans-3-trójfluorometylocynamonowego o temperaturze topnienia 98°C.Przyklad VII-XL1II. Postepujac w sposób analogiczny do opisanego w przykladzie I, otrzymuje sie zwiazki o wzorze 1. w którym X i R maja znaczenie podane w tabeli.Tabela Numer przykladu i VII VIII IX X XI XII XIII XIV XV XVI XVII XVIII XIX XX XXI XXII XXIII XXIV xxv XXVI XXVII XXVIII XXIX XXX XXXI XXXII XXXIII XXXIV XXXV XXXVI XXXVII XXXVIII XXXIX XL XLI XLII XLIII X 2 F F F F Cl Cl Cl Cl Br Br Br Br J CF3 CI-3 CF3 CF3 CF3 F F F Cl Cl Cl Br Br Br J J J CF3 CF3 CF3 CF3 CF, CF3 CF3 R 3 cyklopentyl cykloheksyl cykloheptyl cyklooktyl cyklopentyl cykloheksyl cykloheptyl cyklooktyl cyklopentyl cykloheksyl cykloheptyl cyklooktyl cyklopentyl cyklopentyl cykloheksyl cykloheptyl cyklooktyl cykloheksylometyl C2FL izopropyl cyklobutyl izobutyl cyklopropyl cyklobutyl III-rzed.butyl cyklobutyl cyklooktyl izobutyl III-rzed.butyl cyklopropyl H CH3 C2HS n-propyl izopropyl izobutyl cyklobutyl Temperatura topnienia produktu w °C 4 138-139 150 152 149-150 107-108 153-154 119-120 91-92 109-110 158 101-102 120-121 126-127 90-92 125 98-100 80 96.5-97.5 97 95-96 105 111,5-112,5 112-113 99 154 114-115 101 109-110 152-153 123 102 125 90 82-83 116 93 1326 119 716 Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania nowych amidów kwasu cynamonowego o ogólnym wzorze 1, w którym X oznacza atom fluoru, chloru, bromu lub jodu albo rodnik trójfluorometylowy, a R oznacza rozgaleziony rodnik alkilowy o 4-8 atomach wegla, rodnik cykloalkilowy o 3-6 atomach wegla albo rodnik cykloalkiloalkilowy, w którym rodnik cykloalkilowy zawiera 3-6 atomów wegla, zas gdy X oznacza atom tluoru lub rodnik trójfluorometylowy, wówczas R moze tez oznaczac atom wodoru lub rodnik alkilowy o 1-3 atomach wegla i gdy X oznacza atom chloru, wówczas R nie oznacza rozgalezionego rodnika alkilowego, znamienny tym, ze amine o wzorze R.NH2, w którym R ma wyzej podane znaczenie, poddaje sie reakcji z kwasem o ogólnym wzorze m-X-PhCH=CHCOOH (wzór 2), w którym Ph oznacza rodnik fenyIowy, a X jest w pozycji meta i ma wyzej podane znaczenie, albo ze zdolna do reakcji pochodna tego kwasu. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze stosuje sie amine o wzorze R.NH2, w którym R oznacza rodnik cyklopropylowy. 3. Sposób wedlug zastrz. I, znamienny tym, ze stosuje sie kwas o wzorze 2, w którym X oznacza atom fluoru oraz amine o wzorze RNH2, w którym R oznacza rodnik cyklopropylowy. 4. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze stosuje sie kwas o wzorze 2, w którym X oznacza rodnik trójfluorometylowy oraz amine o wzorze RNH2, w którym R oznacza rodnik cyklopropylowy. 5. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako zdolna do reakcji pochodna kwasu o wzorze 2 stosuje sie amid, halogenek lub bezwodnik tego kwasu albo ester lub tioester alkilowy, w którym rodnik alkilowy ma 1-4 atomów wegla. 6. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako zdolna do reakcji pochodna kwasu o wzorze 2 stosuje sie eter alkilowy tego kwasu. 7. Sposób wedlug zastrz. 5, znamienny tym, ze jako zdolna do reakcji pochodna kwasu o wzorze 2 stosuje sie chlorek tego kwsu. 8. Sposób wedlug zastrz. 7, znamienny tym, ze reakcje prowadzi sie w obecnosci zasady, takiej jak irójetyloamina, pirydyna, dwuemtyloanilina, weglan potasowy lub weglan sodowy. 9. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze w celu wytworzenia N-cyklopropyloamidu kwasu trans-3-fluorocynamonowego. amid kwasu trans-3-iluorocynamonowego poddaje sie reak¬ cji z cyklopropyloamina. 10. Sposób wedlug zastrz, 1, znamienny tym, ze w celu wytworzenia N-cyklopropyloamidu kwasu trans-3-trójfluoromety!ocynamonowego, chlorek kwasu trans-3-trójfluorometylocynamo- nowego poddaje sie reakcji z cyklopropyloamina. 11. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze reakcje prowadzi sie w obojetnym cieklym rozpuszczalniku. 12. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze reakcje prowadzi sie w obojetnym, cieklym rozpuszczalniku, takim jak eter, benzen, cztcrowodorofuran lub frakcje ropy naftowej. 13. Sposób wytwarzania nowych amidów kwasu cynamonowego o ogólnym wzorze 1, w którym X oznacza atom fluoru, chloru, bromu lub jodu albo rodnik trójfluorometylowy, a R oznacza rozgaleziony rodnik alkilowy o 4-8 atomach wegla, rodnik cykloalkilowy o 3-6 atomach wegla albo rodnik cykloalkiloalkilowy, w którym rodnik cykloalkilowy zawiera 3-6 atomów wegla, a rodnik alkilowy zawiera 1-3 atomów wegla, zas gdy X oznacza atom fluoru lub rodnik trójfluorometylowy, wówczas R moze tez oznaczac atom wodoru lub rodnik alkilowy o 1-3 atomach wegla i gdy X ozancza atom chloru, wówczas R nie oznacza rozgalezionego rodnika alkilowego, znamienny tym, ze amine o wzorze R.NH2 w którym R ma wyzej podane znaczenie, poddaje sie reakcji z alkoholem o wzorze 3, w którym X ma wyzej podane znaczenie, przy czym reakcje prowadzi sie w temperaturze nizszej niz 10°C i w obecnosci nadtlenku niklu, w srodowisku obojetnego, cieklego rozpuszczalnika. 14. Sposób wedlug zastrz. 13, znamienny tym, ze stosuje sie amine o wz orze RNH2, w którym R oznacza rodnik cyklopropylowy. 15. Sposób wedlug zastrz. 13, znamienny tym, ze stosuje sie alkohol o wzorze 3, w którym X oznacza atom fluoru oraz amine o wzorze RNH2, w którym R oznacza rodnik cyklopropylowy.119 716 7 16. Sposób wedlug zastrz. 13, znamienny tym, ze stosuje sie alkohol o wzorze 3, w którym X oznacza rodnik trójfluorometylowy oraz amine o wzorze RNH2, w którym R oznacza rodnik eyklopropylowy. 17. Sposób wedlug zastrz. 13, znamienny tym, ze jako rozpuszczalnik stosuje sie eter, benzen, czterowodorofuran lub frakcje ropy naftowej. 18. Sposób wytwarzania nowych amidów kwasu cynamonowego o ogólnym wzorze 1, w którym X oznacza atom fluoru, chloru, bromu lub jodu albo rodnik trójflurorometylowy, a R oznacza rozgaleziony rodnik alkilowy o 4-8 atomach wegla, rodnik cykloalkilowy o 3-6 atomach wegla albo rodnik cykloalkiloalkilowy w którym rodnik cykloalkilowy zawiera 3-6 atomów wegla, a rodnik alkilowy zawiera 1-3 atomów wegla zas gdy X oznacza atom fluoru lub rodnik trójfluoro¬ metylowy, wówczas R moze tez oznaczac atom wodoru lub rodnik alkilowy o 1-3 atomach wegla i gdy X oznacza atom chloru, wówczas R nie oznacza rozgalezionego rodnika alkilowego, znamienny tym, ze amine o wzorze R.NH2 w którym R ma wyzej podane znaczenie, poddaje sie reakcji z aldehydem o ogólnym wzorze 4, w którym X ma wyzej podane znaczenie, przy czym reakcje prowadzi sie w temperaturze nizszej niz 10°C i w obecnosci nadtlenku niklu, w srodowisku obojetnego, cieklego rozpuszczalnika. 19. Sposób wedlug zastrz. 18, znamienny tym,ze stosuje sie amine o wzorze RNH2, w którym R oznacza rodnik eyklopropylowy. 20. Sposób wedlug zastrz. 18, znamienny tym, ze stosuje sie aldehyd o wzorze 4, w którym X oznacza atom fluoru oraz amine o wzorze RNH2, w którym R oznacza rodnik eyklopropylowy. 21. Sposób wedlug zastrz. 18, znamienny tym, ze stosuje sie aldehyd o wzorze 4, w którym X oznacza rodnik trójfluorometylowy oraz amine o wzorze RNH2, w którym R oznacza rodnik eyklopropylowy. 22. Sposób wedlug zastrz. 18, znamienny tym, ze jako rozpuszczalnik stosuje sie eter, benzen, czterowodorofuran lub frakcje ropy nafatowej. 23. Sposób wytarzania nowych amidów kwasu cynamonowego o ogólnym wzorze 1, w którym X oznacza atom fluoru, chloru, bromu lub jodu albo rodnik trójfluorometylowy a R oznacza rozgaleziony rodnik alkilowy o 4-8 atomach wegla, rodnik cykloalkilowy o 3-8 atomach wegla albo rodnik cykloalkiloalkilowy, w którym rodnik cykloalkilowy zawiera 3-8 atomów wegla, a rodnik alkilowy zawiera 1-3 atomów wegla, zas gdy X oznacza atom fluoru lub rodnik trójfluorometylowy, wówczas R moze tez oznaczac atom wodoru lub rodnik alkilowy o 1-3 atomach wegla, znamienny tym, ze zwiazek o ogólnym wzorze R.NH.W (wzór 5), w którym R ma wyzej podane znaczenie, a W oznacza grupe dajaca sie odszczepiac, poddaje sie reakcji z kwasem o ogólnym wzorze 2, w którym X i Ph maja wyzej podane znaczenie, albo ze zdolna do reakcji pochodna tego kwsu. 24. Sposób wedlug zastrz. 23, znamienny tym, ze stosuje sie zwiazek o wzorze 5, w którym R oznacza rodnik eyklopropylowy, a W ma wyzej podane znaczenie. 25. Sposób wedlug zastrz. 23, znamienny tym, ze stosuje sie zwiazek o wzorze 2, w którym X oznacza atom fluoru oraz zwiazek o wzorze 5, w którym R oznacza rodnik eyklopropylowy, a W ma wyzej podane znaczenie. 26. Sposób wedlug zastrz. 23, znamienny tym, ze stosuje sie zwiazek o wzorze 2, w którym X oznacza rodnik trójfluorometylowy praz zwiazek o wzorze 2, w którym R oznacza rodnik eyklopropylowy. 27. Sposób wedlug zastrz. 23, znamienny tym, ze stosuje sie zwiazek o wzorze 5, w którym W oznacza grupe —CO.H, —CONH2, grupe o wzorze —CONHR, w którym R ma znaczenie podane w zastrz. 1, lub grupe —CO.alkil lub —COO.alkil, w których to grupach alkil zawiera 1-4 atomów wegla. 28. Sposób wedlug zastrz. 23, znamienny tym, ze jako zdolna do reakcji pochodna kwasu o wzorze 2 stosuje sie halogenek, zwlaszcza chlorek, albo bezwodnik tego kwasu. 29. Sposób wedlug zastrz. 23, znamienny tym, ze jako zdolna do reakcji pochodna kwasu o wzorze 2 stosuje sie bezwodnik tego kwsu i reakcje prowadzi sie w obecnosci katalitycznych ilosci kwasu siarkowego. 30. Sposób wedlug zastrz. 23, znamienny tym, ze reakcje prowadzi sie w obojetnym cieklym rozpuszczalniku.8 119 716 31. Sposób wedlug zastrz. 23, znamienny tym, ze rozpuszczalnik stosuje sie eter, benzen, czterowodorofuran lub frakcje ropy naftowej. 32. Sposób wytwarzania nowych amidów kwasu cynamonowego o ogólnym wzorze 1, w którym X oznacza atom fluoru, bromu lub jodu albo rodnik trójfluorometylowy, a R oznacza rodnik cykloalkilowy o 7 lub 8 atomach wegla, albo rodnik cykloalkilowy zawiera 7 lub 8 atomów wegla, a rodnik alkilowy zawiera 1-3 atomów wegla, znamienny tym, ze amine o wzorze RNH2. w którym R ma wyzej podane znaczenie, poddaje sie reakcji z kwasem o ogólnym wzorze m-X- PhCH=CHCOOH (wzór 2), w którym Ph oznacza rodnik fenylowy, a X ma wyzej podane znaczenie i znajduje sie w pozycji meta, albo ze zdolna do reakcji pochodna tego kwasu. 33. Sposób wedlug zastrz. 32, znamienny tym, ze jako zdolna do reakcji pochodna kwasu o wzorze 2, stosuje sie amid, halogenek lub bezwodnik tego kwsu albo eter lub tioester alkilowy, w którym rodnik alkilowy zawiera 1-4 atomów wegla. 34. Sposób wedlug zastrz. 33, znamienny tym, ze jako zdolna do reakcji pochodna kwasu o wzorze 2 stosuje sie ester alkilowy tego kwsu. 35. Sposób wedlug zastrz. 33, znamienny tym, ze jako zdolna do reakcji pochodna kwasu o wzorze 2 stosuje sie chlorek tego kwsu. 36. Sposób wedlug zastrz. 35, znamienny tym, ze reakcje prowadzi sie w obecnosci zasady, takiej jak trójetyloamina, pirydyna, dwumetyloanilina, weglan potasowy lub weglan sodowy. 37. Sposób wedlug zastrz. 32. znamienny tym, ze reakcje prowadzi sie w obojetnym, cieklym rozpuszczalniku. 38. Sposób wedlug zastrz. 32. znamienny tym, ze reakcje prowadzi sie w obojetnym, cieklym rozpuszczalniku, takim jak eter, benzen, czterowodorofuran lub frakcje ropy naftowej. 39. Sposób wytwarzania nowych amidów kwasu cynamonowego o ogólnym wzorze 1 w którym X oznacza atom fluoru, bromu lub jodu albo rodnik trójfluorometylowy, a R oznacza rodnik cykloalkilowy o 7 lub 8 atomach wegla, albo rodnik cykloalkiloalkilowy, w którym rodnik cykloalkilowy zawiera 7 lub 8 atomów wegla, a rodnik alkilowy zawiera 1-3 atomów wegla, znamienny tym, ze amine o wzorze RNH2, w którym R ma wyzej podane znaczenie, poddaje sie reakcji z alkoholem o ogólnym wzorze 3, w którym X ma wyzej podane znaczenie, przy czym reakcje proadzi sie w temperaturze nizszej niz 10°C i w obecnosci nadtlenku niklu w srodowisku obojetnego, cieklego rozpuszczalnika. 40. Sposób wedlug zastrz. 39, znamienny tym, ze reakcje prowadzi sie w obojetnym cieklym rozpuszczalniku. 41. Sposób wedlug zastrz.,39, znamienny tym, ze reakcje prowadzi sie w obojetnym, cieklym rozpuszczalniku, takim jak eter, benzen, czterowodorofuran lub frakcje ropy naftowej. 42. Sposób wytarzania nowych amidów kwsu cynamonowego o ogólnym wzorze 1, w którym X oznacza atom fluoru, bromu lub jodu albo rodnik trójfluorometylowy, a R oznacza rodnik cykloalkilowy o 7 lub 8 atomach wegla, albo rodnik cykloalkiloalkilowy, w ktrórym rodnik cykloalkilowy zawiera 7 lub 8 atomów wegla, a rodnik alkilowy zawiera 1-3 atomów wegla, znamienny tym, ze amine o wzorze RNH2, w którym R ma wyzej podane znaczenie, poddaje sie reakcji z aldehydem o ogólnym wzorze 4, w którym X ma wyzej podane znaczenie, przy czym reakcje prowadzi sie w temperaturze nizszej niz 10° C i w obecnosci nadtlenku niklu, w srodowisku obojetnego, cieklego rozpuszczalnika. 43. Sposób wedlug zastrz. 42, znamienny tym, ze reakcje prowadzi sie w obojetnym, cieklym rozpuszczalniku. 44. Sposób wedlug zastrz. 42, znamienny tym, ze reakcje prowadzi sie w obojetnym, cieklym rozpuszczalniku, takim jak eter, benzen, czterowodorofuran lub frakcje ropy naftowej. 45. Sposób wytwarzania nowych amidów kwasu cynamonowego o ogólnym wzorze 1, w którym X oznacza atom fluoru, bromu lub jodu albo rodnik trójfluorometylowy, a R oznacza rodnik cykloalkilowy o 7 lub 8 atomach wegla, albo rodnik cykloalkiloalkilowy, w którym rodnik cykloalkilowy zawiera 7 lub 8 atomów wegla, a rodnik alkilowy z awiera 1-3 atomów wegla, znamienny tym, ze zwiazek o ogólnym wzorze R.NH.W (wzór 5), w którym R ma wyzej podane znaczenie, a W oznacza grupe dajaca sie odszczepiac, poddaje sie reakcji z kwasem o ogólnym wzorze 2, w którym X i Ph maja wyzej podane znaczenie, albo ze zdolna do reakcji pochodna tego kwasu.119 716 9 46. Sposób wedlug zastrz. 45, znamienny tym, ze stosuje sie zwiazek o wzorze 5, w którym W oznacza grupe —CO.H, —CO.NH2, —CO.alkil lub —COO.alkil, w których to grupach alkil zawiera 1-4 atomów wegla. 47. Sposób wedlug zastrz. 45. znamienny tym, ze jako zdolna do reakcji pochodna kwasu o wzorze 2 stosuje sie halogenek, zwlaszcza chlorek tego kwasu albo jego bezwodnik. 48. Sposób wedlug zastrz. 45, znamienny tym, ze jako zdolna do reakcji pochodna kwasu o wzorze 2 stosuje sie bezwodnik tego kwasu i reakcje prowadzi w obecnosci katalitycznych ilosci kwasu siarkowego. 49. Sposób wedlug zastrz. 45, znamienny tym, ze reakcje prowadzi sie w obojetnym, cieklym rozpuszczalniku. 50. Sposób wedlug zastrz. 45, znamienny tym, ze reakcje prowadzi sie w obojetnym, cieklym rozpuszczalniku, takim jak eter, benzen, czterowodorofuran lub frakcje ropy naftowej.HzóM / W CH=CH-CH20H Wzór 3119 716 f\ CH=CH.CHO Hzór 4 // W - CH - CH — CONHR A B Hzór 6 Pracownia Poligraficzna V? PRL Naklad 120 egz.Cena 100 zl PL PL PL PL PL PL PL

Claims (1)

1.
PL1977195740A 1976-02-03 1977-02-02 Process for preparing novel amides of cinnamic acid PL119716B1 (en)

Applications Claiming Priority (6)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GB4168/76A GB1568401A (en) 1976-02-03 1976-02-03 Biologically active amides
GB417076 1976-02-03
GB416976 1976-02-03
US71213476A 1976-08-06 1976-08-06
US71231876A 1976-08-06 1976-08-06
US71213576A 1976-08-06 1976-08-06

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL195740A1 PL195740A1 (pl) 1979-05-07
PL119716B1 true PL119716B1 (en) 1982-01-30

Family

ID=27546490

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL1977214782A PL119314B1 (en) 1976-02-03 1977-02-02 Process for preparing novel amides of cinammic acid
PL1977195740A PL119716B1 (en) 1976-02-03 1977-02-02 Process for preparing novel amides of cinnamic acid

Family Applications Before (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL1977214782A PL119314B1 (en) 1976-02-03 1977-02-02 Process for preparing novel amides of cinammic acid

Country Status (20)

Country Link
JP (1) JPS6056700B2 (pl)
AR (1) AR218865A1 (pl)
AT (1) AT363926B (pl)
BE (1) BE851020A (pl)
CA (1) CA1109076A (pl)
CH (1) CH634551A5 (pl)
CS (2) CS245756B2 (pl)
DD (1) DD130349A5 (pl)
DE (1) DE2704365C2 (pl)
DK (1) DK43177A (pl)
FI (1) FI69625C (pl)
FR (1) FR2340303A1 (pl)
GB (1) GB1568401A (pl)
GR (1) GR66474B (pl)
HU (1) HU175435B (pl)
IE (1) IE44862B1 (pl)
IL (1) IL51373A (pl)
NL (1) NL7701088A (pl)
PL (2) PL119314B1 (pl)
SE (2) SE436870B (pl)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0714871B2 (ja) * 1989-02-02 1995-02-22 大正製薬株式会社 筋弛緩剤
DE19931116A1 (de) * 1999-07-06 2001-01-11 Bayer Ag Verfahren zur Herstellung von Phenethylaminen und neue chemische Verbindungen
CN104513172B (zh) * 2013-09-30 2018-02-02 天士力医药集团股份有限公司 含有三氟甲基的酰胺生物碱、制备方法及其药物用途
CN104432097B (zh) * 2014-12-16 2016-08-17 广州渔夫堡医药科技有限公司 一种缓解体力疲劳的天然增补剂

Also Published As

Publication number Publication date
CH634551A5 (en) 1983-02-15
IE44862L (en) 1977-08-03
NL7701088A (nl) 1977-08-05
SE7701107L (sv) 1977-08-04
DK43177A (da) 1977-08-04
AR218865A1 (es) 1980-07-15
SE8300432D0 (sv) 1983-01-28
IE44862B1 (en) 1982-04-21
HU175435B (hu) 1980-07-28
IL51373A0 (en) 1977-04-29
GB1568401A (en) 1980-05-29
CS245758B2 (en) 1986-10-16
SE436870B (sv) 1985-01-28
FR2340303B1 (pl) 1979-04-13
AT363926B (de) 1981-09-10
FI69625C (fi) 1986-03-10
ATA65277A (de) 1981-02-15
DE2704365C2 (de) 1986-03-20
SE8300432L (sv) 1983-01-28
CS245756B2 (en) 1986-10-16
GR66474B (pl) 1981-03-23
FI770365A7 (pl) 1977-08-04
FI69625B (fi) 1985-11-29
PL119314B1 (en) 1981-12-31
CA1109076A (en) 1981-09-15
BE851020A (fr) 1977-08-02
JPS6056700B2 (ja) 1985-12-11
IL51373A (en) 1981-12-31
DE2704365A1 (de) 1977-08-04
JPS52116437A (en) 1977-09-29
FR2340303A1 (fr) 1977-09-02
PL195740A1 (pl) 1979-05-07
DD130349A5 (de) 1978-03-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0257787B1 (en) Process for producing optically active benzene-sulfonamide derivates
US5308865A (en) 2-cyano-3-hydroxy-enamides
DE69609912T2 (de) Harnstoff- und Amid-Derivate mit ACAT-Inhibitorwirkung, ihre Herstellung und ihre therapeutische und prophylaktische Verwendung
SK54793A3 (en) Novel hydroxamic acid and n-hydroxyurea derivatives and their use
GB2048852A (en) Derivatives of glycinamide
PL148590B1 (en) Method of obtaining novel derivatives of 2-amino-5-hydroxy-4-methylpyrimidine
CA1116611A (en) Imidazole derivatives exhibiting anticonvulsant activity
US3120551A (en) 5-(4-biphenylyl)-3-methylvaleric acid and functional derivatives thereof
CS258149B2 (en) Method of arylcyclobutylalkylamines production
SK281720B6 (sk) 3-cykloalkylpropánamidy, ich tautomérne formy a ich soli, spôsob ich prípravy, tieto amidy ako liečivá a farmaceutické kompozície obsahujúce tieto amidy ako účinnú látku
DE69803734T2 (de) Verfahren zum Herstellen von Zimtsäureestern
EP0005219B1 (en) Arylimidazoles, their synthesis and pharmaceutical or veterinary preparations containing them
CA1109076A (en) Biologically active amides
IE42210B1 (en) 2-methoxy-benzamide derivatives
CA1067906A (en) Series of 1-arylmethyl-2-imidazolidinones
CA2034673A1 (en) 1-phenylalkyl-3-phenylurea derivative
Phillips et al. Chemistry of. alpha.,. alpha.-dichlorosulfenyl chlorides
US4190674A (en) 3-Fluoro-N-cyclopropylcinnamide
KR20160026678A (ko) 신규 아다만탄 유도체 화합물
US3709938A (en) 2,6-dihalo-m-substituted-benzoic acid amides
EP0074121A1 (de) 2,3,4,5-Tetrahydro-1-benzoxepin-3,5-dion-Derivate und Verfahren zu deren Herstellung
US4537999A (en) Process for a production of dinitrophenyl ethers
US5594149A (en) Process for producing 1,3-dialkyl-2-imidazolidinone
GB1571990A (en) Process for the preparation of cyanoacetic acid anilide derivatives
Ghanbari Oakes-Yavari-Nair (OYN)-based Synthesis of Imidazo [2, 1-b][1, 3] thiazin-7-imines and Imidazo [2, 1-b][1, 3] thiazin-7-amines with Thiohydantoins, Isocyanides, Acetylenedicarboxylates

Legal Events

Date Code Title Description
LAPS Decisions on the lapse of the protection rights

Effective date: 20081006