PL126790B1 - Method of obtaining new derivatives of guanidine - Google Patents

Method of obtaining new derivatives of guanidine Download PDF

Info

Publication number
PL126790B1
PL126790B1 PL1980233449A PL23344980A PL126790B1 PL 126790 B1 PL126790 B1 PL 126790B1 PL 1980233449 A PL1980233449 A PL 1980233449A PL 23344980 A PL23344980 A PL 23344980A PL 126790 B1 PL126790 B1 PL 126790B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
group
formula
compounds
lower alkyl
carbon atoms
Prior art date
Application number
PL1980233449A
Other languages
English (en)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed filed Critical
Publication of PL126790B1 publication Critical patent/PL126790B1/pl

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D401/00Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, having nitrogen atoms as the only ring hetero atoms, at least one ring being a six-membered ring with only one nitrogen atom
    • C07D401/02Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, having nitrogen atoms as the only ring hetero atoms, at least one ring being a six-membered ring with only one nitrogen atom containing two hetero rings
    • C07D401/12Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, having nitrogen atoms as the only ring hetero atoms, at least one ring being a six-membered ring with only one nitrogen atom containing two hetero rings linked by a chain containing hetero atoms as chain links
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D211/00Heterocyclic compounds containing hydrogenated pyridine rings, not condensed with other rings
    • C07D211/04Heterocyclic compounds containing hydrogenated pyridine rings, not condensed with other rings with only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom
    • C07D211/06Heterocyclic compounds containing hydrogenated pyridine rings, not condensed with other rings with only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom having no double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D211/08Heterocyclic compounds containing hydrogenated pyridine rings, not condensed with other rings with only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom having no double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with hydrocarbon or substituted hydrocarbon radicals directly attached to ring carbon atoms
    • C07D211/10Heterocyclic compounds containing hydrogenated pyridine rings, not condensed with other rings with only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom having no double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with hydrocarbon or substituted hydrocarbon radicals directly attached to ring carbon atoms with radicals containing only carbon and hydrogen atoms attached to ring carbon atoms
    • C07D211/16Heterocyclic compounds containing hydrogenated pyridine rings, not condensed with other rings with only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom having no double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with hydrocarbon or substituted hydrocarbon radicals directly attached to ring carbon atoms with radicals containing only carbon and hydrogen atoms attached to ring carbon atoms with acylated ring nitrogen atom
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P3/00Drugs for disorders of the metabolism
    • A61P3/08Drugs for disorders of the metabolism for glucose homeostasis
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P3/00Drugs for disorders of the metabolism
    • A61P3/08Drugs for disorders of the metabolism for glucose homeostasis
    • A61P3/10Drugs for disorders of the metabolism for glucose homeostasis for hyperglycaemia, e.g. antidiabetics
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D225/00Heterocyclic compounds containing rings of more than seven members having one nitrogen atom as the only ring hetero atom
    • C07D225/02Heterocyclic compounds containing rings of more than seven members having one nitrogen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D295/00Heterocyclic compounds containing polymethylene-imine rings with at least five ring members, 3-azabicyclo [3.2.2] nonane, piperazine, morpholine or thiomorpholine rings, having only hydrogen atoms directly attached to the ring carbon atoms
    • C07D295/16Heterocyclic compounds containing polymethylene-imine rings with at least five ring members, 3-azabicyclo [3.2.2] nonane, piperazine, morpholine or thiomorpholine rings, having only hydrogen atoms directly attached to the ring carbon atoms acylated on ring nitrogen atoms
    • C07D295/20Heterocyclic compounds containing polymethylene-imine rings with at least five ring members, 3-azabicyclo [3.2.2] nonane, piperazine, morpholine or thiomorpholine rings, having only hydrogen atoms directly attached to the ring carbon atoms acylated on ring nitrogen atoms by radicals derived from carbonic acid, or sulfur or nitrogen analogues thereof
    • C07D295/215Radicals derived from nitrogen analogues of carbonic acid
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D403/00Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, having nitrogen atoms as the only ring hetero atoms, not provided for by group C07D401/00
    • C07D403/02Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, having nitrogen atoms as the only ring hetero atoms, not provided for by group C07D401/00 containing two hetero rings
    • C07D403/12Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, having nitrogen atoms as the only ring hetero atoms, not provided for by group C07D401/00 containing two hetero rings linked by a chain containing hetero atoms as chain links
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D413/00Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, at least one ring having nitrogen and oxygen atoms as the only ring hetero atoms
    • C07D413/02Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, at least one ring having nitrogen and oxygen atoms as the only ring hetero atoms containing two hetero rings
    • C07D413/12Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, at least one ring having nitrogen and oxygen atoms as the only ring hetero atoms containing two hetero rings linked by a chain containing hetero atoms as chain links

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Diabetes (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Hematology (AREA)
  • Obesity (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Endocrinology (AREA)
  • Emergency Medicine (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)
  • Other In-Based Heterocyclic Compounds (AREA)
  • Nitrogen And Oxygen Or Sulfur-Condensed Heterocyclic Ring Systems (AREA)
  • Heterocyclic Carbon Compounds Containing A Hetero Ring Having Nitrogen And Oxygen As The Only Ring Hetero Atoms (AREA)

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania nowych pochodnych guanidyny oraz ich odmian, taoitomerycznych i soli, wykazujacych cenne wlasci¬ wosci farmakologiczne.Nowe zwiazki sa objete ogólnym wzorem 1, w kto- * rym Ph oznacza ewentualnie podstawiony nizsza grupa alkilowa, alkoksylowa lub alkoksykarbonylo¬ wa o co najwyzej 4 atoniach wegla w nizszej czesci alkilowej, chlorowcem, grupa trójfluorometylowa, grupa aminowa, nizsza grupa alkiloarninowa lut) M dwualkiloaminowa o co najwyzej 4 atomach wegla w nizszej czesci alkilowej rodnik fenyIowy, Ri i Ra niezaleznie od siebie oznaczaja nizszy rodnik alki¬ lowy o co najwyzej 4 atomach wegla albo razem wziete stanowia ewentualnie podstawiony nizsza ii grupa alkilowa o co najwyzej 4 atomach wegla lub grupa fenylowa dwuwarbosciowy rodnik weglowo¬ dorowy o charakterze alifatycznym i o 4—6 ato¬ mach wegla w lancuchu, w którym atomy wegla tego lancucha moga byc przedzielone atomem tlenu, 20 atomem siarki lub ewentualnie podstawionym niz¬ sza grupa alkilowa, grupa fenylowa, benzylowa, fenyloetylowa lub tez alkoksykarbonylowa atomem azotu, a R3 oznacza atom wodoru lub nizszy rodnik alkilowy o co najwyzej 4 atomach wegla. 25 Rodniki i zwiazki okreslone przymiotnikiem „niz¬ szy" zawieraja korzystnie najwyzej 4 atomy wegla.W poprzedniej i nastepnej czesci opisiu okreslenia ogólne moga miec podane nizej znaczenie. 30 Przykladowo Ri, R^ i R3 jiako nizsze rodniki alki¬ lowe oznaczaja prostolancuchowe lub rozgalezione nizsze rodniki alkilowe i moga byc np. rodnikiem, metylowym, etylowym, n-propylowym, izopropylo- wym, n-butylowyrn, izobutylowym, Il-rzed.-butyla? wym, III-rz.-butylowym, n-pentylowym, izopenty- lowym, neopentylowym, in-heksylowym, izoheksylo- wym lub tez nr-heptylowyrn.Oba podstawniki Ri i R2 razem wziete moga sta¬ nowic dwuwartosciowy alifatyczny rodnik weglo¬ wodorowy o 4—7 atomach 'wegla w lancuchu, ewen¬ tualnie podstawiony przez nizsza grupe alkilowa lub przez ewentualnie podstawiona grupe fenylowa.Grupa -NR1R2 jest przykladowo nizsza grupa alkilenoaminowa, w której nizszy lancuch alkileno- wy moze byc przedzielony np. heteroatomem, takim jak, atom tlenu, atom siarki lub ewentualnie przez nizsza grupe alkilowa, przez ewentualnie podsta¬ wiona grupe fenylowa, benzylowa, fenyloetylowa lub alkoksykarbonylowa, np. metoksy- lub etoksy- karbonylowa, podstawiony atom azotu i stanów; przykladowo nizsza grupe alkilenoaminowa, taka jak grupa pirolidynowa, 2,5-dwumetylopirolidyno- wa, piperydynowa, 2Hmetylo-, 4-metylo-. lub 4-feny- lopiperydynowa, heksahydroazepinowa lub okta- hydroazocynowa, nizsza grupe oksaalkilenoamino- wa, taka jak grupa morfolinowa lub 2,6-dwumetyi lomorfolinowa,.. nizsza grupe tiaalkilenoaminowa, taka jak grupa tiomorfolinowa lub 2,6-dwumetylo- ttomorfolinowa, i nizsza grupe azaalkilenoaminowa, 126 7903 126 790 4 taka jak grapa pdperazynowa, N-metylo-, N-fenylo-* N-benzylo-, N-nietoksykarbonylo-, lub N-etoksy- karbonylopiperazynowa.Ph lub poprzednio wspomniany, ewentualnie pod¬ stawiony rodnik fenylawy moze byc podstawiony jednym, dwoma lub kilkoma, jednakowymi \\x\y, róznymi podstawnikami.Podstawniki okreslone jako nizsze rodniki alki¬ lowe sa zdefiniowane przy omawianiu Ri, R2 i U^ Nnizsza grupa alkoksylowa jest np. grupa meto- ksylowa, etofcsylowa, n-propoksylowa, izopropoksy- lowa, n-butoksylowa lub n-pentyloksylowa, a niz¬ sza grupa alkenyloksylowa jest np. grupa winylo- ksylowa lub alliloksylowa.Atomami chlorowca sa przede wszystkim atomy fluoru, chloru lub bromu, a moga byc tez atomy jodu. Nizsza grupa alkilotdo jest zwlaszcza grupa metylotio, nadto tez etylotio, izopropylo, n-pro- pylotio lub tez prostolancuchowa lub rozgaleziona grupa butylotio.Nizsza grupa alkiloaminowa lub nizsza grupa dwualkiloaminowa jest np. grupa metyloaminowa, dwumetyloaminowa, etyloaminowa, dwuetyloamino- wa, p-propyloaminowa, dwu^n-propyloaminowa, izopropyloaminowa, dwuizopropyloaminowa, n-bu- tyloaminowa lub dwu-n-butyloaminowa.-Wytworzone sposobem wedlug wynalazku nowa zwiazki, moga z powodu tautomerii, w przypadku gdy R3 oznacza atom wodoru, wystepowac w pos¬ taci tautomerycznej. Tautomery te mozna przed¬ stawic za pomoca wzorów la lub Ib.Nowe zwiazki o ogólnym wzorze 1 i ich sole addycyjne z kwasami nieorganicznymi lub orga¬ nicznymi wykazuja cenne wlasciwosci farmakolo¬ giczne, zwlaszcza czynnosc hipoglikemiczna, która mozna stwierdzac na szczurach o normalnej prze* mdanie materii po doustnym podaniu dawek od 10 mg/kg oraz tez na szczurach, które przez wstrzykniecie Staoptyzotocin^ zostaly przeniesione w stan przemiany materii podobny do cukrzycy [porównaj A. Jonod i wspólpracownicy, Proc. Soc.Exp. Biol. Med. 126, 201—205 (1967) Obnizeniu po¬ ziomu cukru we krwi nie towarzyszy hiperlakta- teniia, Analogiczne dzialania mozna stwierdzic tez na swinkach morskich, chomikach i malpkach-rezus^ Wyniki badan farinafcologiczn.ych charakteryzuja nowe zwiazki o ogólnym wzorze 1 i ich farmakolo¬ gicznie dopuszczalne- sole addycyjne z kwasami jako srodki przeciwcukrzycowe, które mozna stoso¬ wac do doustnego leczenia hiperglikemdd u ssaków, zwlaszcza Diabetes mellitus.Zwlaszcza wytwarza sie sposobem wedlug wyna¬ lazku zwiazki o wzorze 1, w którym Ph oznacza ewentualnie podstawiony nizsza grupa alkilowa, nizsza grupa alkoksylowa, chlorowcem lub grupa trójfluorometylowa rodnik fenylowy, Ri i Ri razem wziete stanowia ewentualnie podstawiony nizsza ^grupa alkilowa lub grupa fenylowa, nizszy rodnik, alkilemowy, w którym atomy wegla w lancuchu moga byc przedzielone atomem tleniu, atomem siar¬ ki lub ewentualnie podstawionym nizsza grupa al¬ kilowa, grupa fenylowa, benzylowa, fenyloetylowa lub tez alkoksykarbonylowa atomem azotu, a R oznacza atom wodoru lub nizszy rodnik alkilowy oraz wytwarza sie ich odmiany tautomeryczne i sole.Bardzo interesujacymi sa zwiazki o wzorze 1, w którym Ph oznacza ewentualnie podstawiony nizsza grupa alkilowa, nizsza grupa alkoksylowa, 1 chlorowcem lub grupa trójfluorometylowa rodnik fenylowy, ugrupowanie -NR1R2 przykladowo ozna¬ cza podstawiona nizszym rodnikiem alkilowym lub rodnikiem fenylowym nizsza grupe alkilenoamino- wa, w której nizszy lancuch alkilenowy ewentual- 10 nie moze byc przedzielony atomem tlenu,. atomem siarki lub ewentualnie podstawionym przez nizsza grupe alkilowa, grupe fenylowa lub grupe alkoksy¬ karbonylowa atomem azotu, i moze byc przyklado¬ wo grupa pirolidynowa, 2,5-dwumetylopirolidyno- li wa, piperydynowa, 2-metylo-, 4-metylo- lub 4-feny- iopiperydynowa, heksahydroazepinowa, morfolino- wa, 2,6-dwumetylomorfolinowa, tiomorfolinowa 2,6-dwumetylotiomorfolinowa, piperazynowa, N-me¬ tylo-, N-fenylo, N-benzylo-, N-metoksy-, N-etoksyr 20 karbonylopiperazynowa, a R3 oznacza .atom wodoru lub nizszy rodnik alkilowy, oraz ich odmiany tauto¬ meryczne i sole.Szczególnie interesujacymi sa zwiazki o wzorze 1, w którym Ph oznacza rodnik fenylowy ewentualnie H podstawiony nizszym rodnikiem alkilowym, takim jak rodnik metylowy lub etylowy, nizsza grupa alkoksylowa, taka jak grupa metoksylowa lub eto¬ ksylowa^ chlorowcem, takim jak chlor lub brom, lub grupa trójfluorometylowa, ugrupowanie -NR1R2 30 przykladowo oznacza ewentualnie podstawiona niz¬ szym rodnikiem alkilowym, takim jak rodnik me? tylowy, lufo etylowy lub rodnikiem fenylowym, niz-/ sza grupa alkilenoaminowa, w której nizszy lancuch alkilenowy ewentualnie moze byc przedzielony ato- n mem tlenu lub ewentualnie podstawionym przez niz¬ sza grupe alkilowa, taka jak grupa metylowa lub etylowa, lub przez grupe alkoksykarbonylowa, taka jak grupa metoksy- lub etoksykarbonylowa, ato¬ mem azotu i moze byc przykladowo grupa piroli- ^ dynowa, piperydynowa, 4-metylo- lub 4-fenylopi- perydynowa, morfolinowa, 2,6-dw\rnetylomorfolino- wa, piperyzynowa, N-metylo-, N-metoksykarbony- , lopiperazynowa, a R3 oznacza atom wodoru lub nizszy rodnik alkilowy, taki jak rodnik metylowy 45 lub etylowy, oraz ich odmiany tautomeryczne i sole.Nowe guanidyny o wzorze 1 wytwarza sie spo¬ sobem wedlug wynalazku, analogicznie do znanych metod. I tak np. nowe zwiazki o wzorze 1 otrzy¬ muje sie sposobem polegajacym wedlug wynalazku M na tym, ze zwiazejc o wzorze 2, w którym Xi ozna¬ cza grupe Ph-N=, przy czym Ph stanowi ewentu¬ alnie podstawiony jak wyzej podano rodnik feny¬ lowy, albo oznacza nizsza grupe alkilotio lub alko¬ ksylowa o co najwyzej 4 atomach wegla lub chloro- M wiec, Xa oznacza grupe -NR1R2, przy czym Ri i R* maja znaczenie podane przy omawianiu wzoru 1, albo oznacza nizsza grupe alkilotio lub alkoksylo¬ wa o co najwyzej 4 atomach wegla lub chlorowiec, a Xs oznacza grupe o wzorze 4, przy czym R3 ma |9 znaczenie podane przy omawianiu wzoru 1, albo X3 oznacza nizsza grupe alkilotio lub alkoksylowa o co najwyzej 4 atomach wegla lub chlorowiec, pod warunkiem, ze tylko jeden z symboli Xi, X2 lub Xs moze oznaczac grupe odszczepialna i w którym to ci zwiazku jedna z grup Xi, X2 lub Xi jest zwiazana* 126790 7 « z atomem wegla przez podwójne wiazanie, poddaje sie reakcji z amina lub imana, która odpowiada brakujacej grupie aminowej lub iiminowej, zdefinio¬ wanej pod znaczeniem symboli Xi, X2, lub X3 w celu wymiany grupy odszczpialnej, czyli nizszej grupy alkiUotio lub alkoksylowej o co najwyzej 4 atomach wegla lub atomu chloirowca w srodo¬ wisku bezwodnego rozpuszczalnika organicznego, takiego jak nizsze alkanole, np. metanol, etanol, izopropanol lub Ill-rz.-butanol, etery, nip eter ety¬ lowy, czterowodorofuran lub dioksan, nizsze chlo¬ rowcowanie weglowodory, np. chlonoform, chlorek metylenu lub 1,2-dwuchloroetan, i aromatyczne weglowodory, np. benzen, toluen lub ksylen* albo acetonttryl, w temperaturze korzystnie od tempe¬ ratury pokojowej do temperatury wrzenia mieszan miny reakcyjnej pod chlodnica zwrotna, i/lufo otrzy¬ mamy zwiasek o wzorze 1 ewentualnie przeprowa- dza sie w sóJ i/lufo otrzymana sol zwiazku o wzo¬ rze 1 ewentualnie przeksztalca sie w wolna zasade.Jako odszczepialne grupy Xi, X2 lub X3, jak Juz wyzej podano, rozumie sie grupy dajace sde wy¬ mienic na grupe aminowa lub iminowa i ozna¬ czajace korzystnie nizsza grupe alkilotio, taka jak grupa metylotio lub etylotio, nizsza grupe alkoksy- lowa, taka jak grupa metoksylowa lub etoksylowa, albo tez atom chlorowca, tató jak atom chloru lub bromu; Zwiazki o ogólnym wzorze 2, w zaleznosci od tego, który z symboli Xi, X2 i Xa oznacza odszcze- piaina grupe, sa albo zwiazkami o wzorze 2a, w którym Xi oznacza grupe odszczepialna, a Ri, R2 i R3 maja wyzej podane znaczenie, albo zwiazkami o wzorze 2b, w którym X2 oznacza grupe odszcze¬ pialna, a Ph d R3 maja wyzej podane znaczenie, albo zwiazkami o wzorze 2c, w którym Xj oznacza grupe odszczepialna, a Ph, Ri i R2 maja wyzej po¬ dane znaczenie, albo tautomerycznymi odmianami tych zwiazków, albo ich solami addycyjnymi z kwa¬ sem.W zaleznosci od tego, czy w zwiazku o wzorze 2 jako lub X3 wprowadza sie w reakcje zwiazek o wzo¬ rze 2b z amina o wzorze HNR1R2, lub zwiazek o wizorze- 2c z iminozwiazkiem o wzorze 3, lub zwiazek o wzorze 2a z ewentualnie podstawiona anilina o wzorze Ph-NH2, Zwiazki o wzorze 2a, 2b i Sc mozna równiez stosowac w postaci soli addy¬ cyjnych Z kwasem, korzystnie w postaci chlorowo¬ dorków. Analogicznie mozna tez stosowac aminy, irninowe zwiazki lub aniliny w postaci soli addy¬ cyjnych z kwasem, korzystnie w postaci chlorowo¬ dorków* Reakcja zwiazku o wzorze 2, tj. zwlaszcza zwiaz¬ ku o wzorze 2a, 2b lub 2c nastepuje przykladowo z poprzednio omówiona amina lab imina w postaci wolnej zasady wobec stosowania stechiómetrycz- nego nadmiaru aminy lub iminy, np. w stosunku; molowym od 1 :1,05 do 1 : 2,0. W przypadku stoso¬ wania tylko nieznacznego nadmiaru aminy lub iminy w postaci wolnej zasady, albo w przypadku stosowania tej aminy lub iminy w postaci soli addycyjnej z kwasem celowe jest dodatkowo wpro- "wadzsrie stechiometry trzedorzeótoiwej alkiloamiiny, tafcfej Jak trójatylo- amina lufo N-etylodwuizoprc^yloamina.Omówione reakcje zwiazków o wzorze 2c z inii- nozwiazkami o wzorze 3 zachodza, jak Juz wspom- 5 niano, korzystnie w srodowisku aprotonowych roz¬ puszczalników. Przykladami korzystnie stosowanych rozpuszczalników sa etery, tafcie Jak eter etylowy i cztercwodorofuran, nizsze alifatyczne ketony i estry, takie jak aceton, metyloetyloketon i octan etylowy, aromatyczne weglowodory, takie jak ben¬ zen, toluen lub ksylen, oraz acetonitryl. Szczególnie kor*$ytonie prowadzi sie reakcje w srodowisku eteru etylowego lub acetonitrylu. Reakcje te inoina pro¬ wadzic w temperaturze 0—150°C, korzystnie w teatifcerafojirze od pokojowej do temperatury wrzenia mieszaniny reakcyjnej pod chlodnica zwrotna.Jesli jako substrat o wzorze 2 stosuje sie np. zwiazek o wzorze 2b, to symbol X2 Jako grupa od¬ szczepialna oznacza korzystnie nizsza grupe alko- ksylowa lub nizsza grupe alkilotio Substraty o wzo-, rze 2b w postaci siwych soli, np. w postaci swych sold addycyjnych z kwasem chlorowcowodorowym poddaje sie reakcji z amina o wzorze HNR1R2 w postaci wolnej zasady lub w postaci soli addy¬ cyjnej z kwasem, w której Ri i R2 maja wyzej po¬ dane znaczenie. v Reakcje te praeprowatiiia sie np. w alkoholu jako rozpiuszczalniku, korzystnie w nizszym alkanolu, takim jak etanol, izopropanol lub III-rz.-butanol, a szczególnie korzystnie w eterze, takim jak eter etylowy lub czterowodorofuran, albo w acetonitry¬ lu, w temperaturze ód temperatury pokojowej do korzystnie temperatury wrzenia mieszaniny reak¬ cyjnej pod chlodnica zwrotna. Reakcje te jednak mozna tez prowadzic w zamknietym naczyniu re¬ akcyjnym pod cisnieniem, np. w rurze do zatapia¬ nia lub w autoklawie, w wysokiej temperaturze.Pochodne guanidyny o ogólnym wzorze 1 otrzy¬ muje sie w postaci ich soli, które np. droga hydro¬ lizy zasadowej mozna przeprowadzic w odpowiednie wolne zasady. W przypadku reakcji zwiazków o ogólnym wzorze 2b z amina o ogólnym wzorze HNRiR2 stosuje sie amine korzystnie w nadmiarze stechiometrycznym, przykladowo w stosunku molo¬ wym od 1 ; 1,05 do 1: Z,0 i wiecej. W przypadku stosowania tylko nieznacznego nadmiaru amin^ lub soli addycyjnej z kwasem moze byc celowe wpróu wadzenie dodatkowych, stechiometrycznie równo¬ waznych ilosci trzeciorzedowej alkiloaminy, takiej jak trójetyloamina lub N-etylodwuizoprOpyloamina, w celu zwiekszenia szybkosci reakcji.Reakcje zwiazków o wzorze za, zawierajacych odszczepialna grupe Xi, która oprócz atomu chlo¬ rowca korzystnie oznacza nizsza grupe alkoksylo- wa lub nizsza grupe alkilotio, albo tautomerycz- nych odmian tych zwiazków z ewentualnie podsta¬ wiona anilina jako wolna zasada nastepuja w taki sam sposób jak w' przypadku reakcji zwiazku o wzorze 2fo z amina o wzorze HNRiR2. Reakcje te przeprowadza sie korzystnie takze w stechiome¬ trycznym nadmiarze tej ewentualnie podstawionej aniliny.W przypadku stosowania tylko nieznacznego nad¬ miaru tej aniliny lub soli addycyjnej z kwasem celowe irioze byc dodawanie stechiometrycznie rów^ 10 11 30 40 55126 790 8 nowaznych ilosci juz wyzej omówiottej trzeciorze¬ dowej trójalkiloaminy. Reakcje te prowadzi sie w analogicznych rozpuszczalnikach, jak opisane po¬ przednio przy omawianiu reakcji zwiazków o wzo¬ rze 2c ze zwiazkami o wzorze 3.Substraty o wzorze 3 sa znane, zas substraty o wzorze 2 sa nowe lecz moga byc wytwarzane zna¬ nymi metodami. Tam gdzie to bylo potrzebne w przykladach omówiono wytwarzanie nowych siub- stratów zaraz po przedstawieniu sposobu wedlug wynalaiakiu., Zwiazki o ogólnym wzorze 2b, w którym Xa oznacza nizsza grupe alkilotdo, mozna wytwarzac np. z odpowiednich tiomoczników o ogólnym wzo- , rze 7, poddajac te moczniki reakcji z poprzednio wyszczególnionymi reaktywnymi estrami nizszego alkamolu.Reakcje te prowadzi sde w srodowisku jednego z poprzednio omówionych rozpuszczalników orga¬ nicznych. Korzystnie jako rozpuszczalnik stosuje sie eter, taki Jak eter etylowy, czterowodorofuran lub dioksan, keton, taki jak aceton lub butanon-2, chlorowcowany weglowodór alifatyczny, taki jak chloroform lub chlorek metylenu, albo nizszy alka- nol, taki jak metanol lub etanol. Szczególnie od¬ powiednim jest halogenek alkilu w srodowisku me¬ tanolu lub etanolu. Na ogól srodek alkilujacy sto¬ suje sie w ilosci co najmniej równomolowej. Alki¬ lowanie to mozna prowadzac ewentualnie w tempe¬ raturze polkiojowej lub w wysokiej temperaturze i w razie potrzeby w naczyniu zamknietym.Zwiazki o ogólnym wzorze 7 mozna natomiast wytwarzac z juz wspomnianych i znanych zwiaz¬ ków iminowych o wzorze 3 na drodze reakcji z ewentualnie podstawionym izotiocyjanianem fe¬ nylu o wzorze Ph-NCS w srodowisku juz poprzed¬ nio omówionych obojetnych rozpuszczalników orga¬ nicznych, korzystnie w benzenie, w chlorku mety¬ lenu lub w chloroformie, w temperaturze od 0°C do temperatury pokojowej w ciagu 2—24 godzin w ilosciach prawie równomolowych.Zwiazki o wzorze 2c, w którym X3 jako grupa odszczepialna oznacza atom chlorowca, korzystnie atom chloru, otrzymuje sie wedlug opisanej przez E. Kunie w Angew. Chem., Intern. Ed., tom 8 (1969) na stronach 24—26 metody, polegajacej na tym, ze dwuhalogenek izocyjanku o wzorze 8 poddaje sie reakcji z amina o wzorze HNR1R2, w obecnosci trójalkiloaminy, takiej jak trójetyloaimina, w sro¬ dowisku obojetnego, bezwodnego rozpuszczalnika aprotonowego Zwiazki o wzorze 8 moga tez wyste¬ powac w postaci chlorków immoniowych.Jako rozpuszczalnik stosuje sie np. eter, przy¬ kladowo eter t etylowy, dioksan lub czterowodoro¬ furan, chlorowcowany weglowodór alifatyczny, taki jak chloroform lub chlewik metylenu, lub weglo¬ wodór aromatyczny, taki jak benzen, toluen lub ksylen. Zwiazki o ogólnym wzorze 8 sa znane i moga byc wytwarzane w analogiczny sposób, jak podany w Angew. Ghem., Intern. Ed., tom 6/196 na stronie 649.Zwiazki o ogólnym wzorze 2c, w którym odszcze- pialna grupa Xa oznacza atom chlorowca, mozna latwo w znany aposób przeksztalcac w zwiazki o wzorze 2c, w którym X3 oznacza nizsza grupe alkoksylowa.Substraty o ogólnym wzorze 2a, w którym od¬ szczepialna grupa Xi oznacza atom chlorowca, ko- s rzystnie atom chloru, mozna wytwarzac na drodze reakcja chlorku immoniowego o wzorze 9 z imino- zwiazkiem o wzorze 3 wedlug metody odpisanej przez R. G. Glushkow, Khim.— Farmasevt. Zn, 12, Nt 6, 59—64) 1978. Reakcja ta zachodzi analogicznie, 10 jak podano przy omawianiu reakcji zwiazku o wzo¬ rze 8.Opisane sposoby moga byc przeprowadzane w zwykly sposób w temperaturze pokojowej, wobec chlodzenia lub ogrzewania, pod cisnieniem normai- 11 nym lub podwyzszonym i w razie potrzeby w obec¬ nosci lub bez obecnosci rozcienczalnika, katalizatora czy srodka kondensacyjnego. Ewentualnie reakcje te moga tekre nastepowac w atmosferze gazu obo¬ jetnego, takiego jak azot. 20 W otrzymanych zwiazkach mozna papdstawniki wprowadzac, przeksztalcac lub odszczepiac w ra¬ mach definicji produktu koncowego.W zaleznosci od warunków postepowania i, sub- stratów otrzymuje sie produkty koncowe w wolnej 25 postaci lub tez w przynaleznej do wynalazku pos¬ taci ich soli, zwlaszcza soli addycyjnych z kwa¬ sami. Sole addycyjne z kwasami tych nowych zwiazków mozna w znany sposób przeprowadzic w wolny zwiazek, np. za pomoca srodków zasado- jg wych, takich jak alkalia lub jonity. Otrzymane wolne zasady moga poza tym tworzyc sole z kwa¬ sami organicznymi lub nieorganicznymi.W celu wytworzenia soli addycyjnych z kwasami stosuje sie zwlaszcza takie kwasy, które sa odpo- u wiednie do tworzenia soli nadajacych sie do stoso¬ wania terapeutycznego. Do takich kwasów naleza¬ loby zaliczyc: kwasy chlorowcowodorowe, kwasy siarkowe ,kwasy fosforowe, kwas azotowy, kwas nadchlorowy, alifatyczne, alicykliczne, aromatyczne w lub heterocykliczne kwasy karboksylowe lub sulfo¬ nowe, takie jak kwas mrówkowy, octowy, propdo- nowy, bursztynowy, gliikolowy, mlekowy, jablkowy, winowy, cytrynowy, askorbinowy, maleinowy, hyd- roksymaleinowy lub pirogironowy; kwas fenyloocto-r 45 wy, benzoesowy, p-aminobenzoesowy, amtranilowy, p-hydroksybenzoesowy, salicylowy lub p-aminosa- licylowy, kwas embonowy, kwas metanosulfonowy, etanosulfonowy, hydroksyetanosulfonowy, etyleno- sulfonowy; kwas chlorowcobenzenosulfonowy, tolu- M enosulfonowy, naftalenosulfonowy lub sulfanilowy; oraz metionine, tryptofan, lizyne lub arginin-e.Te lub inne sole nowych zwiazków, taikie jak rikryniany, moga tez sluzyc do oczyszczalnia otrzy¬ manych walnych zasad w taki sposób, ze wolna zasade nrzeprowadza sie w sól, te oddziela sie, a z soli ponownie uwalnia sie zasady. Wskutek scislych zaleznosci miedzy nowymi zwiazkami w postaci wolnej a w postaci ich soli nalezy zgodnie z sensem i celem w poprzedniej i nastepnej czesci opisu rozumiec pod okresleniem w#lne zwiazki ewentualnie tez odpowiednie sole.Nowe prepairaty terapeutyczne zawieraja hipogli- kemicznie czynne zwiazki o ogólnym wzorze 1, wytworzone sposobem wedlug wynalazku, albo ich 65 sole addycyjne z kwasami oraz farmakologicznie 639 126 790 id dopuszczalny nosnik staly lub rozcienczalnik ciekly.Te nowe preparaty farmaceutyczne zawieraja co najmniej jeden zwiazek o ogólnym wzorze 1 lub jego sól jako substancje czynma razem ze znanym nosnikiem farmaceutycznym. Rodzaj nosnika do¬ biera sie zgodnie z przeznaczeniem leku. Nowe pre¬ paraty farmaceutyczne, zawierajace jako substancje czynna nowe zwiazki o wzorze 1, mozna aplikowac doustnie, pozajelitowo lub doodbytniczo.W celu doustnego leczenia hipergliikamd wchodza w rachube zwlaszcza stale postacie diawek jednost¬ kowych, takie jak tabletki, drazetki i kapsulki, które korzystnie zawieraja 10—90% substancji czynnej o ogólnym • wzorze 1 lub jej soli, by umozliwic aplikowanie stalocieplnym dawki dzien¬ nej 1,5—100 mg/kg.Dla wytworzenia tabletek i rdzeni drazetek spo¬ rzadza sie mieszanine zwiazków o ogólnym wzo¬ rze 1 ze stalymi, sproszkowanymi nosnikami, ta¬ kimi jak laktoza, sacharoza, sorbit, skrobia kuku¬ rydziana, skrobia ziemniaczana, amylopektyna, po¬ chodne celulozy lulb zelatyna, korzystnie wobec dodatku srodków poslizgowych, takich jak steary¬ nian magnezu lub wapnia, albo glikolu polietylenom wego o odpowiednim ciezarze czasteczkowym. Rdze¬ nie drazetek powleka sie nastepnie np. stezonymi roztworami cukru, ewentualnie zawierajacymi jesz¬ cze np. gume arabska, talk i/iuib dwutlenek tytanu, albo lakierem rozpuszczonym w latwolotnych roz¬ puszczalnikach organicznych lub rozpuszczalniko¬ wych mieszaninach organicznych. Do powlok tych moga byc wprowadzone barwniki, np. w celu ozna¬ kowania róznych dawek substancji czynnej.Miekkie kapsulki zelatynowe i inne zamkniete kapsulki skladaja sie przykladowo z mieszaniny zelatyny i gliceryny i moga zawierac np. miesza¬ nine zwiazku o wzorze 1 z glikolem polietyleno¬ wym. Kapsulki nasadkowe zawieraja np. granulaty substancji czynnej ze stalymi, sproszkowanymi nos¬ nikami, takimi jak laktoza, sacharoza, mannit, skro¬ bie, takie jak skrobia ziemniaczana, skrobia kuku¬ rydziana lub amylopektyna, pochodne celulozy oraz stearynian magnezu lub kwas stearynowy.Jako dawki jednostkowe do stosowania doodbyt- niczego wchodza w rachube np. czopki, które skla¬ daja sie z kompozycji substancji czynnej z podsta¬ wowa masa czopkowa na osnowie naturalnych lub syntetycznych trójglicerydów (np. maslo kakaowe), glikoli polietylenowych lub odpowiednich wyzszych alkoholi tluszczowych, oraz doodbytnicze kapsulki zelatynowe, zawierajace kompozycje substancji czynnej z glikolami polietylenowymi.Ampulki z roztworami do pozajelitowego, zwlasz¬ cza domiesniowego lub dozylnego aplikowania, za¬ wieraja zwiazek o wzorze 1 lub jego sól w stezeniu korzystnie 0,5—5°/o w postaci wodnej, za pomoca znanych wspólrozpuszczalników i/lub emulgatorów oraz ewentualnie stabilizatorów sporzadzonej za¬ wiesiny lub korzystnie wodnego roztworu farmako¬ logicznie dopuszczalnej, w wodzie rozpuszczalnej soli addycyjnej zwiazku o ogólnym wzorze 1 z kwa¬ sem.Dla cieczy do podawania doustnego, takich jak syropy i eliksiry, dobiera sie stezenie substancji czynnej tak, aby latwo mozna bylo odmierzyc daw¬ ke pojedyncza, np. jako pojemilósc lyzeczki od herbaty lub lyzeczki miarowej np. 5 ml, lub tez jako wielokrotnosc tych objetosci.Podane nizej przyklady objasniaja blizej sposób i wytwarzania nowych zwiazków o ogólnym wzo¬ rze 1, nie ograniczajac zakresu wynalazku. W przy¬ kladach temperature podano w stopniach Celsjusza.Przyklad I. Zawiesine 8,2 g jodowodorku N^tl-metyloheksahydro^lHJ-azocynylidenol-N-fe- 10 nylo-S-metyloizotaomocznik^ w 30 ml aceto- nitryki mieszajac zadaje sie 3 g morfbliny. Miesza¬ nine te ogrzewa sie w temperaturze wrzenia pod chlodnica zwrotna na lazni olejowej w ciagu 36 go¬ dzin. Acetonitiryl odparowuje sie pod zmniejszonym u cisnieniem, a pozostalosc przekrystalizowuje sie z mieszaniny octan etylowy-aceton. Otrzymuje siq jodowodorek N,-[lHmetylo-heksaiiydro-2(lH)-azocy- nylideno] -amidu kwasu N-fenyloinorfólinoimidókar*» bofcsylowegó-4, który po przekTystalizowaniiu z rnie^ ao szaniny izoptrbpanol-octan etylowy wykazuje tem¬ perature topnienia 198°C.Zwiazek wyjsciowy do tej syntezy wytwarza sie w sposób omówiony nizej.Roztwór 14 g l-metylo-3,4,5,6,7,8-heksahydroazo- 25 cynonu-2 w 50 ml chlorku metylenu chlodzac za¬ daje sie 40 g fluoroboranu trójetylooksoniowego w 50 ml chlorku metylenu. Mieszanine reakcyjna mie¬ sza sie w ciagu 18 godzin w atmostferze azotu. Nas¬ tepnie w ciagu 3 godziny wprowadiza sie do tej 30 mieszaniny amoniak. Mieszanine reakcyjna pozo¬ stawia sie w ciagu 30 godzin w temperaturze poko¬ jowej a rozpuszczalnik odparowuje sie pod zmniej¬ szonym cisnieniem ina lazni wodnej o temperaturze 40°C. *.-.:¦¦¦ : 35 Surowa l-metylo-2-immo-3,4,5,6,7,8-heksahydro- azocyne rozpuszcza sie w 50 ml acetonu i miesaajac zadaje w temperaturze pokojowej 12 g izotiocyJa¬ niami fenylu w 30 ml acetonitrylu. Biala krystalicz¬ na substancje, która wydziela sie w ciagu prawie 40 2 godzin, przekrystalizowuje sie z mieszaniny octai) etylowy-izopropanol. Otrzymuje sie N-f6^10-1^- - [lnmetylo - heksahydro - 2(1H) - azocynylideno] - tio¬ mocznik o temperaturze topnienia 123—125°C.Roztwór 14 g N-fenylo-n^fl^metyloheksahydro- 45 -2(1H)-azocynylideno]-tiomocznika w 50 ml dioksa¬ nu mieszajac zadaje sie kroplami 10 g Jodkiu me¬ tylu w 30 ml dioksanu. Mieszanine te ogrzewa sie w ciagu 3 godzin na lazni wodnej. Dioksan odparo¬ wuje sie pod zmniejszonym cisnieniem, a pozosta¬ li, losc przekrystalizowuje sie z mieszaniny octan etylowy-aceton. Otrzymuje sie jodowodorek N'-[l- -metyloheksahydro-2(lH)-azocynylideno]-N - fenylo- -S-metyloizotiomocznika o temperaturze topnienia 135°.M Przyklad II. Do roztworu 7,01 g (0,05 mola) l-metylo-2-imino-3,4,5,6,7,8-heksahydroazocyny i 5,06 g (0,05 mola) trójetyloaminy w 50 ml acetonitry¬ lu mieszajac w temperaturze 5—10° wkrapla sie roztwór 11,23 g (0,05 mola) chlorku N-fenylo-4-mor- w folinokarbonimidoilu w 50 ml acetonitrylu. Mie¬ szanine reakcyjna miesza sie w ciagu 15 godzin w temperaturze pokojowej, po czym odparowuje sie pod próznia, a pozostalosc rozprowadza sie mie¬ dzy warstwy chloroformu i 2 n lugu sodowego. 6S Osuszona nad siarczanem sodowym warstwe orga-11 126790 12 uicaaa ixipa«owuje sie pod próznia, otrzymujac surowy N'~[l-metylo-h€ksiahydro-2(lH)-azDcyiiaLi no]-amid kwasu N-fenylomorfoliiuamidokarboksy- Lowego»4.Jodowodlarek, wytworzony z tego zwiazku za po¬ moca kwasu .iodawodarwwego, wykazuje po prze- krystalizowaniu z uklad^ izopropanol-octan etylo¬ wy, temperature topnienia 188°.Przyklad III. Analogicznie jak w przykla¬ dzie I wytwarza sie nastepujace zwiazki: jodowodo¬ rek N-heksahydro-2(lH)^aizocyinylidenoamidu kwa¬ suN^fenylopkolidynoiimito o wzo¬ rze 6 i o temperaturze topnienia 242°; jodowodo- rek N^heksahydo:o-r2(lH)-azocyrjiylideiioamidu kwasu N^fenylopiperydynoimidokarboksylowego^r o tem- ,peraturze topnienia 205°; winian N-heksahydro- ^2(lH)-aspcynyMdenoiamidiu kwasu N'-fenylomorfoli- noimidoikariboiksylowego-4 o temperaturze topnienia 105°;- .siarczan N-heksahydiro-2(lH)-azocynylideno- amidu kwasu N^fenylomorfolinoimidokairboiksylo- wego-4 o temperaturze topnienia 210°; p-tolueno- sulfonian N-heksahndxo-2(lH)-aLOcynylidenDamidij kwasu N,-fenylomorfolino4midokairboksylowego1-4 temperaturze topnienia 198°; chlorowodorek N-hek- sahydro-2(lH)-azocynylidenoamidu kwasu N'-feny- lomorfolinoiniidokarboksylowego-4 o temperaturze topnienia 210°; metanosulfonian N-heksahydro- -5(lH)-azocynylidenoamidu kwasu N'-fenylomorfo- linoimidoikarbotosylowego-4 o temperaturze topnie¬ nia 212°; jodtowodorek N-heksahydro-2(lH)-azocy- nylidenoamidu kwasu 4rN'-dwufenylopiperydyno- imidokarboksylowego O temperaturze topnienia 288—230°; jodowodorek N-heksahydro-2(lH)-azocy- nylidenoamidu kwasu N'-fenylo-2,6-dwumetylomor- folinoimido(kartJoksylDwego-4 o temperaturze top¬ nienia 235°; jodowodorek N-heksahydro-2(lH)-azo- cynyiidenoamidu kwasu N^Cp-fluorofeny^-moarfo- iiiwimidokarboksylowego-^-o temperaturze topnie¬ nia 245°; jodowodorek N-heksahydro-2(lH)-azocy- nylidenoamidu kwasu ;N-(m-tr6jfluo(rometylofeny- lo)-mo(rfoUtioimidokarbolksylowego-4 o temperaturze topnienia 202°; jodowodorek N-heksahydiro-2(lHV -azocynylidenoamidu kwasu N^p-tolilomorfolino- imadokartooksylowego-4 o temperaturze topnienia 240°; chlorowodorek N-heksahydro-2(lH)-azocyny- lktenoamidu kwasu N,-fenylo-4-kariboetoksypipera- zynyiniidokajboksylowego-1 o temperaturze topnie¬ nia 248—249°; jodowodorek N-heksahydro-2(lH)- -azocynylideaoemidiu kwasu N'^(p-metoksyfenylo)- «4^karboetoksypiperazynoinudokarboksylowego-l o tempearaifcurze topnienia 241—242°; jodowodorek N-heksahyo^o-2 N'-Ienylo -4 - metylopiperazynoimidokarboksylowe- go-1 o temperaturze topnienia 222—223°.Zastrzezenia pa ten to we 1. Sposób wytwarzania nowych pochodnych gu¬ anidyny o wzorze 1, w fctórym Pfa oznacza ewentu¬ alnie podstawiony nizsza -grupa alkilowa, alfcoksy- lowa lub alkoksykarbonykiwa o co najwyzej 4 ato¬ mach wegla w niisaej czesci alkilowej, chlorowcem, grupa trójiluorometylowa, grupa aminowa, nizsza grupa alfciloaminowa lub dwualkuoaminowa o co najwyzej 4 atomach wegla w nizszej czesci alkilo¬ wej rodnik ienylowy, Ri i Ha niezaleznie od siebie pznacjaja nizszy rodnik alkilowy o co najwyzej 4 atomach wegla albo razem wziete stanowia ewen¬ tualnie podstawiony nizsza grupa alkilowa o co naj¬ wyzej 4 atomach wegla lub grupa fenylowa dwu- wartesciowy rodnik weglcwodorowy o charakterze 5 alifatycznym i o 4—6 atomach wegla o lancuchu, w którym atomy wegla tego lancucha moga byc przedzielone atomem tlenu, atomem siarki lub ewentualnie podstawionym nizsza grupa alkilowa, grupa fenylowa, benzylowa, fenyloetylowa lub tez io alkoksykarbonylowa atomem azotu, a R3 oznacza atom wodoru lub nizszy rodnik alkilowy o co najn wyzej 4 atomach wegla, oraz ich odmian tautome- rycznych i sola, znamienny tym, ze zwiazek o wzo¬ rze 2, w którym Xi oznacza grupe Ph-N=, przy is czym Ph stanowi ewentualnie podstawiony jak wyzej podano rodnik fenyIowy, albo oznacza nizsza grupe alikilotio lub alkoksylowa o co najwyzej 4 atomach wegla lub chlorowiec, X2 oznacza grupe -NRiR2, przy czym Ri i R2 maja znaczenie podane 20 przy amawianiu wzoru 1, albo oznacza nizsza grupe alkilotao lub alkoksylowa o co najwyzej 4 atomach wegla lub chlorowiec, a X3 oznacza grupe o wzo¬ rze 4, przy czym R3 ma znaczenie podane przy oma¬ wianiu wzoru 1, albo X3 oznacza nizsza grupe alki- 45 lotio lub alkoksylowa o co najwyzej 4 atomach wegla lub chlorowiec, pod warunkiem, ze tylko jeden z symboli Xi, X2 lub X3 moze oznaczac grupe odszczepialna i w którym to zwiazku jedna z grup Xi, X2 lub X3 jest zwiazana z atomem wegla przez m podwójne wiazanie, poddaje sie reakcji z amina lub imina, która odpowiada brakujacej grupie ami¬ nowej lub imiinowej, zdefiniowaniej pod znaczeniem symboli Xi X2 lub X3, w celu wymiany grupy od- szczepialnej czyli nizszej grupy alkilotio lub alko- 35 ksylowej o co najwyzej 4 atomach wegla lub ato¬ mu chlorowca, w srodowisku bezwodnego rozpusz¬ czalnika organicznego, takiego jak nizsze alkanole, np. metanol, etanol, izopropanol lub Ill-rz.-butanol, etery, np. eter etylowy, czterowodorofuran lub ^ dioksan, nizsze chlorowcowane weglowodory, np. chloroform, chlorek metylenu lub 1,2-dwuchloro- etan i aromatyczne weglowodory, np. benzen, to¬ luen lub ksylen, albo acetonitryl, w temperaturze korzystnie od temperatury pokojowej do tempera- tf tury wrzenia mieszaniny reakcyjnej pod chlodnica zwrotna, i/lub otrzymany zwiazek o wzorze 1 ewen¬ tualnie przeprowadza sie w sól, i/lub otrzymana sól zwiazku o wzorze 1 ewentualnie przeksztalca sie w wolna zasade. w 2. Sposób wedlug . zastrz. 1, znamienny tym, ze w przypadku wytwarzania nowych pochodnych guanidyny o wzorze 1, w którym Ph oznacza ewen¬ tualnie podstawiony nizsza grupe alkilowa lub alkoksylowa o co najwyzej 4 atomach wegla, chlo- „ rowcem lub grupa trójfluorometylowa rodnik fe- nylowy, Ri i R2 razem wziete stanowia ewentualnie podstawiony nizsza grupa alkilowa o co najwyzej 4 atomach wegla lub grupa fenylowa nizszy lancucl} alkilenowy o 4—6 atomach wegla, w którym atomy wegla tego lancucha moga byc przedzielone ato¬ mem tlenu, atomem siarki lub ewentualnie pod¬ stawionym nizsza grupa alkilowa, grupa fenylowa, benzylowa, fenyloetylowa lub tez alkoksykarbony- lowa atomem azotu, a R3 oznacza atom wodoru tt lub nizszy rodnik alkilowy, oraz ich odmian tauto-13 126 790 14 merycznych i soli, zwiazek o wzorze 2 z amina lub imina, która odpowiada brakujacej grupie ami¬ nowej lub iminowej, poddaje sie reakcji w srodo¬ wisku bezwodnego rozpuszczalnika organicznego, takiego jak nizsze alkanole, np. metanol, etanol, izopropaniol, lub Ill-rz.-butanol, etery, np. eter ety¬ lowy, czterowodiorofuran lub dioksan, nizsze chlo¬ rowcowane weglowodory, np. chloroform^ chlorek metylenu lub 1,2-dwuchloroetan i aromatyczne, weglowodory, np. benzen, toluen lub ksylen, albo acetonitryl, w temperaturze korzystnie od tempe¬ ratury pokojowej do temperatury wrzenia miesza¬ niny reakcyjnej pod chlodnica zwrotna, i/lub otrzy¬ many zwiazek o wzorze 1 ewentualnie przeprowa¬ dza aie w sól, i/lub otrzymana sól zwiazku o wzo¬ rze 1 ewentualnie przeksztalca sie w wolna zasade. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze w przypadku wytwarzania zwiazków o wzorze 1, w którym Ph oznacza ewentualnie podstawiony nizsza grupa alkilowa lub alkdksylowa ó co naj¬ wyzej 4 atomach wegla, chlorowcem lub grupa trój- fluorometylowa rodnik fenylowy, ugrupowanie -NRiR2 oznacza podstawiona nizszym rodnikiem, alkilowym o co najwyzej 4 atomach wegla lub rod¬ nikiem fenylowym nizsza grupe alkilenoaminowa o 4—6 atomach wegla, w której nizszy lancuch al- kilenowy ewentualnie moze byc przedzielony ato¬ mem tlenu, atomem siarki lub ewentualnie podsta¬ wionym nizsza grupa alkilowa, grupa fenylowa albo alkoksykarbonylowa atomem azotu i przykla¬ dowo moze oznaczac grupe pirolidynowa, 2,5-dwu- metylapirolidyinowa, piperydynowa, 2-metylo-, 4nme- tylo- lub 4-fenylopiperydynowa, heksahydroazepi- nowa, morfolinowa, 2,6-dwumetylomorfolinowa, tio- morfolinowa, piperazynowa, N-metylo-, N-fenylo-, N-benzylo-, N-metoksy- lub N-etoksykarbonylopi- perazynowa, a R3 oznacza atom wodoru lub nizszy rodnik alkilowy, oraz ich odmian tautomerycznych i soli, zwiazek o wzorze 2 z amina lub imina, która odpowiada brakujacej grupie aminowej lub imino¬ wej, poddaje sie reakcji w srodowisku bezwodnego rozpuszczalnika organicznego, takiego jak nizsze alkanole, np. metanol, etanol, izopropanol, lub Ill-rz.-butanol, etery, np. eter etylowy, czterowodo- rofuran lub dioksan, nizsze chlorowcowane weglo¬ wodory, np. chloroform, chlorek metylenu lub 1,2-dwuchloroetan i aromatyczne weglowodory, np. benzen, toluen lub ksylen, albo acetonitryl, w tem¬ peraturze korzystnie od temperatury pokojowej do 5 temperatury wrzenia mieszaniny reakcyjnej pod chlodnica zwrotna, i/lub otrzymany zwiazek o wzo¬ rze 1 ewentualnie przeprowadza sie w sól, i/lub otrzymana sól zwiazku o wzorze 1 ewentualnie przeksztalca sie w wolna zasade.L0 4. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze w przypadku wytwarzania zwiazków o wzorze 1, w którym Ph oznacza ewentualnie podstawiony grupa metylowa, etylowa, metoksylowa lub etoksy- lowa, chlorem, bromem lub grupa trójfluoromety- L5 Iowa rodnik fenylowy, ugrupowanie -NR1R2 oznacza podstawiona irodniikiem metylowym, etylowym lub fenylowym nizsza grupe alkilenoaminowa, w któ¬ rej nizszy lancuch alkilenowy o 4—5 atomach wegla ewentualnie moze byc przedzielony atomem tlenu lub ewentualnie podstawionym grupa metylowa, grupa etylowa lub grupa alkoksykarbonylowa, taka jak grupa metoksy- lub etoksykarbonylowa, ato¬ mem azotu i przykladowo moze oznaczac grupq pirolidynowa, piperydynowa, 4-metylo- lub 4-fe¬ nylopiperydynowa, morfolinowa, 2,6-dwumetylo- morfolkiowa, piperazynowa, N-metylopiperazynowa lub N-metoiksykarbonylopiperazynowa, a R3 ozna¬ cza atom wodoru, rodnik metylowy lub etylowy, oraz ich odmian tautomerycznych i soli, zwiazek o wzorze 2 z amina lub imina, która odpowiada brakujacej grupie aminowej lub iminowej, poddaje sie reakcji w srodowisku bezwodnego rozpuszczal¬ nika organicznego, takiego jak nizsze alkanole, np. metanol, etanol, izopropanol, lub Ill^rz.-butanol, etery, np. eter etylowy, czterowodorofuran lub dioksan, nizsze chlorowcowane weglowodory, np. chloroform, chlorek metylenu lub 1,2-dwuchloro¬ etan i aromatyczne weglowodory, np. benzen, to¬ luen lub ksylen, albo acetonitryl, w temperaturze korzystnie od temperatury pokojowej do tempera- 0 tury wrzenia mieszaniny reakcyjnej pod chlodnica zwrotna, i/lub otrzymany zwiazek o wzorze 1 ewen¬ tualnie przeprowadza sie w sól, iAub otrzymana sól zwiazku o wzorze 1 ewentualnie przeksztalca sie w wolna zasade.A¦L2G .7.90 Ph-N»C-N*Q R, R2 y r, Wzóri Ph-NH-C=N4 ) 1 XT xN\ Ph-N-C-NH Wzór la %~c—x3 x2 INzór2 ^-C-N— »!i© ^ N' /\ Hal0 ^ Rt R2 ; Ph-N-C-N^O A2 R3 Ph-N = C-Xa I ° Rj R2 ffetf/¦ ^c - N- c Wzór3 R3 Wzór 4 Wzór 5* 0N-C-N=Q-HJ WzórG Ph-NH-C-N-cO Ph-M=C-Ct 1 nirdrz I Cl mór 8 OZGraf. Z.P. Dz-wo, z. 1012 (80+15) 8.85 Cena IN ¦! PL PL PL PL PL PL PL PL PL

Claims (1)

1.
PL1980233449A 1979-05-29 1980-05-27 Method of obtaining new derivatives of guanidine PL126790B1 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CH499379 1979-05-29

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL126790B1 true PL126790B1 (en) 1983-08-31

Family

ID=4286083

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL1980233449A PL126790B1 (en) 1979-05-29 1980-05-27 Method of obtaining new derivatives of guanidine
PL1980224523A PL124028B1 (en) 1979-05-29 1980-05-27 Process for preparing novel derivatives of guanidine

Family Applications After (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL1980224523A PL124028B1 (en) 1979-05-29 1980-05-27 Process for preparing novel derivatives of guanidine

Country Status (21)

Country Link
US (1) US4626537A (pl)
EP (1) EP0020303B1 (pl)
JP (1) JPS55160764A (pl)
KR (2) KR840002309B1 (pl)
AT (1) ATE15189T1 (pl)
CS (2) CS220336B2 (pl)
CY (1) CY1442A (pl)
DD (1) DD151163A5 (pl)
DE (1) DE3071029D1 (pl)
DK (1) DK156059B (pl)
ES (1) ES8103031A1 (pl)
FI (1) FI75154C (pl)
GR (1) GR68377B (pl)
HK (1) HK80788A (pl)
HU (1) HU183145B (pl)
IL (1) IL60161A (pl)
NO (1) NO153850C (pl)
PL (2) PL126790B1 (pl)
PT (1) PT71313A (pl)
SG (1) SG33688G (pl)
SU (2) SU1222191A3 (pl)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB8312665D0 (en) * 1983-05-09 1983-06-15 Ici Plc 4,4'-alkylenedipiperidine derivatives
GB8903592D0 (en) * 1989-02-16 1989-04-05 Boots Co Plc Therapeutic agents
US5885985A (en) * 1993-03-23 1999-03-23 Astra Aktiebolag Guanidine derivatives useful in therapy
US6756389B2 (en) * 1996-08-09 2004-06-29 Cambridge Neuroscience, Inc. Pharmaceutically active compounds and methods of use
WO2003099818A1 (en) * 2002-05-23 2003-12-04 Chiron Corporation Substituted quinazolinone compounds
JP2007501861A (ja) * 2003-05-23 2007-02-01 カイロン コーポレイション Mc4−rアゴニストとしてのグアニジノ置換キナゾリノン化合物

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CH513158A (de) * 1967-02-27 1971-09-30 Hoffmann La Roche Verfahren zur Herstellung von Pyrrolinverbindungen
DE2205744A1 (de) * 1972-02-08 1973-08-09 Thomae Gmbh Dr K Neue durch einen guanidinylidenrest substituierte heterocyclen und verfahren zu ihrer herstellung
US3840524A (en) * 1973-04-25 1974-10-08 Richardson Merrell Inc Alpha-cycloalkylbenzyl lactamimides
US4126621A (en) * 1973-08-09 1978-11-21 Richardson-Merrell Inc. Substituted cycloalkyl lactamimides
NZ183570A (en) * 1976-03-19 1979-06-08 Mcneilab Inc Heterocyclic guanidine derivatives, having anti-secretory and hypogliycaemic activity
US4211867A (en) * 1976-03-19 1980-07-08 Mcneil Laboratories, Incorporated Nitrogen heterocyclic carboximidamide compounds
CS225804B2 (cs) * 1976-03-19 1984-02-13 Mcneilab Inc Způsob výroby heterocyklických derivátů guanidinu

Also Published As

Publication number Publication date
CY1442A (en) 1989-03-10
EP0020303B1 (de) 1985-08-28
PL224523A1 (pl) 1981-02-13
KR840002309B1 (ko) 1984-12-17
IL60161A0 (en) 1980-07-31
NO153850B (no) 1986-02-24
FI75154C (fi) 1988-05-09
DK156059B (da) 1989-06-19
HK80788A (en) 1988-10-14
PT71313A (de) 1980-06-01
DD151163A5 (de) 1981-10-08
EP0020303A1 (de) 1980-12-10
DE3071029D1 (en) 1985-10-03
ES491926A0 (es) 1981-02-16
GR68377B (pl) 1981-12-28
NO153850C (no) 1986-06-04
KR840002310B1 (ko) 1984-12-17
US4626537A (en) 1986-12-02
SG33688G (en) 1989-01-27
JPS55160764A (en) 1980-12-13
NO801585L (no) 1980-12-01
ATE15189T1 (de) 1985-09-15
ES8103031A1 (es) 1981-02-16
SU1227111A3 (ru) 1986-04-23
PL124028B1 (en) 1982-12-31
CS220336B2 (en) 1983-03-25
IL60161A (en) 1984-05-31
FI801690A7 (fi) 1980-11-30
KR830002716A (ko) 1983-05-30
FI75154B (fi) 1988-01-29
SU1222191A3 (ru) 1986-03-30
DK229480A (da) 1980-11-30
CS220327B2 (en) 1983-03-25
HU183145B (en) 1984-04-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
BG62023B2 (bg) Тетрахидробензтиазоли,метод за получаването и приложението им като междинни продукти или като лекарствени средства
PL92131B1 (pl)
PL117515B1 (en) Process for preparing novel,substituted aminothiazoles
DK154078B (da) Analogifremgangsmaade til fremstilling af 2-(2-(4-(diphenyl-methyl)-1-piperazinyl)ethoxy)-acetamider eller syreadditionssalte heraf
GB2046736A (en) Cyanoguanidine isothiourea and isourea derivatives
LV10716B (en) Novel derivatives of triazolopyridine and triazoloquinoline aminoalkylthio compounds, methods for preparation thereof, medicinal preparations containing same, their use as analgetics
PL126790B1 (en) Method of obtaining new derivatives of guanidine
Shapiro et al. Hypoglycemic agents. II. 1—3 arylbiguanides
SE443977B (sv) Forfarande for framstellning av 5(6)-tio-bensimidazolderivat
PL116762B1 (en) Process for preparing novel urea and amide compounds
US5071864A (en) Aminoalkyl-substituted 2-aminothiazoles and therapeutic agents containing them
SE433746B (sv) Pyrazino(2,3-b)(1,5)bensodiazepiner, deras framstellning och anvendning
CA1131641A (en) Piperazinyl-tetrahydronaphthalene derivatives
DK156722B (da) Analogifremgangsmaade til fremstilling af 2-piperazinopyrimidinderivater
IE44425B1 (en) N-(2,6-dihalophenyl)-thioureas,-isothioureas and -guanidines
Short et al. Sympathetic nervous system blocking agents. V. Derivatives of isobutyl-, tert-butyl-, and neopentylguanidine
US5418235A (en) Aminoalkyl-substituted 5-mercaptothiazoles, the preparation and use thereof
PL95852B1 (pl) Sposob wytwarzania nowych acylowanych pochodnych 2-aminotiazoli
PL141127B1 (en) Method of obtaining bis-/piperazinylo or homopiperazinylo/-alkanes
ZA200308145B (en) Bicyclic guanidine derivatives and therapeutic uses thereof.
PL95737B1 (pl) Sposob wytwarzania nowych/tiazolilo-2/alkanokarbonamidow
AU2002254911A1 (en) Bicyclic guanidine derivatives and therapeutics uses thereof
PL112696B1 (en) Process for preparing novel,4-substituted 3-sulfamoyl-5-pyrrolylalkylbenzoic acids
Sweetman et al. Biologically oriented organic sulfur chemistry. III. Formation of mercaptals, mercaptoles, an orthothioformate, and thiazolidines for the latentiation of thiols
PL111253B1 (en) Process for preparing novel derivatives of dibenzo/d,g//1,3,6/dioxazocin