PL143794B3 - Transparent epoxy composition - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest przezroczysta kompozycja epoksydowa przeznaczona do zale¬ wania i hermetyzacji elementów i podzespolów stosowanych do celów optycznych i elektroni¬ cznych a zwlaszcza optoelektronicznych stanowiaca ulepszenie kompozycji wedlug wynalazku nr 133 802. Kompozycje taka powinna cechowac doskonala przezroczystosc, dobra przyczepnosc do podloza, dobra wytrzymalosc cieplna i mechaniczna w szerokim zakresie temperatur oraz dobre wlasnosci dielektryczne. Niezbedna jest równiez zdolnosc barwienia takiej kompozycji w stopniu zapewniajacym uzyskanie pozadanego zabarwienia a takze mozliwosc wprowadzania dodatków powodujacych rozproszenie swiatla w okreslonym stopniu. Ponadto kompozycja taka powinna charakteryzowac sie odpowiednimi wlasnosciami przetwórczymi, to jest dlugim czasem zycia i odpowiednia lepkoscia umozliwiajaca prowadzenie procesu zalewania w temperaturze pokojowej oraz stosunkowo niska temperatura utwardzania nie powodujaca zólkniecia kompozycji.Znana z opisu patentowego nr 133 802 przezroczysta kompozycja epoksydowa zlozona jest z dianowej zywicy epoksydowej i utwardzacza oraz ewentualnie barwników, inhibitorów hydrolizy, srodkówrozpraszajacych swiatlo i antyutleniaczy ajako utwardzacz zawiera kompozycje estrowo- bezwodnikowa stanowiaca produkt reakcji 100 czesci wagowych bezwodnika czterowodoroftalo- wego, szesciowodoroftalowego lub metyloendometylenoczterowodoroftalowego lub ich miesza¬ niny, 5-50 czesci wagowych glikolu o wzorze ogólnym H/OR/n-OH, w którym R oznacza grupe etylenowa, propylenowa, butylenowa, neopentylenowa lub heksylenowa a n oznacza liczbe calko¬ wita od 1 do 20 oraz 1-20 czesci wagowych alkoholu alifatycznego zawierajacego 6-12 atomów wegla, prowadzonej w temperaturze 40-150°C z dodatkiem przyspieszaczy utwardzania takichjak trzeciorzedowe aminy alifatyczne i/lub alifatyczno-aromatyczne, fosfiny lub imadazole w ilosci 0,01-5,0 czesci wagowych na 100 czesci wagowych utwardzacza estrowo-bezwodnikowego.Kompozycja wedlug wynalazku jako przyspieszacza utwardzania zawiera sól trzeciorzedowej aminy alifatycznej i/lub alifatyczno-aromatycznej i kwasu organicznego lub fenolu.Korzystnie przyspieszaczem utwardzania jest sól benzylodwumetyloaminy, N,N-dwumetylo- aniliny, N,N.dwuetyloaniliny lub 2,4,6-trój/dwumetyloaminometylo/fenolu i kwasu octowego,2 143 794 chlorooctowego, dwuchlorooctowego, trójfluorooctowego, maleinowego,p-toluenosulfonowego, 2,4-dwunitrofenolu lub bis/p-hydroksyfenylo/sulfonu. Po zmieszaniu wszystkich skladników kompozycje utwardza sie w temperaturze 50-150°C w czasie co najmniej jednej godziny.Kompozycja wedlug wynalazku ma dobre wlasnosci przetwórcze i dlugi czas zycia w tempera¬ turze pokojowej przekraczajacy 8 godzin bez istotnej zmiany lepkosci, niewielka lepkosc w warun¬ kach zalewania oraz stosunkowo krótki czas zelowania i utwardzania. Kompozycje wedlug wyna¬ lazku mozna odpowietrzac w podwyzszonej temperaturze bez wzrostu jej lepkosci oraz zalewac w formach polipropylenowych w temperaturze 50°C, co ulatwia otrzymywanie elementów o róznym ksztalcie czesci hermetyzujacej. Ponadto kompozycje te moga byc barwione za pomoca barwników i pigementów. Utwardzone kompozycje sa przezroczyste, wykazuja przepuszczalnosc swiatla powyzej 85%, maja bardzo dobra przyczepnosc do podloza oraz sa odporne na cykliczne zmiany temperatury w zakresie od - 70°C do 120°C. Ponadto kompozycje te maja dobre wlasnosci mecha¬ niczne i elektryczne i nadaja sie do dlugiego przechowywania zmieszane z utwardzaczem.Opisane powyzej wlasnosci przetwórcze i uzytkowe preferuja stosowanie kompozycji epoksy¬ dowych wedlug wynalazku do zalewania i hermetyzacji elementów elektronicznych i optoelektro¬ nicznych a takze do wykonywania soczewek i szkiel optycznych. Kompozcje takie mozna równiez stosowac do zalewania i hermetyzacji preparatów biologicznych oraz do wykonywania elementów zdobniczych. Przedmiot wynalazku ilustruja przyklady wykonania.Przyklad I. Sporzadzono kompozycje przez zmieszanie 100g dianowej zywicy epoksydo¬ wej o liczbie epoksydowej 0,52 grówn./lOO g utwardzacza estrowo-bezwodnikwoego stanowiacego produkt reakcji 72 g bezwodnika szesciowodoroftalowego, 24 g glikolu polioksypropylenowego o sredniej masie czasteczkowej 400 i 4g alkoholu 2-etyloheksylowego, prowadzonej w temperaturze 110°C przez 3 godziny oraz 1,8 g soli benzylodwumetyloaminy i kwasu octowego jako przyspiesza¬ cza. Kompozycja ma lepkosc 500 mPa • s w temperaturze 50°C, która rosnie nieznacznie w trakcie dalszego termostatowania w tej temperaturze.Po odpowietrzeniu mieszanine naniesiono na cokoly diod elektroluminescencyjnych. Hermetyzacje diod prowadzono w temperaturze 95°C, przy czym zelowanie kompozycji nastepowalo po 25 minutach a pelne utwardzenie po 12 godzinach. Utwar¬ dzone soczewki wykazuja bardzo dobra przezroczystosc przepuszczajac 90% swiatla widzialnego, dobra przyczepnosc do podloza metalicznego oraz odpornosc na cykliczne zmiany temperatury w zakresie od -70°C do 120°C. Wytrzymalosc dielektryczna utwardzonej kompozycji wynosi 17,2kV/mm a stala dielektryczna 3,3 prz czestotliwosci 106Hz.Przyklady II-VIII. Proces prowadzono w sposób opisany w przykladzie I, z ta róznica, ze zamiast soli benzylodwumetyloaminy i kwasu octowego jako przyspieszacze utwardzania stoso¬ wano sole benzylodwumetyloaminy i kwasów organicznych podanych w tabeli I. W tabeli podano równiez wlasciwosci otrzymanych kompozycji. Dla porównania podano wlasciwosci kompozcji wedlug opisu patentowego nr 133 802, w której jako przyspieszacze stosowano benzylodwumetylo- amine.Wytworzone w przykladach kompozycje odznaczaja sie dobra przepuszczalnoscia swiatla, doskonala przyczepnoscia do podloza i odpornoscia na cykliczne zmiany temperatury w zakresie od-55°Cdo 100°C.Tabela I Nr przykladu II III IV V VI VII VIII Kwas (fenol) chlorooctowy dwuchlorooctowy trójfluorooctowy maleinowy p-toluenosulfonowy 2,4-dwunitrofenol bis/p-hydroksyfenylo- ksysulfon/ Ilosc przyspieszacza g 2,1 2,4 2,3 2,3 2,8 3,0 3,6 Lepkosc mPa * s w temp. po termostatowaniu przez 0 500 500 500 500 500 500 500 lh 1250 700 600 750 800 700 720 2h 2100 1250 800 1100 1300 1100 1050 50°C okres 3h 3350 1800 1400 1800 2000 1550 2500 Czas zelowania w min 22 24 30 27 26 28 22 Przykl. benzylodwumetylo- porówn. amina 1,25 500 900 1600 3500 25143 794 3 Przyklady IX-XL Proces prowadzono w sposób opisany w przykladzie I, z ta róznica, ze zamiast soli benzynodwumetyloaminy i kwasu octowego jako przyspieszacze utwardzania stoso¬ wano sole 2,4,6trój/dwumetyloaminometylo/fenolu i kwasów organicznych podanych w tabeli II.W tabeli podano równiez wlasciwosci otrzymanych kompozycji. Kompozycjepo odpowietrzeniu nanoszono do foremek z kauczuku silikonowego i utwardzano w temperaturze 95-100°C. Po uplywie 24 godzin otrzymano bezbarwne odlewy o bardzo dobrej przepuszczalnosci swiatla widzialnego, wytrzymujace cykle zmian temperatury w zakresie od -70°C do 120°C.T a b e 1 a II Ilosc Lepkosc mPa • s w temp. 50°C Czas Nr Kwas przyspieszaczy po termostatowaniu przez okres zelowania w 95°C przykladu g O 1 h 3 h 6 h 8h min IX dwuchlorooctowy 4,0 500 620 1150 3000 6300 32 X " trójchlorooctowy 4,2 500 600 900 1600 3200 30 XI maleinowy 4,4 500 650 1200 3100 6500 34 Zastrzezenia patentowe 1. Przezroczysta kompozycja epoksydowa zlozona z dianowej zywicy epoksydowej i utwar¬ dzacza oraz ewentualnie barwników, inhibitorów hydrolizy, srodków rozpraszajacych swiatlo i antyutleniaczy, która jako utwardzacze zawiera kompozycje estrowo-bezwodnikowa stanowiaca produkt reakcji 100 czesci wagowych bezwodnika czterowodoroftalowego lub szesciowodorofta- lowego lub metyloendometylenoczterowodoroftalowego lub ich mieszaniny, 5-50 czesci wago¬ wych glikolu o wzorze ogólnymH/OR/n-OH, w którym R oznacza grupe etylenowa, propylenowa, butylenowa, neopentylenowa lub heksylowa a n oznacza liczbe calkowita od 1 do 20 oraz 1-20 czesci wagowych alkoholu alifatycznego zawierajacego 6-12 atomów wegla, prowadzonej w tem¬ peraturze 40-150°C, z dodatkiem przyspieszaczy utwardzania w ilosci 0,01-5,0 czesci wagowych na 100 czesci wagowych utwardzacza estrowo-bezwodnikowego, wedlug opisu patentowego nr 133802, znamienna tym, ze jako przyspieszacz utwardzania zawiera sól trzeciorzedowej aminy alifatycznej i/lub alifatyczno-aromatycznej i kwasu organicznego lub fenolu. 2. Kompozycjawedlug zastrz. 1, znamienna tym, ze jako przyspieszacz utwardzania zawiera korzystnie sól benzylodwumetyloaminy, N,N-dwumetyloaniliny, N,N-dwuetyloaniliny lub 2,4,6- trój/dwumetyloaminometylo/fenolu i kwasu octowego, chlorooctowego, dwuchlorooctowego, trójfluorooctowego, maleinowego, p-toluenosulfonwoego, 2,4-dwunitrofenolu lub bis/p-hydroksy- fenylo/sulfonu. PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Przezroczysta kompozycja epoksydowa zlozona z dianowej zywicy epoksydowej i utwar¬ dzacza oraz ewentualnie barwników, inhibitorów hydrolizy, srodków rozpraszajacych swiatlo i antyutleniaczy, która jako utwardzacze zawiera kompozycje estrowo-bezwodnikowa stanowiaca produkt reakcji 100 czesci wagowych bezwodnika czterowodoroftalowego lub szesciowodorofta- lowego lub metyloendometylenoczterowodoroftalowego lub ich mieszaniny, 5-50 czesci wago¬ wych glikolu o wzorze ogólnymH/OR/n-OH, w którym R oznacza grupe etylenowa, propylenowa, butylenowa, neopentylenowa lub heksylowa a n oznacza liczbe calkowita od 1 do 20 oraz 1-20 czesci wagowych alkoholu alifatycznego zawierajacego 6-12 atomów wegla, prowadzonej w tem¬ peraturze 40-150°C, z dodatkiem przyspieszaczy utwardzania w ilosci 0,01-5,0 czesci wagowych na 100 czesci wagowych utwardzacza estrowo-bezwodnikowego, wedlug opisu patentowego nr 133802, znamienna tym, ze jako przyspieszacz utwardzania zawiera sól trzeciorzedowej aminy alifatycznej i/lub alifatyczno-aromatycznej i kwasu organicznego lub fenolu.
2. 2. Kompozycjawedlug zastrz. 1, znamienna tym, ze jako przyspieszacz utwardzania zawiera korzystnie sól benzylodwumetyloaminy, N,N-dwumetyloaniliny, N,N-dwuetyloaniliny lub 2,4,6- trój/dwumetyloaminometylo/fenolu i kwasu octowego, chlorooctowego, dwuchlorooctowego, trójfluorooctowego, maleinowego, p-toluenosulfonwoego, 2,4-dwunitrofenolu lub bis/p-hydroksy- fenylo/sulfonu. PL