PL155094B1 - A method of polymerization of vinyl monomers containing a halogen in a water slurry - Google Patents

A method of polymerization of vinyl monomers containing a halogen in a water slurry

Info

Publication number
PL155094B1
PL155094B1 PL1987265715A PL26571587A PL155094B1 PL 155094 B1 PL155094 B1 PL 155094B1 PL 1987265715 A PL1987265715 A PL 1987265715A PL 26571587 A PL26571587 A PL 26571587A PL 155094 B1 PL155094 B1 PL 155094B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
polymerization
reactor
salt
solution
acid
Prior art date
Application number
PL1987265715A
Other languages
English (en)
Other versions
PL265715A1 (en
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed filed Critical
Publication of PL265715A1 publication Critical patent/PL265715A1/xx
Publication of PL155094B1 publication Critical patent/PL155094B1/pl

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F2/00Processes of polymerisation
    • C08F2/002Scale prevention in a polymerisation reactor or its auxiliary parts
    • C08F2/004Scale prevention in a polymerisation reactor or its auxiliary parts by a prior coating on the reactor walls

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
  • Polymerisation Methods In General (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

RZECZPOSPOLITA OPIS PATENTOWY 155 ®M POLSKA
Patent dodatkowy do patentu nr--Zgłoszono: 87 05 15 (P. 265715)
Pierwszeństwo: 86 05 16 Włochy
Int. Cl.® C08F 14/00 C08K 3/16 C08F 2/18
URZĄD
Zgłoszenie ogłoszono: 88 07 21
Opis patentowy opublikowano: 1992 02 28
PATENTOWY
RP
Twórcy wynalazku: Giovanni P. Crose, Angelo C. Amaldi, Giovanni Benussi, Graziano Vidotto
Uprawniony z patentu: European Vinyls Corporation (Italia) S.p.A.,
Palermo (Włochy)
Sposób polimeryzacji w zawiesinie wodnej monomerów winylowych zawierających chlorowiec
Przedmiotem wynalazku jest sposób polimeryzacji w zawiesinie wodnej monomerów winylowych zawierających chlorowiec.
Polimeryzacja w zawiesinie wodnej jest powszechnie stosowanym sposobem wytwarzania polimerów z monomerów winylowych zawierających chlorowiec. Polega ona na polimeryzowaniu monomeru lub monomerów w środowisku wodnym poddawanym mieszaniu, w obecności jednego lub większej liczby środków suspendujących i jednego lub większej liczby wolnorodnikowych inicjatorów polimeryzacji. Jako środki suspendujące stosuje się syntetyczne lub naturalne polimery takie jak częściowo zhydrolizowany polioctan winylu, etery celulozy, żelatyna oraz estry sorbitu i kwasu laurynowego, kwasu stearynowego i innych kwasów. Jako inicjatory polimeryzacji zwykle stosuje się organiczne nadtlenki, takie jak nadtlenek lauroilu, nadtlenek benzoilu, nadtlenodwuwęglan izopropylu, nadtlenek acetylocykloheksylosulfonylu, nadestry, takie jak nadneononanokarboksylan Illrz.-butylu, związki azowe takie jak azobisizobutyronitryl, dwumetylowaleronitryl, itp.
Polimeryzację prowadzi się zwykle w sposób okresowy, w reaktorze wyposażonym w mieszadło łopatkowe i ewentualnie w przegrody.
Podczas polimeryzacji, zwłaszcza gdy stosuje się reaktory stalowe, tworzy się złoże polimeru, zwykle określane jako „skorupa, bardzo mocno przylegające do powierzchni ścian reaktora, mieszadła i przegród.
Tworzenie się tej skorupy powoduje szereg negatywnych skutków. Przede wszystkim złe przewodnictwo cieplne skorupy polimeru utrudnia wymianę ciepła pomiędzy środowiskiem reakcji i zewnętrzną ścianką chłodzącą, przy czym to pogarszanie się wymiany ciepła wzrasta ze wzrostem powierzchni skorupy polimeru i jej grubości podczas polimeryzacji. Powoduje to zmniejszenie wydajności reaktora, gdyż polimeryzacja przebiega z mniejszą szybkością, niż mogłaby przebiegać pod nieobecność skorupy polimeru. Może się ponadto zdarzyć, że część tej skorupy odpadnie podczas polimeryzacji, powodując zanieczyszczenie polimeru, znacznie pogarszając jego jakość, gdyż skorupa topi się trudniej i ma inną morfologię niż wytwarzany polimer.
155
Co więcej, aby przeprowadzić następną polimeryzację, po zakończeniu każdej operacji polimeryzacji konieczne jest czyszczenie reaktora, przy czym czyszczenia takiego dokonuje się ręcznie, za pomocą rozpuszczalników lub strumienia wody. Te operacje czyszczenia są bardzo skomplikowane, kłopotliwe i długotrwałe, a reaktor w tym czasie nie pracuje. Wreszcie, ponieważ konieczny jest dostęp do wnętrza reaktora, umożliwiający jego oczyszczenie po każdej polimeryzacji, nie można stosować technologii wymagających reaktora całkowicie szczelnego, która pozwalałaby wyeliminować to źródło zanieczyszczenia środowiska.
Prowadzono różne próby, aby zapobiec powstawaniu tych odkładających się osadów. I tak np. w brytyjskim opisie patentowym nr 1291 145 zaproponowano, by przed rozpoczęciem reakcji polimeryzacji powlekać wszystkie części i ścianki mogące stykać się z poddawanym polimeryzacji monomerem winylowym kompozycją powłokową składającą się z jednego lub większej liczby takich związków jak związki organiczne zawierające atom azotu, w postaci rodników azowych, nitrowych lub nitrozowych, azometyn, azyn lub związków aminowych, związki organiczne zawierające siarkę, chinony, ketony, aldehydy, Ce-alkohole kationowe lub aminowe, związki powierzchniowo czynne, barwniki indygoidowe, barwniki siarkowe, barwniki nitrowe, barwniki tiazolowe, barwniki chinolinowe, barwniki dwuazowe, itp. Z opisu patentowego St. Zjedn. Ameryki nr 4105 838 znany jest sposób prowadzenia polimeryzacji chlorku winylu w reaktorze, którego ścianki pokryto uprzednio roztworem otrzymanym przez rozpuszczenie w rozpuszczalniku organicznym związku kompleksowego stanowiącego produkt reakcji polarnego związku organicznego, barwnika organicznego i związku metalu.
Przeprowadzone obecnie próby dowiodły jednak, że powlekanie ścianek reaktora i części stykających się podczas polimeryzacji z ciekłym lub gazowym monomerem jednym lub większą liczbą wyżej wymienionych związkźw nie jest całkowicie skuteczne we wszystkich przypadkach i dla każdej mieszaniny polimeryzacyjnej.
Celem wynalazku było opracowanie prostego i skutecznego sposobu polimeryzacji, który zapobiega powstawaniu lub eliminuje powstawanie skorupy polimeru we wnętrzu stalowych reaktorów, stosowanych do polimeryzacji w zawiesinie wodnej monomerów winylowych zawierających chlorowiec. Sposób ten miał umożliwić wytwarzanie polimerów bez pogarszania się ich właściwości przetwórczych, granulometrycznego rozkładu cząstek, początkowego zabarwienia i stabilności cieplnej.
Sposób według wynalazku polega na polimeryzacji w zawiesinie jednego lub większej liczby monomerów winylowych zawierających chlorowiec, w obecności jednego lub większej liczby inicjatorów wolnorodnikowych i jednego lub większej liczby środków suspendujących w reaktorze o ściankach powleczonych organiczną substancją zawierającą azot przeciwdziałającą tworzeniu się osadu polimeru, a cechą tego sposobu jet to, że wewnętrzne ścianki reaktora polimeryzacji, metalowe lub pokryte szkliwem, a także wszystkie części mogące stykać się ze środowiskiem polimeryzacji, zwilża się przed rozpoczęciem reakcji polimeryzacji roztworem lub dyspersją soli organicznej, której ugrupowanie anionowe pochodzi od kwasu adypinowego, kwasu benzenotrójkarboksylowego-1,3,5 lub kwasu p-toluenosulfonowego, a ugrupowanie kationowe pochodzi z α-naftyloaminy lub nigrozyny.
Do sporządzania roztworu lub dyspersji soli organicznej można stosować dowolny odpowiedni rozpuszczalnik lub rozcieńczalnik, taki jak np. alkohol metylowy lub etylowy, woda, aceton, mieszaniny acetonu z wodą.
Organiczną sól stosowaną w sposobie według wynalazku otrzymuje się korzystnie rozpuszczając zasadowy związek w wybranym rozpuszczalniku i następnie zobojętniając wolne zawierające azot grupy przez dodanie kwasu organicznego.
Zgodnie z wynalazkiem, organiczną sól nakłada się w postaci cienkiej warstwy na powierzchnię ścianek reaktora, na łopatki mieszadła i na przegrody, o ile znajdują się one w reaktorze, drogą przemywania tych powierzchni lub też powlekania natryskowego albo rozpylania roztworu na te powierzchnie powłoki z roztworu soli za pomocą obojętnych gazów lub par. Obróbce cieplnej poddaje się również ścianki skraplacza i przewodów, łączących skraplacz z reaktorem polimeryzacji, o ile takowe występują.
Ilość soli potrzebna do uzyskania efektu zapobiegania osadzaniu się osadu polimeru jest bardzo mała. W praktyce korzystna jest ilość wyższa niż 0,005 g/m2, gdyż przy użyciu ilości
155 ®94 mniejszej od tej wartości progowej, działanie zapobiegające odkładaniu się osadu polimeru może nie być wystarczające. Nie istnieje natomiast górna granica ilości stosowanej soli, pod warunkiem, że ilość ta nie będzie wywierać negatywnego wpływu na właściwości polimeru. Można stosować nawet ilość przewyższającej 1 g/m2. .
Sposób według wynalazku stosuje się do polimeryzacji w zawiesinie wodnej monomerów winylowych zawierających chlorowiec.
Określenie „monomery winylowe zawierające chlorowiec, używane w opisie i w zastrzeżeniach, oznacza wszystkie te monomery, które można polimeryzować na drodze polimeryzacji inicjowanej wolnymi rodnikami, zakończone nienasyconym wiązaniem olefinowym i zawierające jako podstawnik co najmniej jeden atom chlorowca. Monomery te są korzystnie pochodnymi etylenu, jak np. chlorek winylu, bromek winylu, fluorek winylu, chlorek winylidenu, fluorek winylidenu, chlorotrójfiuoroetylen, czterofluoroetylen, itp. Szczególnie korzystne są monomery winylowe zawierające chlor, a zwłaszcza chlorek winylu.
Stosowane w opisie i w zastrzeżeniach określenie „polimeryzacja obejmuje zarówno komopolimeryzację, jak i kopolimeryzację dwóch lub większej liczby monomerów winylowych zawierających chlorowiec, bądź jednego lub większej liczby takich monomerów z jednym lub większą liczbą innych monomerów dających się z nimi kopolimeryzować.
Przykładowymi takimi monomerami są estry winylowe, takie jak octan winylu, estry akrylowe, takie jak akrylan metylu i akrylan glicydu, nienasycone dwuestry, takie jak maleinian dwubutylu, estry allilowe, takie jak octan allilu, nienasycone amidy, takie jak akryloamid, styren, podstawiony styren, α-olefiny, takie jak etylen lub propylen, itp.
Sposób według wynalazku korzystnie stosuje się do polimeryzacji, w wyniku której wytwarza się polimery zawierające co najmniej 50% molowych, a korzystnie ponad 80% molowych chlorku winylu.
Działanie zapobiegające odkładaniu się osadów polimeru wykazywane przez sól organiczną stosowaną w sposobie według wynalazku jest niezależne od wykazywanego przez stosowany środek suspendujący, którym może być zwłaszcza kopolimer octanu winylu z alkoholem winylowym lub z innymi rodzajami alkoholi, celuloza i/lub etery celulozy, polimery lub kopolimery zawierające funkcje kwasowe, estry gliceryny i/lub sorbitu, a także inne związki, same lub w mieszaninie. Ilość stosowanych środków suspendujących wynosi zwykle 0,01-1% wagowych w przeliczeniu na masę monomeru lub monomerów.
W procesie polimeryzacji w zawiesinie, prowadzonej sposobem według wynalazku, można stosować dowolne inicjatory lub mieszaniny inicjatorów polimeryzacji pod warunkiem, że są one kompatybilne z innymi substancjami obecnymi w środowisku polimeryzacji. Spośród znanych inicjatorów, w praktyce najbardziej interesujące są nadtlenki alkilowe, nadestry i nadwęglany.
Oprócz środka suspendującego i inicjatora polimeryzacji, mieszanina polimeryzacyjna może zawierać szereg innych dodatków, wybranych spośród zwykle stosowanych w procesie polimeryzacji w zawiesinie wodnej, takich jak stabilizatory, regulatory ciężaru cząsteczkowego, układy buforowe, itp.
Polimeryzację sposobem według wynalazku prowadzi się w warunkach zwykle stosowanych w przypadku polimeryzacji w zawiesinie wodnej, na ogół okresowo, i zazwyczaj po każdej operacji polimeryzacji na wewnętrzne ścianki reaktora nanosi się powłokę. W ten sposób można w nieskończoność utrzymywać w stanie czystości wszystkie wewnętrzne powierzchnie reaktora polimeryzacji i wszystkie części stykające się ze środowiskiem polimeryzacji.
Sposób według wynalazku i jego praktyczną realizację zilustrowano w poniższych przykładach.
W przykładach tych, o ile nie podano inaczej, wszystkie części wyrażono wagowo. Stosowana w przykładach nazwa „kwas trójmezynowy jest nazwą zwyczajową kwasu benzenotrójkarboksylowego-1,3,5.
Przykłady Ι-ΧΙΙ. Do stalowego, wyposażonego w mieszadło łopatkowe reaktora polimeryzacji o pojemności 1500 litrów, w którym wewnętrzne ścianki i mieszadło natryśnięto powłokę z roztworu o składzie podanym w tabeli 1, wprowadzono: 7201 wody, 480 kg chlorku winylu, 675 g nadtlenku laurilu, 96 g nadtlenodwuwęglanu IHrz.butylowocykloheksylowego, 480 g kopolimeru octanu winylu i bezwodnika maleinowego o masie cząsteczkowej 1200000 (zawierającego 52%
155 094 molowych octanu winylu i 48% molowych bezwodnika maleinowego) oraz 960 g kopolimeru octanu winylu i alkoholu allilowego o Mn 6000 i zawartości grup OH wynoszącej 8,5%. Podwyższono temperaturę masy polimeryzacyjnej do 54°C. Po 10 godzinach wyładowano produkt polimeryzacji i operację polimeryzacji powtarzano do czasu, gdy reaktor wymagał czyszczenia chemicznego, ręcznego lub strumieniem wody, ze względu na nadmierną ilość odłożonych osadów. Czyszczenie ręczne prowadzono wtedy, gdy ogólny ciężar skorupy wynosił około 1 kg. Gdy liczba operacji polimeryzacji bez konieczności czyszczenia reaktora przewyższała 10, wówczas reaktor czyszczono mechanicznie po każdej 10 operacji polimeryzacji i ważono zgromadzoną skorupę.
W tabeli 1 podano liczbę operacji polimeryzacji prowadzonych do czasu interwencyjnego ręcznego czyszczenia oraz ciężar zgromadzonej skorupy w zależności od rodzaju roztworu, nakładanego na ścianki reaktora.
Tabela 1
Przykład nr Nakładany roztwór Liczba operacji Ilość osadu (g)
Związek Rozpuszczalnik
I _ 1 3000
II Kwas adypinowy metanol 1 2500
III Kwas trójmezynowy metanol 1 2500
IV Kwas p-tolueonosulfonowy metanol 1 1500
V Nigrosine B metanol 1 1500
VI a-naftyloamina metanol 1 2200
VII Sól kwasu adypinowego i f-naftyloaminy metanol 5 1100
VIII Sól kwasu trój mezynowego i o-naftyloaminy metanol 4 1200
IX Sól kwasu p-toluenosulfonowego i a-naftyloaminy metanol 6 900
X Sól kwasu adypinowego i Nigrosine B metanol 8 1000
XI Sól kwasu trójmezynowego i Nigrosine B metanol 10 100
XII Sól kwasu p-toluenosulfonowego i Nigrosine B metanol 10 ślady
Przykłady XIII-XV. Postępowano jak w przykładzie I z tą różnicą, że 480 g kopolimeru octanu winylu i bezwodnika maleinowego i 960 g kopolimeru octanu winylu i alkoholu allilowego zastąpiono mieszaniną składającą się z 960 g kopolimeru octanu winylu i alkoholu winylowego o lepkości istotnej 20ml/g, zawartości substancji hydrolizujących wynoszącej 30% i wskaźniku n = 0,35 i 750 g innego kopolimeru octanu winylu i alkoholu winylowego o lepkości istotnej 66,5 ml/g, zawartoścc substancji hydrolKnyących wyyoszącej 72% i wskaźniku n = 0,40.
W tabeli 2 podano liczbę operacji polimeryzacji przeprowadzonych przed interwencyjnym czyszczeniem ręcznym oraz ciężar zgromadzonej skorupy, jako funkcję rodzaju roztworu nakładanego na ścianki reaktora.
Tabela 2
Nakładany roztwór
Przykład __________________________ Liczba Ilość osadu nr Związek Rozpuszczalnik operacji (g)
XIII Sól kwasu adypinowego i a-naftyloaminy metanol 4 1300
XIV Sól kwasu trójmezynowego i a-naftyloaminy metanol 4 1300
XV Sól kwasu p-toluenosulfonowego i Nigrosine B metanol 10 ślady
155 094
Przykłady XVI-XVIII. Postępowano jak w przykładzie I z tą różnicą, że 480 g kopolimeru octanu winylu i bezwodnika maleinowego i 960 g kopolimeru octanu winylu i alkoholu allilowego zastąpiono 400 g metylohydroksypropylocelulozy o zawartości grup metylowych 28% i zawartości grup hydroksypropylowych 5% oraz 750 g kopolimeru octanu winylu i alkoholu winylowego o lepkości istotnej 20ml/g, zawartości substancji hydrolizujących 55% i wskaźniku n = 0,35.
W tabeli 3 podano liczbę operacji polimeryzacji przeprowadzonych przed interwencyjnym czyszczeniem ręcznym i ciężar zgromadzonej skorupy, w zależności od rodzaju roztworu nakładanego na ścianki reaktora.
Tabela 3
Przykład nr Stosowany roztwór Liczba operacji Ilość osadu (g)
Związek Rozpuszczalnik
XVI Sól kwasu adypinowego i a-naftyloaminy metanol 4 1100
XVII Sól kwasu trójmezynowego i a-naftyloaminy metanol 4 1000
XVIII Sól kwasu p-toluenosulfonowego i Nigrosine B metanol 10 ślady
Przykłady ΧΙΧ-ΧΧΙΙ. Postępowano jak w przykładzie I z tą różnicą, że 480 g kopolimeru octanu winylu i bezwodnika maleinowego i 960 g kopolimeru octanu winylu i alkoholu allilowego zastąpiono 160g kopolimeru octanu winylu i bezwodnika maleinowego jak opisano wyżej, 200 g kopolimeru octanu winylu i alkoholu winylowego o lepkości istotnej 20 ml/g, zawartości substancji hydrolizujących wynoszącej 25% i wskaźniku n = 0,40, oraz 250 g monostearynianu sorbitu.
W tabeli 4 podano liczbę operacji polimeryzacji przeprowadzonych przed interwencyjnym czyszczeniem ręcznym i ciężar zgromadzonej skorupy, w zależności od rodzaju roztworu nakładanego na ścianki reaktora.
Tabela 4
Stosowany roztwór
Przykład — Liczba Ilość osadu nr Związek Rozpuszczalnik operacji (g)
XIX Sól kwasu adypinowego i a-naftyloaminy metanol 5 1300
XX Sól kwasu trójmezynowego i a-naftyloaminy metanol 6 1000
XXI Sól kwasu trójmezynowego i Nigrosine B metanol 10 ślady
XXII Sól kwasu p-toluenosulfonowego i Nigrosine B metanol 10 ślady
Przykłady XXIII-XXV. Postępowano jak w przykładzie I, lecz 96 g nadtlenodwuwęglanu Illrzęd.butylowocykloheksylowego zastąpiono 22 g nadtlenku lauroilu. Ciężar zgromadzonej skorupy (w gramach) w zależności od rodzaju roztworu nakładanego na ścianki podano w tabeli 5.
Tabela 5
Stosowany roztwór Ilość osadu (g)
Przykład nr Związek Rozpuszczalnik Liczba operacji
XXIII Sól kwasu adypinowego i Nigrosine B metanol 8 950
XXIV Sól kwasu trójmezynowego i Nigrosine B metanol 10 ślady
XXV Sól kwasu p-toluenosulfonowego i Nigrosine B metanol 10 ślady
155 ©94
Przykład XXVI. Takie same czynniki jak przedstawione w tabelach ł i 5 uzyskano prowadząc kopolimeryzację mieszaniny monomerów składającej się z 87% Wagowych chlorku winylu i 13% wagowych octanu winylu w warunkach opisanych w przykładach Ι-ΧΙΙ i XXXII-XXXV.
Przykłady XXVII-XXIX. Postępowano jak w przykładzie XV, prowadząc polimeryzację przy różnych wartościach pH zawiesiny wodnej.
W tabeli 6 podano liczbę operacji polimeryzacji i zgromadzonej skorupy w zależności od wartości pH stosowanego roztworu.
Tabela 6
Przykład nr Stosowany roztwór pH _ Liczba operacji Ilość osadu (g)
Związek Rozpuszczalnik
XXVII Sól kwasu p-toluenosulfonowego i Nigrosine B metanol 2 10 ślady
XXVIII Sól kwasu p-toluenosulfonowego i Nigrosine B metanol 6 10 ślady
XXIX Sól kwasu p-toluenosulfonowego i Nigrosine B metanol 10 10 ślady
Przykłady XXX i XXXI. Postępowano jak w przykładzie XV, stosując różne rodzaje rozpuszczalników do sporządzania roztworu soli.
W tabeli 7 podano liczbę operacji polimeryzacji i ilości zgromadzonej skorupy w zależności od rodzaju użytecznego rozpuszczalnika.
Tabela 7
Przykład nr Stosowany roztwór
Związek Rozpuszczalnik Liczba operacji Ilość osadu (8)
XXX Sól kwasu p-toluenosulfonowego i Nigrosine B etanol 10 ślady
XXXI Sól kwasu p-toluenosulfonowego i Nigrosine B aceton 10 ślady
Przykłady ΧΧΧΙΙ-ΧΧΧΙΙΙ. Postępując jak w przykładzieI, do wyposażonego w mieszadło wirnikowe wyłożonego szkliwem reaktora polimeryzacji o pojemności 500 litrów, o wewnętrznych ściankach natryśniętych powłoką z roztworu podanego w tabeli 8, załadowano: 225 litrów wody, 150 kg chlorku winylu, 21 lg nadtlenku lauroilu, 30 g nadtlenodwuwęglanu Illrzęd.butylowocykloheksylowego, 50 g kopolimeru octanu winylu i bezwodnika maleinowego, 62,5 g kopolimeru octanu winylu i alkoholu winylowego (o lepkości istotnej około 20ml/g, zawartości substancji hydrolizujących wynoszącej 25% i wskaźniku n = 0,4) oraz 78 g monostearynianu sorbitu.
W tabeli 8 podano liczbę operacji polimeryzacji przeprowadzonych przed interwencyjnym ręcznym czyszczeniem i ciężar zgromadzonej skorupy, w zależności od rodzaju roztworu, nakładanego na ścianki reaktora.
Tabela 8
Stosowany roztwór Ilość osadu (g)
Przykład nr Związek Rozpuszczalnik Liczba operacji
XXXII Sól kwasu trójmezynowego i Nigrosine B metanol 10 ślady
XXXIII Sól kwasu p-toluenosulfonowego i Nigrosine B metanol 10 ślady
15S 094

Claims (4)

  1. Zastrzeżenia patentowe
    1. Sposób polimeryzacji w zawiesinie wodnej jednego lub większej liczby monomerów winylowych zawierających chlorowiec, w obecności jednego lub większej liczby inicjatorów wolnorodnikowych i jednego lub większej liczby środków suspcndujących w reaktorze o ściankach powleczonych organiczną substancją zawierającą azot przeciwdziałającą tworzeniu się osadu polimeru, znamienny tym, że wewnętrzne ścianki reaktora polimeryzacji, metalowe lub pokryte szkliwem, a także wszystkie części mogące stykać się ze środowiskiem polimeryzacji, zwilża się przed rozpoczęciem reakcji polimeryzacji roztworem lub dyspersją soli organicznej, której ugrupowanie anionowe pochodzi z kwasu adypinowego, kwasu benzenotrójkarboksylowego-1,3,5 lub kwasu p-toluenosulfonowego, a ugrupowanie kationowe pochodzi z σ-naftyloaminy lub nigrozyny.
  2. 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako rozpuszczalnik lub rozcieńczalnik soli organicznej stosuje się alkohol metylowy, alkohol etylowy, alkohol propylowy, wodę, aceton, mieszaniny acetonu z wodą.
  3. 3. Sposób według zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, że obróbkę wewnętrznych powierzchni reaktora i ewentualnie skraplacza prowadzi się przez przemywanie, powlekanie natryskowe lub rozpylanie roztworu za pomocą obojętnych gazów lub par.
  4. 4. Sposób według zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, że roztwór lub dyspersję soli organicznej nakłada się na ścianki reaktora i części mogące stykać się ze środowiskiem polimeryzacji w ilości wkszej niż 0,005 g/m2.
    Zakład Wydawnictw UP RP. Nakład 100 egz. Cena 3000 zł
PL1987265715A 1986-05-16 1987-05-15 A method of polymerization of vinyl monomers containing a halogen in a water slurry PL155094B1 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
IT20470/86A IT1190641B (it) 1986-05-16 1986-05-16 Procedimento per la polimerizzazione in sospensione acquosa di monomeri vinilici contenenti alogeno

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL265715A1 PL265715A1 (en) 1988-07-21
PL155094B1 true PL155094B1 (en) 1991-10-31

Family

ID=11167430

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL1987265715A PL155094B1 (en) 1986-05-16 1987-05-15 A method of polymerization of vinyl monomers containing a halogen in a water slurry

Country Status (11)

Country Link
BE (1) BE1000425A5 (pl)
BG (1) BG46748A3 (pl)
CS (1) CS276393B6 (pl)
DD (1) DD260702A5 (pl)
EG (1) EG18374A (pl)
ES (1) ES2006486A6 (pl)
FR (1) FR2598710B1 (pl)
GB (1) GB2190604B (pl)
IT (1) IT1190641B (pl)
PL (1) PL155094B1 (pl)
YU (1) YU46202B (pl)

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE91560C (pl) * 1970-05-07
CA1077197A (en) * 1975-03-24 1980-05-06 Kazuhiko Kurimoto Method for bulk polymerization of vinyl chloride
JPS5213592A (en) * 1975-07-23 1977-02-01 Shin Etsu Chem Co Ltd Polymerization of vinyl chloride
JPS5223187A (en) * 1975-08-14 1977-02-21 Shin Etsu Chem Co Ltd Process for polymerizing vinyl monomers
GB1578805A (en) * 1976-07-21 1980-11-12 Ici Australia Ltd Vinyl halide polymerisation process and reactor and coating composition
GR64894B (en) * 1977-01-25 1980-06-07 Shinetsu Chemical Co Method for the polymerization of a vinyl menomer
US4220743A (en) * 1977-03-08 1980-09-02 Ici Australia Limited Process for aqueous dispersion polymerization of vinyl halide monomers in coated reactor
US4255470A (en) * 1977-07-15 1981-03-10 The B. F. Goodrich Company Process for preventing polymer buildup in a polymerization reactor

Also Published As

Publication number Publication date
GB8711095D0 (en) 1987-06-17
IT1190641B (it) 1988-02-16
CS276393B6 (en) 1992-05-13
IT8620470A0 (it) 1986-05-16
GB2190604A (en) 1987-11-25
CS354187A3 (en) 1992-01-15
ES2006486A6 (es) 1989-05-01
FR2598710B1 (fr) 1991-05-24
BE1000425A5 (fr) 1988-12-06
IT8620470A1 (it) 1987-11-16
EG18374A (en) 1992-10-30
GB2190604B (en) 1990-05-30
DD260702A5 (de) 1988-10-05
PL265715A1 (en) 1988-07-21
YU46202B (sh) 1993-05-28
BG46748A3 (en) 1990-02-15
FR2598710A1 (fr) 1987-11-20
YU87387A (en) 1988-04-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JPS5918404B2 (ja) ハロゲン化ビニル重合体の製法
US4220743A (en) Process for aqueous dispersion polymerization of vinyl halide monomers in coated reactor
US4256863A (en) Vinyl halide polymerization process, reactor therefor and coating product for use in process and with reactor
US4068052A (en) Reducing PVC polymer buildup in polymerization reactors with dithioxamides and alumina
US4613483A (en) Coated polymerization vessels and methods for use thereof
US4181787A (en) Vinyl halide polymerization process and reactor therefor
US3817959A (en) Process for suspension polymerization of vinyl chloride with low polymer deposition
US4038473A (en) Process for cleaning polymerization reactors
PL155094B1 (en) A method of polymerization of vinyl monomers containing a halogen in a water slurry
CA1146941A (en) Process for the manufacture of vinyl chloride polymers, agents for coating polymerization vessels and the polymerization vessel coated with these agents
US4076951A (en) Method of polymerizing vinyl chloride
US4380614A (en) Suspension polymerization of haloethylene compound
EP2766438B2 (en) Additive, composition comprising it and use thereof
JPS5811442B2 (ja) ハンノウヨウキヘノポリマ−ノ フチヤクセイチヨウオヨクセイスルホウホウ
JP3441258B2 (ja) ビニル系化合物の懸濁重合用分散助剤及び分散安定剤
JPS59184208A (ja) 塩化ビニルの懸濁重合方法
NO782480L (no) Fremgangsmaate for fremstilling av vinylklorid-polymerisater
CA1159058A (en) Process for the manufacture of vinyl chloride polymers, agents for coating polymerization vessels and the polymerization vessel coated with these agents
US4294945A (en) Reduction of scale formation during vinyl chloride polymerization with tin mercaptides
US4209600A (en) Process for polymerizing, in aqueous suspension, halogen-containing vinyl monomers in the presence of a crust formation inhibitor
JP2764654B2 (ja) 重合体スケール付着防止剤および重合体スケールの付着防止方法
US4145496A (en) Prevention of PVC polymer buildup in polymerization reactors using oxalyl bis(benzylidenehydrazide) and alumina
US4451625A (en) Reduction of wall fouling in the suspension polymerization of vinyl chloride homopolymer
US3855190A (en) Process for suspension polymerization of vinyl chloride with low polymer deposition
NO751555L (pl)