PL164241B1 - Sposób otrno>amvdniw nowych sulfonoamidów - Google Patents

Abstract

1. Spoóbb orzyrnijwarnia nowych suffonoamidów o ogólnym wzorze 1, w którym X i Y oznaczają grupę aminową lub sulfonową, przy czym X jest różne od Y, znamienny tym, że kondensuje się chlorek 3- (2',2'-dichloro-1 '- etylosulfonylo)benzenosulfonylu z kwasami diaminobenzenosulfonowymi o ogólnym wzorze 2, w którym X i Y mają podane wyżej znaczenia, przy czym kondensację prowadzisię w temperaturze 273 - 303 K i przy pH 3,0 - 5,0, a produkt kondensacji wyodrębnia się znanym sposobem lub bez wyodrębnienia poddaje dalszemu przerobowi.

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania nowych sulfonoamidów o ogólnym wzorze 1, w którym X i Y oznaczają grupę aminową lub sulfonową, przy czym X jest różne od Y. Sulfonoamidy te mogą być stosowane jako komponenty w syntezie azowych barwników reaktywnych, przeznaczonych do barwienia włókien celulozowych.

Sposobem według wynalazku sulfonoamidy o ogólnym wzorze 1, w którym X i Y mają znaczenia podane we wstępie otrzymuje się w kondensacji kwasów diaminobenzenosulfonowych o ogólnym wzorze 2, w którym symbole mają podane wyżej znaczenie z chlorkiem 3(2’,2’-dichloro-r-etylosulfonylo)benzenosulfonylu w temperaturze 273 - 303 K i przy pH 3,0 - 5,0. Produkt kondensacji wyodrębnia się znanym sposobem lub bez wyodrębnienia poddaje dalszemu przerobowi.

Korzystnie jest, gdy kondensację prowadzi się w wodzie lub kwasie octowym, albo w środowisku wodnych roztworów rozpuszczalników takich, jak: aceton, alkohol, kwas octowy.

Wydzielający się w reakcji chlorowodór wiąże się przy użyciu węglanu sodowego, wodorotlenku sodowego, octanu sodowego, trietanoloaminy lub fosforanów dwu- lub trójsodowego.

Stwierdzono, że przy pH niższym niż 3 reakcja kondensacji przebiega bardzo wolno ze względu na obniżoną w tych warunkach nukleofilność grupy aminowej. Przy pH wyższym od 5 obserwuje się przyspieszenie ubocznej reakcji hydrolizy chlorku 3-(2’,2’dichloro-1’-etylosulfonylo)benzenosulfonylu oraz powstawanie zwiększonych ilości disulfonamidów i siarczanów.

Stwierdzono ponadto, że temperatura wyższa od 303 K sprzyja powstawaniu produktów ubocznych w reakcji układu 2’,2’-dichlfrf-Γ-etylosulfonylowego z grupami aminowymi, użytych w reakcji kwasów diaminobenzenfsulffnowych.

Sposób według wynalazku ilustruje poniższy przykład, w którym części i procenty oznaczają części i procenty wagowe.

Przykład. Do mieszaniny 50 cm³ wody i 50 cm³ acetonu dodaje się 3,57 części kwasu 1₁3-diaminf-4-benzenfsulffnowegf oraz5,26części chlorku 3-(2’2’-dichlfro-Γ-etylfSulfonylf)benzenfsulffnylu.

Masę reakcyjną miesza się w temperaturze 278 - 282 K, utrzymując pH w zakresie 3,1 3,4 przez wkraplanie 20% roztworu fosforanu dwusodowego. Ho zakończeniu kondensacji go roztworu wkrapla się 10 cm3 30% kwasu solnego.

Wydzielony osad sulfonamidu odsącza się i przemywa 100 cm³1,5 procentowego kwasu solnego. Osad zawierający 5,38 części sulfonamidu o wzorze 3 jest stosowany jako składnik czynny w syntezie azowych barwników reaktywnych.

164 241

Wzór 1

NH

Wzór 2

Wzór 3

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz. Cena 10 000 zł

Claims (4)

1. Zastrzeżenia patentowe

   1. Sposób otrzymywania nowych sulfonoamidów o ogólnym wzorze 1, w którym X i Y oznaczają grupę aminową lub sulfonową, przy czym X jest różne od Y, znamienny tym, że kondensuje się chlorek 3- (2’,2’-dichloro-r-etylosulfonylo)benzenosulfonylu z kwasami diaminobenzenosulfonowymi o ogólnym wzorze 2, w którym X i Y mają podane wyżej znaczenia, przy czym kondensację prowadzi się w temperaturze 273 - 303 K i przy pH 3,0 - 5,0, a produkt kondensacji wyodrębnia się znanym sposobem lub bez wyodrębnienia poddaje dalszemu przerobowi.
2. 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że kondensację prowadzi się w wodzie.
3. 3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że kondensację prowadzi się w kwasie octowym.
4. 4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że kondensację prowadzi się w środowisku wodnych roztworów rozpuszczalników takich, jak aceton, alkohol, kwas octowy.