PL181088B1

PL181088B1 - Pochłaniacz zanieczyszczeń w obudowie lasera i sposób wytwarzania pochłaniacza zanieczyszczeń w obudowie lasera

Info

Publication number: PL181088B1
Application number: PL95310846A
Authority: PL
Inventors: Roger F. Bartholomew; Margaret K. Faber; Julia A. Sharps; Kanneth E. Zaun
Original assignee: Corning Inc
Priority date: 1994-10-11
Filing date: 1995-10-06
Publication date: 2001-05-31
Also published as: CZ262795A3; AU3303295A; CN1132113A; HU9502953D0; CA2156701C; KR960016029A; JPH08213678A; ATE163810T1; DE69501702D1; PL310846A1; DE69501702T2; CA2156701A1; HUT72830A; EP0707360A1; RU2160489C2; ES2113145T3; TW312629B; BR9504328A; AU687610B2; EP0707360B1

Abstract

1 Pochlaniacz zanieczyszczen w obudowie lasera duzej mocy, majacy utwardzona, porowata mase zawierajaca skladniki adsorpcyjne wraz z lepiszczem nieorganicznym, znam ienny tym, ze utwardzona, porowata masa zawiera od 5 do 40% wagowych lepiszcza nieorganicz- nego 1 skladniki adsorpcyjne do unieruchomienia wody 1 czasteczek organicznych, które stanowia od 10 do 80% wagowych co najmniej jed- nego skladnika W 1 od 10 do 80% wagowych co najmniej jednego skladnika O, a zawartosci procentowe sa oparte na calosci lepiszcza nieorganicznego 1 skladników adsorpcyjnych, przy czym skladnik W jest zeolitem typu 2A, 4A lub 5A albo zeolitami tych typów, które sa jonowymienne z co najmniej jednym skladnikiem z grupy metali alkalicznych, metali ziem alkalicznych i metali przejsciowych z grupy VA, VIA, VIIA, VIIIA, IB i IIB ukladu okresowego pierwiastków, a skladnik O jest porowata krzemionka, porowatym szklem boro- krzemianowym o duzej czystosci, zeolitem ZSM-5, zeolitem Y, zeolitem beta lub zeolitami tych typów, które sajonowymienne z co najmniej jednym metalem z grupy metali alkalicznych, metali ziem alkalicznych 1 metali przejsciowych z grupy VA, VIA, VIIA, VIIIA, IB i IIB ukladu okresowego pierwiastków 9. Sposób wytwarzania pochlaniacza zanieczyszczen w obudowie lasera duzej mocy, znam ienny tym, ze miesza sie od 10 do 80% skladnika W, od 10 do 80% skladnika 0 1 od 5 do 40% lepiszcza nieorganicznego wraz ze specjalnym dodatkiem w ilosci od 3 do 10% lepiszcza organicznego, przy czym skladnik W jest zeolitem typu 2A, 4A lub 5A albo zeolitami tych typów, które sajonowymienne z co naj- mniej jednym skladnikiem z grupy metali alkalicznych, metali ziem alkalicznych 1 metali przejsciowych z grupy VA, VIA, VIIA, VIIIA, IB i IIB ukladu okresowego pierwiastków, a skladnik O jest porowata krzemionka, porowatym szklem borokrzemianowym o duzej czystosci, zeolitem ZSM-5, zeolitem Y, zeolitem beta lub zeolitami tych typów, które sajonowymienne z co najmniej jednym metalem z grupy metali alkalicznych, metali ziem alkalicznych i metali przejsciowych z grupy VA, VIA, VIIA, VIIIA, IB i IIB ukladu okresowego pierwiastków, dodaje sie rozpuszczalnik orgamcznyjako specjalny dodatek bedacy skladnikiem nietrwalym, w ilosci od 10 do 20% calosci skladników nie bedacych nietrwalymi i wode jako specjalny dodatek bedacy skladnikiem nietrwalym, w ilosci od 20 do 45% calosci skladników me bedacych nietrwalymi, dla wytworzenia mieszaniny plastycznej, formuje sie z mieszaniny plastycznej surowa mase oraz utwardza sie surowa mase przez wysuszenie i wypalenie surowej masy w temperaturze od 500 do 700°C w piecu w atmosferze zawierajacej tlen lub w atmosferze obojetnej, w ciagu od 4 do 12 godzin PL PL PL PL PL PL PL PL

Description

Przedmiotem wynalazku jest pochłaniacz zanieczyszczeń w obudowie lasera i sposób wytwarzania pochłaniacza zanieczyszczeń w obudowie lasera, zawierającej co najmniej jeden laser dużej mocy i układy elektroniczne. Przyjęto tutaj, że duża moc odnosi się do natężenia światła najednostkę powierzchni, to jest strumienia fotonów najednostkę powierzchni. Laserem dużej mocy jest laser mający gęstość strumienia fotonów wynoszącą około 0,1 megawata/cm²lub więcej.

Znane jest zastosowanie do systemów telekomunikacyjnych wzmacniaczy optycznych wykorzystujących lasery pompowe dużej mocy. Zapotrzebowanie na systemy z wieloma określonymi i długimi odstępami powtarzania sygnałów spowodowało zastosowanie laserów sygnałowych dużej mocy. Dla zapewnienia wymaganej trwałości laserów, obudowy laserów dużej mocy są zmodyfikowane w porównaniu z obudowami laserów stosowanymi w typowej praktyce przemysłowej.

Znanym mechanizmem skracającym trwałość lasera w zwykłej obudowie jest nagromadzenie stałych lub ciekłych materiałów na intensywnie oświetlanych powierzchniach, takich jak ściana czołowa kryształu lasera, soczewki w strumieniu lasera lub soczewki światłowodowe i okna. Nagromadzenie powierzchniowe materiałów zachodzi na przykład w następujący sposób. Ruchliwe węglowodory z resztek topników, rozpuszczalników czyszczących, zanieczyszczeń w otoczeniu zespołu lub podobne znajdują się w szczelnej hermetycznie obudowie lasera. Wówczas gdy węglowodory napotykają laserowy strumień fotonów, zachodzą fotoreakcje, a produkty fotoreakcji osadzają się na powierzchniach intensywnie oświetlanych. Parametry lasera pogarszają się wskutek tych osadów odbijających lub pochłaniających światło lasera. Jeżeli osad pochłania fotony, może nastąpić przegrzanie powodujące stopienie się powierzchni czynnej lub biernej. W przypadku diod laserowych przegrzanie może spowodować przyspieszoną dyfuzję domieszek w złączu lub w sąsiedztwie złącza, powodując jego zniszczenie lub ograniczenie sprawności.

Wprowadzenie określonej ilości tlenu do atmosfery szczelnej obudowy powoduje wydłużenie trwałości lasera. Działanie tlenu może polegać na łączeniu się z zanieczyszczeniami węglowodorowymi lub produktami węglowodorów wytworzonymi podczas fotoreakcji, w celu umożliwienia gromadzenia się czynnych lub biernych składników w obudowie lasera lub ich usunięcia.

181 088

Tlen w obudowie w połączeniu z wodorem obecnym w atmosferze obudowy wytwarza wodę. Wodór znajduje się jako zanieczyszczenie w gazie wypełniającym obudowę lub wydziela się z metalowych ścianek obudowy, gdy jej temperatura wzrasta. Woda powoduje zwarcia elektryczne, korozję lub elektromigrację w układach elektronicznych znajdujących się w obudowie. Istnieje więc zapotrzebowanie na materiał pochłaniający, służący do wiązania się lub adsorpcji, a więc unieruchomienia zanieczyszczeń węglowodorowych i wody, które znajdująsię w atmosferze zawartej w obudowie.

Materiał pochłaniający powinien umożliwiać unieruchomienie cząsteczek węglowodorów w szerokim zakresie, ponieważ zwykle nie jest znany rodzaj zanieczyszczenia węglowodorowego, i umożliwiać unieruchomienie cząsteczek w szerokim zakresie wielkości, ponieważ cząsteczki wody mają największy wymiar około 0,3 nm, a cząsteczki organiczne mają największy wymiar około 4 nm. Materiał pochłaniający powinien być obojętny w całym zakresie temperatur pracy obudowy lasera, być obojętny przy napromienianiu światłem lasera i zajmować mało miejsca, ponieważ obj ętość obudowy j est mała, zwykle od 1 do 10 cm³. Ze względu na małe wymiary, materiał pochłaniający powinien być skuteczny do pochłaniania cząsteczek wody i cząsteczek organicznych oraz nie powinien zawierać materiałów organicznych lub zawierać tylko takie materiały organiczne, które nie mogą opuścić pochłaniacza w warunkach panujących wewnątrz obudowy lasera. Skuteczny pochłaniacz do obudowy lasera powinien typowo unieruchamiać cząsteczki o wymiarach w zakresie od około 0,25 nm do około 4 nm oraz być zdolny do unieruchomienia cząsteczek wody i organicznych o masie równej przynajmniej około 1% masy pochłaniacza.

Znana jest zdolność pewnych związków do unieruchomienia cząsteczek organicznych i nieorganicznych, na przykład zeolitów, co przedstawiono w publikacji Rosemarie Szostaka „The Handbook of Molecular Sieves”, Vbn Reinhold, Nowy Jork, 1992. Działanie pochłaniacza polega na unieruchomieniu cząsteczek wstępnie wybranych rodzajów i wielkości, na przykład w obudowach laserów dużej mocy. Obudową stosowaną zwykle w przemyśle jest obudowa zawierająca gaz obojętny. Występuje niekorzystne pogorszenie trwałości laserów umieszczonych w typowych obudowach przemysłowych.

Znane jest z opisu patentowego Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 5 392 305 rozwiązanie, które polega na dodaniu tlenu do ośrodka gazowego znajdującego się w obudowie w celu uniemożliwienia fotoreakcji zanieczyszczeń organicznych, znajdujących się w obudowie, ze strumieniem fotonów lasera.

Obecność tlenu w obudowie lasera prowadzi do tworzenia się wody w obudowie, co powoduje uszkodzenie układów elektronicznych. Aby zapobiec temu, zastosowano, na przykład w rozwiązaniu z opisu patentowego Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 5 513 198, pochłaniacz wprowadzony do obudowy w celu pochłaniania cząsteczek wody.

Znany jest z japońskiego opisu zgłoszenia patentowego nr 62297211 porowaty materiał zeolitowy i jego sposób wytwarzania, podczas którego uzyskuje się porowaty materiał będący wymiennikiem jonów lub katalizatorem o dużej wydajności, mający poprawioną przenikalność dla płynów i duży obszar stykowy przez dodanie materiału tworzącego pory do składu mieszanki z drobno sproszkowanym zeolitem i lepiszczem nieorganicznym dla utworzenia masy, która zostaje wypalona w atmosferze utleniającej. Stosuje się mieszankę, która zawiera od 60 do 95% wagowych drobnych cząstek zeolitu, czyli cząstek mających przeciętną średnicę mniejszą lub równą 50 mikrometrów i od 40 do 5% wagowych lepiszcza nieorganicznego, takiego jak minerały ilaste, oraz od 5 do 50% materiału tworzącego pory, takiego jak skrobia dla uzyskania papki, która zostaje uformowana, wysuszona i następnie wypalona w atmosferze utleniającej w temperaturze od 300 do 750°C dla otrzymania materiału porowatego z otwartymi mikroporami, o gęstości od 0,2 do 1,4 g/cm³, porowatości od 50 do 90% i przeciętnej średnicy porów od 1 do 500 mikrometrów.

W pochłaniaczu według wynalazku utwardzona, porowata masa zawiera od 5 do 40% wagowych lepiszcza nieorganicznego i składniki adsorpcyjne do unieruchomienia wody i cząsteczek organicznych, które stanowią od 10 do 80% wagowych co najmniej jednego składnika W

181 088 i od 10 do 80% wagowych co najmniej jednego składnika O, a zawartości procentowe są oparte na całości lepiszcza nieorganicznego i składników adsorpcyjnych, przy czym składnik W jest zeolitem typu 2A, 4A lub 5 A albo zeolitami tych typów, które są jonowymienne z co najmniej jednym składnikiem z grupy metali alkalicznych, metali ziem alkalicznych i metali przejściowych z grupy VA, VIA, VIIA, VIIIA, IB i IIB układu okresowego pierwiastków, a składnik O jest porowatą krzemionką, porowatym szkłem borokrzemianowym o dużej czystości, zeolitem ZSM-5, zeolitem Y, zeolitem beta lub zeolitami tych typów, które sąj ono wymienne z co najmniej jednym metalem z grupy metali alkalicznych, metali ziem alkalicznych i metali przejściowych z grupy VA, VIA, VIIA, VIIIA, IB i IIB układu okresowego pierwiastków.

Korzystnie, lepiszcze nieorganiczne jest minerałem z grupy zawierającej kaolinit lub montmorylonit, stopioną krzemionkę, korund, kordieryt, mulit i stopione szkło o temperaturze topnienia poniżej 600°C, a lepiszcze nieorganiczne ma cząstki o wymiarach od 1 do 75 mikrometrów.

Korzystnie, lepiszcze nieorganiczne ma cząstki o wymiarach od 20 do 50 mikrometrów.

Korzystnie, lepiszcze nieorganiczne jest krzemionką z prekursora żywicy silikonowej.

Korzystnie, każdy ze składników W i O występuje w ilości od 10 do 80% wagowych.

Korzystnie, składnik W jest zeolitem typu 4A w ilości od 25 do 45% wagowych, składnik O jest zeolitem ZSM-5 w ilości od 25 do 45% wagowych i porowatą krzemionką w ilości od 15 do 25% oraz nieorganiczne lepiszcze jest krzemionką z prekursora żywicy silikonowej w ilości od 5 do 15% wagowych.

Korzystnie, składnik W j est zeolitem typu 4A w ilości od 20 do 40% wagowych, składnik O jest zeolitem ZSM-5 w ilości od 20 do 40% wagowych i lepiszcze nieorganiczne jest krzemionką z prekursora żywicy silikonowej w ilości od 5 do 15% wagowych oraz stopionego szkła o temperaturze topnienia poniżej 600°C, w ilości od 20 do 40%.

Korzystnie, składnik W jest zeolitem typu 4A w ilości od 25 do 45% wagowych, składnik O jest zeolitem ZSM-5 w ilości od 25 do 45% wagowych i porowatym szkłem borokrzemianowym o wysokiej czystości, w ilości od 10 do 30% oraz lepiszcze nieorganiczne jest krzemionką z prekursora żywicy silikonowej w ilości od 5 do 15% wagowych.

Sposób według wynalazku polega na tym, że miesza się od 10 do 80% składnika W, od 10 do 80% składnika O i od 5 do 40% lepiszcza nieorganicznego wraz ze specjalnym dodatkiem w ilości od 3 do 10% lepiszcza organicznego, przy czym składnik W jest zeolitem typu 2A, 4A lub 5 A albo zeolitami tych typów, które sąjonowymienne z co najmniej jednym składnikiem z grupy metali alkalicznych, metali ziem alkalicznych i metali przejściowych z grupy VA, VIA, VIIA, VIII A, IB i IIB układu okresowego pierwiastków, a składnik O jest porowatą krzemionką, porowatym szkłem borokrzemianowym o dużej czystości, zeolitemZSM-5, zeolitem Y, zeolitem beta lub zeolitami tych typów, które sąjonowymienne z co najmniej jednym metalem z grupy metali alkalicznych, metali ziem alkalicznych i metali przejściowych z grupy VA, VIA, VIIA, VIIIA, IB i IIB układu okresowego pierwiastków, dodaje się rozpuszczalnik organiczny jako specjalny dodatek będący składnikiem nietrwałym, w ilości od 10 do 20% całości składników nie będących nietrwałymi i wodę jako specjalny dodatek będący składnikiem nietrwałym, w ilości od 20 do 45% całości składników nie będących nietrwałymi, dla wytworzenia mieszaniny plastycznej, formuje się z mieszaniny plastycznej surową masę oraz utwardza się surową masę przez wysuszenie i wypalenie surowej masy w temperaturze od 500 do 700°C w piecu w atmosferze zawierającej tlen lub w atmosferze obojętnej, w ciągu od 4 do 12 godzin.

Korzystnie, mieszaninę plastyczną formuje się w surową masę przez wytłaczanie, prasowanie lub pastyIkowanie.

Korzystnie, stosuje się lepiszcze organiczne wybrane z grupy zawierającej metylocelulozę, etylocelulozę, hydroksybutylocelulozę, hydroksybutylometylocelulozę, hydroksyetylocelulozę, hydroksymetylocelulozę, hydroksypropylocelulozę, hydroksypropylometylocelulozę, hydroksyetylometylocelulozę, karboksymetylocelulozę sodową lub ich kombinację.

Korzystnie, surową masę wypala się w temperaturze od 500°C do 700°C w ciągu od 6 do 10 godzin, w piecu w atmosferze obojętnej.

181 088

Zaletą wynalazku jest zapewnienie małego, skutecznego pochłaniacza mogącego unieruchomić cząsteczki wody i wiele substancji organicznych o różnych wymiarach cząsteczek. Wynalazek umożliwia skonstruowanie i wykonanie pochłaniacza cząsteczek właściwego do użycia w hermetycznie uszczelnionej obudowie lasera dużej mocy.

Przedmiot wynalazku jest uwidoczniony w przykładzie wykonania na rysunku, na którym fig. 1 przedstawia obudowę lasera zawierającą pochłaniacz, w przekroju bocznym i fig. 2 - część podstawową lasera dużej mocy, w powiększonym widoku z boku.

Figura 1 przedstawia pochłaniacz 8 umieszczony w obudowie 10 lasera. Laser 6 dużej mocy jest zamocowany do podłoża 2. Układy elektroniczne związane z laserem 6, które zwykle znajdująsię w obudowie 10, nie zostały pokazane. Elementem przenoszącym światło lasera 6 do urządzenia odbiorczego lub do światłowodu jest światłowód 4. Soczewki lub inne elementy zintegrowane ze światłowodem 4 są stosowane jako elementy łączące. Światło lasera 6 jest promieniowane do urządzenia odbiorczego lub światłowodu umieszczonego wewnątrz obudowy 10. Elementy łączące umożliwiają wyjście światła lasera 6 z obudowy 10 przez uszczelniony otwór. Pochłaniacz 8 stanowi cienka płytka przymocowana do górnej powierzchni wewnętrznej hermetycznie szczelnej obudowy 10. Pochłaniacz 8 jest przylepiony lub metalizowany i przy lutowany lub utrzymywany w przepuszczalnym pojemniku. Również masa pochłaniacza 8 jest na stałe przymocowana do jednej lub wszystkich ścian obudowy 10. Ze względu na małą objętość obudowy 10, pojedynczy element pochłaniacza 8, przymocowany do powierzchni wewnętrznej, powinien skutecznie unieruchamiać cząsteczki wody i zanieczyszczeń organicznych, które tam znajdują się.

Laser na fig. 1 jest laserem sygnałowym dużej mocy lub laserem pompowym dużej mocy dla wzmacniacza światłowodu. Typową praktyką w przypadku lasera pompowego jest dołączenie lasera do wzmacniacza światłowodu przez elementy łączące, prowadzące światło przez uszczelniony otwór w ścianie obudowy 10. Typowym elementem łączącym jest światłowód 4.

Figura 2 przedstawia część podstawową 12 lasera dużej mocy, którą tworzy kryształ mający czołową krawędź 14. Częściowo odbijające zwierciadła 20 i 18 krawędzi czołowej i krawędzi tylnej podtrzymują kolejno działanie lasera. Strumień fotonów przechodzący przez czołowe zwierciadło 20 jest zwykle dziesięć razy większy od strumienia przechodzącego przez tylną krawędź kryształu. Fotoreakcje, które powodują osadzanie materiałów na zwierciadle 20 lub innych elementach optycznych w obudowie 10, zachodzą w torze strumienia rozpoczynającym się na zwierciadle 20. Są to te fotoreakcje, które są przez pochłaniacz eliminowane lub ograniczane do wielkości nie wpływającej na działanie lasera.

Stosowany w pochłaniaczu składnik W zawiera materiał mający pory lub kanały o wielkości właściwej do unieruchomienia cząsteczek wody. Natomiast składnik O zawiera materiał mający pory lub kanały właściwe do unieruchomienia większych cząsteczek organicznych. Jeżeli nie podano inaczej, zawartość procentowa wagowa w opisie została odniesiona do całkowitego ciężaru składnika W, składnika O i lepiszcza nieorganicznego, stanowiących pochłaniacz.

Stabilność hydrotermiczna różnych zeolitów jest zależna od stosowanych warunków wypalania, włączając w to temperaturę wypalania i wilgotność względną. Zatem wybór określonych składników W i O, które są zastosowane w pochłaniaczu, określa warunki hydrotermiczne w czasie procesu wypalania. Gdy w pochłaniaczu jest użyty tylko węgiel, właściwy zakres temperatury wynosi od 900 do 1100°C dla okresu czasu od 4 do 12 godzin, za wyjątkiem przypadków, gdy pochłaniacz zawiera węgiel, atmosfera pieca zawiera tlen. Stabilność strukturalna zeolitu, która wpływa na jego właściwości pochłaniające, jest zależna od temperatury wypalania i atmosfery pieca. Na przykład w piecu elektrycznym, pracującym w niekontrolowanym otoczeniu fabrycznym, stosuje się temerpatury określone powyżej. Lepiszcze i składnik W sąokreślone także powyżej oraz składnik O j est określony powyżej, z wyj ątkiem tego, że wyłączone są składniki z grup zawierających węgiel.

Wymiary porów lub kanałów składnika W, zastosowanego jako składnik pochłaniacza, są właściwe do unieruchomienia cząsteczek mających wymiary około 0,26 nm czyli wymiary

181 088 cząsteczek wody. Wymiary porów lub kanałów składnika O są właściwe do unieruchomienia większych cząsteczek organicznych, takich jak pochodzące z topnika lub epoksydu, które mają wymiary jednostek nm. Zatem materiał zawierający oba składnika W i O daje pochłaniacz dla cząsteczek o wymiarach w zakresie od około 0,25 nm do około 4 nm. W tym zakresie znajdująsię zasadniczo wszy stkie cząsteczki, które poj awiaj ą się j ako zanieczyszczenia w obudowie lasera w związku z jego konstrukcją! działaniem. Ten zakres jest powiększany dla dostosowania do zanieczyszczeń o większych lub mniejszych wymiarach.

Funkcją lepiszcza nieorganicznego w utwardzonych pochłaniaczach porowatych jest zapobieganie rozdrabnianiu lub łamaniu pochłaniacza podczas składania obudowy lasera lub podczas instalowania i eksploatacji lasera. Ponadto lepiszcze powodują, że pochłaniacz nie stanowi źródła pyłu, który mógłby zakłócić prawidłowe działanie lasera oraz związanych z nim soczewek i zwierciadeł.

Wymagania niezawodnościowe w przemyśle telekomunikacyjnym są wysokie. Sprzęt telekomunikacyj ny j est przewidziany do działania podczas długich okresów czasu w środowisku charakteryzującym się dużym zakresem temperatur i wilgotności oraz drganiami i udarami. Lepiszcze nieorganiczne w pochłaniaczu jest dobierane w celu dokładnego spełnienia wymagań przemysłowych.

Stosowane są lepiszcza nieorganiczne rozproszone w objętości pochłaniacza i lepiszcza nakładane tylko na powierzchnię pochłaniacza. Korzystnym lepiszczem rozproszonym j est krzemionka uzyskana z prekursora żywicy silikonowej. Skutecznym lepiszczem powierzchniowym jest warstwa gliny nałożona na powierzchnię pochłaniacza przed wypalaniem lub po wypalaniu albo użyta jako lepiszcze rozproszone w masie pochłaniacza.

Minerały gliniaste, takie jak minerały z grup montmorylonitu i kaolinitu lub ich kombinacja, są dodawane do pochłaniacza jako lepiszcze. Wówczas gdy pochłaniacz jest wypalany, materiał gliniasty nadaje pochłaniaczowi wytrzymałość i poprawia spójność cząsteczek pochłaniacza, aby ograniczyć pylenie. W innym przypadku pochłaniacz jest formowany i wypalany bez lepiszcza glinowego. Po wypaleniu minerał gliniasty lub kombinacja minerałów jest nakładana, na przykład z roztworu minerałów w przestrzeni porów między ziarnami pochłaniacza. Po nałożeniu minerałów pochłaniacz zostaje wysuszony i wypalony w celu usunięcia nadmiaru wody. Pochłaniacz obrobiony w ten sposób jest mocy i niepylący. Zamiast minerałów gliniastych stosuje się także zeolity w celu uzyskania mocnego, niepylącego pochłaniacza.

Lepiszcza organiczne, rozpuszczalniki organiczne i wodę dodaje się do mieszaniny materiałów stanowiących zestaw składników pochłaniacza w celu uzyskania plastycznej konsystencji i ułatwienia formowania przez wytłaczanie, pastylkowanie i prasowanie. Kształt i wymiary obudowy lasera są zwykle takie, że korzystną postacią pochłaniacza jest płaska płytka o grubości około 1 mm. Korzystnym sposobem formowania jest wytłaczanie.

Innym sposobem formowania jest nakładanie, to jest wylewanie ciekłej masy lub powlekanie z kąpieli, pochłaniacza, na przykład zawiesiny na porowaty podkład ceramiczny, taki jak krzemionka lub glinokrzemian, a następnie wypalanie w zakresie temperatur od około 500 do 700°C w ciągu 4 do 12 godzin. Temperatura wypalania jest wybrana tak, żeby była wystarczająco wysoka dla utwardzenia surowej masy i usunięcia składników lotnych. Jednak temperatura nie może być za wysoka, żeby nie zmniejszyć zdolności zeolitu do unieruchomienia. W celu uformowania pochłaniacza przeprowadza się kilka prób wypalania dla ustalenia optymalnej temperatury w zakresie podanym powyżej. Ten sposób formowania umożliwia uzyskanie wystarczająco mocnego i niepylącego pochłaniacza stosowanego w obudowie lasera.

Gdy w pochłaniaczu znajdują się związki zawierające węgiel, wypalanie jest przeprowadzane w piecu mającym atmosferę obojętną, nie reagującą z masą surową lub masą wypaloną. Z pieca jest usunięty gaz lub piec jest wypełniony gazem obojętnym.

Stosowanie jako lepiszcza gliny, na przykład z grupy kaolinitu lub montmorilonitu, jest realizowane dwoma sposobami. Glina wiążąca zostaje zmieszana z zestawem składników i rozproszona w masie pochłaniacza albo masa pochłaniacza po wypaleniu zostaje zanurzona w roztworze lub zawiesinie gliny albo też pokryta inaczej warstwą gliny.

181 088

Przykład 1

Zestaw składników, zawierający 35% wagowych zeolitu ZSM-5, 35% wagowych zeolitu 4A i 20% wagowych roztartej, stopionej krzemionki, został zmieszany na sucho. 19% wagowych żywicy silikonowej Q6-2230 firmy Dow Corning dodano do porcji i zmieszano na sucho. Ta ilość była wystarczająca dla uzyskania około 10% wagowych krzemionki w wytworzonym pochłaniaczu. Następnie dodano dodatkowo około 6% wagowych metylocelulozy firmy Dow Corning i zmieszano na sucho z zestawem. Podstawowa zawartość procentowa wagowa była brana jako łączny ciężar składników W i O oraz lepiszcza nieorganicznego. Zawartość procentowa wagowa substancji dodanej była obliczana w odniesieniu do ciężaru podstawowego, ale jej ciężar nie był włączony do ciężaru podstawowego. Rozpuszczalnik organiczny lub alkohol izopropylowy, lub ester dwuzasadowy firmy Dupont i woda były dodawane do suchej mieszaniny w celu wytworzenia takiej konsystencji porcji, którą można było wytłaczać. Uplastyczniona porcja była wytłaczana w postaci płaskich płytek mających grubość nie większą niż około 1 mm. Płytki z surowej masy były suszone w powietrzu w temperaturze około 95°C w ciągu od 1 do 5 dni. Innym sposobem suszeniajest użycie suszarki dielektrycznej, która skraca czas suszenia do kilku minut. Wysuszone płytki były wypalane w powietrzu w temperaturze około 600°C w ciągu około 10 godzin. Uzyskane płytki pochłaniacza były mocne i zasadniczo bezpyłowe.

Przykład 2

Stosując takie same procedury mieszania, uplastyczniania i wytłaczania, jak w przykładzie 1, wykonano pochłaniacz składający się z 30% wagowych zeolitu 4A, 30% wagowych zeolitu ZSM-5,10% wagowych krzemionki z żywicy silikonowej i 30% wagowych stopionego szkła mającego temperaturę topnienia niższąod 500°C. Surowa masa pochłaniacza była wypalana, jak w przykładzie 1. Uzyskano mocny, zasadniczo bezpyłowy pochłaniacz.

Przykład 3

Najkorzystniejszym przykładem wykonania jest preparat wykorzystujący zasadniczo tę samą procedurę, jak w przykładzie 1 i około 35% wagowych zeolitu 4A, około 35% wagowych zeolitu ZSM-5, około 20% wagowych porowatego Vycor™ i około 10% wagowych krzemionki z prekursora żywicy silikonowej. Porowaty Vycor™ jest porowatym szkłem borokrzemianowym o wysokiej czystości, a jego skład w warunkach tlenków wynosi 96,5% wagowych SiO₂, 3% wagowych B₂O₃ i 0,5% wagowych A1₂O₃. Zestaw składników został uplastyczniony, wytłoczony i wypalony, jak w przykładzie 1. Otrzymany pochłaniacz był wyjątkowo wytrzymały i zasadniczo bezpyłowy.

Pochłaniacz był cięty z płyty i umieszczany w obudowie lasera dużej mocy, która była następnie wypełniana ośrodkiem gazowym, zawierającym około 20% tlenu i hermetycznie uszczelniana. Hermetycznie uszczelniony pojemnik został przygotowany jak powyżej, bez tlenu w ośrodku gazowym. Tylna krawędź kryształu, czuły wskaźnik osadów na krytycznej powierzchni lasera, była ciągle kontrolowana. Nie zaobserwowano oznak uszkodzenia po ponad 1000 godzinach działania lasera.

Przykłady wykonania pochłaniacza są zaprojektowane właściwie dla unieruchamiania cząsteczek wody, jak również cząsteczek organicznych, jednak głównie cząsteczek organicznych. Ostatnie przykłady wykonania wynalazku są stosowane w takich warunkach, gdy woda jest kontrolowana podczas wykonywania obudowy, a skuteczność pochłaniacza powoduje, że tlen nie jest potrzebny.

181 088

FIG. 1

FIG. 2

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 60 egz.

Cena 2,00 zł.

Claims

Zastrzeżenia patentowe

1. Pochłaniacz zanieczyszczeń w obudowie lasera dużej mocy, mający utwardzoną, porowatą masę zawierającą składniki adsorpcyjne wraz z lepiszczem nieorganicznym, znamienny tym, że utwardzona, porowata masa zawiera od 5 do 40% wagowych lepiszcza nieorganicznego i składniki adsorpcyjne do unieruchomienia wody i cząsteczek organicznych, które stanowią od 10 do 80% wagowych co najmniej jednego składnika W i od 10 do 80% wagowych co najmniej jednego składnika O, a zawartości procentowe są oparte na całości lepiszcza nieorganicznego i składników adsorpcyjnych, przy czym składnik W jest zeolitem typu 2 A, 4 A lub 5 A albo zeolitami tych typów, które są jonowymienne z co najmniej jednym składnikiem z grupy metali alkalicznych, metali ziem alkalicznych i metali przejściowych z grupy VA, VIA, VIIA, VIIIA, IB i IIB układu okresowego pierwiastków, a składnik O jest porowatą krzemionką, porowatym szkłem borokrzemianowym o dużej czystości, zeolitem ZSM-5, zeolitem Y, zeolitem beta lub zeolitami tych typów, które są jonowymienne z co najmniej jednym metalem z grupy metali alkalicznych, metali ziem alkalicznych i metali przejściowych z grupy VA, VIA, VILA, VIIIA, IB i IIB układu okresowego pierwiastków.
2. Pochłaniacz według zastrz. 1, znamienny tym, że lepiszcze nieorganiczne jest minerałem z grupy zawierającej kaolinit lub montmorylonit, stopioną krzemionkę, korund, kordieryt, mulit i stopione szkło o temperaturze topnienia poniżej 600°C, a lepiszcze nieorganiczne ma cząstki o wymiarach od 1 do 75 mikrometrów.
3. Pochłaniacz według zastrz. 2, znamienny tym, że lepiszcze nieorganiczne ma cząstki o wymiarach od 20 do 50 mikrometrów.
4. Pochłaniacz według zastrz. 1, znamienny tym, że lepiszcze nieorganiczne jest krzemionką z prekursora żywicy silikonowej.
5. Pochłaniacz według zastrz. 1 albo 2, albo 3, albo 4, znamienny tym, że każdy ze składników W i O występuje w ilości od 10 do 80% wagowych.
6. Pochłaniacz według zastrz. 1, znamienny tym, że składnik W jest zeolitem typu 4A w ilości od 25 do 45% wagowych, składnik O jest zeolitem ZSM-5 w ilości od 25 do 45% wagowych i porowatąkrzemionkąw ilości od 15 do 25% oraz nieorganiczne lepiszcze jest krzemionką z prekursora żywicy silikonowej w ilości od 5 do 15% wagowych.
7. Pochłaniacz według zastrz. 1, znamienny tym, że składnik W jest zeolitem typu 4A w ilości od 20 do 40% wagowych, składnik O jest zeolitem ZSM-5 w ilości od 20 do 40% wagowych i lepiszcze nieorganiczne jest krzemionkąz prekursora żywicy silikonowej w ilości od 5 do 15% wagowych oraz stopionego szkła o temperaturze topnienia poniżej 600°C, w ilości od 20 do 40%.
8. Pochłaniacz według zastrz. 1, znamienny tym, że składnik W jest zeolitem typu 4A w ilości od 25 do 45% wagowych, składnik O jest zeolitem ZSM-5 w ilości od 25 do 45% wagowych i porowatym szkłem borokrzemianowym o wysokiej czystości, w ilości od 10 do 30% oraz lepiszcze nieorganiczne jest krzemionkąz prekursora żywicy silikonowej w ilości od 5 do 15% wagowych.
9. Sposób wytwarzania pochłaniacza zanieczyszczeń w obudowie lasera dużej mocy, znamienny tym, że miesza się od 10 do 80% składnika W, od 10 do 80% składnika O i od 5 do 40% lepiszcza nieorganicznego wraz ze specjalnym dodatkiem w ilości od 3 do 10% lepiszcza organicznego, przy czym składnik W jest zeolitem typu 2 A, 4 A lub 5 A albo zeolitami tych typów, które sąjonowymienne z co najmniej jednym składnikiem z grupy metali alkalicznych, metali ziem alkalicznych i metali przejściowych z grupy VA, VIA, VIIA, VIIIA, IB i IIB układu okresowego pierwiastków, a składnik O jest porowatą krzemionką, porowatym szkłem borokrzemia-

181 088 nowym o dużej czystości, zeolitem ZSM-5, zeolitem Y, zeolitem beta lub zeolitami tych typów, które sąjonowymienne z co najmniej jednym metalem z grupy metali alkalicznych, metali ziem alkalicznych i metali przejściowych z grupy VA, VIA, VIIA, VIIIA, IB i IIB układu okresowego pierwiastków, dodaje się rozpuszczalnik organiczny jako specjalny dodatek będący składnikiem nietrwałym, w ilości od 10 do 20% całości składników nie będących nietrwałymi i wodę jako specjalny dodatek będący składnikiem nietrwałym, w ilości od 20 do 45% całości składników nie będących nietrwałymi, dla wytworzenia mieszaniny plastycznej, formuje się z mieszaniny plastycznej surową masę oraz utwardza się surową masę przez wysuszenie i wypalenie surowej masy w temperaturze od 500 do 700°C w piecu w atmosferze zawierającej tlen lub w atmosferze obojętnej, w ciągu od 4 do 12 godzin.
10. Sposób według zastrz. 9, znamienny tym, że mieszaninę plastyczną formuje się w surową masę przez wytłaczanie, prasowanie lub pastyIkowanie.
11. Sposób według zastrz. 9 albo 10, znamienny tym, że stosuje się lepiszcze organiczne wybrane z grupy zawierającej metylocelulozę, etylocelulozę, hydroksybutylocelulozę, hydroksybutylometylocelulozę, hydroksyetylocelulozę, hydroksymetylocelulozę, hydroksypropylocelulozę, hydroksypropylometylocelulozę, hydroksyetylometylocelulozę, karboksymetylocelulozę sodową lub ich kombinację.
12. Sposób według zastrz. 10, znamienny tym, że surowąmasę wypala się w temperaturze od 500°C do 700°C w ciągu od 6 do 10 godzin, w piecu w atmosferze obojętnej.

* * *