JPH08213678A - ハイパワ−・レ−ザ封入容器内の水および有機分子に対するゲッタおよびその用途ならびにその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 ハイパワ−・レ−ザ封入容器内に不純物とし
て存在しうる水および／または有機分子を不動化するゲ
ッタ−を提供すること。 【解決手段】 水および／またはを約40ミクロンまでの
寸法範囲の有機分子不動化するのに適した孔径またはチ
ャンネルサイズを有するゼオライト組成で作成される。
通信の分野でレ−ザ封入容器内でそのゲッタ−を使用で
きるようにするのに十分な強度を有するゲッタ−提供す
るためにバインダ−が用いられる。このバインダ−はま
たレ−ザ封入容器の内部の清浄さを維持するために実質
的にダストフリ−なゲッタ−体を与える。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は電子回路と少なくと
も１つのハイパワ−・レ−ザを入れる密閉封入容器に使
用するためのゲッタ−材料に関する。本明細書中で使用
されているハイパワ−（high power）という用語は単位
面積当りの光強度、すなわち単位面積当りの光子束に関
係する。ハイパワ−・レ−ザとは、約0.1メガワット/cm
²以上の光子束密度を有するものである。

【０００２】

【従来の技術】電気通信システムに光増幅器が導入され
たことにより、ハイパワ−・ポンプ・レ−ザが用いられ
るようになった。さらに、長い中継器間隔を有する高デ
−タ転送速度システムの需要により、ハイパワ−信号レ
−ザが用いられている。このようなハイパワ−・レ−ザ
のパッケ−ジングは許容レ−ザ寿命を確保するために標
準的な工業方式から修正されなければならないことが見
出された。

【０００３】標準的なパッケ−ジにおいてレ−ザ寿命を
短くする可能性のあるメカニズムは、レ−ザ・フロント
・ファセット（laser front facet）、レ−ザビ−ム内
のレンズ、またはファイバレンズおよびウインドウのよ
うな強烈に照射される表面上における固体または液体材
料の蓄積である。この表面蓄積は以下のようにして生ず
る。半田フラック残留物、クリ−ニング溶剤、装置環境
における汚染物質等からの移動性炭化水素が密閉された
レ−ザ容器内に存在する。炭化水素がレ−ザ光子束に遭
遇すると光反応が生じうる。この光反応の生成物が強烈
に照射される表面上に堆積物を形成しうる。これらの堆
積物がレ−ザ光を反射させたりあるいは吸収したりする
ことによってレ−ザ性能が劣化される。これらの堆積物
が光子を吸収すると、発熱性（heat buildup）が生じ
て、能動または受動面の溶融を生じさせるおそれがあ
る。レ−ザダイオ−ドの場合には、この発熱性が接合部
におけるまたはその近傍におけるド−パントの拡散を加
速させ、それによってその接合部を破壊したりあるいは
接合効率を低下させることになりうる。

【０００４】パッケ−ジの密閉された雰囲気内に所定の
量の酸素を導入するとレ−ザの寿命を延すように作用す
ることも認められている。この酸素の作用は炭化水素汚
染物質または光反応した炭化水素の生成物と結合してレ
−ザ封入容器内の受動または能動部品上における堆積を
防止するかあるいは除去することでありうる。

【０００５】しかし、封入容器内の酸素は封入容器雰囲
気内に存在する水素と結合して水を生成するおそれがあ
る。その水素は封入容器に充満したガス内に汚染物質と
して存在しうるか、あるいはその封入容器の温度の上昇
に伴ってそれの金属壁からのアウトガスでありうる。水
分が封入容器内に存在する電気回路の電気的ショ−ト
や、腐食あるいは電気移動の原因となることが良く知ら
れている。

【０００６】したがって、レ−ザ封入容器内の雰囲気に
存在しうる不純物炭化水素および水分と結合するかある
いはそれに吸着して不動化する作用をするゲッタ−材料
が必要とされる。

【０００７】このようなガスは、炭化水素不純物の種類
が一般に未知であるので広範囲の炭化水素を不動化でき
なければならない、水分子は約３オングストロムの最大
寸法を有しておりかつ封入容器内に存在する有機物は４
０オングストロムの最大寸法を有しうるので、広い寸法
範囲を有する分子を不動かできなければならない、レ−
ザ封入容器の動作温度範囲にわたって不活性でなければ
ならない、レ−ザからの光を照射された場合に不活性で
なければならない、封入容器が通常約1〜10cm³のように
小さいので、寸法的に小さくなければならない、寸法的
に小さいので、有機および水分子を非常に効率的に吸収
しなければならない、有機物質を含まないものでなけれ
ばならず、あるいはレ−ザ封入容器に見られる条件の下
にゲッタ−を残すことができない程度のわずかな有機物
質を含むにすぎないものでなければならない。レ−ザ封
入容器に対する効果的なゲッタ−は、通常約2.5オング
ストロムから約40オングストロムの寸法範囲の分子を不
動化しなければならないとともに、ゲッタ−質量の少な
くとも１％に等しい質量の水および有機物を不動化する
ことができなければならない。

【０００８】

【本発明が解決しようとする課題】本発明は水分と分子
サイズが変化する複数の有機物を不動化し得る小形で効
率的なゲッタ−の必要性を満たすものである。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明の第１の態様は、
ハイパワ−・レ−ザのための封入容器内の水および有機
分子を不動化するための、ここでゲッタ−と呼ばれてい
るコンソリデ−トされた多孔質物体である。このゲッタ
−は無機バインダ−とＷのラベルを付けられたグル−プ
およびＯのラベルを付けられたグル−プから選択された
化合物を含む。

【００１０】一般に、Ｗグル−プは水を不動化するのに
適した孔径またはチャンネル・サイズを有している。

【００１１】Ｗグル−プは、ゼオライト・タイプ３Ａ、
４Ａ、５Ａ、リンデ・タイプＭゼオライト、方沸石、斜
方沸石、毛沸石、オフレタイト、灰十字石、フェリライ
ト、アルカリ金属、アルカリ土類、周期表第VA、VIA、V
IIA、VIIIA、IB、およびIIBからの遷移金属のグル−プ
からの少なくとも１つの元素でイオン交換された前記ゼ
オライト・タイプのうちの任意のもの、およびこれらの
化合物の組合せよりなる。

【００１２】Ｏグル−プは多孔性シリカ、多孔性バイコ
−ル（Ｖｙｃｏｒ）（商標）、活性炭、多孔性カ−ボ
ン、活性アルミナ、多孔性アルミナ、モルデン沸石、ク
ロベライト、ＭＣＭ−２２、ＭＣＭ−４１、ゼオライト
・タイプＺＳＭ−５、Ｘ、Ｙ、１０Ａ、およびベ−タゼ
オライト（前記ゼオライト・タイプのいずれもが、アル
カリ金属、アルカリ土類、周期表第VA、VIA、VIIA、VII
IA、IB、およびIIBからの遷移金属のグル−プからの少
なくとも１つの元素でイオン交換される）、およびこれ
らの化合物の組合せよりなる。ＭＣＭ−２２およびＭＣ
Ｍ−４１はリサ−チ・アンド・デベロップメント・コ−
ポレイションの化合物名称である。ＭＣＭ−４１は間孔
（mesopores）の六角形配列を有するシリケ−ト／アル
ミノシリケ−ト分子ふるいである。ＭＣＭ−４１はＪ．
Ａｍ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．１９９２、１１４、１０８３
４−１０８４３に詳細に記載されている。ＭＣＭ−２２
はH₀.₀₃₃Na_0.043(Al_0.005B_0.071Si_0.924)という組成を
有する新しく発見された分子ふるいに対する使用名称で
ある。ＭＣＭ−２２はScience、264、1910、1994に論述
されておりかつＣ＆ＥＮ、4 July 1994に記述されてい
る。

【００１３】バイダ−は、カオリナイト・グル−プのま
たはモンモリロナイト・グル−プ・ミネラルのメンバ−
のような１つ以上のクレイ組成でありうる。本発明は当
業者に知られている他の同様のクレイをも意図してい
る。

【００１４】バインダ−はまた、シリコ−ン樹脂前駆体
からのシリカ、溶融シリカ、アルミナ、キン青石、ムラ
イト、および約600℃以下の融点を有するガラスフリッ
トのグル−プの１つ以上を含みうる。ゲッタ−中の無機
バインダ−の粒径は、前駆体から得られたものを除き、
約1〜75ミクロンの範囲であり、好ましい粒径範囲は約2
0〜50ミクロンである。好ましい無機バインダ−は実質
的にあらゆるゲッタ−で使用されるシリコ−ン樹脂前駆
体からのシリカである。

【００１５】ゲッタ−はＷグル−プからの化合物とＯグ
ル−プからの化合物を含んでおり、各グル−プの全重量
パ−セントは10％〜80％の範囲である。別段の表示がな
い限り、重量パ−セントは、ゲッタ−を構成するＷ化合
物、Ｏ化合物および無機バインダ−化合物の組合せ重量
に基づいている。本発明のゲッタ−の実施例は、Ｗグル
−プからのゼオライト・タイプ４Ａを25重量％〜45重量
％、および両方ともＯグル−プからのＺＭＳ−５を25重
量％〜45重量％、そして多孔性シリカを15重量％〜25重
量％含んでいる。無機バインダ−はシリコ−ン樹脂前駆
体からのシリカであり、この場合、ゲッタ−内に約5重
量％〜15重量％のシリカを生ずるのに十分なシリコ−ン
樹脂が添加される。

【００１６】

【発明の実施の形態】本発明のゲッタ−の他の実施例
は、それぞれ約20重量％〜40重量％の範囲の量でゼオラ
イト・タイプ４Ａおよびゼオライト・タイプＺＭＳ−５
を含む。第１の無機バインダ−はシリコ−ン樹脂前駆体
からのシリカ約5〜15重量％である。第２の無機バイン
ダ−は、約20〜40の範囲の重量パ−セントを有しかつ約
600℃より高くない融点を有するガラスフリットであ
る。

【００１７】好ましい実施例は、ゼオライト・タイプ４
Ａを約25〜45重量％、ＺＭＳ−５を約25〜45重量％、お
よびVycor（商標）を約10〜30重量％含む。バイダ−は
シリコ−ン樹脂前駆体からのシリカを約5〜15重量％含
む。

【００１８】バインダ−化合物は、ゲッタ−の取り扱い
時またはそのゲッタ−を入れた気密封止されたレ−ザ封
入容器の装着および使用時におけるゲッタ−の破壊また
はダスティングを防止するのに十分な強度と耐摩耗性を
ゲッタ−に与える作用をする。

【００１９】本発明の他の態様は、無機バインダ−およ
び成分Ｏよりなるハイパワ−・レ−ザ封入容器内の有機
分子に対するゲッタ−である。そのバインダ−は、カオ
リナイト・グル−プのまたはモンモリロナイト・グル−
プ・ミネラルのメンバ−のような１つ以上のクレイ組成
でありうる。本発明は当業者に知られている他の同様の
クレイをも意図している。

【００２０】バインダ−はまた、シリコ−ン樹脂前駆体
からのシリカ、溶融シリカ、アルミナ、キン青石、ムラ
イト、および約600℃以下の融点を有するガラスフリッ
トのグル−プの１つ以上を含みうる。ゲッタ−中の無機
バインダ−の粒径は、前駆体から得られたものを除き、
約1〜75ミクロンの範囲であり、好ましい粒径範囲は約2
0〜50ミクロンである。

【００２１】Ｏグル−プは多孔性シリカ、多孔性Ｖｙｃ
ｏｒ（商標）、活性炭、多孔性カ−ボン、活性アルミ
ナ、多孔性アルミナ、モルデン沸石、クロベライト、Ｍ
ＣＭ−２２、ＭＣＭ−４１、ゼオライト・タイプＺＳＭ
−５、Ｘ、Ｙ、１０Ａ、およびベ−タゼオライト（前記
ゼオライト・タイプのいずれもが、アルカリ金属、アル
カリ土類、周期表第VA、VIA、VIIA、VIIIA、IB、および
IIBからの遷移金属のグル−プからの少なくとも１つの
元素でイオン交換される）、およびこれらの化合物の組
合せよりなる。

【００２２】本発明の他の態様は、無機分子に対する上
述したゲッタ−を含んだパッケ−ジ化されたハイパワ−
・レ−ザである。気密封止された封入容器がゲッタ−と
ハイパワ−・レ−ザを収容する。

【００２３】本発明のさらに他の態様は、水および無機
分子に対する上述したゲッタ−を具備したパッケ−ジ化
されたハイパワ−・レ−ザである。気密封止された封入
容器がゲッタ−とハイパワ−・レ−ザを収容する。封入
容器内の雰囲気は、少なくとも100ppmの酸素を含んだガ
ス媒体を含んでいる。

【００２４】本発明のさらに他の態様は、光導波路増幅
器ファイバをポンピングするための装置であって、ハイ
パワ−・レ−ザと、無機不純物を不動化するためのゲッ
タ−と、レ−ザを増幅器導波路ファイバに結合するため
の手段を具備した装置である。このレ−ザおよびゲッタ
−は気密封止された封入容器に収容される。結合手段は
後述するように封入容器内に全体的にまたは部分的に収
容されうる。

【００２５】本発明の他の態様は、光導波路増幅器ファ
イバをポンピングする装置であって、ハイパワ−・レ−
ザと、有機不純物を不動化するゲッタ−と、レ−ザを増
幅器導波路ファイバに結合する手段を具備した装置であ
る。封入容器内の雰囲気は、少なくとも100ppmの酸素を
含んだガス媒体を含んでいる。

【００２６】本発明はまた、ハイパワ−・レ−ザのため
の封止された封入容器に使用するためのゲッタ−を作成
するための方法であって、成分Ｗ、Ｏ、無機バイダ−、
および有機バインダ−を混合し、その混合物を可塑化す
るために、有機溶剤と水を添加しかつ混合し、その可塑
化された混合物を成形して素地体（green body）とな
し、空気中において約90℃で１〜５日間乾燥することを
含む乾燥手段を用いてあるいは誘電乾燥器で数分乾燥す
ることによって前記素地体を強固にし、前記素地体を炉
内において約500〜700℃の温度で約4〜12時間の範囲の
時間の間か焼することよりなる方法である。種々の熱水
安定性は、か焼温度および相対湿度を含めた使用か焼条
件に依存することが当業者には良く知られている。した
がって、ゲッタ−に使用される特定の成分（グル−プＷ
およびＯからの）の選択がか焼処理時における熱水条件
を指定する。ゲッタ−に炭素だけが用いられる場合に
は、約4〜12時間の範囲の時間に対して適当な温度範囲
は約900℃〜1100℃である。ゲッタ−に炭素が含まれる
場合を除いて、炉は酸素を含んだ雰囲気を有する。ゼオ
ライトのゲッタ−特性に影響を及ぼすゼオライトの構造
安定性は、か焼温度および炉雰囲気、特に炉雰囲気の水
分含有量によって影響されることが当業者には知られて
いる。一例として、実質的に制御されていない工場環境
で運転される電気炉が上記の温度範囲には適している。

【００２７】バインダ−および成分Ｗは上記の定義され
る。成分Ｏは、炭素を含んだグル−プのメンバ−が排除
されることを除いて、上記のように定義される。

【００２８】無機バインダ−は、シリコ−ン樹脂前駆体
からのシリカ、溶融シリカ、アルミナ、キン青石、ムラ
イト、および600℃以下の融点を有するガラスフリット
のグル−プから選択される。無機バインダ−は、前駆体
から得られたものを除き、約1〜75ミクロンの範囲の粒
径を有する。

【００２９】本発明の方法の形成工程は、押出し、プレ
スおよびペレタイジングを含む。

【００３０】有機バインダ−は、メチルセルロ−ス、エ
チルセルロ−ス、ヒドロキシブチルセルロ−ス、ヒドロ
キシブチメチルセルロ−ス、ヒドロキシエチルセルロ−
ス、ヒドロキシメチルセルロ−ス、ヒドロキシプロピル
セルロ−ス、ヒドロキシプロピルメチルセルロ−ス、ヒ
ドロキシエチルメチルセルロ−ス、ナトリウムカルボキ
シメチルセルロ−ス、およびこれらの化合物の組合せの
グル−プから選択される。

【００３１】炭素を含んだ化合物がゲッタ−に含まれる
場合には、この方法におけるか焼工程は、素地体または
か焼済み体と反応しない不活性雰囲気を有する炉内で行
なわれる。その炉は脱気されてもよく、あるいは不活性
ガスを充填されてもよい。

【００３２】カオリナイトまたはモンモリロナイト・グ
ル−プからのもののような粘土がバンダ−として用いら
れる場合には、それは２つの方法のうちの１つで含める
ことができる。粘土バインダ−はバッチと混合されそし
てゲッタ−体の全体に分散されうる。他の態様として
は、か焼工程を経たゲッタ−体が粘土の溶液または懸濁
液に浸漬されるかあるいは他の方法でその粘土を被覆さ
れうる。粘土を被覆されたゲッタ−体がその後で、約50
0℃〜約700℃の温度を有する炉を用いて、約4〜12時間
の範囲の時間のあいだ再度か焼される。

【００３３】

【実施例】ある種の化合物が有機および無機分子を不動
化し得ることが良く知られている。このような不動化化
合物のゼオライト群に関する情報については、"The Han
dbook of Molecular Sieves", Rosemarie Szostak, Van
Nostrand Reinhold, NewYork, 1992を参照されたい。

【００３４】本発明はハイパワ−・レ−ザのための気密
封止される封入容器に使用するのに適した分子トラップ
またはゲッタ−の組成および製造に関する。このゲッタ
−は予め定められた種類およびサイズの分子を不動化さ
せる作用をする。このゲッタ−はハイパワ−・レ−ザの
パケ−ジングで発見される問題を処理する。産業上一般
に受入れられているパッケ−ジはレ−ザ封入容器内に不
活性ガスを含んだものである。標準的な産業用のパッケ
−ジが用いられた場合には、ハイパワ−・レ−ザの寿命
は顕著に短くなることが認められた。１９９３年７月１
４日に提出された米国特許出願第０８／０９１６５７号
に記述されているように、レ−ザ寿命の問題の解決策
は、封入容器内有機不純物とレ−ザ光子束との光反応を
防止するために、その封入容器内のガス媒体に酸素を添
加することに関していた。レ−ザ封入容器内に酸素が存
在すると、その封入容器内で水が形成され、それによっ
てレ−ザ装置に関連した回路の劣化を生じさせる恐れが
ある。この問題は上記米国特許出願第０８／０９１６５
７号の１９９３年１２月１７日に提出された一部継続出
願第０８／１６８１２５号で取扱われている。その一部
継続出願第では、水分を吸収するために、封入容器内に
ゲッタ−が導入された。

【００３５】ゲタ−組成についてのさらなる研究が行な
われ、かつハイパワ−・レ−ザ封入容器に使用するたＭ
の新規なゲッタ−がここに提案されている。

【００３６】ゲッタ−の成分として使用されうるＷグル
−プ化合物は、水の寸法である約2.6オングストロムの
寸法を有する分子を不動化するのに適した孔径またはチ
ャンネルサイズを有している。Ｏグル−プは、数十オン
グストロムの寸法を有する半田フラックスまたはエポキ
シからののもののような大きい有機分子を不動化するた
めの孔径またはチャンネルサイズを有している。このよ
うにして、Ｗグル−プとＯグル−プの両方からの化合物
を含んだ組成が約2.5オングストロムから約40オングス
トロムまでの範囲のサイズの分子に対するゲッタ−を与
える。この範囲はレ−ザの構造から生じたレ−ザ封入容
器内で不純物として生じうる実質的にすべての分子をカ
バ−する。この寸法範囲は、必要に応じて、それより大
きいまたはそれより小さい寸法の不純物に対応するよう
に広げることができる。

【００３７】コンソリデ−トされた多孔質ゲッタ−中の
無機バインダ−の機能は、レ−ザ封入容器の組み立て時
およびレ−ザの設置および動作時におけるゲッタ−の崩
壊または破砕を防止することである。さらに、バイダ−
は、レ−ザおよびそれに関連したレンズとミラ−の適切
な性能を妨害するおそれのある塵埃粒子源とならないゲ
ッタ−を与える。

【００３８】通信業界における信頼性の要求は厳しい。
通信装置は、広い温度および湿度範囲を特徴としかつ振
動と衝撃を特徴とする環境で長期間機能するための仕様
となされている。本発明のゲッタ−における無機バイン
ダ−は厳しい業界基準を満たすように選択される。

【００３９】ゲッタ−容積全体にわたって分散される無
機バインダ−と、ゲッタ−表面にだけ適用されるバイン
ダ−が意図されている。好ましい分散されるバインダ−
は、下記の実施例に記述されるようにシリコ−ン樹脂前
駆体からのシリカである。効果的な表面バインダ−は、
焼成またはか焼工程の前または後にゲッタ−表面上に成
長した粘土層でありうる。しかし、粘土はゲッタ−体の
全体にわたって分散されるバインダ−としても使用され
うる。

【００４０】モンモリロナイトまたはカオリナイト・グ
ル−プのミネラルあるいはそれらの組合せのような粘土
ミネラルがバンダ−としてゲッタ−に添加されうる。ゲ
ッタ−がか焼されると、この粘土材料がゲッタ−に強度
を与えるとともに、ゲッタ−粒子の粘着を改善し、それ
によってダスティングを軽減するであろう。代替例とし
て、ゲッタ−は粘土バインダ−を用いないで形成されか
つか焼されうる。か焼の後で、ゲッタ−の粒子間微孔空
間内において、例えば粘土ミネラルの溶液から、粘土ミ
ネラルまたはミネラルの組合せが成長され得る。このよ
うな成長工程の後で、余剰の水分を除去するために、ゲ
ッタ−は乾燥されそしてか焼されなければならない。そ
のように処理されたゲッタ−は強固でありかつ本質的に
ダストフリ−である。

【００４１】粘土ミネラルについて上述した工程は、強
靭で、粘着性があり、かつ実質的にダストフリ−のゲッ
タ−を提供するために粘土に代えて使用されうる選択さ
れたゼオライトのグル−プにも適用される。

【００４２】押出し、ペレタイジング、プレスによる形
成を容易にするためのバッチのプラスチック・コンシス
テンシ−を与えるために、ゲッタ−・バッチを作成する
ミネラルの混合物に有機バインダ−と有機溶剤および水
が添加される。レ−ザ封入容器の形状と寸法は、典型的
には、好ましいゲッタ−形式が厚さ約1mmのフラットな
シ−トであるようになされる。押出しは、均一な寸法と
密度を有するゲッタ−素地体材料を大量に作成する場合
にコストの点で有利であるから、好ましい形成方法であ
る。

【００４３】しかし、例えばシリカまたはアルミノシリ
ケ−トのような多孔質セラミック基板に対して懸濁液か
ら得られたゲッタ−をスリップキャスティングまたはウ
オッシュコ−ティングによって沈積させ、そしてその後
で、約500〜700℃の範囲の温度で約4〜12時間、か焼す
る。か焼温度は、素地体をコンソリデ−トさせかつ揮発
性物質を駆逐するのに十分高い温度に選定される。しか
し、その温度はゼオライトの不動化性能を低減させるほ
ど高くではならない。上記の範囲の最適か焼温度を確立
するためには、各ゲッタ−組成に対して数回のか焼を試
みる必要がありうる。

【００４４】この形成方法はレ−ザ封入容器のための十
分に強靭でかつダストフリ−のゲッタ−を生ずることが
できる。

【００４５】図１はハイパワ−・レ−ザ封入容器１０内
に配置されたゲッタ−の破断図である。ハイパワ−・レ
−ザ６は基板２に固定されている。このレ−ザに関連さ
れかつ通常封入容器内に収納される電子装置および回路
は図示されていない。レ−ザ光を受光装置および導波路
ファイバに結合する手段が導波路ファイバ４として示さ
れている。レンズや集積導波路装置のような他の結合手
段がカプラとして使用されうる。レ−ザ光は受光装置ま
たは封入容器内に配置された導波路に結合されうる。代
替として、結合手段がレ−ザ光をシ−ルされた開孔を通
じて封入容器から外に出させるようにしてもよい。本発
明のゲッタ−８は気密封止された封入容器の上部内表面
に付着された薄いスラブとして示されている。ゲッタ−
８は接着によって、または金属化および半田づけで付着
され、あるいは浸透可能な容器内に保持されうる。また
ゲッタ−体は封入容器の内表面の何れかあるいは全てに
固定して付着されうる。封入容器の内側容積は通常小さ
いから、１つの内表面に付着された単一のゲッタ−体
は、存在しうる水分と有機不純物を不動化する作用をし
なければならない。

【００４６】図１に示された装置はハイパワ−信号レ−
ザあるいは増幅器ファイバのためのハイパワ−・ポンプ
レ−ザでありうる。ポンプレ−ザの場合の通常のやり方
は、封入容器の壁におけるシ−ルされた開孔を通じて光
を導く結合手段によってレ−ザを導波路増幅器ファイバ
に結合させることである。導波路ファイバが典型的な結
合手段である。

【００４７】図２はハイパワ−・レ−ザの部品の図であ
る。レ−ジング本体１２はフロントフォセット１４を有
するものとして示されている。フロントおよびバックフ
ォセットの部分的に反射性のミラ−２０および１８がそ
れぞれレ−ジング作用を支持する。フロントミラ−２０
を通る光子束は一般にリヤフォセットを通る束より約１
０倍高い。ミラ−２０上または封入容器内の他の光学部
品上に沈積物を生じさせるおそれのある光反応がミラ−
２０で始まる束通路内で生ずる。レ−ザ機能を生じない
程度までゲッタ−を除去ないしは制限するのはこれらの
光反応である。

【００４８】実施例１ 35重量％ゼオライトＺＳＭ−５、35重量％ゼオライト４
Ａ、および20重量％粉末溶融シリカのバッチが乾式混合
された。ダウ・コ−ニング社製シリコ−ン樹脂Ｑ６−２
２３０の19重量％がそのバッチに添加され、そしてそれ
に乾式混合された。基礎重量パ−セントは成分Ｗ、Ｏと
無機バインダ−の合成重量として採られた。過添加重量
パ−セントは基礎重量で計算されるが、重量パ−セント
計算のための基礎重量には含められない。押出し可能な
バッチ・コンシステンシ−を生成するために、イソプロ
ピルアルコ−ルまたはデユポン社製二塩基エステルであ
る有機溶剤と水が乾燥した混合物に添加された。可塑化
されたバッチが押出されて、約1mmより大きい厚さを有
するフラットなシ−トとなされた。素地体シ−トが約95
℃で1〜５日間乾燥された。他の乾燥方法は乾燥時間を
数分まで短縮できる誘電乾燥器の使用である。乾燥され
たシ−トが約600℃において約10時間空気中でか焼され
た。このようにして得られたゲッタ−シ−トは強靭であ
りかつ実質的にダストフリ−であることが認められた。

【００４９】実施例２ 実施例１と同じ混合、可塑化および押出し手法を用い
て、30重量％ゼオライト４Ａ、30重量％ゼオライトＺＳ
Ｍ−５、10重量％シリカ（シリコ−ン樹脂からの）、お
よび500℃以下の溶融温度を有するガラスフリット30重
量％の組成を有するゲッタ−が作成された。このゲッタ
−素地体が実施例１と同様にしてか焼された。強靭で実
質的にダストフリ−のゲッタ−が得られた。

【００５０】実施例３ 本発明の最も好ましい実施例は、実施例１と本質的に同
じ手法を用いて、約35重量％ゼオライト４Ａ、約35重量
％ゼオライトＺＭＳ−５、約20重量％多孔質Vycor（商
標）、およびシリコ−ン樹脂前駆体からのシリカ約10重
量％よりなる組成である。バッチが実施例１と同様にし
て可塑化され、押出され、そしてか焼された。このよう
にして得られたゲッタ−は例外的な強度特性を有し、か
つ本質的にダストフリ−であった。

【００５１】シ−トからゲッタ−が切出され、そしてハ
イパワ−・レ−ザ封入容器内に挿入され、その後で、そ
の封入容器が約20％酸素ゐ含んだガス媒体を充填され、
そして気密封止される。さらに、気密封止された容器が
上述のようにして準備されるが、ガス媒体には酸素は含
まれない。臨界的なレ−ザ面上の沈積物の感応表示であ
るバックファセット・パワ−が連続的にモニタされた。
1000時間以上レ−ザを動作させた後でも故障の表示は観
察されなかった。

【００５２】本発明のゲッタ−のある実施例は水と有機
物を不動化するようになされていることが判るであろ
う。しかし、有機分子がゲッタ−の主要目標であるゲッ
タ−の実施例も意図されている。これら後者の実施例は
水が封入容器の構造で制御されかつゲッタ−の効率のた
めに酸素が必要とされない状況で適用可能である。水だ
けを不動化するようになされたゲッタ−も本発明の範囲
内であることが明らかである。

【図面の簡単な説明】

【図１】ゲッタ−を封入したレ−ザ封入容器の破断側面
図である。

【図２】ハイパワ−・レ−ザの代表的な部品を示す分解
側面図である。

【符号の説明】

２ 基板 ６ ハイパワ−・レ−ザ ８ ゲッタ− １０ ハイパワ−・レ−ザ封入容器 １２ レ−ジング本体 １４ フロントフォセット １８ ミラ− ２０ ミラ−

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 マ−ガレット キャスリ−ン フェイバ− アメリカ合衆国ニューヨーク州14830、コ −ニング、ウォ−ル ストリ−ト236 (72)発明者 ジュリア アリソン シャ−プス アメリカ合衆国ニューヨーク州14830、コ −ニング、シダ− ストリ−ト176 (72)発明者 ケネス エルマ− ゾ−ン アメリカ合衆国ニューヨーク州14830、コ −ニング、リ− ロ−ド3673

Claims (13)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ハイパワ−・レ−ザ封入容器内の水およ
   び有機分子に対するゲッタ−であって、 無機バインダ−と、成分ＷおよびＯよりなるコンソリデ
   −トされた多孔質体よりなり、 Ｗはゼオライト・タイプ３Ａ、４Ａ、５Ａ、リンデ・タ
   イプＭゼオライト、方沸石、斜方沸石、毛沸石、オフレ
   タイト、灰十字石、フェリライト、アルカリ金属、アル
   カリ土類、周期表第VA、VIA、VIIA、VIIIA、IB、および
   IIBからの遷移金属のグル−プからの少なくとも１つの
   元素でイオン交換された前記ゼオライト・タイプのうち
   の任意のもの、およびこれらの化合物の組合せのグル−
   プから選択され、 かつＯは多孔性シリカ、多孔性バイコ−ル、活性炭、多
   孔性カ−ボン、活性アルミナ、多孔性アルミナ、モルデ
   ン沸石、クロベライト、ＭＣＭ−２２、ＭＣＭ−４１、
   ゼオライト・タイプＺＳＭ−５、Ｘ、Ｙ、１０Ａ、およ
   びベ−タゼオライト、およびこれらの化合物の組合せの
   グル−プから選択され、前記ゼオライト・タイプのいず
   れもが、アルカリ金属、アルカリ土類、周期表第VA、VI
   A、VIIA、VIIIA、IB、およびIIBからの遷移金属のグル
   −プからの少なくとも１つの元素でイオン交換されたゲ
   ッタ−。
2. 【請求項２】 前記無機バインダ−が、カオリナイトお
   よびモンモリロナイト・グル−プ・ミネラル、シリコ−
   ン樹脂前駆体からのシリカ、溶融しりか、アルミナ、キ
   ン青石、ムライト、約600℃以下の融点を有するガラス
   フリットのグル−プから選択され、前記無機バインダ−
   は、前駆体から誘導されたものを除き、約1ミクロン〜7
   5ミクロンの範囲の粒径を有している請求項１のゲッタ
   −。
3. 【請求項３】 前記無機バインダ−が約20ミクロン〜50
   ミクロンの範囲の粒径を有している請求項２のゲッタ
   −。
4. 【請求項４】 前記成分ＷおよびＯのそれぞれの重量％
   は少なくとも10％でありかつ80％よりも大きくない請求
   項１のゲッタ−。
5. 【請求項５】 前記成分Ｗが、 （ａ）約25〜45の範囲の重量％を有するゼオライト・タ
   イプ４Ａであり、前記成分Ｏが、約25〜45の範囲の重量
   ％を有するＺＭＳ−５、および約15〜25の範囲の重量％
   を有する多孔質シリカであり、かつ前記無機バインダ−
   が約5％〜15％の範囲の重量％を有する、シリコ−ン樹
   脂前駆体からのシリカである、または （ｂ）約20％〜40％の範囲の重量％を有するゼオライト
   ・タイプ４Ａであり、前記成分Ｏが約20％〜40％の範囲
   の重量％を有するＺＭＳ−５であり、かつ前記無機バイ
   ンダ−が、約5％〜15％の範囲の重量％を有する、シリ
   コ−ン樹脂前駆体からのシリカ、および約20％〜40％の
   範囲の重量％を有しかつ600℃以下の融点を有するガラ
   スフリットであり、 （ｃ）約25％〜45％の範囲の重量％を有するゼオライト
   ・タイプ４Ａであり、前記成分Ｏが、約25％〜45％の範
   囲の重量％を有するゼオライト・タイプＺＳＭ−５と、
   約10％〜30％の範囲の重量％を有する多孔質のバイコ−
   ルの組合せであり、かつ前記無機バインダ−は約5％〜1
   5％の範囲の重量％を有する、シリコ−ン樹脂前駆体か
   らのシリカである請求項１のゲッタ−。
6. 【請求項６】 前記レ−ザ封入容器の構成、設置および
   稼働時に実質的にダスト粒子が前記ゲッタ−から放出さ
   れないような強度および耐摩耗性を有する請求項１〜５
   のうちの１つによるゲッタ−。
7. 【請求項７】 ハイパワ−・レ−ザよりなり、 前記ゲッタ−が有機不純物および水を不動化させるよう
   になされており、 前記レ−ザおよび前記ゲッタ−を収納する気密封止され
   た容器を具備し、必要に応じて少なくとも100ppmの酸素
   を含んだガス媒体を前記容器内に含んでいるパッケ−ジ
   化されたハイパワ−・レ−ザにおける請求項１〜６のう
   ちの１つに記載されたゲッタ−の用途。
8. 【請求項８】 ハイパワ−・レ−ザと、 前記ハイパワ−・レ−ザに光学的に結合された光導波路
   ファイバを具備しており、 前記ゲッタ−は有機不純物および水を不動化するように
   なされており、 前記レ−ザおよび前記ゲッタ−を収納した気密封止され
   た容器を具備しており、必要に応じて酸素含有量が少な
   くとも100ppmであるガス媒体が前記容器に充填されてい
   る、光導波路増幅器をポンピングする装置における請求
   項１〜６のうちの１つに記載されたゲッタ−の用途。
9. 【請求項９】 封止されたハイパワ−・レ−ザ封入容器
   に使用するための請求項１〜６のちの１つによるゲッタ
   −を製造する方法であって、 成分Ｗ、Ｏ、無機バインダ−および有機バインダ−を混
   合し、 ＷをよびＯはそれぞれ約10％〜80％の範囲の重量％を有
   し、 前記無機バインダ−は約5％〜40％の範囲の重量％を有
   しかつ前記有機バインダ−は約3％〜10％の範囲の重量
   ％を有する超付加であり、 あるいは、前記有機バインダ−は約3％〜10％の範囲の
   重量％を有する超付加であり、 可塑化した混合物を作成するために有機溶剤と水を添加
   し、前記有機溶剤は約10％〜20％の範囲の重量％の超付
   加でありかつ前記水は20％〜45％の範囲の重量％の超付
   加であり、 前記可塑化した混合物を成形して素地体となし、 乾燥手段を用いて前記素地体を固め、 前記素地体を、酸素を含んだ雰囲気を有する炉内におい
   て約500℃〜700℃の範囲の温度で約4〜12時間の範囲の
   時間のあいだか焼することよりなる方法。
10. 【請求項１０】 前記成形工程が押出し、プレスおよび
    ペレタイジングのグル−プから選ばれる請求項９の方
    法。
11. 【請求項１１】 前記有機バインダ−が、有機バインダ
    −は、メチルセルロ−ス、エチルセルロ−ス、ヒドロキ
    シブチルセルロ−ス、ヒドロキシブチメチルセルロ−
    ス、ヒドロキシエチルセルロ−ス、ヒドロキシメチルセ
    ルロ−ス、ヒドロキシプロピルセルロ−ス、ヒドロキシ
    プロピルメチルセルロ−ス、ヒドロキシエチルメチルセ
    ルロ−ス、ナトリウムカルボキシメチルセルロ−ス、お
    よびこれらの化合物の組合せのグル−プから選択される
    請求項９または１０の方法。
12. 【請求項１２】 前記ゲッタ−をカオリナイトまたはモ
    ンモリロナイト・グル−プ・ミネラルの溶液または懸濁
    液に浸漬し、 前記か焼工程で定義されたように前記ゲッタ−を再か焼
    する工程をさらに含んだ請求項９の方法。
13. 【請求項１３】 前記素地体が約500℃〜700℃で約6〜1
    0時間のあいだか焼され、 前記か焼工程が前記素地体またはか焼された体と反応し
    ない不活性雰囲気を有する炉内で実施される請求項９の
    方法。