PL186180B1

PL186180B1 - Sposób wytwarzania ubogich w pestycydy koncentratów substancji czynnych z roślin

Info

Publication number: PL186180B1
Application number: PL95309660A
Authority: PL
Inventors: Rudolf Steiner; Renato Colombi
Original assignee: Flachsmann Ag Emil
Priority date: 1994-07-14
Filing date: 1995-07-14
Publication date: 2003-11-28
Also published as: CH686556A5; SI0692257T1; HUT71874A; ZA955861B; ATE204477T1; JPH08193032A; CN1096271C; US5660832A; PL309660A1; EP0692257A1; PT692257E; RU2094054C1; UA41908C2; CN1123176A; ES2086279T1; CZ183095A3; CZ290247B6; DK0692257T3; GR3036769T3; AU2500795A

Abstract

1 . Sposób wytwarzania ubogich w pestycydy koncentratów substancji czynnych z roslin, znamienny tym, ze - w pierwszym etapie rosliny albo ich czesci, które mozna stosowac w stanie swiezym albo wysuszo- nym, ekstrahuje sie co najmniej jednym polarnym rozpuszczalnikiem wybranym z grupy skladajacej sie z - wody, - alkoholu, i - ketonu, wlaczajac ich dowolne mieszaniny, przy okreslonej wartosci pH w zakresie 3,2-9,8, przy czym otrzymany pierwotny ekstrakt zawiera zasadniczo zadane substancje zawarte w roslinach, towarzyszace im niepozadane substancje zawarte w roslinach, domieszki i pestycydy, po czym - w drugim etapie wymieniony pierwotny ekstrakt zawierajacy 0-30% wagowych, w odniesieniu do pierwotnego ekstraktu alkoholu (alkoholi) i/albo ketonu (ketonów) kontaktuje sie w temperaturze 5-50°C, z zywica adsorbujaca, stanowiaca niepolarne albo polarne zywice, takie jak poliamidy, poliwinylopirolidony, zwlaszcza zywice polistyrenowe i z estrów akrylowych, korzystnie o powierzchni wynoszacej 100-1000 m2 na gram zywicy adsorbujacej, o uziarnieniu 0,2-1,5 mm, przy czym zostaja na zywicy adsorbcyjnej zaadsor bowane zadane substancje zawarte w roslinach, oraz zostaje oddzielony od zywicy z zaadsorbowanymi sub- stancjami roztwór z niepozadanymi substancjami zawartymi w roslinach, domieszkami i pestycydami, po czym - w trzecim etapie zadane substancje zawarte w roslinach desorbuje sie z wymienionej zywicy co naj- mniej jednym rozpuszczalnikiem wybranym z grupy skladajacej sie z - wody i kwasu albo zasady, albo kwasu i zasady w sensie buforu o wartosci pH 0-14, - alkoholu, - ketonu, wlaczajac dowolne ich mieszaniny o udziale wody wynoszacym 0-100% wagowych, w odniesieniu do ogólnej ilosci rozpuszczalnika w temperaturze 5-160°C, po czym - w czwartym etapie usuwa sie rozpuszczalnik (rozpuszczalniki) albo czesciowo albo calkowicie, otrzymujac koncentrat substancji czynnych. PL PL PL PL PL PL PL

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania ubogich w pestycydy koncentratów substancji czynnych z roślin.

Nie jest znany w stanie techniki sposób, którym określone, wybrane substancje zawarte w roślinach dałoby się otrzymać selektywnie i w postaci jak najbardziej czystej i ubogiej w pestycydy oraz w wysokim stężeniu.

W opisie patentowym DE 17 67 098 opisano sposób, w jaki przeprowadza się różne ekstrakcje. W sposobie tym stosuje się chlorowcowane rozpuszczalniki takie jak chlorek metylenu, chloroform i tetrachlorek węgla.

W opisie patentowym DE OS 39 40 092 opisano sposób, w którym otrzymuje się ekstrakt z liści Ginkgo biloba. Ten ekstrakt wykazuje zwiększoną zawartość flawonoglikozydów. Ten wielostopniowy sposób jest bardzo skomplikowany.

Celem wynalazku było opracowanie sposobu, którym określone, wybrane substancje zawarte w roślinach otrzymuje się selektywnie i w postaci jak najbardziej czystej i ubogiej w pestycydy oraz w wysokim stężeniu.

Koncentraty substancji czynnych wytworzone nowym sposobem powinny szczególnie być ubogie w alergeny i korzystnie nie powinny zawierać alkilofenoli.

Ten nowy sposób powinien poza tym być technicznie prosty do wykonania.

Przy realizacji tego sposobu powinno być małe całkowite zużycie energii.

Oprócz tego sposób ten powinien wykazywać mało etapów i poza tym powinien zużywać tylko względnie małe ilości organicznych rozpuszczalników.

Zupełnie nieoczekiwanie znaleziono teraz sposób, dzięki któremu można osiągnąć wszystkie powyższe cele i przezwyciężyć przedstawione wyżej niedogodności.

Sposób według wynalazku wytwarzania ubogich w pestycydy koncentratów substancji czynnych z roślin charakteryzuje się tym, że

- w pierwszym etapie rośliny albo ich części, które można stosować w stanie świeżym albo wysuszonym, ekstrahuje się co najmniej jednym polarnym rozpuszczalnikiem wybranym z grupy składającej się z

- wody,

- alkoholu,

- ketonu, włączając ich dowolne mieszaniny, przy określonej wartości pH w zakresie 3,2-9,8, przy czym otrzymany pierwotny ekstrakt zawiera zasadniczo żądane substancje zawarte w roślinach, towarzyszące im niepożądane substancje zawarte w roślinach, domieszki i pestycydy, po czym

- w drugim etapie wymieniony pierwotny ekstrakt zawierający 0-30% wagowych, w odniesieniu do pierwotnego ekstraktu, alkoholu (alkoholi) i/albo ketonu (ketonów) kontaktuje się w temperaturze 5-50°C, z żywicą adsorbującą (żywicami adsorbującymi), stanowiącą niepolarne albo polarne żywice, takie jak poliamidy, poliwinylopirolidony, zwłaszcza żywice polistyrenowe i z estrów akrylowych, korzystnie o powierzchni wynoszącej 100-1000 m² na gram żywicy adsorbującej, o uziarnieniu 0,2-1,5 mm, przy czym zostają na żywicy adsorbcyjnej zaadsorbowane żądane substancje zawarte w roślinach, oraz zostaje oddzielony od żywicy z zaadsorbowanymi substancjami roztwór z niepożądanymi substancjami zawartymi w roślinach, domieszkami i pestycydami, po czym

186 180

- w trzecim etapie żądane substancje zawarte w roślinach desorbuje się z wymienionej żywicy co najmniej jednym rozpuszczalnikiem wybranym z grupy składającej się z

- wody i kwasu albo zasady, albo kwasu i zasady w sensie buforu o wartości pH 0-14,

- alkoholu,

- ketonu, włączając dowolne ich mieszaniny o udziale wody wynoszącym 0-100% wagowych, w odniesieniu do ogólnej ilości rozpuszczalnika, w temperaturze 5-160°C, po czym

- w czwartym etapie usuwa się rozpuszczalnik (rozpuszczalniki) albo częściowo albo całkowicie otrzymując koncentrat substancji czynnych.

Korzystnie w sposobie według wynalazku do wytworzenia pierwotnego ekstraktu stosuje się polarny rozpuszczalnik wybrany z grupy składającej się z

- wody,

- Ci-C4-alkoholu, korzystnie etanolu albo metanolu, i

- C3-C5-ketonu, korzystnie acetonu, włączając ich dowolne mieszaniny.

Korzystnie w sposobie według wynalazku wymienioną w pierwszym etapie wartość pH ustawia się za pomocą dodania co najmniej jednego kwasu albo zasady, zwłaszcza wybranych z grupy składającej się z organicznych kwasów karboksylowych, na przykład kwasu mrówkowego, kwasu octowego, kwasu winowego, kwasu cytrynowego, kwasu askorbinowego i nieorganicznych zasad, na przykład rozcieńczonych roztworów wodnych wodorotlenku sodu, wodorotlenku potasu, węglanów, jak na przykład węglanu sodu, węglanu potasu i węglanu amonu oraz wodorowęglanów, jak na przykład wodorowęglanu sodu, wodorowęglanu potasu i wodorowęglanu amonu.

Korzystnie w sposobie według wynalazku z żywicą adsorbującą kontaktuje się ekstrakt pierwotny zawierający 10-20% wagowych, w odniesieniu do pierwotnego ekstraktu, alkoholu (alkoholi) i/albo ketonu (ketonów), korzystnie w temperaturze 15-30°C.

Korzystnie w sposobie według wynalazku żywicę z zaadsorbowanymi substancjami przemywa się między drugim i trzecim etapem co najmniej jednym rozpuszczalnikiem, zwłaszcza wodą albo uwodnionymi mieszaninami, które zawierają do 60% wagowych, zwłaszcza 10-20% wagowych, w odniesieniu do ogólnej ilości rozpuszczalników, alkoholu (alkoholi), szczególnie C1-C₄-alkohoki, korzystnie etanolu albo metanolu i/albo ketonu (ketonów), zwłaszcza C3-C5-ketonu, korzystnie acetonu, przy czym przemywanie między drugim i trzecim etapem przeprowadza się korzystnie w temperaturze 15-30°C.

Korzystnie w sposobie według wynalazku w trzecim etapie do desorpcji żądanych substancji stosuje się rozpuszczalnik wybrany z grupy składającej się z

- wody i kwasu albo zasady, albo kwasu i zasady w sensie buforu o wartości pH 0-14, zwłaszcza 1-3 albo 9-12,

- CrCó-alkoholu, korzystnie etanolu albo metanolu, i

- C3-C5-ketonu, korzystnie acetonu, włączając dowolne ich mieszaniny o udziale wody 10.-20%> wagowych, w odniesieniu do ogólnej ilości rozpuszczalnika.

Jako środek desorbujący stosuje się korzystnie w sposobie według wynalazku parę wodną, przy czym desorpcję żądanych substancji przeprowadza się zwłaszcza w temperaturze 15-30°C.

Korzystnie w sposobie według wynalazku w czwartym etapie usuwa się częściowo albo całkowicie rozpuszczalnik (rozpuszczalniki) za pomocą destylacji, korzystnie pod zmniejszonym ciśnieniem.

Korzystnie w sposobie według wynalazku stosuje się rośliny wybrane z roślin zawierających alkaloidy i/albo flawonoidy i/albo saponiny i/albo substancje goryczkowe i/albo terpeny, szczególnie wybrane z grupy składającej się z

Boldo folia

Spartii radix, herba

Chinae cortex

Chelidonii herba

Chrysanthemum parthenium

Rauwolfiae radix

186 180

Betulae folia

Crataegi folia

Solidaginis herba

Passiflorae herba

Tiliae flores

Violae tricol.herba

Ginkgo folia

Ginseng radix

Senegae radix

Hippocastani semen,

Hederae helic. herba

Liquiritiae radix

Gentianae radix

Salicis cortex.

Korzystnie w sposobie według wynalazku na koniec czwartego etapu otrzymany koncentrat substancji czynnych przeprowadza się w proszek, na przykład przez suszenie rozpyłowe.

Korzystnie w sposobie według wynalazku między pierwszym i drugim etapem co najmniej częściowo usuwa się ewentualnie obecne rozpuszczalniki organiczne, zwłaszcza przez destylację pod zmniejszonym ciśnieniem, przy czym pierwotny ekstrakt wytwarza się ze świeżych albo wysuszonych liści Ginkgo przy określonej wartości pH w zakresie 7,1-9,8, przy użyciu wodnego rozpuszczalnika, który zawiera 0-20% wagowych alkoholu (alkoholi) i/albo ketonu (ketonów).

Pierwotny ekstrakt można wytwarzać sposobami znanymi ze stanu techniki, na przykład za pomocą perkolacji, maceracji albo ekstrakcji dynamicznej, patrz Marcel Loncin „Die Grund-lagen der Verfahrenstechnik in der Lebensmittelindustrie” (1969), zwłaszcza strony 204-256, wydawnictwo Sauerlander Aarau und Frankfurt am Main i cytowane tam referencje, oraz Erich Ziegler „Die naturlichen und kunstlichen Aromen” (1982), zwłaszcza strony 221-242, wydawnictwo Dr Alfred Huthig Heidelbergi cytowane tam referencje.

Jeżeli jest to pożądane, można proces według wynalazku przerwać na końcu pierwszego etapu, na żądany okres czasu. Pierwotny ekstrakt można wytwarzać w dowolnym miejscu, zatężyć, ewentualnie transportować i w miejscu jego dalszego przerobu w potrzebnym czasie ponownie rozcieńczyć do pożądanego stężenia i potem przerobić dalej sposobem według wynalazku.

Żywice adsorbujące, które dostępne są w handlu, można stosować wielokrotnie.

Korzystne żywice adsorbujące posiadają powierzchnię wynoszącą 100-1000 m² na gram i uziarnienie 0,2-1,5 mm.

Sposób według wynalazku wykazuje ponad to dużą korzyść polegającą na tym, że dzięki niemu zostają oddzielone niepożądane domieszki, jak na przykład skrobia, cukier, a zwłaszcza pozostałości pestycydów jak insektycydów, herbicydów, fungicydów itd.

Wytworzone zgodnie z wynalazkiem koncentraty substancji czynnych można stosować w produktach przemysłu farmaceutycznego, kosmetycznego i spożywczego.

Poniższe przykłady ilustrują omawiany wynalazek.

Przykład I. Wytwarzanie z rośliny Ginkgo bilobae ekstraktu o wysokiej zawartości substancji czynnych

a) Ekstrakcja

35,0 kg liści Ginkgo bilobae umieszczono w aparacie ekstrakcyjnym i sposobem perkolacji ekstrahowano wyczerpująco w temperaturze wynoszącej 70°C za pomocą 10-krotnej ilości mieszaniny 12%o m/m etanol-woda i 1%o węglanu amonu. Mierzona wartość pH ekstrahentu wynosiła około 8,4.

Jako półprodukt otrzymano 350 kg pierwotnego ekstraktu,

b) Adsorpcja i desorpcja

Pierwotny ekstrakt pompowano przez kolumnę wypełnioną 100 kg żywicy adsorbującej Amberlite XAD 16 firmy Rohm i Haas. Temperatura pierwotnego ekstraktu wynosiła 15-25°C, a ilość przepływająca wynosiła 400-800 litrów na godzinę.

186 180

Żywica adsorbowała substancje zawarte w roślinach, a odpływający roztwór pozostały odrzucano.

Po pośrednim płukaniu przy użyciu około 125 litrów destylowanej wody w temperaturze pokojowej desorbowano za pomocą 25 litrów etanolu.

Następnie przemyto dodatkowo 100 litrami destylowanej wody w temperaturze pokojowej.

Faza etanolowa i woda płucząca zawierały teraz desorbowane substancje zawarte w roślinach.

Roztwór zatężono pod zmniejszonym ciśnieniem aż do zawartości suchej substancji wynoszącej około 60%.

Żywicę adsorbującą można wykorzystać wielokrotnie.

c) Suszenie

Otrzymany wyżej roztwór o zawartości suchej substancji wynoszącej około 60% suszono na proszek w zwykły sposób w wieży do suszenia rozpyłowego, przy czym temperatura powietrza dopływającego wynosiła 180-200°C.

Otrzymano 1000 g proszku w kolorze brunatnym.

Zawartość fławonoglikozydów ustalano za pomocą HPLC według „Hagers Handbuch der Pharmazeutischen Praxis” R. Hansel i współpracownicy, Drogen E-0, tom 5, wydawnictwo Springer, strona 276.

Przykład II. Wytwarzanie z rośliny Crataegi ekstraktu o wysokiej zawartości substancji czynnych

a) Ekstrakcja

W aparacie ekstrakcyjnym umieszczono 25,0 kg Crataegi folia cum flores i sposobem perkolacji ekstrahowano wyczerpująco 10-krotną ilością mieszaniny 60% m/m etanol-woda w temperaturze wynoszącej 60°C.

Jako półprodukt otrzymano 250 kg pierwotnego ekstraktu.

Etanol oddestylowano pod zmniejszonym ciśnieniem prawie całkowicie. Pozostałość rozcieńczono wodą do zawartości suchej substancji wynoszącej około 10%.

b) Adsorpcja

Otrzymaną mieszaninę pompowano przez kolumnę wypełnioną 60 kg żywicy adsorbującej Amberlite XAD 7 firmy Rohm i Haas. Temperatura roztworu wynosiła 15-25°C, a jego ilość przepływająca wynosiła 120-400 litrów na godzinę.

Żywica adsorbowała substancje zawarte w roślinach, a pozostały odpływający roztwór odrzucano.

Po pośrednim płukaniu przy użyciu około 65 litrów destylowanej wody w temperaturze pokojowej desorbowano za pomocą 18 litrów etanolu.

Następnie przemyto dodatkowo stosując 65 litrów destylowanej wody.

Roztwór zatężono pod zmniejszonym ciśnieniem do zawartości suchej substancji wynoszącej około 60%.

Żywicę adsorbującą można wykorzystać wielokrotnie.

c) Suszenie

Wyżej otrzymany roztwór o zawartości suchej substancji wynoszącej około 60% suszono na proszek w zwykły sposób w wieży do suszenia rozpyłowego, przy czym temperatura powietrza dopływającego wynosiła 180-200°C.

Otrzymano 1000 g proszku w kolorze brunatnym.

Zawartość flawonoidów, obliczona jako Hyperosid, ustalona według Niemieckiej Farmakopei nr 10 (DAB 10), wynosiła 7,6%.

Przykład III. Wytwarzanie z Hippocastani e. semen ekstraktu o wysokiej zawartości substancji czynnych

a) Ekstrakcja

7,5 kg nasion Semen Hippocastani zmielono i umieszczono w aparacie ekstrakcyjnym, i sposobem perkolacji ekstrahowano wyczerpująco w temperaturze 60°C za pomocą 10-krotnej ilości mieszaniny 70% m/m etanol-woda.

186 180

Jako półprodukt otrzymano 75 kg pierwotnego ekstraktu.

Etanol oddestylowano pod zmniejszonym ciśnieniem prawie całkowicie, a pozostałość rozcieńczono wodą do zawartości suchej substancji wynoszącej około 6%>.

b) Adsorpcja

Otrzymaną mieszaninę pompowano przez kolumnę wypełnioną 60 kg żywicy adsorbującej Amberlite XAD 7 firmy Rohm i Haas. Temperatura roztworu wynosiła 15-25°C, a jego ilość przepływająca wynosiła 120-360 litrów na godzinę.

Substancje zawarte w roślinach zostały zeedsbrbowaae przez żywicę, a odpływający pozostały roztwór odrzucano.

Po pośrednim płukaniu około 65 litrami destylowanej wody w temperaturze pokojowej desorbowanb 18 litrami etanolu.

Następnie przemyto dodatkowo 65 litrami destylowanej wody.

Teraz faza etanolowa i woda płucząca zawierały desorbowane substancje zawarte w roślinach.

Roztwór zatężono pod zmniejszonym ciśnieniem aż do stężenia suchej substancji wynoszącej około 60%.

Żywicę adsorbującą można stosować wielokrotnie.

c) Suszenie

Otrzymano 1000 g proszku o zabarwieniu brunatnym.

Zawartość triterpenosepbaia, ustalona według DAB10, obliczona jako Aescin, wynosiła powyżej 70%.

Przykład IV. Wytwarzanie z rośliny Cortex salicis ekstraktu o wysokiej zawartości substancji czynnych

a) Ekstrakcja

55,0 kg Cortex salicis umieszczono w aparacie ekstrakcyjnym i sposobem perkblacji ekstrahowano wyczerpująco w temperaturze 60°C 10-krotną ilością mieszaniny 58% m/m etanol-woda.

Jako półprodukt otrzymano 550 kg pierwotnego ekstraktu.

Etanol oddestylowano pod zmniejszonym ciśnieniem prawie całkowicie, a pozostałość rozcieńczono wodą do zawartości suchej substancji wynoszącej około 10%.

b) Adsorpcja

Otrzymaną mieszaninę pompowano przez kolumnę wypełnioną 60 kg żywicy adsorbującej Dowex-XUS firmy Dow Chemicals. Temperatura roztworu wynosiła 15-25°C, a jego ilość przepływająca wynosiła 80-240 litrów na godzinę.

Żywica adsorbowała substancje zawarte w roślinach, a odpływający pozostały roztwór odrzucano.

Po pośrednim płukaniu za pomocą około 65 litrów destylowanej wody w temperaturze pokojowej desorabwano przy użyciu 20 litrów etanolu.

Następnie przemyto dodatkowo 65 litrami destylowanej wody.

Faza etanolowa i woda z płukania zawierały teraz desorbbweae substancje zawarte w roślinach.

Roztwór załężono pod zmniejszonym ciśnieniem do zawartości suchej substancji wynoszącej około 60%.

Żywicę adsorbującą można wykorzystać wielokrotnie.

c) Suszenie

Otrzymano 1000 g proszku o zabarwieniu brunatnym.

Zawartość Saliciny (oznaczona według B. Meier'a i O. SUcher^, Pharm. Acta Helv. 60, 269 (1985)) wynosiła powyżej 30%.

186 180

Przykład V. Wytwarzanie z rośliny Ginseng radix ekstraktu o wysokiej zawartości substancji czynnych

a) Ekstrakcja

40,0 kg Ginseng radix umieszczono w aparacie ekstrakcyjnym i sposobem perkolacji ekstrahowano wyczerpująco w temperaturze 70°C za pomocą 10-krotnej ilości mieszaniny 30% m/m etanol-woda.

Jako półprodukt otrzymano 400 kg pierwotnego ekstraktu.

Oddestylowano etanol pod zmniejszonym ciśnieniem do zawartości resztkowej wynoszącej 15% m/m. Pozostałość rozcieńczono wodą do zawartości suchej substancji wynoszącej około 10%.

b) Adsorpcja

Otrzymaną mieszaninę pompowano przez kolumnę wypełnioną 60 kg żywicy adsorbującej Amberlite XAD 7 firmy Rohm i Haas. Temperatura roztworu wynosiła 15-25°C, a ilość przepływająca 100-240 litrów na godzinę.

Po pośrednim płukaniu przy użyciu około 55 litrów destylowanej wody w temperaturze pokojowej desorbowano 20 litrami etanolu.

Następnie przemyto dodatkowo 55 litrami destylowanej wody.

Faza etanolowa i woda płucząca zawierały desorbowane substancje zawarte w roślinach.

Żywicę adsorbującą można wykorzystać wielokrotnie.

c) Suszenie

Wyżej otrzymany roztwór zawierający około 60% suchej substancji suszono na proszek w zwykły sposób w wieży do suszenia rozpyłowego, przy czym temperatura powietrza dopływającego wynosiła 180-200°C.

Otrzymano 1000 g proszku w kolorze źółtobrunatnym.

Zawartość ginsenozydów, oznaczona według DAB 10, wynosiła powyżej 70%.

W poniższej tabeli podano zawartości fungicydów oznaczone w materiale wyjściowym i w otrzymanym produkcie.

Tabela

	Quintozen (mikrogram/kg)	Pentachloroanilina (mikrogram/kg)
Radix Ginseng (materiał wyjściowy)	4900	1600
Ekstrakt z Radix Ginseng (otrzymany produkt)	26	440

Powyższe liczby wykazują, że sposobem według wynalazku można mocno zredukować niepożądane pozostałości pestycydów.

186 180

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 50 egz.

Cena 2,00 zł.

Claims

Zastrzeżenia patentowe

1. Sposób wytwarzania ubogich w pestycydy koncentratów substancji czynnych z roślin, znamienny tym, że

- w pierwszym etapie rośliny albo ich części, które można stosować w stanie świeżym albo wysuszonym, ekstrahuje się co najmniej jednym polarnym rozpuszczalnikiem wybranym z grupy składającej się z

- wody,

- alkoholu, i

- ketonu, włączając ich dowolne mieszaniny, przy określonej wartości pH w zakresie 3,2-9,8, przy czym otrzymany pierwotny ekstrakt zawiera zasadniczo żądane substancje zawarte w roślinach, towarzyszące im niepożądane substancje zawarte w roślinach, domieszki i pestycydy, po czym

- w drugim etapie wymieniony pierwotny ekstrakt zawierający 0-30% wagowych, w odniesieniu do pierwotnego ekstraktu alkoholu (alkoholi) i/albo ketonu (ketonów) kontaktuje się w temperaturze 5-50°C, z żywicą adsorbującą, stanowiącą niepolarne albo polarne żywice, takie jak poliamidy, poliwinylopirolidony, zwłaszcza żywice polistyrenowe i z estrów akrylowych, korzystnie o powierzchni wynoszącej 100-1000 m² na gram żywicy adsorbującej, o uziarnieniu 0,2-1,5 mm, przy czym zostają na żywicy adsorbcyjnej zaadsorbowane żądane substancje zawarte w roślinach, oraz zostaje oddzielony od żywicy z zaadsorbowanymi substancjami roztwór z niepożądanymi substancjami zawartymi w roślinach, domieszkami i pestycydami, po czym

- w trzecim etapie żądane substancje zawarte w roślinach desorbuje się z wymienionej żywicy co najmniej jednym rozpuszczalnikiem wybranym z grupy składającej się z

- wody i kwasu albo zasady, albo kwasu i zasady w sensie buforu o wartości pH 0-14,

- alkoholu,

- ketonu, włączając dowolne ich mieszaniny o udziale wody wynoszącym 0-100% wagowych, w odniesieniu do ogólnej ilości rozpuszczalnika w temperaturze 5-160°C, po czym

- w czwartym etapie usuwa się rozpuszczalnik (rozpuszczalniki) albo częściowo albo całkowicie, otrzymując koncentrat substancji czynnych.
2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że do wytworzenia pierwotnego ekstraktu stosuje się polarny rozpuszczalnik wybrany z grupy składającej się z

- wody,

- CrĆ4-alkoholu, korzystni e etanolu alb o metanolu, i

- C3-Cj-ketonu, korzystnie acetonu, włączając ich dowolne mieszaniny.
3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że wz⁷mieaibaą w pierwszym etapie wartość pH ustawia się za pomocą dodania co najmniej jednego kwasu albo zasady, zwłaszcza wybranych z grupy składającej się z organicznych kwasów karboksylowych, na przykład kwasu mrówkowego, kwasu octowego, kwasu winowego, kwasu cytrynowego, kwasu askorbinowego i nieorganicznych zasad, na przykład rozcieńczonych roztworów wodnych wodorotlenku sodu, wodorotlenku potasu, węglanów, jak na przykład węglanu sodu, węglanu potasu i węglanu amonu oraz wodorowęglanów, jak na przykład wodorowęglanu sodu, wodorowęglanu potasu i wodorowęglanu amonu.
4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że z żywicą adsorbującą kontaktuje się ekstrakt pierwotny zawierający 10-20% wagowych, w odniesieniu do pierwotnego ekstraktu, alkoholu (alkoholi) i/albo ketonu (ketonów).
5. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że pierwotny ekstrakt kontaktuje się z żywicą adsorbującą w temperaturze 15-30°C.

186 180
6. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że żywicę z zaadsorbowanymi substancjami przemywa się między drugim i trzecim etapem co najmniej jednym rozpuszczalnikiem, zwłaszcza wodą albo uwodnionymi mieszaninami, które zawierają do 60% wagowych, zwłaszcza 10-20% wagowych, w odniesieniu do ogólnej ilości rozpuszczalników, alkoholu (alkoholi), szczególnie Ct-C4-alkoholu, korzystnie etanolu albo metanolu i/albo ketonu (ketonów), zwłaszcza C3-C5-ketonu, korzystnie acetonu.
7. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że przemywanie między drugim i trzecim etapem przeprowadza się w temperaturze 15-30°C.
8. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że w trzecim etapie do desorpcji żądanych substancji stosuje się rozpuszczalnik wybrany z grupy składającej się z

- wody i kwasu albo zasady, albo kwasu i zasady w sensie buforu o wartości pH 1-3 albo 9-12,

- Cj-C6-alkoholu, korzystnie etanolu albo metanolu, i

- C3-Cs-ketonu, korzystnie acetonu, włączając dowolne mieszaniny ich o udziale wody wynoszącym 0-100% wagowych, zwłaszcza 10-20% wagowych, w odniesieniu do ogólnej ilości rozpuszczalnika.
9. Sposób według zastrz. 1 lub 8, znamienny tym, że jako środek desorbujący stosuje się parę wodną.
10. Sposób według zastrz. 1 lub 7, znamienny tym, że desorpcję żądanych substancji przeprowadza się w temperaturze 15-100°C, korzystnie 15-30°C.
11. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że w czwartym etapie usuwa się częściowo albo całkowicie rozpuszczalnik (rozpuszczalniki) za pomocą destylacji, korzystnie pod zmniejszonym ciśnieniem.
12. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że stosuje się rośliny wybrane z roślin zawierających alkaloidy i/albo flawonoidy i/albo saponiny i/albo substancje goryczkowe i/albo terpeny, szczególnie wybrane z grupy składającej się z

Boldo folia

Spartii radix, herba

Chinae cortex

Chelidonii herba

Chrysanthemum parthenium

Rauwolfiae radix

Betulae folia

Crataegi folia

Solidaginis herba

Passiflorae herba

Tiliae flores

Violae tricol. herba

Ginkgo folia

Ginseng radix

Senegae radix

Hippocastani semen

Hederae helic. herba

Liquiritiae radix

Gentianae radix

Salicis cortex.
13. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że na koniec czwartego etapu otrzymany koncentrat substancji czynnych przeprowadza się w proszek, na przykład przez suszenie rozpyłowe.
14. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że między pierwszym i drugim etapem co najmniej częściowo usuwa się ewentualnie obecne rozpuszczalniki organiczne, zwłaszcza przez destylację pod zmniejszonym ciśnieniem.

186 180
15. Sposób według zastrz. 1 wytwarzania ubogiego w pestycydy i alergeny koncentratu substancji czynnych z Ginkgo folia, znamienny tym, że pierwotny ekstrakt wytwarza się ze świeżych albo wysuszonych liści Ginkgo przy określonej wartości pH w zakresie 7,1-9,8.
16. Sposób według zastrz. 1 wytwarzania ubogiego w pestycydy i alergeny koncentratu substancji czynnych z Ginkgo folia, znamienny tym, że pierwotny ekstrakt wytwarza się przy użyciu wodnego rozpuszczalnika, który zawiera 0-20% wagowych alkoholu (alkoholi) i/albo ketonu (ketonów).