PL187528B1 - Związki o szkielecie kolchicyny, ich zastosowaniejako leków i zawierające je kompozycje - Google Patents

Związki o szkielecie kolchicyny, ich zastosowaniejako leków i zawierające je kompozycje

Info

Publication number
PL187528B1
PL187528B1 PL97330284A PL33028497A PL187528B1 PL 187528 B1 PL187528 B1 PL 187528B1 PL 97330284 A PL97330284 A PL 97330284A PL 33028497 A PL33028497 A PL 33028497A PL 187528 B1 PL187528 B1 PL 187528B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
compounds
colchicine
derivatives
compositions
formula
Prior art date
Application number
PL97330284A
Other languages
English (en)
Other versions
PL330284A1 (en
Inventor
Ezio Bombardelli
Original Assignee
Indena Spa
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Indena Spa filed Critical Indena Spa
Publication of PL330284A1 publication Critical patent/PL330284A1/xx
Publication of PL187528B1 publication Critical patent/PL187528B1/pl

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C49/00Ketones; Ketenes; Dimeric ketenes; Ketonic chelates
    • C07C49/587Unsaturated compounds containing a keto groups being part of a ring
    • C07C49/753Unsaturated compounds containing a keto groups being part of a ring containing ether groups, groups, groups, or groups
    • C07C49/755Unsaturated compounds containing a keto groups being part of a ring containing ether groups, groups, groups, or groups a keto group being part of a condensed ring system with two or three rings, at least one ring being a six-membered aromatic ring
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K31/00Medicinal preparations containing organic active ingredients
    • A61K31/12Ketones
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P19/00Drugs for skeletal disorders
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P19/00Drugs for skeletal disorders
    • A61P19/02Drugs for skeletal disorders for joint disorders, e.g. arthritis, arthrosis
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P29/00Non-central analgesic, antipyretic or antiinflammatory agents, e.g. antirheumatic agents; Non-steroidal antiinflammatory drugs [NSAID]
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P35/00Antineoplastic agents
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C323/00Thiols, sulfides, hydropolysulfides or polysulfides substituted by halogen, oxygen or nitrogen atoms, or by sulfur atoms not being part of thio groups
    • C07C323/22Thiols, sulfides, hydropolysulfides or polysulfides substituted by halogen, oxygen or nitrogen atoms, or by sulfur atoms not being part of thio groups containing thio groups and doubly-bound oxygen atoms bound to the same carbon skeleton
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D265/00Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one nitrogen atom and one oxygen atom as the only ring hetero atoms
    • C07D265/281,4-Oxazines; Hydrogenated 1,4-oxazines
    • C07D265/341,4-Oxazines; Hydrogenated 1,4-oxazines condensed with carbocyclic rings
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07HSUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
    • C07H15/00Compounds containing hydrocarbon or substituted hydrocarbon radicals directly attached to hetero atoms of saccharide radicals
    • C07H15/20Carbocyclic rings
    • C07H15/24Condensed ring systems having three or more rings
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C2603/00Systems containing at least three condensed rings
    • C07C2603/02Ortho- or ortho- and peri-condensed systems
    • C07C2603/04Ortho- or ortho- and peri-condensed systems containing three rings
    • C07C2603/30Ortho- or ortho- and peri-condensed systems containing three rings containing seven-membered rings
    • C07C2603/34Benzoheptalenes; Hydrogenated benzoheptalenes

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Physical Education & Sports Medicine (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Genetics & Genomics (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Rheumatology (AREA)
  • Orthopedic Medicine & Surgery (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pain & Pain Management (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Heterocyclic Carbon Compounds Containing A Hetero Ring Having Nitrogen And Oxygen As The Only Ring Hetero Atoms (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)
  • Medicines That Contain Protein Lipid Enzymes And Other Medicines (AREA)

Abstract

1. Zwiazki o szkielecie kolchicyny o wzorze (I) w którym R oznacza grupe metoksylowa lub grupe metylotio a R 1 oznacza grupe metylowa. PL PL PL PL PL

Description

Przedmiotem wynalazku są także związki o wzorze II.
Związki według wynalazku wykazują znaczącą aktywność przeciwnowotworową zarówno in vitro jak i in vivo.
Tabela przedstawia działanie antymitotyczne związków według wynalazku na hodowane normalne eksplanty guza piersi, (MCF-7) Iub odporne zarówno na adriamycynę jak i na vinblastynę (MCF7-ADR), w porównaniu z kolchicyną i taksolem.
Tabela
Związek IC5o (nM)
MCF7-ADR MCF-7 MCF7-ADR/MCF7
Kolchicyną 12000 1,8 6600
Związek la 15 6,2 2,4
Związek Ib 40 23 1,7
Związek Ila 52 17 3,0
Taksol 2400 2,3 1043
Tabela ta świadczy, że związki według wynalazku wykazują znaczące korzystne działanie na odporne linie komórkowe, które są obecnie uważane za główny cel działania leków cytotoksycznych.
Ponadto, związki według wynalazku mają działanie przeciwzapalne i prz.eciwartretyczne (degeneracyjne reumatoidalne zapalenie stawów i podobne stany patologiczne) i można je wprowadzać w skład preparatów farmaceutycznych przydatnych do podawania leku przy wskazanym schorzeniu. Można dogodnie wytwarzać preparaty do podawania dożylnie, doustnie, przez skórę lub na skórę.
Spośród zarobek przydatnych do wytwarzania tych preparatów szczególnie przydatne okazały się naturalne i syntetyczne fosfolipidy do sporządzania liposomalnych postaci preparatów do podawania pozajelitowo i/lub miejscowo. Te same preparaty okazały się przydatne w miejscowym leczeniu nabłoniaków skórnych i w stanach nadmiernego rozrostu nabłoniaków skórnych, takich jak łuszczyca. W specyficznej dziedzinie działań przeciwnowotworowych, oprócz fosfolipidów, które pozwalają na podawanie leku w postaci lipozomalnej, szczególnie przydatne okazały się niektóre środki powierzchniowo czynne, takie jak polietok187 528 sylowany olej rącznikowy lub jednooleinian polioksyetyleno(20)sorbitanu, oddziaływujące synergicznie z substancją czynną. Korzystnie aktywną zaróbkę rozdrabnia się do mikronowych rozmiarów aby rozpuścić związek w wodzie. Nieoczekiwanie aktywnią dogodną postacią są kompleksy tych związków z cyklodekstrynami. W onkologii, produkty te są stosowane w dawkach od 1 do 100 mg/m2.
Wynalazek ilustrują dalej następujące przykłady.
Przykład 1. Wytwarzanie tiokolchikonu z N-dezacetylotiokolchicyny (Związek la: R = SMe; Ri = Me).
100 ml CH2CI2 i 30 ml DMF mieszano w atmosferze azotu, po czym dodano 4 g dezacetylotiokolchicyny (masa cząsteczkowa 373, 10,7 mmoli) i 24,2 g p-toluenosulfonianu 4-formylo-1-metylopirydyniowego (masa cząsteczkowa 279, 15 mmoli); całość ogrzewano w ciągu 3 godzin w temperaturze wrzenia pod chłodnicą zwrotną lub w dowolny inny sposób, aż do zaniku aminy. Roztwór ochłodzono do temperatury 0°C i następnie dodano do niego po kropli 1,94 g DBU (masa cząsteczkowa 152, 12,8 mmoli), otrzymując ciemnoczerwony roztwór. Po 15 minutach dodano 150 ml wodnego roztworu kwasu szczawiowego, mieszaninę pozostawiono do przereagowania przez noc, następnie ekstrahowano kilkakrotnie CH2CI2; suszono nad siarczanem sodowym i odparowano rozpuszczalnik do suchości. Pozostałość krystalizowano z octanu etylu, otrzymując 78% wydajności. Tiokolchikon ma następujące właściwości chemiczno-fizyczne i spektroskopowe.
Temperatura topnienia 212°C.
MS (E.I.): 372 m/z (35%) - 344 (55%) - 329 (6%) - 311 (13%) - 301 (4%) - 287 (8%) 267 (4%) - 243 (4%) - 215 (4%) - 84 (64%) - 49 (100%).
‘H NMR (300 MHz, CDCI3)
ppm multiplet integracja typ J (Hz) J (Hz) J (Hz)
2,45 s 3H SME 13,4 4,8 1,9
2,68 ddd 1H H-5eq 16,6 13,4 4,8
2,81 ddd 1H H-6ax 16,6 5,5 1,9
2,95 ddd 1H H-6eq 13,1 13,5 5,6
3,11 ddd=td 1H H-5ax
3,57 s 3H OMe
3,88 s 3H OMe
3,90 s 3H OMe
6,56 s 1H H-4
6,96 s 1H H-8
7,07 AB 1H H-11 10,2
7,27 AB 1H H-12 10,2
1’C-NMR (300 MHz, CDCI3):
15,8 ppm (SMe) - 30,0 (C-5) - 48,0 (C-6) - 56,7 (OMe-3) - 61,8 (OMe-2) - 61,8 (OMe1) - 107,8 (C-4) - 125,3 (C-12b) - 127,0 (C-11) - 130,7 (C-8) - 134,4 (C-4a) - 136,1 (C-12a) 136,6 (C-12) - 142,3 (C-2) - 150,4 (C-1) - 152,6 (C-7a) - 154,6 (C-3) - 160,7 (C-10) - 182,9 (C-9) - 206,2 (C-7).
Przykład 2. Wytwarzanie kolchikonu z N-dezacetylokolchicyny (związek Ib: R = OMe; R‘ = Me)
3,58 g N-dezacetylokolchicyny traktowano zgodnie ze sposobem postępowania opisanym w przykładzie 1. Otrzymano 2,6 g kolchikonu o następujących właściwościach chemiczno-fizycznych i spektroskopowych.
187 528
MS (E.I.): 356 m/z (100%) - 328 (95%) - 313 (25%) - 300 (22%) - 285 (18%) - 271 (26%) - 253 (13%) - 238 (8%) - 227 (13%) -199 (16%) -171 (11%).
lH-NMR (300 MHz, CDCI3
ppm multiplet integracja typ J (Hz) J (Hz) J (Hz)
2,67 ddd 1H π-5β 13,7 5,0 2,2
2,82 ddd 1H H-6P 16,6 13,6 5,0
2,95 ddd 1H H-6a 16,6 5,4 2,2
3,11 ddd 1H H-5 a 13,7 13,7 5,4
3,55 s 3H OMe-1
3,86 s 3H OMe-2
3,87 s 3H OMe-3
4,00 s 3H OMe-10
6,54 s 1H H-4
6,85 d 1H H-11
7,12 s 1H H-8 10,2
7,24 d 1H H-12 10,2
13C-NMR (300 MHz, CDCI3):
29,27 ppm (C-5) - 43,33 (C-6) - 55,96 (OMe-10) - 56,44 (OMe-3) - 61,07 (OMe-2) 61,12 (OMe-1) - 106,96 (C-4) - 112,40 (C-11) - 124,50 (C-12b) - 132,00 (C-4a) - 132,80 (C8) - 135,30 (C-12) - 186,15 (C-12a) - 141,80 (C-2) 0,16 (C-1) - 151,83 (C-7a) - 153,70 (C-3) 164,10 (C-10) - 179,40 (C-9) - 205,60 (C-7).
Przykład 3. Wytwarzanie produktu kondensacji tiokolchicyny z 3,5-ditert-butylo-1,2-benzochinonem (związek IIa: R = SMe: R1 = Me)
500 mg dezacetylotiokolchicyny (masa cząsteczkowa 373, 1,34 mmola) i 590 mg 3,5-ditert-butylo-1,2-benzochinonu (masa cząsteczkowa 220, 2,69 mmoli) rozpuszczono w normalnej atmosferze w 50 ml metanolu.
Przebieg reakcji śledzono za pomocą chromatografii TLC (CH2CI2: aceton 30 : 1) i po około 18 godzinach odparowano rozpuszczalnik pod zmniejszonym ciśnieniem.
Ciepły surowy produkt rozpuszczono w 1 objętości octanu etylu, dodano 1-1,5 objętości heksanu, i mieszaninę ochłodzono. Produkt reakcji odzyskano przez filtrację, z wydajnością 70%. Otrzymany związek ma następujące właściwości chemiczno-fizyczne i spektroskopowe.
Temperatura topnienia 238°C z rozkładem.
MS (E.I.): 573 m/z (33%) - 558 (1%) - 545 (100%) - 530 (9%) - 514 (7%) - 314 (4%) 301 (4%) - 265 (7%) - 249 (7%).
‘H-NMR (300 MHz, CDCI3)
ppm multiplet integracja typ J (Hz) J (Hz)
1,30 s 9H tBu
1,40 s 9H tBu
2,45 s 3H SMe
3,05 dd 1H H-5 14,0 4,0
3,30 dd 1H H-5 14,0 4,0
3,55 s 3H OMe
3,83 s 3H OMe
187 528
3,87 s 3H OMe
3,86 t 1H H-6 4,0
6,65 s 1H H-4
7,08 d 1H H-11 11,0
7,20 d 1H H-5 2,0
7,26 d 1H H-3 2,0
7,28 d 1H H-12 11,0
7,33 s 1H H-8
KTA/TD
15,71 ppm (SMe) - 30,33 (C(CH3)3) - 31,95 (C(CH3)3) 34,96 (C(CH3)3) - 35,25 (C(CH3)3 - 36,60 (C-5) - 56,41 (OMe-3) - 61,81 (OMe-1) - 61,64 (OMe-2) - 76,47 (C-6) 109,80 (C-4) - 123,56 (C-5') - 124,61 (C-3) - 125,75 (C-12b) - 126,80 (C-11) - 132,28 (C-4') 133,58 (C-6') - 135,13 (C-8) -135,47 (C-4a) - 136,10 (C-12) - 137,01 - (C-12a) - 142,35 (C-2) - 143,21 (C-7a) - 144,88 (C2') - 147,19 (C1') - 152,06 (C-1) - 153,78 (C-3) - 159,85 (C-10) 164,68 (C-7)- 182,26 (C-9).
Przykład 4. Wytwarzanie tabletek zawierających związek (la)
Związek la 25 mg
Laktoza 47 mg
Mikrokrystaliczna celuloza 20 mg
Usieciowana sól sodowa karboksymetylocelulozy 5 mg
Krzemionka koloidalna 1 mg
Talk 1 mg
Stearynian magnezu 1 mg
Przykład 5. Wytwarzanie kremu lipozomowego zawierającego związek (IIa)
Związek IIa 0,20 g
Fosfatydylocholina 20,0 g
Cholesterol 0,50 g
ButylcOydrcksytoluen 0,01 g
95% Etanol 8,00 g
Sól disodowa EDTA 0,15 g
Imidazolidynylomocznik 0,30 g
Sól sodowa metyloacetopiroaonu 0,20 g
Hydroksyetyloceluloza (Natrosol 250 HHX-Aqualon) 2,00 g
Woda Destylowana 67,75.
Przykład 6. Wytwarzanie roztworu do wstrzyknięć, zawierającego związek (la)
Związek la 15 mg
12-1 lydroksystearynian PEG-660 2500 mg
Glikol propylenowy 1000 mg
Alkohol q.s. do 5 ml
187 528
Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 50 egz. Cena 2,00 zł

Claims (18)

  1. Zastrzeżenia patentowe
    1. Związki o szkielecie kolchicyoiy o wzorze (I) w którym R oznacza grupę metoksylową lub grupę metylotio a Ri oznacza grupę metylową.
  2. 2. Związki według zastrz. 1, w których R oznacza grupę metoksylową.
  3. 3. Związki według zastrz. 1, w których R oznacza grupę metylotio.
  4. 4. Związki o wzorze )):
    (ii) w którym R i Ri mają znaczenie podane w zastrz. 1.
  5. 5. Związki według zastrz. 4, w których R oznacza grupę metoksylową.
  6. 6. Związki według zastrz. 4, w których R oznacza grupę metylotio.
  7. 7. Sposób wytwarzania związków zdefiniowanych w zastrz. 1 do 3, znamienny tym, że N-dezacetylokolchicynę lub N-dezacetylotiokolchicynę poddaje się reakcji z p-toluenosulfonianem 4-formylo-1-metylopirydyniowym i 1,8-diazabicyclo[5.4.0]undec-7-enem.
  8. 8. Sposób wytwarzania związków .zdefiniowanych w zastrz. 4 do 6, znamienny tym, że N-dezacetylokolchicynę lub N-dezacetylotiokolchicynę poddaje się reakcji z 3,5-ditert-butylo-1,2-benzochinonem.
  9. 9. Zastosowanie związków zdefiniowanych w zastrz. 1-6 jako leków
  10. 10. Zastosowanie związków zdefiniowanych w zastrz. 1-6 do wytwarzania leku o działaniu przeciwnowotworowym lub antyproliferacyjnym.
  11. 11. Zastosowanie związków zdefiniowanych w zastrz. 1 -6 do wytwarzania leku o działaniu przeciwzapalnym i przeciwartretycznym.
  12. 12. Kompozycje farmaceutyczne, znamienne tym, że zawierają skuteczną ilość związku określonego w zastrz. 1-6.
  13. 13. Kompozycje według zastrz. 12, znamienne tym, ze nadają się do podawania pozajelitowo.
  14. 14. Kompozycje według zastrz. 12, znamienne tym, ze nadają się do podawania dojelitowo.
  15. 15. Kompozycje według zastrz. 12, znamienne tym, że nadają się do podawania miejscowo.
  16. 16. Kompozycje według zastrz. 13 albo 15, znamienne tym, że mąjąpostać preparatów lipozomalnych.
    187 528
  17. 17. Kompozycje według zastrz. 12 albo 13, albo 14, albo 15, znamienne tym, że zawierają środek powierzchniowo czynny, taki jak polietoksylowany olej rącznikowy lub jednooleinian polioksyetyleno(20)sorbitanu.
  18. 18. Kompozycje według zastrz. 12 albo 13, albo 14, albo 15, znamienne tym, że zawierają substancję czynną w postaci kompleksu z cyklodekstryną.
    Wynalazek dotyczy nowych pochodnych kolchicyny o działaniu antyproliferacyjnym, przeciwnowotworowym i przeciwzapalnym, sposobów ich wytwarzania i zawierających je preparatów farmaceutycznych.
    Kolchicyna jest znanym pseudo-alkaloidem szeroko stosowanym od dawna w lecznictwie do leczenia dny, schorzenia, w przypadku którego działa ona bardzo szybko i specyficznie, chociaż ze względu na swoją toksyczność powinna być stosowana bardzo krótko. Pochodna kolchicyny, tiokolchikozyd, jest szeroko stosowana do leczenia przykurczów i w stanach zapalnych mięśni szkieletowych. Ponadto, kolchicyna jest bardzo silnym środkiem antyblastycznym, który działa blokując tworzenie się wrzeciona mitotycznego podczas podziału komórek; ten ostatni aspekt badano dokładnie pod kątem jakiegokolwiek działania przeciwnowotworowego i w tym celu otrzymano wielką ilość pochodnych kolchicyny. Kolchicyna jako taka i szereg jej pochodnych nie mogła być stosowana klinicznie ze względu na dużą toksyczność, i z tego powodu nie do przyjęcia stosunek ryzyko/korzyści. Tylko jedna pochodna kolchicyny, demekolcyna, jest stosowana w pewnym stopniu w onkologii do leczenia pewnych postaci leukemii.
    Dlatego istnieje problem dostępności leków przeciwnowotworowych o zadawalającym stosunku ryzyko/korzyści, to znaczy o wysokiej aktywności leczniczej i słabych lub nie występujących działaniach ubocznych.
    Innym problemem w dziedzinie działania przeciwnowotworowego jest odporność na lek, co ma miejsce w specyficznych fenotypach.
    Obecnie nieoczekiwanie stwierdzono, że pewne pochodne kolchicyny odznaczają się dużą aktywnością cytotoksyczną zarówno w odniesieniu do normalnych komórek rakowych jak i odpowiadającego im odpornego fenotypu (MDR).
    Związki według wynalazku są silnymi środkami indukującymi apoptozę, okazując się być znacznie lepsze niż związki znane ze stanu techniki. Ze względu na ich właściwości lipofilowe, związki te są szczególnie biodostępne po podaniu doustnie. Co więcej, związki według wynalazku można również podawać pozajelitowo lub miejscowo.
    Ujawnienie wynalazku
    Wynalazek dotyczy związków o wzorze (I) w którym R oznacza grupę metoksylową lub grupę metylotio a Ri oznacza grupę metylową. Związki o wzorze I wytwarza się, wychodząc z naturalnych związków kolchicyny lub tiokolchicyny lub z ich C3-pochodnych dostępnych w handlu lub dających się otrzymywać sposobami znanymi z literatury. Jak opisano w literaturze, takie C3 pochodne można wytwarzać, poddając reakcji 3-0-dimetylopochodną z halogenkiem alkilu lub acylu. Hydroliza tych związków roztworami wodnymi mocnych kwasów nieorganicznych pozwala otrzymywać selektywnie, zmieniając, temperaturę i czas reakcji, odpowiednie N-dezacetylopochodne. Zwłaszcza, dezacetylowanie tiokolchicyny lub jej C3 pochodnych można prowadzić, poddając
    187 528 związki hydrolizie kwasowej; w przypadku tiokolchicyny, hydroliza kwasami chlorowcowymi lub, korzystniej, kwasem siarkowym (20% H2SO4 - 120 godzin), pozwala otrzymać N-dezacetylotiokolchicynę i 3-dezmetylo-N-dezacetylotiokolchicynę z niemal ilościową wydajnością..
    N-dezacetylopochodne poddaje się reakcji z p-toluenosulfonianem 4-formylo-1-metylopirydyniowym i 1,8- diazabicyclo[5.4.0]undec-7-enem (DBU) w celu wytworzenia związków o wzorze I.
    Alternatywnie, poddając reakcji N-dezacetylopochodne z 2,3-ditert-butylo-1,2-benrochinonem, otrzymuje się związki o wzorze II:
    I
    R w którym R i R1 mają wyżej podane znaczenie.
PL97330284A 1996-06-07 1997-05-21 Związki o szkielecie kolchicyny, ich zastosowaniejako leków i zawierające je kompozycje PL187528B1 (pl)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
IT96MI001168A IT1283110B1 (it) 1996-06-07 1996-06-07 Composti a scheletro colchicinico,loro uso come farmaci e composizioni che li contengono
PCT/EP1997/002577 WO1997047577A1 (en) 1996-06-07 1997-05-21 Colchicine-skeleton compounds, their use as medicaments and compositions containing them

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL330284A1 PL330284A1 (en) 1999-05-10
PL187528B1 true PL187528B1 (pl) 2004-07-30

Family

ID=11374396

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL97330284A PL187528B1 (pl) 1996-06-07 1997-05-21 Związki o szkielecie kolchicyny, ich zastosowaniejako leków i zawierające je kompozycje

Country Status (19)

Country Link
US (1) US6080739A (pl)
EP (1) EP0906262B1 (pl)
JP (1) JP3285361B2 (pl)
KR (1) KR100306430B1 (pl)
CN (1) CN1122657C (pl)
AT (1) ATE222228T1 (pl)
AU (1) AU723752B2 (pl)
CZ (1) CZ294365B6 (pl)
DE (1) DE69714735T2 (pl)
DK (1) DK0906262T3 (pl)
ES (1) ES2182084T3 (pl)
HU (1) HUP0001827A3 (pl)
IT (1) IT1283110B1 (pl)
NO (1) NO311252B1 (pl)
PL (1) PL187528B1 (pl)
PT (1) PT906262E (pl)
RU (1) RU2181354C2 (pl)
SK (2) SK283736B6 (pl)
WO (1) WO1997047577A1 (pl)

Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB9714249D0 (en) 1997-07-08 1997-09-10 Angiogene Pharm Ltd Vascular damaging agents
FR2774290B1 (fr) * 1998-02-05 2000-06-16 Synthelabo Composition pharmaceutique pour l'administration par voie nasale de thiocolchicoside
GB9900334D0 (en) 1999-01-07 1999-02-24 Angiogene Pharm Ltd Tricylic vascular damaging agents
IT1318401B1 (it) * 2000-03-17 2003-08-25 Indena Spa Derivati di n-desacetiltiocolchicina e composizioni farmaceutiche cheli contengono.
US6720323B2 (en) 2000-07-07 2004-04-13 Angiogene Pharmaceuticals Limited Colchinol derivatives as angiogenesis inhibitors
US6825236B2 (en) 2003-04-14 2004-11-30 California Pacific Medical Center Colchicine derivatives
ITMI20040164A1 (it) * 2004-02-03 2004-05-03 Indena Spa Derivati di n.deacetiltiocolchicina loro uso e formulazioni farmaceutiche che li contengono
EP1830836B1 (de) * 2004-12-22 2010-11-24 Mestex AG Mischung eines vanilloidrezeptoragonisten mit einer nervenregenerationshemmenden substanz, ihre verwendung für die herstellung eines schmerzmittels und verfahren zur applikation dieses mittels
ITRM20070088A1 (it) 2007-02-19 2008-08-20 Francesco Fringuelli Composti derivati della colchicina, procedimento per la loro preparazione e usi in campo medico.
US20110178180A1 (en) * 2010-01-18 2011-07-21 Kurt Nielsen Deuterium-enriched colchicine, thiocolchicine, and derivatives thereof; methods of preparation; and use thereof
KR101343443B1 (ko) * 2010-02-18 2013-12-19 재단법인 아산사회복지재단 콜키친 유도체 또는 이의 약학적으로 허용가능한 염, 이의 제조 방법 및 이를 포함하는 약학 조성물
KR101130754B1 (ko) * 2010-06-25 2012-03-28 제일약품주식회사 난용성 트리사이클릭 유도체 화합물의 용해도가 향상된 약학적 조성물

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL279678A (pl) * 1961-06-14
US3442953A (en) * 1963-06-19 1969-05-06 Roussel Uclaf Novel 7-oxo-7-desacetylaminocolchicine compounds
FR3032M (fr) * 1963-06-19 1964-12-28 Roussel Uclaf Nouveaux médicaments doués notamment d'activité antimitotique.
US4349548A (en) * 1981-11-20 1982-09-14 Merck & Co., Inc. Octahydrobenzo[6,7]cyclohept[1,2-b]-1,4-oxazines, compositions and use

Also Published As

Publication number Publication date
HUP0001827A2 (hu) 2001-05-28
CN1122657C (zh) 2003-10-01
SK167998A3 (en) 1999-07-12
ITMI961168A0 (it) 1996-06-07
KR100306430B1 (ko) 2001-11-30
CZ401098A3 (cs) 1999-05-12
ITMI961168A1 (it) 1997-12-07
ES2182084T3 (es) 2003-03-01
NO985676D0 (no) 1998-12-04
SK283736B6 (sk) 2003-12-02
EP0906262B1 (en) 2002-08-14
KR20000016387A (ko) 2000-03-25
PL330284A1 (en) 1999-05-10
AU723752B2 (en) 2000-09-07
DE69714735T2 (de) 2003-04-24
ATE222228T1 (de) 2002-08-15
RU2181354C2 (ru) 2002-04-20
CN1219924A (zh) 1999-06-16
US6080739A (en) 2000-06-27
SK283737B6 (sk) 2003-12-02
WO1997047577A1 (en) 1997-12-18
DK0906262T3 (da) 2002-12-16
HUP0001827A3 (en) 2001-07-30
PT906262E (pt) 2002-11-29
JP2000503669A (ja) 2000-03-28
CZ294365B6 (cs) 2004-12-15
EP0906262A1 (en) 1999-04-07
AU3027897A (en) 1998-01-07
NO311252B1 (no) 2001-11-05
DE69714735D1 (de) 2002-09-19
HK1019587A1 (en) 2000-02-18
IT1283110B1 (it) 1998-04-07
NO985676L (no) 1998-12-04
JP3285361B2 (ja) 2002-05-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
FI85263B (fi) Foerfarande foer framstaellning av nya terapeutiskt anvaendbara polykarbocykliska aromatiska alkanolderivat och nya mellanprodukter.
KR100379991B1 (ko) 콜히친유도체,그의용도및그를함유한제제
PL187528B1 (pl) Związki o szkielecie kolchicyny, ich zastosowaniejako leków i zawierające je kompozycje
CN102006775A (zh) 减少毒性的多柔比星助剂及其使用方法
CA2252717C (en) Colchicine-skeleton compounds, their use as medicaments and compositions containing them
HK1019587B (en) Colchicine-skeleton compounds, their use as medicaments and compositions containing them
CN115160399A (zh) 一种皂皮酸类化合物及其制备方法和医用用途
HK1156187B (en) Doxorubicin adjuvants to reduce toxicity and methods for using the same
HK1009138B (en) Colchicine derivatives, the use thereof and formulations containing them
EP1075484A1 (en) Novel anthracycline derivatives and their preparation
FR2513255A1 (fr) Glycosides d'anthracycline, procede pour leur preparation et leur emploi comme medicament

Legal Events

Date Code Title Description
LAPS Decisions on the lapse of the protection rights

Effective date: 20110521