PL202864B1

PL202864B1 - Ścierna kompozycja środka do czyszczenia zębów

Info

Publication number: PL202864B1
Application number: PL361991A
Authority: PL
Inventors: Petros Gebreselassie; Diego A. Hoic; James G. Masters; Michael Prencipe
Original assignee: Colgate Palmolive Co
Priority date: 2000-10-27
Filing date: 2001-10-23
Publication date: 2009-07-31
Also published as: CN1482894A; ZA200303469B; US6379654B1; HU228796B1; AU2002231356B2; WO2002034213A3; CA2431714A1; BR0114930A; NZ525575A; SK6332003A3; ATE356605T1; AU3135602A; DK1333799T3; DE60127289T2; EP1333799A2; HUP0303573A3; BR0114930B1; EP1333799B1; CA2431714C; RU2275219C2

Description

Opis wynalazku

Tło wynalazku Zakres wynalazku

Przedmiotem wynalazku jest ścierna kompozycja środka do czyszczenia zębów, która zapewnia polepszone usuwanie zabarwienia zębów, obejmująca doustnie dopuszczalny nośnik zawierający kombinację skutecznej ilości krzemionkowego środka ściernego i enzymu proteolitycznego.

Dotychczasowy stan techniki

Wiele substancji spotykanych lub stosowanych w codziennym życiu może „zabarwiać” zęby. W szczególności, spoż ywane pokarmy i pł yny, takie jak herbata i kawa, mogą zabarwiać zęby. Takie produkty lub substancje mogą się gromadzić na warstwie emalii zęba i tworzyć błonkę powierzchniową na zębach. Takie zabarwiające i przebarwiające substancje mogą następnie przenikać do warstwy emalii. Ten problem pojawia się stopniowo przez wiele lat, lecz powoduje widoczne przebarwienie emalii na zębach.

Syntetycznie wytwarzane krzemionki włączane w kompozycje środków do czyszczenia zębów działają jako środek ścierny do usuwania martwej tkanki i fizycznego szorowania zewnętrznej powierzchni zębów. Takie działanie szorujące powoduje usuwanie organicznej warstwy (to jest błonki powierzchniowej), tworzonej z białek śliny, która pokrywa zęby i która zabarwia się i przebarwia. Takie fizyczne usuwanie zabarwiającej błonki powierzchniowej jest prostym i skutecznym środkiem usuwania niepożądanego zabarwienia i przebarwiania powierzchni, zachodzących codziennie.

Syntetyczne krzemionki stosowane jako składniki ścierne środka do czyszczenia zębów obejmują zarówno żele krzemionkowe jak i strącane krzemionki, które wytwarza się przez zobojętnianie wodnych roztworów krzemianów mocnym kwasem mineralnym. Przy wytwarzaniu żelu krzemionkowego powstaje hydrożel krzemionkowy, który następnie zwykle przemywa się dla uzyskania niskiej zawartości soli. Przemyty hydrożel można zemleć do żądanych rozmiarów, lub inaczej osuszyć, ostatecznie do punktu, w którym jego struktura już nie zmienia się na skutek kurczenia. Przy wytwarzaniu takich syntetycznych krzemionek celem jest wytworzenie środków ściernych, które zapewniają maksymalne czyszczanie (to jest usuwanie zabarwionej błonki powierzchniowej) z minimalnym uszkodzeniem emalii zęba i innej tkanki ust.

Opis patentowy Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 4153 680 i brytyjskie zgłoszenie patentowe nr 2038303A ujawniają ogólne zastosowanie krzemionkowych hydrożeli lub uwodnionych żeli krzemionkowych jako środków ściernych do zębów.

Opis patentowy Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 5939051 ujawnia kompozycje środków do czyszczenia zębów wytwarzanych z żeli krzemionkowych mających właściwości słabego ścierania i silnego czyszczenia.

Opisy patentowe Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 5658553 i 5651958 ujawniają kompozycje środków do czyszczenia zębów zawierające kombinację strąconej krzemionki i żeli krzemionkowych mające właściwości silnego czyszczenia i słabego ścierania, jak wskazują ich niskie wartości ścierania radioaktywnej dentyny (RDA).

Będące jednocześnie przedmiotem postępowania zgłoszenie patentowe Stanów Zjednoczonych Ameryki nr kolejny 09/567402 złożone 9 maja 2000 ujawnia hydrożel krzemionkowy zawierający około 10 do około 35% wagowych wody, dzięki czemu kompozycja środka do czyszczenia zębów ma RDA od 110 do 200, i PCR od około 150 do około 300.

Pomimo wielu dotychczasowych osiągnięć związanych z hydrożelami krzemionkowymi i innymi związkami ściernymi stosowanymi do wytwarzania kompozycji środków do czyszczenia zębów służących do czyszczenia ust i usuwania zabarwienia, istnieje wciąż zapotrzebowanie na dodatkowe kompozycje zapewniające polepszone czyszczanie błonki powierzchniowej i usuwanie zabarwienia.

Streszczenie wynalazku

Przedmiotem wynalazku jest ścierna kompozycja środka do czyszczenia zębów, która zapewnia polepszone usuwanie zabarwienia zębów, obejmująca doustnie dopuszczalny nośnik zawierający kombinację skutecznej ilości krzemionkowego środka ściernego o wartości absorpcji oleju mniejszej niż 70 cm³/100 g krzemionki i enzymu proteolitycznego, przy czym krzemionkowy środek ścierny słabo absorbujący olej jest obecny w kompozycji w stężeniu około 5 do około 40% wagowych kompozycji.

Korzystnie, enzymem proteolitycznym jest papaina.

W korzystnej odmianie papaina jest obecna w kompozycji w stężeniu od około 0,1 do około 5,0% wagowych kompozycji.

PL 202 864 B1

Korzystnie, enzym proteolityczny jest obecny w środku do czyszczenia zębów w kombinacji z lipazą, szczególnie korzystnie enzym proteolityczny jest obecny w kompozycji środka do czyszczenia zębów w kombinacji z lipazą i glukoamylazą.

Szczegółowy opis wynalazku

Słabo absorbujące olej krzemionkowe środki ścierne

Krzemionkowe środki ścierne stosowne w praktyce niniejszego wynalazku obejmują żele krzemionkowe i strąconą bezpostaciową krzemionkę mającą wartość absorpcji oleju mniejszą niż 70 cm³/100 g krzemionki i korzystnie w zakresie od okoł o 45 cm³/100 g do mniej niż około 70 cm³/100 g krzemionki.

Te krzemionki są koloidalnymi cząstkami mającymi średnie rozmiary w zakresie od około 3 μm do około 12 μm, a korzystniej pomiędzy około 5 do około 10 μm i zakres pH od 4 do 10, korzystnie 6 do 9 mierzona jako rzadka zawiesina 5% wagowych.

Wartości absorpcji oleju mierzy się stosując metodę wycierania ASTM D281. Słabo absorbujący olej krzemionkowy środek ścierny jest obecny w doustnych kompozycjach według niniejszego wynalazku w stężeniu około 5 do około 40% wagowych i korzystnie około 10 do około 30% wagowych.

Słabo absorbujące olej krzemionkowe środki ścierne szczególnie przydatne w praktyce niniejszego wynalazku są sprzedawane pod oznaczeniem handlowym Sylodent XWA przez Davison Chemical Division W. R. Grace & Co., Baltimore, MD. 21203. Sylodent 650 XWA, hydrożel krzemionkowy złożony z cząstek koloidalnej krzemionki mającej zawartość wody 29% wagowych o przeciętnych średnicach od około 7 do około 10 μm, i absorpcji oleju mniejszej niż 70 cm³/100 g krzemionki, jest korzystnym przykładem słabo absorbującego olej krzemionkowy środka ściernego stosownego w praktyce niniejszego wynalazku.

Inny słabo absorbujący olej krzemionkowy środek ścierny szczególnie przydatny w praktyce niniejszego wynalazku jest sprzedawany pod oznaczeniem handlowym DP-105 przez J. M. Huber Chemicals Division, Havre de Grace, Md. 21078 i jest strąconą bezpostaciową krzemionką mającą rozkład średnich rozmiarów cząstek od 5 do 12 μm i absorpcję oleju w zakresie 50 do 70 cm³/100 g.

Słabo absorbujący olej krzemionkowy środek ścierny można stosować jako jedyny środek ścierny przy wytwarzaniu kompozycji środka do czyszczenia zębów według niniejszego wynalazku lub w kombinacji z innymi znanymi składnikami ściernymi środków do czyszczenia zębów lub środkami polerującymi.

Dostępne w handlu środki ścierne, które można stosować w kombinacji ze słabo absorbującym olej krzemionkowym środkiem ściernym, obejmują strącone krzemionki mające średnie rozmiary cząstek do około 20 μm, takie jak Zeodent 115, sprzedawany przez J. M. Huber Chemicals Division, Havre de Grace, Md. 21078, lub Sylodent 783 sprzedawany przez Davison Chemical Division W. R. Grace & Company. Inne stosowane składniki ścierne środka do czyszczenia zębów obejmują metafosforan sodu, metafosforan potasu, fosforan triwapnia, dihydratowany fosforan diwapnia, krzemian glinu, kalcynowany tlenek glinu, bentonit lub inne krzemionkowe materiały, lub ich kombinacje.

Łączna ilość środka ściernego obecnego w kompozycjach środków do czyszczenia zębów według niniejszego wynalazku jest na poziomie od około 5% do około 40% wagowych, korzystnie od około 5% do około 30% wagowych, gdy kompozycja środka do czyszczenia zębów jest pastą do zębów.

Enzymy

Enzymy proteolityczne przydatne w praktyce niniejszego wynalazku są dobrze znanymi białkowymi substancjami w klasie proteaz, które rozrywają lub hydrolizują białka (proteazy). Enzymy proteolityczne otrzymuje się z naturalnych źródeł lub przez działanie mikroorganizmów mających źródło azotu i węgla. Przykłady enzymów proteolitycznych przydatnych w praktyce niniejszego wynalazku obejmują papainę, bromelainę, chymotrypsynę, ficynę i alkalazę.

Papaina otrzymywana z mlecznego lateksu drzewa melonowego (papai) jest proteolitycznym enzymem korzystnym do stosowania w praktyce niniejszego wynalazku i jest włączana w kompozycję do higieny jamy ustnej według niniejszego wynalazku w ilości około 0,1 do około 10% wagowych i korzystnie około 0,5 do około 5% wagowych, taka papaina ma aktywność 150 do 300 jednostek na miligram jak określono w teście ścinania mleka (Milk Clot Assay Test) Biddle Sawyer Group (patrz J. Biol. Chem., tom 121, str. 737-745).

Enzymy, które można korzystnie stosować w kombinacji z enzymami proteolitycznymi, obejmują karbohydrazy takie jak glukoamylaza, alfa-amylaza, beta-amylaza, dekstranaza i mutanaza oraz lipazy, takie jak lipaza roślinna, lipaza żołądkowa i lipaza trzustkowa.

Glukoamylaza jest scukrzającą glukoamylazą pochodzącą z Aspergillus niger. Ten enzym może hydrolizować zarówno alfa-D-1,6-glukozydowe punkty rozgałęzienia jak i alfa-1,4-glukozydowe wiązania glukozylowych oligosacharydów. Produkt według niniejszego wynalazku zawiera około 0,001

PL 202 864 B1 do 10% karbohydraz. Lipazowy enzym użyty w niniejszym wynalazku pochodzi z wybranego szczepu Aspergillus niger. Enzym ma maksymalną lipolityczną aktywność przy pH 5,0 do 7,0 w teście na oliwie. Enzym zawiera 120000 jednostek lipazy na gram.

Karbohydrazy i lipazy mogą być zawarte w kompozycji środka do czyszczenia zębów w stężeniu około 0,10 do około 5,0% wagowych i korzystnie około 0,2 do około 2% wagowych. Pośród karbohydraz stosowanych według wynalazku są glukoamylaza, alfa i beta-amylaza, dekstranaza i mutanaza. Nośnik środka do czyszczenia zębów

Dopuszczalny doustnie nośnik środka do czyszczenia zębów użyty do wytwarzania kompozycji środka do czyszczenia zębów obejmuje fazę wodną, zawierającą środek utrzymujący wilgoć. Środkiem utrzymującym wilgoć jest korzystnie gliceryna, sorbitol, ksylitol, i/lub glikol propylenowy o masie cząsteczkowej w zakresie 200 do 1000; lecz można również stosować inne środki utrzymujące wilgoć i ich mieszaniny. Stężenie środka utrzymują cego wilgoć typowo wynosi około 5 do około 70% wagowych doustnej kompozycji.

Odniesienia w wynalazku do sorbitolu odnoszą się do materiału typowo dostępnego w handlu jako 70% roztwór wodny. Woda jest obecna typowo w ilości co najmniej około 10% wagowych, i ogólnie około 25 do 70% wagowych doustnej kompozycji. Woda stosowana przy wytwarzaniu handlowych past do zębów powinna korzystnie być zdejonizowana i wolna od organicznych zanieczyszczeń. Takie ilości wody obejmują wolną wodę, którą dodaje się, i wodę wprowadzaną z innymi substancjami, takimi jak z sorbitolem.

Kompozycje środków do czyszczenia zębów według niniejszego wynalazku mogą zawierać wiele opcjonalnych składników środka do czyszczenia zębów. Jak opisano poniżej, takie ewentualne składniki mogą obejmować między innymi środki zagęszczające, surfaktanty, źródło jonów fluorkowych, syntetyczny anionowy polikarboksylan, środek smakowy, środki przeciwbakteryjne, środki przeciw kamieniowi i barwiące.

Środki zagęszczające

Środki zagęszczające stosowane w kompozycjach według niniejszego wynalazku obejmują naturalne i syntetyczne gumy i koloidy. Nie wszystkie naturalnie występujące polimeryczne środki zagęszczające (takie jak celuloza lub karageny) są zgodne ze składnikami środka do czyszczenia zębów (szczególnie enzymami) kompozycji środków do czyszczenia zębów przy komponowaniu w obecności enzymów proteolitycznych. Środki zagęszczające zgodne z enzymami proteolitycznymi obejmują gumę ksantanową, poliglikole o różnych masach cząsteczkowych sprzedawane pod nazwą handlową Polyox, oraz poliwinylopirolidon. Zgodne nieorganiczne środki zagęszczające obejmują związki bezpostaciowej krzemionki, która działa jako środki zagęszczające, i obejmują związki koloidalnej krzemionki dostępne po nazwą handlową Cab-o-sil, wytwarzane przez Cabot Corporation i rozprowadzane przez Lenape Chemical, Bound Brook, N.J.; Zeodent 165 z J. M. Huber Chemicals Division, Havre de Grace, Md. 21078; i Sylodent 15, dostępny z Davison Chemical Division W. R. Grace Corporation, Baltimore, Md. 21203. Inne nieorganiczne środki zagęszczające obejmują naturalne i syntetyczne glinki, krzemian litowo-magnezowy (laponit) i glinokrzemian magnezu (Veegum).

Środek zagęszczający jest obecny w kompozycji środka do czyszczenia zębów w ilościach od około 0,1 do około 10% wagowych, korzystnie około 0,5 do około 4,0% wagowych.

Surfaktanty

Surfaktanty stosuje się w kompozycjach według niniejszego wynalazku dla polepszenia działania zapobiegawczego i lepszej kosmetycznej dopuszczalności kompozycji środków do czyszczenia zębów. Surfaktant jest korzystnie myjącą substancją, która nadaje kompozycji myjące i pieniące właściwości.

Anionowe surfaktanty, takie jak wyższe alkilosiarczany, takie jak laurylosiarczan sodu, nie są zgodne z enzymami. Anionowe surfaktanty ułatwiają denaturację enzymu i utratę aktywności. Z powodu tego jest ważne w praktyce niniejszego wynalazku zastosowanie surfaktantu lub kombinacji surfaktantów zgodnych z enzymami obecnymi w kompozycji pasty do zębów i zapewnienie wymaganej charakterystyki pienienia. Przykłady surfaktantów zgodnych z enzymem obejmują nieanionowe polioksyetylenowe surfaktanty, takie jak Polyoxamer 407, Steareth 30, Polysorbate 20 oraz olej rącznikowy PEG-40 i amfoteryczne surfaktanty, takie jak kokamidopropylobetaina i lauryloglukozyd kokamidopropylobetainy. Korzystne surfaktanty obejmują kombinację Polyoxamer 407, Polysorbate 20, oleju rącznikowego PEG-40 i kokoamidopropylobetainy w łącznym stężeniu surfaktantu w kompozycji środka do czyszczenia zębów pomiędzy około 2 do około 10% wagowych i korzystnie pomiędzy około 3,5 do około 6,5% wagowych w stosunkach wagowych 2,5 Polyoxamer 407, 2,5 oleju rącznikowego PEG-40, 3,3 Polysorbate-20 i 1,0 kokamidopropylobetainy.

PL 202 864 B1

Fluorek i inne środki czynne

Kompozycja środka do czyszczenia zębów według niniejszego wynalazku może również zawierać źródło jonów fluorkowych lub składnik zapewniający fluor, jako środek przeciw próchnicy, w ilości dostatecznej dla dostarczenia około 25 ppm do 5000 ppm jonów fluorkowych i obejmują one nieorganiczne sole fluorkowe, takie jak rozpuszczalne sole metali alkalicznych. Np., korzystne źródła fluorku, które są zgodne z enzymami obecnymi w kompozycji, to fluorek sodu, fluorek potasu, fluorokrzemian sodu, fluorokrzemian amonu, jak też fluorki cyny, takie jak fluorek cynawy i chlorek cynawy. Fluorek sodu jest korzystny.

Poza związkami fluorkowymi mogą również występować środki przeciw kamieniowi nazębnemu, takie jak sole pirofosforanowe, w tym sole pirofosforanowe di- lub tetra-(metalu alkalicznego), takie jak długołańcuchowe polifosforany Na4P2O7, K4P2O7, Na2K2P2O7, Na2H2P2O7 i K2H2P2O7, takie jak heksametafosforan sodu i cykliczne fosforany, takie jak trimetafosforan sodu. Te środki przeciw kamieniowi nazębnemu są zawarte w kompozycji środka do czyszczenia zębów w stężeniu od około 1 do około 5% wagowych.

Innym czynnym środkiem przydatnym w kompozycjach środków do czyszczenia zębów według niniejszego wynalazku są środki przeciwbakteryjne, które mogą być w ilości od 0,2 do 1,0% wagowych kompozycji środka do czyszczenia zębów. Takie przydatne środki przeciwbakteryjne obejmują niekationowe środki przeciwbakteryjne, które są oparte na związkach fenolowych lub bisfenolowych, takich jak halogenowane etery difenylowe, takie jak Triclosan (eter 2,4,4'-trichloro-2'-hydroksydifenylowy). Środki stabilizujące enzym

Kompozycja środka do czyszczenia zębów według niniejszego wynalazku może również zawierać składniki, które stabilizują enzymy w środowisku środka do czyszczenia zębów. Takie stabilizatory chronią enzym przed dezaktywacją przez chelatowanie zanieczyszczeń metalicznych obecnych w kompozycji ś rodka do czyszczenia zębów, które mają skł onność do denaturowania aktywnego miejsca enzymu przez zabezpieczenie enzymu przed utlenianiem. Środki chelatujące obejmują kwas etyleno-diaminotetraoctowy (EDTA) i glukonian sodu w stężeniach pomiędzy 0,01 i 1%, korzystnie pomiędzy 0,1 i 0,5%. Środki stabilizujące enzym przed utlenianiem obejmują wodorosiarczyn sodu, galusany metali, cynian sodu i kwas askorbinowy w stężeniach pomiędzy około 0,1 i około 1,5%, korzystnie pomiędzy około 0,3 i około 0,75%.

Anionowy polikarboksylan

Syntetyczne anionowe polikarboksylany można również stosować w kompozycjach środków do czyszczenia zębów według niniejszego wynalazku jako środek polepszający skuteczność dowolnego środka przeciwbakteryjnego, przeciw kamieniowi nazębnemu lub innego czynnego środka w kompozycji środka do czyszczenia zębów. Takie anionowe polikarboksylany ogólnie stosuje się w postaci ich wolnych kwasów lub korzystnie częściowo lub korzystniej w pełni zobojętnionych rozpuszczalnych w wodzie soli metalu alkalicznego (np. potasu i korzystnie sodu) lub amonu. Korzystne są kopolimery 1:4 do 4:1 bezwodnika lub kwasu maleinowego z innym polimeryzującym etylenowo nienasyconym monomerem, korzystnie eter metylowinylowy/bezwodnik maleinowy mający masę cząsteczkową (M.W.) około 30000 do około 1800000, najkorzystniej około 30000 do około 700000. Przykłady tych kopolimerów są dostępne z GAF Corporation pod nazwą handlową Gantrez, np. AN 139 (M.W. 500000), AN 119 (M.W. 250000); S-97 Pharmaceutical Grade (M.W. 700000), AN 169 (M.W. 1200000-1800000), i AN 179 (M.W. powyżej 1800000); gdzie korzystnym kopolimerem jest S-97 Pharmaceutical Grade (M.W. 700000).

Gdy występują, anionowe polikarboksylany stosuje się w ilościach skutecznych dla osiągnięcia żądanego polepszenia skuteczności dowolnego czynnego środka przeciwbakteryjnego, przeciw kamieniowi nazębnemu lub innego kompozycji środka do czyszczenia zębów. Ogólnie, anionowe polikarboksylany są obecne w kompozycji środka do czyszczenia zębów w ilości od około 0,05% do około 4% wagowych, korzystnie od około 0,5% do około 2,5% wagowych.

Środek aromatyzujący

Kompozycja środka do czyszczenia zębów według niniejszego wynalazku może również zawierać środek aromatyzujący. Środki aromatyzujące, które stosuje się w praktyce niniejszego wynalazku, obejmują olejki aromatyczne, jak też różne aromatyzujące aldehydy, estry, alkohole i podobne substancje. Przykłady olejków aromatycznych obejmują olejek miętowy, z mięty pieprzowej, strzęślowy, sasafrasowy, goździkowy, szałwiowy, eukaliptusowy, majerankowy, cynamonowy, cytrynowy, limonowy, grejpfrutowy i pomarańczowy. Również przydatne są takie związki chemiczne jak mentol, karwon i anetol. Spośród nich najczęściej stosuje się olejek z mięty zwykłej i pieprzowej.

PL 202 864 B1

Środek aromatyzujący włącza się w kompozycję środka do czyszczenia zębów w stężeniu od około 0,1 do około 5% wagowych i korzystnie około 0,5 do około 1,5% wagowych.

Inne składniki

W kompozycje ś rodków do czyszczenia zębów wedł ug niniejszego wynalazku moż na włączać różne inne substancje, w tym odczulacze, takie jak azotan potasu; środki wybielające, takie jak nadtlenek wodoru, nadtlenek wapnia i nadtlenek mocznika; konserwanty; silikony; i związki chlorofilowe. Takie dodatki, gdy występują, są włączane w kompozycję środka do czyszczenia zębów w ilościach, które nie wpływają zasadniczo szkodliwie na żądane właściwości i charakterystyki.

Wytwarzanie środka do czyszczenia zębów

Wytwarzane środków do czyszczenia zębów jest dobrze znane w literaturze z dziedziny. Dokładniej, aby wytworzyć środek do czyszczenia zębów według niniejszego wynalazku, zwykle środki utrzymujące wilgoć, np. glicerynę, sorbitol, glikol propylenowy i poli(glikol etylenowy), dysperguje się w wodzie w konwencjonalnym mikserze z mieszaniem. Do dyspersji dodaje się enzym lub enzymy zagęszczające organiczne środki, takie jak guma ksantanowa; dowolny anionowy polikarboksylan; dowolne sole, takie jak fluorek sodu środki zwalczające próchnicę; pirofosforan tetrasodu, tripolifosforan sodu zwalczające kamień nazębny i dowolne środki słodzące; powstałą mieszaninę miesza się do powstania jednorodnej fazy żelu. Do fazy żelu dodaje się pigment, taki jak TiO2, i dowolny kwas lub zasadę konieczne do ustawienia pH. Te składniki miesza się aż do uzyskania jednorodnej fazy. Mieszaninę przenosi się następnie do wysokobrotowego/próżniowego miksera, w którym dodaje się do mieszaniny nieorganiczny krzemionkowy zagęszczacz, taki jak Zeodent 165, i składniki surfaktantowe. W tym punkcie dodaje się słabo absorbują cy olej krzemionkowy ś rodek ścierny, wraz z innymi ś rodkami ściernymi stosowanymi w kompozycji. Dowolny nierozpuszczalny w wodzie środek przeciwbakteryjny, taki jak Triclosan, roztwarza się w olejkach aromatycznych wprowadzanych do środka do czyszczenia zębów i roztwór dodaje się wraz z surfaktantami do mieszaniny, którą następnie miesza się z dużą szybkością przez 5 do 30 minut, pod zmniejszonym ciśnieniem od około 20 do 50 mm Hg, korzystnie około 30 mm Hg. Powstały produkt jest w każdym przypadku jednorodną, półstałą, wyciskaną pastą lub żelem.

Poniższy przykład opisuje dodatkowo i pokazuje korzystne odmiany z zakresu niniejszego wynalazku.

P r z y k ł a d 1

Serię ciekłych roztworów wytworzono stosując składniki wymienione w tablicy I poniżej.

T a b l i c a I

% wagowych
Kompozycja nr	1	2	3	4
Składniki
Woda	77,89	QS	QS	QS
Fosforan trisodu	1,10	1,1	1,1	1,1
Wodorosiarczyn sodu	0,49	0,5	0,5	0,5
Wodorofosforan disodu	0,29	0,29	0,29	0,29
Kwaśny pirofosforan sodu	0,20	0,2	0,2	0,2
Diwodorofosforan sodu	0,30	0,3	0,3	0,3
Krzemionkowy środek ścierny	20	-	10	10
Zeodent 115*
Żel krzemionkowy Sylodent	-	20	10	10
650XWA**
Papaina	-	0,50	-	0,5

*Zeodent 115 jest strącanym krzemionkowym środkiem ściernym mającym wartość absorpcji oleju 105-110 cm³/100 g krzemionki.

**Sylodent 650XWA jest słabo absorbującym olej hydrożelem krzemionkowym mającym wartość absorpcji oleju mniejszą niż 70 cm³/100 g krzemionki

PL 202 864 B1

Kompozycja 1 była roztworem placebo zawierającym 20% Zeodent 115, krzemionkowego środka ściernego spoza zakresu niniejszego wynalazku buforowanego dla zachowania odczynu pH roztworu 7, kompozycja 2 była porównawczym roztworem zawierającym słabo absorbujący olej krzemionkowy środek ścierny Sylodent 650XWA. Kompozycja 3 zawierała mieszaninę krzemionkowego środka ściernego Zeodent 115 i słabo absorbującego olej krzemionkowego środka ściernego Sylodent 650XWA, lecz bez enzymu papainy. Kompozycja 4 zawierała słabo absorbujący olej krzemionkowy środek ścierny Sylodent XWA650, środek ścierny Zeodent 115 i enzym papainę.

Kompozycje 1 do 4 były testowane na skuteczność usuwania zabarwienia. W serii testów czyszczenia szczoteczką ekstrahowane wołowe zęby trzonowe mające wysoki stopień przebarwienia moczono w kompozycjach 1 do 4 przez 2 godziny w temperaturze otoczenia, a następnie szczotkowano 25 i/lub 50 uderzeniami kompozycjami 1 do 4 stosując urządzenie do poprzecznego szczotkowania V-8 dla określenia właściwości usuwania zabarwienia kompozycji środków do czyszczenia zębów. Przed podziałaniem na przebarwione zęby kompozycjami 1 do 4, barwę zębów zmierzono kolorymetrem Gardner tristiulus stosując wartości otrzymane ze skali CIE L*, a* i B*. Ta skala jest matematycznym przybliżeniem nieliniowej reakcji oka na światło.

Zerowa wartość a* i b* oznacza pewien odcień szarości. Dodatnie wartości a* i b* wskazują na czerwień i żółć. Ujemne a* i b* oznaczają wartości dla zieleni i błękitu. Po potraktowaniu kompozycjami 1 do 4, ponownie zmierzono zabarwienie zębów. Poziom usuwania zabarwienia jest obliczany z użyciem równania /\E= \((/\L*)²+(/\a*)²+(/\b*)²), gdzie ΔΕ oznacza wzrost białości, to jest im wyższa wartość ΔΕ, tym lepiej szczotkowanie zęba usuwa zabarwienie. .L*, .a* i .b* oznaczają zmiany zachodzące w tych parametrach po potraktowaniu. Wartości . E zarejestrowano w tablicy II poniżej.

T a b l i c a II

Kompozycja	.E po początkowym namoczeniu	.E po szczotkowaniu 25x	.E po szczotkowaniu 50x
1	3,99	8,39	9,37
2	1,38	11,30	15,41
3	6,46	9,71	11,26
4	9,89	14,40	16,24

Dane podane w tablicy II pokazują, że kompozycja według niniejszego wynalazku (kompozycja 4) pozwala na najlepsze usuwanie zabarwienia, zwłaszcza w porównaniu z porównawczymi kompozycjami 2 i 3, tym samym pokazując polepszoną skuteczność usuwania zabarwienia osiąganą przez kombinację słabo absorbującego olej krzemionkowego środka ściernego i proteolitycznego enzymu, takiego jak papaina.

P r z y k ł a d II

Procedurę z przykładu 1 powtórzono z tym wyjątkiem, że jedną kompozycję (kompozycję A) wytworzono stosując mieszaninę enzymów papainy, lipazy i glikoamylazy i krzemionkowych środków ściernych Zeodent 115 i Sylodent 650XWA. Drugą kompozycję (kompozycję B) wytworzono podobnie do kompozycji A poza tym, że enzymu lipazy nie włączono do kompozycji. Dla celów porównawczych wytworzono trzecią kompozycję (kompozycja C), która nie zawierała żadnego enzymu.

T a b l i c a III

% wagowych
Kompozycja nr	A	B	C
1	1 2	1 3 \|	4
Składniki
Woda	QS	QS	QS
Gliceryna	30,0	30,0	30,0
Sorbitol	30,0	30,0	30,0
Fosforan trisodu	1,1	1,1	1,10

PL 202 864 B1 cd. tablicy III

1	1 2	3	4
Wodorosiarczyn sodu	0,5	0,5	0,49
Wodorofosforan disodu	0,29	0,29	0,29
Kwaśny pirofosforan sodu	0,2	0,2	0,20
Diwodorofosforan sodu	0,3	0,3	0,30
Zeodent115	0,0	10,0	10,0
Sylodent 650XWA	10	10,0	10,0
Papaina	0,50	0,50	-
Lipaza	0,2	-	-
Glukoamylaza	0,30	0,30	-

Zabarwione wołowe zęby namoczono w kompozycji A, B i C i szczotkowano 100 ruchami.

Łączną zmianę stopnia jasności, ΔΕ, zanotowano w tablicy IV poniżej.

T a b l i c a III

Kompozycja	ΔE
A	16,1
B	11,5
C	9,6

Dane z tablicy IV wskazują, że poziom usuwania zabarwienia zębów był najwyższy, gdy mieszanina trzech enzymów występowała w kompozycji (kompozycja A). Usuwanie zabarwienia było słabsze, gdy występowały tylko dwa enzymy (kompozycja B). Jednakże kompozycje A i B wykazały znacząco silniejsze usuwanie zabarwienia zębów w porównaniu z kompozycją C, która nie zawierała żadnych enzymów.

P r z y k ł a d III

Przykłady kompozycji środka do czyszczenia zębów wytworzonych według niniejszego wynalazku przedstawiono w tablicy V poniżej.

T a b l i c a V

Składnik	% wagowych
1	1 2
Woda	15,5
Polyoxamer 407	1,5
Gliceryna	26
Pirofosforan tetrasodu	2,0
Tripolifosforan sodu	3,0
Guma ksantanowa	0,85
NaF	0,243
Sacharyna sodowa	0,40
NaH2PO4	0,30
Na2HPO4	0,23
NaHSO3	0,10
Sorbitol	QS

PL 202 864 B1 cd. tablicy V

1	1 2
Sylodent 650XWA	20
Zagęszczająca krzemionka	1,5
TiO2	0,40
PEG-600	4,0
Olej rącznikowy PG-40	1,55
PEO polyox	0,35
Papaina	0,50
Glukoamylaza	0,10
Aromat	1,3
Polysorbate 20	2,0
Tegobetaina ZF (roztwór 30%)	2,0

P r z y k ł a d IV

Poziom aktywności enzymu papainy i biodostępność przez okres 14 tygodni monitorowano i mierzono w kompozycji środka do czyszczenia zębów skomponowanej ze słabo absorbującym olej środkiem ściernym Sylodent 650XWA i mieszaniną enzymów (papaina i glukoamylaza).

Tablica VI przedstawia kompozycję pasty do zębów skomponowaną ze słabo absorbującym olej

środkiem ściernym.	T a b l i c a VI
Składnik		% wagowych
1		2
Woda		15,5
Pluronic F-127		4,0
Gliceryna		26
Pirofosforan tetrasodu		2,0
Tripolifosforan sodu		3,0
Guma ksantanowa		0,85
NaF		0,243
Sacharyna sodowa		0,40
NaH2PO4		0,30
Na2HPO4		0,23
NaHSOa		0,10
Sorbitol		QS
Sylodent 650XWA		20
Pigment		0,40
PEG-600		3,0
Olej rącznikowy PG-40		3,75
PVP		3,0
Papaina		0,50
Glukoamylaza		0,10

PL 202 864 B1

cd. tabeli VI
1	1 2
Aromat	1,0
Tegobetaina ZF (roztwór 30%)	2,0

Test starzenia

W okreś lonych odstę pach w okresie 14 tygodni starzenia, próbki pasty do zę bów usunię to z pomieszczenia do starzenia o stał ej temperaturze utrzymywanej w temperaturze 25°C i aktywność enzymu papainy zmierzono przez miareczkowanie. Aktywność papainy określono stosując standardowy sposób miareczkowania (Methods in Enzymology, tom XIX, str. 226, 1970) który mierzy ilość kwasu wytwarzanego podczas hydrolizy enzymem estru etylowego benzoilo-L-argininy (BAEE). Jedna jednostka aktywnego enzymu papainy będzie hydrolizowała jeden mikromol BAEE na minutę w temperaturze 25°C i pH 6,2 w podanych warunkach.

Dla celów porównania powtórzono procedurę z przykładu IV, w której krzemionkowy środek ścierny, który miał wartość absorpcji oleju większą niż 100 cm³/g (Zeodent 115) zastąpiono przez słabo absorbujący olej krzemionkowy środek ścierny Sylodent 650XWA. Poziom aktywności enzymu wyrażony jako procent zarejestrowano dla papainy w tablicy VI poniżej.

T a b l i c a VI

Czas (tygodnie)	Względna aktywność enzymu papainy (%) w temperaturze pokojowej Środek ścierny Zeodent 115 Sylodent 650XWA
0	100	100
3	68	91
9	31	86
14	18	82

Wyniki pokazane w tablicy VI wskazują, że trwałość papainy w środku do czyszczenia zębów zawierającym słabo absorbujący olej środek ścierny Sylodent 650XWA (mniej niż 70 cm³/100 g krzemionki) jest znacznie wyższa w czasie 14 tygodni starzenia, w porównaniu z podobnym środkiem do czyszczenia zębów wytworzonym z krzemionkowym środkiem ściernym (Zeodent 115) mającym absorpcję oleju większą niż 100 cm³/100 g krzemionki (105-110 cm³/100 g krzemionki).

Claims

1. Ścierna kompozycja środka do czyszczenia zębów, która zapewnia polepszone usuwanie zabarwienia zębów, znamienna tym, że obejmuje doustnie dopuszczalny nośnik zawierający kombinację skutecznej ilości krzemionkowego środka ściernego o wartości absorpcji oleju mniejszej niż 70 cm³/100 g krzemionki i enzymu proteolitycznego, przy czym krzemionkowy środek ścierny słabo absorbujący olej jest obecny w kompozycji w stężeniu od 5 do 40% wagowych kompozycji.

2. Kompozycja według zastrz. 1, znamienna tym, że enzymem proteolitycznym jest papaina.

3. Kompozycja według zastrz. 1, znamienna tym, że papaina jest obecna w kompozycji w stężeniu od 0,1 do 5,0% wagowych kompozycji.

4. Kompozycja według zastrz. 1, znamienna tym, że enzym proteolityczny jest obecny w środku do czyszczenia zębów w kombinacji z lipazą.

5. Kompozycja według zastrz. 1, znamienna tym, że enzym proteolityczny jest obecny w kompozycji środka do czyszczenia zębów w kombinacji z lipazą i glukoamylazą.