PL222181B1 - Type phase solid solutions with limited solubility of the components a four-component system metal oxide and a method for producing the phase-type solid solutions of the limited solubility of the ingredients in the four-component system metal oxide - Google Patents

Type phase solid solutions with limited solubility of the components a four-component system metal oxide and a method for producing the phase-type solid solutions of the limited solubility of the ingredients in the four-component system metal oxide

Info

Publication number
PL222181B1
PL222181B1 PL404228A PL40422813A PL222181B1 PL 222181 B1 PL222181 B1 PL 222181B1 PL 404228 A PL404228 A PL 404228A PL 40422813 A PL40422813 A PL 40422813A PL 222181 B1 PL222181 B1 PL 222181B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
oxide
mol
content
components
always
Prior art date
Application number
PL404228A
Other languages
Polish (pl)
Other versions
PL404228A1 (en
Inventor
Anna Błońska-Tabero
Elżbieta Filipek
Original Assignee
Zachodniopomorski Univ Tech W Szczecinie
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zachodniopomorski Univ Tech W Szczecinie filed Critical Zachodniopomorski Univ Tech W Szczecinie
Priority to PL404228A priority Critical patent/PL222181B1/en
Publication of PL404228A1 publication Critical patent/PL404228A1/en
Publication of PL222181B1 publication Critical patent/PL222181B1/en

Links

Landscapes

  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Structures Or Materials For Encapsulating Or Coating Semiconductor Devices Or Solid State Devices (AREA)

Description

(12) OPIS PATENTOWY (19) PL (11) 222181 (13) B1 (21) Numer zgłoszenia: 404228 (22) Data zgłoszenia: 06.06.2013 (51) Int.Cl.(12) PATENT DESCRIPTION (19) PL (11) 222181 (13) B1 (21) Filing number: 404228 (22) Filing date: 06/06/2013 (51) Int.Cl.

C01G 31/02 (2006.01) C01G 49/02 (2006.01) C01G 21/02 (2006.01) C01F 11/02 (2006.01)C01G 31/02 (2006.01) C01G 49/02 (2006.01) C01G 21/02 (2006.01) C01F 11/02 (2006.01)

Fazy typu roztworów stałych o ograniczonej rozpuszczalności składników w czteroskładnikowym układzie tlenków metali oraz sposób wytwarzania faz typu roztworów stałych o ograniczonej rozpuszczalności składników w czteroskładnikowym układzie tlenków metaliPhases of the type of solid solutions with limited solubility of components in the four-component system of metal oxides and the method of producing phases of the type of solid solutions with limited solubility of components in the four-component system of metal oxides

(43) Zgłoszenie ogłoszono: (43) Application was announced: (73) Uprawniony z patentu: ZACHODNIOPOMORSKI UNIWERSYTET TECHNOLOGICZNY W SZCZECINIE, Szczecin, PL (73) The right holder of the patent: WEST POMERANIAN UNIVERSITY OF TECHNOLOGY IN SZCZECIN, Szczecin, PL 08.12.2014 BUP 25/14 (45) O udzieleniu patentu ogłoszono: 08/12/2014 BUP 25/14 (45) The grant of the patent was announced: (72) Twórca(y) wynalazku: ANNA BŁOŃSKA-TABERO, Szczecin, PL ELŻBIETA FILIPEK, Szczecin, PL (72) Inventor (s): ANNA BŁOŃSKA-TABERO, Szczecin, PL ELŻBIETA FILIPEK, Szczecin, PL 29.07.2016 WUP 07/16 29.07.2016 WUP 07/16 (74) Pełnomocnik: rzecz. pat. Renata Zawadzka (74) Representative: item. stalemate. Renata Zawadzka

PL 222 181 B1PL 222 181 B1

Opis wynalazkuDescription of the invention

Przedmiotem wynalazku są fazy typu roztworów stałych o ograniczonej rozpuszczalności składników, w czteroskładnikowym układzie tlenków metali oraz sposób wytwarzania faz typu roztworów stałych o ograniczonej rozpuszczalności składników w czteroskładnikowym układzie tlenków metali. Nowe fazy mogą znaleźć zastosowanie jako materiały półprzewodnikowe oraz jako składniki katalizatorów procesów otrzymywania różnych organicznych związków nienasyconych.The invention relates to solid solution phases with limited solubility of components in a four-component metal oxide system and a method of producing solid solution phases with limited solubility of components in a four-component metal oxide system. The new phases can be used as semiconductor materials and as catalyst components for the preparation of various organic unsaturated compounds.

Nowe fazy według wynalazku nie były dotychczas opisane w literaturze przedmiotu.The new phases according to the invention have not yet been described in the literature.

Z polskiego opisu patentowego P.306597 znane są natomiast inne fazy typu roztworów stałych o ograniczonej rozpuszczalności składników, tworzące się w trójskładnikowym układzie tlenków metali przejściowych, w którym układ trójskładnikowy oznacza tlenek chromu(III)-tlenek wanadu(V)-tlenek molibdenu(VI), o ogólnym wzorze Cr2V4-xMoxO13+x/2, gdzie 0<x<0,581 i zakresie homogeniczności nieprzekraczającym wartości 17,65% molowych tlenku molibdenu(VI) w przeliczeniu na składniki układu Cr2O3-V2O5-MoO3. Fazy typu Cr2V4-xMoxO13+x/2 stanowią ciąg substytucyjnych roztworów stałych tlenku molibdenu(VI) w związku o wzorze Cr2V4O13. Z tego opisu wynalazku znany jest także sposób wytwarzania tych faz.Polish patent specification No. 306597, on the other hand, describes other phases of the solid solution type with limited solubility of components, formed in the ternary transition metal oxide system, in which the ternary system is chromium (III) oxide - vanadium (V) oxide - molybdenum oxide (VI ), with the general formula Cr2V4-xMoxO13 + x / 2, where 0 <x <0.581 and the homogeneity range not exceeding the value of 17.65 mole% of molybdenum oxide (VI) calculated for the components of the Cr2O3-V2O5-MoO3 system. The phases of the Cr2V4-xMoxO13 + x / 2 type constitute a series of solid molybdenum (VI) oxide substitution solutions in the compound of formula Cr2V4O13. The method of producing these phases is also known from this description of the invention.

Z innego polskiego opisu patentowego nr 193145 znane są fazy typu ciągłych roztworów stałych o ogólnym wzorze Fe2-xCrxV4O13, gdzie 0<x<2, tworzące się w trójskładnikowym układzie tlenków metali przejściowych, w którym układ trójskładnikowy oznacza tlenek wanadu(V)-tlenek żelaza(III)tlenek chromu(III). Fazy te można otrzymać zarówno z tlenków V2O5, Fe2O3 i Cr2O3, jak i ze związków Fe2V4O13 i Cr2V4O13. Oznacza to, że fazy te tworzą się w dwuskładnikowym układzie związków Fe2V4O13-Cr2V4O13 w całym zakresie stężeń składników.Another Polish patent specification No. 193145 discloses continuous solid solution phases with the general formula Fe2-xCrxV4O13, where 0 <x <2, formed in the ternary transition metal oxide system, in which the ternary system is vanadium (V) oxide-iron oxide (III) chromium (III) oxide. These phases can be obtained both from the oxides of V2O5, Fe2O3 and Cr2O3, and from the compounds Fe2V4O13 and Cr2V4O13. This means that these phases are formed in the two-component system of Fe2V4O13-Cr2V4O13 compounds in the entire range of component concentrations.

Z polskiego zgłoszenia patentowego P.395018 znane są także inne fazy typu ciągłych roztworów stałych, tworzące się w czteroskładnikowym układzie tlenków metali, w którym układ czteroskładnikowy oznacza tlenek wanadu(V)-tlenek żelaza(III)-tlenek magnezu-tlenek cynku, o ogólnym wzorze Zn2-xMgxFeV3O11, gdzie 0<x<2. Fazy te tworzą się w całym zakresie stężeń składników dwuskładnikowego układu związków Zn2FeV3O11-Mg2FeV3O11.From the Polish patent application P.395018 there are also known other phases of the type of continuous solid solutions, formed in the four-component system of metal oxides, in which the four-component system is vanadium (V) oxide-iron (III) oxide -magnesium oxide-zinc oxide, with the general by the formula Zn2-xMgxFeV3O11, where 0 <x <2. These phases are formed in the entire concentration range of the components of the binary system of Zn2FeV3O11-Mg2FeV3O11 compounds.

Fazy typu roztworów stałych o ograniczonej rozpuszczalności składników w czteroskładnikowym układzie tlenków metali, w którym układ czteroskładnikowy oznacza tlenek wanadu(V)-tlenek żelaza(III)-tlenek ołowiu(II)-tlenek strontu, według wynalazku, mają wzór ogólny Pb2-xSrxFeV3O11, gdzie 0<x<1,3.Phases of the solid solution type with limited solubility of components in the four-component metal oxide system, in which the four-component system is vanadium (V) oxide-iron (III) oxide -lead (II) -strontium oxide, according to the invention, have the general formula Pb2-xSrxFeV3O11, where 0 <x <1.3.

Sposób wytwarzania faz typu roztworów stałych o ograniczonej rozpuszczalności składników w czteroskładnikowym układzie tlenków metali, według wynalazku, polegający na mieszaniu, ujednorodnianiu, wygrzewaniu i chłodzeniu związków metali, charakteryzuje się tym, że miesza się ortowanadan(V) żelaza(III), pirowanadan(V) ołowiu(II) i pirowanadan(V) strontu w stosunku molowym takim, że suma zawartości FeVO4, Pb2V2O7 i Sr2V2O7 w procentach molowych jest zawsze równa 100,00, przy czym zawartość FeVO4 wynosi zawsze 50,00% mol oraz suma zawartości Pb2V2O7 i Sr2V2O7, zależnych od wartości x występującego we wzorze ogólnym nowych faz Pb2-xSrxFeV3O11 wynosi zawsze 50,00% mol. Zawartość Pb2V2O7 jest zawsze mniejsza od 50,00% molowych a większa lub równa 17,50% molowych oraz zawartość Sr2V2O7 jest zawsze większa od 0,00% molowych a mniejsza lub równa 32,50% molowych. Otrzymaną mieszaninę reagentów ujednorodnia się przez ucieranie, a następnie wygrzewa w temperaturach od 570 do 600°C, korzystnie w co najmniej dwóch etapach po 20 godzin każdy, przy czym po każdym etapie próbki ochładza się wolno do temperatury pokojowej i rozciera, otrzymując produkt o ogólnym wzorze Pb2-xSrxFeV3O11, gdzie x mieści się w przedziale 0<x<1,3.The method of producing solid solution phases with limited solubility of components in the four-component metal oxide system, according to the invention, which consists in mixing, homogenizing, annealing and cooling metal compounds, is characterized by mixing iron (III) orthovanadate (V), pyranadate (V) ) of lead (II) and strontium pyvanadate (V) in a molar ratio such that the sum of the content of FeVO4, Pb2V2O7 and Sr2V2O7 in mol percent is always 100.00, whereby the FeVO4 content is always 50.00% mol and the sum of the content of Pb2V2O7 and Sr2V2O7, depending on the value of x present in the general formula of new Pb2-xSrxFeV3O11 phases is always 50.00 mol%. The content of Pb2V2O7 is always less than 50.00 mol% and greater than or equal to 17.50 mol%, and the content of Sr2V2O7 is always greater than 0.00 mol% and less than or equal to 32.50 mol%. The obtained mixture of reagents is homogenized by rubbing, and then annealing at temperatures from 570 to 600 ° C, preferably in at least two steps of 20 hours each, after each step the samples are slowly cooled to room temperature and rubbed to obtain a product of general by the formula Pb2-xSrxFeV3O11, where x is within the range 0 <x <1.3.

Inny sposób wytwarzania faz typu roztworów stałych o ograniczonej rozpuszczalności składników w czteroskładnikowym układzie tlenków metali, według wynalazku, polegający na mieszaniu, ujednorodnianiu, wygrzewaniu i chłodzeniu związków metali, charakteryzuje się tym, że miesza się tlenek wanadu(V), tlenek żelaza(III), tlenek ołowiu(II) i węglan strontu w stosunku molowym takim, że w przeliczeniu na składniki układu czteroskładnikowego tlenków zawartość tlenku wanadu(V) wynosi 37,50% molowych i jest stała dla całej serii tworzących się nowych faz typu roztworów stałych oraz w przeliczeniu na składniki układu czteroskładnikowego tlenków zawartość tlenku żelaza(III) wynosi 12,50% molowych i jest stała dla całej serii tworzących się nowych faz typu roztworów stałych, natomiast suma zawartości tlenku ołowiu(II) i tlenku strontu, zależnych od wartości x występującego we wzorze ogólnym nowych faz Pb2-xSrxFeV3O11, wynosi zawsze 50,00% molowych. Zawartość PbO jest zawsze mniejsza od 50,00% molowych a większa lub równa 17,50% molowych oraz zawartość SrO jest zawsze większa od 0,00% molowych a mniejsza lub równa 32,50% molowych. OtrzymanąAnother method of producing phases of the solid solution type with limited solubility of components in the four-component metal oxide system, according to the invention, consisting in mixing, homogenizing, annealing and cooling metal compounds, is characterized by mixing vanadium (V) oxide, iron (III) oxide , lead (II) oxide and strontium carbonate in a molar ratio such that, based on the components of the four-component oxide system, the content of vanadium (V) oxide is 37.50 mol% and is constant for the entire series of new phases of the solid solution type and calculated for the components of the four-component oxide system, the iron (III) oxide content is 12.50 mol% and is constant for the entire series of new phases of the solid solution type, while the sum of lead (II) oxide and strontium oxide, depending on the x value in the formula the total of the new phases Pb2-xSrxFeV3O11 is always 50.00 mole%. The PbO content is always less than 50.00 mol% and greater than or equal to 17.50 mol% and the SrO content is always greater than 0.00 mol% and less than or equal to 32.50 mol%. Received

PL 222 181 B1 mieszaninę reagentów ujednorodnia się przez ucieranie, a następnie wygrzewa w temperaturach od 440 do 600°C, korzystnie w co najmniej trzech etapach, po 20 godzin każdy, przy czym po każdym etapie próbki ochładza się wolno do temperatury pokojowej i rozciera, otrzymując produkt o ogólnym wzorze Pb2-xSrxFeV3O11, gdzie x mieści się w przedziale 0<x<1,3.The mixture of reagents is homogenized by rubbing, and then annealed at temperatures from 440 to 600 ° C, preferably in at least three stages, each for 20 hours, after each stage the samples are slowly cooled to room temperature and rubbed, to obtain a product of general formula Pb 2-x Sr x FeV 3 O 11 , where x is in the range 0 < x < 1.3.

Nowe fazy typu roztworów stałych o ograniczonej rozpuszczalności składników o wzorze ogólnym Pb2-xSrxFeV3O11, gdzie x mieści się w przedziale 0<x<1,3, są trwałe w stałym stanie skupienia w powietrzu w zakresie temperatur od 650°C do 700°C, po czym ulegają stopieniu, przy czym temperatura topnienia Pb2-xSrxFeV3O11 stopniowo wzrasta wraz ze wzrostem wartości x. Nowe fazy posiadają strukturę Pb2FeV3O11, co oznacza, że krystalizują w układzie jednoskośnym. Charakterystykę rentgenowską przykładowej fazy typu Pb2-xSrxFeV3O11, gdzie x = 1, co odpowiada wzorowi PbSrFeV3O11, przedstawiono w tabeli 1.New phases of the solid solution type with limited solubility of components of the general formula Pb2-xSrxFeV3O11, where x is in the range 0 <x <1.3, are stable in a solid state in the air in the temperature range from 650 ° C to 700 ° C, then they melt, with the melting point of Pb2-xSrxFeV3O11 gradually increasing as the value of x increases. The new phases have the structure Pb2FeV3O11, which means that they crystallize in a monoclinic configuration. The X-ray characteristics of an exemplary phase of the Pb2-xSrxFeV3O11 type, where x = 1, which corresponds to the formula PbSrFeV3O11, are shown in Table 1.

T a b e l a 1T a b e l a 1

Lp. No. d [nm] d [nm] I/I0 [%] I / I0 [%] 1 1 0,666 0.666 5 5 2 2 0,562 0.562 6 6 3 3 0,448 0.448 14 14 4 4 0,430 0.430 20 twenty 5 5 0,419 0.419 6 6 6 6 0,398 0.398 5 5 7 7 0,375 0.375 12 12 8 8 0,367 0.367 28 28 9 9 0,356 0.356 12 12 10 10 0,336 0.336 26 26 11 11 0,332 0.332 14 14 12 12 0,316 0.316 10 10 13 13 0,312 0.312 100 100 14 14 0,307 0.307 70 70 15 15 0,301 0.301 15 15 16 16 0,289 0.289 26 26 17 17 0,286 0.286 9 9 18 18 0,281 0.281 53 53 19 19 0,275 0.275 16 16 20 twenty 0,257 0.257 17 17

Przedmiot wynalazku bliżej objaśniają poniższe przykłady.The subject of the invention is illustrated in the following examples.

P r z y k ł a d 1P r z k ł a d 1

Mieszaniny osobno otrzymanych związków FeVO4, Pb2V2O7 i Sr2V2O7, których przykładowe składy, w procentach molowych, podano w tabeli 2, ujednorodnia się przez ucieranie. OtrzymaneMixtures of the separately prepared FeVO 4 , Pb 2 V 2 O 7 and Sr 2 V 2 O 7 compounds, the exemplary compositions of which, in mole percentages, are given in Table 2, are homogenized by grinding. Received

PL 222 181 B1 próbki ogrzewa się w atmosferze powietrza w co najmniej dwóch etapach: w pierwszym etapie próbki wygrzewa się w temperaturze 570°C w ciągu 20 godzin, w drugim etapie próbki wygrzewa się 20 godzin w temperaturze 600°C. Po każdym etapie próbki chłodzi się powoli do temperatury pokojowej i rozciera.The samples are heated in air in at least two stages: in the first stage, the samples are heated at 570 ° C for 20 hours, and in the second stage, the samples are heated for 20 hours at 600 ° C. After each step, the samples are slowly cooled to room temperature and triturated.

Syntezę nowych faz typu roztworów stałych o ograniczonej rozpuszczalności składników w czteroskładnikowym układzie tlenków: tlenek wanadu(V)-tlenek żelaza(III)-tlenek ołowiu(II)-tlenek strontu, opisanych ogólnym wzorem Pb2-xSrxFeV3O11, gdzie 0<x<1,3, z mieszanin związków: FeVO4, Pb2V2O7 i Sr2V2O7, przedstawia poniższe równanie reakcji:Synthesis of new phases of the type of solid solutions with limited solubility of components in the four-component oxide system: vanadium (V) oxide-iron (III) oxide-lead (II) oxide-strontium oxide, described by the general formula Pb 2-x Sr x FeV 3 O 11 , where 0 <x <1.3, from mixtures of compounds: FeVO 4 , Pb2V2O7 and Sr2V2O7, is shown by the reaction equation below:

(1-0,5x) Pb2V2O7(s) + 0,5x Sr2V2O7(s) + FeVO4(s) = Pb2-xSrxFeV3O11(r.s.)(1-0.5x) Pb2V2O7 (s) + 0.5x Sr2V2O7 (s) + FeVO4 (s) = Pb2-xSrxFeV3O11 (r.s.)

T a b e l a 2T a b e l a 2

Lp. No. % molowy mole% x x Wzór fazy typu Pb2-xSrxFeV3O11Phase pattern of Pb2-xSrxFeV 3 O11 FeVO4 FeVO4 Pb2V2Oy Pb2V2Oy Sr2V2O7 Sr2V2O7 1 1 50,00 50.00 45,00 45.00 5,00 5.00 0,2 0.2 Pb1,8Sr0,2FeV3O11 Pb1.8Sr0.2FeV3O11 2 2 50,00 50.00 40,00 40.00 10,00 10.00 0,4 0.4 Pb1,6Sr0,4FeV3On Pb1.6Sr0.4FeV3On 3 3 50,00 50.00 35,00 35.00 15,00 15.00 0,6 0.6 Pb1,4Sr0,6FeV3On Pb1.4Sr0.6FeV3On 4 4 50,00 50.00 30,00 30.00 20,00 20.00 0,8 0.8 Pb1,2Sr0,8FeV3On Pb1.2Sr0.8FeV3On 5 5 50,00 50.00 25,00 25.00 25,00 25.00 1,0 1.0 PbSrFeV3On PbSrFeV3On 6 6 50,00 50.00 20,00 20.00 30,00 30.00 1,2 1.2 Pb0,8Sr1,2FeV3On Pb0.8Sr1.2FeV3On 7 7 50,00 50.00 17,50 17.50 32,50 32.50 1,3 1.3 Pb0,7Sr1,3FeV3On Pb0.7Sr1.3FeV3On

P r z y k ł a d 2P r z k ł a d 2

Mieszaniny V2O5, Fe2O3, PbO i SrCO3, których przykładowe składy, w % molowych w przeliczeniu na składniki czteroskładnikowego układu tlenków V2O5, Fe2O3, PbO i SrO, podano w tabeli 3, ujednorodnia się przez ucieranie. Otrzymane próbki ogrzewa się w atmosferze powietrza w co najmniej trzech etapach: w pierwszym etapie próbki wygrzewa się w temperaturze 440°C w ciągu 20 godzin, w drugim etapie próbki wygrzewa się 20 godzin w temperaturze 570°C, w trzecim etapie próbki wygrzewa się w temperaturze 600°C w ciągu 20 godzin. Po każdym etapie próbki chłodzi się powoli do temperatury pokojowej i rozciera.The mixtures of V 2 O 5 , Fe 2 O 3 , PbO and SrCO 3 , the exemplary compositions of which, in mol% based on the components of the four-component V2O5, Fe2O3, PbO and SrO oxide system, are given in Table 3, are homogenized by grinding. The obtained samples are heated in the air atmosphere in at least three stages: in the first stage, the samples are heated at 440 ° C for 20 hours, in the second stage, the samples are heated for 20 hours at 570 ° C, in the third stage, the samples are heated in at 600 ° C for 20 hours. After each step, the samples are slowly cooled to room temperature and triturated.

Syntezę nowych faz typu roztworów stałych o ograniczonej rozpuszczalności składników w czteroskładnikowym układzie tlenków: tlenek wanadu(V)-tlenek żelaza(III-tlenek ołowiu(II)-tlenek strontu, opisanych ogólnym wzorem Pb2-xSrxFeV3O11, gdzie 0<x<1,3, z mieszanin związków: V2O5, Fe2O3, PbO i SrCO3, przedstawia poniższe równanie reakcji:Synthesis of new phases of the type of solid solutions with limited solubility of components in the four-component oxide system: vanadium (V) oxide-iron oxide (III-lead (II) oxide-strontium oxide, described by the general formula Pb2-xSrxFeV3O11, where 0 <x <1.3 , from mixtures of compounds: V2O5, Fe2O3, PbO and SrCO3, the following reaction equation is presented:

(2-x) PbO(s) + x SrCO3(s) + 1,5 V2O5(s) + 0,5 Fe2O3(s) = Pb2-xSrxFeV3O11(r.s.) + x CO2(g)(2-x) PbO (s) + x SrCO3 (s) + 1.5 V2O5 (s) + 0.5 Fe2O3 (s) = Pb2-xSrxFeV3O11 (r.s.) + X CO2 (g)

T a b e l a 3T a b e l a 3

Lp. No. % molowy mole% x x Wzór fazy typu Pb2-xSrxFeV3On Phase pattern of Pb2-xSrxFeV3On type V2O5 V2O 5 Fe2O3 Fe2O3 PbO PbO SrO SrO 1 1 37,50 37.50 12,50 12.50 45,00 45.00 5,00 5.00 0,2 0.2 Pb1,8Sr0,2FeV3On Pb1.8Sr0.2FeV3On 2 2 37,50 37.50 12,50 12.50 40,00 40.00 10,00 10.00 0,4 0.4 Pb1,6Sr0,4FeV3On Pb1.6Sr0.4FeV3On 3 3 37,50 37.50 12,50 12.50 35,00 35.00 15,00 15.00 0,6 0.6 Pb1,4Sr0,6FeV3On Pb1.4Sr0.6FeV3On 4 4 37,50 37.50 12,50 12.50 30,00 30.00 20,00 20.00 0,8 0.8 Pb1,2Sr0,8FeV3On Pb1.2Sr0.8FeV3On 5 5 37,50 37.50 12,50 12.50 25,00 25.00 25,00 25.00 1,0 1.0 PbSrFeVaOn PbSrFeVaOn 6 6 37,50 37.50 12,50 12.50 20,00 20.00 30,00 30.00 1,2 1.2 Pb0,8Sr1,2FeV3On Pb0.8Sr1.2FeV3On 7 7 37,50 37.50 12,50 12.50 17,50 17.50 32,50 32.50 1,3 1.3 Pb0,7Sr1,3FeV3O11 Pb0.7Sr1.3FeV3O11

PL 222 181 B1PL 222 181 B1

Claims (5)

Zastrzeżenia patentowePatent claims 1. Fazy typu roztworów stałych o ograniczonej rozpuszczalności składników w czteroskładnikowym układzie tlenków metali o ogólnym wzorze Pb2-xSrxFeV3O11, gdzie 0<x<1,3, w którym układ czteroskładnikowy oznacza tlenek wanadu(V)-tlenek żelaza(III)-tlenek ołowiu(II)-tlenek strontu.1. Phases of the solid solution type with limited solubility of components in the four-component metal oxide system of the general formula Pb 2-x Sr x FeV 3 O 11 , where 0 <x <1.3, in which the four-component system is vanadium (V) oxide -oxide iron (III) -lead (II) oxide-strontium oxide. 2. Sposób wytwarzania faz typu roztworów stałych o ograniczonej rozpuszczalności składników w czteroskładnikowym układzie tlenków metali, polegający na tym, że związki metali miesza się, ujednorodnia, wygrzewa i chłodzi, znamienny tym, że miesza się ortowanadan(V) żelaza(III), pirowanadan(V) ołowiu(II) i pirowanadan(V) strontu w stosunku molowym takim, że suma zawartości FeVO4, Pb2V2O7 i Sr2V2O7 w procentach molowych jest zawsze równa 100,00, przy czym zawartość FeVO4 wynosi zawsze 50,00% mol oraz suma zawartości Pb2V2O7 i Sr2V2O7, zależnych od wartości x występującego we wzorze ogólnym nowych faz Pb2-xSrxFeV3O11, wynosi zawsze 50,00% mol, przy czym zawartość Pb2V2O7 jest zawsze mniejsza od 50,00% mol a większa lub równa 17,50% molowych, a zawartość Sr2V2O7 jest zawsze większa od 0,00% mol a mniejsza lub równa 32,50% molowych, następnie otrzymaną mieszaninę reagentów ujednorodnia się przez ucieranie, a następnie wygrzewa w temperaturach od 570 do 600°C, po czym chłodzi, otrzymując produkt o ogólnym wzorze Pb2-xSrxFeV3O11, gdzie x mieści się w przedziale 0<x<1,3.2. A method of producing phases of the solid solution type with limited solubility of components in the four-component metal oxide system, consisting in mixing, homogenizing, annealing and cooling the metal compounds, characterized by mixing iron (III) orthovanadate and pyranadate (V) lead (II) and strontium pyvanadate (V) in a molar ratio such that the sum of the FeVO4, Pb2V2O7 and Sr2V2O7 content in mole percent is always 100.00, with the FeVO4 content always being 50.00% mol and the sum of the content Pb 2 V 2 O 7 and Sr 2 V 2 O 7 , depending on the value of x appearing in the general formula of new phases Pb 2-x Sr x FeV 3 O 11 , is always 50.00% mol, with the content of Pb 2 V 2 O 7 is always less than 50.00 mol% and greater than or equal to 17.50 mol%, and the content of Sr 2 V 2 O 7 is always greater than 0.00 mol% and less than or equal to 32.50 mol%, then obtained the mixture of reagents is homogenized by rubbing and then annealing at temperatures from 570 to 600 ° C, then and it cools to obtain a product of general formula Pb2-xSrxFeV3O11, where x is in the range 0 <x <1.3. 3. Sposób według zastrz. 2, znamienny tym, że mieszaninę ortowanadanu(V) żelaza(III), pirowanadanu(V) ołowiu(II) i pirowanadanu(V) strontu wygrzewa się w co najmniej dwóch etapach, po 20 godzin każdy, przy czym po każdym etapie próbki ochładza się wolno do temperatury pokojowej i rozciera.3. The method according to p. 2. The process of claim 2, characterized in that the mixture of iron (III) orthovanadate (V), lead (II) pyvanadate (V) and strontium pyvanadate (V) is annealed in at least two stages, 20 hours each, with the sample being cooled after each stage slowly to room temperature and rubbed. 4. Sposób wytwarzania faz typu roztworów stałych o ograniczonej rozpuszczalności składników w czteroskładnikowym układzie tlenków metali, polegający na mieszaniu, ujednorodnianiu, wygrzewaniu i chłodzeniu związków metali, znamienny tym, że miesza się tlenek wanadu(V), tlenek żelaza(III), tlenek ołowiu(II) i węglan strontu w stosunku molowym takim, że w przeliczeniu na składniki układu czteroskładnikowego tlenków zawartość tlenku wanadu(V) wynosi 37,50% molowych i jest stała dla całej serii tworzących się nowych faz typu roztworów stałych oraz w przeliczeniu na składniki układu czteroskładnikowego tlenków zawartość tlenku żelaza(III) wynosi 12,50% molowych i jest stała dla całej serii tworzących się nowych faz typu roztworów stałych, natomiast suma zawartości tlenku ołowiu(II) i tlenku strontu, zależnych od wartości x występującego we wzorze ogólnym nowych faz Pb2-xSrxFeV3O11, wynosi zawsze 50,00% molowych, przy czym zawartość PbO jest zawsze mniejsza od 50,00% molowych a większa lub równa 17,50% molowych oraz zawartość SrO jest zawsze większa od 0,00% molowych a mniejsza lub równa 32,50% molowych, następnie otrzymaną mieszaninę reagentów ujednorodnia się przez ucieranie, wygrzewa w temperaturach od 440 do 600°C, po czym chłodzi, otrzymując produkt o ogólnym wzorze Pb2-xSrxFeV3O11, gdzie x mieści się w przedziale 0<x<1,3.4. A method of producing phases of the solid solution type with limited solubility of components in a four-component metal oxide system, consisting in mixing, homogenizing, heating and cooling metal compounds, characterized by mixing vanadium (V) oxide, iron (III) oxide, lead oxide (II) and strontium carbonate in a molar ratio such that in terms of the components of the four-component oxide system, the content of vanadium (V) oxide is 37.50 mol% and is constant for the entire series of new phases of the solid solution type and calculated for the components of the system of the four-component oxides, the content of iron (III) oxide is 12.50 mol% and is constant for the whole series of new phases of the solid solution type, while the sum of the content of lead (II) oxide and strontium oxide, depending on the value of x in the general formula of new phases Pb2-xSrxFeV3O11 is always 50.00 mole%, where the PbO content is always lower than 50.00 mole% and greater than or equal to % is 17.50 mol% and the content of SrO is always greater than 0.00 mol% and less than or equal to 32.50 mol%, then the obtained mixture of reagents is homogenized by grinding, annealing at temperatures from 440 to 600 ° C, and then cooled to obtain a product of the general formula Pb2-xSrxFeV3O11, where x is in the range 0 < x < 1.3. 5. Sposób według zastrz. 4, znamienny tym, że mieszaninę reagentów wygrzewa się w co najmniej trzech etapach, po 20 godzin każdy, przy czym po każdym etapie ogrzewania próbki ochładza się wolno do temperatury pokojowej i rozciera.5. The method according to p. The process according to claim 4, characterized in that the mixture of reagents is annealed in at least three stages, each for 20 hours, after each heating stage the samples are slowly cooled to room temperature and rubbed.
PL404228A 2013-06-06 2013-06-06 Type phase solid solutions with limited solubility of the components a four-component system metal oxide and a method for producing the phase-type solid solutions of the limited solubility of the ingredients in the four-component system metal oxide PL222181B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL404228A PL222181B1 (en) 2013-06-06 2013-06-06 Type phase solid solutions with limited solubility of the components a four-component system metal oxide and a method for producing the phase-type solid solutions of the limited solubility of the ingredients in the four-component system metal oxide

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL404228A PL222181B1 (en) 2013-06-06 2013-06-06 Type phase solid solutions with limited solubility of the components a four-component system metal oxide and a method for producing the phase-type solid solutions of the limited solubility of the ingredients in the four-component system metal oxide

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL404228A1 PL404228A1 (en) 2014-12-08
PL222181B1 true PL222181B1 (en) 2016-07-29

Family

ID=52003395

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL404228A PL222181B1 (en) 2013-06-06 2013-06-06 Type phase solid solutions with limited solubility of the components a four-component system metal oxide and a method for producing the phase-type solid solutions of the limited solubility of the ingredients in the four-component system metal oxide

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL222181B1 (en)

Also Published As

Publication number Publication date
PL404228A1 (en) 2014-12-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
PL222181B1 (en) Type phase solid solutions with limited solubility of the components a four-component system metal oxide and a method for producing the phase-type solid solutions of the limited solubility of the ingredients in the four-component system metal oxide
Blonska-Tabero et al. The synthesis and properties of the phases obtained by solid-solid reactions
PL394620A1 (en) Method for obtaining ternary chemical compounds based on iron oxide and copper oxide
PL236322B1 (en) New type phases of restricted solid solutions doped with rare-earth ions and method for producing type phases of restricted solid solutions doped with rare-earth ions
PL222182B1 (en) Oxisalt in the ternary system of transition metal oxides and methods for its preparation
PL222179B1 (en) Phase-type continuous solid solutions in the four-component system of metal oxides and methods for preparing the type of continuous phase in the four-component solid solutions of metal oxides arrangement
PL238975B1 (en) Substitution type phase of solid solution with limited solubility of components in a four-component metal oxides system and methods of preparing a substitution type phase of solid solution with limited solubility of components in four-component metal oxides system
PL225612B1 (en) Solid solution in a two-component system of double indium and nickel as well as iron and nickel wanadates and methods of production of the solid solution in the two-component system of double indium and nickel as well as iron and nickel wanadates
Blonska-Tabero A new iron lead vanadate Pb2FeV3O11: synthesis and some properties
Dapčević et al. Coexistence of several sillenite-like phases in pseudo-binary and pseudo-ternary systems based on Bi2O3
Tang et al. Effect of alkali-metal cations on synthesis of stoichiometric layered perovskite oxynitrides
PL219934B1 (en) Phases of continuous solid solution type in four-component system of vanadium, iron, magnesium and zinc oxides, and process for the preparation of phases of continuous solid solution type in four-component system of vanadium, iron, magnesium and zinc oxides
PL220458B1 (en) Phases of continuous solid solution type in four-component system of iron, chromium, antimony and vanadium oxides, and process for the preparation of phases of continuous solid solution type
PL231517B1 (en) New type phases of restricted solid solutions doped with d- and f-electron metal ions and method for producing the type phases of restricted solid solutions doped with d- and f-electron metal ions
PL213464B1 (en) Process for the preparation of oxosalts in a two-component system of cadmium molybdate (VI) and metal tungstates (VI)
PL225790B1 (en) Solid solution with unlimited range of solubility of components in the two-component system of vanadates (V) cobalt (II) and iron (III) as well as magnesium and iron (III) and methods for the production of solid solution with unlimited range of solubility of components in the two-component system of vanadates (V) cobalt (II) and iron (III) as well as magnesium and iron (III)
PL233232B1 (en) New oxysalt in the triple system of cobalt, phosphorus and chromium oxides and method for producing new oxysalts in the triple system of cobalt, phosphorus and chromium oxides
PL209577B1 (en) Oxisalt in three-component arrangement of metal oxides and production method of oxisalts in three-component arrangement of metal oxides
PL221628B1 (en) New compound in the four-component system of elements and the manufacturing method for new compound in the four-component system of elements
PL235245B1 (en) New type phases of restricted solid solution doped with f-electron-metal ions and method for producing new type phases of restricted solid solution doped with f-electron-metal ions
PL209574B1 (en) Oxisalt in two-component arrangement of tungstates of metals and molybdates of metals and production method of oxisalts in two-component arrangement of tungstates of metals and molybdates of metals
PL235015B1 (en) Restricted solid solution in the triple system of transition metal oxides, containing vanadium, ytterbium, yttrium and oxygen and method for producing restricted solid solution
PL449246A1 (en) A new chemical compound in a ternary system of cobalt, phosphorus and chromium oxides and a method for its production
Blonska‑Tabero et al. System CoO–P
PL221618B1 (en) Oxisalt in a two-component circuit of metal molybdates and methods for preparing the two-component system of oxisalts in a two-component circuit of metal molybdates