PL226043B1 - Dozownik o zmiennej pojemnosci zwlaszcza do chromatografii cieczowej - Google Patents

Description

Opis wynalazku

Przedmiotem wynalazku jest dozownik o zmiennej pojemności zwłaszcza do chromatografii cieczowej.

Powszechnie znana i stosowana w chromatografii cieczowej jest technika analityczna polegająca na dozowaniu próbki analitu do kolumny chromatograficznej za pomocą zaworu sześciodrożnego z kalibrowaną kapilarą. Dozowanie próbek przy pomocy większości istniejących zaworów sześciodrożnych polega na takim podłączeniu zaworu z kalibrowaną kapilarą do toru analitycznego chromatografu cieczowego, że w jednym położeniu zaworu kalibrowana kapilara jest napełniana za pomocą mikrostrzykawki ciekłym analitem a równocześnie ciekła faza toru analitycznego chromatografu przepływa przez zawór sześciodrożny omijając kalibrowaną kapilarę. Po przestawieniu zaworu w drugą pozycję ciekły analit z kapilary zostaje wprowadzony do kolumny chromatograficznej celem wykonania analizy, a przyłącze mikrostrzykawki i wylot zaworu sześciodrożnego są odłączone od toru ana litycznego chromatografu. Działanie zaworu sześciodrożnego, w takim zastosowaniu, sprowadza się do dwóch czynności, w jednej następuje napełnianie kalibrowanej kapilary ciekłym analitem, zaś w drugiej, wprowadzenie ciekłego analitu w obieg fazy ciekłej chromatografu celem poddania go analizie. Wadą takiego rozwiązania jest możliwość pobierania jedynie określonej wielkości próbki, która zależy od objętości kalibrowanej kapilary. Wymiana kapilary na inną, o innej objętości, w trakcie prowadzenia badań, związana jest z koniecznością przerwania pomiarów.

Znane jest z polskiego patentu P177330 rozwiązanie dozownika o zmiennej pojemności z zaworem sześciodrożnym polegające na zastosowaniu dozownika o zmiennej objętości przez wprowadzanie do niego tłoka, co pozwala pobierać próbki gazów i par cieczy, o różnej wielkości, bez wymiany kalibrowanej kapilary o stałej objętości. Jednak rozwiązanie to ma zastosowanie wyłącznie do fazy gazowej i może być zastosowane do dozowania próbek do chromatografii gazowego.

Wadą i niedogodnością wymienionego rozwiązania jest brak możliwości dozowania cieczy. Nie jest także możliwe przemywanie cieczą służącą do wymywania pozostałości ciekłych analitów z komory dozownika i przewodów łączących dozownik z zaworem sześciodrożnym.

Celem wynalazku jest usunięcie wymienionych niedogodności i opracowanie konstrukcji dozownika o zmiennej pojemności do dozowania ciekłych analitów do chromatografu cieczowego, w którym układ kanalików służący do napełniania dozownika zapewnia równomierne napełnianie komory dozownika.

Rozwiązanie konstrukcyjne dozownika o zmiennej pojemności umożliwia także wymywanie pozostałości ciekłych analitów z komory dozownika i przewodów łączących dozownik za pomocą dodatkowej cieczy dozowanej mikrostrzykawką.

Dozownik o zmiennej pojemności zwłaszcza do chromatografii cieczowej składający się z walcowego korpusu, wewnątrz którego znajduje się cylindryczna komora o zmiennej pojemności z ruchomym tłokiem, charakteryzuje się tym, że wlot ciekłej fazy (4) dozownika jest połączony z rurką kapilarną (6), która znajduje się w kanaliku (7) położonym wzdłuż głównej osi wewnątrz tłoka i kanalik (7) jest połączony z dwoma kanalikami kapilarnymi (8), położonymi równolegle do osi głównej tłoka łączącymi się z cylindryczną komorą o zmiennej pojemności (2) i w górnej części tłoka jest zawór iglicowy, którego iglica zaworu (17) jest umieszczona w kanaliku (18), z którym połączono przyłącze igły mikrostrzykawki (22) umieszczone w płaszczyźnie bocznej tłoka i przyłącze igły mikrostrzykawki (22) poprzez kanalik (18) łączy się z kanalikiem (7) i z dwoma kanalikami kapilarnymi (8).

Zaletą wynalazku jest możliwość dozowania próbek różniących się wielkością. System napełniania pozwala uniknąć powstawania martwych stref w przewodach zasilających i w komorze dozownika, co może prowadzić do zanieczyszczania próbki pozostałościami z poprzedniej. Ten system zainstalowany w tłoku składa się z kapilary umieszczonej w kanaliku, tworzy w trakcie napełniania strumień przeciwprądowy, co poprawia przemywanie przewodów i komory dozownika ciekłymi analitami. Dodatkowe dwa strumienie dozowanej cieczy do komory dozownika z dwóch równolegle poprowadzonych kapilarnych kanalików sprawniej przemywają komorę dozownika.

Według wynalazku usprawniono także przemywanie wszystkich przewodów cieczy i komory dozownika przez zastosowanie dodatkowego przyłącza igły mikrostrzykawki z zaworem umieszczonym w ruchomym tłoku dozownika. Możliwe jest wówczas przemywanie dozownika i kanalików zaworu sześciodrożnego czystą fazą ciekłą. Takie postępowanie jest przydatne przy wykonywaniu serii analiz z analitami różniącymi się stężeniami i składem.

PL 226 043 B1

Przedmiot wynalazku w przykładzie realizacji jest odtworzony na rysunku, na którym fig. 1 przedstawia schemat ideowy dozownik o zmiennej pojemności, na fig. 2 - schemat napełniania mikrostrzykawką dozownika fazą ciekłą z analitem poprzez zawór sześciodrożny, na fig. 3 - dozowanie fazy ciekłej z analitem przez zawór sześciodrożny do chromatografu cieczowego, na fig. 4 -przepłukiwanie dozownika fazą ciekłą za pomocą mikrostrzykawki.

Dozownik (fig. 1) ma postać walca (1), wewnątrz którego znajduje się cylindryczna komora o zmiennej pojemności (2), w której porusza się tłok (3). W zależności od jego położenia zmienia się pojemność komory (2), czyli wielkość próbki pobieranej do analizy w chromatografie cieczowym. Ciekłą fazę do dozownika doprowadza się wlotem (4), a odprowadza się wylotem (5). Wlot ciekłej fazy (4) dozownika jest połączony z rurką kapilarną (6), która jest umieszczona w kanaliku (7) położonym wzdłuż głównej osi wewnątrz tłoka. Następnie ciekła faza przepływa przez kanalik (7) i przez dwa kanaliki kapilarne (8), biegnące równolegle do osi głównej tłoka, do cylindrycznej komory o zmiennej pojemności (2). Z komory o zmiennej pojemności ciekła faza wypływa przez kanalik (9) do wylotu (5) dozownika. W przypadku, gdy tłok jest wprowadzony aż do końca komory o zmiennej pojemności (2), jej objętość jest tylko sumą objętości wolnej przestrzeni pomiędzy dnem tłoka, a dnem komory o zmiennej pojemności, objętości kanalika (6), objętości kanalików kapilarnych (8) oraz objętości wlotu i wylotu ciekłej fazy dozownika. Objętość ta odpowiada minimalnej wielkości próbki, jaką można pobrać do analizy. Przesuwając tłok (3) można płynnie zmieniać objętość komory (2), od wielkości minimalnej, którą jak już wspomniano wyznaczają objętości wolnej przestrzeni pomiędzy dnem tłoka, a dnem komory i wszystkich kanalików, aż do pełnej jej objętości Tłok (3) przesuwa się po prowadnicach (10) zamocowanych w górnej płaszczyźnie walca dozownika. Przesuwu tłoka dokonuje się przy pomocy śruby regulacyjnej (11) połączonej z kołnierzem tłoka (12). Śruba ta ma pokrętło (13) ze skalą wskazującą, jaka objętość tłoka (3) wypełnia komorę o zmiennej pojemności (2) dozownika. Pokrętło (13) jest osadzone na podstawie (14) połączonej z prowadnicami tłoka. Tłok (3) jest uszczelniany przez system uszczelnień teflonowych (15) dociśniętych nakrętką (16). W górnej części tłoka umieszczono zawór iglicowy. Iglica zaworu (17) jest umieszczona w kanaliku (18). Iglica jest uszczelniona uszczelką (19), którą dociska nakrętka (20), przez wnętrze której przechodzi gwint iglicy. Obrotu iglicy dokonuje się za pomocą pokrętła (21). W górnej części tłoka, na jego płaszczyźnie bocznej umieszczono przyłącze igły mikrostrzykawki (22). Jest ono połączone z kanalikiem (18) zaworu iglicowego. Obrót iglicy powoduje odsunięcie jej stożkowego końca (23) od stożkowego gniazda (24) kanalika (18). Wówczas przyłącze igły mikrostrzykawki (22) poprzez kanalik (18) łączy się z kanalikami (7) i (8), rurką kapilarną (6) z wlotem (4) oraz z kanalikiem (9) z wylotem (5).

Dozownik jest połączony z chromatografem cieczowym za pomocą zaworu sześciodrożn ego (25).

Napełnianie mikrostrzykawką dozownika fazą ciekłą z analitem przez zawór sześciodrożny (fig. 2) dokonuje się za pomocą przyłącza igły mikrostrzykawki (26). Wówczas faza ciekła z analitem przepływa przez zawór sześciodrożny do wlotu (4) dozownika i rurką kapilarną (6) napełnia kanalik (7) i kanaliki kapilarne (8) oraz komorę o zmiennej pojemności (2). Następnie z tej komory wypływa przez kanalik (9) do wylotu (5) dozownika i przez zawór sześciodrożny wypływa przez jego wylot (27).

Przestawienie zaworu sześciodrożnego umożliwia dozowanie fazy ciekłej z analitem przez zawór sześciodrożny do chromatografu cieczowego (fig. 3). Wówczas faza ciekła z chromatografu przepływa przez zawór sześciodrożny do wlotu (4) dozownika i rurką kapilarną (6) napełnia kanalik (7) i kanaliki kapilarne (8) oraz komorę o zmiennej pojemności (2) i z tej komory wypływa przez kanalik (9) do wylotu (5) dozownika i przez zawór sześciodrożny przepływa do dalszych elementów chromatografu cieczowego. W ten sposób faza ciekła z analitem zawarta w dozowniku zostaje wprowadzona do chromatografu cieczowego celem analizy.

Przepłukiwanie dozownika fazą ciekłą (fig. 4) wykonuje się podłączając mikrostrzykawkę do przyłącza igły mikrostrzykawki (22). Zawór iglicowy jest otwarty, stożkowy koniec (23) jego iglicy jest odsunięty od stożkowego gniazda (24) kanalika (18). Wówczas faza ciekła z mikrostrzykawki przepływa przez kanalik (18) do kanalika (7) i kanaliki kapilarne (8) do komory o zmiennej pojemności (2). Z tej komory kanalikiem (9) i wylotem (5) przepływa do zaworu sześciodrożnego, z którego wylotem (27) wypływa na zewnątrz. Równocześnie faza ciekła przepływa przez rurkę kapilarną (6) do wlotu (4) i zaworu sześciodrożnego, z którego wlotem (4) też wypływa na zewnątrz zaworu.

Claims (1)

1. Dozownik o zmiennej pojemności zwłaszcza do chromatografii cieczowej składający się z walcowego korpusu, wewnątrz którego znajduje się cylindryczna komora o zmiennej pojemności z ruchomym tłokiem, znamienny tym, że wlot ciekłej fazy (4) dozownika jest połączony z rurką kapilarną (6), która znajduje się w kanaliku (7) położonym wzdłuż głównej osi wewnątrz tłoka i kanalik (7) jest połączony z dwoma kanalikami kapilarnymi (8), położonymi równolegle do osi głównej tłoka łączącymi się z cylindryczną komorą o zmiennej pojemności (2) i w górnej części tłoka jest zawór iglicowy, którego iglica zaworu (17) jest umieszczona w kanaliku (18), z którym połączono przyłącze igły mikrostrzykawki (22) umieszczone w płaszczyźnie bocznej tłoka i przyłącze igły mikrostrzykawki (22) poprzez kanalik (18) łączy się z kanalikiem (7) i z dwoma kanalikami kapilarnymi (8).