PL228399B1 - Sposób wytwarzania R-(-)-2-chloro-1-(4’-chlorofenylo)-etan-1-olu - Google Patents

Sposób wytwarzania R-(-)-2-chloro-1-(4’-chlorofenylo)-etan-1-olu

Info

Publication number
PL228399B1
PL228399B1 PL407994A PL40799414A PL228399B1 PL 228399 B1 PL228399 B1 PL 228399B1 PL 407994 A PL407994 A PL 407994A PL 40799414 A PL40799414 A PL 40799414A PL 228399 B1 PL228399 B1 PL 228399B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
chloro
ethan
chlorophenyl
producing
organic solvent
Prior art date
Application number
PL407994A
Other languages
English (en)
Other versions
PL407994A1 (pl
Inventor
Tomasz Janeczko
Edyta Kostrzewa-Susłow
Original Assignee
Univ Przyrodniczy We Wroclawiu
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Univ Przyrodniczy We Wroclawiu filed Critical Univ Przyrodniczy We Wroclawiu
Priority to PL407994A priority Critical patent/PL228399B1/pl
Publication of PL407994A1 publication Critical patent/PL407994A1/pl
Publication of PL228399B1 publication Critical patent/PL228399B1/pl

Links

Landscapes

  • Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

(21) Numer zgłoszenia: 407994
Urząd Patentowy Rzeczypospolitej Polskiej (22) Data zgłoszenia: 24.04.2014 (51) Int CI.
C12P 7/22 (2006.01) C12P 41/00 (2006.01) C12N 1/14 (2006.01) C12R 1/645 (2006.01) (54) Sposób wytwarzania R-(-)-2-chloro-1 -(4'-chlorofenylo)-etan-1 -olu
(73) Uprawniony z patentu:
(43) Zgłoszenie ogłoszono: UNIWERSYTET PRZYRODNICZY WE WROCŁAWIU, Wrocław, PL
25.05.2015 BUP 11/15 (72) Twórca(y) wynalazku:
TOMASZ JANECZKO, Wrocław, PL
(45) O udzieleniu patentu ogłoszono: EDYTA KOSTRZEWA-SUSŁOW, Wrocław, PL
30.03.2018 WUP 03/18 (74) Pełnomocnik:
rzecz, pat. Anna Olszewska
σ>
σ>
co co
CM
CM
Ω.
PL 228 399 B1
Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania R-(-)-2-chloro-1-(4'-chlorofenylo)-etan-1-olu.
Wynalazek ten może znaleźć zastosowanie w przemyśle farmaceutycznym do wytwarzania ważnego półproduktu w syntezie podstawionych 2-amino-1-aryloetanoli użytecznych antagonistów androreceptorów np.: R-(-)-formoterol, R-(-)-izoproterenol, R-(-)-salmeterol, R-(-)-denopamina (Pamies O., Backvall J.-E.; Chemoenzymatic dynamic kinetic resolution of β-halo alcohols. An efficient route to chiral epoxides. J. Org. Chem. 2002, 67, 9006-9010; Lee D, Lee J, Jeong N, Lee K; 2007. Asymmetric transfer hydrogenation of 2-tosyloxy-1-(4-hydroxyphenyl)ethanone derivatives:synthesis of (R)-tembamide, (R)-aegeline, (R)-octopamine, and (R)-denopamine. Tetrahedron: Asymmetry 18, 2662-2667; Wei Z-L, Li Z-J, Lin G-Q; 1998. Anti- Prelog Microbial Reduction of Aryl a- Halomethylor a- hydroxymethyl Ketones with Geotrichum sp. 38. Tetrahedron: 54, 13059-13072).
Leki wybiórczo pobudzające receptory 32-adrenergiczne (znajdujące się na powierzchni mięśni gładkich) charakteryzują się wielokierunkowym i długim czasem działania. Doprowadzają one do rozszerzenia oskrzeli. Dodatkowym mechanizmem jest oddziaływanie na układ przywspółczulny. (Pullar Ch. E., Manabat-Hidalgo C. G., Bolaji R. S., Isseroff R. R., 2008. β-Adrenergicreceptor modulation of wound repair. Pharmacological Research: 58, 158-164). Pobudzenie receptorów β w zwojach parasympatycznych doprowadza do zahamowania uwalniania acetylocholiny (Devillers-Thiery A., 1993, Functional architecture of the nicotinic acetylcholine receptor: a prototype of ligandgated ion channels. J. Membr. Biol.: 136, 97-112) i zmniejszenia napięcia drzewa oskrzelowego. Przerywają wytwarzanie katecholamin (Gavras H, Kremer D, Brown JJ, 1975, Angiotensin and norepinephrine-induced myocardial lesions: experimental and clinical studies in rabbits and man. Am Heart Journal: 89, 321-332). Ponadto leki te hamują uwalnianie mediatorów reakcji alergicznej, poprawiają oczyszczanie rzęskowe. Działania nie ograniczają się do układu oddechowego, ale dotyczą również układu krążenia (Green S.A.1993, A polymorphism of the human β2-adrenergic receptor within the fourth transmembrane domain alters ligand binding and functional properties of the receptor. Journal Biology Chemistry. 268, 23116-23121; Naga Prasad S.V., Nienaber J. and Rockman H. A., 2001, β-Adrenergic axis and heart disease. Trends In Genetics: 17(10), S44-S49).
Znany jest proces otrzymywania R-(-)-2-chloro-1-(4'-chlorofenylo)-etan-1-olu z 2-chloro-4'-chloroacetofenonu na drodze enzymatycznej za pomocą komercyjnych keto reduktaz, proces ten wymaga stosowania koenzymu NADPH (D. Zhu, C. Mukherjee, L. Hua; Tetrahedron: Asymmetry 2005, vol. 16, ss. 3275-3278). Znany jest proces otrzymywania S-(+)-2-chloro-1-(4'-chlorofenylo)-etan-1-olu z 2-chloro-4'-chloroacetofenonu na drodze mikrobiologicznej za pomocą szczepu Geotrichum sp. 38, jednak alkohol uzyskiwany jest z niską wydajnością 42% (Z.-L. Wei, Z.-Y. Li, G.-Q. Lin; Tetrahedron, 1998, vol. 54, ss. 13059-13072). Znany jest również sposób uzyskiwania R-(-)-2-chloro-1-(4'-chlorofenylo)-etan-1-olu w wyniku redukcji 2-chloro-4'-chloroacetofenonu systemem enzymatycznym marchwi (Janeczko T., Ciszek J., Dmochowska-Gładysz J., Kostrzewa-Susłow E.: Sposób wytwarzania R-(-)-2-chloro-1-(4'-chlorofenylo)-etan-1-olu. P-400349).
Znany jest proces otrzymywania S-(+)-2-chloro-1-(4'-chlorofenylo)-etan-1-olu z 2-chloro-4'-chloroacetofenonu na drodze chemicznej, trzyetyloaminą z zastosowaniem chiralnych związków kompleksowych rutenu. S-Alkohol był uzyskany z wydajnością 90% i nadmiarem enancjomerycznym równym 92%. (T. Hamada, T. Torii, K. Izawa, R. Noyori, T. Ikariya; Organic Lett., 2002, vol. 4, ss. 4373-4376).
Istota wynalazku polega na tym, że redukcję grupy karbonylowej substratu, którym jest 2-chloro-4'-chloroacetofenon, do R-(-)-2-chloro-1-(4'-chlorofenylo)-etan-1-olu, prowadzi się przy zastosowaniu wodnej kultury szczepu Rhodotorula rubra KCh 82, przy ciągłym mieszaniu reagentów. Produkt ekstrahuje się rozpuszczalnikiem organicznym nie mieszającym się z wodą i oczyszcza chromatograficznie. Otrzymuje się R-(-)-2-chloro-1-(4'-chlorofenylo)-etan-1-ol z wydajnością 88%.
Korzystne jest, gdy proces prowadzi się w temperaturze od 20 do 35°C.
Korzystnie również jest, gdy rozpuszczalnikiem organicznym jest chloroform.
Zasadniczą zaletą wynalazku jest otrzymanie R-(-)-2-chloro-1-(4'-chlorofenylo)-etan-1-olu z nadmiarem enancjomerycznym > 98% jako jedynego produktu reakcji, z wydajnością 88%, w temperaturze pokojowej i pH naturalnym dla szczepu.
PL 228 399 Β1
Przykład
Do kolby Erlenmajera o pojemności 2000 cm3, w której znajduje się 500 cm3 sterylnej pożywki zawierającej 5 g aminobaku i 15 g glukozy, wprowadza się szczep Rhodotorula rubra KCh 82. Po 48 godzinach jego wzrostu dodaje się 100 mg 2,4’-dichloroacetofenonu, o wzorze 1, rozpuszczonego w 1 cm3 acetonu. Transformację prowadzi się w 25 stopniach Celsjusza przy ciągłym wstrząsaniu przez 3 dni. Następnie mieszaninę poreakcyjną ekstrahuje się trzykrotnie chloroformem, osusza bezwodnym siarczanem magnezu, po czym odparowuje się rozpuszczalnik. Otrzymany ekstrakt oczyszcza się chromatograficznie, używając jako eluentu mieszaniny acetonu i heksanu w stosunku 3:1.
Na tej drodze otrzymuje się 88 mg R-(-)-2-chloro-1-(4’-fluorofenylo)-etan-1-olu (wydajność 88%).
Uzyskany produkt charakteryzuje się następującymi danymi spektralnymi:
[0425=-47,-10 (C = -| 47 CHCIs) (98% e.e.), (lit. Wei Z- L, Li Z.- J„ Lin G.-Q. 1998. Anti- Prelog microbial reduction of aryl a-halomethyl or a-hydroxymethyl ketones with Geotrichum sp. 38. Tetrahedron: 54,13059-13072;
[a25=44,2°, 96,6% e.e.);
1H NMR (CDCb) δ 2,71 (s, 1H, -0/7); 3,63 (dd, 1H, J = 8,63; 11,32 Hz, jeden z-C772-); 3,73 (dd, 1H, J = 11,32; 3,25 Hz, jeden z -CH2-); 4,90 (dd, 1H, J = 8,63; 3,25 Hz -C77OH-); 7,36-7,59 (m, 4H, H-Ar).

Claims (3)

  1. Zastrzeżenia patentowe
    1. Sposób wytwarzania R-(-)-2-chloro-1-(4’-chlorofenylo)-etan-1-olu, znamienny tym, że do kultury szczepu Rhodotorula rubra KCh 82 dodaje się 2,4’-dichloroacetofenon o wzorze 1, w ilości 100 mg na 500 ml pożywki, w wyniku czego, przy udziale systemu enzymatycznego szczepu, następuje redukcja grupy karbonylowej substratu, po czym produkt, którym jest R-(-)-2-chloro-1-(4’-chlorofenylo)-etan-1-ol o wzorze 2, ekstrahuje się rozpuszczalnikiem organicznym niemieszającym się z wodą i oczyszcza chromatograficznie.
  2. 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że proces redukcji ketonu do alkoholu prowadzi się w temperaturze od 20 do 35°C.
  3. 3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że rozpuszczalnikiem organicznym jest chloroform.
PL407994A 2014-04-24 2014-04-24 Sposób wytwarzania R-(-)-2-chloro-1-(4’-chlorofenylo)-etan-1-olu PL228399B1 (pl)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL407994A PL228399B1 (pl) 2014-04-24 2014-04-24 Sposób wytwarzania R-(-)-2-chloro-1-(4’-chlorofenylo)-etan-1-olu

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL407994A PL228399B1 (pl) 2014-04-24 2014-04-24 Sposób wytwarzania R-(-)-2-chloro-1-(4’-chlorofenylo)-etan-1-olu

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL407994A1 PL407994A1 (pl) 2015-05-25
PL228399B1 true PL228399B1 (pl) 2018-03-30

Family

ID=53176126

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL407994A PL228399B1 (pl) 2014-04-24 2014-04-24 Sposób wytwarzania R-(-)-2-chloro-1-(4’-chlorofenylo)-etan-1-olu

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL228399B1 (pl)

Also Published As

Publication number Publication date
PL407994A1 (pl) 2015-05-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US11091475B2 (en) Methods and compositions for modulating splicing
JP6043935B2 (ja) ピペラジノトリアゾール化合物及びその製造方法と製薬用途
WO2020163544A1 (en) Methods and compositions for modulating splicing
EP3920926A1 (en) Methods and compositions for modulating splicing
JP2009536946A (ja) 大環状キナーゼ阻害剤
US20230069804A1 (en) Methods and compositions for modulating splicing
EP3197874B1 (en) Process for synthesizing ergothioneine and related compounds
US20250255913A1 (en) Non-hallucinogenic psychedelic fungi
Ishmetova et al. Synthesis and tuberculostatic activity of new 3-alkylthio-6-R-[1, 2, 4] triazolo [4, 3-b][1, 2, 4, 5] tetrazines
PL228399B1 (pl) Sposób wytwarzania R-(-)-2-chloro-1-(4’-chlorofenylo)-etan-1-olu
CN111479805B (zh) 治疗性吲唑
PL222141B1 (pl) Sposób wytwarzania R-(-)-2-chloro-1-(4'-fluorofenylo)-etan-1-olu
RU2612256C1 (ru) Гидразинотиазоловые производные усниновой кислоты, проявляющие ингибирующее действие в отношении фермента тирозил-ДНК-фосфодиэстеразы 1 человека
US7851510B2 (en) Gossypol derivatives, production method thereof and uses of same
PL234136B1 (pl) 7-O-β-D-4'''-O-metylo-glukopiranozylo-5,4'-dihydroksyflawon i sposób otrzymywania 7-O-β-D-4'''-O-metylo-glukopiranozylo-5,4'-dihydroksyflawonu
Meza-León et al. Two-step synthesis and biological evaluation of calyxamines A and B
RU2326124C1 (ru) Способ получения 2-амино-6-азидо-9-(2,3,5-три-o-ацетил-бета-d-рибофуранозил)пурина
EP2813222B1 (en) Formylated xanthocillin analogues as neuroprotectants
CN101693674B (zh) 一种肟类化合物及其制备方法与用途
JP4343153B2 (ja) 抗腫瘍組成物の製造方法
PL223444B1 (pl) Sposób wytwarzania 1",2", α,β-tetrahydroksantohumolu C
Arto et al. (−)-Berkelic Acid: Lessons Learned From Our Investigations on a Scalable Total Synthesis
PL222136B1 (pl) Sposób wytwarzania R-(-)-2-chloro-1-(4'-chlorofenylo)-etan-1-olu
PL236832B1 (pl) Sposób otrzymywania 3’-O-β-D-glukopiranozylo-5,7- dihydroksy-4’-metoksyflawonu
PL215794B1 (pl) Sposób wytwarzania 2'-hydroksydihydrochalkonu