PL229956B1 - Krystaliczna forma kompleksu dihydrat ((2S)-2-amino-3-(4-hydroksy- 3,5-dijodofenylo)-propano)chloro(1,10-fenantrolina)miedź(II) i sposób jej wytwarzania - Google Patents
Krystaliczna forma kompleksu dihydrat ((2S)-2-amino-3-(4-hydroksy- 3,5-dijodofenylo)-propano)chloro(1,10-fenantrolina)miedź(II) i sposób jej wytwarzaniaInfo
- Publication number
- PL229956B1 PL229956B1 PL417572A PL41757216A PL229956B1 PL 229956 B1 PL229956 B1 PL 229956B1 PL 417572 A PL417572 A PL 417572A PL 41757216 A PL41757216 A PL 41757216A PL 229956 B1 PL229956 B1 PL 229956B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- copper
- phenanthroline
- hydroxy
- amino
- dihydrate
- Prior art date
Links
- AGGOVIULSJAVMD-YFKPBYRVSA-N 4-[(2S)-2-aminopropyl]-2,6-diiodophenol Chemical compound N[C@@H](C)CC1=CC(=C(C(=C1)I)O)I AGGOVIULSJAVMD-YFKPBYRVSA-N 0.000 title claims description 17
- DGEZNRSVGBDHLK-UHFFFAOYSA-N [1,10]phenanthroline Chemical compound C1=CN=C2C3=NC=CC=C3C=CC2=C1 DGEZNRSVGBDHLK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 8
- 150000004683 dihydrates Chemical class 0.000 title claims description 6
- JPVYNHNXODAKFH-UHFFFAOYSA-N Cu2+ Chemical compound [Cu+2] JPVYNHNXODAKFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 5
- 125000001309 chloro group Chemical group Cl* 0.000 title 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title 1
- -1 chloro (1,10-phenanthroline) copper (II) dihydrate Chemical compound 0.000 claims description 24
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 15
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 12
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 9
- YWAGQOOMOOUEGY-KLXURFKVSA-N (2s)-2-amino-3-(4-hydroxy-3,5-diiodophenyl)propanoic acid;dihydrate Chemical compound O.O.OC(=O)[C@@H](N)CC1=CC(I)=C(O)C(I)=C1 YWAGQOOMOOUEGY-KLXURFKVSA-N 0.000 claims description 8
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 8
- ARUVKPQLZAKDPS-UHFFFAOYSA-L copper(II) sulfate Chemical compound [Cu+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] ARUVKPQLZAKDPS-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 6
- YNPNZTXNASCQKK-UHFFFAOYSA-N Phenanthrene Natural products C1=CC=C2C3=CC=CC=C3C=CC2=C1 YNPNZTXNASCQKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims description 5
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 5
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 2
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 9
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-ZSJDYOACSA-N heavy water Substances [2H]O[2H] XLYOFNOQVPJJNP-ZSJDYOACSA-N 0.000 description 7
- NYPYHUZRZVSYKL-ZETCQYMHSA-N 3,5-diiodo-L-tyrosine Chemical compound OC(=O)[C@@H](N)CC1=CC(I)=C(O)C(I)=C1 NYPYHUZRZVSYKL-ZETCQYMHSA-N 0.000 description 6
- PPQJCISYYXZCAE-UHFFFAOYSA-N 1,10-phenanthroline;hydrate Chemical compound O.C1=CN=C2C3=NC=CC=C3C=CC2=C1 PPQJCISYYXZCAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 229910000366 copper(II) sulfate Inorganic materials 0.000 description 4
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910021591 Copper(I) chloride Inorganic materials 0.000 description 3
- OXBLHERUFWYNTN-UHFFFAOYSA-M copper(I) chloride Chemical compound [Cu]Cl OXBLHERUFWYNTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- ORTQZVOHEJQUHG-UHFFFAOYSA-L copper(II) chloride Chemical compound Cl[Cu]Cl ORTQZVOHEJQUHG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 238000012916 structural analysis Methods 0.000 description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 3
- 229910021592 Copper(II) chloride Inorganic materials 0.000 description 2
- XUIIKFGFIJCVMT-GFCCVEGCSA-N D-thyroxine Chemical compound IC1=CC(C[C@@H](N)C(O)=O)=CC(I)=C1OC1=CC(I)=C(O)C(I)=C1 XUIIKFGFIJCVMT-GFCCVEGCSA-N 0.000 description 2
- 238000001157 Fourier transform infrared spectrum Methods 0.000 description 2
- OUYCCCASQSFEME-QMMMGPOBSA-N L-tyrosine Chemical compound OC(=O)[C@@H](N)CC1=CC=C(O)C=C1 OUYCCCASQSFEME-QMMMGPOBSA-N 0.000 description 2
- ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N Propane Chemical compound CCC ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MPTQRFCYZCXJFQ-UHFFFAOYSA-L copper(II) chloride dihydrate Chemical compound O.O.[Cl-].[Cl-].[Cu+2] MPTQRFCYZCXJFQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- JZCCFEFSEZPSOG-UHFFFAOYSA-L copper(II) sulfate pentahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.[Cu+2].[O-]S([O-])(=O)=O JZCCFEFSEZPSOG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- OPQARKPSCNTWTJ-UHFFFAOYSA-L copper(ii) acetate Chemical compound [Cu+2].CC([O-])=O.CC([O-])=O OPQARKPSCNTWTJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 238000002447 crystallographic data Methods 0.000 description 2
- 239000003446 ligand Substances 0.000 description 2
- 229960004441 tyrosine Drugs 0.000 description 2
- UQTZMGFTRHFAAM-ZETCQYMHSA-N 3-iodo-L-tyrosine Chemical compound OC(=O)[C@@H](N)CC1=CC=C(O)C(I)=C1 UQTZMGFTRHFAAM-ZETCQYMHSA-N 0.000 description 1
- 108010036012 Iodide peroxidase Proteins 0.000 description 1
- AUYYCJSJGJYCDS-LBPRGKRZSA-N Thyrolar Chemical compound IC1=CC(C[C@H](N)C(O)=O)=CC(I)=C1OC1=CC=C(O)C(I)=C1 AUYYCJSJGJYCDS-LBPRGKRZSA-N 0.000 description 1
- 238000001042 affinity chromatography Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- NWFNSTOSIVLCJA-UHFFFAOYSA-L copper;diacetate;hydrate Chemical compound O.[Cu+2].CC([O-])=O.CC([O-])=O NWFNSTOSIVLCJA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 238000001362 electron spin resonance spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000002265 electronic spectrum Methods 0.000 description 1
- 229940088597 hormone Drugs 0.000 description 1
- 239000005556 hormone Substances 0.000 description 1
- 238000006192 iodination reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Natural products C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000001294 propane Substances 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 210000001685 thyroid gland Anatomy 0.000 description 1
- 239000005495 thyroid hormone Substances 0.000 description 1
- 229940036555 thyroid hormone Drugs 0.000 description 1
- 229940034208 thyroxine Drugs 0.000 description 1
- XUIIKFGFIJCVMT-UHFFFAOYSA-N thyroxine-binding globulin Natural products IC1=CC(CC([NH3+])C([O-])=O)=CC(I)=C1OC1=CC(I)=C(O)C(I)=C1 XUIIKFGFIJCVMT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000012982 x-ray structure analysis Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Nitrogen Condensed Heterocyclic Rings (AREA)
Description
Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest krystaliczna forma kompleksu dihydrat ((S)-2-amino-3-(4-hydroksy-3,5-dijodofenylo)propano)chloro(1,10-fenantrolina)miedź (II), znajdujący zastosowanie jako składnik sorbentów w chromatografii powinowactwa oraz polimerów wykorzystywanych w medycynie.
Przedmiotem wynalazku jest również sposób wytwarzania krystalicznej formy kompleksu dihydrat ((2S)-2-amino-3-(4-hydroksy-3,5-dijodofenylo)propano)chloro(1,10-fenantrolina)miedź (II).
Nie jest znany z literatury przedmiotu wzór oraz sposób wytwarzania krystalicznej formy kompleksu dihydrat ((2S)-2-amino-3-(4-hydroksy-3,5-dijodofenylo)propano)chloro(1,10-fenantrolina)miedź (II).
3,5-dijodo-L-tyrozyna pełni szczególną rolę biologiczną, ponieważ jest bezpośrednim substratem w syntezie hormonów tarczycy. L-tyrozyna w tarczycy pod wpływem enzymu peroksydazy tarczycowej ulega reakcji jodowania, w wyniku czego powstaje 3-jodo-L-tyrozyna, a następnie 3,5-dijodo-L-tyrozyna.
Hormon trójjodotyronina (T3) tworzy się właśnie w wyniku połączenia cząsteczki jodo-L-tyrozyny z 3,5-dijodo-L-tyrozyną, a tyroksyna (T4) powstaje wyniku syntezy dwóch cząsteczek 3,5-dijodo-L-tyrozyny.
W literaturze (Zhang F., Odani A., Masuda H., Yamauchi O., Inorg. Chem., 35 (1996) 7148-7155; Zhang F., Yajima Y., Odani A., Masuda H., Yamauchi O., Inorg. Chem., 36 (1997) 5777-5784; Kwaśniewska J., Wojciechowska A., Prace Naukowe Wydziału Chemicznego PWr. Prace badawcze studentów, 13 (2015) 39-45) znane są jedynie cztery krystaliczne związki kompleksowe z 3,5-dijodo-Ltyrozyną i wszystkie zawierają jon miedzi (II) jako centrum metaliczne: [Cu(bpy)(l2tyrO-)(H2O)] • 2H2O, [Cu(bpy)(I2tyrOH)(NO3)]-CH3OH, [Cu(hista)(htyrO-)(H2O)]2 • 2H2O oraz [Cu(I2tyrO-)(H2O)(phen)] • 2H2O.
Istotą rozwiązania według wynalazku jest krystaliczna forma kompleksu dihydrat ((2S)-2-amino-3-(4-hydroksy-3,5-dijodofenylo)propano)chloro(1,10-fenantrolina)miedź (II) o wzorze 1.
Istota sposobu wytwarzania krystalicznej formy kompleksu dihydrat ((2S)-2-amino-3-(4-hydroksy-3,5-dijodofenylo)propano)chloro(1,10-fenantrolina)miedź (II) o wzorze 1 polega na tym, że jedną część molową uwodnionej soli, wybranej spośród soli miedzi (II) o wzorze ogólnym 2, w którym X oznacza Cl-, CH3COO-, a n jest liczbą od 1 do 2 lub soli siarczanu (VI) miedzi (II), rozpuszcza się w wodzie i poddaje się reakcji z dwiema częściami molowymi wodnego roztworu dihydratu kwasu (2S)-2-amino-3-(4-hydroksy-3,5-dijodofenylo)propanowego z dodatkiem kilku kropel stężonego kwasu o wzorze ogólnym 3, gdzie X oznacza Cl-, CH3COO- lub z kwasem siarkowym (VI) i z jedną częścią molową metanolowego roztworu hydratu 1,10-fenantroliny dodając do mieszaniny wodorotlenek sodu oraz stężony kwas solny. Po minimum 7 dniach otrzymuje się krystaliczną formę kompleksu dihydrat ((2S)-2-amino-3-(4-hydroksy-3,5-dijodofenylo)propano)chloro(1,10-fenantrolina)miedź (II) o wzorze 1.
Korzystnie, stosunek molowy reagentów Cu2+:L-LTyr:1,10-phen wynosi 1:2:1.
Korzystnie, reakcję prowadzi się na mieszadle magnetycznym przy ciągłym mieszaniu.
Korzystnie, do syntezy stosuje się tylko Cu(CH3COO)2 lub CuCl2, lub CuSO4.
Przedmiot wynalazku przedstawiony jest w przykładach wykonania wzorem 1 oraz na rysunku, na którym:
fig. 1 przedstawia budowę strukturalną kompleksu dihydrat ((2S)-2-amino-3-(4-hydroksy-3,5-dijodofenylo)propano)chloro(1,10-fenantrolina)miedź (II), fig. 2 przedstawia dyfraktogram proszkowy kompleksu dihydrat ((2S)-2-amino-3-(4-hydroksy-3,5-dijodofenylo)propano)chloro(1,10-fenantrolina)miedź (II), fig. 3 przedstawia widma FT-IR kompleksu dihydrat ((2S)-2-amino-3-(4-hydroksy-3,5-dijodofenylo)propano)chloro(1,10-fenantrolina)miedź (II) otrzymanego z soli CuCl2, CuSO4 i Cu(CH3COO)2.
fig. 4 przedstawia widmo FT-IR kompleksu dihydrat ((2S)-2-amino-3-(4-hydroksy-3,5-dijodofenylo)propano)chloro(1,10-fenantrolina)miedź (II) oraz ligandów: 3,5-dijodo-L-tyrozyny i 1,10-fenantroliny, fig. 5 przedstawia widmo elektronowe kompleksu dihydrat((2S)-2-amino-3-(4-hydroksy-3,5-dijodofenylo)propano)chloro(1,10-fenantrolina)miedź (II) oraz czystych ligandów: 3,5-dijodo-L-tyrozyny i 1,10-fenantroliny, fig. 6 przedstawia widmo EPR kompleksu dihydrat ((2S)-2-amino-3-(4-hydroksy-3,5-dijodofenylo)propano)chloro(1,10-fenantrolina)miedź (II) w 77 K.
Pr z y k ł a d 1
Sposób otrzymywania krystalicznej formy kompleksu dihydrat ((2S)-2-amino-3-(4-hydroksy-3,5-dijodofenylo)propano)chloro(1,10-fenantrolina)miedź (II) o wzorze 1, [CuCl(L-bTyr)(phen)] • 2H2O.
Sól CuCl2 • 2H2O; stosunek molowy reagentów CuCb:L-L2Tyr:1,10-phen 1:2:1
PL 229 956 B1
W temperaturze pokojowej rozpuszcza się 8,525 mg (0,05 mmol) dihydratu chlorku miedzi (II) o wzorze 2 w 5 ml H2O. Następnie, rozpuszcza się 46,9 mg (0,1 mmol) dihydratu kwasu (2S)-2-amino-3-(4-hydroksy-3,5-dijodofenylo)propanowego w 10 ml H2O i dodaje się 5 kropel stężonego kwasu solnego. Rozpuszcza się także 9,91 mg (0,05 mmol) hydratu 1,10-fenantroliny w 5 ml metanolu. Do wodnego roztworu dihydratu chlorku miedzi (II) dodaje się kroplami przy ciągłym mieszaniu wodny roztwór dihydratu kwasu (2S)-2-amino-3-(4-hydroksy-3,5-dijodofenylo)propanowego oraz metanolowy roztwór hydratu 1,10-fenantroliny. Powstałą mieszaninę koloru jasnoniebieskiego miesza się na mieszadle magnetycznym przez 15 minut. Następnie, dodaje się 5 kropel stężonego wodorotlenku sodu i jedną kroplę stężonego kwasu solnego. Powstałą mieszaninę koloru ciemnoniebieskiego miesza się na mieszadle magnetycznym przez 15 minut. Roztwór pozostawia się w temperaturze pokojowej do powolnego odparowania. Po tygodniu otrzymuje się ciemnoniebieskie kryształy dihydratu ((2S)-2-amino-3-(4-hydroksy-3,5-dijodofenylo)propano)chloro(1,10-fenantrolina)miedź (II) o wzorze 1, które odsącza się, przemywa wodą i suszy na powietrzu w temperaturze pokojowej. Strukturę kryształu potwierdza rentgenowska analiza strukturalna.
P r z y k ł a d 2
Sposób otrzymywania krystalicznej formy kompleksu dihydrat ((2S)-2-amino-3-(4-hydroksy-3,5-dijodofenylo)propano)chloro(1,10-fenantrolina)miedź (II) o wzorze 1, [CuCl(L-bTyr)(phen)] • 2H2O
Sól Cu(CH3COO)2 • H2O; stosunek molowy reagentów Cu(CH3COO)2:L-I2Tyr:1,10-phen 1:2:1
W temperaturze pokojowej rozpuszcza się 9,98 mg (0,05 mmol) hydratu octanu miedzi (II) o wzorze 2 w 5 ml H2O. Następnie, rozpuszcza się 46,9 mg (0,1 mmol) dihydratu kwasu (2S)-2-amino-3-(4-hydroksy-3,5-dijodofenylo)propanowego w 10 ml H2O i dodaje się 5 kropel stężonego kwasu octowego. Rozpuszcza się także 9,91 mg (0,05 mmol) hydratu 1,10-fenantroliny w 5 ml metanolu. Do wodnego roztworu hydratu octanu miedzi (II) dodaje się kroplami przy ciągłym mieszaniu wodny roztwór dihydratu kwasu (2S)-2-amino-3-(4-hydroksy-3,5-dijodofenylo)propanowego oraz metanolowy roztwór hydratu 1,10-fenantroliny. Powstałą mieszaninę koloru jasnoniebieskiego miesza się na mieszadle magnetycznym przez 15 minut. Następnie, dodaje się 5 kropel stężonego wodorotlenku sodu i jedną kroplę stężonego kwasu solnego. Powstałą mieszaninę kolom ciemnoniebieskiego miesza się na mieszadle magnetycznym przez 15 minut. Roztwór pozostawia się w temperaturze pokojowej do powolnego odparowania. Po tygodniu otrzymuje się ciemnoniebieskie kryształy dihydrat ((2S)-2-amino-3-(4-hydroksy-3,5-dijodofenylo)propano)chloro(1,10-fenantrolina)miedź (II) o wzorze 1, które odsącza się, przemywa wodą i suszy na powietrzu w temperaturze pokojowej. Strukturę kryształu potwierdza rentgenowska analiza strukturalna.
P r z y k ł a d 3
Sposób otrzymywania krystalicznej formy kompleksu dihydrat ((2S)-2-amino-3-(4-hydroksy-3,5-dijodofenylo)propano)chloro(1,10-fenantrolina)miedź (II) o wzorze 1, [CuCl(L-bTyr)(phen)] • 2H2O
Sól CuSO4 • 5H2O; stosunek molowy reagentów CuSO4:L-bTyr:1,10-phen 1:2:1
W temperaturze pokojowej rozpuszcza się 12,49 mg (0,05 mmol) pięciohydratu siarczanu (VI) miedzi (II) w 5 ml H2O. Następnie, rozpuszcza się 46,9 mg (0,1 mmol) dihydratu kwasu (2S)-2-amino-3-(4-hydroksy-3,5-dijodofenylo)propanowego w 10 ml H2O i dodaje się 5 kropel stężonego kwasu siarkowego (VI). Rozpuszcza się także 9,91 mg (0,05 mmol) hydratu 1,10-fenantroliny w 5 ml metanolu. Do wodnego roztworu pięciohydratu siarczanu (VI) miedzi (II) dodaje się kroplami przy ciągłym mieszaniu wodny roztwór dihydratu kwasu (2S)-2-amino-3-(4-hydroksy-3,5-dijodofenylo)propanowego oraz metanolowy roztwór hydratu 1,10-fenantroliny. Powstałą mieszaninę koloru jasnoniebieskiego miesza się na mieszadle magnetycznym przez 15 minut. Następnie, dodaje się 5 kropel stężonego wodorotlenku sodu i jedną kroplę stężonego kwasu solnego Powstałą mieszaninę koloru ciemnoniebieskiego miesza się na mieszadle magnetycznym przez 15 minut. Roztwór pozostawia się w temperaturze pokojowej do powolnego odparowania. Po tygodniu otrzymuje się ciemnoniebieskie kryształy dihydrat ((2S)-2-amino-3-(4-hydroksy-3,5-dijodofenylo)propano)chloro(1,10-fenantrolina)miedź (II) o wzorze 1, które odsącza się, przemywa wodą i suszy na powietrzu w temperaturze pokojowej. Strukturę kryształu potwierdza rentgenowska analiza strukturalna.
Analiza rentgenostrukturalna monokryształu dihydrat ((2S)-2-amino-3-(4-hydroksy-3,5-dijodofenylo)propano)chloro(1,10-fenantrolina)miedź (II) o wzorze 1 została wykonana w temperaturze 296 K przy użyciu promieniowania Mo κα o λ = 0,71073 A. Wybrane dane krystalograficzne zawiera tabela 1.
PL 229 956 Β1
Tabela 1
Dane krystalograficzne dla dihydrat ((2S)-2-amino-3-(4-hydroksy-3,5-dijodofenylo)propano)chloro(1,10-fenantrolina)miedź (II)
| Wzór sumaryczny | C2iH2oClCuI2N305 |
| Masa molowa [g/mol] | 747,19 |
| Dx [g/cm ! | | 2,036 |
| Układ krystalograficzny, grupa przestrzenna | Trygonalny. R3 |
| Temperatura [K] | 296 |
| a, b, c [A] | 27,1560 (5); 27,1560 (5); 8,5857 (3) |
| β [°] | 90 |
| vrPi | 5483,3 (3) |
| z | 9 |
Zastrzeżenia patentowe
Claims (5)
1. Krystaliczna forma kompleksu dihydrat ((2S)-2-amino-3-(4-hydroksy-3,5-dijodofenylo)propano)chloro(1,10-fenantrolina)miedź (II) przedstawiona wzorem 1.
2. Krystaliczna forma kompleksu według zastrz. 1, znamienna tym, że parametry komórki formy krystalicznej wynoszą: a = 27,1560 (5); b = 27,1560 (5) oraz c = 8,5857 (3) A.
3. Sposób wytwarzania krystalicznej formy kompleksu dihydrat ((2S)-2-amino-3-(4-hydroksy-3,5-dijodofenylo)propano)chloro(1,10-fenantrolina)miedź (II) o wzorze 1, znamienny tym, że jedną część molową uwodnionej soli, wybranej spośród soli miedzi (II), o wzorze ogólnym 2, w którym X oznacza Cl·, CH3COO-, a n jest liczbą od 1 do 2 lub soli siarczanu (VI) miedzi (II) rozpuszcza się w wodzie i poddaje się reakcji z dwiema częściami molowymi wodnego roztworu dihydratu kwasu (2S)-2-amino-3-(4-hydroksy-3,5-dijodofenylo)propanowego z dodatkiem kilku kropel stężonego kwasu o wzorze ogólnym 3, w którym X oznacza Cl·, CH3COOlub z kwasem siarkowym (VI) i z jedną częścią molową metanolowego roztworu hydratu 1,10-fenantroliny, dodając do mieszaniny wodorotlenek sodu oraz stężony kwas solny, po minimum 7 dniach otrzymuje się krystaliczną formę kompleksu dihydrat ((2S)-2-amino-3-(4-hydroksy-3,5-dijodofenylo)propanowego)chloro(1,10-fenantrolina)miedź (II) o wzorze 1.
4. Sposób według zastrz. 3, znamienny tym, że stosunek molowy reagentów Cu2+:L-l2Tyr:1,10phen wynosi 1:2:1.
5. Sposób według zastrz. 3, znamienny tym, że reakcję prowadzi się na mieszadle magnetycznym przy ciągłym mieszaniu.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL417572A PL229956B1 (pl) | 2016-06-14 | 2016-06-14 | Krystaliczna forma kompleksu dihydrat ((2S)-2-amino-3-(4-hydroksy- 3,5-dijodofenylo)-propano)chloro(1,10-fenantrolina)miedź(II) i sposób jej wytwarzania |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL417572A PL229956B1 (pl) | 2016-06-14 | 2016-06-14 | Krystaliczna forma kompleksu dihydrat ((2S)-2-amino-3-(4-hydroksy- 3,5-dijodofenylo)-propano)chloro(1,10-fenantrolina)miedź(II) i sposób jej wytwarzania |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL417572A1 PL417572A1 (pl) | 2017-02-27 |
| PL229956B1 true PL229956B1 (pl) | 2018-09-28 |
Family
ID=58092058
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL417572A PL229956B1 (pl) | 2016-06-14 | 2016-06-14 | Krystaliczna forma kompleksu dihydrat ((2S)-2-amino-3-(4-hydroksy- 3,5-dijodofenylo)-propano)chloro(1,10-fenantrolina)miedź(II) i sposób jej wytwarzania |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL229956B1 (pl) |
-
2016
- 2016-06-14 PL PL417572A patent/PL229956B1/pl unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL417572A1 (pl) | 2017-02-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Giandomenico et al. | Carboxylation of kinetically inert platinum (IV) hydroxy complexes. An entr. acte. ee into orally active platinum (IV) antitumor agents | |
| CN102993045B (zh) | 3,5-二溴水杨醛缩水合肼双希夫碱的原位合成方法 | |
| TW201321393A (zh) | 固殺草ｐ游離酸之製造方法 | |
| Wang et al. | Homo-and hetero-metallic manganese citrate complexes: Syntheses, crystal structures and magnetic properties | |
| PL229956B1 (pl) | Krystaliczna forma kompleksu dihydrat ((2S)-2-amino-3-(4-hydroksy- 3,5-dijodofenylo)-propano)chloro(1,10-fenantrolina)miedź(II) i sposób jej wytwarzania | |
| CZ297703B6 (cs) | Oxaliplatina s nízkým obsahem doprovodných necistot a zpusob její výroby | |
| PL229342B1 (pl) | Krystaliczna forma kompleksu azotan(V) akwa((2S)-2-amino-3- (4-hydroksy-3,5-dijodofenylo)-propano)(1,10-fenantrolina)miedzi(II) i sposób jej wytwarzania | |
| CN107746409B (zh) | 一种非心结构锌配合物及其制备方法 | |
| CN105348304A (zh) | 单核吡唑-3-甲酸铜配合物及其制备方法 | |
| PL237064B1 (pl) | Krystaliczna forma kompleksu azydek bis(L-arginina)chloromiedzi( Il)bis(L-arginina) diazydomiedź(II) hydrat 1/7 i sposób jej wytwarzania | |
| CN110615803A (zh) | 3,4-乙撑二氧基噻吩-2,5-二羧酸铜配合物及其制备方法 | |
| Yoder et al. | The synthesis and analysis of copper (II) carboxylates | |
| RU2352575C1 (ru) | Способ получения бис(1-гидроксиэтан-1,1-дифосфонато(2-))купрата(+2), цинката(+2) и никелата(+2) этилендиаммония | |
| CA2547275A1 (en) | Platinum(ii) complexes, preparation and use | |
| RU2511271C2 (ru) | Цинковый комплекс ассиметричной этилендиамин-n, n-дипропионовой кислоты дихлорид и способ его получения | |
| Bacchi et al. | Hydrogen-bond networks in polymorphs and solvates of metallorganic complexes containing ruthenium and aminoamide ligands | |
| Smrečki et al. | Nickel (II) complexes with N-aralkyliminodiacetic acids: Preparation, spectroscopic, structural and thermal characterization | |
| PL237063B1 (pl) | Krystaliczna forma kompleksu poli {(L-arginina)diazydomiedź( II)} i sposób jej wytwarzania | |
| PL240033B1 (pl) | Krystaliczna forma kompleksu bis(L-arginina)diazydomiedź(II) bis(L-arginina) azydomrówczanomiedź(II) hydrat 1/6 i sposób jej wytwarzania | |
| PL238439B1 (pl) | Krystaliczna forma kompleksu bis(L-arginina)diazydomiedź(II) hydrat 1/3 i sposób jej wytwarzania | |
| PL238889B1 (pl) | Krystaliczna forma kompleksu bis(L-arginina)di(tiocyjaniano) miedź(II) hydrat 1/2 i sposób jej wytwarzania | |
| RU2850401C1 (ru) | Комплекс, содержащий бетаин, переходный металл и сульфат | |
| RU2591197C1 (ru) | Способ синтеза гетеротриядерного координационного соединения на основе салицилиденгидразона иминодиуксусной кислоты | |
| RU2703178C1 (ru) | Способ получения дигидрата бис(дигидродифосфато)купрата(II) калия и его использование в промышленности | |
| Beurkens et al. | Crystal structures and thermal decomposition of trans-Pd (Creat) 2Cl2· 2H2O and cis-Pt (Creat) 2I2· 3H2O |