Opublikowano dni* 7 styewnia 1958 r.BIBLIOTEK.I Dr: *du fale nlowego L<& 14«& POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 40578 KI. 12 o, 23/01 Instytut Banunikóiu i Pólproduktów *) Warszawa, Polska Sposób wytwarzania kwasu 4-chlorobenzaldehydor2-tulfonowego Patent trwa od dnia 6 lutego 1957 r.Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia kwasu 4—chlorobenzaldehydo—2—sulfonowe* go.Znane jest otrzymywanie kwasu 4—chloroben¬ zaldehydo—2—sulfonowego przez redukcje zela¬ zem kwasu 4,4'—dwunitrostilbeno—2,2'—dwusul- fonowego w wyniku redukcji otrzymuje sie kwas 4,4'—dwuaminostilbeno—2,2'—dwusulfonowy, któ¬ ry poddany reakcji Sandmayer'a (zamiana grupy aminowej na chlor) i utlenieniu z rozczepieniem, przechodzi w kwas 4—chlorobenzaldehydo—2—sul¬ fonowy.Znane jest równiez otrzymywanie kwasu 4—chlotobenzaldehydo—2—sulfonowego z kwasu 4—nitrotdlueno—2—sulfonowego. Kwas 4—nitro- *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze twórca wy¬ nalazku jest mgr Edyta Boboli. tolueno—2—sulfonowy redukuje sie zelazem, na stapnie duazuje azotynem sodowym. W produkcie reakcji wymienia sie grupe aminowa na grupe chlorowa przez reakcje Sandmayer'a z CuCl.Otrzymuje sie kwas 4—chlcrotolueno—2—sulfono¬ wy, który poddany utlenieniu wobec pasty Mn2(SOJ9 przechodzi w kwas 4—chlorobenzalde¬ hydo—2—sulfonowy.W odróznieniu od wyzej opisanych metod, w sposobie wedlug wynalazku stosuje sie jako surowiec wyjsciowy, p—chlctrotoluen, który pod¬ daje sie sulfonowaniu, Otrzymany kwas 4—chloro- tolueno—2—sulfonowy utlenia sie nastepnie za pomoca siarczanu manganowego Ma2(S04)8 bez uprzedniego wyodrebniania go z masy posulfcna- cyjnej, do kwasu 4—chlorobenzaldehydo—2—sul¬ fonowego.Reakcja przebiega nastepujaco: Cl Cl CHO M*(SOJt SOsH CiSposób wedlug wynalazku wykazuje szereg za¬ let w porównaniu ,ze znanymi metodami, jako produkt* wyjsciowy stosuje sie w tym sposobie latwo dostepny p—chlorotoluen. Poza tym proces syntezy jest uproszczony, gdyz polega jedynie na sulfonowaniu i utlenianiu, bez wydzielania przej¬ sciowego produktu (kwasu 4—chlorololueno—2— sulfonowego) z masy posulfonacyjnej.Sposób wedlug wynalazku pozwala ponadto na znaczne skrócenie czasu trwania syntezy i uzys¬ kanie wyzszej wydajnosci procesu (80°/o wydaj¬ nosci teoretycznej w przeliczeniu na produkt wyjsciowy) w porównaniu z dotychczas znanymi metodami.Przyklad. 221 czesci wagowych p—chlorotoluenu sulfonuje sie 710 czesciami wagowymi monaby- dratu w temperaturze 100°C. Otrzymana mase posulfonacyjna rozciencza sie 285 czesciami wa¬ gowymi wody i 953 czesciami wagowymi kwasu siarkowego 66°Be.Oddzielnie przygotowuje sie paste utleniajaca z Mn2(S04)3 w nastepujacy spcfiób: 479,5 czesci wagowych (w przeliczeniu na 100°/o-wy) siarczanu manganowego miesza sie z 543 czesciami wago¬ wymi wody. Po zmieszaniu dodaje sie 411 czesci wagowych H2S04 66°Be i utrzymuje temperature reakcji na poziomie 40°C. Nastepnie wprowadza sie w przeciagu 20 — 40 minut 311,2 czesci wago¬ wych (w przeliczeniu na 100%-wy) dwutlenku manganu, po czym temperature masy reagujacej podnosi sie w ciagu.Vi godziny do 120KI utrzymu¬ je w tej temperaturze przez 2 godziny* Po ochlodzeniu, rozciencza sie paste przy ciaglym mieszaniu 325 czesciami wagowymi wody w celu uzyskania w niej 56°/o-ego stezenia kwasu siarkowego.Do tak przygotowanej pasty wprowadza sie w temperaturze 40°Cf w ciagu 1-ej godziny, przy¬ gotowana rozcienczona mase posulfonacyjna. Po tym ctasie podgrzewa sie mase przy ciaglym mie¬ szaniu, w ciagu 2 godzin do temperatury 120°C.Powstaje sól manganowa kwasu 4—chloroben- zaldehydo—2—sulfonowego. PL PL