Opublikowano dnia 4 kwietnia 1960 r.^ HMfMtSfi§& ^ (Urzedu Pctento |B I B L I O 7 LK vego! jPolskiej Czeczypospolitej Liitotell POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 42935 KI. 12 p, 8/01 Instytut Farmaceutyczny*) Warszawa, Polska Sposób wytwarzania 3-am ino-2-fenylopirazolu i Patent trwa od dnia 2? stycznia 1959 r. 3-amino 2-fenylopirazol otrzymuje sie przez utlenienie N-fenylo N'— cyjanoetylohydrazyny za pomoca siarczanu zelazowego oraz zalkali- zowanie wytworzonego roztworu azo-N-tenylo- N-cyjanoetylu i ogrzanie, przy czy nastepuje izomeryzacja zwiazku (P. Schmidt, J. Druey, Helv. chim. Acta 41, 306, 1958).Synteza 3-amino-2-fenylopirazolu ta droga jest bardzo trudna do przeprowadzenia i nie nadaje sie do produkcji przemyslowej. Przy alkalizowaniu roztworu zawierajacego znaczne ilosci soli zelazawych wytraca sie wodorotle¬ nek w postaci koloidalnej utrudniajacy ek¬ strakcje produktu. W zwiazku z tym osiaga sie praktycznie ponizej 40% wydajnosci teo¬ retycznej.Sposób wytwarzania 3-amino-2-fenylopirazo- *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze twórca wynalazku jest inz. mgr Jan Wojciechowski. lu stanowiacy przedmiot niniejszego wynalaz¬ ku zapewnia nie tylko lepsza wydajnosc pro¬ duktu, lecz upraszcza w duzym stopniu pro¬ ces technologiczny.Sposób wedlug wynalazku polega na utle¬ nianiu N-fenylo-N-cyjanoetylohydrazyny za po¬ moca wodnego roztworu nadtlenku wodoru w srodowisku kwasnym lub obojetnym. Po zal- kalizowaniu ekstrahuje sie 3-amino-2-fenylo- pirazol benzenem lub chloroformem.Przyklad: 64 g (0,4 mola) N-fenylo-N- cyjanoetylohydrazyny rozpuszczono w 700 ml 0,5n kwasu siarkowego i dodano w ciagu go¬ dziny 45,3 ml 30% wodnego roztworu nadtlen¬ ku wodoru. Mieszanine reakcyjna mieszano w ciagu 3 godzin i dodano 40% roztwór wodo¬ rotlenku sodowego do reakcji silnie alkalicz¬ nej. Powstaly 3-amino-2-fenylopirazol ekstraho¬ wano 3-krotn;e 100 ml benzenu.Ekstrakt benzenowy po osuszeniu siarczanem sodowym destylowano pod zmniejszonym cis¬ nieniem. Frakcja wrzaca w temperaturze 170- 175°C przy 0,3 mm Hg zawierala czysty 3- amino-2-fenylopirazol. Wydajnosc 52—54%. PL PL