PL419862A1 - Sposób wytwarzania bezwodnego renianu(VII) chromu (III) - Google Patents

Abstract

Zilustrowany sposób otrzymywania bezwodnego renianu(VII) chromu(III) charakteryzuje się tym, że klarowne wodne roztwory azotanowe, zawierające korzystnie powyżej 0,2 g/dm3 Cr, przepuszcza się przez złoże umieszczone w kolumnie jonitowej w postaci silnie kwaśnej żywicy kationowymiennej w formie wodorowej i sorpcję prowadzi się, w kierunku z góry na dół w temperaturze pokojowej, tak, aby zasorbowana ilość chromu w jonicie, kierowanym do etapu elucji wynosiła powyżej 0,01 g chromu, korzystnie 0,02 g chromu na 1,0 g żywicy, stosując czas kontaktu roztworu ze złożem jonitu w zakresie do 120 minut, korzystnie poniżej 20 minut, i tak zasorbowany jonami chromu(III) jonit przemywa się wodą w kierunku z góry na dół, używając na każdy 1,0 dm3 jonitu 1,0 - 4,0 dm3 wody korzystnie 2,5 dm3, stosując czas kontaktu poniżej 20 minut, odmytą kolumnę ze złożem zasorbowanym chromem na założonym poziomie kieruje się do etapu elucji, który prowadzi się roztworami kwasu renowego (VII), korzystnie o stężeniu renu powyżej 75,00 g/dm3, stosując na każdy 1,0 g chromu zasorbowanego w jonicie 10,0 - 80,0 g Re, korzystnie 20,0 g Re w kierunku z góry do dołu, tak, że roztwór eluujący kontaktuje się ze złożem jonitu powyżej 160 minut, wyeluowane złoże jonitu przemywa się wodą, stosując na każdy 1,0 dm3 jonitu 2,0 - 5,5 dm3, korzystnie 3,2 dm3 wody, tak aby roztwór kontaktował się ze złożem jonitu > 60 minut, i tak powstały roztwór zbiera się w dwóch porcjach, pierwszą porcję łączy się z drugą porcją roztworu po elucji i dodaje się świeżo strącony wodorotlenek chromu(III) w roztworze wodnym w temp. nie wyższej niż 80°C, aż do przereagowania wodorotlenku chromu(III) i uzyskania pH w zakresie od 3,4 do 6,4, a następnie roztwór filtruje się, korzystnie na gorąco, zatęża do sucha, a powstały osad kolejno oczyszcza się korzystnie dwuetapowo, po czym powstały osad suszy się w temperaturze 110 - 180°C, korzystnie 140°C, aż do momentu uzyskania stałej masy.