PT100172A - Compostos estabilizadores para resinas termoplasticas contendo halogeneo, processo para a sua preparacao e sua utilizacao - Google Patents

Compostos estabilizadores para resinas termoplasticas contendo halogeneo, processo para a sua preparacao e sua utilizacao Download PDF

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Description

Descrição referente à patente de invenção de Barlocher GmbH, alemã, industrial e comercial, com sede em Riesstrasse 16, 8000 Munchen 50, República Federal Alemã, (inventores: Dr. Alfred Kuerzinger, Dr. Reinhard Beck, Coriolan Razvan, Dr. Michael Rosenthal e Dr. Albert W. Puerzer, "COMPOSTOS ESTABILIZADORES PARA RESI NAS TERMOPLÁSTICAS CONTENDO HALOGÉ-NEO, PROCESSO PARA A SUA PREPARAÇÃO E SUA UTILIZAÇÃO".
DESCRIÇÃO A presente invenção refere-se a compostos de uma composição definida com grande pormenor, a um processo para a sua produção e â sua utilização como estabilizadores para termoplásticos contendo halogêneo.
Uma resina termoplástica contendo halogêneos tal como cloreto de polivinilo passa a uma estrutura de polieno depois de aquecimento para se efectuar uma deformação por fusão e eliminação de cloreto de hidrogénio sendo o polímero descolorido.
Para aumentar a estabilidade ã luz e ao calor normalmente adicionam-se estabilizadores ao polímero antes do prc cessamento. Os carboxilatos e/ou fenilatos de metais, por exemplo magnésio, cálcio, estrôncio, bário, estanho, cádmio, zinco e chum do são prineipalmente utilizados como estabilizadores. Em adição a estes sais orgânicos podem também utilizar-se sais inorgânicos, . em particular os de chumbo tais como fosfato de chumbo e fosfito ] de chumbo. Os estabilizadores com base em metais pesados tais co- - 1 -
mo bário, cádmio e chumbo são principalmente utilizados para artigos moldados. Têm sido feitas tentativas desde hâ muito tempo para substituir estas substâncias tóxicas por estabilizadores fisiologicamente seguros.
Contudo, não tem sido possível conseguir resul tados satisfatórios relativamente à estabilidade térmica e resis tência ao calor com estabilizadores â base de carboxilatos de cálcio e zinco. Tem-se tentado eliminar estes inconvenientees por meio de combinações de carboxilatos com co-estabilizadores eficazes. Na patente Alemã DE-OS 2233743 é sugerida a combinação de estabilizadores conhecidos de PVC com um zeolito não activado. Uma combinação de β -dicetonas e hidrotalcite estã descrita no pedido de patente Europeu EP-A- 0063180 como estabilizador de PVC. A patente Norte Americana 4221687 descreve a combinação de óxidos/hidróxidos inorgânicos básicos de metais não tóxicos com 1,3-dicetonas.
Com um objectivo de comparação utilizou-se uma hidrotalcite de composição química
CagAl2(OH)16C03x4H20
para estabilizar PVC na patente Alemã DE-OS 3843581, tendo-se verificado que esta hidrotalcite não consegue o efeito estabilizador desejado.
Algumas das combinações sugeridas de estabilizadores primários e co-estabilizadores originam, certamente, resultados satisfatórios relativamente â estabilidade térmica e â fixação da cõr, contudo problemas muitas vezes durante ou depois da moldagem o que contraria a utilização directa nos artigos moldados. Ocorre a formação de bolhas nos polímeros contendo hidrotalcite e/ou zeolite depois de carga térmica a qual ê originada pela libertação de componentes voláteis de hidrotalcite e/ou zeo lite.
Isto origina problemas no processamento posterior (por exemplo durante a soldagem de secções) e utilização.
Esta invenção baseia-se no objectivo de propor-> cionar novos compostos e um processo para a sua produção que são • particularmente adequados como estabilizadores para resinas ter- 2
moplasticas contendo halogeneos sem possuírem as desvantagens an teriormente referidas dos estabilizadores conhecidos e são, em particular, classificados como não tóxicos.
De acordo com esta invenção consegue-se este objectivo tornando disponíveis compostos da formula geral
em que x3+ representa um y2+ representa um An" representa um metal trivalente, metal bivalente, ião inorgânico ou
Xa3+<CabYl-b 1-a
A n- (OH) m H20 orgânico com valência n, 0,1^ a £„0.5; Olbè 1; 0 c a+2; 0 d < a+2; 0 έ m ^ 2; e n representa um número inteiro, c.n+d = a+2, com excepção dos compostos em que d representa 2.
De entre estes compostos são preferidos os com
postos em que o metal trivalente X3+ ê seleccionado de Al e Fe e 2+ 3 metal bivalente Y ê seleccionado de Sr, Ba, Zn, Sn e Fe.
Os aniões An de acordo com a fórmula anterior nente referida podem ser adequadamente seleccionados de cloreto, Lodeto, perclorato, hidróxido, acetato, carbonato, sulfato, tio--sulfato, sulfito, tio-sulfito, ditionito, borato, hidrogenobora to, silicato, mono- e di-carboxilatos, benzoatos, lactatos, fos-fonatos, o-fosfato, m-fosfato e poli-fosfatos.
Estes aniões podem utilizar-se sozinhos ou em combinação.
As fotografias de difractometria de raio-X dos compostos de acordo com esta invenção mostram nitidamente que os compostos do tipo hidrotalcite não estão relacionados com os des gritos, por exemplo, em DE-OS 3019632. • Tornou-se surpreendentemente evidente que os .compostos de acordo com esta invenção proporcionam pelo menos a 3
mesma estabilidade térmica âs resinas termoplásticas contendo a-logêneos e artigos moldados produzidos com elas como os sulfatos de chumbo básicos. Os compostos de acordo com esta invenção não provocam qualquer descoloração dos artigos moldados produzidos a partir de, por exemplo, PVC rígido nesta utilização; a fixação da cor e a estabilidade ao clima dos artigos moldados estabiliza dos com os compostos de acordo com esta invenção são pelo menos equivalentes â dos produtos estabilizados com compostos de metais pesados tóxicos. 0 objectivo desta invenção é também um processo para a produção de compostos de acordo com esta invenção o qual é caracterizado por se fazerem reagir aquelas misturas de um ou 2+ - vários compostos metálicos do metal bivalente Y , um ou vários compostos metálicos do metal trivalente X e, se necessário, sais de cálcio, possivelmente na presença de ácidos orgânicos e/ /ou inorgânicos ou seus sais num meio aquoso a um valor de pH compreendido entre 8 e 12 em quantidades correspondentes â forma ção dos compostos desejados e separação e recuperação do produto de reacção de uma forma conhecida per si. A reacção efectua-se, de preferência, a um valor de pH compreendido entre 9 e 11. As temperaturas de reacção estão de preferência, compreendidas entre 40 e 100°C, com especial preferência, entre 60 e 85°C. Não são necessários catalizadores ou aceleradores. A água de cristalização pode ser, completa ou parcialmente, removida por meio de tratamento térmico no caso dos compostos de acordo com esta invenção.
Se se utilizam sais de cálcio, são preferidos o cloreto de cálcio e os seus hidróxidos e/óxidos. O cloreto de zinco, os seus hidróxidos e/ou óxidos utilizam-se, de preferência, como compostos metálicos do metal bivalente. 0 cloreto de alumínio e/ou hidróxido de alumínio e/ou aluminato de sódio utilizam-se, de preferência, como compostos metálicos trivalentes. O hidróxido de sódio utiliza-se de preferência para ajustar o va lor de pH. A separação do produto de reacção obtido duran-• te a reacção anteriormente referida efectua-se de uma forma co- 4
nheeida per se, de preferência, por meio de filtração. 0 proces sarnento do produto de reacçio separado efectua-se também de uma forma conhecida per se, por exemplo, por lavagem da massa filtrada com aguas e secagem do resíduo lavado a temperaturas compreendidas, por exemplo, entre 60 e 150°C, de preferência, entre 90 e 130°C.
De acordo com uma forma de realização preferida o produto obtido directamente durante a reacção pode tratar-se com agentes tensio-activos antes da separação. Os exemplos de tais agentes tensio-activos sao ácidos gordos e seus sais me tãlicos, silanos e titanatos. O acido esteárico e/ou os seus sais metálicos são utilizados com cálcio e/ou zinco. Estes agen tes utilizam-se em quantidades compreendidas entre 0,01 e 10% em peso, de preferência, entre 0,5 e 5% em peso com base nos compostos de acordo com.esta invenção. Se se utilizam os compos_ tos de acordo com esta invenção como estabilizadores em resinas contendo halogêneo a sua dispersibilidade i melhorada por um tal tratamento.
0 cloreto de polivinilo, cloreto de polivinili deno, polietileno clorado, polipropileno clorado, copolímeros de etileno clorado/acetato de vinilo e polietileno cloro-sulfo-nado são particularmente adequados para estabilização com os compostos de acordo com esta invenção. As resinas do tipo elore to de polivinilo, isto ê, homopolímeros de cloreto de vinilo e copolímeros de cloreto vinilo com outros comonõmeros podem ser estabilizados com especial vantagem. Os compostos de acordo com esta invenção podem combinar-se com sais metálicos, isto ê, sais de ácidos gordos. Os exemplos dos metais utilizados são: magnésio, cálcio, estrôncio, bário, zinco e alumínio. Em adição a car boxilatos tal como etil-2-hexanoato podem também utilizar-se sais decanato, laureato, estearato, palmitato, oleato, 12-hidro xi-estearato, fumarato, maleato, benzoato e fenolato dos metais anteriormente referidos em combinação com os compostos de acordo com esta invenção.
Estes sais metálicos podem utilizar-se, em geral, em quantidades compreendidas entre 0,05% e 10%, de preferência, entre 0,1 e 5% em peso com base no polímero contendo ha logêneos. 5
Os compostos de acordo com esta invenção podem combinar-se com co-estabilizadores tais como poliõis, fosfitos, β-dicetonas, isocianuratos, di-hidropiridinas, compostos epoxi ou esteres do acido tioglicólico.
Os álcoois poli-hídricos tais como trimetilol--propano, glicerol, pentaeritritol, álcool polivinílico e seus dímeros ou oligomeros ou os seus ésteres parciais podem também utilizar-se como poliõis.
Os ésteres alquilo ou ésteres arilo de ácido fosforoso tais como fosfito de trifenilo, fosfito de difenil-de ‘ cilo, fosfito de tridecilo ou fosfito de trisnonil-fenilo são a-dequados como fosfitos.
Por exemplo, acetil-acetona, dibenzoil-metano, estearoíl-benzoíl-metano, ácido benzoíl-acético, 2,2'-metileno--bisciclo-hexano-1,3-diona, palmitoíl-tetralona, bis-(3,4-metile no-dioxol-benzoíl) metano, bis-(2-hidroxi-benzoíl) metano ou os seus sais metálicos podem utilizar-se com Ca, Zn, Mg, como B-di cetonas. 0 isocianurato de tris-hidroxi-etilo pode, por exemplo, utilizar-se como isocianurato. 0 di-hidro-l,4-dimetil--2,6-dicarbododeciloxi-3,5-piridina ê, por exemplo, uma di-hidro piridina adequada. 0 tioglicolato de 2-etil-hexilo é, por exemplo, um éster de um ácido tio-glicõlico adequado.
Em adição aos compostos de acordo com esta invenção podem ainda utilizar-se outros aditivos tais como antioxi dantes, absorvedores de UV tais como benzofenonas, benzotriazôis ou aminas espacialmente inibidas (HALS), pigmentos, substâncias de enchimento e adjuvantes de processamento.
Os compostos de acordo com esta invenção são a-dequados para a estabilização de polímeros plastificados e não plastificados. Substâncias normalmente utilizadas tais como fta-lato de di-(2-etil-hexilo) podem estar contidas como plastifican tes.
Estes aditivos estabilizadores podem adic-ionar--se ao polímero individualmente ou como misturas de vários com-* ponentes. A mistura de aditivo e/ou estabilizador pode Utilizar-^ -se como um pé, grânulos ou como um produto de fusão. - 6 -
Os exemplos seguintes explicam esta invenção. A) Produção de compostos de acordo com esta invenção
Exemplo I
Aqueceu-se a 70°C uma solução aquosa (2,31) que continha 147 g de CaCl2 x 2H20 (1 mole) e 242 g de A1C13 x 6H20 (1 mole) e ajustou-se, subsequentemente, a um valor de pH de 10,0 com uma solução de NaOH a 50%. Agitou-se a suspensão formada a 85°C durante 2 horas e misturou-se, em seguida, com uma solução contendo 78 g de pirofosfato de tetra-sodio (0,35 moles). Adicionaram-se 2 g de ácido esteárico depois de 12 horas e filtrou-se o produto de reacção, lavou-se e secou-se a 120°C numa câmara de secagem durante 5 horas.
Exemplo 2
Preparou-se uma solução aquosa (3,01) que conti nha 147 g de CaCl2 x 2H20 (1 mole), 136 g de ZnCl2 (1 mole) e 242 g de A1C13 x 6H20 (1,0 mole). Adicionou-se esta solução, gota a gota, a 500 ml de água (65°C). Ajustou-se o pH a um valor de 10,0 com uma solução de NaOH a 50% durante a adição gota a go ta. Agitou-se a suspensão formada a 80°C durante 2 horas e, em seguida, adicionou-se uma solução contendo 126 g (1 mole) de Na2 S03· Depois de um tempo de reacção de 18 horas adicionaram-se 2 g de acido esteárico, e filtrou-se o produto de reacção e lavou-se. Secou-se o produto formado a 120°C numa câmara de secagem durante 5 horas. B) Utilização dos compostos de acordo com esta invenção como es tabilizadores.
Nos exemplos seguintes são classificados a esta bilidade térmica e a côr inicial de artigos de PVC moldados aos quais se adicionaram compostos de acordo com a invenção e, para objectivos de comparação, estabilizadores de chumbo convencionais. Homogeneizou-se a composição de resina de PVC e plastifi- * cou-se a 180°C durante 5 minutos num moinho de rolos de laboratõ • — • rio para avaliar a estabilidade térmica. Cortaram-se folhas qua- 7
dradas de amostra com um comprimento de aresta de 15 mm a partir de cima faixa com uma espessura de 1 mm e produzida desta maneira. Endureceram-se estas folhas de amostra num forno de secagem a 180°C. A intervalos de 10 minutos retirou-se uma folha e aplicou-se num cartão de ensaio. Repetiu-se este processo tantas vezes quantas as necessárias para estas folhas de amostra possuírem uma descoloração a preto.
Exemplo 3
Partes em peso A B C D E F PVC (K 68) 100 100 100 100 100 100 Giz 5 5 5 5 5 5 Ti02 3 3 3 3 3 3 Estearato de estearilo 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 Bisphenol A 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 Estearato de chumbo 0.5 0.5 - - - - 3 Pbo.PbSO4.0.5H2O 2.0 3.0 - - - - Laureato de zinco - - 0.7 0.7 0.7 0.7 Laureato de cálcio. - - 0.6 0.6 0.6 0.6 Al0.5Ca0.5^P2°7^0.05(OH)2.3 .0.5H20 _ _ 3.0 4.0 _ _ Al0.33(Ca0.5 Zn0.5*0.67 <SO3>0.33(OH)1.67·0·7 H2° - - - - 3.0 4.0
Produziram-se as composições A a F anteriormente referidas e ensaiaram-se de acordo com o método indicado. Os resultados estão resumidos no quadro I. 8
Tempo (min.)
Composição 0 10 20 30 40 60 80 100 120 150 A 1 1 1 4 4 6 6 8 - - B 1 1 1 1 4 4 4 6 8 C 1 1 1 2 2 3 5 8 - - D 1 1 1 1 2 2 3 5 7 8 E 1 1 1 1 3 3 5 7 8 - F 1 1 1 1 2 3 3 5 7 8 1 = branco; 2 = levemente amarelo • / 3 = amarelo; 4. = levemente cinzento; 5 = côr de laranja? 6 = cinzento, 7 = castanho, 8 = preto
Exemplo 4
Partes em peso G H I J K PVC (K 68) 100 100 100 100 100 Giz 5 5 5 5 5 Ti02 3 3 3 3 3 Estearato de estearilo 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 Bisphenol A 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 Laureato de zinco 0.7 0.7 0.7 0.7 0.7 Laureato de cálcio 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 A10.331Ca0.5ZnO.510'67 ^0.33^1.67-0^¾ 0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 Dipentaeritritol — 0.3 — - — Isocianurato .de Tris hidroxietilo - - 1.0 - - Etil-amino-cr®tonato - - - 0.3 - Dibenzoil-metano - - - - 0.1
Produziram-se as composições de G a K anteriormente referidas e ensaiaram-se de acordo com os métodos indicados. Os resultados Φ . estão resumidos na tabela II. 9
Quadro II: Resultados de avaliação de estabilidade térmica
Tempo (min.)
Composição 0 10 20 30 40 60 80 100 120 150 G 11 l 1 3 3 4 5 6 - H 11 1 1 1 2 3 3 5 6 I 11 1 1 1 2 2 3 3 5 J 11 1 1 1 2 6 - - K 11 1 1 1 2 2 2 3 5 1 = branco; 2 = levemente amarelo ; 3 = amarelo; 4 = cõr de laran ja; 5 = castanho, 6 = preto Exemplo 5 L M N PVC (K 70) 1.00 100 10.0 Pentalato de dioctilo 50 50 50 Giz 40 40 40 Estearato de chumbo 0.5 - - 3 Pb0.PbS04 2.0 - - Al0.5Ca0.5(P2°7}0.05(0H)2.3 .0.5 H20 3.0 — Al0.3 3Ca0.5 Zn0.5^0.67 ^S(Vo.33^OH^1.67*°‘7 H2° — — 3.0
Produziram-se as composições de L a N anteriormente referidas e ensaiaram-se de acordo com o método indicado. Os resultados resumem-se no quadro III. 10

Claims (1)

  1. Tempo (min.) Composição 0 10 20 30 40 60 80 100 120 150 200 L 1 1 1 1 2 2 2 3 3 3 4 M 1 1 1 1 2 2 3 3 4 - - N 1 1 1 1 1 2 2 2 3 3 4 1 = branco; 2 = amarelo; 3 = castanho; 4 = preto REIVINDICAÇÕES Compostos com a fórmula geral Xa3+<CVl-b >l-aAr<0H)a · m H2° caracterizados pelo facto de * 3+ o símbolo X representar um metal trivalente, 2+ o símbolo Y representar um metal divalente, o símbolo An representar um anilo inorgânico ou orgânico com a valência n, O.lè a< 0.5; 0 Ξ b 1; 0 ^ c ^ a+2; 0 ^ d ^ a+2; O m 2; e o símbolo n representar um inteiro tal que c.n+d = a+2, com a excepção dos compostos em que d = 2. 11 -
    Compostos de acordo com a reivindicação 1, ca-racterizados pelo facto de o metal trivalente representado pelo 3+ símbolo X seleccionado entre Al e Fe. - 3a - Compostos de acordo com qualquer das reivindicações anteriores earacterizados pelo facto de o metal divalen- 2+ te representado pelo símbolo Y ser seleccionado entre Sr, Ba, Zn e Fe. - 4a - Processo para a preparação de compostos de a-cordo com qualquer das reivindicações anteriores caracterizado pelo facto de se fazer reagir misturas de um ou de vãrios compostos metálicos constituídos pelo metal divalente representado 2+ pelo símbolo Y , um ou vãrios compostos metálicos constituídos 3+ pelo metal trivalente representado pelo símbolo X e, se neces sãrio, sais de cálcio, possivelmente em presença de. ácidos orgâ nicos e/ou inorgânicos ou em presença dos seus sais num meio a-quoso para valores de pH compreendidos entre 8 e 12, em que cor respondam ã formação dos compostos desejados, e por se separar o produto de reacção e depois se recuperar por um processo em si conhecido. - 5a - Processo de acordo com a reivindicação 4 carac terizado pelo facto de a reacção se efectuar para valores de pH compreendido entre 9 e 11. - 6a - Utilização dos compostos de acordo com as reivindicações 1 a 3 como estabilizadores para resinas termoplãsti cas que contenham halogeneos, em particular para o cloreto de vinilo. 12 A requerente reivindica a prioridade do pedido da Republica Federal da Alemanha em 28 de Fevereiro de 1991, sob o número de série P41 06 403.8. Lisboa, 27 de Fevereiro de 1992
    13
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