PT100690A - Barra de limpeza pessoal pessoal obtida por refrigeracao de uma mistura fundida de sabao de acido carboxilico e agua - Google Patents

Description

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1 BARRA DE LIMPEZA PESSOAL, DE REFRIGERAÇÃO, PRODUZIDA COM UMA REDE DE IMSR-LIGAÇÃO, RÍGIDA, DE ACIDO CARBOXÍLICO NEUTRALIZADO

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Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 20 J 25 30 CAMPO TÉCNICO Este invento refere-se a uma barra de limpeza pessoal, de refrigeração, produzida com uma rede de inter-li-gação cristalina, semi-contínua, rígida de ácido carboxíli-co neutralizado· ANTECEDENTES A formação de uma estrutura de armação (núcleo) tri-dimensional, sólida, configurada e descrita no Pedido de Patente Americana co-pendente Ser. N2 07/617*827, comum-mente atribuída a Kacher/Taneri/Gamden/Vest/Bowles, depositada em 26 de Novembro de 1990, aqui incorporada como referencia. Xacher et al. não ensinam específicamente barras de refrigeração. 0 presente invento refere-se a barras de limpeza pessoal, de refrigeração, compreendendo a dita estrutura. Descreve-se um processo de barra de refrigeração na Patente Americana n2 3*835.058, White, concedida em 10 de Setembro de 1974, aqui incorporada como referência, fhite, no entanto, não ensina específicamente barras de refrigeração com tal estrutura. A formação de fibras de coalho de sabão, rígidas, de laurato de sódio e relatada por L. Marton et al· num Journal da American Chemical Society de 1940 (Vol* 63, pp. 1990-1993)· No entanto, não há utilidade aparente para o coalho· São numerosos os produtos produzidos na forma de sólidos configurados, aglomerados e barras. P· ex·, descrevem-se certas barras de limpeza pessoal de elevada humidade e mancha reduzida na Patente Americana n2 4*606*839 Harding, concedida em 19 de Agosto de 1986. Harding relata que as suas barras sofrem de perda de humidade; perca essa que e reduzida embrulhando as barras em pacotes à prova de água* -2- 35 65011 Case 4436

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Também e difícil produzir barras que não sejam pegajosas, firmes, que contenham níveis de humidade relativamente elevados (15-40%) (especialmente na presença da maioria dos surfactantes sintéticos), surfactantes higroscópi-cos e/ou níveis mais elevados de compostos que não são sólidos, tais como polióis solúveis em água e gorduras hidro-carboneto. A Patente Japonesa J5 7030-798, 30 de Julho, 1980, descreve sabão "estruturado" ou "moldado", sólido, transparente, no qual os ácidos gordos constituindo o componente sabão são ácidos mirístico, palmítico e esteárico. Descre-ve-se um sabão transparente no qual pelo menos 90% em peso dos ácidos gordos que constituem o componente sabão são á-cido mirístico, ácido palmítico e ácido esteárico. Relata--se o produto como um sabão solido, transparente, tendo boas propriedades de formação de espuma e de solidificação, boa estabilidade de armazenagem e um efeito irritante da pele humana baixo· 0 processo e a composição de sabão em barra transparente exemplificada na Patente Japonesa J5 7030-798 não parece conter surfactante sintético e não é produzida usando o processo de refrigeração. A Patente Americana IT2 2.988.511, Mills e Korpi, concedida em 13 de Junho de 1961, para uma barra de detergente "moído", que não forma mancha, em que pelo menos 75%» por peso, da qual consiste essencialmente de (1) de cerca de 15% a cerca de 55% de sais detergentes normalmente sólidos de produtos de reacção sulfáricos orgânicos, aniónicos, que não hidrolizam indevidamente sob condições de molhagem e secagem alternadas, sendo os ditos sais seleccionados do grupo consistindo em sais de sódio e potássio e em que os ditos produtos de reacção sulfáricos orgânicos, aniónicos, contém pelo menos 50% de sulfonatos de alquilglicerileter em que de cerca de 10% a cerca de 30% desses sulfonatos de alquilglicerileter são sulfonatos de alquil-di-glicerilóter, em que os radicais alquilo contém de cerca de 10 a cerca de -3- 35 5 10 ) 15

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 20 J 25 30 65011 Case 4436 20 átomos de carbono; (2) de cerca de 5$ a cerca de 50% de um sabão solúvel em água de ácidos gordos tendo de cerca de 10 a cerca de 18 átomos de carbono; e (3) de cerca de 20% a cerca de 70% de um material ligante seleecionado do grupo consistindo em sabões de cálcio recentemente precipitados de ácidos gordos tendo de cerca de 10 a cerca de 18 átomos de carbono, sabão de magnésio recentemente precipitado de ácidos gordos tendo de cerca de 10 a cerca de 18 átomos de carbono, amido, materiais cerosos normalmente sólidos que se formam plásticos sob condições existentes na moagem do sabão e suas misturas. Barras de sabão de refrigeração são distintas das barras de sabão moído e há ainda necessidade de melhorar a mancha da barra* SUMARIO DO IBYEMIO 0 invento proporciona uma barra de limpeza pessoal, de refrigeração, compreendendo uma estrutura de armação tendo uma rede de inter-ligação cristalina, tri-dimensional, aberta, semi-contínua, relativamente rígida, de sabão de ácido carboxílico neutralizado seleecionado do grupo consistindo em sabões de sódio e lítio, e suas misturas, em que a dita barra de refrigeração é produzida pelos passos seguintes: (1) misturar uma mistura fundida compreendendo, em peso da dita barra: de cerca de 15% a cerca de 85% do dito sabão e de cerca de 15% a cerca de 40% de água* (2) arrefecer a dita mistura para um semi-sólido num refrigerador permutador de calor de parede recortada; (3) extrudir o dito semi-sólido como um tampão macio; e (4) arrefecer e cristalizar ainda o dito tampão macio até se consolidar para proporcionar a dita barra de'limpeza pessoal# -4- 35 65011 Case 4436

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BBE1/E DBSQRIQÃO DAS FIGURAS As figuras são cópias de microfotografias de alguns dos Exemplos descritos aqui. As figuras mostram estruturas de rede de inter-ligação, semi-coatínuas, rígidas. DESORIOlO DETALHADA DO IWTEMO

10J 0 invento proporciona uma barra de limpeza pessoal de refrigeração, compreendendo uma estrutura de armação tea do uma rede de inter-ligação cristalina, tri-dimensional, aberta, serai-contínua, relativamente rigida de sabão de á-cido carboxílioo neutralizado seleccionado do grupo consistindo em sabSes de sódio e lítio, e suas misturas, em que a dita barra de refrigeração e produzida pelos passos seguin- » tes; 15

Mod. 71 - 20.000 ex. · 90/08 20 J 25 30 (1) misturar uma mistura fundida compreendendo, em peso da dita barra: de cerca de 15% a cerca de 85% do dito sabão e de cerca de 15% a oerca de 40% de agua; (2) arrefecer a dita mistura para um semi-sólido num refrigerador permutador de calor de parede recortada; ou um dispositivo refrigerador equivalente; (3) extrudir o dito semi-sólido como um tampão macio; e (4) arrefecer e cristalizar ainda o dito tampão macio até se consolidar para proporcionar a dita barra de limpeza pessoal, de refrigeração. As barras de refrigeração do presente invento podem ser formuladas para não terem essencialmente nenhuma, sómente uma pequena mancha. Algumas barras de limpeza, de refrigeração, do presente invento podem compreender quantidades surpreendentemente grandes de água, outros líquidos, gorduras e compostos que não são sólidos. Podem também conter grandes quantidades de materiais higroscópicos incluindo surfaotaates embora mantendo a sua rigidez* 0 termo "estrutura tri-dimensional, configurada” -5- 35 10 15

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f»|rr ’ * L i.. I como aqui usado inolui formas tais como "barras, aglomerados e sólidos configurados de forma semelhante. 0 termo "barra" como aqui usado inclui o mesmo a menos que seja especificado de outro modo. 0 termo "rede" como aqui usado significa uma estrutura de armação cristalina de inter-ligação com lacunas ou aberturas quando vista sob grande ampliação. Os termos "núcleo" e "estrutura de armação" são frequentemente usados aqui indescriminadamente. 0 termo "semi-coatínua" como aqui usado significa que toda a armação configurada é composta de uma rede global compreendendo uma ou mais redes de inter-ligação grandes fundidas juntas. 0 Pedido de Patente Americana Ser. 12 07/617*827» Kacher et al.» supra, não ensina espeeificamente os elementos da composição seleccionados requeridos, i.e., os níveis de sabão e agua, para produzir com sucesso uma barra de refrigeração compreendendo a rede de inter-ligação, semi-con-tínua, rígida. Ho processo de refrigeração preferido do presente invento (1) combinam-se e fazem-se reagir misturas de ácidos gordos, triglicóridos, hidroxido de sódio, outros cáusticos (p.ex., Mg(0H)2» KOH, Ca(OH), LiOH), surfaetantes sintéticos, ceras, gorduras, água, conservantes e outros ingredientes desejadosj (2) bombeia-se esta mistura para um "refrigerador" permutador de calor de parede recortada que arrefece e cristaliza parcialmente a dita mistura, subse-quentemente extrudindo-a para uma cinta em movimento como uma pasta muito maoia enquanto se mantém a sua forma; (3) oortam-se os tampSes macios extrudidos em tamanhos apropria dos e colocam-se num compartimento de arrefecimento e condicionamento até se consolidarem; e (4) os tampães são então estampados e embalados. Opcionalmente, pode secar-se e/ou arejar esta mistura antes do Passo 2. 0 processo de refrigeração é significativamente di -6- 35 1 5

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Mod. 71 -20.000 ex. - 90/08 20 ) 25 30 65011 Case 4436 us.': «ΓγΓΊ’τ *· *· ··.. V·*' ferente de outros processos de moagem ou de estrutura. Mo processo de estrutura, formam-se os tampões vertendo simplesmente a composição final líquida num molde* 0 molde é arrefecido e condicionado até solidificar e os tampões são cortados e estampados se precisarem de o ser* 0 processo de estrutura não é contínuo. 0 processo de barra moída é ainda mais diferente. Io processo de moagem a mistura é seca para humidades entre 5% e 15% momento no qual a mistura e completamente cristalizada e extrudida em tiras. Combinam-se as tiras com outros ingredientes, moem-se para obter uma mistura uniforme e compactam-se em tampões com um extrusor* Cor-tam-se então estes tampões, estampam-se e embalam-se. 0 processo de moagem é contínuo mas requer mais o-perações unitárias e são difíceis de produzir barras com nível de humidade mais elevado. A maioria das barras produzidas nos SUA são produzidas usando o processo de moagem ou um similar* DESORIClO DETALHADA DAS PIGIRAS Iodas as figuras são fotomicrografias de barras que demonstram a presença da estrutura de rede de inter-li-gação, semi-contínua, relativamente rígida* Todas as figuras mostram fibras cristalinas alongadas* As ECGS. 1 e 2, respectivamente, mostram ampliaçõe3 de fotomicrografias a 2000x e 3000x de uma secção fragmentada da barra de refrigeração da composição do Exemplo 1· A EIG* 3 é uma ampliação de uma fotomicrografia a 3000x de uma secção fragmentada da barra de refrigeração da composição do Exemplo 3* 0 Exemplo 3 contém outros ingredientes preferidos (11,7% de lauroílsarcosinato de sódio; 9,3% de cocobetaína; e 5,8% de propilenoglicol) em adição ao sabão de sódio saturado e à égua. As FIGS* 4 e 5, respectivamente, mostram ampliaçõe3 de fotomicrografias 2000x e 3000x de uma secção fragmentada da barra de refrigeração da composição do Exemplo 4 que inclui sabão de sódio. -7- 35 ' 65011 Case 4436 *Γ 01 jt ;*>oo s..«. 1'-, ' 1 5 10

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As FIGS. 6 e 7» respectivamente, mostram ampliações de fotomicrografias 15G0x e 3Q00x de uma secção fragmentada da "barra de refrigeração da composição do Exemplo 5 que tem um nível mais baixo de sabão de sódio* A PIG. 8 e uma ampliação de uma fotomicrografia 2000x de uma secção fragmentada da barra de refrigeração da composição do Exemplo 9* 0 Exemplo 9 tem um elevado nível de sabão de magnésio que é um agente intensificador de viscosidade* 0 Exemplo 9 tem um nível de sabão de sódio relativamente baixo. Caracterização da Estrutura Através de Eotografias de Microsoopia Blectrónica de Varrimento (MEV) Iodas as amostras fotografadas, EIGS. 1-8* são preparadas como se segue* A preparação das amostras MEV, envolve primeiro a secagem das amostras num mínimo de dois dias em condições de humidade baixa (p.ex·, 2720 e 15% de humidade relativa)· A amostra e então fragmentada por simples pressão para obter uma superficie fresca para exame. A amostra fragmentada e reduzida em tamanho (lâmina de barbear) para um reotângulo de apróximadamente 10mm x 15mm com uma espessura de cerca de 5mm. Monta-se a amostra numa peça de alumínio MEV usando adesivo de pintura prateada. Reveste-se a amostra montada com apróximadamente 300 angstroms de ouro/platina num reves-tidor/borrifador Pelco. Antes do revestimento, a amostra ó sujeita a vácuo por um período de tempo que e suficiente para permitir suficiente perca de humidade da barra assegurando qualidade de revestimento aceitável. Após o revestimento, a amostra e transferida para a camara IEV e examinada sob condições de operação MEV padrão com um Microscópio Electró-nico de Varrimento Hitachi modelo S570 com vista a ver a estrutura de armação (núcleo). DESCRIÇÃO DAS POEMAS HE REALIZAÇÃO PREPSRIDAS A barra de limpeza pessoal, de refrigeração do presente invento ó compreendida de uma estrutura de núcleo es- -8- 35 1 1 5 10

mt ΛίΓ rpoo 65011 Case 4436 pecial, i.e., uma rede de inter-ligação, semi-contínua, rígida de sabão de ácido earboxílico gordo neutralizado se-leccionado de sabões de sodio e/ou lítio. A rede ocupa de cerca de 5$ a cerca de 75$, preferivelmente de cerca de 15$ a cerca de 40$, por volume da barra·

As tabelas 1-3 apresentam algumas barras de refrigeração preferidas que são produzidas com sais de sodio do sabão de ácido carboxílico gordo, sabão de (AO)·

As percentagens, razões e partes aqui incluídas são numa base ponderai da composição total, a menos que seja especificado de outro modo· iodos os níveis e gamas aqui incluídas são aproximações a~menos que seja especificado de outro modo· 15

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25 30 TABELA 1A líveis e Comprimentos de Cadeia de Ingredientes de _Barra de Refrigeração Preferidos __ Mais Ainda mais Preferido Preferido Preferido ííivel de Água 15-40$ 20-35% 20-30% Razão Agua:Sabão 0,25:1-4:1 0,5:1-3:1 0,7:1-1,5:1 Comprimento de Cadeia do AS 012-24 °14-22 °14-18 KÍvel de Sabão de AG na Formulação Total 15-85% 20-50% 30-40% Agentes intensificadores de Viscosidade 0-70% 1-35$ 5-30$ Agentes intensificadores de Viscosidade+Sabão 30-85$ 35-65$ 40-30% TABELA 1B Agentes Intensificadores de Viscosidade Preferidos Mais Ainda Mais Preferido Preferido Preferido Sabão de Magnésio ou Cálcio 1-35$ 5-30$ 5-20$ Ceras, Gorduras e Gelatinas 1-40$ 2-35$ 5-25$

Alurainossilicatos/Argila 0,5-25$ 1-10$ 3-8$ .9. 35 1 5

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Mod. 71 - 20.000 ex. - 90(08 20 > 25 30 65011 Case 4436 ·.— 'E pip· Hão se mostram necessariamente todos os valores ex*· tremos na Tabela 1. Os níveis e razões preferidos podem variar de catião para caíião, etc· Os níveis de ingredientes de barra de refrigeração mostrados na Tabela 1A são produzidos com o nível de água indicado, mas o nível de água das barras finais pode ser reduzido para proporcionar barras (estruturas de núcleo) que contem níveis de água inferiores ou mesmo pouca ou nenhuma água. A Tabela 1B mostra tipos e níveis preferidos de a-gentes intensificadores de viscosidade. A Tabela 2 mostra alguns níveis preferidos de um unico comprimento de cadeia de AG seleccionado por peso de sabão· A Tabela 3A mostra alguns níveis preferidos de in~ saturação nos AG por peso de sabão do presente invento. A Tabela 3B mostra alguns níveis preferidos de sabão de cadeia °12"*C24 saturada por peso de sabão· Algumas composições preferidas contem poucos ou nenhuns ácidos gordos insaturados e AG de cadeia curta de dez átomos de carbono ou menos. Os termos "sabão", "sais de ácido gordo (AG)” e "sais de ácido monocarboxílico" como a-qui usados são por vezes permutáveis. Usa-se "sabão" uma vez que á mais fácil de relacionar e é a forma de realização TABELA 2 A Percentagem de Sabão de Sodio/LÍtio ^2^24 Saturado de um Único Comprimento de Cadeia por Peso de Sabão Preferido 25-100$ Mais Preferido 50-100$ Ainda Mais Preferido 75-100% -10- 35 65011 Case 4436

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l { !· TABELA 3Α A Percentagem Total de Sabão de Cadeia Insaturada e Inferio: (C^q ou menos) por Peso de Sabão

Preferido 0-20%

Mais Preferido 0-10%

Ainda Mais Preferido 0-1%

TABELA 3B A Percentagem Total de Sabão de Qadeia ^-^24 Sa^u:t:,a^a por

Peso de Sabão

Preferido 75-100%

Mais Preferido 85-100$

Ainda Mais Preferido 95-100%

Os valores extremos de alguns ingredientes opcionais chave preferidos para as composições de sabão em barra complexas deste invento apresentam-se na Tabela 4· lenhum destes ingredientes facultativos ou agentes intensificado-res de viscosidade ó essencial para a estrutura de núcleo da barra preferida» basica. Zero ó 0 nível mais baixo para cada ingrediente facultativo* Algumas barras preferidas podem conter um total de cerca de 1% até cerca de 70% de tais ingredientes* A ideia aqui ó que.as barras de núcleo possam conter grandes quantidades de outros ingredientes para alem de sabão e agua* Os níveis apresentados na Tabela 4 são par ticularmente ilustrativos para barras contendo de cerca de 15% a cerca de 85% de sabão de sódio e outros ingredientes seleccionados*

Devera compreender-se que núcleos (armações) de barra podem ser produzidos com sabão de lítio, mas esperar--se-a que sejam um pouco diferentes dos níveis e razões dados para 0 sabão de sódio* -11- 1 5 10 ) 15

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 20 J 25 30 65011 Case 4436 ifcfT Pr r IABELA 4 Extremos de Percentagem de Outros Ingredientes para Barras de Sabão de Sodfo lais Complexas

Mais Ainda mfiis Preferido Preferido Preferido Acido Mcarboxílico leutralizado O -e- 1 r* 2-30% 5-25% Sabão de Potássio 1-15% 2-12% 5-10% Sabão de Magnésio 1-35% 5-30% 5-20% Sabão de cálcio 1-3» 5-30% 5-20% Sabão de Trietanolamina 1-15% 2-12% 5-10% Surfactante Sintético 1-60% 4-25% 8-16% Outros Sais e Hidratos de Sal 0,5-50% 1-25% 2-15% Orgânicos Solúveis em Agua intensificadores de Suavidade 1,0-50% 2-40% 5-2Q*> Poliméricos 0,25-20% 0,5-10% 1-15% Ceras, Gorduras e Gelatinas Outros Insolúveis em água 1-40% 2-35% 5-25% Impalpáveis 1 — 60% 4-25% 8-16% Aluminossilioatos/Argila 0,5-25% 1-10% 3-»

Os sabões úteis no presente invento são dos mesmos comprimentos de cadeia alquilo, i.e., seleccionados de 12 a 24 átomos de carbono, como apresentado na Tabela 2. Usam-se as mesmas cadeias apropriadas para os outros sabões nas barras do presente invento. Uma barra de limpeza, de refrigeração altamente preferida compreende: várias combinações da estrutura do núcleo de fibras de sabão de sodio, água, surfactantes sintéticos suaves, agentes intensificadores de viscosidade, estabilizadores do aspecto da barra, auxiliares de suavidade de pele e outros adjuvantes de barra de limpeza. Tal barra de refrigeração preferida pode ser formulada para não ter essencialmente nenhuma mancha. São definidos aqui agentes in-tensificadores de viscosidade e surfactantes suaves. Algumas composições de barra de refrigeração preferidas do presente invento que compreendem níveis baixos de -12- 35 1 5

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Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 20 J 25 30 65011 Case 4436 *r p!r ::>οο V. J.. \: J .. . sabão de sódio, p.e·, menos de 30-35% por peso da barra, incluem agentes intensificadores de viscosidade de modo a que no processo para produzir a barra de refrigeração seja mantida a sua forma e se mantenha de pé após extrusão a partir do refrigerador. Ainda num outro aspecto, este invento proporciona uma barra de limpeza, de refrigeração para limpeza melhorada que e compreendida de composições que podem ter mancha de barra melhorada e/ou serem capazes de incorporar componentes que não podem normalmente ser usados em quantidades apreciáveis em barras, tal como humidade (especialmente na presença da maioria dos surfactantes sintéticos), materiais higroseópicos incluindo surfactantes e outros líquidos e materiais não sólidos tais como polióis e gorduras hidrocar-boneto que melhoram propriedades de desempenho tais como formação de espuma, suavidade, aspecto da barra e marca na banheira embora mantendo barras firmes, não pegajosas. Devera compreender-se que alguns "agentes intensificadores de viscosidade" e alguns "outros ingredientes de barra" usados nas barras de refrigeração do presente invento podem ter mais de uma função e/ou proporcionar mais do que uma vantagem como aqui indicado. Portanto, alguns deles surgem sob mais do que uma categoria como especificado aqui. Algumas barras preferidas do presente invento compreendem uma rede de inter-ligação, rígida, de acido carbo-xílico neutralizado consistindo essencialmente de núcleo tipo fibra de sabão de acido gordo composto de pelo menos 75% de cadeias de alquilo gordo, saturadas, tendo 12 a 24 átomos de carbono. Preferivelmente pelo menos 25% das ditas cadeias alquilo saturadas são de um único comprimento de cadeia. Algumas composições deste invento compreendem a rede rígida acima definida com água e sem água. Estas composições podem ser formadas com água ou um outro sistema solvente adequado. As composições de barra de refrigeração -13- 35 1 5

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poderá ser produzidas com grandes quantidades de água e o nível de água na composição da barra de refrigeração final pode ser reduzido para tão baixo quanto de cerca de % a 10%. Io entanto, e uma vantagem especial para as barras de refrigeração aqui descritas o poderem ser desidrata-1 das sem perda da integridade da rede. Algumas barras podem ser desidratadas sem alteração apreciável das dimensbes exteriores. Outras estruturas contraem-se embora mantendo a sua forma tri-dimensional. As barras de refrigeração aqui incluídas têm a característica unica de não serem destruídas por desidratação* Barras de refrigeração mais complexas do presente invento compreendem outros sais de ácidos gordos selec-pionados de sabbes de potássio, magnésio, trietanolamina e/ou cálcio usados em combinação com os níveis selecciona-dos de sabbes de sódio e/ou lítio* Barras de limpeza mais complexas podem surpreendentemente conter grandes quantidades de água, surfactantes sintéticos suaves, estabilizadores de aspecto de barra, auxiliares de suavidade de pele e outros adjuvantes de barra de limpeza; são ainda suaves e podem ter msncba reduzida, muito boa. Alguns agentes intensificadores de suavidade são sabbes de Mg e Ca, aluminossilieatos e argilas, ceras e gorduras tais como parafina e vaselina, respectivamente. fístes agentes aumentarão a viscosidade quer na formação de uma emulsão quer por cristalização no misturador de sabbes ou no refrigerador, mas preferivelmente no refrigerador# Ia ausência de um agente intensificador de viscosidade, e necessária uma grande quantidade de sabão de sódio para cristalizar no refrigerador para proporcionar a viscosidade necessária para a composição da barra se manter em pé após extrusão na cinta do refrigerador. 0 restante do sabão de sodio cristalizará e formará a estrutura de rede de inter-ligação depois da saída do refrigerador. Com -14- 35 1 5 10 > 15

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 20 J 25 30 65011 Gase 4436 *f pir ;ooo o j.. i -...' (7 um agente intensificador de viscosidade, é necessário meaog sabão de sódio para obter o mesmo nível de estrutura de rede de inter-ligação* A presença de um agente intensificador de viscosidade diminui o nível total de sabão de sódio áspero necessário para formar a estrutura de rede de inter-ligação# Um agente intensificador de viscosidade especialmente preferido e vaselina, uma vez que a vaselina resulta tipicamente numa temperatura de saída do refrigerador (ISR) superior* Prefere-se que a TSR se^ja tfi© elevada quanto pos-sivel embora continuando ainda a ter a barra de pé na eint£ e mantendo a sua forma, isto é porque ocorrera mais cristalização depois do refrigerador e, consequentemente, pode formar-se mais da estrutura de rede de interligação, com elevada* fipicamente, a adição de vaselina aumentará a SSR de cerca de 102C a 3020 para cerca de 6020 a 8020* 0 sabão de sódio é preferivelmente pelo menos cerca de 50% do sabão total presente na barra ou ó pelo menos 15% da composição da barra total* Os níveis de sabão de potássio e/ou trietanolami-na não devem exceder um terço, preferivelmente um quarto, do sabão de sódio* 0 constituinte detergente sintético das composições da barra do invento podem designar-se como sendo um detergente da classe consistindo em detergentes sintéticos aniénicos, não iénicos, anfotéricos e híbridos. Podem usar--se surfactantes de formação de espuma baixa e elevada e muito e pouco solúveis em égua nas composições da barra do presente invento. Exemplos de detergentes sintéticos adequados pare usar aqui são os descritos na Patente Americana 12 -3 351*558, Zimmerer, concedida em 7 de ííovembro de 1967, m coluna 6, linha 70 à coluna 7, linha 74, aqui incorporada como referencia* Exemplos incluem sais solúveis em água de ácidos -15- 35 1 65011 Case 4436 5 10 ) 15

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sulfónicos, e de ésteres de ácido sulfúrico alifático, orgânicos, isto é, sais solúveis eni água de produtos de reac-ção sulfúricos orgâniGos tendo na estrutura molecular um radical alquilo de 10 a 22 átomos de carbono e um radical seleccionado do grupo consistindo em radicais ácido sulfó-nico e éster de ácido sulfurico· Detergentes sulfato sintéticos de especial interesse são os sais de metal alcalino normalmente sólidos de ésteres de ácido sulfurico de álcoois alifáticos normalmente primários tendo de 10 a 27 átomos de carbono. Assim, podem usar-se os sais de sódio e potássio de ácidos alquil-sulfúricos obtidos a partir de álcoois superiores misturados derivados por redução de óleo de coco, óleo de palma, estearina, óleo de semente de palma, óleo de semente de babaçu, ou outros óleos do grupo do coco· Outros esteres de acido sulfurico alifatico que podem ser utilizados adequadamente incluem os sais solúveig em agua de esteres de acido sulfurico de álcoois poli-liidr: cos incompletamente esterificados com ácidos carboxílicos de formação de sabão com elevado peso molecular· !2ais detergentes sintéticos incluem os sais de metal alcalino so lúveis em égua de ésteres de ácido sulfúrico de monoglicé-ridos de acido gordo de peso molecular superior tais como de sódio e de potássio, sais de monoéster de ácido gordo do éleo de coco de éster de ácido 1,2-Mdroxipropano-3-sulfú-rico, sulfato de monomiristoil-etilenoglicol de sódio e potássio e sulfato de monolauroil-diglieerol de sódio e potássio·

Os surfactantes sintéticos e outros materiais facultativos úteis em produtos de limpeza convencionais são também úteis no presente invento· De facto, alguns ingredientes tais como surfactantes sintéticos higroscópicos qu«i são normalmente usados em líquidos e que são muito difíceig de incorporar em barras de limpeza normais são muito compatíveis nas barras do presente invento. Adicionalmente, é —16— 35 1 5 10 15

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 20 J 25 30 65011 Case 4436 _'F rir :?c.n *>-. K J.. I.· j difícil incorporar em barras de limpeza normais mesmo sur-factantes não higroscopicos com níveis elevados de água (mais de 20‘/í de água), apesar disto ser facilmente consumado no presente invento* Assim, essencialaente todos os sur-factantes sintáticos conhecidos que são úteis em produtos de limpeza são úteis nas composições do presente invento* A literatura de patentes de produtos de limpeza está cheia de reyelações de surfactantes sintáticos* Alguns sarfactantes preferidos hem como outros ingredientes de produtos de limpeza são revelados nas seguintes referencias?

Pat. 3ST2 Data de Concessão InventorCes) 4.061.602 12/1977 Oberstar et al. 4*234*464 11/1980 Morshauser 4.472.297 9/1984 Bolich et al. 4.491.539 1/1985 Hoskins et al. 4.540.507 9/1985 Grollier 4.565.647 1/1986 Llenado 4.673.525 6/1987 Small et al. 4.704.224 11/1987 Saud 4.788.006 11/1988 Bolich, Jr., et al* 4.812.253 3/1989 Small et al. 4.820.447 4/1989 Medcalf et al. 4.906.459 3/1990 Cobb et al. 4.923.635 5/1990 Simion et al. 4.954.282 9/1990 Rys et al. Todas as patentes referidas são incorporadas aquj como referencia. Alguns surfactantes sintáticos preferidos são mostrados nos Exemplos aqui incluídos. Sistemas de surfactantes sintáticos preferidos são selectivamente destinados para estabilidade de aspecto de barra, formação de espuma, limpeza e suavidade. ϊί conhecido que pode medir-se a suavidade do sur-factante por um teste de destruição de barreira de pele que á usado para avaliar o potencial de irritação de surfactantes* Eeste teste quanto mais suave for o surfactante -17- 35 1 5 10> 15

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 20 ) 25 30 65011 Case 4436 menos barreira de pele é destruída. Mede-se a destruição da barreira de pele pela quantidade relativa de agua radio--marcada (^H-H20) que passa da solução de teste através da epiderme para o tampão fisiológico contido na camara difusora. Este teste é descrito por T. J. Pranz no J. Invest. Dermatol..1975. 64» pp*190-195j e na Patente Americana $F2 4.673*525» Small et al.» concedida em 16 de Junho de 1987* incorporada aqui como referência, e que revela uma barra sintética baseada em surfactante sulfato de alquilgliceril-éter (AGS) compreendendo uma mistura sulfonato de alquil-gliceriléter «padrão”. 0 teste de destruição de barreira é usado para seleccionar surfactantes suaves. Descrevea-se alguns surfactantes sintéticos suaves preferidos nas Patentes de Small et al·» e de Mys et al·» acima. Usam-se nos Exemplos aqui incluídos alguns exemplos preferidos específicos de surfactantes preferidos. Alguns exemplos de surfactantes detergentes bons intensificadores de espuma, os suaves, são p. ex., lauroil-sarcosinato de sódio, sulfonato de alquilgliceriléter, do-decilbenzenosulfonato de sódio, ésteres gordos sulfonados, cocoil-isetionato de sódio e ácidos gordos sulfonados. Descrevem-se numerosos exemplos de outros surfactantes nas patentes aqui incorporadas como referência. Eles incluem outros sulfatos de alquilo, sarcosinatos de acilo aniónicos, tauratos de metilacilo, glutamatos de H--acilo, isetionatos de acilo, sulfonato de alquilbenzeno linear, sulfosuccinatos de alquil, ésteres de fosfato de alquilo, ésteres de fosfato de alquilo etoxilados, tride-cet-sulfatos, condensados de proteína, misturas de sulfatos de alquilo etoxilados e óxidos de alquilamina, betainas, sultaínas e suas misturas. Incluídos nos surfactantes são os sulfatos de alquiléter com 1 a 12 grupos etoxi, especial-mente sulfatos de lauriléter de amónio e sódio. Cadeias alquilo para estes outros surfactantes são 03-022* P^efel“iVôlraefrte C-jQ-C-jg. Glicósidos de alquilo -18- 35 10 15

Mod. 71 - 20.000 βχ. - 90/08 20

J 25 30 35 65011 Case 4436 ÍÁ e esteres de metilglucose são não ionicos suaves preferidos que se podem misturar com outros surfactantes aniónieos e anfotéricos suaves nas composições deste invento. Detergentes poliglicosido de alquilo são intensificadores de espuma úteis. 0 grupo alquilo pode variar de cerca de 8 a cerca de 22 e as unidades glicósido por molécula podem variar de cerca de 1,1 a cerca de 5 para proporcionar um equilíbrio apropriado entre as porções hidrofílicas e liidrofóbicas da molécula. Preferem-se combinações de poliglicósidos de alquilo Cg-C^g, preferivelmente 6' coil graus médios de glicosidação na gama de cerca de 1,1 a cerca de 2,7» preferivelmente de cerca de 1,2 a cerca de 2,5· Preferem-se ésteres sulfonatados de ésteres gordos nos quais o comprimento de cadeia de acido carboxílico é 08“022» prefes*£'.velmente 0 comPrdniei:,L‘*::o de cadeie do éster de aloool é O-j-C-jg. Estes incluem alfa-sulfometil--laurato de sódio, alfa-sulfometil-cocoato de sódio e alfa--sulfometil-sebato de sodio. Detergentes óxido de amina são bons intensifica* dores de espuma. Alguns óxidos de amina preferidos são óxidos de alquildimetilamina Cg-C^g, preferivelmente e óxidos de aeilamidopropildimetilamina gordos Cg-G^g, preferivelmente C.j2~Gi6» e suas misturas. Alcanolamidas de acido gordo são boas intensifi-cadoras de espuma. Algumas alcanolamidas preferidas são mo-noetanolamidas, dietanolamidas e mono-isopropanolamidas C8“C18* Prefôrivelmeil^e» G12"G16* e suas mis'fcl;iras· Outros surfaotantes detergentes são alquiletoxi- carboxilatos tendo a fórmula geral: R0(CHgOHgO)kGH2C00-M+ na qual R é um grupo alquilo C 3-^221 k é um inteiro na gama de 0 a 10 e I δ um catiãoj e amidas de acido gordo poli-hi-droxílico tendo a fórmula 0 R1

R - C - I - Z -19- 65011 Case 4436 10 ) 15

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 20 J 25 «r rar na qual R1 é Ξ, ura hidrocarbilo C.j ^, 2-hidroxietilo, 2--hidroxipropilo ou suas misturas, R^ | um hidrocarbilo c5-31 e z e um poli-hidroxi-hidrocarbilo tendo uma cadeia hidrocarbilo linear com pelo menos três grupos hidroxilo ligados à cadeia, ou um ser derivado aleoxilado.

As betaínas são boas intensificadoras de espuma# Preferem-se betaínas tais como alquilbetainas Cg-G-jg, preferivelmente 0ΐ2“^16* ex*’ coco^e'*'aínas ou acilamidobe-taínas Cg-C-jg, preferivelmente G-|2“C16* ex·* cocoamido-propilbetaína e suas misturas.

Alguns dos surfactantes preferidos são surfactantes sintéticos higroscópioos que absorvem pelo menos cerca de 20$ do seu peso seco, a 2620 e 80$ de humidade relativa, em tres dias. Surfactantes higroscópicos ajudam a melhorar a formação de espuma da barra, listam-se abaixo alguns surfact antes sintéticos higroscópicos preferidos. De notar que não são todos higroscópicos.

Ijigrosoopicidade de Alguns Surfactantes Os surfactantes higroscópicos têm um mínimo de 20$ de ganho de humidade total.

Classe: Hão iónloos

Sulfonatos Sulfonato de Gliceriléter Gg de Ha Sulfonato de Gliceriléter G12-14 Sulfonato de Glicerileter % de Captação de Humidade lotai* 39.8 22.9 30 C16 de Ha Sulfonato de Sodio de Cocomonoglicerido 71,4 3,5

Sal de Sodio de Sulfonatos de Alquilglioerileter âe C8-16 20 35 1 65011 Case 4436 ^ Vau·--»

Alfa-sulfo-ésteres e ácidos % de Captação cie Húmidado lotaí?_

Alfa-sul£ometil-laurat o/miris ia t o de Ia 39,3

Alfa-sulfomotll-miristato de Ia 44,5 5

Alfa-sulfo-iiesil-laurato de Ia 23,2

Alfa-sulfometil/hesil-laurato e miristato de Ia 26,3 10 )

Alfa-sulfometil-palmitato de Ia 3,7 Alfa-sulfometil-estearato de Ia 4,2 Acido 2-sulfo-laurico de Ia 0,2 Acido 2-sulfo-palraítico de Ia 3,8 icido 2-sulfo-estearico de Ia 0,0 R1-C(S03-HA+)-C02R2 R, = Og_uí Alciuil-isetionatos de sódio

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 15 20 J 25 30

Lauril-isetionato de sódio Cocoil-isetiouato de Sodio R2 * G1-8 % de Captação de Humidade gotal^____ 31,7 11,0

Sarcosimatos'

Laurilsarcosinato de sódio Hstearilsarcosiuato de sódio Cocoilsarcosinato de sódio Alquilsulfatos Laurilsulfato de sódio Lauret-1-sulfato de sódio Oleilsulfato de sódio Cetearilsulfato de sódio Cetilsulfqto de Sódio ^(ΟΟ^Ο^^-ΟδΟ^Χ R1 = uma ligação dupla, X = 0-18 % de Captação de Húmidadr Sotai68,8 13.3 18,7 % de Captação de Humidadei Sota!6__ 28,2 37,6 20.3 4,7 2,25 G8-14* G16-20 Corá pel° 11161108 -21 35 65011 Case 4436 *[7 r>!|T ... u i. I.· .· .

e o

Acilglutamatos

Cocoilglutamato de sódio Laurilglutamato de sódio Miristilglutamato de sódio Bstearilglutamato de sódio

Alquilótercarboxilatos % de Captação de Humidade lotai 26,7 *7,8 18,1 12,0 % de Captação de Humidade lotai 10

Lauret-5-earboxilato de Sodio Palmitil-20-earboxilato de sódio 32,2 50,2 R1-(0-CH2CH2)aC02 S ulfossuccinatos

R 1 '8-18* n 1-30 % de Captação de Humidade 15

Lauret-sulfossuccinato de Dissodio lota! 33,6

Mod. 71 - 20.000 ex. 20

Fosfatos % de Captação de Humidade otal6

Moaoalquilfosfato (70% 0^/30% C^) de sódio 21,1

Classes Anfotericos

Betainas % de Captação de Humidade lotai-6 25 30

Cocobetama Cocoamidopropilbetaíua Palmitilamidopropibetaíua Iso-estearilamidopropilbetaína Sutaínas Cocoamidopropil-Hidroxissultaína 70,0 48.2 46,5 44.3 % de Captação de Humidade lotai Óxidos de Amiaas Óxido de Palmitildimetilamina Óxido de Miristildimetilamina Óxido de Cocoamidopropilamiua 59,5 % de Captação de Humidade

Total- 34.046.0 43,3 -22- 35 65011 Case 4436 'F pir :30o IT Lr J.. --1¾1 ê*\ . .

Derivado de Proteína % de Captação de Humidade _Potal^

Ceratina Hidrolizada Ea/IESá c12 34,7 ^3 dias, 2620/80% de Humidade Relativa A captação de humidade total é calculada como pei centagem de teor (apos secagem do material) mais percenta* gem ponderai de ganho*

Descrevem-se auxiliares de suavidade de pele po-liméricos nas patentes de Small et al., e de Medealf et al« Os polímeros sintéticos cationicos úteis no presente invento são polialquileno-iminas cationicas, etoxipolialquileno--iminas e poli[jlicloreto de H-C-3~(dimetilam6nio)propil] --H,Q3-(etileno-oxietilenodimetilamónio)propilj[ ureiaj , o último dos quais esta disponível na Miranol Chemical Compa-ny, Inc·, sob a marca registada liranol A-15, GAS Reg. 1T2 68555-36-2.

Agentes de condicionamento da pele poliméricos preferidos do presente invento são os polissacéridos catió-nicos da classe da goma de guar cationica com pesos moleculares de 1.000 a 3*000.000. Pesos moleculares ruais preferidos são de 2.500 a 350.000. Estes polímeros tem uma estrutura polissacarida compreendida de unidades galactomanano e um grau de substituição cationica na gama de cerca de 0,04 por unidade de anidroglucose a cerca de 0,80 por unidade de anidroglucose com o grupo eationico substituinte sendo o aduto de cloreto de 2,3-epoxipropiltrimetilamonio para a estrutura polissacarida natural. São exemplos JAGUAR® 0-14-S, 0-15, 0-17 e C-376PA, vendidos por Celane-se Corporation. Oom o objectivo de alcançar as vantagens descritas deste invento, o polímero tem de ter caracterís-ticas, quer estruturais quer físicas, que lhe permitam ser adequado e completamente hidratado e subsequentemente bem incorporado na matriz do sabão.

Uma barra de limpeza de pele, do presente invente -23- 65011 Case 4436 'c ρ!ΐτ :ηήο ii. u· Jp, I. Λ

10 J 15

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 20 J 25 30 pode conter de cerca de 0,5!$ a cerca de 20% de urna mistura de uma goma de silicone e de um fluido de silicone na qual a razão goma; fluido I de cerca de 10s1 a cerca de 1s10, preferivelmente de cerca de 4s1 a cerca de 1:4* mais prefe-rivelmente de cerca de 3:2 a cerca de 2:3· Descreveram-se misturas de goma e fluido de sili-cone para uso em champôs e/ou condicionadores nas Patentes Americanas 12 4*906.459» Cobb et al·, concedida em 6 de Março de 1990; 4·788·006, Bolich Jr. et al·» concedida em 29 de Novembro de 1988; 4*741*855, Grote et al·, concedida em 3 de Maio de 1988; 4*728*457, Fieler et al·, concedida em 1 de Março de 1988; 4*704*272, Oh et al*, concedida em 3 de Novembro de 1987; e 2.826*551, Geen, concedida em 11 de Março de 1958, sendo todas as ditas patentes aqui incorporadas como referencia* 0 componente de silicone pode estar presente na barra num nivel que é eficaz para fornecer uma vantagem sensorial à pele, por exemplo, de cerca de 0,5$ a cerca de 20$, preferivelmente de cerca de 1,5% a cerca de 16% e mais preferivelmente de cerca de 3% a cerca de 12% da composição. Fluido de silicone, como aqui usado, significa um silicone com viscosidades na gama de cerca de 5x10’’^ a cerca de 0,6 m /s (5-600.000 centistokes)» mais preferivelmente / p de cerca de 3,5x10 a cerca de 0,1 m /s (350-100.000 cen-tistokes), a 2520. Goma de silicone, como aqui usado, significa um silicone com uma massa molecular de cerca de 200*000 a cerca de 1*000*000 e com uma viscosidade maior o do que cerca de 0,6 m /s (600.000 centistokes). 0 peso molecular e a viscosidade dos siloxanos seleccionados particulares determinarão se se trata de uma goma ou de um fluido. A goma e o fluido de silicone são misturados e incorporados nas composições do presente invento. Outros ingredientes do presente invento são seleccionados para as varias aplicações. P. ex., podem usar--se perfumes na formulação de produtos de limpeza de pele, -24- 35 65011 Oase 4436 *Γ p! Γ '^00 i-. ί>ι-.(ιΛ' - ·· ’ rVtJ _ # p /- ' / / ^ ' ^=-"γ / !! β geralmente num nível de cerca de 0,1$ a cerca de 2,0$ da composição. Podem também usar-se álcoois, hidrótropos, corantes e enchedores tais como talco, argila, dextrina e carbonato de cálcio impalpável, insolúvel em água. 0 álcool cetearílico e uma mistura de álcoois cetílico e estearilico. Podem incorporar-se conservantes, p. ex., etilenodiaminate-tra-acetato de sódio (EDTA), geralmente num nível de pelo menos 1$ da composição, nos produtos de limpeza para impedir a degradação da oor e do odor. Podem também inoorporar--se anti-bacterianos, usualmente em níveis acima de 1,5$.

As patentes acima descrevem ou referem-se a ingredientes e formulaç3ea que podem ser usados nas barras deste invento, e são aqui incorporadas como referência.

Algumas barras de refrigeração deste invento contêm de cerca de 15$ a cerca de 85% das ditas fibras de sabão de ácido gordo de sódio; de cerca de 15$ a cerca de 60$ de água e pelo menos cerca de 1$ de outro ingrediente de barra seleccionado de outros sabSes, agentes intensificado-res de viscosidade, humidificadores, corantes, solventes, orgânicos soláveis, em água, sal e hidratos de sal, outros insolúveis em água impalpáveis, enchedores, surfaotantes detergentes sintáticos, auxiliares de sensação e de suavidade cutaneas poliméricos, perfumes, conservantes e suas misturas.

Algumas barras de refrigeração deste invento compreendem: 20$-50$ de sabão de ácido gordo de sodio fibroso composto de pelo menos cerca de 75$ de cadeias alquilo gordo saturadas tendo 12-24 átomos de carbono das quais pelo menos cerca de 25$ das ditas cadeias de alquilo gordo saturadas é de um único comprimento de cadeia. Ver Tabela 1A para níveis mais preferidos.

Algumas composiçSes de barra de sabão de limpeza pessoal de refrigeração, compreendem uma rede de inter-liga-ção, rígida, de fibras de sabão de sódio; nas quais o sábio de áoido gordo de sódio e composto de pelo menos cerca -25- 1 5

10J 15

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 20 J 25 30 65011 Case 4436 •r p*r :poo V Ji. |,*v/ âe 75% de cadeias alquilo gordo saturadas tendo 12-24 ato-mos de carbono das quais pelo menos cerca de 25% das ditas cadeias de alquilo gordo saturadas é de um único comprimento de cadeia; e de cerca de 2% a cerca de 40$, por peso, de um surfactante sintético higroscépico, nas quais o dito surfactante sintético higroscépico é seleccionado de sur-factantes que absorvem pelo menos 20$ do seu peso seco de agua, a 269C e 80$ de Humidade Relativa, era tres dias# Ainda, algumas barras de refrigeração preferidas podem ter a combinação de 20-35$ de égua e acima de 40$ do detergente sintético aqui descrito. Algumas barras contem também níveis elevados (15-60$) de ingredientes muito suaves, que substituem sabão de sódio rnais áspero e resultam em barras muito suaves# Algumas barras de refrigeração podem conter acima de 40$ de vaselina que pode melhorar a suavidade e processamento das barras. Os ingredientes suaves incluem também orgânicos solúveis em égua, ceras e gorduras com níveis preferidos como especificado na Tabela 4# Alguns dos ingredientes melhoram o aspecto da barra. Auxiliares de aspecto de barra (retenção de égua e/ou prevenção de contracção) são preferivelmente seleccio-nados do grupo consistindo em; sal e hidratos de sal compatíveis; orgânicos solúveis em égua tal como polióis^ureií,; aluminossilicatos e argilas; e suas misturas^ como apresentado na 'Tabela 4# Também se usam orgânicos solúveis em égua para estabilizar o aspecto dos sabões em barra do presente invento. Alguns orgânicos solúveis em égua preferidos são propilenoglicol, glicerina, etilenoglicol, sucrose e ureia e outros poliéis compatíveis# Um orgânico solúvel em égua particularmente adequado e propilenoglicol. Outros orgânicos compatíveis incluem poliois, tais como etilenoglicol ou 1,7-heptanodiol, respectivamente os mono- e polietileno e propilenoglicois 26- 35 1 5 10 ) 15

Mod. 71 - 20.000 βχ. - 90/08 20 J 25 30 65011 Case 4436 c- Λ". #r >ΉΤ :aco . I w'- u j.. ] Λν-·,·· de mais de cerca de 8.000 de pego molecular, quaisquer seuíi monoalquilésteres C-j^, sorbitol, glicerol, glicose, digli·-cerol, sucrose, lactose, dextrose, 2-pentanol, 1-butanol, mono- di- e trietanolamina, 2-amino-1-butanol e semelhantes, especialmente os álcoois poli-hídricos· 0 termo "poliol" como aqui usado inclui açúcar não redutor, p. ex., sucrose. A menos que seja especificado de outro modo, o termo "sucrose” corno aqui usado inclui sucrose, seus derivados e açucares não redutores similares e poliois similares que sejam substancialmente estáveis a uma temperatura de processamento de sabão ate cerca de 21023? (982C), p. ex,, trialose, rafinose e estaquiose; e sorbitol, lactitol e maltitol. Sucrose não reduzirá a solução de 3?ehling e portanto e classificada como um dissacárido "não redutor”· Seu sido produzida desde 2000 a.c. a partir de sumo da cana de açúcar e desde 1800 a partir da beterraba. A sucrose é um sólido cristalino (monoclínico), doce, que funde a 160--1862C, dependendo do solvente de cristalização. Usam-se sal e hidratos de sal compatíveis para estabilizar o aspecto do sabão em barra através da retenção de água. Alguns sais preferidos são cloreto de sodio, sulfato de sódio, hidrogenofosfato dissódico, pirofosfato de sodio, tetraborato de sódio. Geralmente, são aplicáveis sais e hidratos de sal compatíveis que os incluem sais de sódio, potássio, magnésio, cálcio, alumínio, litio e amónio de ácidos inorgânico e ácidos orgânicos carboxílicos pequenos (6 carbonosi ou menos) ou outros ácidos orgânicos, correspondentes a hi·· dratos e suas misturas. Os sais inorgânicos incluem cloreto, brometo, sulfato, metassilicato, ortofosfato, pirofosfato, polifosfato, metaborato, tetraborato e carbonato. Os sais orgânicos incluem acetato, formato, metilsulfato e citrato. Podem também usar-se sais de amina solúveis em -27- 35 1 5 10 ) 15

Mod. 71 · 20.000 ex. - 20/08 20 > 25 30 65011Oase 4436 «r rtr Tr.-? £ ísr 1 ΰ agua* Prefarem-se sais cloreto de monoetanolamina, dieta-nolamina e trietanolamina (ΪΕΑ). Agentes Intensificadores de Viscosidade Aluminossilicatos e outras argilas são úteis no presente invento como agentes intensificadores de viscosidade. Algumas argilas preferidas são descritas na Patente Americana 3I2s. 4*605*509 e 4*274*975, incorporadas aqui como referencia* Outros tipos de argilas incluem zeolito, caolini-te, montmorilonite, atapulgite, ilite, bentonite e halosi-te. Outras argilas preferidas são caolino e argilas reduzidas a cal.

Ceras, gelatinas e gorduras podem ser agentes intensificadores de viscosidade eficazes. Adicionalmente, podem também ser auxiliares intensificadores de suavidade.

Ceras, gelatinas e gorduras incluem ceras baseadas em petrc leo (parafina, microcristalina e vaselina), ceras baseadas em vegetais (carnaúba, cera de palma, candelilha, cera de cana de açúcar e triglicéridos de origem vegetal) ceras a-nimais (cera de abelhas, cetina, cera de lã, cera de goma-la ca , lanolina e triglicéridos de origem animal), ceras minerais (montar, ozocerite e ceresina) e ceras sintéticas (fischer-SDropsch). As ceras são completamente sólidas à temperatura ambiente (p. ex·, 15-302C) embora as gelatinas e gorduras se^jam semi-sélidas à temperatura ambiente. Uma gordura de hidrocarboneto preferida e vaseli na, tal como Snow White Petrolatum USP de Penreco Co., com um ponto de fusão na gama de cerca de 12221? a cerca de 13 5 23? (502C-572C). Uma cera preferida é usada nos Exemplos aqui contidos. Uma cera útil tem um ponto de fusão (P.P.) de cerca de 12023? a cerca de 18523? (492-852C), preferivelmente de cerca de 1252P a cerca de 1752P (522-7900). Uma cera de parafina preferida é uma cera de petróleo completamente refinado tendo um ponto de fusão na gama de oerca de 1302P a 28' 35 1 65011 Case 4436 z cu:i??2 a. 5

cerca de 14021? (49-6020). Esta cera ó inodora e sem sabor e atinge os requisitos FM para ser usada no revestimento para alimentos e embalagens de alimentos. lais parafinas estão facilmente disponíveis comercialmente. Uma parafina muito adequada pode obter-se, por exemplo na lhe Standard Oil Compahy de Ohio sob a designação comercial Factowax H-133. 10 > 15

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Outras ceras adequadas são vendidas pela Nacional. Wax Co., sob as designações comerciais 9182 e 6971, res-pectivamente tendo pontos de fusão de 1312F e 1302F (<*5520] · A parafina está presente na barra preferivelmente numa quantidade na gama de cerca de 3% a cerca de 20$ por peso. 0 ingrediente de parafina é usado no produto pari conferir suavidade à pele, plasticidade, firmeza e prooes-sabilidade. lambera proporciona um aspecto lustroso e uma sensação acetinada à barra. 0 ingrediente de parafina e opcionalmente comple·· mentado por uma cera microcristalina. Uma cera mieroorista*· lina adequada tem um ponto de fusão na gama, por exemplo, de cerca de 1402F (6020) a cerca de 1852F (8520), preferivelmente de cerca de 1452F (6220) a cerca de 1752F (792C). A cera tem de, preferivelmente, atingir os requisitos da FDA para ceras microcristalinas de grau alimentar. Obtém--se uma cera microcristalina muito adequada na Y/itoo Chemical Company sob a designação comercial Multiwax X-145A. A cera microcristalina esta presente na barra preferivelmente numa quantidade variando de cerca de 0,5% a cerca de 5% em peso. 0 ingrediente de cera microcristalina confere flexibilidade à barra à temperatura ambiente. # ff 30

Podem também usar-se os sais de magnésio e cal-cio dos..ácidos gordos saturados de comprimento de cadeia Ci2“C24 001110 agentes intensifieadores de viscosidade. Estes são mais suaves que o correspondente sal de sódio dos áci dos earboxílicos e podem também conferir menor sensação de enxaguamento prolongado. -29 35 1 5 10 ) 15

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 20 J 25 30 65011 Case 4-436 fíJÍ

Processamento cie Barra Preferido

Usa-se o processo seguinte para produzir as barras exemplificadas do presente invento* 0 processo compreende os seguintes passos: Passo 1 - Mistura 0 sabão especificado na formulação é produzido in situ por mistura dos ácidos gordos desejados, consistindo essencialmente de comprimentos de cadeia ^-j2“^24* coia base ou mistura de bases apropriadas, consistindo essencia! mente em hidróxido de sódio, lítio, magnésio, cálcio e potássio e trietanolamina. 0 acido gordo, base e água são misturados de cerca de 17023? a cerca de 2002]? (762-9320) para formar o sabão* Usa-se água suficiente de modo a que a mistura possa ser agitada. Adicionam-se os outros ingredientes, mantendo a temperatura de cerca de 18021 a cerca de 20023? (82-9320). As temperaturas de mistura óptimas podem variar dependendo da formulação particular* Passo 2 Facultativos-Arejamento, Adioão de lienores e Secagem Rápida de Facultativos Areja-se (facultativo) a dita mistura e adiciona--se perfume (apenas se houver secagem) e outros menores com bomba de deslocamento positivo ou outro misturador em linha. A mistura do Passo (1) é facultativamente seca para reduzir a quantidade da dita água ao nível desejado, preferivelmente 20-40% de água. A temperatura de secagem rápida é de cerca de 22 5 23? a cerca de 3 1 5 23? (1352-1572C) à pressãd de cerca de 30 a cerca de 100 psi (115-517 mm Hg). Passo 3 - Refrigeração Arrefece-se a mistura usando um permutador (refrigerador) de cslor de parede recortada para cristalizar parcialmente os componentes de uma temperatura inicial de cerca de 1802P a cerca de 20023? (822-932G) ou de cerca de 20023? a cerca de 22023? (932-10420) se for seca, para uma temperatura final preferivelmente de cerca de 13523? a cerca de 18023? (572-8220), mais preferivelmente de cerca de -30- 35 ι 5 10 ) 15

Mod. 71 - 20.000 βχ. - Í0/08 20 > 25 30 65011 Case 4436 .τΓί?Ρ3 14523? a cerca de 180211 (632-8220), e ainda mais preferivel*· mente de cerca de 155 23? a cerca de 17521? (682-7920). Esta temperatura final, também aqui referida como a lemperatura de Saída do Refrigerador (ISR), é tipicamente a temperatura máxima que formará um tampão macio que mantém a sua for·· ma uma vez extrudido sobre uma cinta em movimento (Passo 4]· Passo 4 - Extrusão A mistura arrefecida do Passo 3 á extrudida sobro uma cinta em movimento como um tampão macio que é depois arrefecido e completamente cristalizado e depois estampado e embalado· Os tampões são preferivelmente formados através de uma operação de extrusão, como mostrado na Patente Americana R2 3»835»059· Parte da composição cristaliza no refrigerador (Passo 3) com vista a proporcionar um semi-soli-do tendo uma viscosidade suficiente para se manter de pé na cinta, apesar de ocorrer mais cristalização, apos extru-são resultando no endurecimento da barra· A cristalização final do sabão de sodio forma a estrutura de rede aberta, semi-contínua, de inter-ligação na barra cie refrigeração do presente invento* EXEMPLOS Os exemplos seguintes são ilustrativos e não pretendem limitar o âmbito do invento· Iodas as composições de barra são produzidas usando o processo de refrigeração como especificado aqui. Iodos os niveis e gamas, temperaturas, resultados, etc·, aqui usados são aproximações a menos que seja especificado de outro modo. Descrição dos lestes para os Exemplos 1· A dureza da barra é determinada por medição da profundidade de penetração (em mm) de uma sonda de forma cénica, pesada, na barra. A medição da dureza de 5 mm ou menos indica uma barra muito durai 5-10 mm indica uma barra moderadamente dura; e maior do que 10 mm indica uma barra macia* 2· 0 grau de mancha da barra e determinado por: -31- 35 1 65011

Case 4436 (1) colocação de uma barra de sabão numa posição num prato circular de 1400 mm de diâmetroj (2) adição de 200 ml de á-gua à temperatura ambiente ao prato de modo a que 3 rara do 5 10 \ t ;

" í fundo da barra fique submersa na águaj (3) deitar a barra embeber toda a noite (15 iioras); (4) virar a barra e classificar qualitativamente para a quantidade combinada de mancha, e características de mancha, profundidade de mancha numa escala onde 10 iguala ausência de mancha, 9,0-9,5 igus la mancha eztremamente reduzida, 7,0-8,5 iguala boa mancha superior ao das barras correntemente comercializadas, 4,5--6,5 iguala mancha essencialmente equivalente às melhores barras correntemente comercializadas e 4,0 ou menos iguala mancha muito pobre. 15

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 EUPMPLOS 1-4 Distribuição de Comprimento de Cadeia de Ácido Gordo (fa de Acido Gordo lotai) 20 J 25 30 Ingrediente 3x. 1 Es. 2 Es. 3 Ex. 4 |Pd %Pd %Pd |Pd G12 12.5 12.5 C14 12.5 12.5 °16 37.5 37.5 50.0 50.0 C18 37.5 37.5 50.0 50.0 Composição i.% da Barra lotai): Sabão de sódio 77.18 44.4 44.4 34.1 Sabão de Potássio 8.5 Ácido Gordo Livre - 0.13 1.17 1.12 Sabão de Magnésio - mm - - Parafina (P.P. 5520) - 3.5 - - Lauroilsaroosinato de Sodio - 5.84 11.67 11.21 Gocobetaína - 11.65 9.34 8.97 Propilenoglicol - 5.84 5.84 5.61 Cloreto de sódio 0.57 3*6 3.11 2.99 Água 22.2 24.7 24.0 27.0 32- 35 'F ΡΙΓ-ΤΓιΟΟ lv. «JJ,. 1,,^/ 65011 Case 4436

Temperatura de Saída do Refrigerador 662C/1522P 5920/13903? Dureza (mm de Penetração) 2.9 5.5 Ilanoha 10 7,5

5920/1392]? 632C/1452P 7.3 7.0 6.3 7.5 10 0 Exemplo 1 compreende sabão de sódio e água. A estrutura de rede de inter-ligação é mostrada nas PXGS. 1 2. ííão há mancha para 0 Exemplo 1, mas o último ó baixo.

Os Exemplos 2-4 demonstram a capacidade de incorporar outros activos numa barra de refrigeração tendo a rede de inter-ligação. As FIGS. 3-5 mostram a estrutura de rede de inter-ligação. Os Exemplos 2-4 compreendem surfa-ctantes sintáticos, sabão de potássio e/ou propilenoglicol. Os Exemplos 2-4 são barras firmes com boa mancha e boa for-

J 15 Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 mação de espuma. Coranosicão Ex. 5 E2EMPL0S Sx. 6 5-8 Ex. 7 Ex. 8 20 (% da Barra - " : R Total) &Pd $ãPd &Pd Sabão de Kiris-tato de Sodio (100¾) 28.52 29.94 33.1 24.86 25 ácido Gordo Livre 0*95 1.00 1.10 0.99 Yaselina Parafina branca USP 19.96 22.07 9.95 Parafina(P.P.5520)6.18 tm - 5.97 30 Argila Reduzida a Cal 3.80 2.99 3.31 3.98 Lauroilsarcosi-nato de sódio 6.65 6.99 7.72 6*96 Cocobetaína 4.75 4.99 5.52 4.97 Propilenoglicol 10.46 - - 9.95 35 Cloreto de sódio 3.84 1.04 1.15 2.03 -33- 'Γ fttjx >*»». (/ e 65011 Gase 4436

Perfume Agua 34.53 0.20 32.6 0.22 25.5 30.01 Temperatura de Saída do Refrigerador 4920/12023? Dureza (mm de 6120/14221 6220/14321 4820/11821 Penetração) 7.6 4.90 5.0 6.5 Mancha 8.5 9.5 9.0 9.0 A comparação dos Exemplos 5 e 6 demonstra o efei- to da vaselina no processamento da barra de refrigeração e na mancha. 0 Exemplo 5 tem boa mancha de 8,5, mas o Exemplo 6 tem uma melhor mancha de 9,5. A estrutura do Exemplo 5 e mostrada nas 1IGS. 6 e 7. 0 Exemplo 6 também tem uma melhor (superior) temperatura de saída do refrigerador (TSR) do que o Exemplo 5. Os Exemplos 6 e 7 são semelhantes excepto no facto do produto do Exemplo 7 ser parcialmente seco antes de entrar no refrigerador. Ião se verifica perca nos parâmetros de desempenho chave. A barra de refrigeração do Exemplo 8 compreende uma combinação de parafina, vaselina, argila e um baixo ni· vel de sabão de sodio. Os Exemplos 5-8 têm todos mancha muito reduzida e boa formação de espuma. EXEMPLOS 9-11 Composição Ex. 9 Ex. 10 Ex. 1 {% da Barra Total): gPd |Pd ΈΕΑ Sabão de Miristato de Sodio (1005¾) 18.12 36.09 28.0 Acido Gordo Livre 0.10 0.57 0.50 Sabão de Magnésio 27.16 11.29 5.0 Vaselina, Lauroilsar- - M 22.50 cosinato de Sodio Branco USP 9.56 10.18 3.0 Cocobetaína 7.51 5.66 10.0 Propilenoglicol 10.87 9.05 3.5 -34- 1 5 10 ► 15

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Cloreto de Sodio 2.65 1.64 2.58 Perfume 4M» 0.50 0.50 Agua 23.70 25.0 24.08 Ea zã o/Agua/3 abã o 1.3*1 0.7:1 0.9:1 íDemperatura de Saida do Refrige rador 482C/1192P 5620/1322P 792C/1752P Dureza (mm de Pe netração 7.3 5.9 3.8 Mancha 5.3 7.25 9.5 0 Exemplo 9 demonstra a capacidade de produzir uma barra de refrigeração firme com mancha média, com 34% de liquidos (égua + propilenoglico!), 17% de surfactantes sintéticos e 27% de agente intensificador de viscosidade sabão de magnésio e um baixo nível, 19%,de sabão de sodio. A estrutura para o Exemplo 9 é mostrada na 3?IG. 8. A dureza e mancha do Exemplo 9 são aproximadamente iguais às médias das barras de sabão correntes no mercado actual. 0 Exemplo 10 demonstra a capacidade de produzir barras de refrigeração, firmes e com boa mancha com cerca do dobro do nível de sabão de sodio de armazenamento virtual· 0 Exemplo 9 e cerca de metade do nível de sabão de magnésio de armazenamento virtual. 0 Exemplo 9· 0 Exemplo 10 tem a melhor formação de espuma dos Exemplos. 0 Exemplo 11 demonstra uma barra de refrigeração compreendendo 5% de sabão de magnésio e 22,5% de vaselina. 0 Exemplo 11 é uma barra de refrigeração firme com excelente mancha e boa formação de espuma. Estima-se que as redes cristalinas das barras de refrigeração dos Exemplos 9, 10 e 11 ocupem, respectivamen-te, cerca de 15%» 15-35% e 15-25%, por volume da barra.

Claims (3)

1 5 10 ) 15 Mod. 71 - 20.000 e*. - 90/08 20 \ 25 30 65011 Case 4436

9 R 1?! I V I 1 D X CAÇÕES- 13«- Barra de limpeza pessoal, de refrigeração, que compreende uma estrutura de armação tendo uma rede de interligação cristalina, tri-dimensional, aberta, semi-con-> tfnua, relativamente rígida de sabão de acido oarboxílico neutralizado seleccionado do grupo consistindo em sabões de sódio e lítio, e suas misturas, caracterizada por ser produzida pelos passos seguintes: C1) misturar uma mistura fundida compreendendo, por peso da dita barra; de cerca de 15$ a cerca de 85$ do dito sabão e de cerca de 15$ a cerca de 40$ de agua. (2) arrefecer a dita mistura para um semi-solido num refrigerador permutador de calor de parede recortada; (3) extrudlr o dito semi-sólido como um tampão macio; e (4) arrefecer mais o dito tampão macio para proporcionar a dita barra de limpeza pessoal, de refrigeração· 21·- Barra de refrigeração de acordo com a Reivindicação 1, caracterizada por a dita rede compreender sais de sodio de cristais, tipo fibra, de sabão de ácido carboxilico; e por o dito sabão de sódio ser sais de ácido gordo carborílico tendo cadeias alquilo gordo, saturadas, de 0*j2"G24 a‘í'otnos ãe carbono e suas misturas num nivel de cerca de 75$ a cerca de 100$, por peso do sabão de ácido gordo total; e por de 0$ a cerca de 20$ dos ácidos gordos totais serem se·· leccionados do grupo consistindo em: (a) sabões de ácido gordo insaturado e (b) sabão saturado com comprimentos de cadeia de acido gordo de G^q e menor. 31·- Barra de refrigeração de acordo com a Reivindicação 1 oli 2, caracterizada por o dito sabão de ácido gordo cie sodio ser pelo menos cerca de 85/3 sabão de ácido -36- 35 1 1 ír rv 65011 Gase 4436 5 10 ) 15 Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 20 gordo saturado tendo 12-24 átomos de carbono do qual cerca de 25% a cerca de 100$ á de um único comprimento de cadeia de ácido gordo; e por a dita barra compreender: de cerca de 1% a cerca de 70%, por peso cie barra, de um agente in-tensificador de viscosidade, na qual o nível total do dito sal de sodio de ácido carboxílico e agente intensificador de viscosidade á de cerca de 30% a cerca de 85%, por peso da barra, e na qual o dito agente intensificador de viscosidade á seleccionado do grupo consistindo em: (A) de cerca de 1% a cerca de 400o de cera, gelatina ou gordura e suas misturas; (B) de cerca de 1% a cerca de 35% do dito sabão de ácido gordo g-j2”G2a sa^uraâo magnésio o u cálcio e suas mistures; (C) de cerca de 0,5% a cerca de 25% do dito alumi nossilicato ou argila; e misturas dos ditos (A), (B) e (C). 4£·- Barra de refrigeração de acordo com a reivindicação 1, 2 ou 3 caracterizada por a dita barra compreender: de cerca de 1% a cerca de 35% do dito agente in J 25 tensificador de viscosidade; de cerca de 0% a cerca de 70% de um outro ingrediente de barra seleccionado do grupo consistindo era: de cerca de 1% a cerca de 15% do dito sabão de potássio; de cerca de 1% a cerca de 15% de sabão de trieta-· nolamina; 30 de cerca de 1% a cerca de 40/¾ de um sal compatível de acido di-carboxilieo; de cerca de 1% a cerca de 60% de surfactante sintático; de cerca de 1% a cerca de 60 de outros insolúveis, em água impalpáveis; 37- 35 1 5

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i de cerca de 1% a cerca de 50$ de um composto orgânico solúvel, em água; de cerca de 0,5$ a cerca de 50$ de outro sal ou hidrato de sal compatível seleccionado; de cerca de 0,25$ a cerca de 20$ de ura auxiliar de sensação cutânea polimórico; e suas misturas· 51·- Barra de refrigeração de acordo com a reivindicação 1, 2, 3 ou 4 caracterizada por a dita barra con·· ter de cerca de 1$ a cerca de 25$ do dito outro sal compatível seleccionado do grupo consistindo em: cloreto de sódio, sulfato de sódio, Iiidrogeno-fosfato di-sódico, piro-fosfato de sódio, tetraborato de sódio e outros sais de sódio e potássio compatíveis de ácidos inorgânicos e ácidos orgânicos de cadeia curta, incluindo acetato de sódio e citrato de sodio, e suas misturas; e por a dita barra conter de 2% a cerca de 40$ de um composto orgânico solúvel em á-gua seleccionado do grupo consistindo em polióis e ureia; e por a dita barra ter um teor de cera de cerca de S a cerca de 25$; e por a dita cera ter um ponto de fusão de cerca de 499C a cerca de 852C (120-1859]?) · 6ã·- Barra de refrigeração de acordo com a Reivindicação 1, 2, 3, 4 ou 5 caraeterizada por a dita água e o dito sabão de sódio terem uma rasão de cerca de 0,25:1 a cerca de 4*1 í e o nível da dita água ser de cerca de 20$ a cerca de 35$; e por as ditas cadeias de alquilo gordo serem 0^ a C22 e o nível do dito sabão de sódio na dita barra ser de cerca de 20$ a cerca de 50$, e por pelo menos cerca de 50$ do dito sabão ter um único comprimento de cadeia; e por o nível de surfactante sintático ser de cerca de 4$ a cerca de 25$ e o nível do dito agente intensifica-dor de viscosidade ser de cerca de 1$ a cerca de 35$ e o nível do dito sabão de sódio total maia o agente intensifi-cador de viscosidade ser de cerca de 35$ a cerca de 65$; e por o nível do dito composto orgânico solúvel em água ser de cerca de 2% a cerca de 40$· -38- 35 10 15 Mod. 71 - 20.000 e*. - 90/08 20 25 30 65011 Case 4436 yn 7d·- Processo para produzir uma barra de limpeza pessoal, de refrigeração, que compreende uma estrutura de armação tendo uma rede de inter-ligação cristalina, tridimensional, aberta, semi-contínua, relativaraente rígida de sabão de sodio; caracterisada por compreender os passos seguintes : (1) misturar uma mistura fundida compreendendo, por peso da dita barra: de cerca de 15$ a cei ca de 85$ do dito sabão e de cerca de 15% a cerca de 40% de agua; (2) arrefecer a dita mistura para um semi-sólido num referigerador permutador de calor de pare de recortada; (3) extrudir o dito semi-sólido oorno um tampão macio; e (4) arrefecer mais o dito tampão macio para proporcionar a dita barra de limpeza pessoal; e no qual o dito sabão do Passo (1) é produzido por mistura de acido gordo percursor, base hidroxido de sódio e a dita agua de cerca de 7650 a cerca de 9350 (170-200PP); no qual o dito acido gordo e seleccionado do grupo consistindo em cadeias alquilo gordo de ^12^24 átomos de carbono a um nível de cerca de 75% a cerca de 100% por peso do ácido gordc total e ácidos gordos insaturados, e ácidos gordos de comprimento de cadeia de 0^0 e menor num nível de cerca de 0% a cerca de 20% do aoido gordo total; e no qual quando a mistura do Passo (1) é arrefecida num permutador de calor de parede recortada de cerca de 822G a cerca de 9320 (180-2002P) para uma temperatura de saída do refrigerador, final de cerca de 5720 a cerca de 8220 (135--18021?); e no qual a dita mistura arrefecida do Passo (2) e extrudida para cima de uma cinta móvel como um tampão maeido que e depois arrefecido ate cristalizar completamente e proporcionar a dita barra de refrigeração. -39- 35 1 5 10 I 15 Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 20 J 25 30 65011 Case 4436 i) * *rr pirr

82·- Processo de acordo com a Reivindicação 7 cara cteri sacio por a mistura no Passo (1) ser seca rapidamente a uma temperatura de cerca de 13520 a cerca de 15720 (225-3152P) e a uma pressão de cerca de 2,064 Pa a cerca de 6,88 Pa [_de cerca de 30 psi a cerca de 100 psi (de cer-ca de 1550 a cerca de 5170 mmHg)J para obter um nivel de humidade (água) final da barita de cerca de 15$ a cerca de 40$; e por a temperatura de entrada no refrigerador ser cerca de 9320 a cerca de 1042C (200-22021?) · 92·- Processo de acordo com a Reivindicação 7 ou 8 earacterizado por a temperatura de saída do refrigerador ser de cerca de 6320 a cerce de 8220 (145-1802?); preferivelmente de cerca de 6820 a cerca de 7920 (155-1752?)·

102·- Processo de acordo com a Reivindicação 7» 8 ou 9 no qual são adicionados ao Passo (1) outros ingredientes de barra e agentes intensificadores de viscosidade a uma temperatura de cerca de 8220 a cerca de 9320 (180--2002?) earacterizado por os ditos outros ingredientes serem seleccionados do grupo consistindo em: de cerca de 1$ a cerca de 15$ do dito sabão de potássio; de cerca de 1$ a cerca de 15$ de sabão de trieta-nolamina; de cerca de 1$ a cerca de 40$ de um sal compatível de ácido di-carboxilico; de cerca de 1$ a cerca de 60$ tático; de cerca de 1$ a cerca de 60$ veis em água impalpáveis; de cerca de 1$ a cerca de 50$ de surfactantes sli de outros insolu- de um composto or gânico solúvel e água; de cerca de 0,5$ a cerca de 50$ de outro compatível seleccionado de sal ou hidrato de sal; de cerca de 0,25$ a cerca de 20$ de um auxiliar de sensação cutanea, polimerico; e suas misturas. -40- 35 1 65011 Qase 4436 e por o dito agente intensificador de viscosidade ser seleccionado do grupo consistindo em; (A) de cerca de 1% a cerca de 40% de cera, gelatina ou gordura e suas misturas; 5 (B) de cerca de 1% a cerca de 35% do dito sabão de ácido gordo G-j2-C1 & saturado de magnésio ou cálcio e suas misturas; 10 (G) de cerca de 0,5% a cerca de 25% do dito alu-minossilicato ou argila; e misturas dos ditos (A), (B) e (G); e por a dita barra ter um nível de água final de cerca de 20% a cerca de 35%» por peso da barra* Lisboa» 15 CUT. 1???. Por Q?HB PROCTER à GAÃfBLE COMPAHY 15 Mod. 71 - 20.000 e*. - 90/08

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