PT1013175E

PT1013175E - Produtos em drageias isentos de açúcar

Info

Publication number: PT1013175E
Application number: PT00100696T
Authority: PT
Inventors: Knut M Rapp; Ingrid Willibald-Ettle
Original assignee: Suedzucker Ag
Priority date: 1995-09-02
Filing date: 1996-08-24
Publication date: 2012-05-02
Also published as: DE19549825B4; WO1997008958A1; ATE542428T1; EP0847242B2; EP1013175B1; EP0847242A1; DE59608024D1; IL123494A; CA2230682C; US6562392B1; US6872415B2; US20030162726A1; IL137558A0; IL123494A0; US6555146B1; BR9610354A; IL137558A; PT847242E; JP3649991B2; ES2164918T5

Description

DESCRIÇÃO "PRODUTOS EM DRAGEIAS ISENTOS DE AÇÚCAR" A presente invenção refere-se a produtos em drageias isentos de açúcar, melhorados, e à sua preparação.

Os produtos em drageias possuem um revestimento preparado a partir de açúcar, polióis, diferentes tipos de chocolate e/ou outras coberturas e um núcleo liquido, mole ou duro. Como núcleos utilizam-se, por exemplo, pastilha elástica, frutos, comprimidos ou também produtos farmacêuticos. Assim o documento US 4792453 descreve uma pastilha elástica com um revestimento sem açúcar cujo revestimento contém isomaltulose hidratada. Essa pastilha elástica é obtida através de drageificação com um xarope que contém isomaltulose hidratada. No xarope de drageificação está, portanto, presente 1-0-a-D-glucopiranosil-D-manitol (1,1-GPM) e 6-0-a-D-glucopiranosil-D-sorbitol (1,6-GPS) dissolvidos em quantidades aproximadamente equimolares. São igualmente conhecidos uma série de processos para a preparação de produtos em drageias. No essencial diferencia-se entre a drageificação mole, a drageificação dura e a drageificação em suspensão. Por drageificação mole entende-se a aplicação de sacáridos solúveis em água sobre núcleos que se encontram em movimento, em que se polvilha com pó de sacárido após cada aplicação, para conservar a humidade. Através deste tipo de drageificação produz-se um revestimento drageificado mole (documento EP-A1 625311). A par da execução complicada da 1 técnica do processo, mostrou-se como desvantagem o facto do doseamento do xarope utilizado para a drageificação, portanto o sacárido dissolvido e o doseamento do pó terem que ser ajustados um ao outro.

Por drageif icação dura entende-se, do mesmo modo que na drageificação mole, a aplicação de sacáridos dissolvidos em água sobre núcleos que se encontram em movimento, em que no entanto não é aplicado qualquer pó de sacárido, mas os componentes não aquosos são directamente secos. Como na drageificação mole, realizam-se uma multiplicidade de diferentes aplicações individuais (50 até 120), entre as quais se seca com ar quente ou frio, de modo a que possam ser produzidas diferentes espessuras de revestimentos em drageia. Também são conhecidos processos de drageificação dura com duas soluções de sacáridos diferentes, que são aplicadas sucessivamente ("revestimento de duas composições"). Deste modo, foram descritos mais recentemente processos em que em primeiro lugar eram aplicadas camadas contendo maltitol e em seguida a restante construção da drageia efectuou-se com xilitol (documento US 5376389). Estes processos utilizam no entanto dois sacáridos diferentes para a preparação das soluções a aplicar e, em conformidade com isso, são complicados de realizar. Além disso as camadas da drageia de xilitol dissolvem-se facilmente no passo de drageificação, em particular nas esquinas e cantos dos núcleos revestidos.

Tanto no processo de drageif icação dura como também no de drageificação mole, por exemplo no caso da utilização de isomaltulose hidratada para a drageificação, coloca-se o problema da tendência para a adesividade durante a aplicação das soluções aquosas. Esta tendência para a adesividade provoca uma adesividade conjunta do corpo da drageia ou uma adesão à parede 2 da bolsa da drageia.

Uma terceira possibilidade para a drageificação consiste na utilização de uma suspensão. A mistura em suspensão utilizada até à data principalmente apenas no caso de produtos contendo açúcar consiste numa fase liquida (que contém por exemplo açúcar, amido de arroz e glucose dissolvidos em água) bem como uma fase sólida, que consiste em partículas de açúcar finas cristalinas. A característica para este tipo de drageificação em suspensão é o emprego separado de sacáridos diferentes.

Devido à composição do seu revestimento e do seu núcleo, os produtos em drageias obtidos pelos processos descritos tendem a perder o seu crocante durante o armazenamento. A causa para isso encontra-se presumivelmente na difusão de humidade a partir do núcleo para o revestimento. Este passo conduz em último caso à secagem igualmente indesejável dos núcleos das drageias. Pelo contrário, em atmosfera húmida, os produtos conhecidos apresentam uma absorção de água indesejável, cujo resultado são produtos aderentes, moles e com isso não atractivos para o consumo. A invenção disponibiliza processos para a preparação de misturas enriquecidas em 1,6-GPS constituídas por 1,6-GPS e 1.1- GPM numa relação superior a 57% em peso : inferior a 43% em peso até 99% em peso : 1% em peso (em relação à substância seca da mistura de 1,6-GPS e 1,1-GPM empregue para a preparação, em que o seu teor de 1,6-GPS/l, 1-GPM é igual a 100%), bem como misturas enriquecidas em 1,1-GPM constituídas por 1,6-GPS e 1.1- GPM numa relação de 1% em peso : 99% em peso até inferior a 43% em peso : superior a 57% em peso (em relação à substância seca da mistura de 1,6-GPS e 1,1-GPM empregue para a preparação, 3 em que o seu teor de 1,6-GPS/l, 1-GPM é igual a 100%). As misturas podem ainda conter pequenas quantidades de sorbitol, manitol etc., dependendo da composição da matéria-prima utilizada para a sua produção. As misturas preparadas de acordo com a invenção podem ser utilizadas de maneira particularmente vantajosa em solução ou como suspensão para a drageificação de produtos no âmbito da confeitaria ou no âmbito farmacêutico. As misturas podem ser um aditivo, componente essencial ou no essencial componente único dos mais diferentes produtos no âmbito alimentar ou farmacêutico. É particularmente vantajoso que as misturas enriquecidas em 1,6-GPS e 1,1-GPM preparadas de acordo com a invenção sejam preparadas a partir de uma única substância de base, nomeadamente isomaltulose hidratada. A partir dessa substância de base, disponível comercialmente, podem portanto preparar-se duas misturas de acordo com a invenção com propriedades respectivamente diferentes. A mistura enriquecida em 1,6-GPS caracteriza-se em relação à isomaltulose hidratada e em relação à mistura enriquecida com 1,1-GPM por uma maior solubilidade e um maior poder edulcorante. O maior poder edulcorante deve-se por um lado ao facto de o 1,6-GPS se dissolver mais rapidamente e assim gerar rapidamente uma sensação edulcorante e, por outro lado, ao objectivamente maior poder edulcorante do próprio composto 1,6-GPS. A mistura enriquecida em 1,1-GPM possui menor solubilidade do que isomaltulose hidratada. A utilização orientada dessas duas misturas em produtos no âmbito alimentar, de confeitaria ou farmacêutico possibilita dar aos produtos um maior poder de conservação e um maior poder edulcorante, bem como simplificar os respectivos processos de produção. A invenção refere-se em particular a produtos em drageias compreendendo um núcleo e um revestimento, em que o revestimento 4 contém, pelo menos, uma camada de uma mistura enriquecida em 1,6-GPS constituída por 1,6-GPS e 1,1-GPM numa relação superior a 57% em peso : inferior a 43% em peso até 99% em peso : 1% em peso (em relação à substância seca da mistura de 1, 6-GPS e 1,1-GPM empregue para a preparação, em que o seu teor de 1,6-GPS/l,1-GPM é igual a 100%). Esta(s) camada(s) compreende(m) exclusivamente a mistura ou composições contendo esta mistura, eventualmente com inclusão de impurezas resultantes da substância de partida, como sorbitol ou manitol. Os produtos em drageias de acordo com a invenção contêm um núcleo de composição conhecida ou um núcleo que compreende uma ou ambas das misturas enriquecidas em 1,6-GPS ou 1,1-GPM, bem como um revestimento de, pelo menos, uma camada de mistura enriquecida em 1,6-GPS.

Também no âmbito farmacêutico, a solubilidade dos produtos ou, no caso dos produtos em drageias a solubilidade dos seus revestimentos, desempenha muitas vezes um papel importante. A solubilidade dos produtos ou dos revestimentos influencia directamente a libertação da substância activa e assim também o local e a duração da acção dos produtos farmacêuticos aplicados. Em casos em que é desejada uma libertação mais rápida dos produtos farmacêuticos, são utilizadas as misturas enriquecidas exclusivamente ou predominantemente em 1,6-GPS de acordo com a invenção, com a sua elevada solubilidade, como revestimento ou para a preparação do suporte do medicamento. A invenção refere-se também a um processo para a preparação de um produto em drageias que é caracterizado por ser aplicada, pelo menos, uma vez uma solução ou suspensão da mistura enriquecida em 1,6-GPS sobre o núcleo e após a aplicação de cada camada, ser evaporado o solvente. 0 processo de acordo com a invenção prevê que uma solução ou, de um modo particularmente 5 preferido, uma suspensão da mistura seja aplicada, pelo menos, uma vez sobre um núcleo. De um modo particularmente preferido, a aplicação é repetida, de modo que o revestimento compreende várias camadas. De um modo particularmente preferido é um processo em que são aplicadas sucessivamente sobre o núcleo, camadas de ambas as misturas preparadas de acordo com a invenção. Numa forma de realização da invenção está previsto que sejam realizadas respectivamente 25 até 45 aplicações da solução ou suspensão da mistura enriquecida em 1,1-GPM e 1,6-GPS. Consoante a propriedade desejada do produto em drageias, podem ser aplicadas primeiro, por exemplo, as camadas que contêm a mistura enriquecida em 1,1-GPM que depois são cobertas por camadas enriquecidas em 1,6-GPS. A invenção compreende, no entanto, também a aplicação em primeiro lugar de camadas enriquecidas em 1,6-GPS, seguidas pela aplicação de camadas enriquecidas em 1,1-GPM. Após a aplicação de cada camada o solvente é evaporado, de um modo preferido com um caudal de gás que apresenta um ponto de condensação de -15 ° até + 10 °C, de um modo particularmente preferido 0 °C. A aplicação da suspensão ou da solução é realizada com manutenção constante da temperatura e evitando perdas de água. Isto pode realizar-se por exemplo num DRIACOATER 1200 da firma Driam, Eriskirch, completamente automático, em que a suspensão é pulverizada através de ejectores de massa de jacto plano, diâmetro 1,5 até 2,0 mm.

Numa forma de realização preferida da invenção, a mistura empregue de acordo com a invenção, em particular o revestimento dos produtos em drageias que contém esta mistura, contém adicionalmente goma-arábica numa quantidade de 0,5% em peso até 10% em peso em relação à substância seca do revestimento. O revestimento compreende de acordo com a invenção 10 até 90% em 6 peso, em particular 25 ate 35% em peso da substância seca do produto em drageias. A mistura empregue de acordo com a invenção e, em particular, o revestimento dos produtos com esta drageifiçados podem conter corantes, em particular dióxido de titânio.

Numa outra forma de realização da invenção, a mistura, e por conseguinte também o revestimento, contêm adicionalmente um ou vários produtos substitutos do açúcar, em particular xilitol, manitol, sorbitol, maltitol, lactitol ou eritritol. De acordo com a invenção também se prevê que a mistura ou o revestimento possam conter adicionalmente excipientes, em particular polidextrose, carbonato de cálcio ou inulina. A presente invenção compreende também a mistura e os revestimentos que a contêm, as substâncias com actividade tensioactiva como polissorbatos (ésteres de sorbitano etoxilados) , em particular numa quantidade de 0,05% em peso até 0,5% em peso e/ou substâncias geradoras de película como gelatina de metilcelulose, hidroxipropilcelulose, etilcelulose, hidroxietilcelulose, carboximetilcelulose e suas misturas. Adicionalmente podem ainda estar presentes aglomerantes como alginatos, gomas vegetais ou plasticizantes.

Numa forma de realização adicional, a invenção refere-se à mistura preparada de acordo com a invenção e aos revestimentos contendo esta mistura de produtos em drageias que contenham edulcorantes intensos, em particular ciclamato, sacarina, aspartame, glicirrizina, di-hidrochalcona, taumatina, monelina, acessulfame, alitame ou sucralose. 7 A invenção refere-se em particular a um produto em drageias cujo núcleo é uma pastilha elástica em almofada, uma pastilha elástica em bola, um fruto, noz, interior de chocolate, caramelo duro, caramelo mole, geleia, bolinhas coloridas de açúcar, rebuçados, produto farmacêutico ou um outro produto alimentar em pedaços. 0 núcleo pode, neste caso, ser de natureza conhecida ou pode conter uma mistura enriquecida em 1,6-GPS ou 1,1-GPM constituída por 1,6-GPS ou 1,1-GPM. Naturalmente pode prever-se de acordo com a invenção que este núcleo também contenha os corantes, aglutinantes, produtos substitutos do açúcar, produtos edulcorantes intensos, substâncias tensioactivas ou excipientes que estão previstos para o revestimento. A invenção compreende também um produto em drageias com um núcleo na forma de um comprimido. 0 comprimido pode conter mistura enriquecida em 1,6-GPS ou 1,1-GPM ou um comprimido pode apresentar ambas as misturas. A selecção e quantidade da mistura preparada de acordo com a invenção a utilizar para este comprimido influencia a sua solubilidade e com isso eventualmente também os produtos farmacêuticos contidos no comprimido. A invenção também disponibiliza um processo para a preparação de uma mistura enriquecida em 1,6-GPS e em 1,1-GPM contendo 1,6-GPS e 1,1-GPM a partir de uma única matéria-prima, nomeadamente isomaltulose hidratada, que é caracterizado por a isomaltulose hidratada ser dissolvida em água, ser adicionada isomaltulose hidratada cristalina numa quantidade que excede a sua solubilidade, a suspensão produzida ser filtrada e o filtrado enriquecido em 1,6-GPS ser separado do bolo de filtração enriquecido em 1,1-GPM (ver figura 7 e 8).

Este processo caracteriza-se portanto pelo facto de, para a preparação de ambas as misturas preparadas de acordo com a invenção, ser utilizada apenas uma matéria-prima, nomeadamente isomaltulose hidratada. A isomaltulose hidratada é obtenível sob a designação comercial Palatinit® ou ISOMALT® na Palatinit GmbH, Mannheim. Esta contém mais de 98% de 1,6-GPS e 1,1-GPM, em que são possíveis misturas de sorbitol ou manitol. No contexto da presente invenção, enriquecimentos de 1,6-GPS e 1,1-GPM referem-se sempre à quantidade empregue de 1,6-GPS e 1,1-GPM igual a 100%. De acordo com a invenção prepara-se uma solução saturada por exemplo de ISOMALT® de tipo M em particular a uma temperatura de 20° até 95°. Dependendo da temperatura utilizada, é adicionada a esta solução isomaltulose hidratada sólida em forma de pó, por exemplo ISOMALT® de tipo PF (pó) e, com efeito, numa quantidade tal que a solubilidade descrita na figura 6 é excedida em 1% até 40%. A isomaltulose hidratada cristalina adicionada na solução aquosa de isomaltulose hidratada é submetida, portanto, a condições em que já não é possível uma dissolução integral da isomaltulose hidratada. Por conseguinte, forma-se uma suspensão. O teor total de sólidos desta suspensão pode encontrar-se neste caso em cerca de 50% em peso até 90% em peso, em que os sólidos estão presentes parcialmente dissolvidas e parcialmente não dissolvidas. De um modo preferido, na preparação da suspensão, deve-se agitar bem. O ajuste de um equilíbrio entre a composição da fase líquida e da fase sólida da suspensão depende da parte de sólidos totais e da temperatura e é consumado após cerca de 10 até 60 min. Após o ajuste deste equilíbrio existe uma fase líquida que contém 1,6-GPS e 1,1-GPM numa razão diferente da isomaltulose hidratada. A fase sólida suspendida contém 1,6-GPS e 1,1-GPM igualmente numa razão diferente da isomaltulose hidratada. Além disso, 1,1-GPM na fase sólida está presente como di-hidrato, em oposição ao 1,1-GPM na 9 fase líquida . A composição da fase líquida e da fase sólida, isto é, as razões de quantidade de 1,6-GPS relativamente a 1 i—1 i—1 GPM são ajustáveis em limites alargados de acordo com a invenção e com efeito através da temperatura da suspensão e da parte relativa de sólidos não dissolvidos. As figuras 1 a 5 evidenciam que através do ajuste da temperatura e da parte relativa de sólidos não dissolvidos, a composição das fases obtidas e com isso da mistura de acordo com a invenção pode ser controlada de forma orientada. A razão total (dissolvido e sólido) de 1,6-GPS relativamente a 1,1-GPM contido em ambas as fases corresponde naturalmente à isomaltulose hidratada empregue. Uma parte menor de sólidos não dissolvidos na suspensão produz um enriquecimento elevado em di-hidrato de 1.1- GPM na fase sólida, uma parte maior de sólidos não dissolvidos produz no entanto uma composição semelhante à da isomaltulose hidratada, em que no entanto o di-hidrato de 1.1- GPM está enriquecido na fase sólida. Na fase sólida está portanto sempre enriquecido o 1,1-GPM, em que a relação de 1,6-GPS relativamente a 1,1-GPM pode variar de 1% em peso : 99% em peso até inferior a 43% em peso : superior a 57% em peso. Na fase liquida está sempre enriquecido o 1,6-GPS, em que a relação de 1,6-GPS relativamente a 1,1-GPM pode variar de superior a 57% em peso : inferior a 43% em peso até 99% em peso : 1% em peso.

Depois de se ter ajustado, de forma desejada, o equilíbrio por ajuste da temperatura e da parte relativa de sólidos não dissolvidos, ambas as fases são separadas uma da outra de acordo com a invenção. A separação de ambas as fases prevista de acordo com a invenção efectua-se por remoção por filtração. Obtém-se uma fase sólida enriquecida em 1,1-GPM e uma fase líquida enriquecida em 1,6-GPS que compreendem, respectivamente, 1,6-GPS e 1,1-GPM em diferentes relações de quantidade. A fase líquida 10 pode ser convertida numa fase sólida por evaporação. 0 processo de acordo com a invenção possibilita em conformidade a preparação de misturas enriquecidas em 1,6-GPS, compostas por 1,6-GPS e 1,1-GPM numa relação de 57% em peso : inferior a 43% em peso até 99% em peso : 1% em peso. A invenção disponibiliza além disso misturas enriquecidas em 1,1-GPM, compostas por 1,6-GPS e 1,1-GPM numa relação de 1% em peso : 99% em peso até inferior a 43% em peso : superior a 57% em peso. Estas misturas podem ser utilizadas por exemplo na forma da sua solução para a drageificação. Em lugar de uma solução, também pode ser empregue uma suspensão. A utilização de uma suspensão de misturas enriquecidas em 1,6-GPS ou 1,1-GPM para a drageificação de produtos apresenta a vantagem de uma forte redução da tendência para adesividade na drageificação. Além disso é possivel a aplicação de teores elevados de substância seca num tempo de secagem relativamente curto, uma vez que os sólidos não dissolvidos são aplicados em conjunto com componentes dissolvidos sobre o corpo da drageia. A tendência diminuída para a adesividade, vantajosa, baseia-se na presença de proporções muito elevadas em núcleos de cristalização, que consistem em di-hidrato de 1,1-GPM e 1,6-GPS. A utilização orientada das diferentes composições e das diferentes propriedades a isso associadas das misturas preparadas de acordo com a invenção não permite apenas a preparação de produtos ou comprimidos revestidos melhorados, mas antes naturalmente também a preparação de produtos melhorados em todas as áreas em que o açúcar ou aditivos açucarados desempenhem um papel. Assim a mistura enriquecida em 1,6-GPS pode encontrar aplicação por exemplo como enchimento macio em caramelos macios. Nos produtos indicados, a mistura enriquecida 11 em 1,6-GPS pode também substituir os substitutos de açúcar bem solúveis utilizados até à data, como por exemplo maltitol. Os caramelos duros podem ser preparados por utilização das misturas enriquecidas em 1,1-GPM. Através da selecção adequada da composição das misturas utilizadas e da sequência de camadas, os produtos contendo as misturas preparadas de acordo com a invenção, em particular também os produtos revestidos ou em drageias, podem ser compostos de forma a que a composição total de 1,6-GPS e 1,1-GPM contidos no produto corresponder à composição da isomaltulose hidratada disponível comercialmente (ISOMALT®, Palatinit®) .

As figuras mostram:

Figura 1 representa a composição das fases enriquecidas em 1,6-GPS e 1,1-GPM que são obtidas por aquecimento a 70 °C de uma suspensão com um teor em substância seca de 75% de peso. Figura 2 representa a composição das fases enriquecidas em 1,6-GPS e 1,1-GPM que são obtidas por aquecimento a 70 °C de uma suspensão com um teor em substância seca de 80% de peso. Figura 3 representa a composição das fases enriquecidas em 1,6-GPS e 1,1-GPM que são obtidas por aquecimento a 60 °C de uma suspensão com um teor em substância seca de 75% de peso. Figura 4 representa a composição das fases enriquecidas com 1,6-GPS e 1,1-GPM que são obtidas por aquecimento a 60 °C de uma suspensão com um teor em substância seca 12 de 65% de peso.

Figura 5 representa a composição das fases enriquecidas com 1,6-GPS e 1,1-GPM que são obtidas por aquecimento a 50 °C de uma suspensão com um teor em substância seca de 70% de peso.

Figura 6 representa a solubilidade de isomaltulose hidratada (ISOMALT®) em água.

Figura 7 representa a relação entre o teor em substância seca (valor Bx) de uma solução saturada de isomaltulose hidratada (=ISOMALT®) e a concentração inicial de isomaltulose hidratada em água, a diferentes temperaturas.

Figura 8 representa a relação entre a razão de 1,6-GPS e 1,1-GPM numa solução saturada de isomaltulose hidratada e a concentração inicial de isomaltulose hidratada em água, a diferentes temperaturas.

Exemplo 1

Produção de misturas de 1,1-GPM/l,6-GPS enriquecidas em 1,1-GPM/l,6-GPS a 70 °C (com adição de goma-arábica)

Dissolvem-se 1920 g de ISOMALT® de tipo M (isomaltulose hidratada) e 67,5 g de goma-arábica (de dissolução rápida) em 670,8 g de água a 80 °C arrefecendo-se de seguida para 70 °C.

Sob agitação adicionam-se 341,7 g de ISOMALT® PF (pó) . Teve-se neste caso, em conta o teor de água de 3,5% em peso no ISOMALT®. 13

No presente exemplo efectuou-se a separação da fase sólida da fase líquida após 20, 60, 120 e 180 min através de filtração num filtro pressurizado aquecido a 70 °C. As composições das fases obtidas estão representadas na seguinte Tabela I:

Tabela I

Amostra Filtrado em g Bolo de filtração (húmido) Bolo de filtração (seco) Filtrado (1,6-GPS:1,1-GPM)% Sólido (1,1-GPM:1,6-GPS) % 1 2 85, 85 100,89 37, 76 51,55 34, 30 48,56 75,1:24,9 76,7:23,3 61:39 66,5:33,5 3 4 130,83 100,9 54, 76 32,34 52, 10 29,53 77:23 74,5:25,5 67,6:32,4 67,2:32,8

Os resultados estão representados graficamente na figura 1.

Após 60 min o 1,6-GPS está enriquecido na fase líquida em cerca de 75%, enquanto na fase sólida o 1,1-GPM (sem ser contabilizada a água de cristalização) está enriquecido em mais de 65%. A fase líquida pode ser convertida, através de evaporação ou por abaixamento da temperatura, à forma de suspensão ou mesmo à fase sólida.

Pela repetição reiterada deste processo de separação suspensão com as fases respectivamente obtidas obtém-se 1,6-GPS ou 1,1-GPM na forma pura. Através da escolha de 14 isomaltulose temperaturas e concentrações adequadas de hidratada, bem como eventualmente, a repetição reiterada do processo de separação, é também possível, de acordo com a invenção, obter misturas enriquecidas em 1,1-GPM/l,6-GPS de composição pretendida.

Exemplo 2

Produção de misturas de 1, 1-GPM/l,6-GPS enriquecidas em 1,1-GPM e 1,6-GPS a 35 °C

Adicionam-se 5 kg de Isomalt® a 5 kg de água (totalmente desionizada). A suspensão é agitada a 35 °C durante 1-20 horas dependendo do tamanho de partícula.

De seguida efectua-se a separação dessa suspensão a 35 °C na fase líquida e fase sólida num filtro pressurizado aquecido. A solução límpida é concentrada num evaporador rotativo e seca, de seguida, efectua-se eventualmente a sua trituração.

Obtêm-se 1,95 kg de um sólido branco (teor de água antes de secar de 24,8%, relação 1,1-GPM : 1,6-GPS 84% : 16%) e 7,86 kg de uma solução límpida (42,3° Brix, relação 1,1-GPM : 1,6-GPS 33,5% : 66,5%) . A separação das duas fases também pode ser efectuada através de um filtro de sucção.

Os exemplos 1 e 2, bem como as figuras 1 a 5, demonstram que se podem obter misturas de composição pretendida através da 15 utilização orientada dos parâmetros de reacçao temperatura e concentração de sólidos.

As figuras 7 e 8 ilustram essa vantagem de acordo com a invenção.

Destas figuras pode deduzir-se em que relações se deve misturar isomaltulose hidratada (ISOMALT®) com água e a que temperaturas se tem que manter essa suspensão para, por exemplo, se poder obter uma fase líquida com uma determinada relação de 1,6-GPS : 1,1-GPM.

Se, por exemplo, se misturar ISOMALT® com água numa relação de 2:1, então obtém-se, a uma temperatura de 45 °C, uma solução de aproximadamente 57 °Brix com uma relação de 1,6-GPS : 1,1-GPM de 77% : 23%, isto é, 3,3 : 1.

No entanto, a mesma mistura a 55 °C conduz a uma solução de aproximadamente 59 °Brix com uma relação de 1,6-GPS : 1,1-GPM de 67% : 33%, isto é, 2 : 1.

Exemplo de comparação 3

Preparaçao de produtos em drageias no processo de drageificação dura 16

Receita:

Mistura enriquecida em 1,1-GPM (85% de GPM, 15% de GPS) 30 kg

Goma-arábica 1,25 kg

Dióxido de titânio 0,5 kg Água 18,3 kg

Preparação da solução de drageificação e processo de drageificação

Dissolvem-se a mistura enriquecida em 1,1-GPM e goma-arábica em água, a cerca de 85 °C, arrefece-se para 70 °C e depois suspende-se dióxido de titânio na mistura.

Esta mistura é mantida a 70 °C sob agitação e é aplicada sobre almofadas de pastilha elástica, num processo de drageificação dura (cerca de 50 - 80 aplicações individuais).

Os depósitos de pastilha elástica (60 kg) são movimentados num Diacoater 1200 (firma Driam, Eriskirch) e são secos com ar (temperatura de 25 °C, ponto de condensação 0 °C) durante 2-5 minutos em processo de contracorrente, após cada aplicação. A vantagem da matéria-prima isenta de açúcar empregue (mistura enriquecida em 1,1-GPM) consiste em particular em, através da solubilidade diminuta do di-hidrato de 1,1-GPM que se produz sobre os núcleos, se formar uma camada de barreira em torno do núcleo que impede a difusão de água e outras partes liquidas (aromas) a partir do núcleo. Com isso não se chega à 17 dessecação como frequentemente se observa noutras drageias. Também o crocante comprovável sensorialmente mantém-se durante mais tempo.

Exemplo 4

Preparação de produtos em drageias no processo de "composição dupla"

Receita I:

Mistura enriquecida em 1,1-GPM (85% de 1,1-GPM, 15% de 1,6-GPS) 15 kg

Goma-arábica 0,6 kg

Dióxido de titânio 0,25 kg Água 9,5 kg

Receita II:

Mistura enriquecida em 1,6-GPS (77% de 1,6-GPM, 23% de 1,1-GPM) 16,9 kg

Goma-arábica 0,6 kg

Dióxido de titânio 0,25 kg Água 7,25 kg

Processo A receita I é preparada como descrito no exemplo de comparação 3 e é pulverizada sobre os depósitos de pastilha elástica, em que a metade do revestimento das drageias (camadas 18 directamente sobre o núcleo) é aplicada em 45 aplicações individuais. A receita II é preparada como a receita I, em que no entanto a temperatura da mistura perfaz 60 °C. Esta suspensão é aplicada em 35 aplicações individuais sobre os depósitos de pastilha elástica drageifiçados com a receita I até ao peso final de drageia desejado.

Os parâmetros de pesquisa correspondem àqueles do exemplo de comparação 3. 0 di-hidrato de 1,1-GPM dificilmente solúvel da receita I (ver também exemplo de comparação 3) forma uma camada de barreira contra a humidade a partir do núcleo. A camada exterior enriquecida em 1,6-GPS influencia positivamente a sensação de doce, como demonstram as pesquisas sensoriais (determinações dos valores limite, ensaios comparativos aos pares). 19

Exemplo 5

Preparação de produtos em drageias no processo de suspensão

Receita

Mistura enriquecida em 1,6-GPS (73% de 1,6-GPS, 27% de 1,1-GPM) 43,6 kg Água 29 kg

Acessulfame K 0,05 kg

Aspartame 0,05 kg

Dióxido de titânio 1,0 kg

Goma-arábica 2,05 kg

Mistura enriquecida em 1,6-GPS (pó, 77% de 1,6-GPS, 23% de 1,1-GPM) 24,25 kg

Preparação da suspensão

Sob agitação, dissolve-se a mistura enriquecida em 1,6-GPS (43,6 kg) e goma-arábica em água e a solução é aquecida para 75 °C, até se apresentar uma solução livre de cristais; esta solução é arrefecida para cerca de 60 °C, adicionam-se aspartame, acessulfame K, dióxido de titânio e mistura enriquecida em 1,6-GPS (pó), até se apresentar uma massa homogénea. A temperatura da suspensão é regulada para 55 °C e é mantida durante o processo. A drageificação efectua-se de modo análogo ao processo descrito no exemplo de comparação 3. Resulta uma maior aplicação de substância seca por unidade de tempo. Entre outros, pela solubilidade aumentada de 1,6-GPS é mais rapidamente percepcionada uma sensação de doce no consumo. 20

Exemplo 6

Análise sensorial do poder edulcorante de misturas de

1.1- GPM/l,6-GPS enriquecidas em 1,1-GPM ou 1,6-GPS

Para a análise do poder edulcorante utilizou-se como mistura enriquecida em 1,1-GPM uma mistura com uma relação de 1.1- GPM/l,6-GPS de 6,79 : 1. Como mistura enriquecida em 1,6-GPS utilizou-se uma mistura com uma relação de 1,6-GPS/l,1-GPM de 4,51 : 1.

As misturas foram dadas aos voluntários sob a forma de soluções aquosas.

Determinação do valor limite: Série de concentrações 1 (1,1-GPM) do ensaio do valor limite

Tabela II

Designação da amostra Concent ração [g/lOOg] Reconhecimento do valor limite [%] 220895/1 0 0 220895/2 2 57, 14 220895/3 4 14,28 220895/B 5 28,57 220895/4 6 0 21 Série de concentrações 2 (1,6-GPS) do ensaio do valor limite

Tabela III

Designação da amostra Concentração [g/100g] Reconhecimento do valor limite [%] 220895/5 0 0 220895/6 2 71,43 220895/7 4 14,28 220895/A 5 14,28 220895/8 6 0 Ao utilizar uma mistura enriquecida em 1,6-GPS reconhece- mais rapidamente uma menor concentração de polióis do que quando se utiliza uma mistura enriquecida em 1,1-GPM.

Ensaio comparativo

Ao efectuar os ensaios comparativos aos pares (Duo-Test) verificou-se que 62,5% (5 de 8 voluntários) achavam mais doce a mistura enriquecida em 1,6-GPS a uma concentração de 10%, e 37,5% (3 de 8 voluntários) achavam mais doce a mistura enriquecida em 1,1-GPM.

Lisboa, 19 de Abril de 2012 22

Claims

REIVINDICAÇÕES 1. Produtos em drageias compreendendo um núcleo e um revestimento, em que o revestimento contém, pelo menos, uma camada de uma mistura enriquecida em 1,6-GPS (6-0-a-D-glucopiranosil-D-sorbitol) constituída por 1,6-GPS e 1,1-GPM (1-0-a-D-glucopiranosil-D-manitol) numa relação superior a 57% em peso : inferior a 43% em peso até 99% em peso : 1% em peso (em relação à substância seca da mistura de 1,6-GPS e 1,1-GPM empregue para a preparação, em que o seu teor de 1,6-GPS/l, 1-GPM é igual a 100%) e em que a, pelo menos uma, camada compreende exclusivamente a mistura enriquecida em 1,6-GPS ou composições contendo esta.
2. Produtos em drageias de acordo com a reivindicação 1, caracterizados por estarem contidos corantes no revestimento.
3. Produtos em drageias de acordo com uma das reivindicações 1 ou 2, caracterizados por o corante ser dióxido de titânio.
4. Produtos em drageias de acordo com uma das reivindicações 1 a 3, caracterizados por estarem contidos excipientes no revestimento, em particular polidextrose, inulina ou carbonato de cálcio.
5. Produtos em drageias de acordo com uma das reivindicações 1 4, caracterizados por estarem contidas substâncias tensioactivas no revestimento, em particular polissorbatos e/ou substâncias geradoras de película, em particular carboximetilcelulose, gelatina de metilcelulose, 1 hidroxipropilcelulose, hidroxietilcelulose ou etilcelulose.
6. Produtos em drageias de acordo com uma das reivindicações 1 a 5, caracterizados por o núcleo ser uma pastilha elástica em almofada, uma pastilha elástica em bola, um fruto, noz, interior de chocolate, caramelo duro, caramelo mole, geleia, bolinhas coloridas de açúcar, rebuçado, produto farmacêutico ou um produto alimentar em pedaços.
7. Produto em drageias de acordo com uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado por o produto conter gelatina, gordura ou substitutos de gordura.
8. Produto em drageias de acordo com uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado por este conter um edulcorante intenso, em particular ciclamato, sacarina, aspartame, glicirrizina, neo-hesperidina, di-hidrochalcona, taumatina, monelina, acessulfame, alitame ou sucralose.
9. Processo para a preparação de (i) uma mistura enriquecida em 1,6-GPS constituída por 1,6-GPS e 1,1-GPM numa relação superior a 57% em peso : inferior a 43% em peso até 99% em peso : 1% em peso (em relação à substância seca da mistura de 1,6-GPS e 1,1-GPM empregue para a preparação, em que o seu teor de 1,6-GPS/l, 1-GPM é igual a 100%) e (ii) uma mistura enriquecida em 1,1-GPM constituída por 1,6-GPS e 1, 1-GPM numa relação de 1% em peso : 99% em peso até inferior a 43% em peso : superior a 57% em peso (em relação à substância seca da mistura de 1,6-GPS e 1,1-GPM empregue para a preparação, em que o seu teor de 1,6-GPS/l, 1-GPM é igual a 100%), de isomaltulose hidratada, caracterizado por a isomaltulose hidratada ser dissolvida em água, ser 2 adicionada isomaltulose hidratada cristalina numa quantidade que excede a sua solubilidade, a suspensão produzida ser filtrada e o filtrado enriquecido em 1,6-GPS ser separado do bolo de filtração enriquecido em 1,1-GPM.
10. Processo para a preparação de um produto em drageias de acordo com uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado por, pelo menos, uma vez ser aplicada uma solução ou suspensão de uma mistura, composta por 1,6-GPS e 1,1-GPM numa relação superior a 57% em peso : inferior a 43% em peso até 99% em peso : 1% em peso (em relação à substância seca da mistura de 1,6-GPS e 1,1-GPM empregue para a preparação, em que o seu teor de 1,6-GPS/l,1-GPM é igual a 100%), sobre o núcleo e, após a aplicação de cada camada, o solvente ser evaporado.
11. Processo de acordo com a reivindicação 10, caracterizado por a camada respectivamente aplicada ser seca, após a sua aplicação com um caudal de gás que apresenta um ponto de condensação de -15 °C até +10 °C, de um modo preferido 0 °C. Lisboa, 19 de Abril de 2012 3