PT687706E - Composicao a base de poliolefina e processo de fabrico de objectos moldados a partir desta composicao - Google Patents
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Description
DESCRIÇÃO “COMPOSIÇÃO À BASE DE POLIOLEFINA E PROCESSO DE FABRICO DE OBJECTOS MOLDADOS A PARTIR DESTA COMPOSIÇÃO” A presente invenção refere-se a uma composição à base de poliolefina que compreende um agente lubrificante e em particular uma composição deste tipo destinada ao fabrico de cápsulas para garrafas. A presente invenção também diz respeito a um processo para o fabrico de objectos moldados e em particular a um processo de fabrico de cápsulas para garrafas a partir desta composição. 0 fabrico de cápsulas para garrafas a partir de poliolefinas e em particular a partir de polietileno é geralmente conhecido. Com a finalidade de optimizar as propriedades de deslizamento e de facilitar o desenroscamento da cápsula é também conhecida a técnica de incorporar um agente lubrificante na poliolefina. Na patente de invenção US-A-3330796 foi já feita a proposta de melhorar as propriedades de atrito de películas à base de poliolefinas, em particular de polietileno, procedendo à incorporação de amida docosenóica nas poliolefinas.
Esta composição conhecida revela o inconveniente, quando é utilizada como matéria-prima para o fabrico de cápsulas para garrafas de produtos alimentares, de conferir aos produtos embalados propriedades organolépticas (odor e gosto) que os tornam impróprios para consumo. A presente invenção vem resolver este inconveniente ao proporcionar uma nova composição à base de poliolefina que compreende um agente lubrificante, que ao ser utilizada no fabrico 1 de cápsulas para garrafas de produtos alimentares não confere mau gosto nem mau odor ao produto alimentar embalado.
Para este efeito, a presente invenção visa uma composição à base de poliolefina que compreende, por cada 100 partes em peso de poliolefina, entre 0,1 e 5 partes em peso do agente lubrificante e entre 0,05 e 2 partes em peso de zeolite, sendo esta zeolite um alumino-silicato cristalino que apresenta uma capacidade de absorção de água que não ultrapassa 10% do seu peso, à temperatura de 25°C e a uma pressão parcial de vapor de água de 613,3 Pa (4,6 Torr), e que apresenta uma proporção molar Si/Al, na rede cristalina, pelo menos igual a 35.
De acordo com os objectivos da presente invenção, o termo “zeolite” pretende designar uma ou várias zeolites que respondam às especificações definidas antes. De igual modo, os termos “poliolefina” e “agente lubrificante” pretendem designar respectivamente uma ou várias poliolefinas e um ou vários agentes lubrificantes.
Constitui uma das propriedades essenciais da zeolite da composição de acordo com a invenção o seu carácter hidrófobo, medido pela sua capacidade de absorção de água à temperatura de 25°C e sob uma pressão parcial de vapor de água de 613,3 Pa (4,6 Torr). De preferência, esta capacidade de absorção é inferior a 6% em peso. Um teor tão baixo em água pode ser obtido eliminando a água de hidratação por todos os meios conhecidos e adequados que permitam eliminar todas as substâncias que obturem os poros da zeolite, por exemplo, por calcinação ou lavagem. A zeolite da composição de acordo com a invenção apresenta uma proporção molar Si/Al, na rede cristalina, pelo menos igual a 35. De um modo geral, a proporção não vai além de 5000. De preferência está compreendida entre 200 e 500. 2 A zeolite da composição de acordo com a invenção apresenta vantajosamente um diâmetro médio dos poros que é pelo menos de 5,5 Á e em particular é pelo menos de 6,2 Ã. De um modo geral, o diâmetro médio não vai além de 20 Â e de preferência não é superior a 15 Á.
Na maior parte dos casos a zeolite da composição de acordo com a invenção satisfaz à fórmula geral xM2/n0*Al203*ySi02*zH20 em que o símbolo M representa um elemento dos grupos IA e IIA da tabela periódica, o símbolo n representa a valência de M e os símbolos x, y e z representam números superiores a 0, sendo o símbolo y pelo menos igual a 70 e sendo o símbolo z tal que o teor em água da zeolite não ultrapasse 10% do seu peso.
Como exemplos típicos do elemento M é possível referir o sódio, o potássio, o magnésio e o cálcio. Mais frequentemente o símbolo M representa sódio ou cálcio. As zeolites particularmente preferidas contêm no máximo 2,4% em peso de óxido de alumínio e no máximo 5% em peso de óxido de sódio.
De igual modo, pode tratar-se de zeolites que contenham simultaneamente vários óxidos M2/n0 de elementos M diferentes.
De um modo geral, a zeolite da composição de acordo com a invenção está sob a forma de partículas com um diâmetro médio que não vai além de 10 μτη e de preferência não é superior a 8 μτη. Normalmente o diâmetro médio é pelo menos de 0,1 μτη e em particular é pelo menos de 1 μτη, sendo mais recomendados os valores entre 1 μιη e 5 μτη, por exemplo, aproximadamente 3 μτη. De forma vantajosa, as partículas de zeolite apresentam uma superfície específica, medida pelo método volumétrico de penetração ao azoto, segundo a norma britânica BS 4359/1 (1984), pelo menos de 200 m2/g, de preferência pelo menos de 3 00 m2/g e mais particularmente pelo menos de 400 3 m2/g. De um modo geral, a superfície específica não vai além de 2 2 1000 m /g e de preferência é no máximo igual a 800 m /g.
As zeolites particularmente vantajosas na composição de acordo com a invenção são as que se encontram descritas na patente de invenção US 4795482.
De acordo com a invenção, a composição compreende uma ou várias zeolites numa quantidade total compreendida entre 0,05 e 2 partes em peso por cada 100 partes em peso de poliolefina. Obtêm-se resultados particularmente satisfatórios com teores totais em zeolite pelo menos de 0,08 partes em peso, sendo os valores pelo menos de 0,1 parte em peso os mais recomendados; o teor total em zeolite é vantajosamente igual a 1 parte em peso no máximo, sendo particularmente preferenciais os teores totais iguais a 0,5% no máximo. A composição de acordo com a invenção compreende também um agente lubrificante. 0 termo “agente lubrificante” refere-se a qualquer aditivo para poliolefinas que sirva para reduzir o atrito entre uma primeira peça fabricada na poliolefina e uma outra peça que está em contacto com a primeira, em particular para evitar o atrito entre uma cápsula de poliolefina e uma garrafa com o objectivo de facilitar o desenroscamento da cápsula. O agente lubrificante da composição de acordo com a invenção pode ser seleccionado entre os ácidos gordos (tais como ácido láurico, ácido oleico ou ácido esteárico), os ésteres de ácidos gordos, os sais de ácidos gordos (tais como o estearato de cálcio ou de zinco), as amidas de ácidos gordos (tais como a oleamida, a estearamida e a amida docosenóica), os polióis (tais como o trime-tilolpropano ou o pentaeritritol), os mnonoéteres de mono- ou poli--álcoois (tais como o monoéter de polietileno-glicol), os ésteres de glicerol (tais como o monoestearato de glicerol), as parafinas (tais como as poliolefinas de baixo peso molecular) , os poli- 4 siloxanos (tal como o dimetil-poli-siloxano) e os polímeros fluorados (tais como o polifluoreto de vinilideno ou o politetrafluoroetileno). Os agentes lubrificantes que dão bons resultados são os ésteres de glicerol, os poli-siloxanos e as amidas de ácidos gordos, saturados ou insaturados e que contenham entre 12 e 35 átomos de carbono, e suas misturas. São preferíveis os ésteres de glicerol e as amidas de ácidos gordos insaturados que contenham entre 15 e 30 átomos de carbono e em particular o monoestearato de glicerol, a 13-docosenamida e as suas misturas. A composição de acordo com a invenção compreende o agente lubrificante numa quantidade total pelo menos de 0,1 partes em peso por cada 100 partes em peso de poliolefina e em particular pelo menos de 0,2 partes em peso, sendo as quantidades mais vulgares pelo menos de 0,4 partes em peso; a quantidade total de agente lubrificante é no máximo igual a 5 partes em peso e mais especialmente não vai além de 2 partes em peso, sendo recomendados os valores que não vão além de 1 parte em peso por cada 100 partes em peso de olefina. 0 termo “olefina” designa os homopolímeros de olefinas e os copolímeros de olefinas com um ou vários comonómeros, bem conhecidos pelos especialistas na matéria, e as suas misturas. As olefinas preferidas são o etileno e o propileno. Os comonómeros de etileno preferidos são o buteno e o hexeno; os comonómeros preferidos de propileno são o etileno e o buteno.
De preferência, a poliolefina é um polietileno seleccionado entre os homopolímeros e os copolímeros de etileno que contenham um ou vários comonómeros. De um modo geral, a quantidade de comonómero no copolímero é pelo menos igual a 0,01% molar e em particular é pelo menos igual a 0,1% molar, sendo mais vantajosas as quantidades pelo menos de 0,5% molar. Normalmente, a quantidade de comonómero não vai além de 10% molar e mais precisamente não vai além de 5% 5 molar, sendo recomendadas quantidades que não vão além de 3% molar. Obtêm-se resultados particularmente interessantes com quantidades de comonómero compreendidas entre 0,4% e 1% molar. A poliolefina preferencial é seleccionada entre os homopolímeros e os copolimeros de etileno, doravante designados por polietilenos. De um modo geral, estes compostos apresentam uma massa volúmica padrão, medida em conformidade com a norma ISO 1183 (1987) , que é pelo menos de 930 kg/m3 e mais vulgarmente é pelo menos de 935 kg/m3, sendo os valores pelo menos de 940 kg/m3 os mais vantajosos. Normalmente a massa volúmica padrão é no máximo igual a 965 kg/m3 e mais especialmente não vai além de 960 kg/m3, sendo recomendados valores máximos de 955 kg/m3. As massas volúmicas padrão compreendidas entre 950 e 955 kg/m3 são preferíveis.
Normalmente o polietileno é caracterizado por um índice de fluidez, medido a 190°C e sob uma carga de 5 kg, em conformidade com a norma ISO 1133 (1991), que é pelo menos de 0,05 g/10 minutos e em particular é pelo menos de 0,1 g/10 minutos, sendo de 0,2 os valores mais vulgares. De um modo geral, o índice de fluidez não vai além de 10 g/10 minutos e de preferência não ultrapassa 8 g/10 minutos, sendo recomendados valores máximos de 5 g/10 minutos. São preferidos os índices de fluidez compreendidos entre 1 e 3 g/10 minutos, por exemplo, aproximadamente 2 g/10 minutos.
Para além da poliolefina, do agente lubrificante e da zeolite, a composição de acordo com a invenção também pode conter aditivos convencionais, tais como agentes estabilizadores (por exemplo, antiácidos, antioxidantes e/ou anti-UV), agentes corantes orgânicos ou minerais (tais como, por exemplo, o óxido de ferro) ou agentes antiestáticos. De um modo geral, o teor em cada um dos aditivos é inferior a 10 partes em peso por cada 100 partes em peso de poliolefina. 6 A composição de acordo com a invenção pode ser obtida por qualquer meio conhecido adequado, por exemplo, misturando a poliolefina com o agente lubrificante e a zeolite à temperatura ambiente, seguindo-se a agitação a uma temperatura superior à temperatura de fusão da poliolefina, por exemplo, utilizando uma misturadora mecânica ou numa extrusora. Um método alternativo consiste em in-troduzir o agente lubrificante e/ou a zeolite na poliolefina já fundida.
Eventualmente é possível efectuar o processo em dois passos sucessivos, consistindo o primeiro em misturar a poliolefina, o agente lubrificante, a zeolite e eventualmente um ou vários aditivos à temperatura ambiente e consistindo o segundo passo em prosseguir com a operação de mistura sob fusão numa extrusora. De um modo geral, a temperatura utilizada no segundo passo está compreendida entre 100°C e 300°C, em particular entre 120°C e 250°C e em especial estará aproximadamente entre 130°C e 210°C.
Também é possível preparar, num primeiro passo, uma mistura--mãe que compreenda uma primeira fracção da poliolefina, o agente lubrificante, a zeolite e eventualmente outros aditivos convencionais, sendo esta mistura-mãe enriquecida em agente lubrificante e zeolite. Depois combina-se esta mistura-mãe com a fracção restante da poliolefina, por exemplo, durante o fabrico de grânulos com a composição. A composição de acordo com a invenção apresenta simultaneamente boas propriedades de deslizamento que fazem com que seja adequada para ser utilizada no fabrico de cápsulas para garrafas e boas propriedades organolépticas que fazem com que seja utilizável em aplicações alimentares. A composição de acordo com a presente invenção serve para ser utilizada em todos os processos clássicos de fabrico de objectos 7 moldados com poliolefinas e mais particularmente em processos de extrusão, de extrusão-sopro, de ext rusão-1ermomo1dagem e de injecção. Esta composição é conveniente para o fabrico de objectos moldados por injecção, em particular para o fabrico de cápsulas para garrafas.
Sendo assim, a presente invenção refere-se também a um processo de fabrico de objectos moldados a partir da composição de acordo com a invenção e em particular refere-se a um processo de fabrico de cápsulas para garrafas por injecção desta composição.
Os exemplos a seguir descritos têm por finalidade ilustrar a. invenção. 0 exemplo 3 é descrito a título de comparação. 0 significado dos símbolos utilizados em tais exemplos, as unidades que exprimem as grandezas mencionadas e os. métodos de medição de tais grandezas são explicitados a seguir. IF = índice de fluidez da poliolefina, expresso em g/10 minutos, medido a 190°C sob uma carga de 2,16 kg, segundo a norma AS TM D 1238 (1986) . MVP = massa volúmica padrão da poliolefina, expressa em kg/m3, medida em conformidade com a norma ISO 1183 (1987). 10 = índice de organolepticidade, medido em conformidade com o método a seguir descrito. Durante 15 dias guarda-se 8 g de placas pequenas ou cápsulas injectadas a partir de grânulos da composição â base de poliolefina (com uma dimensão de cerca de 1 cm3) que são colocadas em suspensão em 250 cm3 de água. Aquece-se a suspensão assim obtida durante 24 horas à temperatura de 60°C. Em seguida, 3 operadores diferentes provam a água da suspensão que entretanto arrefeceu para a temperatura ambiente e apreciam o seu gosto. Cada operador atribui uma nota de 1 a 4 por comparação com uma amostra de água que foi submetida ao mesmo tratamento na ausência das 8 placas pequenas, correspondendo a nota 1 ao gosto desta amostra de água. Una nota elevada corresponde a um gosto mau. 0 índice de organolepticidade (01) é a média das notas dos 3 operadores. Exemplo 1 (em conformidade com a invenção)
Neste exemplo são fabricados grânulos de uma composição de acordo com a invenção, cujas propriedades organolépticas foram subse-quentemente testadas.
Numa extrusora misturou-se (à temperatura de 190°C) e granulou-se uma composição constituída por: - 100 partes em peso de polietileno (que continha aproximadamente 3% molar de buteno) com um IF de 1,8 g/10 minutos e uma MVP de 952 kg/m3; - 0,05 parte em peso de um agente anti-ácido (estearato de cálcio); - 0,025 parte em peso de um agente antioxidante [β-(3,5-di-t-butil- -4-hidroxifenil)-propionato de estearilo]; - 0,04 parte em peso de um agente antioxidante [difosfito de bis- (2,4-di-t-butil)-pentaeritritol] ; 0,25 parte em peso de agente lubrificante (monoestearato de glicerol); - 0,2 partes em peso de agente lubrificante (amida docosenóica); - 0,2 parte em peso de agente anti-UV (um poliéster de ácido succínico e de N-P-hidroxíetil-2,2,6,6-tetrametil-4-hidroxipipe-ridina); 0,1 parte em peso de zeolite ‘ABSCENTS° 3000’ produzia pela sociedade UOP (que apresenta uma proporção molar Si/Al superior a 35, um diâmetro médio dos poros superior a 5,5 A e uma capacidade de absorção de água inferior a 10% em peso).
Durante a operação de granulação, não foi libertado nenhum odor da extrusora.
Os grânulos da composição assim obtidos revelam um IO de 2,5. 9
Exemplo 2 (em conformidade com a invenção)
Repete-se as operações descritas no exemplo 1, utilizando uma quantidade de zeolite ‘ABSCENTS’ de 0,2 parte em peso em vez de 0,1 parte em peso. Durante a operação de granulação, não foi libertado nenhum odor da extrusora.
Os grânulos da composição assim obtidos revelam um IO de 1,3.
Exemplo 3 (à título comparativo)
Neste exemplo são fabricados grânulos de uma composição que compreende os mesmos constituintes da composição dos exemplos 1 e 2, com excepção da zeolite.
Repetiu-se as operações descritas no exemplo 1, omitindo a introdução da zeolite na composição. Durante a operação de granulação não foi libertado nenhum odor da extrusora. A composição assim obtida (sem zeolite) revelou um IO de 3,5.
Uma comparação do resultado do exemplo 3 com os resultados dos exemplos 1 e 2 faz sobressair o progresso proporcionado pela invenção no que concerne às propriedades organolépticas.
Lisboa, 28 FEV. 2000
Dr? MARTA Ϊ50Β0ΝΕ
Agèhte Oficial da Propriedade Industrial Rua Almeida e Sousa, 43 - 1350 USfiQA 10
Claims (5)
- REIVINDICAÇÕES 1. Composição â base de poliolefina que compreende, por cada 100 partes em peso de poliolefina, entre 0,1 e 5 partes em peso do agente lubrificante e entre 0,05 e 2 partes em peso de zeolite, sendo esta zeolite um alumino-silicato cristalino que apresenta uma capacidade de absorção de água que não ultrapassa 10% do seu peso, à temperatura de 25°C e a uma pressão parcial de vapor de água de 613,3 Pa (4,6 Torr) , e que apresenta uma proporção molar Si/Al, na rede cristalina, pelo menos igual a 35.
- 2. Composição de acordo com a reivindicação 1, na qual a zeolite apresenta um diâmetro médio dos poros que é pelo menos de 5,5 À e que não vai além de 15 Á.
- 3. Composição de acordo com uma qualquer das reivindicações 1 ou 2, na qual a zeolite satisfaz à fórmula geral xM2/nOAl203*ySi02*zH20 em que o símbolo M representa um elemento dos grupos IA e IIA da tabela periódica, o símbolo n representa a valência de M e os símbolos x, y e z representam números superiores a 0, sendo o símbolo y pelo menos igual a 70 e sendo o símbolo z tal que o teor em água da zeolite não ultrapasse 10% do seu peso.
- 4. Composição de acordo com uma qualquer das reivindicações 1 a 3, na qual o agente lubrificante é seleccionado entre ésteres de glicerol, poli-siloxanos, amidas de ácidos gordos saturados ou insaturados e que contenham entre 12 e 35 átomos de carbono, e suas misturas. 1
- 5. Composição de acordo com a reivindicação 4, na qual o agente lubrificante é seleccionado entre monoestearato de glicerol, amida docosenóica e suas misturas. Composição de acordo com uma qualquer das reivindicações 1 a 5, na qual a poliolefina é um polietileno seleccionado entre os homopolímeros e os copolímeros de etileno que contenham um ou vários comonómeros. 7. Composição de acordo com a reivindicação 6, na qual o polietileno apresenta uma massa volúmica padrão compreendida entre 930 kg/m3 e 965 kg/m3 e um índice de fluidez compreendido entre 0,05 g/10 minutos e 10 g/10 minutos. 8. Processo.de fabrico de objectos moldados a partir de uma composição à base de poliolefina .de acordo com uma qualquer das reivindicações 1 a 7. Processo de acordo com a reivindicação 8, aplicado ao fabrico de cápsulas para garrafas por injecção. Lisboa, 28 FEV. 200®Bri M ASTA ΒΌΒΌΝΕ frijâíiÍtaOíiioía! da Propriedade Industrial 43 > íâêOUSBC^ 2
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