PT96219A - Processo para a preparacao de um sistema de libertacao de edulcorante encapsulado multiplo - Google Patents

Description

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Descrição referente à patente de invenção de WARNER-LAMBERT COMPANY, norte-americana, industrial e comercial, estabelecida em 201 Tabor Road, Morris Plains, New Jersey 07950, Estados Unidos da América, (inventores: Subraman Rao Cheruku-ri, Tommy Kimkwong Chau, Krishma P. Raman e Angel Manual Orama, residentes nos E.U.A.) para "PROCESSO PARA A PREPARAÇÃO DE UM SISTEMA DE LIBERTAÇÃO DE EDULCORANTE ENCAPSULADO MÚLTIPLO".

Descrição

Antecedentes da invenção A presente invenção refere-se, em geral, a um sistema de libertação de edulcorante e, mais particularmente, a um compósito edulcorante artificial que proporciona uma combinação aperfeiçoada de libertação inicial e controlada com melhoria de estabilidade e do período de conservação. Várias patentes descreveram revestimentos para edulco-rantes, numa tentativa para atrasar ou prolongar a edulcorância, assim como para estabilizar os edulcorantes, tais como asparta-mo, que são sensíveis à humidade, temperatura e ρΗ. A patente

Norte Americana nQ. 4384004 de Cea et al. descreve partículas sólidas de aspartamo encapsuladas por um material de revestimento seleccionado do grupo constituído por celulose, derivados de celulose, arabino-galactina, goma arábica, poli-olefinas, ceras, polímeros de vinilo, gelatina, zein, e suas misturas, em que a quantidade do referido material de revestimento para o referido

anaI 1 éster metilico está compreendida entre 1:1 e 1:10. Mais particularmente, os materiais de revestimento incluem celulose, me-til-celulose, etil-celulose, hidrato de celulose, acetato ftala-to de celulose, carboxi-metil-celulose, hidroxi-etil-celulose, hidroxi-propil-celulose, arabino-galactin; poli-etileno, poli--metacrilatòs, poliamidas, copolímeros acetato de etileno-vini-lo, polivinilpirrolidona; goma arábica, cera parafina, cera carnaúba, espermacete, cera de abelha, ácido esteárico, álcool es-terílico, estearato de glicerilo, gelatina, "zein" e suas misturas . O método de revestimento utilizado nesta referência inclui a suspensão das partículas de aspartamo num fluxo de ar que passa através de uma zona de gotículas de líquido atomiza-das do material de revestimento, de tal forma que, o material de revestimento é depositado na superfície do aspartamo. Pode utilizar-se mais do que um revestimento, e neste caso, o revestimento interior é, de preferência, solúvel em água e o revestimento exterior é, de preferência, insolúvel em água.

As patentes Norte Americanas n°s. 4122195 e 41395, de Bahoshy et al., fixam o aspartamo por preparação, com um material, tal como, goma arábica ou um produto de reacção de um composto contendo um ião metálico polivalente, com um éster ácido amido não gelatinizado de um ácido di-carboxílico substituído, por uma técnica de aspersão, em que o aspartamo e um formador de película são preparados numa emulsão. A Patente Norte Americana nQ. 4374858 de Glass et al., descreve uma goma de mascar edulcorada com aspartamo possuindo estabilidade de edulcorância melhorada, em que a unidade de goma de mascar possui revestido na sua superfície o aspartamo, em oposição à incorporação na mistura de goma de mascar. O pedido de Patente Europeu nQ. 81110320,0, publicado em 16 de Junho de 1982 (publicação nQ 0053844) de Ajinomoto Co., Inc., descreve uma composição edulcorante com base dipeptídea estabilizada constituída por (1) de 20 a 60% em peso de gordura sólida, (b) de 10 a 30% em peso de emulsionante, (c) de 10 a 30% em peso de polissacarídeo e (d) não mais do que 30% em peso 2 de edulcorante dipeptídeo. Preparam-se as composições por aquecimento da mistura dos ingredientes, arrefecimento, e pulverização para se obter um pó ou grânulos da composição para se obter um tamanho de malha ASTM inferior a 12. É também descrita a secagem por aspersão da mistura. A Patente Norte Americana n2. 4105801 de Degliotti descreve um produto de confeitaria constituído por uma porção de núcleo e uma camada exterior que envolve de forma aderente a porção de núcleo, em que a camada exterior é formada por uma mistura íntima de microcristais de xilitol com uma substância sólida numa proporção de 0,5 a 15 partes em peso de substância gorda por cada 100 partes em peso de xilitol. A substância gorda é, de preferência, um. mono-, di- ou tri-glicérido possuindo um ponto de fusão compreendido entre 20° e 60°C. A Patente Norte Americana 3389000 de Toynoaka et al. descreve revestimentos protectores para nucleósido-5-fosfatos granulados, sendo os revestimentos gorduras comestíveis com ponto de fusão compreendido entre 40-100°C e derivados de plantas e de animais. Os exemplos de gorduras comestíveis incluem óleos hidrogenados tais como óleo de soja, óleo de semente de algodão, óleo de amêndoa, óleo de rícino, óleo de linhaça, óleo de mostarda, azeite, óleo de semente de toranja, óleo de palma, óleo de semente de palma, óleo de colza, óleo de farelo de arroz e análogos e suas misturas. Esta referência descreve um processo de preparação de produto granulado a partir de uma mistura líquida de gorduras e nucleosido-5-fosfatos que são aspergidos a partir de um bocal de pressão e os grânulos resultantes são cozidos e recuperados. A Patente Norte Americana n2. 4382924 de Berling descreve formas de dosagens orais líquidas para vitaminas ou materiais farmacêuticos constituídas por um óleo comestível, um edulcorante solúvel de elevada potência em lípidos tal como sacarina e um aromatizante solúvel lípido. O óleo comestível pode ser um éster poliol de ácidos gordos possuindo, pelo menos, quatro grupos éster de ácidos gordos e possuindo cada ácido gordo de aproximadamente 8 a aproximadamente 22 átomos de carbono. Misturaram-se o óleo, o edulcorante e o óleo aromatizante e 3 aquecem-se e, depois, arrefecem-se para proporcionar uma forma de dosagem líquida comestível.

Para uma discussão geral de materiais gordos de aspersão em edulcorantes e análogos, ver patentes Norte Americana nSs. 3949094 e 3976794 de Johnson e Patente Norte Americana nS. 3867556 de Darragh et al. A Patente Norte Americana nQ 4293572 de Silva et al. descreve a aplicação de uma dispersão de uma gordura emulsionada com uma solução de dextrina, sacarina ou um polissacarídeo para um produto alimentar, como uma barreira contra a humidade. A Patente Norte Americana nQ. 3527647, descreve um processo de aglomeração de partículas por dispersão aleatória e aspersão de partículas humedecidas para as levar a colidir e a formarem aglomerados. O problema relativo à estabilização de edulcorantes, tais como, aspartamo, que não foi anteriormente estudado, refere-se à humectabilidade dos cristais de aspartamo assim como à sua configuração morfológica. Como resultado, é muito difícil revestir aspartamo utilizando as técnicas vulgares de misturas de revestimento por aspersão. Para serem eficazes como barreiras protectoras, os revestimentos têm que ser susceptíveis de humedecerem e aderirem à superfície cristalina, incluindo extremidades semelhantes a agulhas e outras variações de forma do aspartamo. Além disso, o revestimento tem de ser capaz de ser aplicado numa película, com uma espessura uniforme suficiente para proporcionar uma barreira contra os factores de degradação, tais como, humidade, variações de pH, variações de temperatura e produtos químicos reactivos. Os revestimentos, além de serem barreiras protectoras, têm que ser suficientemente flexíveis para se conformarem às irregularidades de superfície e configuração geométrica, sem fendas devidas a tensões mecânicas a que são submetidos durante a incorporação do edulcorante nas aplicações do produto específicas.

Fez-se uma tentativa para misturar materiais de revestimento conhecidos, tais como, gorduras, com determinados materiais de núcleo, tais como, aspartamo, contudo os materiais de revestimento indicados não proporcionavam protecção adequada para manter o material de núcleo num estado estabilizado. As 4 gorduras não proporcionam materiais de revestimento adequado, nem materiais de revestimento, tais como, amido e outros materiais tais como ceras. Muitos destes materiais necessitam de solventes e humidade para aplicação, o que tem efeitos adversos na estabilidade de materiais instáveis hidrofílicos, tais como, aspartamo. 0 processo de pedido de patente Europeu n° 81110320, (Publicação nS. 0053844) publicado em 10 de Dezembro de 1S81, atrás discutido é um exemplo de mistura de materiais de revestimento com aspartamo. Esta publicação descreve a fusão e mistura de 20 a 60% de gordura sólida, 10 a 30% de polissacarídeos e não mais do que 30% de edulcorante dipeptídeo. Δ mistura é, depois, arrefecida e pulverizada ou seca por aspersão. A pulverização em pó fino, origina contudo, a ruptura do revestimento, deixando o aspartamo exposto. A secagem por aspersão, é, normalmente, associada com a saida humidade ou solventes. A Patente Norte Americana n°. 4597970 descreve um sistema de libertação em que um edulcorante é revestido com uma mistura de ácidos gordos ou ceras, lecitina e monoglicéridos. O sistema de libertação desta referência descreve um método de protecção do edulcorante assim como proporciona libertação controlada.

As técnicas anteriores para revestir materiais difíceis de revestir, tais como, aspartamo têm-se centrado em dois métodos. O primeiro método envolve a formação de uma mistura fundida do material de revestimento com o edulcorante. A mistura é depois solidificada por arrefecimento e pulverizada.

As partículas resultantes representam uma tentativa aliatória para revestir ou envolver completamente o edulcorante. No caso do aspartamo, este revestimento não proporciona protecção adequada contra a humidade ou óleo de aroma contendo aldeído e resulta instabilidade do aspartamo. A segunda técnica convencional anterior para materiais de revestimento envolve revestimento por aspersão de leite flui-dizado. Esta técnica envolve a suspensão de uma massa de material a ser revestido num fluxo de gotículas atomizadas do material de revestimento. Quando se utiliza este processo com materiais não revestidos, tais como, aspartamo, este método é mui- 5 *

to difícil. 0 aspartamo é um material de baixa densidade, possui uma proporção grande entre a superfície e o peso e caracte-rísticas humectantes deficientes.

No anterior pedido co-pendente série nQ. 945743, pro-pos-se preparar um sistema de libertação de edulcorante constituído por um edulcorante, tal como, aspartamo disperso numa mistura fundida de um acetato de polivinilo de baixo peso molecular e um emulsionante. A dispersão resultante é, depois, arrefecida até à temperatura ambiente e endurecida, e, em seguida, moída até ao tamanho de partícula desejado. Opcionalmente, as partículas assim preparadas são revestidas com uma mistura hidrofóbi-ca constituída por uma mistura de gordura ou cera com um emulsionante para proporcionar, de facto, um segundo revestimento discreto para o compósito edulcorante. Embora o compósito resultante apresente estabilidade melhorada, particularmente, quando se utiliza o revestimento subsequente da mistura gordura/cera, a aplicação do último revestimento tende a atrasar a libertação da edulcorância. Este atraso adicional da libertação é indesejável, em determinados produtos, tais como, gomas de mascar e outros produtos de confeitaria, em que se deseja uma libertação de edulcorância mais imediata.

Um outro inconveniente na utilização do segundo revestimento de gordura/cera é que, tem que se aplicar quantidades consideráveis deste revestimento a partícula do núcleo para proporcionar protecção necessária do edulcorante, particularmente, no caso em que o edulcorante é aspartamo. Assim, verificou-se que era necessário aplicar revestimentos de gordura/cera de, aproximadamente, 300% em peso de acetato de polivinilo de baixo peso molecular inicial para conferir a estabilidade desejada ao edulcorante. A aplicação de um revestimento com uma tal espessura, mesmo utilizando métodos de congelamento por aspersão aperfeiçoados, é um procedimento relativamente complexo que, naturalmente, aumenta os custos do produto resultante e consequentemente de produtos em que o compósito edulcorante pode ser incorporado. , Um último problema relativo aos compósitos preparados, • de acordo com o pedido co-pendente série nQ. 945743, pela incor- 6

poração de um revestimento subsequente de gordura/cera, refere--se à sensibilidade à temperatura elevada de um tal compósito resultante. Em particular, o revestimento gordura/cera é mais sensível à temperatura e, assim, o compósito edulcorante resultante não se pode aplicar em determinados produtos, tais como, bens para cozinhar ou bombons duros em que estão envolvidos processamentos de temperaturas elevadas, sem algum problema com o revestimento exterior do compósito que funde e assim aumenta o risco de que o edulcorante seja atacado e quebrado.

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No último pedido co-pendente série n2. 329742, as propriedades do compósito anterior foram modificadas e aperfeiçoadas pela preparação de um compósito, contendo edulcorante, que diferia na aplicação de um revestimento exterior hidrofílico. 0 compósito resultante proporciona estabilidade melhorada à temperatura e maior libertação inicial de edulcorância em combinação com o atraso desejado na libertação do ingrediente activo dentro do núcleo. É, contudo, desejável aperfeiçoar a libertação de edulcorância deste compósito, e a presente invenção refere-se a este e a objectivos relacionados.

Sumário da invenção

Descobriu-se que se pode fazer um sistema de libertação de edulcorante utilizando um sistema de revestimento múltiplo constituído por um revestimento interior ou revestimento de núcleo e, por um segundo revestimento exterior preparado a partir de uma solução de um polímero hidrofílico possuindo uma quantidade de um edulcorante nele dissolvida. O revestimento do núcleo pode incluir um material hidrofóbico tal como uma gordura ou cera, ou um material hidrofílico, tal como, um hidrocolóide.

Os hidrocolóides adequados incluem gomas, pectinas, alginatos, mucilagens, hidratos de catbono formadores de película, e misturas. Um material de núcleo particular inclui um revestimento contendo um edulcorante formado a partir da combinação de um emulsionante com um acetato de polivinilo de baixo peso molecular.

Este sistema de revestimento múltiplo proporciona re-. sistencia melhorada ao ataque do componente aromatizante quando 7 o presente sistema de libertação está incorporado numa goma de mascar, e estabilidade melhorada a temperaturas elevadas. Quando se aplica a edulcorantes, tais como, aspartamo, estes revestimentos efectuam a libertação controlada do edulcorante e pro-logam assim o período de percepção de edulcorância e de prazer da goma de mascar ou produto de confeitaria, enquanto que, ao mesmo tempo aumentam a intensidade inicial e a experiência de libertação da edulcorância pela inclusão da quantidade separada do segundo edulcorante no revestimento exterior hidrofílico.

Quando se inclui um edulcorante diferente no revestimento exterior, os edulcorantes respectivo são libertados, sequencialmente, e a sensação de edulcorância favorável resulta das correspondentes diferenças nas propriedades dos edulcorantes. 0 sistema de libertação do edulcorante da presente invenção pode utilizar-se em formulações de gomas de mascar com açúcar e de gomas de mascar sem açúcar.

Neste aspecto mais vasto, o sistema de libertação de edulcorante da presente invenção inclui: A. pelo menos, um primeiro edulcorante sólido natural ou artificial de elevada intensidade seleccionado do grupo constituído por edulcorantes de base aminoácidos, derivados cloro de sacarose, ésteres di-hidroflavinol, hidroxiguaiacol, gem-di-aminos--ácido L-amino-di-carboxílico, ácido L-amino-di-carboxílico, ésteres amidas do ácido amino-alquenóico, edulcorantes dipeptí-deos, glicirrizina, sacarina e seus sais, sais acessulfamo, ci-clamatos, esteviosidos, talin, compostos di-hidrocalcona, e suas misturas; B. um revestimento interior seleccionado de materiais de revestimento hidrofóbicos e hidrofílicos, sendo o revestimento interior e o primeiro edulcorante misturados e preparados para formarem um núcleo, com o primeiro edulcorante presente numa quantidade compreendida entre aproximadamente 1% e aproximadamente 50% em peso, e, de preferência, entre aproximadamente 1% e aproximadamente 30%, em peso, do referido núcleo; e C. um revestimento exterior de um polímero hidrofílico que re-. veste o segundo edulcorante, sendo o revestimento exterior pre- 8 parado a partir de uma solução do polímero hidrofílico e do segundo edulcorante, estando o segundo edulcorante presente na solução do polímero numa quantidade compreendida entre aproxi-madamente 10% e aproximadamente 25%, em peso, com base na referida solução, e, de preferência, entre aproximadamente 3% e aproximadamente 15% com base na referida solução, e o revestimento exterior está presente numa quantidade compreendida entre aproximadamente 5% e aproximadamente 50% em peso, e, de preferência, entre aproximadamente 15% e aproximadamente 50%, em peso, do revestimento interior.

Os materiais de revestimento adequados para a preparação do revestimento interior podem incluir resinas hidrofóbi-cas, gorduras e ceras, enquanto que os materiais hidrofílicos adequados incluem materiais celulósicos, alginatos, gomas, pec-tinas, mucilagens, hidratos de carbono formadores de película e misturas. Outros materiais de revestimento hidrofílicos inclu-j-em polímeros de vinilo, tais como, polivinil-pirrolidina e acetato de polivinilo, sendo o último de acordo com uma forma de realização particular desta invenção.

Quando o acetato de polivinilo é o revestimento do núcleo o sistema de libertação inclui; A. pelo menos um primeiro edulcorante sólido natural ou artificial de intensidade elevado seleccionado do grupo constituído por edulcorantes de base amino-ácidos, derivados cloro de sacarose, ésteres di-hidroflavinol, éster hidroxiguaiacol, gem-dia-minas ácido L-amino-di-carboxílico, ácido L-amino-di-carboxíli-co, éster-amidas do ácido amino-alquenóico, edulcorantes dipep-tídeos, glicirrizina, sacarina e seus sais, sais de acessulfa-mo, ciclamatos, esteviosidos, talin, compostos di-hidrocalcona e suas misturas; B. um emulsionante seleccionado do grupo constituído por lecitina, estearatos, derivados éster de estearatos, palmitatos, derivados éster de palmitatos, oleatos, derivados éster de olea-tos, glicéridos, derivados éster de glicéridos, poliestesteres de sacarose, ésteres de poliglicerol, ceras animais, ceras vegetais, ceras sintéticas, cera de petróleo e suas misturas; 9 C. um primeiro revestimento interior de acetato de polivinilo presente em quantidades compreendidas entre aproximadamente 20% e aproximadamente 93% em peso da composição total e possuindo um peso molecular compreendido entre aproximadamente 2000 e aproximadamente 14000, e, de preferência, entre aproximadamente 2000 e aproximadamente 12000; e D. um segundo revestimento exterior de um polímero hidrofílico contendo o segundo edulcorante, sendo o revestimento exterior preparado a partir de uma solução de polímero hidrofílico e do segundo edulcorante, estando o segundo edulcorante presente, na solução de polímero, numa quantidade compreendida entre aproximadamente 10%> e aproximadamente 25%, em peso, com base na referida solução, e, de preferência, entre aproximadamente 3% e aproximadamente 15% com base na referida solução, e o revestimento exterior presente numa quantidade compreendida entre aproximadamente 5% e aproximadamente 50%, em peso, e, de preferência, entre aproximadamente 15% e aproximadamente 50%, em peso, do revestimento interior. A combinação de acetato de polivinilo e dos emulsio-nantes atrás referidos e dos revestimento hidrofílico exterior produz um sistema de revestimento que forma películas excelentes nos edulcorantes. Os revestimentos do núcleo, desta forma de realização, são essencialmente insolúveis em água e protegem, assim, o edulcorante ou outro material encapsulado, da degradação hidrolítica. Estes revestimentos de núcleo possuem ainda características hidrofílicas suficientes para se dilatarem na presença da água, retardando assim a libertação do material do núcleo. Outras vantagens do revestimento do núcleo podem ser enumeradas. Por exemplo, os revestimentos são não cariogénicos e o método de produzir o sistema de libertação não utiliza solventes . O revestimento exterior hidrofílico pode incluir um hidrocolóide. O hidrocolóide pode, em geral, ser seleccionado do grupo constituído por gomas, pectinas, alginatos, mucilagens, hidratos de carbono formadores de película, e suas misturas. O revestimento exterior hidrofílico confere a vantagem 10 combinada de desintegração mais rápida e correspondente aceleração da libertação de edulcorante, ao mesmo tempo, que proporciona uma estabilidade melhorada ao calor e resistência à rotura do edulcorante a partir do ataque do aromatizante. A presença do edulcorante no revestimento exterior aumenta também a libertação de edulcorância, e, quando, o edulcorante do núcleo difere do edulcorante de revestimento, a transição entre os edulcoran-tes respectivos aumenta a percepção global de edulcorância. 0 presente sistema de libertação pode ser incorporado numa variedade de produtos de confeitaria incluindo bombons duros e macios, gomas de mascar, e, particularmente, formulações de baixo conteúdo em calorias e de baixo conteúdo em humidade, assim como, preparações farmacêuticas, produtos de higiene pessoal, e como uma parte de revestimento de pastilhas em que é desejável aumentar a intensidade da libertação de edulcorância e prolongar a duração do sistema de libertação de edulcorância, e melhorar a estabilidade do edulcorante minimizando a interac-ção do edulcorante com o aroma e a humidade. 0 sistema de libertação da presente invenção pode utilizar-se sozinho ou em combinação com edulcorantes convencionais em vários produtos comestíveis. Por exemplo, a presente invenção inclui uma goma de mascar constituída por uma base de goma, um aromatizante, o presente sistema de libertação de edulcorante e, opcionalmente, edulcorantes, agentes de enchimento e outros aditivos convencionais. São contempladas as gomas contendo açúcar e as gomas sem açúcar, incluindo as gomas com um conteúdo em hidratos de carbono baixo e conteúdo de base de goma elevado.

Assim, é um objectivo principal da presente invenção proporcionar um sistema de libertação de edulcorante que proporcione uma combinação de edulcorância inicial melhorada com prolongamento de sensações de edulcorância. É ainda um objectivo da presente invenção proporcionar um sistema de libertação de edulcorante, como atrás referido, que proporcione estabilidade melhorada do edulcorante intenso ' no núcleo. 11 É ainda um objectivo da presente invenção proporcionar composições de goma de mascar ou outros produtos comestíveis, produtos farmacêuticos ou produtos de higiene oral, possuindo, cada um, o presente sistema de libertação de edulcorante da presente invenção.

Outros objectivos e vantagens são evidentes pelos especialistas a partir de uma consideração da descrição seguinte que se processa com referência aos desenhos ilustrativos seguintes .

Descrição resumida dos desenhos A Figura 1 é um gráfico dos resultados de um painel de mascar comparativo que mede a intensidade de edulcorância de gomas contendo o sistema de libertação edulcorante desta invenção e uma goma preparada com os edulcorantes numa forma livre. A Figura 2 é um gráfico dos resultados de um painel de ensaio de mascar comparativo que mede o sabor de acessulfamo K e a libertação de goma contendo o sistema de libertação de edulcorante da invenção e de uma goma preparada com os edulcorantes na forma livre.

Descrição pormenorizada

De acordo com a presente invenção, descreve-se um sistema de libertação de edulcorante que apresenta uma combinação de propriedades aperfeiçoadas, incluindo aumento de apresentação inicial de edulcorante e libertação de edulcorante prolongada, e estabilidade melhorada à temperatura. 0 sistema de libertação de edulcorante da presente invenção inclui: A. pelo menos um primeiro edulcorante sólido natural ou artificial de intensidade elevada seleccionado do grupo constituído por edulcorantes de base aminoácido, derivados cloro de sacarose, ésteres di-hidrofavinol, ésteres hidroxiguaiacol, gem-di-ami nas ácido L-amino-carboxílico, ácido L- amino-di-carboxílico, éster-amidas do ácido alquenóico, edulcorantes dipeptídeos, gli-cirrizina, sacarina e seus sais, sais de acessulfamo, ciclamatos esteviosidos, talin, compostos di-hidrocalcona e suas misturas; 12 ύ. um primeiro revestimento interior seleccionado de materiais de revestimento hidrofóbico e hidrofílicos, sendo o revestimento interior e o primeiro edulcorante misturados e preparados para formarem um núcleo, com o primeiro edulcorante presente numa quantidade compreendida entre aproximadamente 1% e aproximadamen te 50% em peso, e, de preferência, entre aproximadamente 1% e aproximadamente 30% em peso do referido núcleo; e C. um segundo revestimento exterior de um polímero hidrofílico contendo um segundo edulcorante, sendo o revestimento exterior preparado a partir de uma solução de polímero hidrofílico e do segundo edulcorante, estando o segundo edulcorante presente na solução de polímero numa quantidade compreendida entre aproximadamente 10% e aproximadamente 25%, em peso, com base na referida solução, e, de preferência, entre aproximadamente 3% e aproximadamente 15% com base na referida solução, o revestimento exterior presente numa quantidade compreendida entre aproximadamente 5% e aproximadamente 50% em peso, e, de preferência, entre aproximadamente 15% e aproximadamente 50% em peso do primeiro revestimento.

Quando o material de revestimento do núcleo é um polímero vinilo e, particularmente, é acetato de polivinilo, o sistema de libertação presente inclui: A. pelo menos um primeiro edulcorante sólido natural ou artificial de elevada intensidade seleccionado do grupo constituído por edulcorante de base aminoácidos, derivados cloro de sacarose, ésteres di-hidroflavino, ésteres hidroxiguaiaco, gem-diami-nas ácido L-amino-di-carboxílico, ácido L-amino-di-carboxílico, éster amida de ácido amino-alquenóico, edulcorantes dipeptídeos, glicirrizina, sacarina e seus sais, sais de acessulfamo, cicla-matos, esteviosidos, talin, compostos di-hidrocalcona e suas misturas; B. um emulsionante seleccionado do grupo constituído por leciti na, estearatos, derivados éster de estearatos, palmitatos, derivados éster de palmitatos, oleatos, derivados éster de oleatos, poli-sorbato, lauril-sulfato de sódio, glicéridos, derivados éster de glicéridos, poliésteres de sacarose, ésteres de poligli 13 cerol, e ceras animais, ceras vegetais, ceras sintéticas, cera de petróleo e suas misturas; C. um primeiro revestimento interior de acetato de polivinilo presente em quantidades compreendidas entre aproximadamente 20% e aproximadamente 93%, em peso, da composição total e possuindo um peso molecular de aproximadamente 2000 a aproximadamente 14000 e, de preferência, de aproximadamente 2000 a aproximadamente 12000; e D. um segundo revestimento exterior de um polímero hidrofílico contendo um segundo edulcorante, sendo o revestimento exterior preparado a partir de uma solução do polímero hidrofílico e do segundo edulcorante, estando o segundo edulcorante presente na solução de polímero numa quantidade compreendida entre aproximadamente 10% e aproximadamente 25%, em peso, com base na referida solução, e, de preferência, entre aproximadamente 3% e aproximadamente 15% com base na referida solução, o revestimento exterior presente numa quantidade compreendida entre aproximadamente 5% e aproximadamente 50% em peso do revestimento interior.

Mais particularmente, o sistema de libertação da presente invenção inclui o primeiro edulcorante numa quantidade compreendida entre aproximadamente 1% e aproximadamente 50% em peso do sistema de libertação final, o primeiro revestimento numa quantidade compreendida entre aproximadamente 20% e aproximadamente 93% do seu peso, um emulsionante numa quantidade compreendida entre aproximadamente 0,5% e aproximadamente 20% do seu peso, o segundo revestimento numa quantidade compreendida entre aproximadamente 15% e aproximadamente 50% em peso do primeiro revestimento, e o segundo edulcorante numa quantidade compreendida entre aproximadamente 1% e aproximadamente 30%, em peso, com base na solução formada com o referido segundo revestimento e o referido segundo edulcorante. O primeiro edulcorante pode, de preferência, estar presente numa quantidade compreendida entre aproximadamente 10% e aproximadamente 25% em peso do núcleo, e o segundo edulcorante pode, de preferência, estar presente numa quantidade compreendida entre aproximadamente 3% e aproximadamente 15% em peso do segundo revestimento. 14

Naturalmente, as proporções específicas podem variar fora dos intervalos dos exemplos apresentados atrás dentro do âmbito desta invenção.

Os emulsionantes podem ser seleccionados de ésteres mono-, di e tri-glicéridos de ácidos gordos, ésteres de poligli-cerol, e análogos. Mais particularmente, os emulsionantes podem ser seleccionados do grupo constituído por lecitina, estea-ratos, derivados éster de estearatos, palmitatos, derivados éster de palmitatos, oleatos, derivados éster de oleatos, poli--sorbato, lauril-sulfato de sódio, glicéridos, poli-ésteres de sacarose e de poliglicerol, e suas misturas. Dos emulsionantes adequados para a preparação do primeiro revestimento, é mais preferido o emulsionante mono-estearato de glicerilo. Numa forma de realização preferida, o emulsionante pode estar presente numa quantidade compreendida entre aproximadamente 2% e aproxi-madamente 15% em peso.

Tanto o núcleo como o segundo revestimento da presente invenção podem incluir um hidrocolóide. Os hidrocolóides adequados podem ser, em geral, seleccionados do grupo constituído por gomas, pectinas, alginatos, mucilagens, hidratos de carbono formadores de película, e suas misturas. Especificamente, o hidrocolóide pode ser um material seleccionado do grupo constituído por goma arábica, alcantira, karaia, gatti, agar, alginatos, carragenanos, fucelano, psílio, e suas misturas. 0 hidrocolóide pode também ser seleccionado de polivinil-pirrolidona, gelatina, dextrano, xantina, celulose, metil-celulose, etil-ce-lulose, hidroxi-etil-celulose, hidroxi-propil-celulose, hidroxi--propil-metil-celulose, carboxi-metil-celulose, pectina metoxi inferior, alginato de propileno glicol, polidextrose, amido modificado, maltodextrina, e suas misturas. 0 segundo edulcorante pode ser seleccionado de edulco-rantes naturais e sintéticos intensos, e numa forma de realização preferida pode incluir um do mesmo grupo dos edulcorantes adequados como o primeiro edulcorante. Uma das vantagens da presente invenção é que o segundo revestimento pode proporcionar protecção melhorada para o ingrediente activo e ao mesmo tempo aumentar muito a libertação de edulcorância devido em parte à 15

presença do segundo edulcorante, e é ainda aplicado e está presente numa quantidade que é essencialmente reduzida relativamente ao revestimento gordura/cera que é presentemente utilizado com sucesso como revestimento exterior para material de núcleo encapsulado com polivinilacetato. ' 0 sistema de libertação prepara-se por preparação do material de revestimento do núcleo como um líquido e mistura-se I homogeneamente o edulcorante nele. Quando o revestimento do i I núcleo se prepara a partir de acetato de polivinilo, a prepara-;j ção processa-se por fusão das proporções desejadas de acetato i H de polivinilo e emulsionante e mistura-se a uma temperatura de ;i aproximadamente 85°c durante um período de tempo curto, por |j exemplo, 5 minutos ou mais. Uma vez estes materiais suficiente-! mente fundidos e uma mistura homogénea obtida, adiciona-se a quantidade adequada de edulcorante sólido e mistura-se numa massa fundida durante um curto período de tempo de mistura. A mistura resultante é uma massa semi-sólida que é, depois, arrefecida para se obter um sólido, por exemplo, a 20°C, e moída até um tamanho de malha padrão N.A. de aproximadamente 30 a aproximadamente 200 (600-75 micra). A preparação do presente compósito continua com a preparação de uma solução do segundo revestimento pela formação de uma mistura de solução aquosa do segundo edulcorante e do material de revestimento hidrofílico. Assim, prepara-se uma solução aquosa do material de revestimento hidrofílico por, por exemplo, colocação do material de revestimento hidrofílico em solução em água desioanizada. Adiciona-se depois edulcorante à solução resultante para formar a mistura de solução aquosa. Durante a preparação do segundo revestimento exterior, pode | manter-se a temperatura de aproximadamente 50°C a aproximadamente 60°C. I Em seguida as partículas que constituem o núcleo do presente sistema de libertação são revestidas com o segundo revestimento exterior. A aplicação do segundo revestimento exterior à partícula do núcleo pode efectuar-se pelas técnicas . | descritas na Patente Norte Americana n2. 4384004 de Cea et al. * para materiais deste tipo, e de acordo com uma variedade de 16 técnicas de revestimento incluindo procedimentos de revestimen to de leite fluidizado. 0 procedimento de revestimento preferido é o procedimento de leite fluidizado em que as partículas do material do núcleo são suspensas num dispositivo que cria uma forte corrente de ar ascendente na qual se movem as partícu-; las. 0 fluxo de ar passa através de uma zona de material de , revestimento finamente atomizado o que leva a que as partículas | que passam sejam revestidas, e, depois as partículas revestidas i ! movem-se do fluxo ascendente e passam descendentemente numa | condição de contra corrente fluidizada com um fluxo de base fluidizado aquecido onde são secas. As partículas podem re-en-trar no fluxo ascendente para um outro revestimento ou podem ! ser retiradas do dispositivo de revestimento. O método e dis-| positivos anteriores são conhecidos como o processo Wurster e estão apresentados com pormenor nas Patentes Norte Americanas seguintes, cujas descrições são aqui incorporadas como referência: Patente Norte Americana nQ. 3089824,, Patente Norte Americana n2. 3117027; Patente Norte Americana n2. 3196827; Patente Norte Americana n2. 3241520; e Patente Norte Americana n2. 3253944. A aplicação do segundo revestimento pode efectuar-se a níveis de temperatura que são reduzidos relativamente aos processos de encapsulação e são assim menos prejudiciais para | as partículas tratadas. Em particular, o processo do segundo : revestimento pode funcionar a temperaturas de entrada da ordem de 37,8°C a 51,7°C, de tal modo que o aquecimento relativamente suave das partículas tem lugar durante o processo de revestimento. Naturalmente, a temperatura pode variar e a selecção de uma temperatura óptima é conhecida dos especialistas.

Como atrás descrito, prepara-se o segundo revestimento exterior para utilização, por formação de um líquido susceptível de ser uniformemente atomizado. Assim, os materiais hidrocolói-des solúveis em água podem preparar-se como solução aquosas.

Se se desejar, podem adicionar-se outros ingredientes, tais como, plastificantes para melhorar as propriedades do revestimento final. Os plastificantes adequados incluem o éster glicerilo . de ácido sebácico, ftalato de di-etilo, tri-acetato de glicerilo, i - 17 - i citrato de tri-butilo, rnonoglicérido acetilado, ácido cítrico, éster de mono-di-glicérido, éster adipato, e outros. Os plasti-ficantes podem adicionar-se em quantidades eficazes conhecidas dentro do âmbito desta invenção. O presente sistema de libertação pode incorporar-se em vários produtos ingeríveis tais como produtos de confeitaria e análogos, assim como composições de g-oma de mascar, preparações farmacêuticas e produtos dentários. 0 produto resultante desta invenção está na forma de pó ou granulada. 0 tamanho de partícula não é crítico para o sistema de libertação e pode ajustar-se para se acomodar a uma velocidade de libertação e sensação na boca particular desejada, de acordo com o veículo, por exemplo, goma de mascar, produto de confeitaria ou preparação farmacêutica em que se vai incorporar. 0 produto pode utilizar-se como tal para várias aplicações, por exemplo, como um revestimento em produtos cozinhados ou como um aditivo num adesivo de dentaduras. A matriz de revestimento é adequada para vários materiais de núcleo, além dos edulcoran-tes, tais como, aromas secos por aspersão, fármacos e outros materiais em partículas que necessitam de um revestimento para protecção, libertação controlada ou para mascarramento do sabor. 0 material de revestimento pode ser seleccionado de uma vasta variedade de materiais tais como edulcorantes, medicamentos, fármacos, agentes aromatizantes e análogos. Estes materiais podem utilizar-se sozinhos ou em combinação num sistema de libertação simples ou múltiplo. Isto é, pode estar presente um ou mais destes materiais dentro de uma matriz de revestimento ou revestidos separadamente pela matriz e utilizado sozinhos ou em combinação num produto final. 0 componente edulcorante pode ser seleccionado de edulcorantes sólidos naturais ou sintéticos susceptíveis de proporcionar edulcorância de elevada intensidade. Estes edulcorantes são seleccionados do grupo constituído por edulcorantes de base arnino-ácidos, derivados cloro de sacarose, ésteres, di-hidrofla-vinol, ésteres hidroxiguaiacol, gem-diaminas ácido L-amino di-carboxílico, ácido L-amino-di-carboxílico, éster-amidas de ácido alquenóico, edulcorantes dipeptídeos, glicirrizina, sacarina, 18 e seus sais, sais de acessulfamo, compostos de ciclamatos, es-teviosidos, talin, di-hidrocalcona e suas misturas.

Os edulcorantes que fazem parte do sistema de libertação podem utilizar-se em quantidades necessárias para proporcionar edulcorância e, de preferência, em quantidades compreendidas entre aproximadamente 1# e aproximadamente 30# em peso do sistema de libertação. 0 aspartamo, sacarina, acessulfamo e seus sais são os edulcorantes preferidos e podem utilizar-se em quantidades compreendidas entre aproximadamente 1# e aproximadamente 50# e aproximadamente 1# e aproximadamente 50# respec-tivamente, em peso, do sistema de libertação. As quantidades preferidas destes edulcorantes estão compreendidas entre aproximadamente 2 e aproximadamente 25#, mais preferivelmente, entre aproximadamente 5 e aproximadamente 15#. Podem utilizar-se edulcorantes auxiliares no produto final, isto é, composição de goma de mascar, em quantidades convencionais normais na industria.

Uma combinação particularmente eficaz de edulcorantes é aspartamo, sacarina de sódio e acessulfamo K (acessulfamo de potássio). A sacarina e seus sais e os sais de acessulfamo podem utilizar-se em quantidades compreendidas entre aproximadamente 5 e aproximadamente 50# em peso do sistema de libertação. 0 aspartamo utiliza-se em quantidades até um máximo de aproximadamente 15# em peso quando utilizado nesta combinação. Um ou vários dos edulcorantes pode estar na forma encapsulada antes de se incorporar no sistema de libertação, atrasando assim a libertação do edulcorante e aumentando a edulcorância perceptí-vel e/ou escalonando a sua libertação. Assim, os edulcorantes podem incorporar-se de tal modo que se libertam sequencialmente .

Descobriu-se também que a incorporação da combinação de dois ou mais edulcorantes utilizada sozinha ou como uma parte do sistema de libertação melhora a intensidade de edulcorin-cia como um resultado de sinergia. Os exemplos de combinações sinérgicas são: sacarina/aspartamo; sacarina/acessulfamo de po-] tássioj sacarina/aspartamo/acessulfamo de potássio. Estes edul- 19 corantes podem também adicionar-se ao produto alimentar final, produto de confeitaria, fármaco ou produto de higiene pessoal independentemente do sistema de libertação. Assim, um produto pode possuir edulcorância melhorada atribuída à edulcorância do sistema de libertação assim como aos edulcorantes auxiliares independentes do sistema de libertação. Descobriu-se também que estas combinações edulcorantes proporcionam efeito aromatizante mais longo ao produto alimentar tal como goma de mascar.

Os agentes aromatizantes adequados podem ser escolhidos de líquidos sintéticos e/ou derivados líquidos de plantas, folhas, flores, frutos, etc., e suas combinações. Os líquidos aromatizantes representativos incluem: óleo de hortelã, óleo de canela, óleo de gaultéria, (salicilato de metilo) e óleos de hortelã pimenta. São também adequados os aromas de frutos artificiais , naturais ou sintéticos tais como óleos de citrinos incluindo limão, laranja, uvas, limão e toranja e essências de frutas incluindo maçã, morangos, cerejas, ananás e outros. A quantidade de agente aromatizante utilizada é normalmente uma matéria de preferência dependendo de factores tais como o tipo de aroma, o tipo de base e a resistência desejada. Em geral, utilizam-se quantidades compreendidas entre aproxima-damente 0,0555 e aproximadamente 3,0% em peso da composição de goma de mascar final, sendo preferidas as quantidades compreendidas entre aproximadamente 0,355 e aproximadamente 2,555 e, sendo mais preferidas as quantidades compreendidas entre aproximadamente 0,755 e aproximadamente 2,0$.

Relativamente às formulações de goma de mascar em que se utiliza o novo sistema de libertação, a quantidade de base de goma utilizada varia de acordo com vários factores tais como o tipo de base utilizada, a consistência desejada e outros componentes utilizados para produzir o produto final. Em geral, são aceitáveis quantidades compreendidas entre aproximadamente 5$ e aproximadamente 85$ em peso da composição de goma de mascar final, para utilização em composições de mascar, sendo preferidas quantidades compreendidas entre aproximadamente 15$ e aproximadamente 70$ em peso. A base de goma pode ser qualquer 20 base de goma solúvel em água bem conhecida na especialidade.

Os exemplos ilustrativos de polímeros adequados nas bases de goma incluem elastómeros naturais e sintéticos e borrachas. Por exemplo, os polímeros que são adequados em base de goma incluem, sem limitação, susbtâncias de origem vegetal tal como chicle, jelutong guta percha e goma real. Os elastómeros sintéticos tais como butadieno-estireno, isobutileno-isopreno, polie-tileno, poli-isobutileno e acetato de polivinilo e suas misturas são particularmente adequados. A composição de base de goma pode conter solventes elastómeros para auxiliar no amaciamento do componente borracha. Tais solventes elastómeros podem incluir ésteres metílico, deglicerol ou penta-eritritol de rosinas ou rosinas modificadas, tais como rosinas hidrogenadas dimerizadas ou polimeriza-das ou suas misturas. Os exemplos de solventes elastómeros adequados para utilização aqui incluem o éster penta-eritritol de rosina de madeira parcialmente hidrogenada, éster penta-eritritol de rosina de madeira, éster glicerol de rosina de madeira éster glicerol de rosina parcialmente dimerizada, éster glicerol de rosina polimerizada, éster glicerol de rosina de óleo de polpa de madeira, éster glicerol de rosina de madeira e rosina de madeira parcialmente hidrogenada e éster metílico parcialmente hidrogenado de rosina, tais como polímeros de alfa-pineno ou beta-pineno; resinas terpeno incluindo politerpeno e suas misturas. 0 solvente pode utilizar-se numa quantidade compreendida entre aproximadamente 10% e aproximadamente 7555 e, de preferência, entre aproximadamente 45% e aproximadamente 70% em peso da base de goma.

Podem também incorporar-se vários ingredientes tradicionais tais como plastificantes ou edulcorantes tais como lanolina, ácido esteárico, estearato de sódio, estearato de potássio, tri-acetato de glicerilo, glicerina e análogos, por exemplo, ceras naturais, ceras de petróleo, tais como ceras de poli-uretano, ceras de parafina e ceras microcristalinas, na base de goma, para se obter uma variedade de texturas e propriedades de consistência desejáveis. Estes materiais adicionais individuais utilizam-se, em geral, em quantidades até um máximo 21 de aproximadamente 30% em peso e, de preferência, em quantidades compreendidas entre aproximadamente 3% e aproximadamente 20% em peso da composição de base de goma final. A composição de goma de mascar pode incluir adicionalmente os aditivos convencionais e agentes aromatizantes, a-gentes colorantes tais como dióxido de titânio, emulsionantes tais como lecitina e mono-estearato de glicerilo; e agentes de enchimento adicionais tais como hidróxido de alumínio, alumínio, silicatos de alumínio, carbonato de cálcio, talco e suas combinações. Estes agentes de enchimento podem também utilizar--se em bases de goma em quantidades variadas. De preferência, a quantidade de agente de enchimento, quando utilizado, varia entre aproximadamente 4% e aproximadamente 30% em peso da goma de mascar final.

Quando se utilizam edulcorantes auxiliares em adição aos dos sistema de libertação, a presente invenção comtempla a inclusão destes edulcorantes conhecidos na especialidade, incluindo edulcorantes naturais e artificiais. Assim, os edulcorantes adicionais podem ser seleccionados da seguinte lista não limitativa, açúcares tais como sacarose, glucose (xarope de milho), dextrose, açúcar invertido, fructose, e suas misturas, sacarina e os seus vários sais tais como o sal de sódio ou cálcio; ácido ciclâmico e os seus vários sais tal como o sal de sódio; os edulcorantes dipeptídeos tais como aspartamo; compostos di-hidrocalcona; glicirrizina; Stevia Rebaudiana (estevio-sido); derivados cloro de sacarose; ésteres di-hidroflavinol; hidroxiguaiacol; éster amidas do ácido L-amino-di-carboxílico; ácido L-amino-carboxílico; éster amidas de ácido amino-alque-nóico; e álcoois de açúcar tais como sorbitol, xarope de sorbi-tol, manitol, xilitol, e análogos. Também contemplado como edulccrante adicional é o substituto de açúcar não fermentável (hidrolisato de amido hidrogenado) que está descrito na patente Norte Americana republicada n2 26959. Também contemplado é o edulcorante sintético 3,6-di-hidro-6-metil-1-1,2,3-oxatiazin-4--ona-2,2-dióxido, particularmente os sais de potássio (Acessul-famo-K), sódio e cálcio como descrito na Patente Alemã n2 • 20010177. 22 ,<··<·

Os aromatizantes adequados incluem aromas artificiais e naturais tal como hortelã, mentol, baunilha artificial, canela, vários aromas de frutos, individuais ou misturados, e análogos. Os aromatizantes utilizam-se em geral em quantidades que variam de acordo com o aroma individual e podem, por exemplo, variar em quantidades entre aproximadamente 0,5$ e aproxi-madamente 3$, em peso, do peso da composição de goma de mascar final. Os aromatizantes podem estar presentes no sistema de libertação, na própria composição de goma de mascar, ou nos dois.

Os colorantes adequados na presente invenção os pigmentos tais como dióxido de titânio, que se podem incorporar em quantidades até um máximo de aproximadamente 1 % em peso, e, de preferência, até um máximo de aproximadamente 6$ em peso. Os colorantes podem também incluir outros corantes adequados para alimentos, fármacos e aplicações cosméticos, e conhecidos eomo corantes FD&C, e análogos. Os materiais aceitáveis para o espectro anterior de utilização são de preferência solúveis em água. Os exemplos ilustrativos incluem corante indigoide, conhecido como FD&C azul ns 2, que é o sal di-sódio do ácido 5-5'-indigo-estanho-sulfénico. Do mesmo modo, o corante conhecido como FD&C verde ns 1 inclui um corante tri-fenil-metano e é o sal mono-sódio de 4[4-N-etil-p-sulfo-benzil-amino)di-fenil--metileno]-[1-(N-etil-N-p-sulfónio-benzil)-2-5-ciclo-hexadieno--imina]. Uma lista completa de todos os FD&C e D&C e suas ex-truturas químicas correspondentes pode encontrar-se no Kirk--Othmer Encyclopedia of Chemical Technology, no volume 5, páginas 857-884, cujo texto é aqui incoroporado como referência.

As gomas de mascar desta invenção podem estar em qualquer forma conhecida na especialidade, tal como goma em barra, goma em placa, goma em pedaços, goma em tiras, goma de revestimento duro, goma em pastilhas, assim como goma de centros recheados. 0 processo de preparação das composições de goma de mascar desta invenção é como se segue. Funde-se a base de goma (de aproximadamente 85 a aproximadamente 90°C) , arrefece-se a [ 78°C e coloca-se numa caldeira de mistura padrão pré-aquecida - 23 - (60°) equipada com laminas sigma. Adiciona-se depois o emulsio-nante e mistura-se. Adiciona-se em seguida uma porção de sorbi-tol e de glicerina e mistura-se durante mais 3 a 6 minutos. Arrefece-se a caldeira de mistura e adiciona-se o manitol e o remanescente do sorbitol e glicerina e continua-se a mistura. Nesta altura a temperatura da goma de mascar não aromatizada é de aproximadamente 39-50°C. Adiciona-se depois aromatizante e incorpora-se na base e continua-se a mistura. Finalmente adiciona-se o sistema de libertação contendo o material edulcorante e mistura-se durante mais 1 a 10 minutos. Adiciona-se o sistema de libertação como o último ingrediente. A temperatura da goma final é de aproximadamente 50°C. Retira-se depois a composição de goma de mascar da caldeira, enrola-se, entalha-se e molda-se em unidades de goma de mascar.

Assim, uma outra forma de realização da presente invenção refere-se a um método de preparação de uma composição de goma de mascar possuindo propriedades de libertação controlada de edulcorante melhoradas que inclui: (1) a preparação de um sistema de libertação de edulcorante em que o edulcorante é protegido por uma encapsulação preparada pelo processo constituído por: (a) retenção de um primeiro edulcorante num revestimento de núcleo constituindo pelos passos de mistura uniforme de revestimento do núcleo e do edulcorante; (b) trituração da mistura resultante até um tamanho de partícula desejado; (c) revestimento das partículas resultantes com um material do segundo revestimento contendo o segundo edulcorante uniformemente disperso como gotículas, por um processo tipo leito fluidizado; e (d) recuperação das partículas revestidas finais; e (2) adição do sistema de libertação resultante a uma mistura homogénea de uma base de goma e dos ingredientes remanescentes da goma de mascar; e (3) moldagem da mistura resultante em formas de goma de mascar adequadas. - 2H -

Quando o revestimento do núcleo é acetato de polivi-nilo, o primeiro edulcorante pode ser retido no revestimento de acetato de polivinilo pelos passos de fusão e mistura do acetato de polivinilo com um emulsionante e dispersão uniforme do edulcorante; e arrefecimento da mistura à temperatura ambiente com a continuação da mistura.

Os exemplos seguintes servem para proporcionar uma apreciação desta invenção mas não significam de qualquer forma que restringam o âmbito efectivo desta invenção. Todas as percentagens na especificação são apresentadas em peso do sistema de libertação final, excepto se indicado de outro modo.

Neste exemplo, preparou-se uma formulação representativa do sistema de libertação de edulcorante do presente sistema de acordo com o método atrás descrito. Especificamente, preparou-se uma quantidade de 500 gramas do núcleo, de acordo com os preceitos do pedido '742 e incluía uma encapsulação de acetato de polivinilo contendo 16,29% em peso de aspartamo. Preparou-se uma quantidade de 750 gramas do segundo revestimento com o segundo edulcorante por adição de gelatina a água desionizada para formar uma solução. Adicionou-se depois o edulcorante acessulfamo-K à solução resultante para formar a solução de revestimento aquosa. A solução de revestimento final continha 10% de gelatina, 4,65% de acessulfamo-K e 85,35% de água desionizada.

Aplicou-se depois o revestimento ao núcleo, por um procedimento de revestimento de leito fluidizado e, depois de secas, as partículas resultantes continham 5,72% de acessulfamo-K e 13,35% de aspartamo em peso do sistema de libertação final .

Exemplo 2

Preparou-se uma formulação do sistema de libertação de edulcorante da presente invenção de uma forma semelhante à - 25 - da formulação do exemplo 1. Especificamente, preparou-se uma quantidade de 600 gramas do núcleo e incluía uma encapsulação de acetato de polivinilo contendo 16,25¾ de aoessulfamo-K. Preparou-se uma quantidade de 900 gramas do segundo revestimento incluindo o segundo edulcorante sacarina de sódio e possuindo uma solução final contendo 10$ de gelatina, 5,88$ de sacarina e 84,12$ de água desionizada. Aplicou-se o segundo revestimento ao núcleo, por um procedimento de revestimento de leito fludi-zado, e depois de secas, as partículas continham 7,1$ de sacarina e 13,1$ de acessulfamo-K em peso do sistema de libertação final.

Exemplo 3

Preparou-se uma outra formulação do presente sistema de libertação de edulcorante, que, neste caso, se baseava num material de revestimento hidrofílico alternativo para o núcleo. Assim, prepararam-se 500 gramas do núcleo pela formação de uma solução de 30$ de goma arábica, 35$ de manitol e 35$ de aspar-tamo. Formou-se um núcleo por mistura, primeiro, do manitol e aspartamo, revestimento desta mistura com solução de goma arábica e depois continuação do revestimento da mistura com goma arábica e efectuando uma aglomeração desta forma. Revestiu-se depois o núcleo com 285,7 gramas de um revestimento exterior preparado a partir de goma arábica e acessulfamo-K. 0 revestimento exterior era constituído por 20$ de acessulfamo-K, 15$ de goma arábica e 65$ de água desionizada.

Aplicou-se o revestimento exterior, por um procedimento de revestimento de leito fluidizado, e depois de secas, as partículas resultantes continham 26,66$ de aspartamo e 9,53$ de acessulfamo-K.

Exemplo 4

Prepararam-se composições de goma de mascar de acordo com a presente invenção com a finalidade de comparar as propriedades de libertação de edulcorante e intensidade de edulcorân- - 26 cia com a libertação de edulcorantes de composições de goma preparadas com parâmetros convencionais de ingredientes em que os edulcorantes foram incluidos. Assim, prepararam-se duas com posições possuindo o sistema de libertação de edulcorante da presente invenção e designaram-se como exemplos de formulações A e C. Os núcleos dos exemplos 1 e 3 prepararam-se de acordo com o perceituado no pedido ’ 743. Prepararam-se duas composições como composições de controlo com os mesmos edulcorantes incluidos na forma livre. As proporções de ingredientes dos exemplos A a D apresentam-se no Quadro 1, adiante. QUADRO 1 INGREDIENTE QUANTIDADE (PERCENTAGEM EM PESO) Exemplos A B C D Base de goma 26.00 26.00 26.00 26.00 Hidratos de carbono Manitol/Sorbitol 62.20 62.68 60.91 62.42 Amaciadores 9.35 9.35 9.35 9.35 Aromatizante 1 .70 1.70 1.70 1.70 Colorante — — 0.17 0.17 Aspartamo Livre — 0.20 — 0.25 Acessulfamo-K Livre — 0.07 — 0.11 Encapsulações Exemplo 3 0.75 — — — Exemplo 1 — — 1.87 —

Exemplo 5

Efectuou-se um ensaio de mascar cego, comparativo com formulações dos exemplos A e B das composições de goma de mascar preparados no exemplo 4 anterior.

Deram-se amostras de ensaio de goma a um painel de peritos de mascar, peritos que mascaram numa base regular, com a finalidade de rastreio das amostras. Durante a experiência foi pedido a cada especialista para avaliar os protótipos pelas - 27 - qualidades indicadas adiante e para dar uma opinião com base na escala numérica seguinte. 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

MUITO DEFICIENTE EXCELENTE BAIXA (INTENSIDADE) ELEVADA (INTENSIDADE)

Foi pedido aos peritos para classificar as amostras em intervalos de 30 segundos, 2, 6, 10 e 15 minutos. A qualidade classificada foi a intensidade de edulcorância.

Os resultados das classificações assinaladas por cada um dos peritos para cada um dos exemplos A da invenção e do exemplo B de controlo foram calculados em conjunto e depois comparados relativamente à intensidade e libertação da edulcorância. Os dados estão expressos na forma gráfica na figura 1.

Como se pode ver na figura 1, a formulação da invenção proporciona intensidade de edulcorância inicial superior. Acredita-se que isto é devido à goma arábica da matriz exterior que pode aumentar a solubilidade do aspartamo no núcleo. Os resultados deste ensaio ilustram o aperfeiçoamento da libertação de edulcorância inicial do sistema de libertação de edulcorância desta invenção.

Exemplo 6

Efectuou-se um painel de peritos de mascar comparativo com gomas dos exemplos C e D, para determinar a libertação de acessulfamo-K, que no exemplo C, está colocado no revestimento exterior. Um objectivo desta experiência era estabelecer se o sistema de libertação presente conseguia uma libertação sequencial de edulcorantes. 0 protocolo para o painel foi igual ao do exemplo 5, anterior, com excepção de que a caracteristica a ser medida e os resultados são apresentados gráficamente na figura 2.

Com referência à figura 2, a caracteristica exacta a ser medida foi o amargor ou a falta de edulcorante. No caso do - 28 -

Claims (1)

1. exemplo C, a libertação individual de acessulfamo-K originou a peroepção de maior amargor ou sabor earaeteristico de acessulfamo-K sozinho, enquanto que a sinergia directa de acessulfamo--K e aspartamo que ocorre com a formulação comparativa D proporciona um sabor menos amargo o que se reflete em valores inferiores na figura. A sinergia entre acessulfamo-K e aspartamo I bem conhecida como apresentado na Patente Norte Americana n2 4158068, de Von Rymon et al, cuja descrição é aqui incorporada como referencia. É de referir que este ensaio foi conduzido a-penas com 0 objectivo de provar que 0 presente sistema de libertação consegue eficazmente a libertação sequencial de um edulcorante diferente. Naturalmente, as preparações adequadas para consumo devem ser formuladas com edulcorantes que sejam complementares uns dos outros, de tal forma, que, qualquer desvio na peroepção do edulcorante seja agradável. Esta invenção pode efectuar-se por outras formas de realização ou efectuar-se de outras formas sem afastamento do espírito ou das suas caracteristicas essenciais. A presente descrição é assim para ser considerada como ilustrativa em todos os aspectos e não restritiva, sendo o âmbito desta invenção indicada pelas reivindicações em apêndice, e todas as modificações que estejam dentro do significado e intervalo de equivalências são consideradas como aqui incluídas. REIVINDICAÇÕES _ 1a _ Processo para a preparação de um sistema de libertação de edulcorante susceptível de proporcionar maior sensação de doçura ao mesmo tempo que modula a libertação do edulcorante e proporciona uma maior protecção para o edulcorante, caracterizado por: (a) se envolver o edulcorante num revestimento de acetato de polivinilo, fundido e misturando 0 acetato de polivinilo - 29 com um emulsionante e dispersando aí uniformemente o edulcorante; se arrefecer a mistura para a temperatura ambiente enquanto se processa a mistura; (b) se triturar a mistura resultante para se obter partículas com as dimensões desejadas; (c) se revestirem as partículas resultantes com um segundo material de revestimento por um processo do tipo leito fluidificado; e (d) se recuperarem as partículas revestidas finais. - 2ã - Processo para a preparação de uma composição de goma de mascar possuindo propriedades melhoradas de libertação controlada de edulcorante, caracterizado por: (1) se preparar o sistema de libertação de edulcorante pelo processo de acordo com a reivindicação 1; (2) se adicionar o sistema de libertação de edulcorante preparado no passo 1, a uma mistura homogénea de uma base de goma e dos restantes ingredientes de goma de mascar; e (3) se moldar a mistura resultante em formas de gomas de mascar adequadas. - 3¾ - Processo para a preparação de um sistema de libertação de edulcorante susceptível de proporcionar maior sensação de doçura ao mesmo tempo que modula a libertação do edulcorante e proporciona maior protecção ao edulcorante, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por se incorporar: A. pelo menos um primeiro edulcorante sólido de elevada intensidade, natural ou artificial, seleccionado entre o grupo constituído por edulcorantes baseados em aminoácidos, derivados clóricos de sacarose, di-hidro-flavinol, ésteres de hidroxi-guaiacol, gem-diaminas de ácido L-amino-di-carboxí-lico, amidas de éster de ácido L-amino-di-carboxílico e de ácido amino-alquenoico, edulcorantes dipeptídicos, glicirri- - 30 - zina, sacarina e seus sais, sais de acessulfarao, ciclamatos, esteviosidos, talina, di-hidro-calcona e suas misturas. B. um primeiro revestimento interior seleccionado entre materiais de revestimento hidrofóbicos e hidrofílicos, misturando e preparando o referido revestimento anterior e o primeiro edulcorante para formar um núcleo com o primeiro edulcorante presente numa quantidade compreendida entre cerca de Ijí e 50# em peso do referido núcleo; e C. um segundo revestimento exterior de um polímero hidrofílico contendo o segundo edulcorante, preparando-se o referido segundo revestimento exterior a partir de uma solução do polímero hidrofílico e do segundo edulcorante referido, estando o referido segundo edulcorante presente na solução poliméri-ca numa quantidade compreendida entre 10% e 25# em peso da referida solução, e estando o revestimento exterior presente numa quantidade compreendida entre 5# e 50# em peso do referido revestimento interior. - 4i - Processo de acordo com a reivindicação 1, ca- racterizado por se incorporar: A. pelo menos um primeiro edulcorante sólido de elevada intensidade, natural ou artificial, seleccionado entre o grupo constituído por edulcorantes à base de aminoácidos, derivados clóricos de sacarose, di-hidro-flavinol, ésteres de hi-droxi-guaiacol, gem-diaminas de ácido L-amina-di-carboxíli-co, aminas de éster de ácido L-amino-di-carboxílico e de á-cido amino-alquenoico, edulcorantes dipeptídicos, glicirri-zina, sacarina e seus sais, sais de acessulfamo, ciclamatos, esteviosidos, talina, di-hidro-calcona e suas misturas; B. um emulsionante seleccionado entre o grupo constituído por lecitina, estearatos, derivados éster de estearatos, palmi-tatos, derivados éster de palmitatos, oleatos, derivados éster de oleatos, gliceridos, derivados éster de gliceridos, poliésteres de sacarose, ésteres de poli-glicerol e ceras animais, ceras vegetais, ceras sintéticas, ceras de petró- - 31 - leo, e suas misturas; C. um primeiro revestimento interior de acetato de polivinilo presente em quantidades compreendidas entre 205¾ e 93% em peso da composição total e possuindo um peso molecular compreendido entre 2000 e 14000; e D. um segundo revestimento exterior de um polímero hidrofílico contendo um segundo edulcorante, sendo o revestimento exterior preparado a partir de uma solução do polímero hidrofílico e do segundo edulcorante, estando o segundo edulcorante presente na solução polimérica numa quantidade compreendida entre 20% e 25% em peso da referida solução, e estando o revestimento exterior presente numa quantidade compreendida entre cerca de 5% e 50% em peso de revestimento interior. _ 5ã _ Processo de acordo com a reivindicação 3 ou 4, caracterizado por o segundo edulcorante estar presente numa quantidade compreendida entre cerca de 35¾ e 155¾ em peso do segundo revestimento. - 6§ - Processo de acordo com a reivindicação 4, caracterizado por o primeiro edulcorante estar presente numa quantidade compreendida entre cerca de 1/í e 505¾ em peso do sistema de libertação. - 7ã - Processo de acordo com a reivindicação 3 ou 4, caracterizado por o primeiro edulcorante ser constituído por aspartamo numa quantidade compreendida entre cerca de 15¾ e 505¾ em peso do sistema de libertação. - 8§ - Processo de acordo com a reivindicação 3 ou - 32 - 4, caracterizado por o primeiro edulcorante ser constituído por sacarina e seus sais numa quantidade compreendida entre cerca de 1jí e 50$ em peso do sistema de libertação. - qa _ Processo de acordo com a reivindicação 3 ou 4, caracterizado por o primeiro edulcorante ser constituído por uma combinação de cerca de 25$ de aspartamo e cerca de 1$ a 50$ de sacarina e seus sais, em peso relativamente ao sistema de libertação. - loa - Processo de acordo com a reivindicação 9, caracterizado por o primeiro edulcorante conter adicionalmente cerca de 1 $ a 50$ de acessulfamo de potássio, em peso relativamente ao sistema de libertação. - 11 a - Processo de acordo com a reivindicação 3, caracterizado por o referido emulsionante estar presente numa quantidade compreendida entre cerca de 0,5$ e 20$ em peso relativamente ao sistema de libertação. - 12a - Processo de acordo com as reivindicações 3 ou 4, caracterizado por o segundo revestimento exterior ser constituído por um hidrocolóide. - 13ã - Processo de acordo com a reivindicação 12, caracterizado por o segundo revestimento exterior ser seleccio-nado entre o grupo constituído por gomas, pectinas, alginatos, mucilagens, hidratos de carbono formadores de película e suas - 33 - - 14§ - misturas. Processo de acordo com a reivindicação 13, caracterizado por o segundo revestimento exterior ser seleccio-nado entre o grupo constituído por goma arábica, goma alcanti-ra, caraia, gati, agar, alginatos, carragenanos, fucelano, psi-lio e suas misturas. - 15- - Processo de acordo com a reivindicação 13, caracterizado por o segundo revestimento exterior ser seleccio-nado entre o grupo constituído por polivinil-pirrolidona, gelatina, dextrano, xantano, curdano, celulose, metil-celulose, etil-celulose, hidroxi-etil-celulose, hidroxi-propil-celulose , hidroxipropil-metil-celulose, carboxi-metil-celulose, metoxi--pectina interior, alginato de propileno-glicol e suas misturas . - 16§ - Processo de acordo com as reivindicações 3 ou 4, caracterizado por o segundo revestimento exterior estar presente numa quantidade compreendida entre 15¾ e 50¾ em peso relativamente ao primeiro revestimento. - 17- - Processo de acordo com a reivindicação 4, caracterizado por o referido acetato de polivinilo possuir um peso molecular compreendido entre 2000 e 12000. - 18& _ Processo de acordo com a reivindicação 11, 34 - caracterizado por o emulsionante ser seleccionado entre o grupo constituído por monostearato de glicerilo, distearato de glice-rilo, tristearato de glicerilo, seus ésteres de ácido gordo, e suas misturas e por estar presente em quantidades compreendidas entre cerca de 2% e 15% em peso relativamente ao sistema de libertação. - 19» - Processo de acordo com a reivindicação 4, caracterizado por o acetato de polivinilo estar misturado com um material seleccionado entre o grupo constituído por resinas, rosinas, terpenos, elastómeros, ceras e suas misturas. - 20ã - Processo de acordo com a reivindicação 3 ou 4, caracterizado por o primeiro e segundo edulcorantes serem edulcorantes de elevada intensidade, naturais ou artificiais, e por serem ambos seleccionados entre o grupo constituído por edulcorantes à base de aminoácidos, edulcorantes dipeptídicos, glicirrizina, sacarina e seus sais, sais de acessulfamo, cicla-matos, esteviosidos, talina, sacarose, di-hidro-calcona e suas misturas. - 21a - Processo de acordo com a reivindicação 20, caracterizado por 0 edulcorante ser seleccionado entre 0 grupo constituído por sacarina de sódio, aspartamo, talina e acessul-famo-K. - 22i - Processo de acordo com as reivindicações 3 ou 4, caracterizado por o edulcorante estar sob a forma de partículas sólidas. - 35 - - 23^ - Processo de acordo com a reivindicação 2, para a preparação de uma composição de goma de mascar susceptível de proporcionar uniformemente uma doçura acrescida durante um tempo de libertação maior, constituída por uma base de goma e um sistema de libertação de edulcorante susceptível de modular a libertação de edulcorante e proporcionar uma protecção maior ao edulcorante, caracterizado por se incorporar: A. pelo menos um edulcorante sólido de elevada intensidade, natural ou artificial, seleccionado entre o grupo constituído por edulcorantes baseados em aminoácidos, derivados clóricos de sacarose, di-hidro-flavinol, ésteres de hidroxi-guaiacol, gem-diaminas de ácido L-amino-di-carboxílico, amidas de ésteres do ácido L-amino-di-carboxílico e ácido amino-alque-nóico, edulcorantes dipeptídicos, glicirrizina, sacarina e seus sais, sais de acessulfamo, ciclamatos, esteviosidos, talina, di-hidro-calcona e suas misturas; B. um primeiro núcleo interior preparado a partir de um revestimento seleccionado entre o grupo constituído por materiais de revestimento hidrofóbicos e hidrofílicos, sendo o edulcorante e o núcleo preparados com o edilcorante presente numa quantidade compreendida entre 1# e 50# em peso relativamente ao referido núcleo; e C. um segundo revestimento exterior de um polímero hidrofílico contendo um segundo edulcorante, sendo o revestimento preparado a partir de uma solução do polímero hidrofílico e do segundo edulcorante, estando o segundo edulcorante presente na solução polimérica numa quantidade compreendida entre cerca de 10% e 25# em peso relativamente à referida solução e estando o revestimento exterior presente numa quantidade compreendida entre 5# e 50# em peso relativamente ao primeiro revestimento. - 24* - Processo de acordo com a reivindicação 2, para a preparação de uma composição de goma de mascar susceptível - 36 - de proporcionar uniformemente uma doçura acrescida durante um tempo de libertação maior, constituído por uma base de goma e um sistema de libertação de edulcorante susceptível de modular a libertação de edulcorante e de proporcionar uma protecção maior para o edulcorante, caracterizado por se incorporar: A. pelo menos um primeiro edulcorante sólido de elevada intensidade, natural ou artificial, seleccionado entre o grupo constituído por edulcorantes à base de aminoácidos, derivados clóricos de sacarose, di-hidro-flavinol, ésteres de hi-droxi-guaiacol, gem-diaminas de ácido L-amino-di-carboxíli-co, amidas de éster de ácido L-amino-di-carboxílico e de ácido amino-alquenoico, edulcorantes dipeptídicos, glicirri-zina, sacarina e seus sais, sais de acessulfamo, ciclamatos, esteviosidos, talina, di-hidro-calcona e suas misturas; B. um emulsionante seleccionado entre o grupo constituído por lecitina, estearatos, derivados éster de estearatos, palmi-tatos, derivados éster de palmitatos, oleatos, derivados éster de oleatos, gliceridos, derivados éster de gliceridos, poliésteres de sacarose, ésteres de poliglicerol, e ceras animais, ceras vegetais, ceras sintéticas, cera de petróleo e suas misturas; C. um primeiro revestimento interno de acetato de polivinilo presente em quantidades compreendidas entre 20$ e 93? em peso relativamente à composição total e possuindo um peso molecular de cerca de 2000 a 14000; e D. um segundo revestimento exterior de um polímero hidrofílico contendo um segundo edulcorante, sendo o revestimento exterior preparado a partir de uma solução do polímero hidrofílico e do segundo edulcorante, estando o segundo edulcorante presente na solução polimérica numa quantidade compreendida entre cerca de 20? e 25? em peso relativamente à referida solução, e estando o revestimento exterior presente numa quantidade compreendida entre 5? e 50? em peso relativamente ao primeiro revestimento. - 25¾ - Processo de acordo com a reivindicação 23 ou - 37 - 24, caracterizado por a base de goma ser constituída por um elastómero seleccionado entre o grupo constituído por borracha natural, borracha sintética e suas misturas. - 26§ - Processo de acordo com a reivindicação 25, caracterizado por o elastómero de base de goma ser seleccionado entre o grupo constituído por chicle, jelutong, balata, guta--percha, lechi-capsi, sorva, copolímeros de butadieno-estireno, poli-isobutileno, copolímeros de isobutileno-isopreno, polieti-leno, acetato de polivinilo, e suas misturas. - 27ã - Processo de acordo com a reivindicação 26, caracterizado por a base de goma estar presente em quantidades compreendidas entre 5% e 85¾ em peso relativamente à composição de goma de mascar final. - 28a - Processo de acordo com as reivindicações 23 ou 24, caracterizado por se incorporar adicionalmente agentes de enchimento, agentes corantes, agentes aromatizantes, amacia-dores, plastificantes, elastómeros, solventes de elastómero e agentes edulcorantes e suas misturas. - 29§ - Processo para a preparação de um produto de confeitaria duro, caracterizado por se incorporar o sistema de libertação de edulcorante preparado de acordo com a reivindicação 1 . - 30§ - Processo para a preparação de uma composição - 38 - de higiene oral, caracterizado por se incorporar o sistema de libertação de edulcorante quando preparado de acordo com a reivindicação 1. - 313 - Processo para a preparação de uma composição farmacêutica oral, caracterizado por se incorporar o sistema de libertação de edulcorante quando preparado de acordo com a reivindicação 1. - 32§ - Processo para a preparação de um produto de padaria, caracterizado por se incorporar o sistema de libertação do edulcorante quando preparado de acordo com a reivindicação 1. A requerente reivindica a prioridade do pedido norte-americano apresentado em 18 de Dezembro de 1989, sob o número de série 452,660. Lisboa, 17 de Dezembro de 1990

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