SU449059A1

SU449059A1 - Способ получени карбамоилфосфинатов

Info

Publication number: SU449059A1
Application number: SU1832856A
Authority: SU
Inventors: Николай Кириллович Близнюк; Людмила Дмитриевна Протасова; Римма Семеновна Клопкова; Татьяна Алексеевна Климова
Original assignee: Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии
Priority date: 1972-10-02
Filing date: 1972-10-02
Publication date: 1974-11-05

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБАМОИЛФОСФИНАТОВ

Claims

I Изобретение относитс к способу получени новых карбамоилфосфинатов общей формулы воГ-Г « арил, аралкил или высший алкил; R И В - алкил, которые могут найти применение дл борьбы с вред тел ми и болезн ми сельскохоз йственных растений. Известен способ получени О-алкил- N -алкилкарбамоилалкилфосфинатов взаимо действием 0 алкилфосфинат1№ с алкилизоцианатами в присутствии в качестве катализатора алкогол та натри . Предлагаетс способ карбамоилфосфинатрв взаимодействием моноал- , килфосфинатоц с соответствующими оргаиическими изоцианатами в среде органического растворител , например дис ссана, при ; нагревании,. Процесс протекает по схеме: где R 1 R и имеют указанные выше значени . Процесс можно проводить при 9О-120° и атмосферном или повышенном давлении (в зависимости от температуры кипени и реакционной способности изоцианата). Целевые продукты получают практическ с количественным выходом и выдел ют обычными приемами. Они представл ют со бой, как правило, подвижные или в зкие жидкости, растворимые в органических растворител х и мало растворимые в воде. Пример. Ои-Метилноиил- - мв-тилкарбамоилфосфинат . Смесь О,О1 моль монометилнонилфосфоиита , О, ОН моль метилизоцианата и 8 мл безводного диоксана нагревают в никелеьой автоклавной пробирке при 8О100°С в течение 4 час. Реакционную массу вакуумируют при 9О-1ОО С/2 О мм рт. ст. и в остатке с количественным выходом получают целевой продукт, Y 1,465О, 25О а 1,0263. Найдено, %: С 53,95; Н 10,32; N 5,59; Р 11,44, ПВ|) 71,06. 12«26 0зР Вычислено, %: С 54,69; Н 9,96; N5,31; Р 11,76. ,30.

,„,,. , ,-,.«4 - t s В ИК-спектрв продукта обнаружены еледуюшие характеристические области поглошёни см-1- 3300 (N-H), 2970-2920 / 1 ( СН .СН). 2872 (СНд), 1680 (), 1470(СН ) 1420 (СН ), 13ОО (C-N). 3 2 . 1230 (), 1О6О (Р-О-С), 680 IP-C;. В аналогичных услови х получают другие соединени , перечень и данные анализа котэрых представлены в таблице. „ „ П р е д м е т и 3 о б р е т е н и 1 Способ получени карбамоилфосфинад .. (иисии t -г тов общей формулы

449О59 , . .. . R - но Jl Д О О R - алкил, аралкил или высший алкил; j. отличающийс то моноалкилфосфониты подвергают взаимодействию с соответствующими органическими изоцианатами в среде органического растворител при нагревании с выделением целевого продукта известными метоДами .
2. Способ по п. 1, отличаюшиис тем, что в качестве растворител используют диоксан. по п. 1, о т л и ч а ю ш и й « . У Р« 90-12ООС атмосферном или повыщенном давлении.