SU515442A3 - Способ получени -нитрокетонов - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а НИТРОКЫОНОВ

теидоотвод. Пор док смеше}ш  компонентов Kfe играет роли при проведении процесса периодическим способом.

Продукт из реакционной массы может быть выделен различными способами: разбавлением водой , перегонкой, экстракцией и т.д. Предварительно отделенный гидрофилат после сушки может быть вновь использован в реакции так же, как и отделенные от продукта исходное вещество и растворители.

При непрерывном способе после отделени  осушител  наиболее удобно разбавл ть реакционную массу водой, вз той в количестве 0,1 - 100 вес. %, счига  на всю массу, отделенную органическую фазу раздел ть на продукт и растворитель любым известным способом , а водный слой, представл ющий собой разбавленную азотную кислоту, доводить до 100%-ной ко{ш,ентрации перегонкой и/или добавкой окиси азота, кислорода или воздуха.

П р и м е р 1. В круглодонную колбу, снабженну:о хорошо действуюшей мешалкой, помещают смесь 500вес.ч. CCU, 50 вес.ч. безводного штрата натри  и 20 вес.ч. азотной кислоты (содержание воды меньше I вес. %). Смесь нагревают до 25 С, затем быстро добавл ют 25 вес.ч. цикл ore кса нона, причем с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси (при одновременном внешнем охлаждении колбы водой) не превышала . Добавив циклогексанон, перемешивают смесь примерно (5 час при 25°С. Мосле нерерабогки реакционной смеси и отделени  11епрореа1Ировавших компонентов реакции noJiy4a OT 2 - нитроциклогексанон, который без какой-либо очистки содержит меньше 2 вес. % примесей, причем содержание аципиновой кислоты не достигает 0,1 вес. %.

П р и м е р 2. Поступают аналогично примеру 1, примен  , однако, в качестве кетона циклододеканон вместо циклогексанона и нитру  при 35-50° С. Лосле переработки смеси получают 2 - нитроциклододеканон , после перегонки которого выдел ют

продукт с чистотой 98% (газо-хроматографический анализ). Выход составл ет больше 95 %.

П р и м е р 3. Поступают аналогично примеру 1, примен  , однако, в качестве кетона диэтмлкетон вместо циклогексанона и в качестве растворител  CCIjF и нитру  при 10-15° С. После дистилл вди реакционной смеси и ее дробной перегонки получают 2 1штропентанон - 3 с тастотой 95 % (газо-хроматографический анализ).

П р и м е р 4. Процесс осуществл ют непрерывно в каскаде нитраторов, при этом за 1 час ввод т смесь 400 вес.ч. тетрахлорметана, 25 вес.ч. циклогексанопа и 30 вес.ч. безводной азотной кислоты (содержание воды 0,5 %). Реакционную массу пропускают через осушители, представл юш ие собой отбеливающую глину, обработанную азотной кислотой . Реакционную смесь выдерживают в нитраторе 30 мин при 25° С, а затем к ней добавл ют воду и отдел ют 2 - нитродиклогексанон от растворител . Чистота полученного 2 - нитроцикз огексанона 98 %, содержа1ше в нем 2- хлорш1кло1оксанона составл ет 0,5 %, адипиновой кислоты 0,2 %, Непрореагировавшке вещества в растворител х примен ют снова после их суплси

Claims (2)

1. Ciioct)6 получе1ш  Q - нитрокитоиов взаимодейсгвие .м алифатических или Щ1кл())атических кетонов с нитрующим агентом в инертном раствори геле, о i л 1 ч а К) щ н и с   чем, чю, с целью упрощени  процесса и расцшрени  сырьевой базы, в качестве 1шт()уюшего агента, берут азотную кислоту концентрацией 95 -100 вес.%., а процесс Be;i,yT в гфисутствии неорганического гидрофилата, например соли азотной, серной кислот, цеолита, гидросиликата алюмини .

2. Ошсоб по П.1, о т л и ч а ю щ и и с   тем, что процесс ведут в полигалоидметанах в качестве растворител .