SU620472A1 - Способ получени алливинилового эфира - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЛИЛВИНИЛОВОГО ЭФИРА

Claims (2)

1. Изобретение относитс  к усовершенсгвованному способу поаучени  аппипвинипси вого эфира, который находит широкое применение в качестве полупродукта в промышленном органическом синтезе. Известен способ получени  аппипвинипового эфира, заключающийс  в- том, что смесь винилбутипового эфира и аппилового спирта перегон ют при 87С в присутствии ацетата ртути с последующим фракционированием дистилл та. Выделенный аллилвиниловый эфир (70 %-ной чистоты ) промывают водой, сушат, дважды фракционируют и получают аллилвиниловый эфир, 99,5 %-ной чистоты с выходом ЗО % l. Недостаток такого способа - низкий выход целевого продукта. Наиболее близким к предлагаемому сп собу  вл етс  способ получени  алгшлвинилового эфира, заключающийс  в том, чго смесь винилбутилового эфира с аллиловым спиртом при мольном соотношении ,5 кип т т в присутствии ацетата рту ти и бензойной кислоты в течение 2 ч. Затем аплилвиниповый э4мр отгон ют при 60-7О С, остаток в колбе кип т т еще ЗО мин и отгон ют смесь аллилового спирта с аллипЬиниповым э4мром. Обе фракции объедин ют, и вновь peiaгон ют , выход целевого продукта дости- . гает 48 % 2. Процесс осуществл ют в течение 4-5 ч. Недостаток этого способа - сравнительно невысокий выход целевого продукта . Кроме того, дл  выделени  целевого продукта в чистом виде при осуществлении реакции в избытке алпипового спирта , дающего азеотропные смеси как с исходным винипбутиловым, так и целевым аппилвиниловым эфиром, необходимы многократные перегонки. Цепь изобретени  - увеличение выхьгда целевого продукта и упрощение процесса . Это достигаетс  тем, что сс ласно предложенному способу получени  аллил- винилового э4жра путем обрабсГгки аллилового спирта винилируюшим агентом при нагревании в присугсгвии ацегата ргуги и бензойной киспогы в качестве винипи{эуюшего агента примен ют .1 винилокси- -2-этоксиэтан и процесс ведут при 7О8О С и моаьном соотношении 1-винипокси-2-этоксиэтан: аппиповый спирт, равном соответственно 2:1, обычно с поспедующей обработкой реакционной смеси безводным поташем. Врем  реакции составл ет 1,5-2 ч, выход целевого продукта 69 %. Предложенный ;пособ позвол ет увеличить в 1,5 раза выход целевого продукта , отсутствие в реакционной смеси избытка аллилового спирта облегчает выделение аллилвинилового эфира в чистом виде, а применение поташа дл  нейтрализации катализатора предотвращает тече-ние обратной реакции, исключает необходимость проведени  процесса в две стади что ведет к сокращению времени реакции Пример. Смесь 6,6 г {О,О4 М1 л ) ацетата ртути, 2,5 г (0,02 мол ) бензойной кислоты и 236,24 г (2 моп  1-винипокси -2-этоксиэтана внос т в стекл нный реактор и после пол.ного pac ворени  катализатора прибавл ют при перемешивании 58,08 г (1 моль) аллипового спирта. Реакционную смесь нагре вают 2 ч. при &0°С, нейтрализуют поташем , фильтруют и разгон ют на колонке . Получают 58,4 г (69 %) аллилвикилового эфира, т.кип. 67 C,njjl,405O, d4o,7963, MR.JJ: найдено 25,86; вычислено 25,94. Формула изобретени  Способ получени  аллилвинилового эфира обработкой аллилового спирта ви нилирующим агентом при нагревании в присутствии ацетата ртути и бензойной кислоты, отличающийс - тем, что, с целью увеличени  выхода целевого продукта и упрощени  прТоцесса, в. качестве винилирующего агента примен ют 1-винипокси-2-этоксиэтан и процесс ведут при 7О-80 С и мольном соотношении 1-винилокси-2-этоксиэтан: аллиловый спирт, равном соответственно 2:1. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе: 1.Шарль П. и др. Дибензокси-151-пентглза ,Органическа  хими  , 3J., №10, Со 3406-3407, 1966.
2. 2.Морл н Н. М. и др. Аллилвиниловый эфир. Сб. Методы получени  хим ческих растворов и препаратов , вып.23, М., с. 5-6, 1971.