TW200948854A - Normal pressure cation dyeable polyester and fiber - Google Patents
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Description
200948854 六、發明說明: 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於常壓下對陽離子染料可染性之常壓陽離 子可染性聚酯及其所成之纖維等。 '【先前技術】 以聚對苯二甲酸乙二酯作爲代表之聚酯纖維,由於其 Q 化學特性,僅可經分散染料、偶氮染料予以染色,故具有 難以取得鮮明且具有深度色相的缺點。作爲解決此類缺點 的方法,已提案令聚酯共聚2〜3莫耳%磺基間苯二酸之金 屬鹽的方法(例如,參照專利文獻1、2 )。 但是,根據此類方法所得之聚酯纖維僅可在高溫、高 壓下染色,若與天然纖維和胺基甲酸酯纖維等交編、交織 後染色,則具有天然纖維、胺基甲酸酯纖維脆化的問題。 若欲將其在常壓下、1 00 °c附近的溫度下充分染色,則必 〇 須對於聚酯共聚大量之磺基間苯二酸的金屬鹽。但是,此 時由於磺酸酯基的作用造成熔融黏度的增黏效果,故難以 提高聚酯的聚合度。因此,使用此聚酯以熔融紡紗所得之 聚酯纖維的強度爲顯著降低,更且具有紡紗操作性顯著惡 化的問題。特別,具有難以製造單紗纖度爲2dtex以下之 細纖度的常壓陽離子可染性聚酯纖維。 另一方面,爲了解決此類問題,揭示令離子鍵結性分 子間力量小的陽離子可染性單體共聚的技術(例如,參照 專利文獻3、4 )。作爲離子鍵結性分子間力量小的陽離子 -5- 200948854 可染性單體,可例示5-磺基間苯二酸四丁基錢等。共聚此 等陽離子可染性單體的聚酯有熱安定性差的問題。即,即 使爲了令常壓陽離子可染化,而欲增加此等化合物的共聚 量,亦在聚合反應途中進行熱分解,難令其高分子量化。 更且,因熔融紡紗時的熱履歷令分解大,結果所得紗之強 度有變弱的缺點。又,所使用之5 -磺基間苯二酸四丁基銹 爲非常昂貴,結果所得之常壓陽離子可染性聚酯的費用具 有大幅增大的問題。 作爲解決此類問題之方法,以耐光性降低少,且可出 現常壓可染性的方法已提案將己二酸、癸二酸般直鏈狀之 烴類的二羧酸、或二乙二醇、新戊二醇、或環己烷二甲醇 般之二元醇成分、或數平均分子量爲400〜1000之聚伸烷 基二元醇,與磺基間苯二酸之金屬鹽共同共聚成聚酯的方 法(例如,參照專利文獻5〜7 )。 此些方法爲經由以共聚成分降低聚酯的玻璃化轉變溫 度,提高於100 °C以下之溫度中染料對於聚酯中的擴散速 度,令常壓下的陽離子可染化變成可能。但是,任一種方 法所得之聚酯予以熔融紡紗所得之常壓陽離子可染性聚酯 纖維的強度均變低。因此,具有使用此纖維所得之布帛的 拉裂強度降低,聚酯之玻璃化轉變溫度變低故熱定形性惡 化、假捻捲縮加工性差且觸感變硬、染色堅牢度低等問題 。更且因纖維強度低,故細纖度化困難,其結果亦具有難 以取得觸感柔軟之布帛的問題。 又,提案將共聚5-磺基間苯二酸鈉的聚酯配置於鞘部 -6- 200948854 ,且95莫耳%以上爲由對苯二甲酸乙二酯之重複單位所構 成的聚酯配置於芯部的複合纖維(例如參照專利文獻7) 。但是’構成鞘部之共聚聚酯中之磺基間苯二酸金屬鹽成 分的共聚量上,以前述同樣之理由具有界限,具有難以取 得充分之染著性,以及作成複合纖維下增加紡紗步驟的加 工費用’或於纖維剖面形狀等產生限制等之課題。又,亦 揭示關於倂用數種磺基間苯二酸成分(例如參照專利文獻 φ 8 ),此文獻中所揭示之條件範圍中,所得聚酯的熔融黏 度高,且所得聚酯纖維的強度並不充分。 更且,使用常壓陽離子可染性聚酯多纖維絲與熱水收 縮性比其更大的聚酯纖維紗條,作成異收縮聚酯混纖紗時 具有如下之問題點。即,先前的常壓陽離子可染性聚酯爲 熱水收縮率高,常壓陽離子可染性聚酯紗具有難以作成均 勻形成鞘之芯鞘構造紗的問題,和因纖維強度低故於混纖 紗步驟中多發生斷紗、毛茸,於製造品質良好之混纖紗上 具有大問題。追求鑑於此類現狀可解決上述問題點的常壓 陽離子可染性聚酯纖維。 又,將常壓陽離子可染性聚酯作成假捻加工紗之情形 亦具有如下之問題點。即,先前的常壓陽離子可染性聚酯 ,並無法取得滿足可承受假捻加工步驟的強度和伸度,具 有大爲發生斷紗、毛茸的大問題。追求可鑑於此類現狀且 以細纖度滿足強度、伸度等解決上述問題之常壓陽離子可 染性聚酯纖維、常壓陽離子可染性聚酯假捻加工紗。 專利文獻1 :特公昭34-1 0497號公報 200948854 專利文獻2 :特開昭62-89725號公報 專利文獻3 :特開平1 - 1 62822號公報 專利文獻4:特開2006-176628號公報 專利文獻5:特開2002-284863號公報 專利文獻6:特開2006-200064號公報 專利文獻7 :特開平7_ 1 26920號公報 專利文獻8:特開平1-172425號公報 ❹ 【發明內容】 (發明所欲解決之問題) 本發明爲解決上述課題,提供可取得常壓下可陽離子 染色,且高強度,熱定形性亦良好且捲縮等易固定之常壓 陽離子可染性聚酯纖維的常壓陽離子可染性聚酯。更且, 提供由此聚酯所構成,可解決上述課題之常壓陽離子可染 性聚酯纖維、及使用此纖維的混合紗、複合紗。 ❹ (解決問題之手段) 鑑於上述課題本發明者等人進行致力檢討之結果,達 到完成本發明。即,本發明爲主要重複單位爲由對苯二甲 , 酸乙二酯構成之共聚聚酯,於構成該共聚聚酯之酸成分中 令磺基間苯二酸之金屬鹽(A)及下述(I)所示之化合物 (B)以同時滿足下述數式(1)及(2)之狀態含有之共 聚聚酯,如此可提供滿足上述課題要件的常壓陽離子可染 性聚酯。 -8- 200948854 mi
ROOC C〇〇R
S03X ® [上述式中,R爲表示氫原子或碳數1〜10個之烷基,X爲 表示四級錢離子或四級銨離子] 3.0 S A + B S 5.0 ( 1 ) 0.3 ^ B/ ( A + B ) ^0.7 ( 2 ) [上述數式中,A爲表示以構成共聚聚酯之全酸成分作爲 基準之磺基間苯二酸之金屬鹽(A)的共聚量(莫耳% ) ,B爲表示以構成共聚聚酯之全酸成分作爲基準之上述式 (I )所示之化合物(B )的共聚量(莫耳% )。 ^ 另外,此共聚聚酯爲該共聚聚酯之玻璃化轉變溫度爲 70〜85°C之範圍,且所得之共聚聚酯之固有黏度爲0.55〜 - 1.00dL/g之範圍亦爲較佳態樣。 、又,將此共聚聚酯予以熔融紡紗、延拉所得之聚酯纖 維、與聚酯纖維之纖維軸垂直方向之纖維剖面的異形度爲 1.2〜7.0之熔融紡紗所得之聚酯纖維、及中空率爲2〜 7 0 %之熔融紡紗所得之聚酯纖維亦爲本發明之範疇。更且 ,使用此些聚酯纖維之假捻加工紗、複合紗、混合紗、包 芯紗亦爲本發明之範疇。 -9- 200948854 又,主要重複單位爲對苯二甲酸乙二酯所構成的聚酯 纖維,斷裂強度爲3.0cN/dtex以上,且由該聚酯纖維製造 平織物,將該平織物以下述之常壓陽離子染色條件進行染 色,且染色後之平織物以色差計測定時之L*値爲24以下 爲其特徵之聚酯纖維亦可解決上述課題。更且,使用此聚 酯纖維之假捻加工紗、複合紗、混合紗、包芯紗亦爲本發 明之範圍。 •常壓陽離子染色條件
將黑色陽離子染料:Aizen CATHILON Black BL-DP (保土谷化學股份有限公司製)相對於聚酯平織物使用 15%owf,並添加作爲染色輔助劑之硫酸鈉3克/升、醋酸 〇. 3克/升,以浴比1 : 5 0,9 8 °C,1小時之條件對於所得 之平織物進行染色處理。 (發明之效果) 若根據本發明,則可提供使用常壓下之陽離子染料之 染色操作的染著性良好,且比先前之常壓陽離子可染性聚 酯更高強度,熱定形性亦良好且捲縮等易固定之常壓陽離 子可染性聚酯,及常壓陽離子可染性聚酯纖維。又,可提 供使用此聚酯纖維之混纖紗及包芯紗。此混纖紗及包芯紗 可與其他難高溫染色之其他纖維混合,且爲高強度低熱水 收縮,故適合作爲鮮明色調、觸感、纖維強度和伸度平衡 的紳士女仕衣料。更且,使用本發明之常壓陽離子可染性 -10- 200948854 聚酯多纖維絲或使用其之假捻加工紗、包芯紗爲強 常壓陽離子染色性和染色堅牢度良好且細纖度紗, 感、柔軟性、具有緻密性之布帛。以聚酯纖維型式 空纖維之情形中,強度高且常壓陽離子染色性和染 度爲良好,且於保溫性、膨鬆性、輕量性等具有優 ’故可用於衣料、資材用途。最後,使用本發明之 離子可染性聚酯纖維之仿短纖紗樣的複合假捻加工 0 鬆性良好’可與天然纖維和胺基甲酸酯纖維等交編 並且染色,可提供柔軟且鮮明之紳士衣料用聚酯布 仕衣料用聚酯布帛。 【實施方式】 以下,詳細說明本發明。 本發明所使用之所謂共聚聚酯,係令對苯二甲 酯形成性衍生物、與乙二醇成分縮聚反應而得之對 〇 酸乙二酯作爲主要重複單位的共聚聚酯。作爲其共 係爲磺基間苯二酸的金屬鹽(A)及下述式(I)所 合物(B),以同時滿足下述數式(1)及(2)之 有的共聚聚酯。該共聚聚酯的玻璃化轉變溫度爲70 之範圍,且所得之共聚聚酯的固有黏度爲(K55〜1. 之範圍爲更佳的共聚聚酯。 度高且 取得觸 製造中 色堅牢 良性能 常壓陽 紗爲膨 、交織 帛或女 酸或其 苯二甲 聚成分 示之化 狀態含 〜85〇C 00dL/g -11 - 200948854 [化2]
ROOCv^x^COOR
S03X
[上述式中,R爲表示氫原子或碳數1〜10個之烷基, 表示四級鱗離子或四級銨離子] 3.0 ^ A + B ^5.0 ( 1 ) 0.3 ^ B/ ( A + B ) ^ 0.7 ( 2 ) [上述數式中,A爲表示以構成共聚聚酯之全酸成分 基準之磺基間苯二酸之金屬鹽(A)的共聚量(莫耳 ,B爲表示以構成共聚聚酯之全酸成分作爲基準之上 (I)所示之化合物(B)的共聚量(莫耳%)]。 此處所謂對苯二甲酸的酯形成性衍生物,可列舉 二甲酸之二甲酯、二乙酯、二丙酯、二丁酯、二己酯 辛酯、二癸酯、或二苯酯或對苯二甲醯二氯、或對苯 醯二溴,其中亦以對苯二甲酸二甲酯爲佳。 X爲 作爲 % ) 述式 對苯 、二 二甲 (共聚聚酯) 本發明中所S胃共聚聚酯,係以對苯二甲酸乙二醋 主要重複單位的聚酯。此處,所謂主要重複單位,係 構成共聚聚酯之全部重複單位80莫耳%以上爲對苯二 乙二酯單位。較佳爲90莫耳%以上爲對苯二甲酸乙二 作爲 表示 甲酸 酯單 -12- 200948854 位。構成共聚聚酯之全部重複單位20莫耳%以下之範圍內 亦可共聚其他成分。作爲其他之共聚成分,於二竣酸成分 可列舉間苯二酸、2,6-萘二羧酸、2,7-萘二羧酸、4 4,_二 苯基二羧酸、4,4’·二苯基甲烷二羧酸、二苯基酮二竣酸、 4,4’-二苯基碾二羧酸、琥珀酸、己二酸、壬二酸。又,作 爲其他之共聚成分,於二元醇成分可列舉12_丙二醇、
1,3 -丙 一§?、1’4-丁 一 醇、1,7-庚—_ 醇、1,6 -己二醇、二乙 二醇、二丙二醇、雙(三甲二醇)、雙(四甲二醇)、三 乙二醇、1,4-二羥基環己烷、i,4-環己烷二甲醇。令其等 一種以上之二竣酸成分與一種以上之二元醇成分反應所得 的成分’以全部重複單位20莫耳%以下之比例共聚亦可。 (磺基間苯二酸的金屬鹽(A)) 本發明所使用之磺基間苯二酸的金屬鹽(A),可例 示5-磺基間苯二酸的鹼金屬鹽(鋰鹽、鈉鹽、鉀鹽、鉚鹽 ® 、铯鹽)。視需要亦可併用5-磺基間苯二酸的鎂鹽、鈣鹽 等之鹼土類金屬鹽。又,亦較佳例示其酯形成性衍生物。 作爲酯形成性衍生物,可列舉5 -磺基間苯二酸金屬鹽的二 甲酯、二乙酯、二丙酯、二丁酯、二己酯、二辛酯、二癸 酯、二苯酯、或5-磺基間苯二酸金屬鹽的醯基鹵化物。彼 等中亦以5-磺基間苯二酸金屬鹽的二甲酯爲佳。此等化合 物群中,由熱安定性、費用等方面而言,以5-磺基間苯二 酸之鹼金屬鹽爲較佳例示,特別以5 -磺基間苯二酸鈉或其 二甲酯之5-磺基間苯二酸鈉二甲酯爲特佳例示。滿足此等 -13- 200948854 條件之化合物之情形中’可令作爲聚酯纖維時之充分的常 壓陽離子可染性與充分的纖維強度兩相成立。 (化合物(B )) 又,作爲上述式(I )所示之化合物(B ),可列舉5-磺基間苯二酸或其低烷酯的四級鳞鹽或5-磺基間苯二酸或 其低烷酯的四級銨鹽。作爲四級鐃鹽、四級銨鹽’以磷原 子或氮原子結合烷基、苄基或苯基之四級鱗鹽、四級銨鹽 爲佳,特別以四級鳞鹽爲佳。又’結合至磷原子或氮原子 之四個取代基可爲相同或相異亦可。作爲上述式(1)所 示化合物之具體例’可列舉5_磺基間苯二酸四甲基鱗鹽、 5-磺基間苯二酸四乙基鋳鹽、5-磺基間苯二酸四丁基錢鹽 、5-磺基間苯二酸乙基三丁基銹鹽5-磺基間苯二酸苄基三 丁基鳞鹽、5-磺基間苯二酸苯基三丁基鐃鹽、5-磺基間苯 二酸四苯基銹鹽、5-磺基間苯二酸丁基三苯基錢鹽、5-磺 基間苯二酸苄基三苯基鳞鹽、5-磺基間苯二酸四甲基銨鹽 、5-磺基間苯二酸四乙基銨鹽、5_磺基間苯二酸四丁基錢 鹽、5-磺基間苯二酸四苯基銨鹽、5-磺基間苯二酸苯基三 丁基銨鹽、5-磺基間苯二酸苄基三甲基銨鹽、或5-磺基間 苯二酸苄基三丁基銨鹽。或者此等間苯二酸衍生物的銹鹽 、錢鹽之二甲醋、二乙醋、二丙酯、二丁醋、二己酯、二 辛酯、或二癸酯爲較佳例示。此等間苯二酸衍生物中’亦 以5-磺基間苯二酸二甲基四丁基鳞鹽、5_磺基間苯二酸二 甲基苄基三丁基鱗鹽、5-磺基間苯二酸二甲基四苯基錢鹽 -14- 200948854 、5-磺基間苯二酸二甲基四甲基敍鹽、5-磺基間苯二酸二 甲基四乙基銨鹽、5-磺基間苯二酸二甲基四丁基銨鹽、5-磺基間苯二酸二甲基苄基三甲基銨鹽爲更佳例示。滿足此 等條件之化合物之情形中,可令作爲聚酯纖維時之充分的 常壓陽離子可染性與充分的纖維強度兩相成立。 (數式(1 )) 0 於本發明中,共聚至聚酯之上述磺基間苯二酸的金屬 鹽(A)與上述化合物(B)之共聚量的合計,係以構成共 聚聚酯之全酸成分作爲基準,(A)成分與(B)成分之和 A+ B必須爲3.0〜5.0莫耳%之範圍。若少於3.0莫耳%, 則於常壓下的陽離子染色條件下無法取得充分的染著。另 —方面,若多於5.0莫耳%,則因所得聚酯紗的強度降低 ,故不適於實用。更且,因爲染料過度消耗,故於費用面 亦爲不利。較佳爲3.2〜4.8莫耳%,更佳爲3.3〜4.7莫耳 ❹ 〇/〇。 (數式(2)) 又’擴基間苯二酸之金屬鹽(A)與化合物(B)的成 分比率爲上述之莫耳%之値,且B / ( A + B )必須爲〇 3〜 0·7之範圍。成分比率未達〇.3,即成分(a)之比率多的 狀態,經由擴基間苯二酸金屬鹽的增黏效果,難以提高所 得共聚聚酯的聚合度。另一方面,成分比率若超過0.7, 即化合物(Β )之比率多的狀態,則縮聚反應速度變慢, -15- 200948854 更且若化合物(B)的比率變多,則因進行熱分解反應故 難提高聚合度。更且,若化合物(B)的比率變多,則共 聚聚酯的熱安定性惡化,於熔融紡紗階段再熔融時之熱分 解反應令分子量的降低變大’因所得聚酯紗的強度降低故 爲不佳。較佳此成分比率爲0.32〜0.65,更佳爲0.35〜 0.60。 令磺基間苯二酸之金屬鹽(A)共聚至聚酯則可賦予 常壓陽離子可染性,但認爲來自磺酸金屬鹼間之離子鍵之 Q 共聚聚酯之熔融黏度的增黏效果,難令先前共聚聚酯高聚 合度化。因此,無法取得具有充分高聚合度,高固有黏度 的共聚聚酯,且由此非高固有黏度的共聚聚酯所得之聚酯 纖維,具有纖維強度顯著降低的問題。另一方面,爲了解 決此問題,揭示令磺基間苯二酸之四烷基銨鹽或磺基間苯 二酸之四烷基鐵鹽,即化合物(B)共聚至聚酯。但是, 該化合物於縮聚反應中易引起熱分解,故若提高共聚量則 具有易進行熱分解反應的問題,依然難令聚酯纖維強度作 成高値。於本發明之共聚聚酯中,倂用此些磺基間苯二酸 之金屬鹽(A)與化合物(B),將兩者化合物的共聚量、 共聚比率設定於特定的範圍,則可令充分之常壓陽離子染 料的染色性和高纖維強度兩相成立,且亦同時具有所謂熱 定形性良好且易將捲縮固定之物性的情事乃爲吾等所發現 。此結果令吾等達成本發明。使用此共聚聚酯之纖維,令 人驚訝亦具有所謂陽離子染料之染色性、高纖維強度及熱 定形性爲良好且易將捲縮固定的物性。更且,經由令此共 -16- 200948854 聚聚酯的玻璃化轉變溫度及固有黏度設定於特定之範圍, 則可令充分之常壓陽離子染料之染色性和高纖維強度兩相 成立。 (玻璃化轉變溫度) 本發明之共聚聚酯爲以DSC (差示掃描熱量測定)法 之測定方法(升溫速度=20 °C /min)的玻璃化轉變溫度( φ Tg)爲70〜85°C之範圍亦佳。Tg爲未達70°C時,以熔融 紡紗所得之聚酯纖維的熱定形性惡化,假捻捲縮加工性惡 化,且變成無法捻轉之狀態,故由該共聚聚酯所構成之聚 酯纖維所得之布帛的觸感惡化。作爲降低玻璃化轉變溫度 的方法,在共聚以乙二酸、癸二酸、二乙二醇、聚乙二醇 等則可達成,於本發明中此等共聚成分,若爲滿足上述玻 璃化轉變溫度之條件的範圍,則即使微量共聚亦可。Tg 之較佳値的範圍爲71〜80°C。 φ 另一方面,通常,已知聚對苯二甲酸乙二酯的玻璃化 轉變溫度爲70〜80°C左右,故於本發明之共聚聚酯中,如 上述共聚其他之共聚成分亦可,但關於共聚結果顯著降低 玻璃化轉變溫度的成分則令其共聚爲不佳。令玻璃化轉變 溫度爲上述値之範圍,可列舉例如適當調整上述共聚聚酯 說明項所列之亦可共聚化合物的種類、共聚率進行共聚。 (固有黏度) 本發明之共聚聚酯之固有黏度(測定溶劑:鄰一氯苯 -17- 200948854 酚、測定溫度:35 °C )爲0.55〜1.00dL/g之範圍爲佳。固 有黏度未達0.55 dL/g時,所得聚酯纖維的強度不足。另一 方面,固有黏度爲超過l.〇〇dL/g時,共聚聚酯的熔融黏度 過度變高且熔融成型困難故爲不佳。又,固有黏度爲超過 1.00dL/g之情形中,通常於熔融聚合法接著以固相聚合法 進行提高共聚聚酯的固有黏度,故縮聚步驟的生產費用大 幅增大,故爲不佳。常壓陽離子可染性聚酯的固有黏度爲 0.60〜0.90dL/g之範圍爲更佳。令共聚聚酯的固有黏度爲 ❹ 0.55〜1.00dL/g之範圍,可調整進行熔融聚合時之最終的 聚合溫度、聚合時間,並且僅於熔融聚合法爲困難之情形 中進行固相聚合則可適當調整。於本發明中’令磺基間苯 二酸之金屬鹽(A)及化合物(B)以滿足上述數式(1) 及(2),對於聚對苯二甲酸乙二酯進行共聚’並且根據 如上述之手法則可令固有黏度爲〇·55〜1.00dL/g。 (DEG含量) © 本發明之常壓陽離子可染性聚酯所含有的二乙二醇爲 2.5重量%以下爲佳。更佳爲2.2重量%以下’再佳爲1·85 〜2.2重量%。一般於製造常壓陽離子可染性聚酯時,爲 了抑制聚酯製造步驟所副生成之二乙二醇(DEG )量,乃 將作爲DEG抑制劑之少量鹼金屬鹽、鹼土金屬鹽、氫氧 化四烷基鱗、氫氧化四烷基銨、三烷胺等之至少一種’相 對於所使用之陽離子可染性單體(本發明之情形爲磺基間 苯二酸之金屬鹽(A)及化合物(B)的全莫耳量)添加1 -18- 200948854 〜20莫耳%左右爲佳。 (惰性粒子之種類) 更且,令本發明之共聚聚酯中含有特定之惰性粒子, 作成常壓陽離子可染性聚酯組成物亦可。更具體而言於如 上述之共聚聚酯中,令平均粒徑爲0.01〜0.5μιη範圍且 粒徑超過0.5 μιη之粒子的頻率分佈率以惰性粒子全重量作 φ 爲基準爲20重量%以下的惰性粒子,以常壓陽離子可染性 聚酯組成物之重量爲基準含有0.1〜5.0重量%,作成常壓 陽離子可染性聚酯組成物。作成該聚酯組成物下,由此聚 酯組成物製造聚酯纖維時,除了可令陽離子染料之充分的 染色性和高纖維強度兩相成立以外,加上亦可同時改良染 色此聚酯纖維時之所謂鮮明性、深色染色性的物性。以下 詳細說明關於此惰性粒子。 又,此惰性粒子爲由碳酸鈣、磷酸鈣、矽酸鈣、氧化 〇 矽、氧化鋁、聚矽氧粉末、高嶺土、二氧化矽溶膠、硫酸 鋇及氧化鈦所組成群中選出至少一種之惰性粒子爲佳。又 ,惰性粒子可爲單一種類’且倂用數種亦佳。更且其中特 別以碳酸鈣、磷酸鈣、二氧化矽溶膠爲較佳使用。又’磷 酸鈣以不具有活性氫原子的第三磷酸鈣爲特佳使用。 上述之常壓陽離子可染性聚酯組成物爲於上述之常壓 陽離子可染性聚酯中,進一步含有平均粒徑爲0·01〜 0.5 μιη之範圍,且粒徑超過〇·5 μηι之粒子的頻率分佈率爲 20重量%以下之惰性粒子’以常壓陽離子可染性聚酯組成 -19- 200948854 物之全重量爲基準含有0.1〜5.0重量%爲佳。此處所謂惰 性,係表示於後述共聚聚酯之製造方法的步驟,製造或處 理纖維其他成形品之步驟中,不會與構成共聚聚酯鏈之基 引起化學反應。 (惰性粒子之粒徑) 本發明中之惰性粒子爲平均粒徑爲0.01〜0.5μιη之範 圍爲佳。惰性粒子之平均粒徑若超過〇 . 5 μηι,則於溶膠或 0 共聚聚酯反應原料液等之製造步驟中惰性粒子易沈降,無 法將惰性粒子安定供給、分散。另一方面,惰性粒子之平 均粒徑未達Ο.ΟΙμηι,則粒子的比表面積過大,於共聚聚 酯製造步驟之反應中容易形成凝集粒子。其結果,將所得 之常壓陽離子可染性聚酯組成物經由熔融紡紗進行製紗時 斷紗增大,故爲不佳。該惰性活性粒子之平均粒徑爲〇·〇2 〜〇.4μιη之範圍爲佳,且以0.03〜0.3μιη之範圍爲更佳。 本發明之惰性粒子中,粒徑爲超過0.5 μηι之粒子的頻 Q 率分佈率爲20重量%以下爲佳。粒徑爲超過〇·5μιη之粒 子的頻率分佈率若超過20重量%,則將所得之常壓陽離子 可染性聚酯組成物製紗化後,即使予以鹸減量亦令纖維表 面所形成之微細孔變大,無法取得染色時的深色效果故爲 不佳。該惰性粒子中之粒徑超過〇 . 5 μιη之粒子(粗大粒子 )的頻率分佈率爲1 5重量%以下之範圍爲佳,且以1〇重 量%以下之範圍爲更佳。由此些観點而言,於製造常壓陽 離子可染性聚酯組成物時,重要爲充分留意惰性粒子的種 -20- 200948854 類、粒徑選擇適切的惰性粒子。 (惰性粒子之含量) 本發明中惰性粒子含量,以常壓陽離子可染性聚酯組 成物之全重量作爲基準,以0.1〜5.0重量%之範圍爲佳。 該惰性粒子含量爲未達〇· 1重量%之情形,最終所得之聚 酯纖維的深色染色性不夠充分。又,該惰性粒子含量爲超 H 過5.0重量%之情形,因所得聚酯纖維的強度和耐熱性、 耐光性降低,故爲不佳。該粒子含量爲0.15〜3.0重量% 之範圍爲佳,且以0.2〜1.0重量%之範圍爲更佳。 (共聚聚酯之製造方法) 本發明中,共聚聚酯的製造並無特別限定,除了留意 使用磺基間苯二酸之金屬鹽(A)(以下簡稱爲化合物A )及化合物(B )滿足申請專利範圍第1項記載之條件以 ❹ 外’可使用通常已知之聚酯的製造方法。即,最初令對苯 二酸與乙二醇直接進行酯化反應製造低聚合物,或者令對 苯二酸二甲酯所代表之對苯二酸的酯形成性衍生物與乙二 . 醇進行酯交換反應製造低聚合物。其次令此反應產物之低 聚合物於縮聚觸媒存在下減壓加熱,進行縮聚反應直到變 成指定之聚合度則可製造。關於令含有磺基間苯二酸之芳 香族二竣酸及/或其酯衍生物(磺基間苯二酸之金屬鹽(A )及化合物(B))共聚的方法,亦可使用通常已知的製 造方法。此等化合物對於反應步驟的添加時期,可在酯交 -21 - 200948854 換反應或酯化反應之開始最初至縮聚反應之開始爲止的任 意時期中添加。關於易引起熱分解的化合物(B),較佳 選擇酯化反應或酯交換反應終了,且縮聚反應開始爲止添 加。 又,關於酯交換反應時之觸媒亦可使用進行通常之酯 交換反應時所用的觸媒化合物。關於縮聚觸媒亦可使用通 常所用之銻化合物、鍺化合物 '鈦化合物。又,亦可使用 鈦化合物、與芳香族多價羧酸或芳香族多價羧酸之無水物 的反應產物、或鈦化合物與磷化合物的反應產物。 又’於添加上述惰性粒子之情形中,於上述共聚聚酯 之製造方法的步驟中’於任意之步驟添加即可製造常壓陽 離子可染性聚酯組成物。具體而言於酯化反應步驟或酯交 換反應步驟之最初至終了爲止的階段、縮聚反應步驟之最 初至終了爲止的階段、或縮聚反應步驟暫時終了後將共聚 聚酯再熔融之階段’可將惰性粒子以熔融狀態添加、熔融 混練。 (其他添加劑) 又’本發明中之共聚聚酯,視需要亦可含有少量添加 劑’例如抗氧化劑、螢光增白劑、防靜電劑、抗菌劑、紫 外線吸收劑、光安定劑、熱安定劑、遮光劑或消光劑等。 特別以抗氧化劑、消光劑等爲特佳添加。 (熔融紡紗方法、製紗方法) 200948854 本發明中,共聚聚酯的製紗方法並無特別限制,可採 用先前公知的方法。即,將已乾燥的共聚聚酯以270〜300 °(:之範圍熔融紡紗進行製造爲佳,且進行熔融紡紗時之紡 紗速度爲以400〜5 000m/分鐘紡紗爲佳。紡紗速度若爲此 範圍,則所得之聚酯纖維的強度亦充分之同時,亦可安定 進行捲繞。更且,將上述方法所得之未延拉紗或部分延拉 紗’以延拉步驟延拉1.2倍〜6.0倍左右之範圍爲佳。此 ^ 延拉步驟可在未延拉聚酯纖維暫時捲繞後進行,且亦可未 暫時捲繞而連續進行。又,關於紡紗時所使用之紡紗管嘴 的形狀亦無特別限制,可爲圓形、三角形、四角形等之多 角形、三個以上之多葉形、C型剖面、Η型剖面、X型剖 面、中空剖面之任一者。關於使用此類紡紗管嘴所得之異 形剖面聚酯纖維、中空聚酯纖維述於後。含有上述惰性粒 子之共聚聚酯組成物之情形亦可以同樣之手法進行熔融紡 紗。 ❹ (共聚聚酯所構成之多纖維絲) 使用本發明之共聚聚酯進行熔融紡紗,其次延拉則可 取得主要重複單位爲由對苯二甲酸乙二酯所構成之聚酯纖 維(多纖維絲),於構成該聚酯之酸成分中,磺基間苯二 酸之金屬鹽(Α)及上述一般式(1)所示之化合物(Β) 爲以滿足上述數(1) 、(2)之條件含有爲其特徵的聚酯 纖維。又,此聚酯纖維中,單紗纖度爲7dtex以下且成束 之單紗數爲24根以上,且強度爲2.0cN/dtex以上,伸度 -23- 200948854 爲60%以下之常壓陽離子可染性聚酯纖維(多纖 佳。 最終,使用此聚酯纖維之用途若主要爲衣料 根據如上述之製紗方法進行紡紗時,令延拉後之 爲84dtex以下之吐出量與捲繞速度的關係爲佳 聚合物押出時之紡紗管嘴的穿孔數爲24孔以上 且,將上述方法所得之未延拉紗或部分延拉紗, 驟於1.2倍〜6.0倍左右之範圍進行延拉爲佳。 在未延拉聚酯纖維暫時捲繞後進行,且亦可未暫 連續進行。又,關於紡紗時所使用之紡紗管嘴形 別限制。 以上述製紗方法之範圍調整,且本發明之延 纖維中,單紗纖度爲7dtex以下集束之單紗數爲 上,且強度爲3.0cN/dtex以上,伸度爲60%以下 縮率爲2 2 %以下爲佳。此處所謂熱水,係表示 98°C〜100°C之水。更佳爲強度爲3.5cN/dtex以 單紗纖度爲7dtex以下集束之單紗數爲24根以 且在單紗纖度爲超過7dtex時觸感變硬,爲不佳 數未達24根則體積感降低且爲不佳。 所得聚酯纖維之強度爲3.0cN/dtex以上爲佳 纖維的強度未達3.0cN/dtex’則作爲布帛時拉裂 且爲不佳。更佳爲聚酯纖維的強度爲3.5cN/dtex ,聚酯纖維的伸度爲6 0 %以下爲佳,更佳爲1〇〜 度若超過60%則紗的收縮斑變大且爲不佳。又, 維絲)亦 用途,則 捲繞纖度 。又,將 爲佳。更 以延拉步 此延拉可 時捲繞而 狀並無特 拉的聚酯 24根以 ,熱水收 9 8°C ,或 上。此處 上爲佳, ,若單紗 ,若聚酯 強度降低 以上。又 '4 0 %。伸 伸度若未 200948854 達ι〇%則製織性差,難作成織物。 又’本發明之常壓陽離子可染性聚酯多纖維絲的熱水 收縮率爲22%以下爲佳。更佳爲聚酯多纖維絲的熱水收縮 率爲5〜18%。熱水收縮率爲超過22%之情形,於染色時 纖維的收縮大’又’以異收縮混纖紗之低收縮紗型式使用 作爲芯鞘構造混纖紗的鞘部時的限制變大,爲不佳。 又,將本發明之共聚聚酯使用作爲一者成分,製造複 〇 合聚 酯纖維亦可。複合纖維的形態可採用並列型、芯鞘型 、海島型之任一者,無特別限定。使用本發明之共聚聚酯 的聚酯纖維’相比於如上述之先前的陽離子可染性聚酯纖 維’可提高纖維強度,故可將本發明之共聚聚酯使用於島 成分製造海島型複合纖維。其結果,可取得相比於先前之 陽離子可染性聚酯纖維極細的聚酯纖維。 (鹼減量加工) ❹ 本發明之聚酯纖維爲與先前之聚酯纖維同樣地,可於 含有鹼化合物之水溶液中進行減量加工。特別將上述之共 聚聚酯組成物作成聚酯纖維之情形中,爲了令纖維表現具 有微細孔的構造,施行鹼減量處理後,於常壓下以陽離子 染料進行染色亦可。鹼減量處理及常壓陽離子染色處理可 採用公知之方法,使用根據前述手法所得之聚酯纖維作成 編織物之狀態後,施以鹼減量處理,則可作成具有纖維微 細孔的構造。其結果,經由聚酯纖維表面之光散亂效果, 以及陽離子染料滲透至纖維內部,則可染色至纖維剖面內 -25- 200948854 部,如此可提高本發明課題之一的深色性。 (關於異形剖面纖維) 於本發明之聚酯纖維中,亦包含由上述共聚聚酯所構 成之異形剖面聚酯纖維。雖然即使僅爲異形剖面亦可取得 色相優良的纖維,但本發明之聚酯纖維的剖面形狀以異形 度滿足1.2〜7.0的數値範圍爲佳。經由作成此類異形度値 高的纖維剖面,則可進一步作成具有優良光澤的聚酯纖維 〇 於本發明中,所謂構成聚酯多纖維絲之纖維絲的纖維 軸、與垂直方向之橫剖面形狀的異形度,係如圖1所示般 ,將與纖維絲之纖維軸垂直方向之橫剖面形狀外切圓的直 徑視爲d2,內接圓的直徑視爲d 1時之內接圓直徑相對於 外切圓直徑之比,即以d2/dl所定義。此値愈接近1 ·0, 則橫剖面形狀接近圓,此値愈大則表示纖維的剖面形狀爲 變成尖銳形狀。本發明之異形剖面聚酯纖維中,此値爲 1 · 2〜7.0爲佳。 但,纖維之橫剖面內具有圓形之中空部時的異形度’ 係以中空部之直徑視爲d3時之內接圓直徑與中空部之直 徑之差,相對於外切圓之直徑之比,B卩d2/ ( dl-d3 )所定 義。又,於纖維之橫剖面內之中空部爲非圓形時或中空部 爲2個以上之情形中,若與中空部之全面積具有同一面積 之圓形的中空部,假定位於橫剖面中央時之中空部的直徑 爲d 3即可。於同心圓狀之中空紗(橫剖面形狀爲圓形、 -26- 200948854 中空部亦爲圓形)之情形中,若d 1 =d2=R (紗之橫剖面形 狀的直徑)即可。 此異形度未達1.2則纖維的光澤不夠充分。構成該多 纖維絲之纖維絲的異形度若爲1.2以上即可,較佳爲2.0 以上5.0以下即可。 又,本發明之此類纖維通常被稱爲異形剖面纖維,其 形狀可列舉例如多葉、扁平、γ型、C型、V型、W型、I 〇 型等,但並非限定於此。但若考慮物性和光澤的平衡,則 其形狀爲Y型爲最佳。又,如後述單紗的剖面形狀爲扁平 形狀,該扁平形狀爲於長軸方向具有欲接合3〜6個圓剖 面單紗形狀的扁平剖面聚酯纖維,亦可於特定之目的中較 佳採用。 如本發明般,纖維剖面爲異形之纖維的製造方法,最 簡便爲由具有異形小孔之紡紗管嘴直接吐出聚合物進行製 造的方法。具體而言,將溶解速度不同之複數成分的聚合 〇 物由同一小孔或不同小孔吐出接合以所謂之複合紡紗予以 製造後,以後步驟將易溶出成分溶解處理予以異形化的方 法亦可使用。此外經由適當採用上述的製紗方法,則可取 得異形剖面聚酯纖維。 如此處理所得之本發明的異形剖面聚酯纖維,具有良 好的色相並且具有透明感且光澤優良,且爲原纖化少之品 質優良的纖維。本發明之異形剖面聚酯纖維可適當使用於 衣料用纖維、窗簾、地毯、被褥棉等所代表的室內、寢室 用纖維、各種織物、各種編物、短纖維非織布、長纖維非 -27- 200948854 織布用等各種纖維用途。 (中空率(%)及中空率的偏差) 於本發明之聚酯纖維中,亦包含上述共聚聚酯所構成 的中空聚酯纖維。如此本發明之聚酯纖維爲中空纖維之情 形中,可根據下列手法算出中空率。將紡紗捲繞之聚酯多 纖維絲的剖面照片(600倍)攝像,除去察見中空破裂的 剖面,測定各單紗之纖維軸垂直剖面的中空部面積(A) 及圍住剖面的面積(B ),並以下述式計算,將全測定値 的平均値視爲中空率(%)。 中空率(% ) =A/B X 1 00 又,將測定値的變動率[(標準偏差/平均値)xl 00]視 爲中空率的偏差。本發明之聚酯纖維爲中空纖維的情形, 如此處理所算出之中空率爲2〜70%爲佳。 (中空破裂發生率(% )) 以上述所得之剖面照片,計數具有中空破裂的單紗剖 面數,將全單紗剖面數所佔之比例(% )視爲中空破裂發 生率。另外,中空聚酯纖維除了使用中空纖維用紡紗管嘴 作爲紡紗管嘴以外,可根據上述之方法取得。另外,於使 用作爲中空纖維之情形中,單紗纖度爲〇 · 3〜6.0 dtex爲佳 。更佳爲1.0〜5.0dtex。 (扁平剖面纖維) -28- 200948854 於本發明之聚酯纖維中,亦包含上述共聚聚酯所構成 之具有特有形狀的扁平剖面聚酯纖維。以下,說明關於單 紗的剖面形狀爲扁平形狀,該扁平形狀爲具有特有形狀之 聚酯扁平剖面纖維的情形。此聚酯扁平剖面纖維爲單紗的 剖面形狀爲扁平形狀,該扁平形狀爲於長軸方向具有欲接 合3〜6個圓剖面單紗形狀的扁平剖面纖維。此處所謂「 欲接合」’係意指現實上於此熔融紡紗之階段並不顯示接 ❹ 合’結果具有「欲接合」形狀。 根據圖2說明此扁平剖面纖維的剖面形狀。圖2中之 (a )〜(e )爲模式性示出扁平剖面纖維的剖面形狀,( a)爲表示欲接合3個,(b)爲4個,(c)爲5個圓剖 面單紗的形狀。 即’此扁平剖面纖維之剖面形狀較佳情形爲,於長軸 方向欲接合圓剖面單紗的形狀。更具體而言,以長軸爲軸 ,令凸部與凸部(山與山)、凹部與凹部(谷與谷)爲對 〇 稱相互重疊的形狀,如上述圓剖面單紗數爲3〜6個爲佳 。於圓剖面單紗數爲2個之情形中,單將圓剖面纖維作成 布帛時僅取得接近的柔軟性、防透性、低通氣性、吸水性 亦變差。另一方面,圓剖面單紗數若超過7個,則纖維變 得易裂開,耐磨耗性降低。 其次使用圖3說明。於本發明中,扁平剖面聚酯纖維 之最大徑的長度A(長軸)與該長軸垂直之最大徑的長度 B (短軸)之比A/B所表示的扁平度爲3〜6爲佳。小於3 時,柔軟感有降低之傾向,大於6時,有產生發黏感的傾 -29- 200948854 向,爲不佳。 又,由使用此扁平剖面聚酯纖維作成布帛時無發黏感 ,且提高吸水性的觀點而言,扁平剖面聚酯纖維之短軸的 最大徑B與最小徑C (圓剖面單紗之接合部的最小徑)之 比B/C所示的二級異形度爲1 .0<B/C<5.0爲佳。即,因爲 此扁平剖面纖維爲以複數根集合的狀態,經由毛細管現象 傳遞此剖面的凹部令水分擴散,故相比於圓剖面纖維取得 較優良的吸水性能。但是,此二級異形度爲1.0時變成單 純的扁平纖維,產生發黏感,吸水性亦變無。另一方面, 二級異形度爲5以上時,無發黏感,且亦可賦予吸水性, 但圓剖面單紗的接合部變得過短,發生扁平剖面纖維的強 度降低,剖面易裂開等其他缺點。由此些觀點而言,B/C 爲 1.0<B/C<5.0 爲佳,更佳爲 1.1SB/CS2。 此扁平剖面纖維的單紗纖度,及該扁平剖面纖維所構 成之多纖維絲的總纖度並無特別規定,將此扁平剖面纖維 使用於衣料用途之情形,單紗纖度爲0.3〜3.0 dt ex、多纖 維絲之總纖度爲30〜200dtex爲佳。 (混纖紗、複合紗) 將本發明之常壓陽離子可染性聚酯多纖維絲根據公知 方法則可與其他原紗混織。作爲其他之原紗,以使用具有 比本發明之常壓陽離子可染性聚酯多纖維絲更大熱水收縮 率的聚酯多纖維絲等作成異收縮混纖紗爲佳。此處熱水收 縮率差爲20%以上爲佳。此條件時,將混纖紗於製織後以 200948854 染色步驟等之熱水收縮令低收縮紗形成鞘部,取得均勻且 鮮明染色性的布帛。混纖紗經由交織等之空氣交纏管嘴, 施以60個/m左右的交纏處理爲佳。此處所謂熱水爲表示 9 8 °C ' 或 9 8 °C 〜1 0 0 °C 之水。 根據所附之圖面(圖4)說明本發明之代表的混纖紗 步驟。將本發明之常壓陽離子可染性聚酯多纖維絲(A 1 ) ,與大於常壓陽離子可染性聚酯多纖維絲(A1)之熱水收 U 縮率的聚酯多纖維絲(B1),拉齊供給至供給輥(1), 其後以交纏用空氣噴射管嘴(3 )令紗交纏。其後,以預 熱輥(2 )預熱並以拉引輥(4 )延拉指定倍率。此時,經 由預熱輥與拉引輥之間所設置的定形加熱器(5),將此 些混纖紗條予以熱定形。又,以拉引輥所拉引的紗條爲以 後方配置的捲繞裝置予以連續捲繞,作成目的之混纖紗捲 裝(6)。 另一方面,未使用本發明之常壓陽離子可染性聚酯多 φ 纖維絲(A 1 )之情形,先前的常壓陽離子可染紗爲強度不 能採用,多發生斷紗和毛茸等之混纖加工狀況降低,又, 即使作成異收縮混纖紗亦難取得收縮差,於染色時變成霜 降狀況,無法取得品質良好的布帛。 另外’作成如上述之混纖紗,於常壓陽離子可染性聚 酯多纖維絲,可選擇單紗纖度爲7dtex以下集束之單紗數 爲24根以上,且強度爲2.0cN/dtex以上,伸度爲60%以 下的常壓陽離子可染性聚酯多纖維絲。更且,此常壓陽離 子可染性聚酯多纖維絲的熱水收縮率爲2 2 %以下爲佳。 -31 - 200948854 又,本發明中所謂之複合紗,係指包含後述之複合假 捻紗以外之混纖紗、合捻紗、包芯紗之紗。又,混纖紗之 一種可列舉複合假捻加工紗。又,此類複合紗使用於本發 明之共聚聚酯所用之纖維,則此纖維部分爲賦予常壓陽離 子可染性,且可達成先前未有的纖維強度。 (假捻加工紗) 使用本發明之共聚聚酯製造假捻加工紗之情形中,準 備如下所示之多纖維絲爲佳。即,以上述之製紗方法之範 圍調整,作成單紗纖度爲1.5dtex以下集束之單紗數爲5 根以上,且強度爲1.5 cN/dtex以上,伸度爲60%以下之常 壓陽離子可染性聚酯多纖維絲爲佳。此處單紗纖度爲 1 .5dtex以下爲佳,於單紗纖度爲超過1 .5dtex之情形作爲 衣料用纖維爲觸感硬,且於常壓陽離子染色布帛中,合成 纖維的外觀強且爲不佳,又,集束的單紗數爲5根以上爲 佳,若未達5根,則製織性降低,觸感變硬故爲不佳。 常壓陽離子可染性聚酯多纖維絲的纖維強度爲 1.5cN/dtex以上爲佳,強度若未達1.5cN/dtex則易發生假 捻步驟的斷紗、發生毛茸,作成布帛時拉裂強度降低且爲 不佳。較佳爲2_0〜5.0cN/dtex。又,伸度爲60%以下,特 別於衣料用中以20〜40%爲佳。伸度若超過60%,則作成 布帛時之熱定形時之寬度方向的收縮變得過大且於布帛表 面有起伏,故於布帛品質上爲不佳。 將上述之常壓陽離子可染性聚酯多纖維絲予以假捻加 -32- 200948854 工作成本發明之常壓可染性聚酯假捻加工紗,假捻加 可以公知的方法進行。例如使用圖5所示之具備接觸 熱器的假捻加工機,以第1假捻加熱器的溫度爲200 〃 °C進行延拉假捻加工爲佳。 (包芯紗) 作爲本發明之包芯紗所使用之芯紗的彈性紗,可 〇 前已知之彈性紗中適切選擇。其中亦以使用先前所使 聚胺基甲酸酯彈性體、聚醚•聚酯分段共聚物、聚醚 成橡膠彈性體所構成的彈性紗爲佳。作爲聚胺基甲酸 性體,可例示令聚酯二醇、聚醚二醇、或聚碳酸酯二 具有二個羥基的二醇成分、聚異氰酸酯成分較佳爲二 酸酯成分(例如二異氰酸二苯基甲烷酯等)、及低分 伸長劑(例如乙二醇等之低分子二醇)反應,或視需 以終端停止劑反應所得之聚胺基甲酸酯彈性體。又, © 聚醚•聚酯分段共聚物,可例示以聚對苯二甲酸丁二 聚酯作爲硬分段,且以聚氧丁二醇作爲軟分段的分段 物。另外,於上述之聚胺基甲酸酯彈性體和聚醚•聚 段共聚物中,視需要添加紫外線吸收劑和抗氧化劑者 佳使用。本發明之常壓陽離子可染性聚酯紗之包芯紗 造方法並非特別限定於實施例,採用先前公知之方法 0 作爲包芯手段,係對彈性紗一邊加以拉伸一邊利 空紡錘之捻紗的方法或者以空氣混纖之方法。一般而 工法 式加 - 500 由先 用的 、合 酯彈 醇般 異氰 子鏈 要再 作爲 酯紗 共聚 酯分 爲較 的製 亦可 用中 言, -33- 200948854 以覆蓋效果大之前者爲布帛的品質上優良。此處包芯捻紗 數爲200T/m以上爲佳,未達此値則覆蓋效果不足且加工 織物的品質不夠充分。特別未施以假捻加工的多纖維絲( 生紗),包芯捻紗數爲3 ΟΟΤ/m以上爲佳。包芯捻紗數 <若 爲3 OOT/m以上,則可任意設定必要的捻紗數,但由於製 造費用變高,故其上限爲lOOOT/m左右爲實用的。另一方 面,追捻捻數爲300T/m以上可充分表現本發明之意圖效 果,但根據構成包芯紗條之紗類型可有最適之捻數,並非 被限定於上述範圍。又,進行追捻時可與包芯方向相同方 向。本發明之實施例中,彈性紗以44dtex之聚醚酯系彈 性紗並使用中空紡錘裝置以500T/m製作。 (複合假捻加工紗中之外層部紗的製紗方法) 根據上述所得之共聚聚酯爲以上述方法進行製紗。可 列舉例如,將所得之常壓陽離子可染性聚酯以熔融狀態押 出成纖維狀,並將其以500〜3500m/分鐘之速度熔融紡紗 ,並且進行延拉、熱處理的方法。又,較佳可列舉將常壓 陽離子可染性聚酯以1〇〇〇〜5000 m/分鐘之速度熔融紡紗 並且進行延拉的方法,以5000m/分鐘以上之高速熔融紡 紗且根據用途省略延拉步驟的方法等。外層部紗之常壓陽 離子可染性聚酯纖維的伸度爲45 %以上爲佳。未達45 %則 無法取得具有適切構造之複合假捻加工紗的膨鬆性,爲不 佳。 此外層部紗之單纖維纖度爲4 dt ex以下爲佳。於超過 200948854 4dtex之情形中’於混纖時難作成芯鞘構造。另—方面, 關於單纖維纖度的下限並無特別限制,但由可實用上形成 纖維’且不會顯著損害布帛之耐磨損性的觀點而言,以 0.1 dtex以上爲佳。本發明之外層部紗之常壓陽離子可染 性聚酯纖維的剖面形狀,可根據用途作成任意之形狀,例 如圓形以外’可例示三角形、扁平形、星型、V型等之異 形剖面或其中空剖面。 e (複合假捻加工紗中之芯紗) 其次,作爲本發明之複合假捻加工紗的芯紗,以聚酯 纖維爲佳,且沸水收縮率爲1 0%以下爲佳。沸水收縮率超 過1 0%時,複合假捻加工紗的膨鬆性無法採用,爲不佳。 (複合假捻加工紗之製造方法) 爲了作成複合假捻加工紗,將上述之芯紗及外層部紗 〇 拉齊並賦予空氣交纏處理,其後以非接觸加熱器經過延拉 假捻加工之步驟則可取得。此時,兩者的使用比例若以芯 紗:外層部紗=25 : 75〜75 : 25 (重量比率)即可。空氣 交纏可爲交織、塔斯綸(Tasl an )加工之任一者。具體而 言可示出圖6之步驟。此處,賦予交纏後若一邊過度餵入 一邊以加熱器熱處理,則芯紗收縮,外層部紗幾乎不收縮 或者自我伸張,於芯紗與外層部紗之間產生紗腳差異。使 用此紗作成布帛時,經由此紗腳差異令布帛膨脹,表現出 仿短纖紗性。 -35- 200948854 (規定強度和染色性的聚酯纖維) 又,本發明中亦包含有主要重複單位爲對苯二甲酸乙 二酯所構成的聚酯纖維,由斷裂強度爲3.0cN/dtex以上, 且該聚酯纖維製造平織物,將該平織物以下述之常壓陽離 子染色條件進行染色,並以色差計測定染色後之平織物時 之L*値爲24以下爲其特徵的聚酯纖維。取得此類聚酯纖 維上,可列舉下列方法。即,主要重複單位爲聚對苯二甲 酸乙二酯所構成的共聚聚酯,構成該共聚聚酯之酸成分中 磺基間苯二酸的金屬鹽(A)及上述式(I)所示之化合物 (B),以同時滿足上述數式(1)及(2)之狀態含有的 共聚聚酯以適切條件,進行熔融紡紗、延拉處理則可製造 。關於使用此纖維之假捻加工紗、複合紗、包芯紗亦可根 據上述條件製造。 實施例 以下’列舉實施例具體說明本發明,但本發明不被限 定於此些實施例。另外,實施例中之分析項目等爲根據下 述記載之方法測定。 (i )固有黏度: 將聚酯試料以10(TC,6〇分鐘溶解於鄰—氯苯酚的稀 薄溶液’於35 °C下使用烏氏黏度計測定之値求出。另外, 於表丨、表2中’將切片的固有黏度稱爲々C、紡紗後之 -36- 200948854 未延拉紗的固有黏度稱爲7? F。另外,於添加惰性粒子之 情形中,將稀薄溶液中存在的惰性粒子,於稀薄溶液移至 黏度計前以過濾除去。 (ii )二乙二醇(DEG )含量: 使用肼水合物(抱水肼)將聚酯試料分解,使用氣相 層析(He wlet Packard公司製(HP6850型))測定此分解 0 產物中之二乙二醇的含量。 (iii) 聚合物之玻璃化轉變溫度(Tg): 使用差示掃描熱量計(Seiko Instruments公司製DSC :Q10型),以升溫速度=2(TC /min測定。 (iv) 纖維之纖度: 根據日本工業規格,JI S L 1 0 1 3記載之方法進行測定 〇 (v)聚酯纖維之拉引強度(斷裂強度)、拉引伸度(斷 裂伸度) 根據日本工業規格’ JIS L1013: 1999 8.5記載之方法 進行測定。 (vi )熱水收縮率: 根據日本工業規格’ JIS L1013測定沸水收縮率。 -37- 200948854 (vii)全捲縮數(TC): 對假捲縮加工紗樣品加以〇.〇44cN/dtex之張力並於紗 框捲繞,作成約3 300dtex的絞紗。於所得絞紗的一端負 荷0.00177cN/dtex + 0.177cN/dtex的荷重,測定經過1分鐘 後之長度(L0)。其次以除去0.177cN/dtex荷重之狀態’ 於 100 °C之沸水中處理 20分鐘。沸水處理後,除去 0.177cN/dtex的荷重,並僅以負荷0.00 1 77cN/dtex的荷重 以24小時自由狀態進行自然乾燥。對自然乾燥之試料再 負荷0.00177cN/dtex + 0.177cN/dtex之荷重,測定經過1分 鐘後的長度(L1)。其次,除去0.177cN/dtex的荷重,測 定經過1分鐘後的長度(L2),並以下式算出全捲縮率 TC ( % )。此測定實施1 0次,並以其平均値表示。 全捲縮率 TC ( % ) = ( ( L1-L2 ) /L0 ) X 100 (viii )常壓陽離子可染性A法: 將多纖維絲所製作之編織圓筒坯布,於CATHILON BLUE CD-FRLH ) 0.2 g/L,C D - F B L Η 0 2 g/L (均爲保土谷 化學股份有限公司製之陽離子可染性染料)、硫酸鈉3 g/L 、醋酸0_3g/L之染色液中以i〇(rC,1小時,以浴比1 · 50進行染色,並根據下式求出染著率。 染著率=(〇〇〇-0〇]) /〇D0 〇D〇 =染色前之染料於5 76ηιη的吸光度 ODp染色後之染料於576nrn的吸光度 200948854 本發明之實施例中,將染著率9 8%以上者判斷爲可染 性良好。 (ix)常壓陽離子可染性B法: 將多纖維絲所製作之編織圓筒坯布,於 Estrol Brilliant Blue N-RL 2%owf、硫酸鈉 3g/L、醋酸 0.5 g/L、 浴比1 : 5 0之染色液中以表3〜5等所示之溫度1小時, ❹ 進行染色取得染色布帛。關於所染色之布帛,使用 Macbeth COLOR-EYE M-2020PL 型,根據 JISZ 8729-1980 所規定之國際照明委員會(CIE)推薦之L*a*b*系色顯示 測定所示之明度L*値。將此明度L*使用作爲染色濃度之 代表値。 (X)常壓陽離子可染性c法 由聚酯纖維試料根據常法作成聚酯平織物。其次,將 © 黑色陽離子染料:Aizen CATHILON Black BL-DP (保土 谷化學股份有限公司製)相對於聚酯平織物使用1 5%owf ,並添加硫酸鈉3g/L、醋酸0.3g/L作爲染色輔助劑,以 浴比1 : 50,對於981,1小時之條件對於所得之平織物 進行染色處理。所得之染色後平織物根據Guleta Macbeth 公司製測色色差計(CE-3000型)測色,求出L*。此L* 値爲2 4以下者判斷爲深色性良好。 (X i )製紗性 -39- 200948854 以複合紡紗設備連續進行1星期熔融紡紗並記錄斷紗 次數,將每1日1錘的紡紗斷紗次數視爲紡紗斷紗次數。 但,人爲的或機械的要因所造成的斷紗由斷紗次數中除外 。以紡紗斷紗次數之多、少,判定紡紗性。 〇:紡紗斷紗次數少,可安定進行連續紡紗。 X:紡紗斷紗次數多,無法安定進行連續紡紗。 (xii) 混紗步驟狀況: 以斷紗、毛茸的發生進行評價。 〇:無斷紗、毛茸且良好 X ·_察見斷紗、毛茸且爲不良 (xiii) 假捻步驟狀況: 以假捻加工紗的發生毛茸數進行評價。 使用東雷(股)製DT-1 04型毛茸計數裝置,將聚酯 假捻加工紗樣品以500m/分鐘之速度連續測定20分鐘並 計測毛茸發生數,以樣品長度每1萬尺之個數表示。 〇 毛茸少且良好(未達1〇個Π萬尺) △ 毛茸發生梢多 X 毛茸多且製品品質差(10個/1萬尺以上) (xiv )布帛柔軟性 (柔軟感) 程度1 :具有柔軟且柔順的觸感 -40- 200948854 程度2 :稍缺乏柔軟感且感到反撥性 程度3:有粗糙觸感或硬的觸感 (共聚聚酯及共聚聚酯組成物之製造) [實施例1] 於對苯二甲酸二甲酯100重量份、5-磺基間苯二酸二 甲酯鈉4.1重量份和乙二醇60重量份之混合物中,添加 〇 醋酸猛0.03重量份、醋酸鈉三水合物0.12重量份,並由 1 40 °C慢慢升溫至24〇t爲止,將反應結果生成的甲醇—邊 飽出反應器外一邊進行酯交換反應。其後,添加正磷酸 〇_〇3重量份’令酯交換反應終了。 其後’於酯交換反應之反應產物中添加三氧化銻0.05 重量份、5-磺基間苯二酸四丁基鐵2.8重量份、氫氧化四 乙基錢0.3重量份及三乙胺〇.003重量份並移至縮聚槽。 將縮聚槽的內部升溫至285 °C爲止,並將縮聚槽的內部保 © 持於30Pa以下的高真空進行縮聚反應。於縮聚槽之攪拌 機電力値到達指定電力的階段,或者經過指定時間的階段 令縮聚反應終了,並根據常法將所得之共聚聚酯切片化。 將如此處理所得之共聚聚酯切片於14(TC乾燥5小時 後’以紡紗溫度 28 5 °C 、捲繞速度 400m/min作成 3 3 0dtex/3 6纖維絲的原紗。其次經由延拉同時假捻加工延 拉4.0倍’取得83dtex/36纖維絲之假捻加工紗,再根據 常法實施鬆驰熱處理。共聚聚酯的製造條件與評價結果的 詳細示於表1。 -41 - 200948854 [實施例2〜4、比較例1〜6 ] 於實施例1中,除了將5·磺基間苯二酸二甲酯鈉及5-磺基間苯二酸四丁基銹的添加量變更成表1記載之値以外 ,同實施例1實施。共聚聚酯的製造條件與評價結果的詳 細示於表1。 [實施例5] 於對苯二甲酸二甲酯100重量份、5-磺基間苯二酸二 甲酯鈉4.1重量份和乙二醇60重量份之混合物中,添加 醋酸锰0.03重量份、醋酸鈉三水合物0.12重量份,並由 140°C慢慢升溫至240°C爲止’將反應結果生成的甲醇一邊 餾出反應器外一邊進行酯交換反應。其後,添加正磷酸 〇.〇3重量份,令酯交換反應終了。 其後,於酯交換反應之反應產物中添加三氧化銻〇·〇5 重量份、5-磺基間苯二酸四丁基銹2.8重量份、氫氧化四 乙基銨0.3重量份及三乙胺0.003重量份,並再添加己二 酸1.5重量份且移至縮聚槽。將縮聚槽的內部升溫至285 °C爲止,並將縮聚槽的內部保持於30Pa以下的高真空進 行縮聚反應。於縮聚槽之攪拌機電力値到達指定電力的階 段’或者經過指定時間的階段令縮聚反應終了,並根據常 法將所得之共聚聚酯切片化。以後之處理爲同實施例1實 施。共聚聚酯的製造條件與評價結果的詳細示於表1。 -42- 200948854 【i 染色性 L*値 c法 CN (N CN CN 00 00 (Ν (N (N CN 00 (N <N OO Ό \〇 <s 染著性 [%] A法 00 ON OO On as o 〇\ 〇\ Os Os 00 ON as as OO 〇\ 〇\ OS § ^ I m m rj (N 04 ΓΛ cn rs 拉引強 度# CN cn (N o cn *Ti r4 CS CS oi On in 7jF [dL/g]] 0.60 0.62 0.61 0.61 0.58 0.49 0.39 0.41 0.43 0.41 0.60 1 VC [dL/g]] 0.64 0.66 0.65 0.67 0.60 0.53 I i 0.41 0.45 0.53 0.45 1 :0.65 1 DEG [wt%] On o CN (N CS 〇\ oo Os <N ^ P oo 00 On GO oo 其他之共聚成分 共聚量 1 1 1 1 2莫耳% 1 1 1 1 1 1 種類 1 1 1 1 AA 1 1 1 1 1 1 B/(A+B) ΓΛ d cn 00 o OO V) o in A+B [mol%] cn cn iT) 寸’ yn cn »rj cn 寸· «η rn 寸* «η ΙΟ CN 化合物B [mol%] s 1.75 1.35 2.25 S 00 (N 0.45 0.35 3.60 2.75 (N 化合物A [mol%] 2.45 1.75 CO 2.25 2.45 0.70 4,05 3.15 0.90 2.75 ! ! 1.25 實施例1 實施例2 實施例3 實施例4 實施例5 比較例1 比較例2 比較例3 比較例4 比較例5 比較例6 KM 坦3^l、^ikiil®i_iDEyer:坭u¢1 sf 氍 uOJ:vv 。XSP/NP 脈刼鲥s^娱 lnnia: # -43- 200948854 [實施例6] 於對苯二甲酸二甲酯100重量份、5_磺基間苯二酸二 甲酯鈉4.1重量份和乙二醇60重量份之混合物中,添加 醋酸錳0.03重量份、醋酸鈉三水合物ο」】重量份,並由 140°C慢慢升溫至240°C爲止,將反應結果生成的甲醇一邊 餾出反應器外一邊進行酯交換反應。其後,添加正磷酸 0.0 3重量份,令酯交換反應終了。 其後,於酯交換反應之反應產物中添加三氧化銻0.05 重量份、5-磺基間苯二酸四丁基鱗2.8重量份、氫氧化四 乙基銨0.3重量份、三乙胺0.003重量份以及作爲惰性粒 子之平均粒徑0.06 μιη之第三磷酸鈣的20重量%乙二醇流 漿2.6重量份後,移至縮聚槽。將縮聚槽的內部升溫至 285 °C爲止,並將縮聚槽的內部保持於3 OPa以下的高真空 進行縮聚反應。於縮聚槽之攪拌機電力値到達指定電力的 階段,或者經過指定時間的階段令縮聚反應終了,並根據 常法將所得之共聚聚酯切片化。 將如此處理所得之共聚聚酯組成物切片於1 40 °C乾燥 5小時後,以紡紗溫度285 °C、捲繞速度400m/min作成 33 0dtex/36纖維絲的原紗,其次將此原紗延拉4.0倍取得 8 3 dtex/36纖維絲的延拉紗。其次將所得之聚酯延拉紗使 用於經紗及緯紗並且製織成平織物,將此布帛根據常法精 鍊、乾燥後,以1 80°C進行熱定形。又,將進行此熱定形 的一部分布帛,根據常法進行鹼減量處理令減量率爲2〇 重量%。共聚聚酯組成物的製造條件與評價結果的詳細示 -44- 200948854 於表2。 [實施例7〜9、比較例7〜14] 於實施例6中,除了將5-磺基間苯二酸二甲酯鈉及5_ 磺基間苯二酸四丁基鱗的添加量變更成表2記載之値以外 ,同實施例6實施。共聚聚酯組成物的製造條件與評價結 果的詳細示於表2。 〇 [實施例10〜11] 於實施例6中,除了將添加之惰性粒子變更成表2記 載之性狀以外’同實施例6實施。共聚聚酯組成物的製造 條件與評價結果的詳細示於表2。 -45- 200948854 k® 染色性 L*値 c法 3 3 00 00 3 ?! 00 OO vo VO vc [dL/g] 0.63 0.64 0.63 0.65 0.64 0.65 0.53 0.41 0.45 0.53 | 0.43 0.45 Π 0.65 0.65 DEG [wt%] Ο) Ο CN CN <N O) O) O) O) m (N CN 〇〇 00 oo Os gs 00 00 Os oo Os 00 OO 惰性粒子 粗大粒子 [wt%] CN 〇 1-H 添加量 fwt%l Ο o κη o in »n o o ^Ti o’ in in 粒徑 Μ 0.06 0.06 0.06 0.06 0.10 0.25 0.06 0.06 0.06 0.06 0.06 0.06 0.06 0.06 1 種類 i_ CPP CPP CPP CPP CCN BSO CPP CPP CPP CPP CPP CPP CPP CPP B/(A+B) ΓΠ ο ΓΟ o m o rn 00 o 00 o cn 〇 cn 〇 A+B [mol%] i. rn <Ti 寸 ΚΓ) — rn iTi ΓΛ rn — *Τϊ 寸· in in W^) <N in (N 成分B [mol%] 1.05 1.75 1.35 2.25 1.05 1.05 00 CN 0.45 0.35 3.60 2.75 0.75 1.25 成分A [mol%] 2.45 to rn 2.25 2.45 2.45 0.70 4.05 cn 0.90 3.85 2.75 1.75 -1 1.25 實施例6 實施例7 實施例8 實施例9 實施例10 實施例11 比較例7 比較例8 比較例9 比較例10 比較例11 比較例12 比較例13 比較例14 骡氍M: osm,¾趦Nuu,验氍寧111濉:ddu:駿®-Nrf5l#ifc -46 - 200948854 (多纖維絲、混纖紗、假捻加工紗及包芯紗的製造) [實施例12] 將實施例1所得之共聚聚酯切片以140°C,乾燥5小 時後,使用管嘴穿孔數爲24個的紡紗管嘴,以紡紗溫度 285°C,捲繞速度400m/min作成33 0dtex/24纖維絲的原紗 。其次將此原紗延拉4.0倍取得83dtex/24纖維絲的延拉 紗。延拉紗的評價結果示於表3。 [實施例13〜15、比較例15〜18] 於實施例12中,除了將5-磺基間苯二酸二甲酯鈉及 5-磺基間苯二酸四丁基鐵的添加量變更成表3記載之値以 外,同實施例12實施。延拉紗的評價結果示於表3。 [實施例16] 於實施例15中,除了於紡紗吐出時使用管嘴穿孔數 〇 爲3 6個的紡紗管嘴以外,同實施例1 5實施。延拉紗的評 價結果示於表3。 [實施例17] 使用實施例12所得之多纖維絲紗,並且使用聚對苯 二甲酸乙二酯所構成之 33dtex/12纖維絲,熱水收縮率 4 0 %的多纖維絲紗作爲配對方紗,並以圖4所示之混纖紗 步驟作成交纏數5 5個/m的混纖紗。混纖紗步驟狀況爲良 好且少發生毛茸。使用該混纖紗並同實施例1 2作成編織 -47- 200948854 圓筒坯布,觀察常壓陽離子可染性及染色後之本發明之芯 鞘構造的構成部位。紗的評價結果示於表3。 [實施例18] 於實施例1 7中,除了使用實施例1 3所得之多纖維絲 紗代替實施例1 2所得之多纖維絲紗以外,同實施例1 7實 施。本發明之多纖維絲爲均勻形成構成鞘部的芯稍構造。 紗的評價結果示於表3» [實施例19] 準備實施例1 2的多纖維絲,和作爲彈性紗之44dtex 的聚醚酯系彈性紗。使用此些紗,並使用中空紡錘裝置以 包芯捻紗數爲500T/m之條件,製作彈性紗周圍覆被實施 例12之多纖維絲的包芯紗。因多纖維絲的強度、伸度良 好,故包芯步驟狀況良好,且以編織圓筒坯布的常壓陽離 子可染性評價亦良好。紗的評價結果示於表3。 [比較例19] 於比較例18中,除了於紡紗吐出時使用管嘴穿孔數 爲1 2個的紡紗管嘴以外’同比較例1 8實施。紗的評價結 果示於表3。 [比較例20] 使用A成分及B成分未被共聚的聚對苯二甲酸乙二酯 -48- 200948854 並以實施例12同樣之方法評價。紗的評價結果示於表3。 [比較例21] 使用比較例1 5之多纖維絲並以實施例1 7同樣之方法 作成混纖紗且進行評價。於混纖過程中因原紗強度不足而 多發生毛茸,作爲芯鞘構造混纖紗僅達到不夠充分之品質 。又,因交纏不良而令芯部剝出並且變成霜降狀外觀。紗 0 的評價結果示於表3。 [比較例22] 使用比較例16之多纖維絲並以實施例17同樣之方法 作成混纖紗且進行評價。紗的評價結果示於表3。 [比較例23] 使用比較例1 5之多纖維絲並以實施例1 9同樣之方法 Θ 作成包芯紗。於包芯過程中因原紗強度不足而多發生毛茸 並且步驟狀況差。紗的評價結果示於表3。 -49- 200948854 【ε« 綜合 判定 〇 〇 〇 〇 〇 /—N 〇 /-"-s 〇 /—N 〇 X X X X X X rT X X r? X 染色性:c 法(L*値) P CN CN cs (N 00 00 00 cs CN <N cs cs 00 00 VO (Ν o (N CN (Ν (Ν (Ν (Ν (Ν 1 I 1 1 1 〇 〇 〇 1 1 1 1 1 1 X 〇 Ρ X 多纖維絲 熱水收縮率 (%) (N 〇 卜 寸 m (N 〇 CN 卜 VO CN (N ο 卜 強度/ 伸度# | 3.2/34 1 | 3.3/30 1 1 3.1/31 ! 1 3.0/31 j | 2.9/30 | | 3.2/34 1 | 3.3/30 | 3.2/34 1 1 2.0/35 1 3.2/32 1 3.5/31 Γ 2.2/33 1 | 2.3/33 1 4.0/32 1 2.0/35 3.2/32 2.0/35 單紗纖度 & m rn rn in rn m cn m (N vr> rn cn rn ro in rn cn iTi cn o rn in rn rn in cn 單紗數 (根) 艺 艺 Ό m 艺 艺 艺 艺 (N 艺 艺 Ά B/(A+B) m ο C> m O O 〇 cn o 〇 m O o 00 ο ^Ti O o o 〇 c> ο 〇 oo ο η ο PQ + * < rn ro in — — ^Ti rf rn rn rn (N CN in CN ο — »η rj- 成分B* in cn (N CN cs CN s in S JT1 〇 rn CN o o o o ο *ri Ο S rn ο 成分A* <N rn i〇 (N (N tn CN CN JAJ (N JQ (N s 寸· 冢 Ο in (N (N o CN ο in ρ 窆 ο S — 丨實施例12 1 實施例13 實施例14 |實施例15 I 實施例16 實施例17 實施例18 |實施例19 1 比較例15 比較例16 |比較例π I |比較例18 I 比較例19 比較例20 比較例21 比較例22 比較例23 埘评砌:(ε 笔盘轆脈¥芨研驭片濉镝鄱鄯插柃¥|^涨二3 疝琛韬π§§鍟籍媒Mw>JIrirf集装蘧飨餾嵌-NS鹬件鹚¢3¾ :(1 %^^_·νμ«-τχ^ρ/κ3φι5}ιι·νμ®γιτ>:# 10.0^00$ .. ^ _%盹減證酹; -50- 200948854 [實施例20] 將實施例1所得之共聚聚酯切片以140 °c,乾燥5小 時後,使用管嘴穿孔數爲72個的紡紗管嘴,以紡紗溫度 2 85 °C,捲繞速度3 000m/min作成90dtex/72纖維絲的部分 延拉紗。更且使用圖5所示之假捻加工裝置將所得之部分 延拉紗以1.6倍予以假捻延拉加工,取得56dtex/72纖維 絲的假捻加工紗。所得紗的評價結果示於表4。 [實施例21〜23、比較例24〜27] 於實施例20中,除了將5-磺基間苯二酸二甲酯鈉及 5-磺基間苯二酸四丁基鱗的添加量變更成表4記載之値以 外,同實施例20實施。所得紗的評價結果示於表4。 [實施例24] 於實施例23中,除了於紡紗吐出時使用管嘴穿孔數 Ο 爲144個的紡紗管嘴以外,同實施例20實施。所得紗的 評價結果示於表4。 [實施例25] 準備實施例22所得之假捻加工紗’和作爲彈性紗之 44dtex的聚醚酯系彈性紗。使用此些紗,並使用中空紡錘 裝置以包芯捻紗數爲5 0 0 T/m之條件,製作彈性紗周圍覆 被實施例22之假捻加工紗的包芯紗。因假捻加工紗的強 度、伸度良好,故包芯步驟狀況良好,且以編織圓筒坯布 -51 - 200948854 的常壓陽離子可染性評價亦良好。 [比較例28] 於比較例27中,除了於紡紗吐出時使用管嘴穿孔數 爲1 44個的紡紗管嘴以外’同比較例27實施。所得紗的 評價結果示於表4。 [比較例29] 〇 僅使用不含有成分A、成分B之聚對苯二甲酸乙一醋 樹脂並以實施例20同樣之方法評價。常壓陽離子染色性 差且外觀差。所得紗的評價結果示於表4° [比較例30] 使用比較例24的假捻加工紗並以實施例25同樣之方 法作成包芯紗。染色性雖良好但強度、伸度不夠充分且於 包芯步驟多斷紗、毛茸並且步驟狀況差。 ® -52- 200948854 【寸s 綜合 判定 〇 〇 〇 〇 〇 X X X X X X 染色性c法 (L*働 P 00 0's CN (N (N 00 00 00 00 00 (N VO (N CN 假捻紗 1___—. 強度/ 伸度# 3.6/33 3.8/36 3.6/35 3.7/34 3.3/35 2.5/35 4.0/35 3.7/34 3.6/33 1.8/29 4.0/36 !- 纖度& 〇〇 〇 〇〇 o 00 d 00 o o m o 00 卜 ο 00 ο 00 o OO o a\ m o 00 o 11 〇 〇 〇 〇 〇 X 〇 〇 X X 〇 多纖維絲 1_ 纖度& (N CN V—H (N t-H in (N v〇 o CN (N (N 4Ti fN m v〇 o in (N 1-H 紡紗性 〇 〇 〇 〇 〇 <] 〇 〇 X l <3 X 〇 單紗數 (根) (N <N CN (N B/ (A+B) cn rn d> o oo o yr) 〇 o o 〇 cn in 'rt m — — in — (N yn (N tn CN 〇 成分B* S CO i-H (N (N CN CN jr> 〇 s rn CN 〇 c> o o o 成分A# (N l〇 rn (N (N IT) (N CN s 寸· 〇 (N CN CN o 實施例20 實施例21 實施例22 實施例23 實施例24 比較例24 比較例25 比較例26 比較例27 比較例28 比較例29 - 0U%fl?>gBftJsTl/N3 δί-Ν^®:# I ^S蘧:e %W-M0S^1鰣; -53- 200948854 (中空纖維、異形剖面纖維的製造) [實施例26] 將實施例1所得之共聚聚酯切片以i 4(TC,乾燥5小 時後’以紡紗溫度285 °C,由狹縫寬爲〇.〇8 mm、圓周配置 直徑(PCD)爲〇.8mm且管嘴穿孔數爲24個的紡紗管嘴 ,將聚合物押出,並以捲繞速度400m/min作成 33 0dtex/24纖維絲的原紗。其次將此原紗延拉4·〇倍取得 8 3 dtex/24纖維絲的中空延拉紗。所得之中空延拉紗的評 價結果不於表5。 [實施例27〜29、比較例31〜34] 於實施例26中,除了將5-磺基間苯二酸二甲酯鈉及 5-磺基間苯二酸四丁基銹的添加量變更成表5記載之値以 外’同實施例26實施。所得之中空延拉紗的評價結果示 於表5。 [實施例30] 於實施例29中,除了使用於紡紗吐出時所用之狹縫 寬爲0.08mm、圓周配置直徑(PCD)爲0.8mm且管嘴穿 孔數爲3 6個的紡紗管嘴以外,同實施例29實施。所得之 中空延拉紗的評價結果示於表5。 [實施例31] 準備實施例3 0的中空多纖維絲,和作爲彈性紗之 -54- 200948854 44dtex的聚醚酯系彈性紗。使用此些紗 裝置以包芯捻紗數爲5 00T/m之條件, 被實施例3 0之中空多纖維絲的包芯紗 的強度、伸度良好,故包芯步驟狀況良 坯布的常壓陽離子可染性評價亦良好。 表5。 φ [比較例35] 於比較例3 4中’除了於紡紗吐出 爲12個的紡紗管嘴以外,同比較例29 果示於表5。 ,並使用中空紡錘 製作彈性紗周圍覆 。因中空多纖維絲 好,且以編織圓筒 紗的評價結果示於 時使用管嘴穿孔數 實施。紗的評價結 -55- 200948854 【SS 染色性C法 (L* 値) 98〇C CS (N 〇〇 00 00 00 00 oo v〇 CN \〇 (N VO CN 常壓陽離子染色性B法 (L* 値) 10(TC 00 <N CN as (N ※ 00 (N 00 (N oo m v〇 VO 80°C (N 沄 m ON 00 聚酯中空纖維 中空率 (%) CN P; 〇 cn^ 00 (N ¥·Ή On m ON 00 m 強度/ 伸度# 2.6/35 2.8/33 2.5/31 2.6/32 2.5/30 2.2/, 1.8/33 2.7/32 2.8/30 1.8/33 1.9/32 纖度& in ir» rr; »r> rn i〇 rn cn (N (N rn 〇 單纖數 (根) 艺 艺 VO CN « ί m 〇 in rn 〇 ^Ti o <n 〇 l-H oo 〇 Ο 〇 o Α+Β [mol%] in cr: — — iT) in 寸· in <N r4 CN 成分B 『mol%l 1.05 1.75 1.35 2.25 2.25 2.25 0.45 3.60 1.25 0.00 0.00 成分A [mol%] 2.45 1.75 3.15 2.25 2.25 2.25 4.05 0.90 1.25 2.50 2.50 實施例26 實施例27 實施例28 實施例29 實施例30 實施例31 比較例31 比較例32 比較例33 比較例34 比較例35 %雊扫齡杓鲥#:, SJP/N3 脈5:}®f-NM戡:# SIP 濉5}酹-N埘蘧:=¾ -56- 200948854 [實施例32] 將實施例1所得之共聚聚酯切片,由具有圖2中之( a )所示之單紗剖面形狀之吐出孔3 6個的紡紗管嘴,以紡 紗溫度290 °C紡出,賦予油劑,並以紡紗速度3000m/min 拉引。其後,暫時未捲繞,並以預熱溫度8 5。(:,熱定形溫 度120°C,延拉倍率1·67之條件延拉,且以5000m/min之 速度捲繞,取得單紗纖度2.4dtex,總纖度86dtex之扁平 D 剖面纖維所構成的多纖維絲。此多纖維絲的異形度爲4.0 。將所得之多纖維絲以1 10根/2.54公分之織密度,經緯 無捻予以製織’作成平織物後,根據常法,進行染色加工 ,並且對於所得之布帛,以上述各方法進行評價。多纖維 絲與布帛的評價結果不於表6。 [實施例33〜35、比較例36〜39] 於實施例32中,除了將5-磺基間苯二酸二甲酯鈉及 © 5-磺基間苯二酸四丁基鱗的添加量變更成表6記載之値以 外,同實施例32實施。以下與實施例32同樣地,表6中 之A/B値爲異形度値一致。多纖維絲與布帛的評價結果示 於表6。 [實施例36、37] 於實施例32中,除了使用具有圖2中之b) 、c)所 示之單紗剖面形狀吐出孔3 6個的紡紗管嘴以外’同實施 例32實施。多纖維絲與布帛的評價結果示於表6° -57- 200948854 【9® 布帛 柔軟性 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 染色性C法 [L* 値] 00 OO CN 製紗性 〇 〇 〇 〇 〇 〇 X X X 〇 B/C $ C^3 (N ^Τί rn (N (N (N CN 00 (N in CN OO (N Α/Β $ Ο ^J· 00 cn CN rn 〇 — 〇 — ρ 寸 00 CO (N cn 00 (N 強度# 卜 rn 00 rn ir> <ri 卜 ro 00 (N (N CN oo as rn 纖度& 寸 CN 寸 (N 寸 oi 寸 CN 寸 <N 寸 r4 寸 (N 寸 CN 寸 (N U ^ ^ i 0.64 0.66 0.65 0.67 0.64 0.64 0.53 0.41 0.43 0.65 DEG fwt%] 〇\ 〇 (N CN oi Q\ Q\ 〇; Ο) cn (N i〇 m ο 〇 cn »n O cn cn 00 Ο i-H <T) 〇 Α+Β 1 * rn cn — in ίΤ) >Ti … 1扁平剖面形狀 [圖2號碼] 1? 1? 1? 1? 1? 1? 實施例32 實施例33 實施例34 實施例35 實施例36 實施例37 比較例36 比較例37 比較例38 比較例39 ^ 1§5Ι .-^ %时減雔妇酹. -58- 200948854 (複合假捻加工紗的製造) [實施例38] 使用乾燥的聚對苯二甲酸乙二酯,並製造經由速度 4500m/min之熔融紡紗所得之伸度70%的聚酯纖維絲紗( 96dtex/24纖維絲)。又,將上述實施例1所得之常壓陽 離子可染性共聚聚酯切片以2 85 °C熔融,並且根據公知的 熔融紡紗法以紡紗速度 2500m/分鐘捲繞,製造取得伸度 φ 150%的聚酯纖維絲紗(180dtex/48纖維絲)。將此2種聚 酯纖維絲紗拉齊並以圖6之步驟進行交纏處理及延拉假捻 加工。 即,將前述2紗條供給至餵料輥6,並於第1導紗輥 8之間,以過量進料率0.5%、壓空壓4kg/cm2,經由交織 管嘴7予以交織處理,賦予40個/m的交纏。接著透過輥 8供給至假捻區,並以延拉倍率 1.284倍、假捻數 2400T/m、加熱器溫度210°C、紗速度,即第二導紗輥11 © 的速度250m/min進行延拉假捻加工。 將如此處理所得之加工紗若以顯微鏡觀察,則爲具有 均齊之交互捻二層構造的複合假捻加工紗,且於構成芯部 之紗條(伸度30%)與構成外層部(伸度55%)之紗條之 間,纖維絲爲交互組入之具有部分交纏(23個/M )的加 工紗。又,使用此紗製織時,亦無製織步驟之發生毛粒的 麻煩,且所得之織物亦具有仿短纖紗的觸感。又,取得染 色性亦良好的結果。結果示於表7。 -59- 200948854 [實施例3 9〜4 1、比較例4 0〜4 3 ] 二甲酯鈉及 記載之値以 於實施例38中,除了將5-磺基間苯二 5-磺基間苯二酸四丁基銹的添加量變更成表 外,同實施例38實施。表7中示出其結果。 -60- 200948854 【i 染色性C法 (L*働 (N (N CN CN OO OO o (N Ό CN 步驟 通過性 〇 〇 〇 X X 〇 〇 拉引強度 [cN/dtexl CN rn CN cn OO O) 寸 rn cn Ο 0.64 0.66 0.65 0.67 0.43 0.45 0.65 0.65 DEG iwt°/〇l O) 〇 oi CN CN O) m <N CN <N ^Ti B/(A+B) i_ m o o rn in O cn in O m 〇 o A+B [mol%l cn ir! in rj in (N 成分B |mol%l 1.05 1.75 1.35 2.25 1.65 2.75 0.75 1.25 成分A [mol%] 2.45 1.75 3.15 2.25 3.85 2.75 1.75 1.25 實施例38 實施例39 實施例40 實施例41 比較例40 比較例41 比較例42 比較例43
Kffl 班oNa涨 IMili^sCDEzi:坭ο -61 - 200948854 [產業上之可利用性] 若根據本發明,則可提供能取得常壓下之陽離子染料 的染著性良好,且比先前之常壓陽離子可染性聚酯纖維更 高強度之聚酯纖維的常壓陽離子可染性聚酯。又,可提供 使用由此常壓陽離子可染性聚酯所製造之聚酯纖維的混纖 紗及包芯紗。此混纖紗及包芯紗可與其他難高溫染色之其 他纖維混合且具有高強度低熱水收縮之性質,故適合作爲 要求鮮明色調、觸感、強度和伸度平衡的紳士女仕衣料用 途。更且’本發明之常壓陽離子可染性聚酯多纖維絲或使 用其的假捻加工紗、包芯紗爲強度高且常壓陽離子染色性 和堅牢度良好’且可以細纖度紗使用,故可取得觸感、柔 軟性’具有緻密性的布帛。於製造中空纖維或異形剖面纖 維作爲聚酯纖維之情形中,因爲強度高且常壓陽離子染色 性和堅牢度良好’且於保溫性、膨鬆性、輕量性等具有優 良之性能’故適合使用於衣料用纖維,且亦適合使用於窗 簾、地毯、被褥棉等所代表的室內、寢室用纖維、各種織 物、各種編物、短纖維非織布、長纖維非織布等之資材用 途。最後’使用本發明之常壓陽離子可染性聚酯纖維之仿 短纖紗樣的複合假捻加工紗爲膨鬆性良好,可與天然纖維 和胺基甲酸酯纖維等交編、交織並且染色,可提供柔軟且 鮮明之紳士衣料用聚酯布帛或女仕衣料用聚酯布帛。其產 業上之意義爲極大。 【圖式簡單說明】 -62- 200948854 圖1爲示出本發明之異形剖面聚酯纖維中之剖面異形 度的圖面。 圖2爲示出本發明之聚酯扁平剖面纖維中具有特有形 狀時之單紗剖面的模式圖。 圖3爲示出本發明之聚酯扁平剖面纖維之單紗剖面圖 的模式圖。 圖4爲示出本發明之混纖紗步驟之一例的槪略圖。 Φ 圖5爲示出本發明之假捻加工紗步驟之一例的槪略圖 〇 圖6爲示出實施實施例所使用之本發明之複合假捻加 工之裝置之一態樣的槪略圖。 【主要元件符號說明】 dl:與多纖維絲之纖維軸垂直方向之纖維剖面形狀內 接圓的直徑 O d2:與多纖維絲之纖維軸垂直方向之纖維剖面形狀外 切圓的直徑 (a) 、( b ) 、( c ):構成本發明之聚酯扁平剖面 纖維之單紗的較佳情形的剖面圖 (d ):相同不佳情形之具有2個山的扁平紗剖面圖 (e ):相同不佳情形之具有7個山的扁平紗剖面圖 (f):相同不佳情形之扁平剖面紗的剖面圖 A:扁平剖面纖維之長軸 B:扁平剖面纖維之短軸的最大徑 -63- 200948854 C :扁平剖面纖維之短軸的最小徑 A1:由常壓陽離子可染性聚酯多纖維絲所構成之原絲 B 1 :賦予A以外特徵之原紗 1 :給料輥 2 :預熱輥 3:交纏用空氣噴射管嘴 4 :拉引輥 5 :定形加熱器 Q 6:捲繞捲裝(本發明之常壓陽離子可染性混纖紗) 7 :本發明之常壓陽離子可染性聚酯紗 8 :導紗器 9、9’ :給料輥 10 :交織管嘴 11 :第1加熱器 1 2 :冷卻板 13 :假捻圓盤單元 〇 14 :第1送出輥 15 :第2加熱器 16 :第2送出輥 1 7 :捲繞輥 1 8 :聚酯假捻加工紗筒子紗 1 9、1 9 ’ :原紗 20 :導弓| 21 :張力裝置 -64 - 200948854 22 :給料輥 23 :交織管嘴 24 :第1送出輥 2 5 :加熱器 26 :假捻具 2 7 :第2送出輥 28 :捲繞輥 Q 2 9 :捲繞筒子紗
-65
Claims (1)
- 200948854 七、申請專利範園: 1· 一種共聚聚酯,其爲主要重複單位爲由對苯二甲 酸乙二酯所構成的共聚聚酯,其特徵爲構成該共聚聚酯之 酸成分中,磺基間苯二酸之金屬鹽(A)及下述式(1)所 示之化合物(B)以同時滿足下述數式(1)及(2)之狀 態含有 [化3] ROOC COOR(I S03X [上述式中,R爲表示氫原子或碳數1〜10個之烷基,X爲 表示四級鱗離子或四級銨離子] 3.0 ^ A + B ^5.0 ( 1 ) 0.3 ^ B/ ( A + B ) ^0.7 ( 2 ) [上述數式中,A爲表示以構成共聚聚酯之全酸成分作爲 基準之磺基間苯二酸之金屬鹽(A)的共聚量(莫耳% ) ,B爲表示以構成共聚聚酯之全酸成分作爲基準之上述式 (I)所示之化合物(B)的共聚量(莫耳%)]。 2.如申請專利範圍第1項之共聚聚酯,其中該共聚 聚酯之玻璃化轉變溫度爲在〜85 °C之範圍’且所得之共 聚聚酯的固有黏度爲〇·55〜1.00dL/g之範圍。 -66 - 200948854 3. —種聚醋纖維,其特徵爲將如申請專利範圍第1 項〜第2項中任—項之共聚聚酯予以熔融紡紗、延拉而得 〇 4. 一種聚醋纖維,其爲將如申請專利範圍第1項〜 第2項中任一項之共聚聚酯熔融紡紗而成的異形剖面聚酯 纖維’其特徵爲與此纖維之纖維軸垂直方向之纖維剖面的 異形度爲1.2〜7.0。 〇 5· 一種聚酯纖維,其爲將如申請專利範圍第1項〜 第2項中任一項之共聚聚酯熔融紡紗而成的中空聚酯纖維 ,其特徵爲此纖維的中空率爲2〜70 %。 6 · —種假捻加工紗,其特徵爲將如申請專利範圍第1 項〜第2項中任一項之共聚聚酯熔融紡紗所得的纖維予以 假捻加工而成。 7·—種複合紗,其特徵爲包含如申請專利範圍第3 項〜第5項中任一項之聚酯纖維。 Φ 8.—種複合紗,其特徵爲包含如申請專利範圍第6 項之假捻加工紗。 9. 一種包芯紗,其特徵爲於彈性纖維覆被聚酯纖維 而成的包芯紗中,該聚酯纖維爲如申請專利範圍第3項〜 第5項中任一項之聚酯纖維。 10. —種包芯紗,其特徵爲於彈性纖維覆被假捻加工 紗而成的包芯紗中,該假捻加工紗爲如申請專利範圍第6 項之假捻加工紗。 11. 一種聚酯纖維,其爲主要重複單位爲由對苯二甲 -67- 200948854 酸乙二酯而成的聚酯纖維,其特徵爲斷裂強度爲 3-OcN/dtex以上,且由該聚酯纖維製造平織物,將該平織 物以下述之常壓陽離子染色條件進行染色,並以色差計測 定染色後之平織物時之L*値爲24以下 •常壓陽離子染色條件 將黑色陽離子染料:Aizen CATHILON Black BL-DP (保土谷化學股份有限公司製)相對於聚酯平織物使用 lf%〇Wf,並添加硫酸鈉3g/L·、醋酸0.3 g/L·作爲染色輔助 0 劑,以浴比1 : 50,以98°C,1小時之條件對於所得的平 織物進行染色處理。 12.如申請專利範圍第11項之聚酯纖維,其中與纖 維軸垂直方向之纖維剖面的異形度爲1.2〜7.0。 1 3 . —種假捻加工紗,其特徵爲將如申請專利範圍第 11項之聚酯纖維假捻加工而成。 14. 一種複合紗,其特徵爲包含如申請專利範圍第11 項〜第12項中任一項之聚酯纖維。 ❹ 15. —種複合紗,其特徵爲包含如申請專利範圍第13 項之假捻加工紗。 16. —種包芯紗,其特徵爲於彈性纖維覆被聚酯纖維 而成的包芯紗中,該聚酯纖維爲如申請專利範圍第1 1項 〜第12項中任一項之聚酯纖維。 17. —種包芯紗,其特徵爲於彈性纖維覆被假捻加工 紗而成的包芯紗中,該假捻加工紗爲如申請專利範圍第1 3 項之假捻加工紗。 -68-
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