TW567403B - Negative-acting chemically amplified photoresist composition - Google Patents

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Ping-Hung Lu
Ralph R Dammel
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Clariant Int Ltd
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Description

367403 、發明說明" —----— 發明背景 合物及J關於一種負功型化學放大、_輻射敏感的光阻組 阻包含:ί利用此光阻製造微電子裝置之方法。本發明光 種化風;;有壤鍵結羥基之酚的薄膜形成黏合樹脂、至少兩 產生二夕相似之交聯劑的組合物及在顯像輻射的照射下可 、_ 1之化合物(光駿產生劑)。 及積L ^ t物可用於製造小型化電子元件如製造電腦晶圓 阻?且::路之微石印程序。-般而言,在這些程序中,光 二物的薄膜先被塗覆在基質材料上,士。用於製造積體 的、、”:,丨矽晶圓。然t,烘烤敷料基材以蒸掉光阻組合物中 料=1,將塗層固定在基材上。接下來令基材之烘烤過敷 料表面在顯像輻射下進行成像曝光。 妙幸曰射曝光使敷料表面照光處產生化學變形。可見光, ^ )光黾子束及X -射線輪射能是現今微石印程序中 1遍使用的顯像輻射類型。在此成像曝光之後,以顯影劑 /合液處理敷料基材以溶解並除去基材上敷料表面中已輻射 知光或未照光處。 光阻組合物有兩類,負光型及正功型。當負功型光阻組 合物在輕射照射下成像曝光時,光阻组合物中經輻射照射 過的區域變得較不溶於顯影劑溶液(如交聯反應發生),然 而光阻塗層中未照光處相對維持可溶於此種溶液。因此了 以顯影劑處理已照光負功型光阻將除去此光阻麥層中未照 光處並在該塗層中產生負影像,因此不覆蓋下面塗有光阻 組合物之基材表面上所需部份。
第6頁 567403 五、發明說明(2) 負功型、對酸敏感的光阻組合物之使用在先前技術上係、· 為人所熟知的。大部份此先前技術光阻組合物係使用可與 聚合體黏合樹脂反應已形成不溶性薄膜之交聯劑,其包含 較高分子量的聚合物。 發明概述 本發明係關於一種可在鹼性媒介中顯像之負功型化學放 大、對輻射敏感的光阻組合物,此光阻包含: a) 具有環鍵結羥基之酚的薄膜形成聚合體黏合樹脂; b) 於輻射的照射下可形成酸之光酸產生劑,其量足以▲ 引發薄膜形成黏合樹脂交聯; c )曝露於步驟b)藉輻射照光所產生之酸時,可形成碳 鍚離子的交聯劑,其包括醚化胺基塑料聚合物或寡 聚物; d) 第二種曝露於步驟b)藉輻射照光所產生之酸時,可> 形成碳鍚離子的交聯劑,其包括1 )經羥基取代-或:-2)經羥基C厂C4烷基取代之C12烷基酚,其中步驟· c )及d)的交聯劑總量為有效的交聯量;及 e) 光阻溶劑, 本發明也關於一種製造微電子裝置,如半導體之方法, 此方法包括: a)提供一種負功型光阻組合物,其包含: 1)具有%鍵結技基之盼的薄膜形成聚合體黏合樹 脂;
567403 五、發明說明(3) 2)於輻射的照射下可形成酸之光酸產生劑,其量足〜 以引發步驟1)之薄祺形成黏合樹脂交聯; 3 )曝露於步驟2 )藉輻射照光所產生之酸時,可形成 碳鑷離子的交聯劑,其包括醚化胺基塑料聚合物 或寡聚物; 4) 第二種曝露於步驟2)藉輻射照光所產生之酸時, 可形成碳鑷離子的交聯劑,其包括:經羥基取代一 或經經基C广C4烧基取代之q -C1Z院基盼,其中步驟 3 )及4 )的交聯劑總量為有效的交聯量;及 π 5) 光阻溶劑。 b )將取自步驟a)光阻組合物塗覆在適合的基材表面 上; c)熱處理取自步驟b)敷料基材直到實質上所有光阻溶 劑皆從光阻組合物中被去除; 谷 d )取自步驟c )之敷料光阻組合物在顯像輻射下進行 像曝光 6)在步驟d)中曝光後,加熱此基材及 f)以顯影劑除去取自步驟d)之敷料光阻組合物中未照 光處。 …、 之描述 以化學方紫外光或χ_射線敏感的光阻。這些組合物係 式错具有一個被酸產生劑吸收之光子或激發粒子
第8頁 束本合物包含負功型化學放大且對顯像輕射如電子 567403
而被放大,其提供一個接著可催化 子。從對輻射敏感之光酸產生劑產 輻射的照射下就足夠了。 許多:交聯反應之酸分 生酸不需要熱,在影像 本發明光阻組合物中所使用之酚的薄 樹脂最好是可溶於驗性媒介如水性驗性顯影;黏合 之羥基芳族聚合物。這些黏合樹脂可在交聯劑的存:;二 打交聯二此黏合樹脂係經過選擇使本發明光阻組合物^ 交聯之w溶於鹼性環境,如水性鹼性顯影劑中。但是 $ 後這些組合物在交聯後變得不溶於此鹼性媒介。一疋’然 較好的黏合樹脂可包括酚醛清漆,較佳係衍生自經取 的酚如鄰-曱酚;間-甲盼;對-甲酚;2, 4 -二甲苯酚· 2, 5-二甲苯酚;3, 4-二甲苯酚;3, 5-二甲苯酚;百里酚及 其混合物,其已與醛如甲醛縮合。黏合樹脂也可包含聚 (乙烯基酚)如聚(對-羥基苯乙烯);聚(對—羥基—α—甲基 苯乙烯);對-羥基苯乙烯或對-羥基-α —甲基苯乙烯與苯 乙烯、醋酸基苯乙烯或丙烯酸及/或甲基丙烯酸的共聚 物,羥基苯基烷基甲醇均聚物;或酚醛清漆/聚(乙烯基_ 盼)共聚物。 醚化胺基塑料交聯劑包括在酸的存在下可提供碳鍚離子 並用於交聯薄膜形成黏合樹脂之有機募聚物或聚合物,其 中該酸係藉輻射,較佳係顯像輻射所產生的。此使黏合樹 脂已照光處不溶於鹼性媒介。此交聯劑可由多種胺基塑料 結合含有許多經基、羧基、醯胺或亞胺基之化合物或低分 子量聚合物製得。較好的胺基寡聚物或聚合物是由胺如
第9頁 567403 五、發明說明(5) 脲、蜜胺或乙内醯脲與醛如甲醛反應所獲得的胺基塑料。 此類適合的胺基塑料包括脲—甲醛、蜜胺-甲醛、苯并瓜胺 -甲醛及格來克爾(gy lcoluri 1)-甲醛樹脂及任何這些聚合 物的組合。特別好的胺基塑料是六(甲氧基甲基)蜜胺寡聚 物。 經羥基取代之烷基酚交聯劑包括在藉由輻射所產生之酸 的存在下可提供碳鐯離子並也可用於交聯薄獏形成黏合樹 脂之有機聚合物。此使黏合樹脂已照光處不溶於驗性媒 介。此交聯劑包括經單-及經二-羥基取代之酚如二如二經 坑基曱盼如二沒烧基-(如二經曱基-)對—甲盼。較好的二 經烧基甲紛包括經單—或二經基—q - C4烧基取代(單一、 二-、三-或四-Ci-c12烷基)酚,如二羥基烷基—(四—烷基)一 驗。特別好的交聯劑是2, 6-二羥基烷基-4-(四-烷基)^ , 如2, 6-二經基曱基一4_(1,13, 3一四甲基丁基)酚。
光產 中聚合 膜之已 生劑是 4, 540, 輻射, 發生在 處變得 於本發 式: 生劑在輻射 體黏合樹脂 照光和未照 一種對輻射 598 及5, 627 特別是光化 照光後烘烤 不溶於慣用 明光阻組合 如UV光 交聯所 光處間 敏感的 ,011 中 射線下 程序過 的驗性 物中之 的照射下可產生催化光阻組合物 需的酸量。這提供基材上光阻薄 溶解度上的差異。較好的光酸產 肟磺酸酯,如美國專利 所揭示的。當光阻組合物曝露在 時’防石黃酸自旨產生酸,因此交聯 程中,其中光阻組合物中已照光 媒介如水性驗性顯影劑中。可用 較好的肟磺酸酯具有下列結構
567403 五、發明說明(6)
NC 、C=N—〇一S〇2 其中κ及1?2為匕-匕烷基或鹵化烷基;苯基;或萘基;或經 硝基-、氣-、溴-、羥基、CfQ烷基、氟烷基或口-匕 烷氧基取代之 適合此光阻 烷基(如甲基) 醇、醋酸丁基 醇單乙基醚醋 二乙二醇單乙 甲基醋酸酯、 甲氧基醋酸酯 基醋酸酯、乙 乙氧基醋酸酯 甲基3-氧基丙 酸酯、乙基3 - 苯基或萘 組合物之 醚醋酸酯 酯、茴香 酸酯、乙 基醚、二 曱基乙基 、乙氧基 基甲氧基 、乙基乙 酸S旨、乙 甲氧基丙 乙基2 -經 基2 -氧基 基2-甲氧基丙酸S旨或一 氧基丙酸酯、 基丙酸S旨、丙 劑可以組合物 合物中。當然 著乾燥之後被 中高至95 ,溶劑實 除去。 基。 溶劑包括丙二醇單烷基醚、丙二醇 、2-庚酮、3-甲氧基-3-甲基丁 醚、二甲苯、二甘醇二曱醚、乙二 二醇單甲基醚、乙二醇單乙基醚、 乙二醇單乙基醚醋酸酯、乙二醇單 酮、2 -庚酮或單氧基單羧酸酯,如 醋酸酯、丁氧基醋酸酯、甲基甲氧 醋酸酯、丁基甲氧基醋酸酯、曱基 氧基醋酸酯、乙氧基乙基丙酸酯、 基3-氧基丙酸酯、甲基3_甲氧基丙 酸酯、甲基2 -氧基丙酸酯、乙基2-基丙酸酯(乙基乳酸酯)、乙基3 _羥 丙酸酯、甲基2-乙氧基丙酸酯或丙 或多種這些溶劑之組合物。光阻溶 重量%固體之量存在於整個光阻組 質上在塗覆光阻溶液於基材上,接
第11頁 567403 五、發明說明(7) ^=的光阻溶液可藉任何光阻技術上所用包括浸潰.、 棘涂费2渦及旋轉塗覆等慣用方法塗覆在基材i。例如旋 既;二:’可调整光阻溶液之相關固體含量百分比以提供 ^私序所使用之旋轉裝置種類及許可時間量所需厚 二、:層。適合的基材包括矽、鋁、聚合樹脂、二氧化 每/有雜質之二氧化矽、氮化矽、鈕、銅、聚矽、陶 、、呂/鋼混合物;砷化鎵及其他如111/¥族化合物。 ^上述程序所製得的光阻塗層是特別適合應用於熱力 甘 矽/ 一氧化矽塗層的晶圓,如用於製造微處理器及 ^小型化積體電路元件。也可使用鋁/氧化鋁晶圓。此 ^也可包含各種聚合樹脂,特別是透明的聚合物如聚 =、。此基材可具有適合組合物之黏合促進層,如一種含有 二烷基一矽氨烷,較佳微六甲基二矽氨烷(HMDS)之組合 物。 然後將此光阻組合物溶液塗覆在基材上並熱處理此基 ^此/服度處理係經過選擇以降低光阻中殘留溶劑的濃 又,同時不會造成光敏元件實質上熱降解。一般而言,希 ^溶劑濃度減至最低,且此第一次溫度處理係進行直到 二負上所有溶刎白已蒸發,而且一微米大小厚的光阻組合 勿塗層仍保留在基材上。此熱處理係進行直到溶劑去除變 :速率變得相當不明顯。溫度及時間的選擇係視使用者所 要的光阻性質以及所用裝置及商業希望的塗覆時間而定。 然後將敷料基材藉適合的面具、底板、模繪板、樣板等之 使用產生任何想要的圖案在光化輻射下照光。然後此光阻
第12頁 567403
第13頁 567403 五、發明說明(9) 明範圍,而且不應被解釋成為了實行本發明必須限定他用, 的準備條件、〜參數或值。 對.照實例1 藉提供一種 2.1 827 克 VPN 1 1 0 9 ( 1 8.5 9 0 9%)、0·1 2 6 7 克 DM-Ρ〇ρ(ΐ·〇792%) 、0·0396 克ΡΑΙ-101(0·3371%) 、0·1718 克2°/。卩0 43 0於?0%£人(1.46 3 2%)形成之溶液及9.2199克 PGMEA( 78. 5 29 6%)之摻混物製備光阻組合物。 1) VPN 1109是獲自Clariant公司之間-甲紛/甲酸驗盤 清漆。 2) DM- POP是獲自Honshu化學公司之2,6 -二經基甲基-4-(1,1,3,3-四甲基丁基)盼。 3) PAI - 101是獲自Midori Kagaku公司之4-曱氧基- α (((4-曱基苯基)磺醯基)氧基)亞胺基苯乙腈。 4) FC 43 0獲自3Μ公司的氟化界面活性劑。 5) PGMEA是丙二醇甲基醚醋酸酯 對照實例2 藉提供一種 6.0 0 70 克 VPN 1 1 0 9 ( 2 0.0234%)、2.1100 克 Cymel 30 3 ( 7·0 33 5%)、0.028 3 1 克ΡΑΙ-1 0 1 ( 0.943 6%)、 0.4 50 0 克 2% FC 430 於 PGMEA( 1.5 0 0 0°/。)形成之溶液及 21· 1 49 9克PGMEA( 70. 49 96%)之摻混物製備光阻組合物。
Cymel 303係購自Cytec工業公司之六甲基醇蜜胺六甲基 鍵〇
第14頁 567403 五、發明說明(ίο) ' 實例3 藉提供一種 2.342 6 克 VPN 1 1 0 9 ( 1 9.2 0 1 6%)、0·0 75 5 克 DM-ΡΟΡ(0·6189%) 、0.3657 克Cymel 303(2.9975%)、 0·0727 克PAI-101(0.5959%) 、0·1804 克 2% FC 430於 PGMEA( 1. 478 7%)形成之溶液及9. 1631 克PGMEA( 75. 1 0 74%) 之換混物製備光阻組合物。 實例4
各別將對照實例1、對照實例2及實例3之光阻組合物塗 覆在6英吋矽晶圓上以各別提供1 · 1 7微米厚之光阻薄膜。 然後將敷料晶圓各別在加熱板上9 〇。〇下軟烘烤6 〇秒。然後 將晶圓分別置於Nik on® 0· 54 ΝΑ I -線步進器上以下列照 射劑量照射之。然後將各已照光晶圓置於加熱板上於丨i 〇 °C下進行照光後烘烤6〇秒。然後晶圓在23 t下利用AZ®
3 0 0 Μ IF顯影劑(2 · 3 8 %四甲基銨氫氧化物溶液)各別搜煉顯 影60秒。對照實例}及2的光阻組合物獲得無法令人接受的 圖案輪廓,因為該輪廓壁沒有一處近乎垂直。實例3的"*光 阻組合物獲得具有實質上垂直壁之極令人滿意的輪庵'。實 例1、2及3的光阻在I -線步進器上的照射劑量分別為以毫貝 焦耳/平方厘米、26毫焦耳/平方厘米及3〇毫焦耳/平方Z 實例5
第15頁 567403 五、發明說明(11) 藉提供一種19.2016 克 VPN 1109、0.6189 克 DM-P0P、 2·29975 克Cymel 303 、0·5959 克PAI-101 、1·4787 克 2% FC 43 0於PGMEA形成之溶液及75· 1 0 74克PGMEA之摻混物製 備光阻組合物。 實例6 藉提供一種 19.2016 克 VPN 1109、0·6189 克 DM-POP、 2.2 99 75 克€71116 1 30 3、0.59 5 9 克001131肟磺酸_(獲自 Ciba公司)、1·4787克2% FC 430於PGMEA形成之溶液及 75· 1 0 74克PGMEA之掺混物製備光阻組合物。 實例7 藉提供一種19,2016克¥?^1109、0.6189克01^?0?、 2.2 9 9 7 5 克 Cymel 3 0 3、0·5 9 5 9 克 0P9141E 卜磺醯基氧基 -2-吡啶酮、1· 4787克2% FC 430於PGMEA形成之溶液及 7 5· 1 0 7 4克PGMEA之摻混物製備光阻組合物。 - 實例8 藉提供一種 19.2016 克 VPN 1109、0.6189 克 DM-P0P、 2.2 9 9 7 5 克 Cymel 303、0·5 9 5 9 克 ΡΑΙ-101、0·19515 克 9-蒽 甲醇、1.4787克2% FC 430於PGMEA形成之溶液及75.1074 克PGMEA之摻混物製備光阻組合物。 實例9 藉提供一種 24.6 0 33 克 VPN 1109、0.7929 克 DM-POP、
第16頁 567403 五、發明說明(12) 3.8408 克Cymel 303、0·7635 克ΡΑΙ-101、1·8947 克 2% H 43 0於PGMEA形成之溶液及68· 1 048克PGMEA之摻混物製備光 阻組合物。 實例1 0 藉提供一種26.0477克聚(經基苯乙烯)/苯乙烯 10013-77-FDP 共聚物(獲自 Triquest)、0· 8395 克DM-POP、 2.7798 克Cymel 303 、0·3336 克PAI-101 、2·0059 克 2% FC 43 0於PGMEA形成之溶液及67. 993 6克PGMEA之摻混物製備光 阻組合物。 ▲ 實例11 藉提供一種26.7295克聚(羥基苯乙烯)/苯乙烯FK-0 70共 聚物(獲自 Maruzen)、0 · 4 8 0 5 克DM-POP、2 · 3 2 74 克Cyme 1 303 、0·4627 克PAI-101 、1·1481 克 2% FC 430於PGMEA 形 成之溶液及68.8 5 1 9克PGMEA之摻混物製備光阻組合物。 實例1 2 藉提供一種24· 60 33克聚(羥基苯乙烯)/酚醛清漆 1 0 0 04- 1 5 3-2B 共聚物(獲自 Triquest)、0· 48 0 5 克DM-POP、 2.3274 克Cymel 303 、〇·4627 克PAI-101 、1·1481 克 2% FC 430於PGMEA形成之溶液及68. 85 1 9克PGMEA之摻混物製備光 阻組合物。
第17頁 567403 五、發明說明(13) 實例1 3 各別將實例5至12之光阻組合物塗覆在6英时砂 ’、 別提供1 · 00微米厚之光阻薄膜。然後將敷料晶 ^ 於加埶板L q (1。厂τ ^ 圓各別置 • …、伋上yu匕下軟烘烤60秒。然後將晶圓分別置於
Nikon ® 〇· W ΝΑ I -線步進器上以下列照射劑量照射之。 然後將各已照光晶圓置於加熱板上於丨丨〇 t下進行照光後 、烘烤6 0秒。然後晶圓在2 3 °C下利用AZ⑧3 0 0 Μ I F顯影劑 (2· 38%四曱基銨氫氧化物溶液)各別攪煉顯影6〇秒。實"例5 至1 2的光阻組合物分別獲得具有實質上垂直壁之極令人滿 意的輪廓。實例5至實例1 2之光阻的照射劑量各別如下: 照射劑量(毫焦耳/平方^ 5 30 6 68 7 10 8 22 9 - 18 10 26 11 32 12 26 烧 除非另外陳述’所有份數及百分比皆以重量為基準; 基為q至(:4烷基;炫氧基為Cl至匕烧氧基;所有溫度皆為 °c ;所有4分子量皆為重量平均分子量。
第18頁 567403
第19頁

Claims (1)

  1. 丨567, 口 六、申請專利範圍 1. 一種可在鹼性媒介中顯像之負功型化學放大、對輻 射敏感的光阻組合物,此光阻包含: a) 具有環鍵結羥基之酚的薄膜形成聚合體黏合樹
    b) 於輻射的照射下可形成酸之光酸產生劑,其量足 以引發薄膜形成黏合樹脂交聯; c ) 曝露於步驟b)藉輻射照光所產生之酸時,可形成 碳鐯離子的交聯劑,其包括醚化胺基塑料聚合物 或寡聚物; d)第二種曝露於步驟b)藉輻射照光所產生之酸時,▲ @ 可形成碳鍚離子的交聯劑,其包括1 )經羥基取代 -或2 )經羥基Q- C4烷基取代之q-C12烷基酚,其中 步驟c)及d)的交聯劑總量為有效的交聯量;及 e) 光阻溶劑。 2. 根據申請專利範圍第1項之光阻組合物,其中該聚合 體黏合樹脂包括酚醛清漆,其係衍生自選自鄰-甲酚;間-甲酚;對-曱酚;2,4 -二曱苯酚;2 ,5 -二甲苯酚;3,4 -二 甲苯酚;3,5 _二甲苯酚;百里酚及其混合物之經取代的
    酚,其已與醛如甲醛縮合;聚(乙烯基酚)或聚(乙烯基酚) 共聚物。 3. 根據申請專利範圍第2項之光阻組合物,其中該醛是 曱盤。 4.根據申請專利範圍第1項之光阻組合物,其中該步驟 b)之交聯劑為胺與醛反應所獲得之醚化胺基塑料寡聚物或
    第20頁 567403 六、申請專利範圍 聚合物。 - 5. 根據申讀專利範圍第1項之光阻組合物,其中該步驟 b) 之醚化胺基塑料寡聚物或聚合物是六(曱氧基甲基)蜜 胺。 6. 根據申請專利範圍第1項之光阻組合物,其中該步驟 c) 之第二種交聯劑為二羥烷基甲酚。 7. 根據申請專利範圍第6項之光阻組合物,其中該二羥 烷基甲酚是二羥烷基對-甲酚。 8. 根據申請專利範圍第7項之光阻組合物,其中該二羥 烷基對-曱酚是二羥基烷基-(四-烷基)酚。 9. 根據申請專利範圍第1項之光阻組合物,其中該步驟 d) 之光酸產生劑是假續酸酯。 10. 根據申請專利範圍第9項之光阻組合物,其中該肟 石黃酸S旨具有結構式· r2 -NC\ I C=N —0 一S〇2 _ R〆 其中Ri及R2為q - C4烧基或鹵化烧基;苯基;蔡基;或經石肖 基-、氯-、溴-、經基、q - C4烧基、Ci - C4氟院基或q _ C4烧 氧基取代之苯基或萘基。 11. 一種製造微電子裝置之方法,包括: a) 提供一種負功型光阻組合物,其包含: 1) 具有環鍵結羥基之酚的薄膜形成聚合體黏合樹
    第21頁 567403
    月旨; 2) 於無射的照射下可形成酸之光酸產生劑,其量 足以引發步驟1)之薄膜形成黏合樹脂交聯; 3) 曝露於步驟2 )藉輻射照光所產生之酸時,可形 成碳鐵離子的交聯劑,其包括醚化胺基塑料聚 合物或寡聚物; 4) 第二種曝露於步驟2 )藉輻射照光所產生之酸 牯’可形成碳鍚離子的交聯劑,其包括:經羥 基取代-或經羥基(^ -C4烷基取代之q -C12烷基
    鉍/、中步‘ 3)及4)的交聯劑總量為有效的 交聯量;及 5) 光阻溶劑, b) 將取自步驟a)光阻組合物塗覆在適合的基材表面 c) 熱處理取自步驟b)敷料基材直到實質上 溶劑皆從光阻組合物令被去除; d) 取自步驟c)之敷料光阻組合物在顯像輻射 成像曝光;
    e) 在步驟d)中曝光後,加熱此基材及 f) 以顯影劑除去取自步驟d)之敷料光阻組合物中未 照光處。 12·根據申請專利範圍第1 1項之方法,其中該聚入 合樹脂包括酚醛清漆,其係衍生自選自鄰—甲酚;Λ 1 / 齡;對-曱驗;2, 4 -二甲笨酚;2, 5 一二甲苯酚一
    第22頁 567403 六、申請專利範圍 其已與醛如 聚物。 13. 根據 醒·。 14. 根據 之交聯劑為 合物。 15. 根據 之鍵化胺基 16. 根據 之第二種交 17. 根據 甲酚是二羥 18. 根據 對-甲酚是二 19. 根據 之光酸產生 20. 根據 具有結構式 苯酚;3,5 -二甲苯酚;百里酚及其混合物之經取代的酚1 甲醛縮合;聚(乙烯基酚);或聚(乙烯基酚)共 申請專利範圍第1 2項之方法,其中該醛是甲 申請專利範圍第1 1項之方法,其中該步驟a) 胺與醛反應所獲得之醚化胺基塑料寡聚物或聚 申請專利範圍第1 1項之方法,其中該步驟a) 塑料寡聚物或聚合物是六(曱氧基甲基)蜜胺。 申請專利範圍第11項之方法,其中該步驟a) 聯劑為二羥烷基甲酚。 申請專利範圍第1 6項之方法,其中該二羥烷基 烧基對-甲紛。 羥烷基 申請專利範圍第1 7項之方法,其中 二輕基烧基-(四-烧基)驗。 其中該步驟a)_ 其中該后石黃酸酉旨 申請專利範圍第11項之方法 劑是后續酸酯。 申請專利範圍第1 9項之方法 NC
    第23頁 567403 六、申請專利範圍 苯基;萘基;或經硝-G -C4氟烧基或Ci -C4院 其中&及見2為匕-匕烷基或鹵化烷基 基-、氣-、溴-、經基、q - C4烧基 氧基取代之苯基或萘基。
    第24頁
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