WO1995009228A1 - Compositions comprenant du 1,1,1,3,3-pentafluorobutane et procede d'elimination d'eau d'une surface solide - Google Patents

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Definitions

  • compositions comprising 1,1,1,3,3-pentafluorobutane and method for removing water from a solid surface
  • the present invention relates to compositions based on 1,1,1,3,3-pentafluorobutane (HFC-365mfc) and to a process for removing water from a solid surface by means of these compositions.
  • HFC-365mfc 1,1,1,3,3-pentafluorobutane
  • a process for removing water from a solid surface by means of these compositions In the fields of the electrical, electronic, optical and mechanical industry in particular, during the production of high precision articles, it can happen that certain parts of these articles come into contact, intentionally or not, with water. or moisture. These are for example parts of liquid crystal display devices, electronic components, timepieces and optical parts, such as lenses. Water can adhere to the surface of these parts and then cause certain harmful effects during the later stages of their implementation or alter the quality of the articles in which these parts are finally incorporated.
  • European patent application EP-A-0512885 describes an azeotropic composition based on 1,1,1,3,3-pentafluorobutane and methanol for cleaning, degreasing and drying solid surfaces.
  • This composition avoids the aforementioned disadvantage of compositions based on CFC-113.
  • the use of this known composition for displacing water from solid surfaces poses problems linked to the solubility of methanol in water; in fact, during successive uses, the compositions deplete in methanol and thus lose their properties.
  • methanol has the disadvantage of being toxic and flammable.
  • Japanese patent application JP-A-05/168805 describes a composition for the removal of water adhering to a surface, comprising 1,1,1,3,3-pentafluorobutane and a surfactant consisting of a salt an organic acid and an organic base. These compositions have poor drying properties.
  • compositions comprising 1,1,1,3,3-pentafluorobutane, having a good ability to remove water from solid surfaces, without having the abovementioned drawbacks of the known compositions.
  • compositions comprising
  • surfactants of the amino type is intended to denote surfactants comprising at least
  • surfactants of the carboxylic acid diester type is intended to denote surfactants comprising at least two ester groups of carboxylic acid.
  • surfactants of the phosphoric acid ester type is intended to denote surfactants comprising at least
  • the surfactant of the compositions according to the invention is of the amine type, it can be a primary, secondary or tertiary amine, for example a mono-, di- or trialkylamine in which the alkyl group can be linear or
  • the surfactant is of the carboxylic acid diester type
  • it is advantageously an aromatic diester.
  • Diesters of phthalic acid are preferred.
  • Dioctylphthalates and di (2-ethyl-hexyl) phthalate, as well as their mixtures are particularly preferred.
  • phosphoric it can advantageously be a triester of phosphoric acid.
  • alkyl-, aryl- and alkylarylphosphates are recommended.
  • Trialkylphosphates are particularly advantageous and tributylphosphate is very particularly preferred.
  • the composition comprises (a) a surfactant of the amino type and (b) a surfactant of the carboxylic acid ester type or a surfactant of the ester type d 'Phosphoric acid.
  • the composition comprises (a) a surfactant of the amino type and (b) a surfactant of the carboxylic acid ester type or a surfactant of the ester type d 'Phosphoric acid.
  • the composition comprises (a) a surfactant of the amino type and (b) a surfactant of the carboxylic acid ester type or a surfactant of the ester type d 'Phosphoric acid.
  • the composition comprises (a) a surfactant of the amino type and (b) a surfactant of the carboxylic acid ester type or a surfactant of the ester type d 'Phosphoric acid.
  • the 20 comprises a surfactant of the amino type and a surfactant of the phosphoric acid ester type.
  • the surfactant of the amino type is octylamine and / or nonylamine and the surfactant of the phosphoric acid ester type is tributylphosphate.
  • the molar ratio (a): (b) is preferably from 0.3: 1 to 1.5: 1.
  • compositions of the invention comprise from 5 to 99.995% by weight of 1,1,1,3,3-pentafluorobutane and from 0.005 X to 10% by weight of the surfactant.
  • compositions according to the invention contain from 90 to 99.995% by weight of 1,1,1,3,3-pentafluorobutane.
  • compositions according to the invention may contain, in addition to the compounds described above, other additives which make it possible to improve the performance of the compositions during their use, such as stabilizers, demulsifiers and / or anti-foam.
  • compositions according to the invention may contain, in addition to 1,1,1,3,3-pentafluorobutane and the surfactant, other hydrocarbons, in particular halogenated hydrocarbons.
  • the compositions according to the invention may in particular contain 1,1-dichloro-1-fluoroethane (HCFC-141b).
  • Compositions in accordance with the invention are those comprising from 70 to 95% by weight of 1,1-dichloro-1-fluoroethane and from 3 to 25% by weight of 1,1,1,3,3-pentafluorobutane, in particular those comprising the azeotrope of 1,1-dichloro-1-fluoroethane and 1,1,1,3,3-pentafluorobutane.
  • compositions consisting essentially of 1,1,1,3,3-pentafluorobutane and at least one surfactant are however preferred.
  • the compositions according to the invention are liquid compositions which are particularly well suited for displacing water from solid surfaces.
  • the compositions according to the invention meet the most severe criteria applicable to the compositions used to remove water from solid surfaces by displacement of the latter. Thus, they are particularly effective in displacing more than 75 X, generally at least 99 X, or even all of the water present on a solid surface. The displacement of the water is very fast.
  • compositions according to the invention do not form an emulsion with water, but on the contrary promote the formation of two phases, a lower phase consisting essentially of the composition according to the invention in which a little water can optionally be dissolved and an upper phase, consisting essentially of displaced water. This allows a simple subsequent separation between the displaced water and the composition.
  • the compositions according to the invention lend themselves to a large number of successive uses, without their constitution undergoing a substantial modification.
  • the surfactant is in fact not significantly extracted from the compositions by the water which is displaced and subsequently separated from them.
  • compositions according to the invention are suitable for drying of a wide variety of different materials. They are particularly suitable for drying metal, glass, ceramic, precious stone or plastic articles.
  • the invention therefore also relates to a process for removing water from a solid surface, which is characterized in that the surface is treated with a composition according to the invention.
  • the method according to the invention applies equally to wet surfaces, to surfaces on which water droplets are present, as well as to surfaces completely covered with a film of water adhering to the surface.
  • the composition can for example be subjected to spraying, spraying, brushing with the composition or immersion in a bath of the composition.
  • spraying spraying
  • brushing with the composition or immersion in a bath of the composition.
  • immersion techniques the composition can be agitated by any suitable means and the action of the composition can be reinforced, for example by application of ultrasound.
  • the process according to the invention can be carried out at any temperature between the point of solidification of the water and the boiling point of the composition.
  • Processing time is not critical. For practical reasons, it is generally advisable to put the surface to be treated in contact with the composition for a period of approximately one minute, although shorter or longer treatment times may be used, depending on the characteristics of the surface to be treated. In general, the processing time is at least 5 seconds, most often at least 30 seconds. Usually the processing time does not exceed 10 minutes. Most often, it does not exceed 5 minutes.
  • the solid surface is most often rinsed with a non-aqueous solvent, used in liquid or gaseous form. 1,1,1,3,3-Pentafluorobutane can be used for this purpose.
  • Example 1R is given by way of comparison, examples 2 and 3 are carried out according to the invention.
  • PVDF polyvinylidene fluoride
  • Example 1R The procedure of Example 1R was repeated with a bath according to the invention, consisting of 99.5 X weight of 1,1,1,3,3-pentafluorobutane, 0.19 X weight of octylamine and 0.31 X weight of tributylphosphate.
  • the percentages of water-free holes are given in Table I.
  • Example 1R The procedure of Example 1R was repeated with a bath according to the invention, consisting of 99.96 X weight of 1,1,1,3,3-pentafluorobutane, and 0.04 X weight of dioctylphthalate.
  • the percentages of water-free holes are given in Table I.

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Abstract

Compositions comprenant du 1,1,1,3,3-pentafluorobutane et au moins un agent tensioactif choisi parmi les agents tensioactifs organiques hydrophobes du type amine, diester d'acide carboxylique et ester d'acide phosphorique, utilisables pour éliminer de l'eau d'une surface solide.

Description

Compositions comprenant du 1,1,1,3,3-pentafluorobutane et procédé d'élimination d'eau d'une surface solide
La présente invention se rapporte à des compositions à base de 1,1,1,3,3-pentafluorobutane (HFC-365mfc) et à un procédé d'élimination d'eau d'une surface solide au moyen de ces compo¬ sitions. Dans les domaines de l'industrie électrique, électronique, optique et mécanique notamment, au cours de la production d'articles de haute précision, il peut arriver que certaines pièces de ces articles entrent, intentionnellement ou non, en contact avec de l'eau ou de l'humidité. Il s'agit par exemple de pièces de dispositifs d'affichage à cristaux liquides, de compo¬ sants électroniques, de pièces d'horlogerie et de pièces d'optique, telles que des lentilles. L'eau peut adhérer à la surface de ces pièces et provoquer ensuite certains effets néfastes au cours des étapes ultérieures de leur mise en oeuvre ou altérer la qualité des articles dans lesquels ces pièces sont finalement incorporées.
Il est dès lors indispensable, pour de nombreuses pièces de précision, d'être complètement débarrassées de l'eau adhérant à leur surface, avant toute mise en oeuvre ultérieure. Cette opé- ration d'élimination d'eau à la surface peut notamment être réa¬ lisée par déplacement de l'eau, au moyen d'un liquide organique dense, non miscible à l'eau et contenant éventuellement un agent tensioactif; à ce sujet, des compositions à base de 1,1,2- trichloro-l,2,2-trifluoroéthane (CFC-113) et d'agents tensio- actifs ont été décrites dans le brevet US-A-4594177. Le CFC-113 fait cependant partie des chlorofluorocarbures complètement halo¬ gènes qui sont actuellement suspectés d'attaquer ou de dégrader l'ozone stratosphérique.
La demande de brevet européen EP-A-0512885 décrit une compo- sition azéotropique à base de 1,1,1,3,3-pentafluorobutane et de méthanol pour le nettoyage, le dégraissage et le séchage de surfaces solides. Cette composition évite le désavantage précité des compositions à base de CFC-113. L'utilisation de cette composition connue pour le déplacement d'eau des surfaces solides 5 pose toutefois des problèmes liés à la solubilité du méthanol dans l'eau; en effet, au cours d'utilisations successives, les composititions s'appauvrissent en méthanol et perdent ainsi leurs propriétés. En plus, le méthanol présente le désavantage d'être toxique et inflammable.
10 La demande de brevet japonais JP-A-05/168805 décrit une composition pour l'élimination de l'eau adhérant à une surface, comprenant du 1,1,1,3,3-pentafluorobutane et un surfactant constitué d'un sel d'un acide organique et d'une base organique. Ces compositions présentent une piètre aptitude au séchage.
15 L'invention a pour objet des compositions comprenant du 1,1,1,3,3-pentafluorobutane, présentant une bonne aptitude à l'élimination d'eau de surfaces solides, sans présenter les inconvénients sus-mentionnés des compositions connues.
L'invention concerne dès lors des compositions comprenant du
20 1,1,1,3,3-pentafluorobutane et au moins un agent tensioactif choisi parmi les agents tensioactifs organiques hydrophobes du type aminé, du type diester d'acide carboxylique et du type ester d'acide phosphorique. On entend désigner par agents tensioactifs du type aminé, des agents tensioactifs comprenant au
'25 moins un groupement a iné. On entend désigner par agents tensioactifs du type diester d'acide carboxylique, des agents tensioactifs comprenant au moins deux groupements ester d'acide carboxilique. On entend désigner par agents tensioactifs du type ester d'acide phosphorique, des agents tensioactifs comprenant au
30 moins un groupement d'ester d'acide phosphorique.
Dans le cas où, l'agent tensioactif des compositions selon l'invention est du type aminé, il peut être une aminé primaire, secondaire ou tertiaire, par exemple une mono-, di- ou trialkyl- amine dans laquelle le groupement alkyle peut être linéaire ou
"35 ramifié. Les alkylamines primaires, linéaires ou ramifiées, contenant au moins 6, de préférence au moins 8 atomes de carbone sont préférées. La 2-éthylhexylamine, l'octylamine et la nonylamine, ainsi que leurs mélanges sont particulièrement préférés.
Dans le cas où, l'agent tensioactif est du type diester 5 d'acide carboxylique, celui-ci est avantageusement un diester aromatique. Les diesters de l'acide phtalique sont préférés. Le dioctylphtalates et le di(2-éthyl-hexyl)phtalate, ainsi que leurs mélanges sont particulièrement préférés.
Dans le cas d'un agent tensioactif du type ester d'acide
10 phosphorique, celui-ci peut avantageusement être un triester d'acide phosphorique. Parmi les triesters d'acide phosphorique, les alkyl-, les aryl- et les alkylarylphosphates sont recom¬ mandés. Les trialkylphosphates sont particulièrement avantageux et le tributylphosphate est tout particulièrement préféré.
15 Dans une forme de réalisation avantageuse des compositions selon l'invention, la composition comprend (a) un agent tensio¬ actif du type aminé et (b) un agent tensioactif du type diester d'acide carboxylique ou un agent tensioactif du type ester d'acide phosphorique. De manière préférée, la composition
20 comprend un agent tensioactif du type aminé et un agent tensio¬ actif du type ester d'acide phosphorique. D'une manière particu¬ lièrement préférée, l'agent tensioactif du type aminé est l'octylamine et/ou la nonylamine et l'agent tensioactif du type ester d'acide phosphorique est le tributylphosphate. Dans cette '25 forme de réalisation de l'invention, le rapport molaire (a) : (b) est de préférence de 0,3 : 1 à 1,5 : 1.
De préférence, les compositions de l'invention comprennent de 5 à 99,995 % en poids de 1,1,1,3,3-pentafluorobutane et de 0,005 X à 10 % en poids de l'agent tensioactif.
30 Dans une forme de réalisation spécialement avantageuse des compositions selon l'invention, celles-ci contiennent de 90 à 99,995 % en poids de 1,1,1,3,3-pentafluorobutane.
Les compositions selon l'invention peuvent contenir, outre les composés décrits plus haut, d'autres additifs permettant i_f d'améliorer les performances des compositions lors de leur uti¬ lisation, tels que des stabilisants, des désémulsionnants et/ou des anti-mousses.
Les compositions selon l'invention peuvent contenir, en plus du 1,1,1,3,3-pentafluorobutane et de l'agent tensioactif, d'autres hydrocarbures, notamment des hydrocarbures halogènes. Les compositions selon l'invention peuvent notamment contenir du 1,1-dichloro-l-fluoroéthane (HCFC-141b). Des compositions conformes à l'invention sont celles comprenant de 70 à 95 % en poids de 1,1-dichloro-l-fluoroéthane et de 3 à 25 X en poids de 1,1,1,3,3-pentafluorobutane, notamment celles comprenant l'azéo- trope du 1,1-dichloro-l-fluoroéthane et du 1,1,1,3,3-penta- fluorobutane.
Les compositions constituées essentiellement de 1,1,1,3,3- pentafluorobutane et d'au moins un agent tensioactif sont toutefois préférées. Les compositions selon l'invention sont des compositions liquides qui sont particulièrement bien adaptées pour déplacer de l'eau de surfaces solides. Les compositions selon l'invention satisfont aux critères les plus sévères applicables aux compo¬ sitions utilisées pour éliminer de l'eau de surfaces solides par déplacement de celle-ci. Ainsi, elles sont particulièrement efficaces pour déplacer plus de 75 X, généralement au moins 99 X, voire la totalité de l'eau présente sur une surface solide. Le déplacement de l'eau est très rapide. Les compositions selon l'invention ne forment pas d'emulsion avec l'eau, mais favorisent au contraire la formation de deux phases, une phase inférieure constituée essentiellement par la composition selon l'invention dans laquelle un peu d'eau peut éventuellement être dissoute et une phase supérieure, constituée essentiellement par l'eau déplacée. Cela permet une séparation ultérieure simple entre l'eau déplacée et la composition. En outre, les compositions selon l'invention se prêtent à un grand nombre d'utilisations successives, sans que leur constitution subisse une modification sensible. L'agent tensioactif n'est en effet pas extrait signi- ficativement des compositions par l'eau qui est déplacée et séparée ultérieurement de celles-ci.
Les compositions selon l'invention conviennent pour le séchage d'une grande variété de matériaux différents. Elles conviennent notamment pour le séchage d'articles en métal, en verre, en céramique, en pierres précieuses ou en plastique.
L'invention concerne dès lors également un procédé d'éli- mination d'eau d'une surface solide, qui se caractérise en ce qu'on traite la surface avec une composition selon l'invention. Le procédé selon l'invention s'applique indifféremment aux surfaces humides, aux surfaces sur lesquelles sont présentes des gouttelettes d'eau, ainsi qu'aux surfaces complètement recou- vertes d'un film d'eau adhérant à la surface.
Pour traiter la surface solide avec la composition selon l'invention, on peut par exemple la soumettre à une pulvéri¬ sation, à une aspersion, à un badigeonnage par la composition ou à une immersion dans un bain de la composition. Lorsque des techniques d'immersion sont utilisées, la composition peut être agitée par tout moyen approprié et l'action de la composition peut être renforcée, par exemple par application d'ultrasons.
Le procédé selon l'invention peut être mis en oeuvre à toute température comprise entre le point de solidification de l'eau et le point d'ébullition de la composition. Le temps de traitement n'est pas critique. Pour des raisons pratiques, il est généra¬ lement conseillé de mettre la surface à traiter en contact avec la composition pendant une durée d'environ une minute, bien que des temps de traitement plus courts ou plus longs puissent être utilisés, selon les caractéristiques de la surface à traiter. En général, le temps de traitement est d'au moins 5 secondes, le plus souvent d'au moins 30 secondes. Habituellement, le temps de traitement ne dépasse pas 10 minutes. Le plus souvent, il ne dépasse pas 5 minutes. l'issue du traitement avec la composition, la surface solide est le plus souvent rincée au moyen d'un solvant non aqueux, mis en oeuvre sous forme liquide ou gazeuse. Du 1,1,1,3,3-pentafluorobutane peut être utilisé dans ce but.
Les exemples non limitatifs qui suivent sont donnés à titre illustratif. L'exemple 1R est donné à titre de comparaison, les exemples 2 et 3 sont réalisés selon l'invention. Exemple 1R
Une pièce en polyfluorure de vinylidène (PVDF) ayant une forme parallelipipédique (30 x 20 x 10 mm) et percée de 24 trous d'un diamètre de 3 mm est immergée dans de l'eau, de façon à en remplir les trous. La pièce est ensuite plongée dans un bain constitué de 1,1,1,3,3-pentafluorobutane, à l'ebullition. Après 10, 20, 30 et 60 secondes d'immersion, la pièce est sortie du bain et le nombre de trous exempts d'eau est déterminé par un examen visuel. Les résultats de ces observations sont rassemblés dans le tableau I, où la proportion de trous exempts d'eau est exprimée en pourcentage du nombre total de trous.
Le 1,1,1,3,3-pentafluorobutane se révèle totalement inef¬ ficace pour éliminer l'eau; même après une minute d'immersion, aucun trou ne peut être considéré comme sec. Exemple 2
La procédure de l'exemple 1R a été répétée avec un bain conforme à l'invention, constitué de 99,5 X poids de 1,1,1,3,3- pentafluorobutane, de 0,19 X poids d'octylamine et de 0,31 X poids de tributylphosphate. Les pourcentages de trous exempts d'eau sont donnés dans le tableau I.
Après une minute d'immersion, 79 X des trous peuvent être considérés comme étant exempts d'eau. Exemple 3
La procédure de l'exemple 1R a été répétée avec un bain conforme à l'invention, constitué de 99,96 X poids de 1,1,1,3,3- pentafluorobutane, et de 0,04 X poids de dioctylphtalate. Les pourcentages de trous exempts d'eau sont donnés dans le tableau I.
Après une minute d'immersion, l'ensemble des trous peuvent être considérés comme étant exempts d'eau. TABLEAU I
X de trous exempts d'eau après
10 s 20 s 30 s 60 s
Exemple IR 0 0 0 0
Exemple 2 0 63 75 79
Exemple 3 29 63 79 100

Claims

R E V E N D I C A T I O N S
1 - Compositions comprenant du 1,1,1,3,3-pentafluorobutane et au moins un agent tensioactif, caractérisées en ce que l'agent tensioactif est choisi parmi les agents tensioactifs organiques hydrophobes du type aminé, du type diester d'acide carboxylique et du type ester d'acide phosphorique.
2 - Compositions selon la revendication 1, caractérisées en ce qu'elles comprennent de 5 à 99,995 X en poids de 1,1,1,3,3- pentafluorobutane et de 0,005 à 10 % en poids de l'agent tensio- actif.
3 - Compositions selon la revendication 2, caractérisées en ce qu'elles comprennent de 90 à 99,995 X en poids de 1,1,1,3,3- pentafluorobutane.
4 - Compositions selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisées en ce que l'agent tensioactif du type aminé est choisi parmi les alkylamines primaires, contenant au moins 8 atomes de carbone.
5 - Compositions selon la revendication 4, caractérisées en ce que l'alkylamine est choisie parmi l'octylamine, la 2-éthyl- hexylamine, la nonylamine et leurs mélanges.
6 - Compositions selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisées en ce que l'agent tensioactif organique du type diester d'acide carboxylique est un diester de l'acide phtalique.
7 _ Compositions selon la revendication 6, caractérisées en ce que le diester de l'acide phtalique est choisi parmi le dioctylphtalate, le di(2-éthylhexyl)phtalate et leurs mélanges.
8 - Compositions selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisées en ce que l'agent tensioactif organique du type ester d'acide phosphorique est choisi parmi les trialkyl- phosphates. 9 - Compositions selon la revendication 8, caractérisées en ce que le trialkylphosphate est le tributylphosphate.
10 - Compositions selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisées en ce que l'agent tensioactif comprend (a) un agent tensioactif du type aminé et (b) un agent tensioactif du type diester d'acide carboxylique ou un agent tensioactif du type ester d'acide phosphorique.
11 - Compositions selon la revendication 10, caractérisées en ce que le rapport molaire (a) : (b) est de 0,3 : 1 à 1,5 : 1.
12 - Compositions selon la revendication 10 ou 11, caractérisées en ce que l'agent tensioactif du type aminé est l'octylamine et/ou la nonylamine et l'agent tensioactif du type ester d'acide phosphorique est le tributylphosphate.
13 - Procédé d'élimination d'eau d'une surface solide, caractérisé en ce qu'on traite la surface avec une composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 12.
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