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Verfahren zur Darstellung wasserlöslicher komplexer Antimonsalze von Polyoxymonocarbons uren.
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5, 41% Ca.
Beispiel 4 : 10 g Calciumglueonat werden in 150 em3 siedendem Wasser gelöst, 9, 5 g Antimontrihydroxyd zugesetzt und gekocht. Nach dem Klären durch Zentrifugieren und Filtrieren wird die Lösung im Vakuum stark eingeengt und mit Methylalkohol gefällt. Das in einer Ausbeute von 9 g gewonnene Calciumantimonylgluconat ist in Wasser ziemlich leicht löslich. Es enthält 31, 8% Sb und 5, 8" n Ca
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2 HO [Molekulargewicht = 763, 4] : 31, 9% Sb, 8, 3% Cu.
Beispiel 6 : 10 g Nickelgluconat, gelöst in 20 cm2 Wasser, werden während zwei Tagen mit 10 g Antimontrihydroxyd in der Kälte behandelt. Nach dem Klären fällt Methylalkohol aus der Lösung ein hellgrünes Pulver, das in Wasser mit grüner Farbe leicht löslich ist. Das in einer Ausbeute von 15 g gewonnene Nickelantimonylglueonat enthält 34, 5% Sb und 6, 2% Ni ; berechnet für (C6H10O@Sb)2 Ni + 2 H2O [Molekulargewicht = 758, 5] : 7, 7% Ni, 32, 1% Sb.
Beispiel 7 : In eine warme Lösung von 20 g Calciummannonat in 70 cm Wasser werden 20 g Antimontrihydroxyd und 3 g Calciumcarbonat eingetragen und eine Viertelstunde auf dem Dampfbad
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geklärt und mit viel Methylalkohol das Caleiumantimonylmannonat ausgeschieden. Abgegossen und getrocknet werden 28 g eines weissen Pulvers gewonnen, das in Wasser leicht löslich ist und 26% Sb enthält ; berechnet für (CMOsSb), Ca + 2 H2O [Molekulargewicht = 739, 87] : 32, 9% Sb.
Beispiel 8 : 10 g Calciumlactobionat werden in wenig Wasser gelöst und mit 50 cm3 n-Ammoniak versetzt. In die Lösung wird Kohlensäure eingeleitet, bis das entstandene Calciumcarbonat pulverig wird und abgesaugt werden kann. Das Filtrat wird im Vakuum bis auf ungefähr 20 cm3 eingeengt, sodann
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und wenn nötig die Lösung durch Filtration geklärt. Mit viel Methylalkohol wird das Ammoniumantimonyllactobionat als weisses Pulver gefällt ; Ausbeute : 12, 7 g. Es enthält 38, 3% Sb und 2, 0% N ; berechnet für (C32H17O13Sb2) NH4 + H, 0 [Molekulargewicht = 648, 8] : 37, 5% Sb, 2, 1% N.
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Process for the preparation of water-soluble complex antimony salts of polyoxymonocarboxylic acids.
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5, 41% approx.
Example 4: 10 g of calcium glueonate are dissolved in 150 cubic meters of boiling water, 9.5 g of antimony trihydroxide are added and the mixture is boiled. After clarifying by centrifugation and filtering, the solution is strongly concentrated in vacuo and precipitated with methyl alcohol. The calcium antimonyl gluconate obtained in a yield of 9 g is fairly easily soluble in water. It contains 31.8% Sb and 5.8 "n Ca
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2 HO [molecular weight = 763.4]: 31.9% Sb, 8.3% Cu.
Example 6: 10 g of nickel gluconate, dissolved in 20 cm 2 of water, are treated in the cold with 10 g of antimony trihydroxide for two days. After clearing, methyl alcohol precipitates from the solution a light green powder, which is easily soluble in water with a green color. The nickel antimonyl glueonate obtained in a yield of 15 g contains 34.5% Sb and 6.2% Ni; Calculated for (C6H10O @ Sb) 2 Ni + 2 H2O [molecular weight = 758.5]: 7.7% Ni, 32.1% Sb.
Example 7: 20 g of antimony trihydroxide and 3 g of calcium carbonate are added to a warm solution of 20 g of calcium mannonate in 70 cm of water and placed on the steam bath for a quarter of an hour
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clarified and excreted the Caleiumantimonylmannonat with a lot of methyl alcohol. Poured off and dried, 28 g of a white powder are obtained which is easily soluble in water and contains 26% Sb; calculated for (CMOsSb), Ca + 2 H2O [molecular weight = 739.87]: 32.9% Sb.
Example 8: 10 g of calcium lactobionate are dissolved in a little water and mixed with 50 cm3 of n-ammonia. Carbonic acid is introduced into the solution until the calcium carbonate formed becomes powdery and can be sucked off. The filtrate is concentrated in vacuo to about 20 cm3, then
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and if necessary the solution clarified by filtration. With a lot of methyl alcohol the ammonium antimonyl lactobionate is precipitated as a white powder; Yield: 12.7 g. It contains 38.3% Sb and 2.0% N; calculated for (C32H17O13Sb2) NH4 + H, 0 [molecular weight = 648.8]: 37.5% Sb, 2.1% N.