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"Aerosol insecticide a base d'eau et-de pyrdthrolde (s)."
La présente invention concerne un aérosol insecticide ä base d'eau du type en phase liquide ä une seule couche.
Divers développements ont été apportes récemment aux aérosols insecticides base d'eau en raison de leur ininflammabilité et de leur absence de toxicité vis-ä-vis des mammifères et du fait que leur coût de fabrication est relativement faible.
Cependant, la plupart des aérosols à base d'eau connus de façon classique sont ceux ä base d'eau du type en phase liquide ä deux couches, c'est ä dire que la phase liquide se sépare en deux couches. En conséquence, avant l'utilisation de ces adrosols, il est inévitable d'avoir à homogénéiser la phase liquide par agitation.
Pour dviter cet inconvénient, on a mis au point les aérosols insecticides à base d'eau dits du type en phase liquide ä une seule couche. Ce type d'aerosol peut être préparé par dispersion d'un ingrédient actif sur le plan insecticide, comme un composant insecticide du type pyrdthrolde, dans l'eau, avec l'aide d'éthanol, etc., puis en y mdlangeant un agent propulsif comme l'ether diméthylique, etc.
Cependant, ce type d'aérosols insecticides, lorsqu'ils sont mis en pratique, pose de sdrieux problemes du fait que, pendant le stockage, une corrosion se-produi-t sur la paroi interneduconteneuraérosolquiestenacierétamé, corrosion qui, ä son tour, provoque-des fuites de gaz propulsif, et en ce que l'effet des aerosols est abaissé par la décomposition du composd insecticide contenu dans l'adrosol.
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-- ---- - - moyen de mettre au point un aérosol insecticide ä base d'eau du type en phase liquide ä une seule couche ne provoquant pas de tels problèmes, et par suite ont trouvé qu'un aérosol insecticide ä base d'eau du type en phase liquide ä une seule couche qui contient :
(A) Un liquide de base pour aérosol contenant comme
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ingrédient actif sur le plan insecticide au moins un dérivé de pyrethroide choisi dans le groupe I suivant ou un mélange d'au moins un composd de pyréthrolde choisi dans le groupe I et d'au moins un composé de pyrethroide choisi dans le groupe I1 suivant, un solvant organique choisi parmi le groupe III suivant et un tampon pour mettre le pH du liquide de base ä une valeur de 7, 0 ä 9, 0, et (B) de l'ether dimethylique comme agent propulsif, peut convenir ä un tel but.
Groupe I :
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Chrysanthémate de 3-allyl-2-méthyl-4-oxocyclopent-2-ényle (a11éthrine), Chrysanthemate de 2-mdthyl-4-oxo-3-propargylcyclopent- 2-enyle, Chrysanthemate ä-pröpargylfurEuryl Chrysanthémate de a-cyano-3-phénoxybenzyle, 2, d'a-cyano-3phénoxybenzyle (fenpropatrine) et Oxyde de 2- et de 3-phénoxybenzyle (éthofenprox).
Groupe II : 2, de 3-phénoxybenzyle (perméthrine), de 3-phenoxybenzyle Chrysanthematede de5-bn Chrysanthdmate de 1-éthynyl-2-méthyl-2-pentényle,
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-Z--- ( -fluoro-phenoxyL)---phé-nyl-2-ntéthyl--pentane et 2-O-méthyl-2- -xyf deGroupe III : alcool isopropylique, alcool n-propylique, alcool éthylique, propylèneglycol, éther méthylique de propyleneglycol, éther méthylique de dipropylèneglycol, éther méthylique de tripropylèneglycol, et acétone.
Les présents inventeurs ont ainsi abouti ä la présente invention.
L'aérosol insecticide de la presente invention peut etre maintenu en phase liquide homogène sans provoquer de séparation en deux couches, même quand il est stocké pendant une longue période de temps ä une temperature relativement élevée. En outre, il n'y a pas de formation de rouille sur la paroi du contenu d'aerosol, et les ingrédients actifs sur le plan insecticide restent stables.
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En invention peut être utilisé tel quel et ne nécessite aucune ag i tation préa1able au moment de l'application, et présente également un excellent effet en tant qu'insecticide.
Chacun des composés de pyrethroIde appartenant aux groupes I et II précédents, utilises comme ingredients actifs sur le plan insecticide, ont des isomeres géométriques et optiques.
Ces isomères, ainsi que leurs melanges, peuvent être utilises dans la présente invention.
L'ingrédient actif sur le plan insecticide est
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general & ment-melaLngedans-l'aerosol ra. -a 2 % en- poids, de preference 0, 03 ä 1 % en poids', par rapport au poids total de l'aérosol.
Des exemples particuliers des solutions tampons sont :
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Solutiontamponbenzoated'ammonium/NaOH, Solution tampon benzoate de sodium/acide benzolque,
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Solution tampon benzoate d'ammonium/ammoniac, Solution'r'tampon d'samonium/acide Ique---- Solution tampon KH-PO./NaOH, Solution tampon NaOH/bimaléate de sodium, Solution tampon tris. maléate*/NaOH (*melange de tris-
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(hydroxyméthyl) et d'acide maléique) et Solution tampon de Na..
La solution tampon est incorporde dans l'aérosol raison de 10 ä 55 %, de préférence 20 ä 50 % par rapport au poids total de l'aerosol.
La quantité d'éther dimdthylique utilisé comme agent propulsif est généralement de 10 ä 80 % en poids, de préférence de 30 ä 60 % en poids, par rapport au poids total
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de l'aérosol.
La quantité de solvant organique utilisée est généralement de 10 ä 70 % en poids, de préférence de 18 ä 40 % en poids.
Dans les aérosols insecticides de la présente invention, on peut également utiliser, si necessaire, des agents tensio-actifs, des agents de synergie, des parfums, des fongicides, et-c. - - -
Comme agents de synergie, on peut utiliser les agents classiques comme le butylate de pipéronyle, sur MGK-264, Synepirin, etc.
Les aerosols insecticides de la présente invention peuvent être prepares, par exemple, par le procédé suivant : Les quantités prescrites de l'ingrédient actif sur le plan insecticide, des solvants organiques et, si nécessaire, des agents tensio-actifs, desagents de synergie, des parfums, des fongicides, etc., sont mélangées à la temperature ambiante ou sous chauffage et placées dans un récipient aérosol;
on ajoute une quantité prescrite de la solution tampon ayant une valeur de pH prescrite et on règle le pH du liquide de base pour aérosol ainsi obtenu ä une valeur comprise entre 7, 0 et 9, 0 ;
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et après montage d'une valve sur le récipient aérosol, on introduit de l'éther diméthy1ique dans le récipient sous
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pression par l'intermediaire de la valve.
La en pre'sente invention serarYIlustree prusreference aux exemples comparatifs suivants, mais ne leur est pas limitde.
Dans les exemples suivants, les parties sont des parties en poids.
Exemple 1
On mélange soigneusement sous chauffage, 0, 3 parties d'alléthrine et 24, 7 parties d'alcool isopropylique et on introduit le mélange dans un conteneur aerosol en töle étamée.
Au mélange, on ajoute 30, 0 parties d'une solution tampon benzoate d'ammonium/ammoniac, que l'on a préparée en ajoutant une solution aqueuse à 29 % ä une solution aqueuse à 1, 0 % poids/poids de benzoate d'ammonium puis en réglant le pH de la solution ä 8, 5. On prépare ainsi un liquide de base pour aérosol ayant un pH de 8, 0. Puis on monte une valve sur le récipient aerosol et on charge dans le recipient sous pression 45, 0 parties d'ether diméthylique par l'intermediaire de la valve.
On conserve ä 450C pendant 3 mois l'aerosol insecticide delaprésenteinventionainsipréparé. Puisonobserve l'aérosol dans le conteneur. Il s'avère que l'on ne peut pas considérer que le melange SI est séparé, mais qu'il est resté homogene et transparent. La teneur en alléthrinedans l'aérosol a été déterminée par chromatographie en phase gazeuse dans les conditions suivantes et comparée avec la quantité qui a été déterminée immédiatement après preparation de l'aerosol. On trouve alors que le pourcentage restant d'allethrine est de 95, 0 %.
Il n'a pas été observe d'apparition de rouille sur la parpidu conteneur adrosol.
Appareillage : Détecteur ä ionisation de flamme.
Colonne : 2 % de DEGS (Chromosorb W (AW, DMCS, 100-120 mesh)). Colonne de verre de 1, 1 m x 3 mm de diamètre.
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Tempdratur C.--'----------- 9 de-colonne- :-190'Débit d'azote : 50 ml/minute.
Etalon interne : Fluoranthene.
Exemple 2
On prépare un aérosol de la même manière que dans l'exemple 1 mais en remplaçant 11 a11éthrine par le (lR)-cis, trans-chrysanthémate de (S)-2-méthyl-4-oxo-3-propargylcyclopent-2-ényle (prallethrine).
On conserve à 45 C, pendant 3 mois, l'aérosol insecticide
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de la presence invention ainsi préparé. Puis on observe l'aérosol dans le conteneur. Il s'avère qu'on ne peut pas considérer que le mélange aérosol s'est sdpard, car il est resté homogène et transparent. On détermine la teneur en pralléthrine dans l'aerosol par chromatographie en phase gazeuse, de la rnêrne manière que dans l'exemple I et on la compare ä la teneur que l'on a déterminéeimmédiatement après la préparation de l'aerosol. On trouve alors que le pourcentage restant de pralldthrine est de 96, 7 %. On n'observe pas de formation de rouille sur la paroi du conteneur aérosol.
Exemple 3
On prépare un aerosol de la même manière que dans l'exemple, maisenutilisantdelafenpropathrineàlaplace de l'allethrine.
On conserve à 45 C pendant 3 mois l'aérosol insecticide de la présente invention ainsi obtenu. On observe alors
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l'aerosol dans le conteneur. 11 s'avère que l'on ne peut pas considérer que l'aérosol s'est séparé, car il est resté homogène et transparent. La teneur en fenpropathrine dans l'aérosol est déterminée par chromatographie en phase gazeuse dans les conditions suivantes et comparée ä la teneur qui a été déterminée immédiatement après préparation de l'aérosol.
On trouve alors que le pourcentage restant de fenpropathrine est de 95, 0 %. On n'observe pas de formation de rouille sur la paroi du récipient aérosol.
Appareillage : Détecteur ä ionisation de flamme.
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----Colonne- 0 W- :-3 mesh Dimensions de la colonne de verre : 1, 1 m x 3 mm de diamètre.
Température de colonne : 220 C.
Débit d'azote : 50 l/min.
Etalon interne : Phtalate de diphényle.
Exemple 4
On mélange soigneusement 0, 3 partie de (1R) -cis, trans-
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chrysanthémate de (RS)-a-cyano-3-phénoxybenzyle (cyphénotrine),0, 5 partie de monolaurate de sorbitanne et 24, 2 parties d'alcool isopropylique, sous chauffage, et on les introduit dans un conteneur aérosol en töle étamée. Au mélange, on ajoute 30, 0 parties d'une solution tampon benzoate d'ammonium/NaOH, que l'on a préparée en ajoutant une solution aqueuse de NaOH à 10 % poids/poids ä une solution aqueuse de benzoate d'ammonium ä 1, 0 % poids/poids puis en réglant le pH de la solution ä 8, 5. On a ainsi préparé un liquide de base pour aerosol ayant un pH de 8, 0.
On fixe ensuite une valve sur le récipient aérosol, et l'on introduit dans le recipient sous pression 45, 0 parties d'éther diméthylique par l'intermédiaire de la valve.
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On conserve ä 45 C pendant trois mois l'aérosol insecticide de la presente Puis on observe l'aerosol dans le conteneur. Il s'avère que l'on ne peut pas considérer que l'aérosol s'est séparé, car il est invention ainsi prepare.resté homogène et transparent. On détermine la teneur en cyphénotrine dans la solution par chromatographie en phase gazeuse, dans les conditions suivantes et on la compare ä la teneur que 1'on déterminée immédiatement après la préparation de l'aérosol. On trouve alors que le pourcentage restant de
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cyphénothrine est de 98, %.
2- On n'observe pas de formation de- rouille sur la paroi du conteneur--adrosol.
Appareillage, colonne et débit d'azote : comme dans l'exemple 1.
Température de colonne : 210oC.
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---Etalcrnr trame'thrine'.- - --- -- - - Exemple 5
On prépare un aérosol de la même maniere que dans
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l'exemple de la cyphénothrine.
On conserve ä 45 pendant 3 mois l'aérosol insecticide de la présente invention ainsi obtenu. On observe ensuite la solution d'aérosol dans le conteneur. I1 s'avère que l'on ne peut pas considérer que l'aérosol s test séparé, car il est resté homogène et transparent. On détermine la teneur en furaméthrine par chromatographie en phase gazeuse dans les conditions suivantes et on la compare ä la teneur qui a été déterminée immédiatement après la préparation de l'aérosol. On trouve alors que le pourcentage restant de furamethrine est de 92, 9 %. On n'observe pas de formation de rouille dans la paroi du conteneur aérosol.
Appareillage et débit d'azote : comme dans l'exemple 1.
Colonne : 5 % de XE-60 @Uniport HP (60-80 mesh) J.
Dimensions de la colonne de verre : 1, 1 m x 3 mm de diamètre.
Tenpérature de la colonne : 160 C.
Etalon interne : phtalate de dibutyle.
Exemple 6
Onprépareunaérosoldelamêmemanièrequedans l'exemple 4, mais on utilise de l'éthofenprox à la place de la cyphénothrine.
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On conserve, ä 45 C pendant 3 mois, l'aérosol insecticide de la présente invention ainsi obtenu. Puis on observe l'aerosol dans le conteneur. Il s'avère qu'on ne peut pas considérer que l'aérosol s'est séparé, car il est resté homogène et transparent. On determine la teneur en éthofenprox
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dans 1'aérosol par chromatographie en phase gazeuse dans les conditions sui-v-antes la teneur qui¯a- détermine immdiatementapr- & s Lapreparation aeros & l. trouve alors que le pourcentage et--on-la--compare ä93, 7 %. On n'observe pas de formation de rouille sur la paroi du récipient aérosol.
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Appareillage et débit d'azote : comme dans l'exemple 1.
Colonne : 5 % de OV-10 1 (Uniport HP (100-120 mesh)].
Dimensions de la colonne de verre : 1, 1 m x 2 mm de diamètre.
Température de la colonne : 260 C.
Etalon interne : Phosphate de triphenyl.
Exemple comparatif 1
On prépare un aérosol de la même manière que dans
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l'exemple 1, mais en utilisant de la tetramethrine ä la place de l'alldthrine.
On conserve, ä 45 C un mois, l'aérosol insecticide ainsi obtenu, et on détermine la teneur en pendanttétraméthrine dans l'aérosol par chromatographie en phase gazeuse dans les conditions suivantes et on la compare ä la teneur qui a été déterminée immddiatement après la préparation de l'aérosol. On trouve alors que le pourcentage restant de
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tetramethrine est de 50, %.
Appareillage, colonne et débit d'azote : comme dans l'exemple 1.
Température de la colonne : 210 C.
Etalon interne : Phénothrine.
Exemple comparatif 2
On prépare un aérosol de la même manière que dans l'exemple 1, mais en utilisant du fenitrothion ä la place de l'alléthrine.
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On conserve, ä 450C pendant 3 mois, l'aerosol insecticide ainsi obtenu, et l'on détermine la teneur en phenitrothion dans l'aerosol par chromatographie en phase gazeuse dans les conditions suivantes et on la compare ä la teneur que l'on a déterminée immédiatement après la préparation de l'aérosol. On
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trouve alors que le pourcentage restant de phnitrothion est de=. %. =--
15.Appareillage, colonne et débit d'azote- : comme dans l'exemple 1.
Température de la colonne : 195 C.
Etalon interne : Cyanophos.
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Exemplecomparatif3
On prépare un aérosol de la meme manibre que dans l'exemple 4, mais on utilise de la deltaméthrine ä la place de la cyphdnothrine.
On conserve, ä 45 C pendant 3 mois, l'aerosol insecticide ainsi obtenu, et on détermine la teneur en deltamdthrine dans l'aérosol par chromatographie en phase gazeuse dans les conditions suivantes et on la compare ä la teneur qui a été déterminée immédiatement après préparation de l'aérosol. On trouve alors que le pourcentage restant de de1taméthrine est de 44, 3 %.
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Appareillage et debit d'azote : comme dans l'exemple 1.
Colonne : 3 % de OV-101 (Sumikasorb HP (100-120 mesh) Dimensions de la colonne de verre : 1, 3 mm
3.Température de la colonne : 230 C.
Etalon interne : Phénylbiphénylyl-1,3,4-oxadiazole.
Exemple comparatif 4
On prépare un aérosol de la même manibre que dans l'exemple 4, mais en utilisant du propoxur ä la place de la cyphénotrine.
On conserve, ä 45 C pendant trois mois, l'aérosol insecticide ainsi obtenu et l'on determine la teneur en propoxur dans l'aérosol par chromatographie en phase gazeuse dans les conditions suivantes et on la compare ä la teneur qui a été déterminée immédiatement après preparation de l'aerosol.
On trouve alors que le pourcentage restant de propoxur est de 69, 7 %.
Appareillage et débit d'azote : comme dans l'exemple 1.
Colonne : 2 % de XE-60 (Chromosorb W (HP, 100-120 mesh) 3. Dimensions de la colonne de verre 1 m x 3 mm de
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diamètre. colonne .
Etalon interne : bacate de n-butyle. le. y
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Exemple comparatlf 5 On prépare un aérosol de la même manière que dans l'exemple 4, mais en utilisant de l'eau désionisée ä la place de la solution tampon.
Après conservation de l'aérosol insecticide ainsi obtenu ä 45 C pendant 3 mois, la formation de rouille sur la paroi du conteneur aérosol était si importante qu'il s'était formé des trous d'épingle dans la paroi.
Exemple 7
On mélange soigneusement sous chauffage 0, 4 partie
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d'alléthrine, 0, partie de resmdthrine, 0, partie de
1monolaurate de sorbitanne et 19, 0 parties d'alcool isopropylique, et on introduit le mélange dans un conteneur aérosol en tôle dtamée. Au melange, on ajoute 20, 0 parties d'une solution tampon de benzoate d'ammonium/NaOH, qui a été préparée par addition d'une solution aqueuse de NaOH ä 10 % poids/poids ä une solution aqueuse de benzoate d'ammonium a
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1, % poids/poids puis en rdglant le pH de la solution ä 9,
0On a ainsi préparé un liquide de base pour aérosol ayant un pH de'9, 0.
Puis on monte une valve sur le récipient aérosol et l'on introduit dans le recipient sous pression 60, 0 parties d'ether diméthylique par 11intermédiaire de la valve.
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On conserve a 45"C pendant 3 mois l'adrosol insecticide de la présente invention ainsi préparé. Puis on observe l'aérosol dans le recipient. Il s'avere que l'on ne peut pas considérer que l'aérosol s'est séparé car il est resté homogène et transparent. On ddtermine la teneur en a1léthrine et la teneur en resmdthrine dans l'aerosol par chromatographie en phase gazeuse dans les conditions suivantes et on les compare aux teneurs qui ont été déterminées immédiatement après la préparation de 1'a6roso-l-. on"trouve--alors que les pourcentages restants dalléthrine et de-resmethrine sont- respectivement de 94, 5 % et de 99,8 %.
On n'observe pas de formation de rouille sur la paroi du récipient adrosol.
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(12)alléthrine:
Appareillage, colonne et débit d'azote : comme dans l'exemple 1.
Températuredecolonne :210 C.
Etalon interne : Phénothrine.
(2) Resmdthrine :
Appareillage, colonne et debit d'azote : comme dans l'exemple 1.
Température de colonne : 210 C.
Etalon interne : Phénothrine.
Exemple 8
On mélange soigneusement sous chauffage 0, 1 partie de
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pralléthrine, 0, partie de cyphénothrine, et 39, d'alcool isopropylique et on introduit le tout dans un récipient aérosol en tble étamée. A ce mélange, on ajoute 20, 0 parties d'une solution tampon benzoate d'ammonium/ammoniac, que l'on a préparée en ajoutant de l'ammoniaque ä 29 % ä une solution aqueuse de benzoate d'ammonium à 1, 0 % poids/poids, puis en réglant le pH de la solution mélangée ä 8, 5. On a ainsi préparé un liquide de base pour adrosol ayant un pH de 8, 0. Puis on monte une valve sur le récipient aérosol et l'on
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introduit-dans le arties dimdthylique par 11 de la valve.
On conserve ä 45 C pendant trois mois l'aérosol insecticide de la présente invention ainsi préparé. Puis on observe l'aerosol dans le conteneur. Il Si avère que l'on ne peut pas considérer que l'aérosol s'est sdpard, car il est resté homogène et transparent. On détermine les teneurs en pral1éthrine et en cyphénothrine dans l'aerosol par chromatographie en phase gazeuse de la même manière que dans
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l'exemple 4¯ compare aux teneurs qui ont avé déterminées immédi. de érQsol-.
On trouve alors que les et de cyphénothrine sont respectivement de 94, % et de 95, %.
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et on lesOn n'observe pas de formation de rouille sur la paroi du récipient aérosol.
Exemple 9 On mélange soigneusement sous chauffage 0, 4 partie d'allethrine, 0, 1 partie de perméthrine et 19, 5 parties d'alcool isopropylique et on introduit le tout dans un récipient aérosol en tôle étamée. Au mélange on ajoute 50, 0 parties d'une solution tampon de benzoate d'ammonium/ammoniac, qui a été préparée en ajoutant de l'ammoniaque ä 29 % à une 'solution aqueuse de benzoate d'ammonium ä 1, 0 % poids/poids puis en réglant le pH de la solution mélangée ä 8, 5. On a ainsi préparé un liquide de base pour aérosol ayant un pH de 0, 8. Puis on monte une valve sur le récipient aérosol et l'on introduit dans le récipient sous pression 30, 0 parties d'éther diméthylique par l'intermédiaire de la valve.
On conserve ä 450C pendant 3 mois l'aérosol insecticide de la presente invention ainsi prepare. On observe ensuite l'aérosol dans le récipient. Il s'avère que l'on ne peut pas considérer que l'aérosol s'est sépare, car il est resté homogène et transparent. On détermine les teneurs en alléthrine et perméthrine dans l'aerosol par chromatographie en phase gazeuse dans les conditions suivantes et on les compare aux teneurs qui ont été déterminées immddiatement après la préparation de l'aerosol. On trouve alors que les pourcentages restants d'alléthrine et de perméthrine sont respectivement de 94, 1 % et de 98, 0 %.
On n'observe pas de formation de rouille sur la paroi du conteneur aérosol.
(1) Alléthrine : Appareillage, colonne, débit d'azote et etalon interne :
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comme dans l'exemple 1.
Température de colonne G --== =. = - (2) Permethrine- Appareillage, colonne, et débit dans l'exemple 1.
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: 2Temperatue-de-colonne : 210 C.----
Etalon interne : Tetramethrine.
Exemple 10
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On melange soigneusement sous chauffage 0, partie de furaméthrine, 0, partie de phénothrine, 0, partie de monolaurate de sorbitanne et 39, parties d'alcool
3isopropylique et on introduit le tout dans un récipient aérosol en tôle étamée. A ce mélange, on ajoute 30, 0 parties d'une solution tampon benzoate d'ammonium/ammoniac, qui a été préparée par addition d'ammoniaque ä 29 % ä une solution aqueuse de benzoate d'ammonium ä 0, 1 % poids/poids, puis en réglant le pH de la solution ä 8, 5. On prépare ainsi un liquide de base pour aérosol ayant un pH de 8, 0. On monte ensuite une valve sur le récipient aérosol, et l'on introduit dans le récipient sous pression 30, 0 parties d'éther diméthylique par l'intermédiaire de la valve.
On conserve, ä 450C pendant 3 mois, l'aerosol insecticide de la présente invention ainsi préparé. Puis on observe l'aérosol dans le récipient. Il s'avere que l'on ne peut pas considérer que l'aérosol s'est séparé car il est resté homogene et transparent. Les teneurs en furaméthrine et phénothrine dans l'aérosol sont déterminées par chromatographie en phase gazeuse dans les conditions suivantes et comparées aux teneurs qui ont été déterminées immédiatement après la préparation de 11 aérosol. On trouve alors que les pourcentages restants de furaméthrine et de phénothrine sont respectivement de 93, 3 % et de 94 %.
On n'observe pas de formation de rouille sur la paroi du récipient adrosol.
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(1) Furamdthrine ; Appareillage, de colonne, d'azote et"etalon"T.
(2) Phénothrine :
Appareillage, colonne et débit d'azote : comme dans l'exemple 1.
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Te-m-pdftu-re Etalon interne : Tétraméthrine.
Exemple comparatif 6
On prépae un aérosol de la meme manière que dans l'exemple 8, mais on utilise une solution tampon benzoate d'ammonium/ammoniac ayant un pH de 10, 5 et on règle ä 10, 0 le pH du liquide de base pour aerosol.
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On conserve, ä 450C pendant 3 mois, l'aerosol insecticide ainsi obtenu, et on ddtermine les teneurs en pra11éthrine et cyphénothrine dans l'aerosol par chromatographie en phase gazeuse de la meine manière que dans l'exemple 8 et on les compare aux teneurs qui ont été déterminées immédiatement après la préparation de l'aerosol. On trouve alors que les pourcentages restants de pral1éthrine et de cyphénothrine sont respectivement de 38, 7 % et de 46,7 %.
Exemple comparatif 7
On prépare un aérosol de la meme manière que dans l'exemple 8, mais on utilise une solution tampon benzoate d'ammonium/ammoniac et on règle ä 6, 0 le pH du liquide de base pour aérosol.
Après conservation de l'aerosol insecticide ainsi obtenu ä 45 C pendant 3 mois, on constate que la formation de rouille sur la paroi du récipient aerosol est si importante que des trous d'épingle se sont formés ä travers la paroi.
Exemple 11
On melange soigneusement sous chauffage 0, 6 partie d'alléthrine, 0, 2 partie de phénothrine, et 24, 2 parties d'alcool isopropylique et on introduit le tout dans un récipient aérosol en töle étamée. Au melange, on ajoute 30, 0 partiesd'unesolutiontamponbenzoated'ammonium/ammoniac, qui a été préparée en ajoutant-de l'ammoniaque d 29 % ä une solution aqueuse de benzoate d'ammonium ä 1, 0 % poids/poids et en rdglant le pH de la solution ä 9, 5. On prepare ainsi un
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liquidr-basuuräertol-äyant 9TO. une valve sur le récipient aérosol et l'on introduit dans le récipient sous pression 45, 0 parties d'éther diméthylique par l'intermediaire de la valve.
On conserve ä 450C pendant 3 mois l'aérosol insecticide de la présente invention ainsi prepare. Puis on observe l'aérosol dans le récipient. Il s'avère que l'on ne peut pas considérer que l'aérosol s'est séparé, car il est reste homogene et transparent. On determine les teneurs en alléthnne et pher. cthrine dans l'aérosol par chromato@raphie en phase gazeuse dans les conditions suivantes et on les compare aux teneurs qui ont été déterminées immédiatement après préparation de l'adrosol. On trouve alors que les pourcentages restants d'alléthrine et de phénothrine sont respectivement de 95, 6 % et de 97, 8 %.
On n'observe pas de formation de rouille sur la paroi du récipient adrosol.
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(1) Alléthrine ;
Appareillage, colonne, débit d'azote et etalon interne : comme dans l'exemple 1.
Température de colonne : 200 C.
(2) Phenothrine :
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---d--zote-et-dtalon interne : Appareillage, comme dans l'exemple 1.
Température de colonne : 200oC.
Exemple 12
On mélange soigneusement en chauffant 0, 3 partie d'alléthrine et 24, 7 parties d'alcool isopropylique et on introduit dans un récipient aérosol en tôle étamée. Au mdlange, on ajoute 30, 0 parties d'une solution tampon benzoate d'ammonium/-ammoniac,-qui a été préparée en ajoutant de 1'ammoniaque à 29 % à une solution aqueuse de benzoate d'ammonium à 1,0 5 poids/poids puis en réglant le--ph de lasolution ä 9, 5. On prépare ainsi un liquide de base pour aérosol ayant un pH de 9, 0. On monte ensuite une valve sur le
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"Tecipient Li-trödTTLt-dans pression 45, par l'intermédiaire de la valve.
On conserve, à 45 C pendant insecticide de la présente invention ainsi prepare. Puis on observe l'aérosol dans le récipient. Il s'avère que l'on ne peut pas considérer que l'aérosol s'est séparé car il est resté homogène et transparent. La teneur en alléthrine de la
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solution est déterminée par chromatographie en phase gazeuse de la meme maniere que l'exemple 1 et comparde ä la teneur qui a été ddterminde immédiatement aprbs preparation da l'aerosol.
On trouve alors que le pourcentage restant d'allethrine est de 92, 3 %.
On n'observe pas de formation de rouille sur la paroi du récipient adrosol.
Exemple 13
On prépare un aérosol de la même manière que dans l'exemple 12, mais en utilisant de l'alcool éthylique ä la place de l'alcool isopropylique.
On conserve, ä 45 C pendant 3 mois, l'aerosol insecticide de la présente invention ainsi prepare. Puis on observe l'aérosol dans le récipient. 11 s'avère que l'on ne peut pas considérer que l'aérosol s'est séparé, car il est resté homogene et transparent. La teneur de l'alléthrine dans l'aerosol est déterminée par chromatographie en phase gazeuse de la même manière que dans l'exemple 1 et comparée ä la teneur qui a été déterminée immédiatement après la préparation de l'aérosol.
On trouve alors que le pourcentage restant
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d'allethrine est de 93,
3 %.On n'observe pas de formation de rouille sur la paroi du recipient aerosol.---
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- - ---- --- - - - Exemple 14
On prépare un aérosol de la même manière que dans l'exemple 12, mais en utilisant du propylbneglycol ä la place de l'alcool isopropylique.
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On -5' C 'aerosol-insecticide de la présente invention ainsi prepare. Puis on observe l'aérosol dans le récipient. 11 s'avère qu'on ne peut pas considérer que l'aérosol s'est séparé, car il est reste homogène et transparent.
On determine la teneur en alléthrine dans l'aérosol par chromatographie enphase gazeuse de la meme manière que dans l'exemple 1 et on la compare ä la teneur qui a été déterminée immédiatement après la préparation de l'aerosol. On trouve alors que le pourcentage restant
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d'a11éthrine est de 90, %.
On n'observe pas de formation de rouille sur la paroi du récipient aerosol.
3Exemple 15
On prépare un aérosol de la même manière que l'exemple 12, mais on utilise l'éther méthylique du tripropylèneglycol ä la place de l'alcool isopropylique.
On conserve, ä 45 C pendant 3 mois, l'aerosol insecticide de la présente invention ainsi préparé. Puis on observe l'adrosol dans un récipient. Il s'avère qu'on ne peut pas considérer que l'aérosol s'est séparé, car il est resté homogene et transparent. La teneur en alléthrine dans l'aerosol est déterminée par chromatographie en phase gazeuse de la rnêrne manière que dans l'exemple 1 et comparée ä la teneur qui a été déterminée immédiatement apres préparation de l'aerosol. On trouve alors que le pourcentage restant
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d'alléthrine est de 93, %.
On n'observe pas de formation de rouille sur la paroi du récipient aérosol.
Exemple comparatif 8
On prépare un aérosol de la même manière que dans
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l'exemple 12 utHisant hexylèneglycojk-la-placede llalcool isopropylique. ¯¯ on conserve, ä 45 C pendant 3 mois, l'aérosol insecticide ainsi obtenu. Puis on determine la teneur en a11éthrine dans
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lLaerQsol-pjr phasegazeuse,-comme l'exemple 1 et on la compare à la teneur qui a été déterminée immédiatement après préparation de l'aérosol. On trouve alors --que-le pourcentage restant d'alléthrine est de 79,8 %
Exemple comparatif 9
On prépare un aérosol de la même manière que dans l'exemple 12, mais on utilise de la méthylcellosolve à la place de l'alcool isopropylique.
On conserve, à 45 C pendant 3 mois, l'aérosol insecticide ainsi obtenu. On détermine alors la teneur en alldthrine dans l'aérosol par chromatographie en phase gazeuse de la même manibre que dans l'exemple 1 et on la compare ä la teneur qui a été déterminée immédiatement après preparation de l'adrosol.
On trouve alors que le pourcentage restant d'alléthrine est de
76, 3 %.