BE333365A - - Google Patents

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BE333365A
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/30Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with decomposition of metal compounds, e.g. by pyrolysis
    • B22F9/305Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with decomposition of metal compounds, e.g. by pyrolysis of metal carbonyls

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  " Procédé pour la production de fer pur   Il*     @   On a trouvé d'après la présente invention qu'on peut obtenir du fer pur d'excellente qualité en introduisant du fer carbonyle dans une cavité   chauffée,de   telle façon qu'il se décompose principalement   danser espace   libre et seulement en faible proportion au contact des parois. on introduit à cet effet le fer carbonyle sous forme de vapeur      ou à l'état liquide dans la cavité de manière telle qu'il parcoure un trajet assez long dans l'espace rempli de gaz avant d'entrer notablement en contact avec la paroi.

   On adoptera avantageusement pour la cavité des dimensions et   @   

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 une forme ,telles que la superficie de la paroi soit aussi petite que possible par rapport au volume, comme c'est le cas p. ex. pour un tube de, fort diamètre ou pour un appa- reil de forme sphérique. 



   On peut par exemple introduire du fer carbonyle, , au moyen d'un pulvérisateur, de haut en bas dans un tube vettical large, chauffé extérieurement à la température voulue, le pulvérisateur étant réglé de telle façon que les particules de vapeur ou de liquide ne soient pas projetées contre les parois mais dans le sens de l'axe du tube. Le fer carbonyle se scinde alors en oxyde de carbone et en fer extrêmement divisé, qui est entraîné par le courant gazeux dirigé de haut en bas et qui peut être recueilli à l'ex- trémité inférieure du four ou en dehors de ce' dernier par des moyens mécaniques ou par voie magnétique où électrique.      



   On adoptera pour la chambre de décomposition de pré- férence des températures situées entre 100,et 400 , comme dans le mode opératoire décrit en premier lieu. Il faut d'u-      ne part que la température soit assez élevée pour que le fer      carbonyle se décompose pendant son passage dans le four, rapidement et complètement, sans quoi 11 souillerait non seulement le fer mais pourrait encore dans certaines circons- tances provoquer l'inflammation de ce dernier lorsqu'il entre en contact)avec l'air.

   D'autre   part,'la température   ne doit pas dépasser notablement 400 , parce que l'oxyde de carbone commence, aux températures plus élevées, à oxyder le fer selon   l'équation :   
Fe + 00 = Fe 0 + C et à se décomposer en outre lui-même en carbone et en anhy- dride carbonique : 
2 CO = C + CO2. 



   Ces deux dernières réactions étant fortement exo- thermiques, tandis que la dissociation de la vapeur de fer 

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 carbonyle en fer et en oxyde de carbone absorbe de la chaleur ces réactions parasites ,qui ,peuvent provoquer une souillure du fer par de l'oxyde de fer et du carbone, se trahissent immédiatement par une élévation de température dans le four. 



  La température la plus favorable dépend de la concentration      de la vapeur de fer carbonyle, de la vitesse du courant ga-   zeux   des dimensions et de la forme du four. En. général  l'intervalle de 250 à 3000 C. est le plus avantageux. 



   Comme toutefois Iles deux réactions parasites dont il a été question s'atténuent de plus en plus aux très hau- tes températures, l'oxyde de carbone devenant de plus en plus stable en présence de fer métallique, on peut d'autre part aussi réaliser la décomposition du fer carbonyle à des tem- pératures très élevées, soit au-delà, d'environ 900 .Il faut toutefois éviter que le fer formé n'entre en contact prolongé avec l'oxyde de carbone pendant qu'il se refroidit à environ 400 , sans quoi il serait souillé après coup par du carbo-    ne.   



   Le fer carbonyle peut être additionné, tant s'il est utilisé à l'état liquide que sous forme de vapeur, de gaz Indifférents ou réducteurs. On peut aussi réaliser la décom- position sous pression réduite. En ajoutant de faibles quan- tités de gaz ou de vapeurs capables d'accélérer catalytique- ment la formation et en conséquence aussi la décomposition du fer carbonyle, tels que par exemple le gaz ammoniac, on      peut abaisser la température de décomposition ou accroître la      capacité de production d'un four de dimension donnée. On peut      aussi tirer parti de l'action catalytique) non seulement du fer qui se forme, par la scission. du fer carbonyle mais encore de fer très divisé'Introduit spécialement et maintenu en suspension dans le'gaz. 



    @   

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On obtient en général d'après le:procède qui vient      d'être décrit un produit extrêmement léger, spongieux, de couleur gris clair, qui peut, grâce à sa pureté et à l'é- norme développement de sa superficie, servir avec avantage divers   emplois,   industriels. Il ne renferme pas trace ni de soufre, de   phosphore,  d'arsenic, de silicium, ni de cuivre, de manganèse ou d'autres métaux. Les seules Impuretés qui puissent parfois s'y trouver sont tout au plus de faibles quantités de carbone élémentaire et, si l'on n'a pas   complè-   tement, exclu l'oxygène au cours de sa préparation, des traces d'oxyde ferreux, qu'on peut au besoin éliminer par des moyens mécaniques ou chimiques,p. ex. par le procédé décrit ci- dessous. 



   Il est, pour certains-buts déterminés, particuliè- rement avantageux de recueillir le fer très divisé formé d'après le présent procédé dans un liquide ou un corps fondu indifférent, dans lequel il reste suspendu. On peut se servir dans ce but par exemple de paraffine fondue, à laquelle on peut incorporer de grandes quantités de fer. On peut aussi recuelnir la majeure partie du fer de façon quelconque et seulement le reste d'après ce procédé spécial. 



   On a encore trouvé un procédé particulièrement sim- ple pour épurer le fer pulvérulent ou spongieux préparé par décomposition de la vapeur'de fer carbonyle,soit selon le mode opératoire décritci-dessus, soit de toute autre maniè- re et sans précautions spéciales, lorsqu'il renferme du carbone et de   l'oxygène.   On n'a en effet qu'à faire fondre ce fer, de préférence à l'état comprimé, en évitant l'accès de l'air pour obtenir sans autre du fer de très grande pureté. 



  Pour l'obtenir complètement exempt de soufflures, on peut effectuer la fusion dans le vide et soumettre à la fin le 

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 métal fondu pendant peu de temps à la pression ordinaire      ou plus élevée d'un gaz indiffèrent) de préférence d'azote ou d'argone.' 
On peut avantageusement combiner directement la fusion avec la production du fer pulvérulent ou spongieux, en plaçant sous la chambre de réaction qui sert à la décom- position du fer carbonyle un bain de fer fondu, dans lequel le fer très divisé qui se forme vient tomber. 



   S'il ne s'agit pas d'obtenir le fer à l'état fondu, il peut être suffisant de le chauffer) de préférence à. l'état comprime,jusque ce qu'il   commence   se ramollir; la réac- tion qui assure l'élimination du carbone et de l'oxygène se produit aussi dans ce cas, pourvu que l'action de la chaleur soit assez prolongée. 



   En décomposant de la vapeur de fer carbonyle par 
 EMI5.1 
 la chaleur sans précautionsopéciales on obtient par exem- ple du fer spongieux renfermant environ 3% de carbone et 4% d'oxygène. En faisant fondre ce fer dans un creuset, on en retire du fer d'une richesse   de 99,9   % avec une teneur en carbone de 0,03% et moins.

Claims (1)

  1. -:- RESUME -:- EMI5.2 -î ====): o0o:===:-* L'invention a pour objet : 1.- un procédé pour la production de fer pur aux dépens du fer carbonyle par décomposition thermique, procédé consistant en substance , introduire le fer carbonyle, à l'état dilué ou non,, dans une cavité chauffée, de telle façon qu'il se décompose principalement dans l'espace libre et seu- lement en faible proportion au contact des parois..
    2.- Un mode d'exécution du procédé défini sous 1.), consistant à réaliser la 'décomposition à des températures ( situées au-dessous d'environ 4000 ou au-dessus d'environ <Desc/Clms Page number 6> 9000 C) auxquelles il ne se produise pratiquement pas de réaction de l'oxyde de carbone mis en liberté avec le fer, ni de décomposition de l'oxyde de carbone en carbone et en anhydride carbonique.
    3.- un mode d'exécution du procédé défini sous le) et 2.), consistant à réaliser la décomposition en présence de gaz ou de vapeurs ou de corps solides très divisés capa- bles d'accélérer la scission du fer carbonyle enfer et en oxyde de carbone.
    4.) Un procédé pour l'épuration du fer produit par décomposition du fer carbonyle, soit selon le procédé défi- ni sous 1.) a 3.), soit d'une manière quelconque, en cas qu'il renferme du carbone et de l'oxygène, procédé consis- tant en substance à le fate fondre ou à le chauffer jusqu'au ramollissement, tout en évitant l'accès de l'air.
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