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"Procédé permettant la séparation d'un mélange de hafnium
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et de zirconium".
La présente invention a pour objet un procédé per- mettant la séparation d'un mélange de hafnium et de zirco- nium.
Dans le brevet n 321.709 est décrit un procédé de séparation de combinaisons de hafnium et de zirconium qui part de combinaisons complexes renfermant du hafnium: ou du zirconium) du fluor et du phosphore, Ces combinaisons complexes peuvent être préparées par l'introduction d'un mélange de phosphates de hafnium et de zirconium dans un
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milieu renfermant de l'acide fluorhydrique ou un bifluorure.
On a constaté que le mélange de ces combinaisons peut êtra séparé par cristallisât! en ou précipitation fractionnées.
On a trouvé maintenant une méthode permettant de séparer d'une manière différente et plus commode le mélange de ces combinaisons complexes. suivant l'invention, ce procédé de séparation de hafnium et de zirconium consiste à soumettre à une décom- position fractionnée un mélange des combinaiscns complexes qu'on peut obtenir par l'introduction d'un mélange de phos- phates de liafnium et de zirconium dans un milieu renfermant de l'acide fluorhydrique ou un bifluorure, décomposition par laquelle les phosphates de hafnium et de zirconium sont produits. Suivant l'invention, ce mélange de combinai- sons complexes peut être additionné, de préférence, d'une substance qui décompose, d'une manière fractionnée, ces combinaisons en extrayant du flucr.
Une telle décomposition fractionnée peut être réalisée en ajoutant un sel de zir- conbium au mélange de combinaisons complexes.
La description da quelques modes de réalisation donnée ci-dessous fera bien comprendre comment l'invention peut être mise en pratique :
En additionnant l'aciae sulfurique concentré une solution aqueuse des susdites combinaisons complexes, on produit une décomposition fractionnée qui provoque la préci- pitation d'un mélange de phosphates de hafnium et de zirco- nium plus riche en hafnium que le mélange initial de combi- naisons complexes.
En partant d'une solution aqueuse d'un mélange de cea combinaisons complexes, qui renferme 8 % de hafnium en regard de zirconium, on peut décompc&er les ciombinaisons @
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complexes d'une manière fractionnée par l'additicn d'acide borique. Quand la quantité d'acide borique est suffisante pour qu'environ la moitié des combinaisons complexes se décomposent, les phosphates précipitées de hafnium et de zirconium contiennent 12 o de hafnium en regard de zirco- nium, tandis que l'eau mère n'en renferme que 4 %.
La décomposition fractionnée des combinaisons complexes peut être effectuée non seulement à l'aide d'aci- de borique mais aussi au moyen de combinaisons de bore, tel- les que le borax, le chlorure de bore, l'éther éthylique de bore etc. On peut aussi obtenir de bons résultats au moyen de combinaisons autres que celles de chlore: on mention- nera, par exemple, les sels d'aluminium, les sels d'étain, les combinaisons de molybdène, de tungstène de chrome, de niobium, de vanadium, de tantale, de béryllium, la solu- tion colloïdale de l'acide silicique etc.
En partant d'une solution de combinaisons comple- xes qui renferme 10 % de hafnium en regard de zirconium et en ajoutant à cette solution une quantité de molybdate d'am- monium suffisante pour qu'environ un tiers des combinaisons complexes se décomposent, on obtient un mélange de phospha- tes de hafnium et de zirconium qui contient environ 22 % de hafnium,
Pour conclure on va décrire un exemple de décom- position des combinaisons complexes par un sel de zirconium.
On dissout dans l'acide fluorhydrique un mélange de phosphates de hafnium et de zirconium qui renferme 1/2 à 1 % de hafnium en regard de zirconium. On partage la solution ainsi produite en deux parties A et B. On précipite la partie A à l'aide d'une base. on lave et dissout l'hydroxyde ainsi produit dans l'acide chlorhydrique pour ensuite ajouter cette solu- @
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tien à la partie B de la solution de combinaisons complexes.
Si l'on choisit le rapport des parties A et B de telle façon qu'environ un quart du hafnium et du zirccnium primitivement présents se décompose, le mélange de phosphates de hafnium et de zirccnium précipité par cette décomposition contient environ 2 % de hafnium en regard de zirconium, En répétant de la même manière le traitement des phosphates de zirconium ainsi produits, qui renferment 2 de hafnium, et en provo- quant la décomposition d'un tiers du mélange de hafnium et de zirconium, on obtient un dépôt de phosphate qui contient 4 % de hafnium. En répétant de la mëme manière le traitement de ce phosphate de zirconium renfermant 4 % de hafnium et en provoquant la décomposition d'un quart du mélange de hafnium et de zirconium, on obtient un mélange de phosphates qui contient 9 % de hafnium.