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Procédé pour l'obtention de cire fossile épurée.
La cire fossile brute obtenue d'après les procédés connus par extraction des charbons bitumineux, particulièrement du lignite, au moyen de dissolvants organiques, constitue un produit présentant une coloration allant du brun foncé au noir, dont la teinte sombre nuit à son usage.
On a pour cette raison déjà. essayé des manières les plus diverses de rendre la cire fossile brute plus claire. Sui- vant les procédés d'épuration chimiques employés jusqu'ici dans ce but, on peut en tout cas obtenir des produits clairs.
Toutefois ils donnent lieu aussi, d'une manière inopportune, une modification chimique de la cire et à une modification
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physique qui en est dépendante, de telle sorte que le produit de réaction ae couleur claire est dépourvu de certaines autres propriétés importantes que possède la cire fossile brute..
Le même inconvénient se présente aussi lorsque l'é- puration de la cire fossile se fait pas distillation. Dans ce procédé, les éthers très appréciables de la cire sont élimi- nés dans une forte mesure et en outre le rendement en cire raffinée est faible.
On a encore proposé d'extraire la cire fossile bru- te, de préférence avec l'audition d'une pouare décolorante, par exemple ae la terre a blanchir, par des dissolvants qui ne dissolvent pas ou ne dissolvent que difficilement les oxya- ciaes contenus dans la cire, auxquels on attribue principale- ment la couleur foncée. Effectivement, on ootient par ce procé- dé des solutions de cire de couleur claire, Toutefois lorsqu'on sépare le dissolvant de la cire par distillation, on cbtient ceij.e-ci, dans le cas le plus favorable, sous une couleur d'un brun clair. L'effet de blanchiment obtenu de cette manière est donc insuffisant pour beaucoup d'applications.
Or, on a constaté ce fait surprenant que la présence d'éléments résineux dans la cire fossile brute est ause de la faiblesse relative du blanchiment obtenu par le procédé ci- dessus mentionné, et qu'on obtient des produits incomparable- ment plus clairs lorsqu'on ne traite pas la cire fossile brute directement, mais seulement après élimination préalable de la résine par des poudres décolorantes, par exemple de la terre à blanchir et en particulier du charbon activé, en présence de dissolvants qui ne dissolvent pas les oxyacides contenus dans la cire brute ou ne les dissolvent que difficilement.
Certains dissolvants organiques oxygénés, tels que les alcools mono ou polyvalents, par exemple le glycol, dont les éthers
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par exemple l'éther éthylacétique et l'éther glycolmonométhy- lique, ainsi que les cétones par exemple le butanone, possèdent cette propriété. On peut également employer des mélanges de ces dissolvants.
Le présent procédé pour l'obtention de cire fossile épurée consiste done à éliminer la résine de la cire fossile brute, puis à l'introduire dans le dissolvant mentionné et à le traiter dans cet état par la poudre décolorante, en parti- culier par du charbon activé.
L'élimination de la résine de la cire fossile brute peut se faire par tout agent d'élimination de la résine, par exemple le benzol ou la benzine, de la manière connue. On peut aussi avantageusement les remplacer par les agents dissolvants ci-dessus mentionnés. De cette façon on peut procéder au blan-- chiment .. de suite après l'élimination de la résine sans de- voir préalablement extraire de la cire débarrassée de la résine, le dissolvant qui y est,-retenu*
Pour réaliser le présent procédé, on opéra de la façon suivante:
La cire fossile obtenue par extraction de charbon bitumineux su moyen d'un dissolvant quelconque et débarrassée de la résine par un procédé connu quelconque est introduite a chaud dans l'un des dissolvants mentionnés ci-dessus.
On mélange la solution a de la poudre décolorante en l'agitant ou en la secouant et on contenue pendant quelque temps à l'agiter ou à la secouer. Par filtration ou centrifugation la solution est séparée de l'agent décolorant. En séparant le dissolvant du produit de filtration par évaporation on obtient de la cire clarifiée dont la coloration varie du jaune clair au blanc, avec un rendement atteignant 80% de la cire fossile débarrassée de résine.
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La consommation d'agent décolorant peut être réduite et l'efficacité du procédé être augmentée lorsqu'on traite la solution de cire fossile par l'agent décolorant, non pas en une seule opération, mais par degrés. On peut aussi procéder avantageusement par le principe du contre-courant pour l'emploi du décolorant, en faisant agir l'agent décolorant qui a déjà. servi sur de la solution de cire fossile qui n'a pas encore été traitée et traiter ensuite celle-ci par du décolorant frais.
Le degré d'activité des différents décolorants est variable. Un charbon de grande activité par exemple le "carbo- raffin" convient le mieux, mais pour rendre le procédé moins coûteux on peut le remplacer par un charbon décolorant ou des terres décolorantes moins actifs.
La quantité de dissolvant nécessaire pour l'épura- tion de la cire fossile est déterminée par la solubilité de la cire dans le dissolvant considéré e-t par la quantité et l'ac- tivité de la poudre décolorante qu'il s'agit d'employer.
Au lieu de la cire fossile débarrassée de résine on peut, de la même façon, décolorer également les différents éléments qui en sont retirés de la manière connue, par exemple les éthers de cire particulièrement appréciés et susceptibles d'être décolorés facilement.
Pour obtenir des produits ayant des propriétés parti- culièrement appréciables on peut également refroidir la solu- tion de cire traitée par le décolorant et séparée de ce dernier par filtration et recueillir séparément les éléments de cire presque blancs qui s'en séparent alors. On obtient ainsi des produits qui par leurs propriétés chimiques et physiques sont équivalents à la cire de Carnauba ou qui lui sont même supé- rieures, par exemple en ce qui concerne le pouvoir d'absorption de l'huile da térébenthine et le point de fusion.
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On peut tirer du charbon décolorant employé, par extraction au moyen de dissolvants, la cire fossile qui y est retenue et les éléments absorbés et donnant la coloration fon- cée, après quoi on peut régénérer le charbon d'après des pro- cédés connus, par exemple par chauffage dans un courant d'acide carbonique, et le réutiliser.
E X E M P L E S .
1.- 100 parties de cire fossile de couleur noire, débarrassées de la résine d'une manière connue par broyage et traitement par de l'éther acétique à la température ambiante. et filtration du dissolvant) sont dissoutes à chaud dans 800 parties d'éther acétique. On mélange la solution à 75 parties de "c&rboraffin" et on la soumet à une cuisson modérée en l'a- gitent pendant 2 heures. On en élimine ensuite le charbon dé- colorant par filtration et on sépare le dissolvant du produit de filtration par distillation. Il reste 78 parties de cire fossile jaune dont le point de fusion est 85 , le coefficient, - d'acidité 33, et celui des éthers 36.
Au lieu d'une addition unique de 75 parties de "car- boraffin" on peut aussi procéder en ne traitant d'abord la so- lution que par 40 parties seulement de 'carboraffin" en la fil- trant ensuite, puis en l'agitant encore avec 35 parties de "carboraffin" et en continuant ensuite son traitement Gemma cela à été décrit ci-dessus. On obtient de cette manière un produit particulièrement pur, d'une coloration jaune clair. Les éléments de cire foncée qui restent dans la chambre A sont récupérés par extraction par le benzol et leurs équivalents.
2.- On dissout dans le butanone, en conservant tou- jours les mêmes conditions, tantôt 100 parties de cire fossile brute, tantôt 100 parties de cire fossile bien débarrassée de la résine et on mélange la résine avec 200 parties d'un mélange
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de "carboraffin" et da terre décolorante (Fullererde) dans la rapport de 2 : 1. Le restant du traitement se fait de la maniè- re décrite dans l'exemple 1. La cire fossile brute donne un produit brun clair tandis que la cire fossile débarrassée de résine présente une couleur presque blanche.
3) La solution de cire clarifiée- dans l'éther acé- tique, obtenue suivant l'exemple l et séparée par filtration du charbon décolorant est refroidie à 55 C. La cire qui en est tirée est séparée de la solution par tout dispositif de filtration et débarrassée des restes de dissolvant par chauf- fage. On obtient ainsi environ 60 parties d'un produit presque blanc dont les propriétés correspondent à celles de la cire de Carnauba, le point de fusioa étant de 88 C, le coefficient d'acidité 9 et celui des éthers 45.
La solution qui reste après séparation des éléments de cire précipités à 55" C est soumise à évaporation. on ob- tient ainsi encore 40 parties d'une cire d'un brun clair ayant un point de fusion de 80 un coefficient d'acidité de 56 et un coefficient d'éther de 28.
REVENDICATIONS.
1.- Procédé pour l'obtention de cire fossile épurée, caractérisé en ce qu'on débarrasse la cire fossile brute de la résine d'une manière quelconque et quon traite la cire débar- rassée de résine en présence d'une poudre décolorante par des dissolvants qui ne dissolvent pas les oxyacides et leurs com- binaisons existant dans la cire brute ou qui ne les dissolvent que difficilement.