BE466503A - - Google Patents

Description

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  Purification des chlornaphtalènes. 



   L'invention concerne un procédé pour la, purification des naphtalènes chlorés. 



   Il est connu que les produits obtenus par chloration du naphtalène en fusion, en présence de catalyseur, possèdent une odeur caractéristique déplaisante, un   aspect'noirâtre   et une structure cristalline grossière qui les rendent impropres à cer- tains usages. Ainsi, par exemple, leur emploi comme diélectriques, comme constituants de cire à lustrer, etc... n'est possible qu'après un raffinage préalable très poussé. On a proposé de les . épurer par distillation, mais l'obligation d'opérer à des tempé- ratures élevées donne lieu à des inconvénients : consommation de chaleur à potentiel élevé, carbonisation partielle, formation de composés polymérisés à point de fusion plus élevé encore et à coloration presque noire. La distillation directe est une opéra- tion coûteuse et de rendement médiocre. 



   On a également proposé d'épurer les chlornaphtalènes en cours de fabrication. Après une première chloration,   jusqu'à   une teneur en chlore de l'ordre de 40%, on procède à la distilla- tion, les produits présentant un point d'ébullition relativement bas. La plus grande partie des impuretés étant ainsi éliminée, on   @   

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 continue   lié   chloration et le composa obtenu est mis en solution et traite par un absorbante charbon actif ou terre à foulon, qui fixe les produits noirs et enlève aux leur odeur de   produit   impur, 
Comme variante de ce   procède   le produit   distille   prove- nant d'une première chloration est dissous dans un excès de tétra- chlorure de carbone et porté à l'ébullition.

   On continue slors la chloration en présence d'un catalyseur porteur de chlore et en fin d'operation on traite la solution par un produit adsorbant, on chasse le solvant et on recueille la cire épurée. 



   Ces procédés ont l'inconvénient de comporter de nom-   breuses   opérations et de consommer une quantité d'énergie calorifi- que   importante.   



   L'objet de la présente invention est un mode d'épura- tion qui per net de simplifier les opérations de chloration et d'extraire, du produit brut, un maximum. de naphtalènes chlorés raffines d'excellente   qualité   par des moyens simples et relati- vement peu coûteux. 



   L'invention est applicable au traitement des naphta-   lènes   chlores bruts, mais elle est particulièrement avantageuse lorsqu'il s'agit d'extraire le produit pur contenu dans les rési- dus noirs importants que   laissent   les procédés de raffinage par   entraînement   des cires pures au moyen de vapeur ou   d'air   chaud, résidus noirs qui   n'ont     qu'une   faible valeur marchande.

   Elle est basée sur l'observation du fait que ces résidus noirs con- tiennent des quantités appréciables de chlornaphtalènes polyméri- sés qu'il est possible de dissoudre et de   séparer   des produits noirs lorsqu'on traite les dits résidus noirspar un alcool ou un polyalcool inférieur c'est-à-dire dont le nombre d'atomes de   carbone     o.ans   le radical est au plus Égal   à     4.   



   Suivant l'invention, on traite les naphtalènes chlorés bruts, ou leurs résidus noirs par un alcool ou un polyalcool dont 

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 le radical ne comporte pas plus de 4 atomes de carbone et l'on opère par dissolution   s.élective .   Le produit résultant d.e cette dissolution présente, après fusion, une texture cireuse et les qualités requises à son emploi comme diélectrique. 



   A titre d'exemple on a   obtenu,.à   partir de résidus noirs, par dissolution au moyen d'alcool méthylique à chaud, une cire chloro-naphtalénique   répondant   aux caractéristiques suivantes: - Constante diélectrique à 18 C pour une fréquence de 1.106H2 ..............5 - Pertes diélectriques à   18,5 C   tg x 10-3 pour une fréquence de 1.103H2 2 - Odeur nulle - Coloration jaune - Texture microcristalline 
Ce résultat semble pouvoir s'expliquer par le fait que les solvants cités ne dissolvent que des quantités limitées de chlornaphtalènes et que la saturation est atteinte d'autant plus rapidement que l'alcool utilisé est pauvre en carbone. 



   Il convient d'opérer à une température voisine de la température d'ébullition de la solution à former. Lorsque la solu- tion saturée est séparée de l'excès de chlornaphtalène impur, on précipite, par refroidissement, un produit jaune d'or; la solution mère, saturée à froid est chauffée à nouveau et retourne dans le cycle. 



   Le procédé basé sur le refroidissement de l'alcool sa- turé à chaud est particulièrement intéressant, l'alcool se dilatant considérablement sous l'action de la chaleur et le poids spécifique de la solution augmentant avec la dissolution des chlornaphtalènes, la. circulation s'effectue sans intervention d'organes mécaniques dé pompage. 



   Il arrive que certains chlornaphtalènes présentent une tendance à l'agglomération dans l'alcool chaud. On peut, pour   @   

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 éviter cet inconvénient, les maintenir en mouvement par les moyens 
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 connus au cours de 1' el,.traction alcoolique. 



   Le procédé est effectué   avantageusement   dans un disposi- tif tel que représenté au dessin annexé. 
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  Le résidu noir (ou le chlornaphtalène à raffiner) est introduit t (Jans un dissolveur A où il est tris en contact avec l'2.J.cool. La solution pénètre dans un réfrigérant r. 01\ se sépare le roôuit ra-ffinc extrait du mélange t'rut cru cÜsso1veur. Le .l'sgma passe -u filtre C d'ou le produit fini sort en D t;:,nôis eue la solution filtrée   pénètre   dans le réchauffeur E pour retourner, par effet de thermosiphon au dissolveur. De l'eau froide intro- duite en F baigne le réfrigérant B, est   chauffée  par une source de 
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 chaleur G et abandonne sa chaleur au réchauffeur L. 



  L'invention n'est pas li-iii.té;e à, ce cycle de refroidisse- :le1t -.e 7¯'a.lcool saturé à chaud, on pourra par exemple scprer le produit dissous psr évaporation du solvant. 



  R L V i H 1 ï . C Vil 1 1 0 ,"1 S --------------------------- 1.- Procédé de purification Ge cnlornsphtalëncs, carac- térise par le fait c,ue l'on sépare le produit pur c'es résicus noi- i=1.t.r;= provei">iazt des extractions courantes, par dissolution sélec- tive au moyen   (j'un   -lcool ou   d'un   polyalcool dont le radical ne comporte pas plus de 4 atomes de carbone.

Claims (1)

1. 2.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que l'extraction se fait par l'alcool à une température voisine de la température d'ébullition de la solution à former, celle-ci étantensuite refroidie pour séparer le produit raffiné après quoi la solution appauvrie est réchauffée et utilisée à une nou- velle extraction.

   3.- Procédé de purification de chlornaphtalènes, en substance ci-dessus décrit.