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"PRRpAR4TIa?I 1)RS RSTRRS <11=t(}ANrQ,1.JF:S TJH; LA CH,;,TIILSi; A PARTIR DR SES RSTRRS SIJLFURT([Ji?.3".
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Dans le brevet déposé pour:"Procédé pour la préparation desfers sulfuriques da la cellulose", on a décrit les propriétés et la
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préparation des esters sulfuriques de la cellulose non dégradée,
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trs actifs lorsque leur titre en acide sulfurique OJ1OOi11;; v¯.,i:ni¯ quement estpeu élevé.
Le delIlê1ùdeol.t' i; observe que ues produits sont pJ,rtl.hl1ièrelll'311t adaptés à 1 préparation des autres esters de la cellulose principalement à la préparation des esters des acides 3rèLi;) monobsi'11eS .
Ces produits ont la propriété surprenante de se transformer en esters r:1s monobasiques par l'action da l'anhydride correspondant u ?,.Tl."7 prasenoe d'un catalyseur ou d'un autre agent de condensation.
CO.iJ1:r3 diluant on peut excployer l'acide corresp0l1dant al' aJl-
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hydride employé, ou encore un composé organique tel que le benzol.
Le demandeur a constaté, en outre, que l'estérification de ces dérivés se fait avec une rapidité exceptionnelle et que les produits en résultant présentent, au point de vue industriel, des propriétés tout à fait intéressantes.
Une constatation partieulièrement importante réside dans le fait oue ces produits finaux d'estérification ne obtiennent plus d'acide sulfurique combiné, tandis que le produit de départen contient environ 3%.
Jusqu'à ce jour les esters organiques da la cellulose, et en particulier l'acétate de cellulose, ont étépréparés par l'action de l'anhydride acétique et d'un catalyseur en présence, ou non, d'un diluant ou d'un solvant dans lequel le produit résultant est soluble ,ou insoluble.
Gourme catalyseurs, les substances 1$ plus diverses ont été proposées, par exemple les halogènes, le chlorure de phosphore , l'anhydride phosphorique, le chlorure de zinc, le bisulfate de soude,mais plus spécialement l'acide sulfurique ou des acides sulfonés.
La présente invention a pour but d'éliminer cette nécessité de faire intervenir une substance à caractère catalytique, et cette suppression est rendue possible grâce à l'acide sulfurique combiné qui se trouve initialement dans la matière première traitée.
Dans le présent procédé une observation surprenante a été faite, a savoir qu'une petite quantité d'acide sulfurique combiné à la cellulose orée une vélocité de réaction qui n'avait pas encore été réalisée par les procédés normaux d'acétylation (procédés dans lesquels l'acide sulfurique esajouté cornue catalyseur dans le mélange acétylant) et avec des quantités beaucoup plus grandes d'acide sulfurique.
Exemple.- TOO gr d'ester sulfurique préparé suivant la demande de brèvetbelge déposée ce jour, par lemême demandeur, pour "Procédé pour la préparation d'esters sulfuriques de la cellulose'', et contenant 2,5 à 3% d'acide sulfurique chimiquement combiné, sont
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pressés après neutralisation, pir lavais au benzol oa autres solV1ts appropriés, de l'aoïds antique, de flajon à représenter 200 ir de substallc03 h'Jà1àdé. Ces 200 r de substance halàiiàe sont introduits dans 240 aa d',W1jdride acétique et 200 ou d'acide poétique.
On '):;S'3r'le ';l1': :'1uzm:;...ltatiol1 spontanae àe température et, après 20 à 25 minutes, on obtient Line solution lùùpiàe.
Le triacétate forma peut être précipita ou .soucis en solution à des tr3.itemant;:; ultérieurs.
L'ester sulfurique àe la. oel::'0s9 obtenu suivant là de."j.ld", de brevet bal :;"3 déposée ce ,;,êae jour pour\l1?eoâd pour là ,orLration d'esters sulfuriques de 1,;1, cellulose' peut être encore esterlf'1v directement S.'1rlS 1<waje zu benzol ou autres SO. Tc3xltS, a.,)rJ6 #ci.!' été plus o-i !laina pressa ou essore.
Le présent xir.?le est t naturell :.uert donné à titre indicatif, car le procédé peut être exécuté avec tout autre acide monobasique
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de la série grosse.
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R R V R 1< D T C A T T n N S
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T) Procédé d'estérifioation des esters sulfuriquas de la
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cellulose par un anhydride d'un acide monobasique de la séria ;;r,sse, caractérisé iar c que cette est4rifioation e, lieu sons aàààtion de catalyseur .
2) Procédé suivant la revendication l,oaravt3,riâ: ,p:1r la fait que la qumtitw dlicid-j sl).lfurigu-9 combine a 1 cellulose ix*tiàre première peut être tout à fait minime, tout eu d'ame.1rw1t suffisante pour 1 !cation c#nlète de la cellulose.
3) Dans l'application dl procède d'estf'irictoi S Ü'T':Il1t les revendications I et 2, le fait: a) que la vitesse de réaction est tr9s grande. b) que l'on part d'un produit contenant jusqu'à. 3 ô d'acide 6ulfurique colins chirniquel1lent,le produit final ne contenant plus d'a..cid3 sulfurique déoolale. c) que par suite de la grande vélocité de réaction, on ootient des esters oom)13t8want h01DOGneS et doués de propriétés plastiques
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optima.
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R E S U M E
Procédé d'estérification des esters sulfurjques da la cellulose par un anhydride d'un acide monobasique de la série grasse, caractérisé par ce que cette estérification a lieu sans addition de ca- talyseur.