BE469797A - - Google Patents

Description

  "Produits d'addition chlorés de composés aromatiques et procédé de préparation de ces produits" .

  
La réaction consistant à fixer du chlore à des composés aromatiques est déjà connue et permet par exemple d'obtenir à partir

  
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rés n'est souvent que minime; le produit de réaction qui cristallise , obstrue au bout de relativement peu de temps le tube servant à. l'introduction du chlore. Comas la réaction est exathermique, le contrôle de la température présente passablement de difficultés.

  
Pour parer à ces inconvénients on a déjà proposé d'interrompre la réaction au bout de peu de temps, d'éliminer le produit de réaction qui s'est précipité et ensuite de chlorer à nouveau la solution-mère, éventuellement en ajoutant une nouvelle quantité de matière première; cette manière de procéder est très incommode et ne constitue pas un procédé rationnel. On a en outre proposé d'entreprendre l'audition de chlore dans du chlore liquide; la réaction doit alors se faire à basse température dans des autoclaves, ce qui complique notablement le procédé. , 

  
La Société demanderesse a par contre trouvé qu'on peut effectuer l'addition de chlore aromatiques d'une manière très rapide et simple en ajoutant des solvants et des diluants; l'utilisation de solvants et de diluants augmente considérablement les rendements. On peut ainsi éviter une obstruction

  
du tube introduisant le chlore; on peut également mieux contrôler l'effet thermique de la réaction.

  
Comme solvants ou diluants entrent d'une part en ligne de compte des composés qui, dans les conditions de réaction, ne réagissent pas avec du chlore, tels que des hydrocarbures aliphatiques ou cycloaliphatiques (benzines, kérosènes, naphta, etc.), des hydrocarbures chlorés (chloroformer tétrachlorure de carbone, tétrachloréthane,etc.), les acides (acide formique, acide glacial acétique, etc.). D'autre part, on peut aussi souvent utiliser des solvants et des diluants qui peuvent par eux-mêmes fixer du chlore,tels que le benzène, le toluène, les xylènes, le chlorobenzène, les dichloro'' benzènes, etc..

  
Par un choix approprié du solvant ou du diluant, on réussit, outre un mode de travail simplifié, à obtenir différents effets particulièrement intéressants. On peut ainsi par exemple séparer les produits d'addition directement du mélange réactionnel sous forme très pure. En préparant l'hexachloro-cyclohexane, on peut obtenir un enrichissement du &#65533; -isomère précieux dans l'industrie. En fixant du chlore à du benzène dilué avec du chlorobenzène, on obtient un mélange de produits d'addition chlorés du benzène ,et du chlorobenzène,qui, comparé à l'hexachloro-cyclohexane préparé d'après les procédés

  
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Comme composés aromatiques donnant avec du chlore des  composés d'addition, on peut par exemple mentionner: le benzène et ses homologues, tels que le toluène, les xylènes, le cumène, le cymène, ainsi que leurs produits de substitution halogènes,

  
tels que le chlorobenzène, les dichlorobenzènes, les bromobenzènea, les fluorobenzènes, les chlorotoluènes, etc., en outre aussi des &#65533;omposés aromatiques condensés et polynucléaires, tels que le

  
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En remuant et en exposant à la lumière, on introduit

  
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de benzène et 30 parties de chlorobenzène ne contenant pas de métaux. En refroidissant avec de l'eau, on maintient la température- de chlo-

  
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l'air on élimine ensuite le chlore en excès de la masse cristalline ainsi formée et on chasse les parties volatiles à la vapeur d'eau. On récupère ainsi 18 parties de chlorobenzène; on sèche le résidu dans le vide à 60[deg.]-70[deg.]; on obtient ainsi 116 parties d'une masse

  
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chlore: 73,8%). Le produit ainsi obtenu est caractérisé par une  bonne action insecticide.

  
On peut aussi terminer, la préparation de la façon suivante. Après avoir fait passer de l'air, on filtre la masse cristalline par aspiration et l'on presse; on sèche ensuite les cristaux

  
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On distille la solution-mère à la vapeur d'eau, on sépare l'huile qui reste et on sèche (46 parties). Le résidu huileux présente un

  
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Exemple 2.

  
En exposant à la lumière, on introduit en 6 heures à-
580-670 300 parties de chlore dans un mélange de 100 parties de benzène et 100 parties de tétrachlorure de carbone. Une fois la chloruration terminée, on chasse' le chlore en excès avec de l'air

  
et on élimine le solvant à la vapeur d'eau. On récupère 82 parties de solvant. On sèche dans le vide, à 60[deg.]-70[deg.], la masse cristalline qui s'est solidifiée après refroidissement. On obtient ainsi

  
238 parties du produit de chloruration présentant un point de fusion de 1150-1280 et un contenu de chlore de 73,5%.

  
Au lieu de benzène, on peut utiliser dans les exemples ci-dessus un autre composé aromatique, tel que le bromobenzène, le fluorobenzène, le naphtalène, etc.., et au lieu de chlorobenzène ou de tétrachlorure de carbone, un ou plusieurs autres composés énumérés dans la présente description.

Claims (1)

1. RESUME.

   La présente invention comprend notamment :

   1. Un procédé de préparation de produits d'addition

   chlorés de composés aromatiques, caractérisé par le fait qu'on traite avec du chlore des composés aromatiques en présence de solvants ou de diluants.

   2. Des modifications du procédé spécifié sous 1, et suivant lesquelles :

   a) on utilise comme solvants ou diluants des composés ne réagissant pas avec du chlore dans les conditions de réaction; b) on utilise comme solvants ou diluants des composés aromatiques pouvant fixer du chlore par eux-mêmes; c) on traite avec du chlore du benzène en présence de chlorobenzène.

   3. A titre de produits industriels, pour autant qu'ils soient nouveaux:

   a) les produits préparés d'après le procédé décrit sous 1 ou 2 ou suivant tout autre procédé,

   ainsi que leurs applications dans l'industrie;

   b) les matières traitées avec les produits spécifiés sous 3a.