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Publication number: BE353587A
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Description

Procède pour améliorer les qualités de la cire de montait
On sait qu'on peut améliorer les qualités de la cire de montan (cire extraite des lignites bitumineux) en la traitant , à l'état brut ou après élimination de la résine, en présence d'aoide acétique cristillisable par l'acide chromique ou des mélanges qui en renferment.

Or, on a trouvé, d'après la présente invention, que le blanchiment par l'acide chromique en milieu acétique est par- ticulièrement efficace, si on ajoute à l'acide acétique gla- cial une faible proportion d'acide sulfurique ou de sels aci- des ou des deux. On obtient grâce à ces additions un produit presque parfaitement blanc, sans préjudice pour son caractère cireux. Ce produit peut être mélangé avec d'autres cires ou matières cireuses, notamment avec celles produites par l'oxy- dation des hydrocarbures paraffiniques.

Dans le traitement décrit, l'acide sulfurique concentré ne provoque ni carbonisation; ni saponification de la cire de montan, qui annihileraient en partie ses propriétés les plus précieuses.

La cire de montant brute renferme en dehors des esters cireux qui en font principalement la valeur et qui sont équi- valents à ceux de la cire de Carnauba, des acides résiniques et des acides gras, etc.., qui portent préjudice à sa qualité.

Ces acides existent également dans la cire de montan blanchie avec ménagement, par exemple par l'acide chromique en présence
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d'acide acétique oristallisable; Ils se trouvent encore ou bien plus forte proportion dans les cires raffinées par les anciens procédés, soit par distillation ou par blanchiment l'acide chromique en milieu sulfurique aqueux, au chlore, à l'air en présence d'acide nitrique, etc., qui provoquent une saponifi- cation avancée de la cire. Les produits de ce genre, très ri- ches en acides organiques libres, ont la tendance de cristal- liser dans les compositions qu'ils servent à préparer, telles que cramas pour chaussures, cires à parquet, etc.

Or, on a trouvé qu'on peut séparer de façon simple les esters cireux de grande valeur d'avec les acides libres en traitant la cire de montan par l'acide acétique concentré chaud.

On peut ainsi isoler de la cire de montan brute ou débarrassée de résine ou plus ou moins saponifiée, par exemple par le blanchiment à l'acide chromique en milieu sulfurique aqueux, ou ayant subi tout autre traitement préalable, la cire non sa-
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'Ponl:fl&1I d'avoo lou autrov oonvtltunntv ( ao1dOtJ r6wlnlquos. acides gras, etc)*
On obtient une cire de qualité tout à fait supérieure en soumettant à la séparation par l'acide acétique concentré la

cire de montan blanchie d'après le procède décrit Ci-dessus.

On peut aussi éviter les inconvénients que présentent les cires de montan blanchies très riches en acides organiques li- bres, notamment leur tendance à la cristallisation, en trans- formant les groupes carboxyles des dits acides en totalité , ou en partie en sels ou en autres fonctions renfermant le grou- pement 00. On peut par exemple convertir les acides en leurs sels alcalins ou les éthérifier en totalité ou en partie par un alcool, par exemple par l'alcool éthylique, le glycol éthy- 1 inique ou butylénique ,la glycérine, etc., ou les transformer totalement ou partiellement en amides ou en leurs produits de substitution ou en cétones, en anhydrides, etc.

Les nouveaux produits qu'on obtient ainsi ne présentent pas l'inconvénient dont il a été question ci-dessus, et on peut s'en servir avec un avantage particulier vu la facilité avec laquelle ils s'émulsionnent.

EXEMPLE .-1.
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Chauffer 500 gr, de cire de montan brute ou débarrassée de résine aveo environ 1 kg. diacide acétique cristallisable
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A(1r;'U.t1onn.Ó da :1.0"O OM3 4'au140 aulfuriquo OOoçJQrttrÓ. On fait alors couler lentement dans ce mélange une solution aqueuse aussi concentrée que possible de 500 gr. d'acide chromique et on continue de faire bouillir, avantageusement, tout en agitant, encore pendant quelque temps après l'addition de l'acide chro- mique. On verse ensuite dans de l'eau chaude, et on retire après le refroidissement le gâteau de cire blanchie.
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On pour opérur de iaçon nnaloguo 01 l'on sa mort par exemple de bisulfate.

E X E M P L E .- 2.

Epuiser de la cire de montan brute par l'acide acétique cristallisable dans un appareil Soxhlet. Le résidu s'enrichit ainsi an esters cireux, tandis que la proportion d'acides et de constituants colorants diminue.

EXEMPLE.-3.

Blanchir 500 gr. do aire de montan brute ou débarrassée de résine au sein d'acide acétique cristallisable bouillant additionné de 10-20 cm3 d'acide sulfurique concentré par une solution aqueuse concentrée d'environ 500 gr, d'acide chromi- que, puis laisser refroidir le mélange. La cire blanchie s'as- semble au-dessus de la liqueur-mère acétique chargée d'acides gras et peut être enlevée sous forme d'un gâteau jaune verdâ- tre. Pour éliminer les sels chromiques et les acides organiques qui peuvent rester inclus dans la cire, on fait bouillir encor-e une fois avec de l'acide acétique cristallisable, on ajoute un peu de chaux et on laisse à nouveau refroidir aussi lente- ment que possible. La cira qui se sépare peut être encore trai- tée par l'eau bouillante pure ; n'est alors plus que très faiblement colorée.

En étendant la solution acétique d'eau, on précipita un produit qui consiste en majeure partie en acide montanique.

EXEMPLE.-4.

Chauffer 500 gr, de aire de montan brute ou débarrassée de résine avec un mélange de 700 cm3 d'acide sulfurique con- centré et de 2 litres d'eau à l'ébullition, puis ajouter len- tement 700 gr, d'acide chromique en solution aqueuse concentrée.

Après une agitation prolongée, on ver sa dans de l'eau chaude, et

on filtre après le refroidissement le produit'blanchi, mais - fortement saponifié. En le faisant bouillir avec 5 litres d'acide acétique glacial et en laissant refroidir avec précau- tion, on peut isoler la cire non saponifiée, qui se prend en une couche surnageant la solution acétique. La cire ainsi pu-
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rlfido fond, Aprbo lAv4e l'eau et fusion dans le vide vera 88-89 . -
Le produit qui se sépare de l'acide acétique oristallisa- ble au refroidissement à l'état très divisé ( et qui consiste principalement en acide montanique) peut être essoré et fond, une fois lavé et fondu dans le vide, vers 81-83 .

EXEMPLE .- 5*- @
100 kg. de cire de montan blanchie par traitement à l'acide chromique sont traités vers 110-120 par une solution de 2 kg. de carbonate de soude ou de potasse caustique dans 5 litres d'eau jusqu'à ce que l'eau soit complètement évaporée, ou bien on les fait chauffer dans un autoclave avec 25 kg. de glycérine à environ 2000 jusqu'à ce que la glycérine soit au moins en partie estérifiée, ou on chauffe dans un autoclave pendant 5 heures à 2000 avec du gaz ammoniac, en vue d'obtenir des amides d'acides. On obtient dans tous les cas une cire qui n'a plus de tendance à cristalliser et qui donne une bonne liai- son, si on s'en sert pour préparer par exemple des crèmes pour chaussures, des cires à parquet, etc.

Claims

RESUME.

L'invention a pour objet un procédé pour améliorer les qualités de la cire de montan:, consistant : 1.- traiter la cire de montan brute ou débarrassée de <Desc/Clms Page number 6> résine par l'acide chromique en présence d'acide acétique cristallisable et de faibles proportions d'acide sulfurique ou de sois acides ou de tous deux; 2 A soumettre la cire de montan brute, débarrassée de résine, blanchie ou préalablement traitée d'autre façon quel- conque à un traitement par l'acide acétique concentré chaud; 3 A convertir les groupes carboxyliques des acides or- ganiques libres contenus dans la cire de montan en totalité ou en partie en sels ou en autres fonctions renfermant le grou- pement 00.