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Procédé perfectionne de distillation des liquides en solution ou en mélange par aspiration et compression.
La séparation des mélanges liquides par ébul- lition et condensation successives,se fait presque toujours à la pression atmosphérique,parce qu'on condense tout ou partie des vapeurs qui sortent de la tête de colonne,dans un réfrigérant en communication avec l'extérieur, On a quelquefois besoin d'abaisser la température d'ebullition
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et de condensation des mélanges,et dans ce but, on travail- le sous le vide.On se borne généralement à mettre à la sortie de l'appareil de condensation final une pompe à vide,ce qui fixe le fonctionnement de toute la colonne à distiller ou à rectifier, à un vide correspondant à la température du réfrigérant,donc,presque toujours un grand vide.
.En réalité, on peut avoir besoin,lorsque l'on veut séparer des liquides en solution ou en mélange, de les évaporer à une température ou à une pression déter- minée.Lorsqu'il s'agit de mélanges de plusieurs consti- tuants,on cherche à éliminer les différents corps les uns après les autres ; or,soit pour obtenir un meilleur rende- ment ,soit pour une commodité'd'installation,on peut être amené à désirer la séparation des divers constituants à des régimes de température et de pression différents.
S'il s'agit d'une séparation discontinue, on fera varier dans l'appareil la pression du commencement à la fin de l'opération.
S'il s'agit d'une séparation continue,on fera marcher chaque colonne à un régime que l'on aura délibérément choisi.
Un des meilleurs moyens pour une telle marche consiste à aspirer la totalité des vapeurs produites Sans la colonne et à les comprimer pour les condenser au bas de la colonne en vue de récupérer leur chaleur latente ainsi que cela a été proposé dans le brevet français N 574.370 du 11 décembre 1983, aux noms de Messieurs E.AUMONT J.BAUDOT et L. LEFRANCOIS.
La présente invention concerne un perfec- tionnement apporté à ce procéda,lequel perfectionnement
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consiste essentiellement à refroidir ou à réchauffer lé- gèrement la colonne pour maintenir ou faire varier les températures d'ébullition, Il est préférable d'opérer ce réglage de température en un point quelconque de l'appa- reil où le mélange est de composition constante. On est, par suite,absolument maître du régime des températures.
Pour réduire au minimum cette action de réglage, il convient de oalorifuger la colonne et d'effectuer toutes les récupérations thermiques possibles.
Par exemple,dans la rectification de l'alcool éthylique,avec extraction des têtes dans la colonne dite "épuratrice" (voir le schéma oi-joint,fig.l)on aspire avec un compresseur a les vapeurs de la colonne des têtes b pour les condenser dans un serpentin ou réchauffeur tabulaire c à la base de la colonne. On récupère ainsi la totalité des chaleurs latentes,ce qui suffit à très peu de chose près, à faire fonctionner la colonne en régime d'équilibre lorsque cette dernière est bien calorifugée.
Une partie du liquide condensé retourne à la colonne comme rétrogra- dation(avec ou sans pompe d) ; une fraction est extraite comme coulage.On dispose ,conformément à l'invention,soit en dessous du réchauffeur 0 un serpentin de chauffage annu- laire e,soit en haut de la colonne un serpentin refroidis- seur g alimenté par de l'eau ,par exemple.Le petit serpen- tin réchauffeur e ,ou le serpentin refroidisseur.avec une vanne réglée automatiquement par un thermostat,maintient la température correspondant à l'ébullition des moûts à 400 mm Hg; l'épuration des têtes se fera automatiquement à cette pression,soit vers 63 ,le (bas de la colonne étant vers 70 .
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Le liquide épuré rentre dans la colonne recti- ficatrice proprement dite. Celle-ci pourra être conduite de la même manière,mais à une pression qui peut être diffé- rente,par exemple 500 mm Hg.,ou même à la pression atmo- phérique ou à toute pression désirée. Il peut même y avoir des cas où certaines colonnes fonctionneront par chauf- fage ordinaire à la vapeur,d'autres par aspiration et compression des vapeurs,dans la même installation.
En vue de rendre constant le débit de la rétrogradation,on dispose, à la sortie du condensât,, du serpentin c , un appareil de réglage h. Cet appareil est fermé par un récipient hermétiquement clos comportant un flotteur! agissant sur la vanne j par laquelle sort le condensat qui retourne dans le haut de l'appareil,par une conduite sur laquelle peut être placé un branchement de coulage ou prise de liquide. poux évacuer les vapeurs incondensables, air,acide carbonique,etc... , le haut du récipient h est relié par une conduite à un condenseur k en charge et renvoie le liquide cond.ensé dans la colonne par l'inter- médiaire d'un siphon convenable s, qui peut se confondre en partie ,ainsi que cela est représenté sur la figure 1, avec le siphon t de rétrogradation.
Une vanne q qui peut être réglée automa- tiquement en fonction de la pression dans le récipient h , est placée sur cette conduite pour régler au strict mini- mum cette purge et éviter la chute de pression dans ledit récipient.
Ce condenseur k peut servir à la mise en route par chauffage au moyen du serpentin auxiliaire e ; les vapeurs se rendent alorspendant cette période de mise
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en route directement dans le condenseur k et un robinet - ou vanne m est placé sur le conduit n pour isoler en marche normale le haut de la colonne , du condenseur.
Autreexemple: s'il s'agit de mélanges de N corps, on peut être amené à avoir n colonnes; n pouvant être en général égal à N,mais pouvant,dans certains cas, 'être inférieur ou même supérieur.Le mélange passe d'une colonne à l'autre dans un ordre judicieux,et dans chaque colonne qui forme un élément autonome,un constituant ou un mélange de constituants,est séparé à la pression absolue qui convient le mieux.
C'est cet exemple qui est représenté schéma- tiquement sur la figure 2 où l'alimentation des colonnes a lieu en 1, la rétrogradation ou lavage en 2, et l'extrac- tion d'un constituant ou d'un mélange de constituants en 3.
Dans cet exemple,on emploie de même la source auxiliaire de chaleur en 4.
Les colonnes peuvent être à des niveaux déter- minés pour assurer le meilleur écoulement et éviter,si pos- sible, l'emploi de pompes de circulation.
On comprend que dans le procédé de la présente invention, la source de chaleur sera,de préférence ,placée en bas de la. colonne b ou du serpentin de condensation en e et la source de froid en haut de cette colonne en g ,ain- si que cela est :représenté sur la figure l.
En définitive,le procédé de séparation de li- uides en solution ou en mélange par distillation fraction- née,objet de cette invention,se caractérise par le fait que chaque colonne fontionne à la pression,que l'on veut et @ que l'on peut faire varier à volonté, ou rendre fixe;et ce- ci depuis un vide assez bas,jusqu'aux hautes pressions,
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par un simple réglage de la source auxiliaire de chaud ou de froid.
L'extraction des différents constituants ayant lieu successivement dans le temps (rectification dis- continue) ou dans l'espace (colonnes continues successives) chaque constituant peut être extrait à une pression diffé- rente.
Ce procédé de rectification sous le vide, objet de l'invention,est applicable lorsqu'un vide très prononcé n'est pas nécessaire, car il pernet de se mainte- nir aux conditions les meilleures et les plus économiques.
Il permet aussi, dans la, marche sous le vide,de condenser les vapeurs sous pression,ou tout au moins, à une pression bien supérieure à celle de l'évapora- tion ce qui est un gros avantage a.u point de vue des sur- facesd'échanges nécessaires.
On peut l'appliquer à une portion seule- ment de l'installation pour laquelle il est intéressant , par exemple, à la séparation d'un solvant d'extraction de natière grasse,le restant de l'installation fonctionnant suiyant les conditions habituelles.
REVENDICATIONS.
1.- Procédé perfectionné de distillation des liquides en solution ou en mélange p@r aspiration et compression de leurs vapeurs,caractérisé par l'adjonction d'une source thermique chaude ou froide,suivant les condi- tions de fonctionnement ,afin de régler ou fixer la pres- sion des vapeurs dans la colonne.
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