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PERFECTIONNEMENTS A LA CONVERSION CONTENUE DE L'AMIDON
La présente inventi on concerne la conversion de l'amidon par voie d'hydrolyse acide dans la fabrication du sirop d'amidon (glucose) ou du glucose solides tel que la cérélose, le sucre Argo, les sucres 70 et 80, ainsi nommés ou dautres produits similaires.
Le principal objet de l'in- vention est de fournir un procédé et un appareil perfectionnés pour convertir l'amidon en une opération continue au lieu du proaédé intermittent en chaudières, appliqué habituelle- ment , et ceci dans le but de (1 ) économiser de la vapeur (2 ) assurer une transformation plus uniforme de l'amidon,
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(3 ) augmenter le degré de pureté (teneur en dextrose) de la liqueur convertie, là où la grande pureté est recherchée, comme dans la fabrication du sucre solide, (4 ) faciliter la surveillance de l'opération , ce qui est nécessaire, par- ticulièrement dans la fabrication du glucose, dont la teneur en dextrose est standardisée quant à sa proportion, et (5 ) diminuer le coût de l'appareil qui, avec le système de con- version en chaudières, était très élevé.
L'invention a encore pour objet un appareil permet- tant la réalisation de ce procédé qui puisse être construit d'une matière telle que les surfaces intérieures soient catalytiquement inertes par rapport aux réactions chimiques qui se produisent dans la conversion de l'amidon, ce qui permet d'obtenir une plus grande pureté de la liqueur conver- tie qu'il n'est possible de le faire quand le mélange d'ami- don et d'eau est en contact avec des surfaces métalliques.
On avait essayé précédemment de convertir l'ami- don par un procédé continu, mais, pour une raison ou une autre, ces effortsétaient restésinfructueux, malgré les avantages manifestes que la conversion du magma d'amidon dans un courant liquide présente par rapport au traitement de la liqueur de façon intermittente dans des chaudières séparées. Jusqu'à présent, la pratique générale (et proba- blement la pratique universelle) a consisté à convertir l'amidon aussi bien pour le glucose (sirop d'amidon) que pour le sucre solide, par le procédé par chaudières.
Suivant la présente invention, le mélange d'amidon et d'eau, aprèsavoir été acidulé au moyen de l'acide chlo- rhydrique, ou d'un autre acide convenant comme catalyseur, et mis à l'état pâteux par l'action de la chaleur, est refoulé dans un tuyau ou un autre conduit de grande longueur et de diamètre relativement petit, (ou quand on traite de grands volumes de la liqueur, dans-des courante parallèles, dans
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plusieurs conduits de ce genre) lequel canal ou lesquels canaux traversent une masse de vapeur maintenue de préféren- ce à haute pression en c-omparaison avec les pressions appli- quées dans la conversion en chaudières.
On fait varier ces pressions suivant la teneur en dextrose recherchée dans la liqueur convertieet aussi en rapport avec le diamètre de la conduite et la vitesse de translation de la liqueur dans le canal, c'est-à-dire avec la durée de l'opération de la conversion. Lorsque la liqueur d'amidon s'échauffe dans le tube sa pression tend à égaler la pression de la vapeur à l'extérieur et la pression ainsi engendrée est maintenue à l'aide d'une soupape située à l'orifice d'évacuation du système.
Par conséquent, la liqueur d'amidon doit être in- troduite, par exemple au moyen d'une pompe, sous une pres- sion suffisante pour vaincre la pression engendrée par réchauffement du courant liquide passant par le conduit de conversion et pour surmonter aussi les frottements contre les parois du conduit de façon à ce que la liqueur arrive à passer dans l'appareil convertisseur à la vitesse voulue.
La liqueur convertie sortant du convertisseur est évacuée dans un vase récepteur clos dans lequel règne une pression beaucoup moindre que celle du liquide dans le tube ou les tubes convertisseurs, maisassez élevée pour que la vapeur dégagée par le liquide et qui est utilisée pour la mise à l'état de pâte dont il a été question ci-dessus, ait une pression suffisante pour pouvoir pénétrer le mélange d'a- midon et d'eau dans le récipient où se fait la mise à l'état pâteux et d'effectuer cette mise à 1'état pâteux de l'ami- don de façon appropriée avant que celui-ci entre dans le convertisseur. A déft' la vapeur dégagée peut être ren- forcée au moyen de vapeur vive provenant d'une source appro-
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priée.
Pour le glucose (en employant ce terme dans le sens commercial d'un sirop d'amidon ayant une teneur en sucre réducteur, évalué en dextrose, de 40% à 42%. ce qui est la teneur normalisée) il est préférable de faire usage de pressions comprises entre 4,20 kg et 5,60 kg par centimètre carré en adoptant un appareil tel que delui qui sera décrit plus loin. pour les glucoses solides on peut appliquer des pressions allant jusqu'à 7,00 kg par centimètre carré puis- que, dans ce cas, le but est habituellement de convertir l'amidon aussi complètement que possible. Si l'on se propose de produire des liqueurs présentant un degré de pureté in- termédiaire entre celui du glucose et la plus grande pireté que l'on puisse obtenir, on doit régler la pression de la vapeur en conséquence.
Il faut dire que. si l'on applique de trop fortes pressions pour la conversion du glucose, on éprouve des difficultés à régler la conversion de manière à maintenir la teneur en dextrose dans les limites exigées.
Les dessins annexés représentent un appareil appro- prié à l'application du procédé qui vient d'être défini.
Dans le dessin :
La fig.l est une vue générale, schématique, de l'appareil avec certaines parties présentées en coupe et
La fig.2 est,,une coupe transversale à plus grande échelle suivant la ligne 2-2 de la fig.1.
10 désigne un bac réservoir contenant un mélange d'amidon et d'eau. Pour la conversion en glucose, la liqueur doit être concentrée à environ 22. à 23 Baumé.Pour la con- version en sucre solide la densité doit être d'environ 12,50
Baume. Du bac 10 le magma d'amidon passe, par un tuyau 11, à l'un des deux récipients de mise à l'état pâteux 12 et 13 qui servent alternativement. L'acide hydrolisant, dilué dans l'eau, est introduit dans les récipients 12 et 13.par le
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tuyau 14. Chaque récipient est pourvu, près du fond, d'un tuyau circulaire perforé 15 d'adduction de vapeur auquel la ' vapeur est amenée comme il sera expliqué plus loin.
Le convertisseur consiste en un ou plusieurs réci- pients aménagés de manière à être alimentés en vapeur et dans lesquels passent un ou plusieurs tuyaux ou conduits con- vertisseurs. On a figura quatre récipients 16, 17, 18 et 19 , reliés par des tuyaux 20 ; le récipient 16 est pourvu d'un tuyau d'adduction de vapeur il. et le récipient 19 d'un tuyau d'écoulement 22 pour l'eau de condensation, de préférence muni d'un séparateur de vapeur 23.
Dansles récipients 16. 17. 18 et 19. sont conte- nus des éléments de convertisseur désignés par 24, 25. 26 et 27, chaque élément de convertisseur consistant, de préfé- rence, en plusieurs tubes 28 reliés aux extrémités opposées par des plaques tubulaires 29 et 30 montées sur des nourrices
31 et 32 ,ces dernières comprenant des parties tubulaires
33, 34 passant par des bottes de presse-étoupe 35, 36 à travers les fonds 37, 38 des récipients 16, 17, 18 et 19.
Un tuyau d'adduction 39 est reliéà la nourrice 31 du réci- pient 16 il sert à l'arrivée du magma d'amidon etvest divisé en deux branches 40, Il¯ qui partent du fond des réci- pients 12 et lA de mise en pâte. Une pompe 42 de préférence une pompe rotative ,afin que le courant passant par le convertisseur soit constant et aontinu et non intermittent, est montée sur le tuyau 39. L'élément de convertisseur 24 est relié à l'élément de convertisseur 25 par une communication doublement coudée 43. Les éléments 25 et 26 et les éléments
26 et 27 sont reliés de la même faç on.
Lanourrice 31 du dernier élément de convertisseur 27 est reliée à un tuyau de vidange 44, muni d'une soupape réglable ,de préférence
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une soupape à pointeau 45; ce tuyau conduit à un récipient de détente 46 pourvu, au fond, d'un tube de vidange 47 avec un coude en U 48, de longueur suffisante pour maintenir la pression voulue dans le récipient de détente. On peut faire usage d'autres moyens de fermeture joints au ttuyau d'évacua- tion 47. 49 est un tuyau reliant le récipient de détente 46, par des branchements 50, 51, aux colliers de vapeur 15 dans les récipients de mise en pâte 12, 13. On introduit , de préférence dans le tuyau 49 de la vapeur vive empruntée à un tuyau d'alimentation 52; un injecteur 53 est intercalé entre cestuyaux.
Les pièces des éléments de convertisseur 24, 25, 26, 27 peuvent être de cuivre ou de bronze comme il était d'usage dans le cas des convertisseurs adoptés pour la con- version en chaudière. Les jonctions coulissantes entre les portions tubulaires 33, 34 des nourrices 31, 32 permettent au système de se prêter aux différences de dilatation et de contraction telles que celles qui se produisent entre les élémentsde convertisseur et les récipi ent s qui les renfer- ment, lesquels sont habituellement construite en acier.
Ce- pendant avec ce type de convertisseur il est pratique de construire les élémentsde convertisseur en Terre ou en métal revêtu d'émail vitreux, de sorte que les parois du convertis- seur ,en contact avec le magma d'amidon soumis à la conver- sion, soient catalytiquement inactives par rapport aux réactions qui ont lieu pendant la conversion. Les tubes 28 peuvent être faits de verre très résistant à, la chaleur et les nourrices 31, 32, si elles sont de métal ,peuvent être revêtues intérieurement d'émail ou d'une matière similaire, En fait , les tuyaux peuvent aussi être faits de métal avec revêtement d'émail.
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Dans un appareil bien disposé les tubes peuvent avoir 4m57 de long et un diamètre intérieur de 19 mm. Ceci veut dire que le magma d'amidon soumis à la conversion par- court des conduits, entourés de vapeur, qui ont une longueur cumulée de 18m28,
L'appareil décrit ci-dessus fonctionne comme suit: l'eau acidulée est envoyée dans l'un des récipients de mise en pâte 12 ou par le tuyau 14, en quantité suffi- sante pour recouvrir le collier de vapeur 15.On fait,en- suite entrer la vapeur et on chauffe 7;'eau jusqu'au voisina- ge de son point d'ébullition.
On introduit le mélange d'a- midon et d'eau provenant du réservoir 10 à la densité conve- nant à-la conversion, graduellement dans le récipient de mise en pâte et on le porter* état de pâte au moyen de la vapeur qui est continuellementamenée dans le récipient par le,collier de vapeur 15 , Dans l'hypothèse d'une conver- sion continue on maintient une pression de vapeur de 0,35 kg à 0,70 kg par centimètre carré dans le récipient de détente
46. Si cette vapeur ne suffit pas pour mettre en pâte con- venablement l'amidon en le pénétrant complètement et en re- levant sa température au-dessus de la température de mise , en pâte, on introduit un supplément de vapeur par le tuba 52.
De préférence on donne à la vapeur, dans le tube 52 , une pression assez élevée pour que, par l'action d'un in- jecteur 53, elle tende à attirer la vapeur du récipient de détente 46 et à la refouler, par le collier de vapeur
19 dans le liquide du récipient de mise en pâte. La mise en pâte de l'amidon est représentée comme étant une opération intermittence . Lorsque l'un des récipients a été vidé, le liquide est soutiré de l'autre et le premier récipient est. rempli de nouveau; le mélange d'amidon et d'eau qui y est contenu est traité par la vapeur comme il a été expliqué.
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De préférence la température adoptée pour la mise en pâte est comprise entre 80 et 100 . Le mélange peut être à une température quelconque en dessus de la température de mise en pâte de 65 .
L'amidon en pâte est introduit, sous la pression de la pompe 42, dans le premier élément de convertisseur 24.
Ici il se partage en un certain nombre de veines liquides suivant le nombre de tubes 28 qui composent l'élément. Cha- cune de ces veines est d'un diamètre relativement étroit et, comme le tuyau par lequel passe le courant, est entièrement entouré de vapeur,.le magma d'amidon atteint très vite une température approchant de la température de la vapeur dans le récipient 16. La liqueur d'amidon sera cependant à une température un peu moindre que celle de la vapeur à cause de la chaleur spécifique de l'amidon.
La tension de vapeur du magma d'amidon sera approximativement la même que celle de la vapeur, 1 de sorte que la pompe 42 doit être en mesure d'exercer une pression un peu supérieure à la pression de la vapeur dans les récipients 16, 17, 18 et 19 afin de vaincre le frottement et de pousser le liquide dans le con- vertisseur à la vitesse voulue. Dans un appareil tel que celui qui est présentement décrit, la pression de la ligueur d'amidon dépasse de préférence d'environ 0,70 kg la pression régnant dans les récipients enveloppants.
Le courant d'amidon qui passe par les tubes 28 du premier convertisseur 24 se trouve mélangé et la liqueur est intimement mêlée en passant d'un élément à l'autre.
C'est l'une des raisons pour lesquelles il est utile que le convertisseur se compose de plusieurs éléments conjugués.
La soupape à pointeau 45 du tube d'évacuation 44 est desti- née à régler le débit, lequel dépend de la pression de la vapeur maintenue dans les récipients et de la pression exer- cée par la pompe 42.
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On a trouvé qu'il était utile pour la conversion 'du glucose, au moyen d'un appareil ayant un ou plusieurs tubes convertisseurs de la longueur et du diamètre ci- dessus indiquée, de maintenir la vapeur utilisée à la conver- sion sous une pression comprise entre, 3,5 kg et 5,6 kg par centimètre carré,, A la pression d'environ 3,5 kg la soupape à pointeau 34 est réglée et la pompe 42 est commandée de façon à donner travers l'appareil un débit continu d'en- viron 68 à 73 litres à l'heure pour chaque tube. A une pres- sion de vapeur de 4,2 kg le débit sera de 91 à 100 litres à l'heure. Le,débit augmente avec la pression de la vapeur.
A la pression de valeur de 4,2 kg le temps requis pour le passage d'une particule d'amidon dans le convertisseur sera de 4 à 5 minutes, au lieu d.e la durée normale de 24 minutes dans la conversion par chaudière. La pression dans les tubes convertisseurs sera d'environ de 0,70 kg à 0,84 kg . plus élevée que la pression de la vapeur, et la température du magma d'amidon sera d'environ 4 à 4,5 plusbasse que celle de la vapeur.
Pour obtenir une liqueur convertie pour du glucose solide on peut employer des pressions de vapeur allant jusqu'à 7 kg par centimètre carré. A la pression de 6,3 kg le réglage de la soupape à pointeau et la vitesse de la pompe doivent être tels qu'ils donnent,,-un débit d'environ
53 litres par heure dans chaque tube, ce qui correspond à une 'durée de la conversion de 7 à 8 minutes au lieu de 44 minutes dans la conversion par chaudière.
Le degré d'acidulation et la densité du magma d'amidon peuvent être à peu près les mêmes que dans la conversion par chaudière, uand on fait usage de l'acide chlorhydrique comme agent hydroliseur, on prend 898 kilo- grammes HCl (au degré de concentration normal'. du commerce)
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pour 200 litres de liqueur d'amidon, s'il s'agit de la conversion en sucre solide, et 650 kg HCL pour 200 litres pour la conversion en glucose. La densité du magma d'amidon pour la conversion en glucose est d'environ 23+ Baumé et, pour le sucre solide , de 12,5 B.
Tous les chiffres indiquée ci-dessus ne sont qu'approximatif et doivent être admis simplement à titre d'exemple .
Il doit être entendu, en outre, que l'invention ne se borne pas à la forme spécifique de l'appareil représenté et décrit comme mode de réalisation typique de l'invention.
Dans la conversion de l'amidon, la température, le temps et aussi le degré d'acidulation sont des facteurs qui doi- vent varier suivant le degré de la conversion, c'est-à- dire suivant le degré de pureté ou teneur en dextrose que l'on exige de la liqueur convertie.De plus, le même degré de conversion peut être obtenu par un changement de la va- leur relative des facteurs. Si l'on augmente la durée de l'opération de conversion on peut faire baisser la tempéra- ture et obtenir le même résultat, au moins dans de certaines limites. Inversement on peut abréger la durée de la conver- sion en adoptant par exemple des tubes convertisseur plus courts, ou en faisant circuler la liqueur dans l'appareil à plus grande vitesse pourvu que le magma d'amidon soit por- té dans ces tubes à une température plus élevée.
De même, si l'on augmente la teneur en acide, on doit réduire le temps ou la température et vice-versa. Quand on veut obtenir un degré de pureté intermédiaire déterminé, comme c'est le cas dans la fabriaation du glucose une température très élevéeest susceptible d'entraîner une conversion si rapide qu'elle soit difficile à régler. Même quand il s'agit de la conversion de la liqueur en vue de la cristallisation en glucose solide, il y a des limites à l'emploi de hautes
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températures, d'une part, et à la durée de l'opération de la conversion, d'autre part, si l'on veut éviter des réac- tions nuisibles capables de nuire à la dextrose elle-même, par exemple des réactions tendant à condenser les monosac- charides en sucres supérieurs.
Ces réactions peuvent être empêchées, dans une large mesure, tout au moins par la con- version opérée dans des appareils en verre ,comme il a été suggéré plus haut. Ainsi en faisant usage de ce type d'appa- reil, il devient passible non seulement d*obtenir des degrés de pureté plus élevés, mais d'abréger la durée de la con- version et par là d'accroître le débit en augmentant les pressions de vapeur. Le cuivre du convertisseur parait agir comme catalyseur favorisent la réaction c ondensatrice d'oÙ il s'ensuit que la dextrose, quand elle s'est formée, est susceptible de se transformer en sucres non cristallisa- bles de poids moléculaire supérieur. Les sels de cuivre produits par l'action corrosive de l'acide hydroliseur sur les parois du convertisseur ont le même pouvoir catalyseur .
La description qui précède expose ce qui est regar- dé comme la meilleure application pour les deux types de li- queur convertie ordinairement produites, en visant à des conditions de fabrication pratiques et une certitude suffi. santé d'obtenir des produits possédant les caractères et les qualités ordinairement recherchés.
Il est toutefois bien entendu que le procédé peut être appliqué, partout où il sera approprié et économique pour la fabrication d'un produit. résultant de l'amidon hydrolisé, sans égard au degré d'hydrolisation et que les données particulières concernant les températures, les pressions, la durée de la conversion, les dimensions des tubes convertisseurs etc., peuvent être sujettes à des modifications considérables suivant la nature , du produit désiré et les autres conditions variables expo- sées ci-dessus.
Les veines liquides du magma d'amidon sou- mis à l'hydrolyse sont, de préférence de diamètre relative-
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ment petit par rapport à leur longueur, de aorte que l'ac- tion de la chaleur est sensiblement uniforme dans tout le liquide en traitement et que, tout au moins pour raison d'économie, la pression de vapeur admise et par conséquent, les températures de l'amidon soumis à l'hydrolise sont éle- vées.
L'opération de mise à l'état pâteux précedant la conversion peut être supprimée, cependant p'our obtenir les meilleurs résultats, il est utile de mettre en pâte l'a- midon avant qu'il passe dans le convertisseur sans quoi l'in- troduction d'amidon cru dans le convertisseur, spécialement quand on opère à haute température, est susaeptible d'oc- casionner l'engorgement et l'obstruction des tubes et par suiteun défaut d'homogénéité du produit. De plus cette particularité du procédé permet d'utiliser économiquement la vapeur dégagée du magma quand on l'évacue hors du conver- tisseur .