BE365925A - - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 
 EMI1.1 
 gprooédê de production de produits ràsineuxu 
 EMI1.2 
 La présente invention est particulièrement 
 EMI1.3 
 relative àtdes résines formées par condensation d'aldé- 12edeandtaUàM8nt de l'aldéhyde formiq#e,avec de 1 Parée oa'attr&s amides et amines, ou avec de l'urée et autres ,desottla 1es. ' 
 EMI1.4 
 L'invention a principalement pour but d'obte- 
 EMI1.5 
 nir'#nfproduit résineux ayant un degré élevé de résis- tànee'8ttX effetsdu vieillissement, des changements de tampérature, let de la lumibre,, qui, en principe., n'est paSinf.l#encée par 1 eau ou.

   1  hxmidité de l'atmosphère, 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 par les solvants organiques ordinaires, et qui est résistante aux effets des acides et des alcalis, 
L'invention a également pour objet une ma-   tière   résineuse qui peut être- moulée pour obtenir des objets transparents et qui peut être produite   à   l'état incolore, ou être colorés tout en restant transparente, le moulage pouvant être effectué dans des matrices fer- mées, sous l'effet de la chaleur et de la pression avec des matières de charge ou de   remplissage.   



   Un but spécifique du présent procédé consiste à produire une matière résineuse en principe exempte de constituants non combinés,   notamment   d'urée non combinée ou de formaldéhyde non combinée, et à assurer ainsi la stabilité du produit, en évitant la formation dans la résine de matières non résineuses délétères. 



   Un autre objet de l'invention consiste en un perfectionnement, apporté aux résines et à leurs procédés de fabrication., suivant lequel on ajoute., au cours du procédé, une substance qui a pour double but dtagir comme agent de réglage des ions hydrogène pen- dant le   procédé,   et d'agir comme plastifiant dans le produit, la fabrication étant susceptible d'hêtre con- frôlée pendant toutes les phases de sa réalisation pratique. 



   Pour assurer la transformation complète   d'urée   en un constituant désirable du produit résineux obtenu suivant la présente invention, il est important d'avoir un excès de formaldéhyde pendant les premières phases du   procédéo   La quantité de formaldéhyde en .excès qui est requise,, varie avec les températures 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 auxquelles le procédé est réalisé au cours de ses divers ses phases, et elle est influencée par la force des solutions utilisées, la concentration des ions hydro gêna qui est maintenue, et par d'autres facteurs.,   Quan-   titativement, la quantité d'aldéhyde requise variera avec les conditions énumérées de 5 molécules ou   davan-     tage à 2   molécules ou légèrement moins.,

   pour chaque molécule   d'urée   employée, Toutefois cet excès d'aldé- hyde doit être éliminé dans les dernières phases du procédé., et la stabilité du produit et sa résistance aux influences qui tendent à le désagréger dépendent en grande partie du caractère complet de cette   élimi   nation. L'excès   d'aldéhyde   doit être éliminé à un de- gré tel que le rapport final de molécules d'aldéhyde combinées avec des molécules   d'urée   soit d'environ 1 1/2 1. Une caractéristique importante du procédé consiste en ce que l'élimination finale d'aldéhyde est effectuée en combinant   l'excès     d?aldéhyde   avec une substance pour former un constituant désirable du pro- duit final. 



   Dans la réalisation du procédé, il est préfé- rable d'utiliser 10.3 parties en   poids, à   l'état sec, de formaldéhyde dans une solution aqueuse à 35-40 %, cette solution étant amenée à une valeur de   concentra-*   tion en ions hydrogène de 6,6, le réglage de la valeur de la concentration en ions hydrogène étant de pré -   férenoe   effectué par addition de   triéthanolamine,   Sept parties en poids, à l'état sec, d'urée sont ensuite ajoutées à la solution, et on filtre, si cela est néces- saire, pour éliminer les matières étrangères non dis- 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 soutes. La solution claire est alors portée à l'ébulli- tion et   soumise à   un reflux   jusqu'à,   ce que l'ébullition spontanée cesse.

   Deux parties en poids, supplémentaires, à l'état sec, d'urée sont alors ajoutées et la solution est à nouveau soumise à un reflux pendant environ trente minutes; cette solution est ensuite concentrée, par évaporation dans une cuve ouverte, jusqu'à ce que   44.5%   des constituants   primitifs -   en majeure partie de   l'eau -   se soient évaporés, et que la solut ion ait été amenée à l'état d'un sirop épais. 



   La valeur de la concentration en ions   hydro,-   gène est alors encore réglée à 7.3 et de la thio-urée   das @eurce dans la praperion d'euviron 1 molécule de     thic-urée   pour 2 molécules de la formaldéhyde non   combi-   née restante. La quantité de   formaldéhyde   restante non combinée avant   l'addition   de la thio-urés   variera   légè- rement avec les différentes charges ou fournées de   ma-   tiare et sera déterminée le plus avantageusement par analyse, Il n'est pas nécessaire de répéter l'analyse chaque fois que le procédé est réalisée à moins qu'il y ait eu un   changement   dans les matières utilisées. 



  La quantité de   thio-urée   à ajouter,, sera généralement d'environ 2.5 parties en poids, à l'état sec. 



     Après   addition de la   thio-urée,   on fait bouillir lentement le sirop pendant une demi-heure, et on effectue ensuite une évaporation sous l'effet de la chaleur, tout en agitant à l'aide d'un courant d'air,   jusqu'à   obtention d'un sirop très épais, A ce   moment   après refroidissement   au-dessous   de 60  C., il est nécessaire de régler à nouveau la concentration en ions      

 <Desc/Clms Page number 5> 

 hydrogène à une valeur comprise entre 5 et   3,  et dtajouter également un agent plastifiant.

   Dans le pro- cédé objet de l'invention ces deux résultats sont   obte-   nus par addition   d'un   ester non saturé d'un acide poly- basique avec un alcool polyhydrique, c'est-à-dire un ester contenant des groupes acides libres, 
Le procédé est poursuivi en plaçant la matière dans un appareil de séchage à vide, cette matière se transformant alors rapidement en une masse poreuse qui peut être aisément broyée à   l'état   de poudre,, Le broya- ge peut être effectué à n'importe quel moment ultérieur, Il est généralement désirable de sécher davantage après broyage. 



   La poudre ainsi obtenue peut être   moulée.    sous l'effet de la chaleur et de la pression$ pour for- mer des articles transparents et incolores. Si on désire que les produits moulés soient teintés ou colorés sans perdre leur   transparence,   ceci peut être effectué en ajoutant au sirop une matière colorante soluble au mo- ment où le plastifiant est ajoutée Des objets moulés opaques ou translucides seront obtenus si des pigments ou matières de charge non solubles sont ajoutés au plastifiant, 
La concentration en ions hydrogène de la solution part être réglée par   l'emploi   de bases autres que la   triéthanolamine,

     et peut être modifiée quelque peu par rapport aux chiffres exacts donnés sans changer sensiblement le résultat finale 
D'autres agents peuvent être utilisés au lieu de thio-urée pour les combiner avec   l'excès   de 

 <Desc/Clms Page number 6> 

 formaldéhyde, mais il est important que l'agent soit d'une nature telle qu'il forme, en se combinant avec la formaldéhyde, un constituant désirable de la résine., telle   qu'une   résine ayant les caractéristiques voulues., ou une substance qui servira de plastifiant. Par   exem-   ple, de l'urée peut être employée à la place de thio- urée. Toutefois, l'emploi d'urée entraine à un contrôle très précis et difficile du procédé. 



   Au lieu d'utiliser le plastifiant spécifié, il est possible d'employer, pour assurer la plasticité, des matières miscibles telles que des esters de la 
 EMI6.1 
 meta-toluè#<-sul:fonamida, des naphtols, eta,.., mais lorsqu'on utilise des plastifiants tels que   ceux--ci,   le réglage de la valeur de la concentration en ions hydrogène doit être obtenu en faisant dissoudre dans le plastifiant un acide organique, de préférence d'un poids moléculaire relativement élevé, tel que l'acide phtalique, l'acide tartrique, ou l'acide salicylique. 



   REVENDICATIONS 
 EMI6.2 
 o¯.¯.....¯..¯. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. 1 ) Procédé pour la production de produits résineux consistant à amener une solution aqueuse à. 35-le. de formaldéhyde à une concentration en ions hydrogène de 6 à 7 par addition d'une base organique, à ajouter de l'urée en quantité inférieure à 1 molécule d'urée pour 2.25 molécules de formaldéhyde, à chauffer jusqu'à, ébullition et à soumettre le milan- ge à un reflux jusqu'à, ce que l'ébullition spontanée <Desc/Clms Page number 7> cesse, à ajouter une nouvelle quantité d'urée pour porter la rapport à presque 2 molécules de formaldéhyde pour 1 molécule d'urée, à soumettre le mélange a un re- flux,

   à effectuer une concentration jusqu'à obtention d'un sirop épais par évaporation à l'air libra ré- gler la concentration en ions hydrogène à une valeur comprise entre 7 et 7.5, et à ajouter de la thio-urée dans le rapport de 1 molécule de thio-urée pour 2 molé- cules de la formaldéhyde non combinée restante dont la quantité est déterminée par analyse.

   2 ) Mode de réalisation du procédé spécifié, consistant à amener une solution aqueuse à 35-40%, formée d'environ 1003 parties en poids de for- maldéhyde à l'état sec, à une concentration en ions hydrogène d'environ 6.6, à ajouter à la solution envi- ron 7 parties en poids d'urée à 1 état sec, à effectuer la combinaison de l'urée avec une partie de la formai** déhyde, à ajouter environ deux parties en poids d'urée supplémentaire à 1 état sec, à effectuer une nouvelle combinaison de l'urée, et à ajouter de la thio-urée dans le rapport d'environ 1 molécule de thio-urée pour 2 molécules de la formaldéhyde non combinée restante 3 )

   Procédé du genre spécifié, caracté- risé en outre par les points suivants, pris séparément ou en combinaison @ a) le procédé comporte les autres opérations suivantes,: chauffage du mélange jusqu'à ébullition, évaporation jusqu'à obtention d'un sirop très épais.. refroidissement, augmentation de la concen tration en ions hydrogène et addition d'un agent plasti- fiant, <Desc/Clms Page number 8> b) l'ébullition est poursuivie lentement pendant environ une demi-heure, et la dite évaporation est effectuée sous l'effet de la chaleur, pendant que le mélange est agité par un courant d'air, jusque obtention d'un sirop très épais, le produite après avoir été refroidi et qu'un agent plastifiant y a été ajoutée étant séché dans un appareil de séchage à vide;

   c) l'agent plastifiant ajouté consiste en un ester non saturé d'un acide polybasique avec un alcool polyhydrique en quantité suffisante pour amener la concentration en ions hydrogène à une valeur compris se entre 5 et 3.