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Publication number: BE373722A
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Description


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  "ro8d d.<3 fabrication d'agents m1J13iol1"Bn.fs,pl1rif'iants et h'um63tants"<t 
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 Il est 3Q±BÙ de fabriqua dSs produits d- sulfonation stables à la haux9an par an; da corps organiques,tels que les acides gras et les raissas9n les sulfona'i, à un haut degré avec d3o aoeats da sulfonation forts, par exeipleg ave l'apide anlorosulfonique 919àcsidR sulfurique fusant et lian- hydride aulfuriquaa Capsndant, à a;3urn qna la d,3éré de sul- fondation auj:ùent6' la rés13tam>c à la chaux dis produits obtenus,leurs propriétés SàVQni16Vs6S , p àr cxe.aple;

   leur pouvoir 

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 humectante 3:nulsionnu:at se purifiant, diminuent,, La présenta invention est rslativa à la fabrication d t agents d'un 6/,.'r.111:1 pouvoir écnulsionnant,purifiaat et humec- tant ayant union effet de colloïde protecteur st en mams temps uns haute stabilité aux sels de calcium et aux sels des métaux lourds.

   
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 les nouveaux Qomposcss peuvent etra obtenus par sulfona- tion des asters des acides carboxyliques supérieurs, des acides gras, des aid6S nàphténiquss, des acides rësiniques ou des acides naphtoïquas alqoylês possédant au moins un garou- pe hydeoxy libre dans le résidu alcooliqu64 De tels esters dérivent) pa'c exemple du glycol, ds la glycérine, d6 l'érythni- te, de l'arabite, de la sorbits, des   sucres,   de la cellulose et des dérivés de tels   composes,   Les acides   employas   dans ce 
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 but sont :pt'incipals,:161l-!j des acides dont les sels alcalins sont de natura savon'OOUS6.

   En mélangeant les différents dérivés d'acides avant de les sulfongr, l'effet huraeetant de lavaga ou da collolcla protecteur clos substances formées peut âtre influence dans une large mesure, on arriva à ,;r résultat analogue en condensant lesdits esters d'acides avec des hydrocarburss aromatiques et en les traitant;, soit simulta4dlùente soit subsà.gusnùsnt,iJar 'des agents   sulfonants,   ou en employant de suite, au lieu des hydrocarbures   aromatiques,leurs   acides   sulfoniques,   os qui rend une   sulfo-   
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 nation ulterîr-ure superflue. 



   Au lisu ds partir des   sstsrs de   formation   finie,leur   prê- paration et leur sulfonation peuvent être effectuées en une 
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 seule opération. Dans or- but, on fait agir par example des   agents   de sulfonation, en   présenoe   ou l'absence   dhydrocarbures     aromatiques,   sur un mélange d'alcools polyvalents avec les acides   susnommés   ou avec leurs esters n'ayant aucun groupe hydroxy libre dans le résidu alcoolique, 

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 Il nest pas u3ASe;frs d'utiliser pour la sulfonation les agents de sulfonation les plus forts, tels que leacide sul- 
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 furique fusant et l'acide chlorosulfoiiique, l'utilisation de 
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 ltaoiàs sulfurique concentre suffito 3n combinant la condensa;

  . tion et la sulfonation en une opéra';iono on peut, par exemple, distribuer llalcool polyvalent dans l'aoida cl:irÏJoxyliquf3 ou dans son dérive et ensuite le s'ulfonerj. ou on paut le dissoudre 
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 dans l'agent de sulfonation et ajouter à la solution l'acide carboxylique ou son dériva 
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 Les agents obtenue sa.t solubles dans 1 sa.u, dans les acides alodërëment CO.Ci.;39n':;rs et; dans les l:11oali80  lvac les sels des alcalis ou des métaux lourds, aucun précipite n'est forme. 



  Les agents se prêtent à l'amploi co:.1;:}'1 3G :1'";8 auxiliaires dans le traitement par la voie '.Iiii.2idi des taxtiles (laV8ge,taintUI'e, foulage, graissage, acp) au cuir, 3;c ao p3r;iculier in travaillant avec d9 l'eau dure,,, µ'XT': IyT3 S 1...On introduit, à suviron 60  S) su romujnt énrgiq11ement, 80 parties en poids d ü3ïd¯.s sulfurique" 30jjjùt& dans 60 parties en poids de ;lYJol...aol1orio:lfJoléu1ïe", Ze aélansé de sul- fonaticn sSl1blM d9 l'sau as" .vers± 3r loo parties de glaoe, puis le produit sulfoné est sépare d-? 1 u;il-, slJlnci'1'Je aqueux U17 u1C:"'3iJ a  'GE ' a,',6 à9 iJl7ûß'13, T,G solution de a4v- da butyle est mélan66, sn 8'i èJ.(.";, JVf;.j lU0 p rtio-s 3sa.u,.asu tralisée avec du carbonate de souda =1 1 :sn';

   iiiJzs.3%ant hui- leux fcr,ùé '3st sél.)9.t'ê ;:la l'acétate ds butyla da iaanière connus, On obtient un bon agent é;JulsioD.l1dl:..1;, )1.¯'i.:'ia.i:l-f; si lmyasotant qui est beaucoup plus résistant à 1.a 3'i'tT)x qu< l'huila pour J:'Ol..:';8 tlJt3o Sa- On inrGâui' l3n'.;n"'n, a 50  ?nviroa, en remuant, 200 parties d'acide sulft'dqu<1 JOlJ"'11-!;J:'2 It1'1S 200 p:iroei=s as ;ly.. cèril1" .110.ûccHaq On 00±1'ji411" ::. r'1:21)''1' ')"IJQ 111.1;

   5 hauras et 

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 on verse le  Béà;lflg6 sur 406 parties s da glace. 2uis on 116U- tralisa ave,a de 1'a.n.aoniaque à 15  environ , L'huile obclua est sciqbf 1.J..s d.5 l'.sau :tIUll6 durscë da 100  (système alle- mand) et possède un bon pouvoir éru.ulsioYllla,lt, purifiant sb h ULae et 8..a.t .-Suiv:)'l1t l'exemple 1, on sulfone 150 parties ds glyaà- riîJ6éCnolà>Jréabs ave" 400 parb145 décide s1..11Zui.'iy.1iG ;;Olü.u.- tré, Le :la.n,s ài sulfonation '3st traité Je la paniers i:ndi- qu46 dans l'exrrupls 1, On obtient 'ma huile brune qui est so- luble dalla da l'a-,ide ohlorhydrique à 10 pour 0511'!;, dans las aïolis diluas s dans uns solution de chlorure cl'3 31\3iUill à 10 psuà. sans qU\3 las solutions se troublent, 4.-0n introduit lÛLZ:/7mlÇ.A., à 60-70  ? on r.:l1J:'-I.i.J.t, 420 )d.!'ti' 3 :i'tQi,:

  i.3 sulfurique à loo pour cent dans mi uélange de 110 partiaa ;l'a..;ida <:;1'..:1.8 .l'huila (1"'3 coco (ajids '3o3inique) et de 47 parti3s de .:3,'lycérin'" d6shydrate. On continue à 1'8{''lUSt' à la .:lro;; va p.311d.ü.cr:; Cüalqll't:i^:Cl3uraa,   I;,1 ,Gl;..tll;:2 de sv.lPon#1lici. .:.s tr8.i-:::é suiv=1a# l'S:K91ap1e l. Les propriétés du produit obtenu sont ssinulablas à <*il.3s du produit O'bt;811U à';près ;,$. 



  3*- 5J 9-lrt14S décida palmitique sont estérifiées,pen- dant "4 heures, à una ts.,pàrù#nr6 de 180  , avec 135 parties da Pol, en y faisant passer lentement un courant d'acide carbonique. Z'sx3ès da gly9ol de butylène est snsuita é1imil101 on' dissov â30 parties de l'ester oxybuty1ique de 11agide Pàl'flitlÉl*'1 aii'si obtenu dans 10U par-aies d'êther éJjhy1iquG4 ,près addition da Pd parties d'aide ohlorosulfonique on rè- mue la mélange pendant 14 heures à 20  , puis on la verSa sur de la Slala et on le neutralisa avec uns solution aqueuse da souda ausbiqu3,, Après évaporation de l'éther, on obtient un produit qui, à beaucoup d'égatàs, est supérieur au savon blanc 
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 ordinaire. 

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 on peut aussi utiliser au lieu de l'acide palaitiqua, d'a.utrss acides carboxyliques f2,Jj au lie:- du 103..1utylène-gl;

  ycol d'autres alcools polyvalents ou leurs dérivés,par sX6.Jpla l'oxy -de d'éthylèa6 ou l'oxyde 13 propylènrc ou leurs dÓrivs$ 6-On introduit 500 parties de palmitate d3 potassium dans 2600 parties de chlorhydrine dldthylD8 a; Oh fuit bouil-. 
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 lir le mélange pendant 10 heures environ au réfrigérant asosn- 
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 danteon dlîmin-i le chlorvre de sodium qui s"ist sépare 6 la chlorhydrine encore sn présarl'39a On mélange 1000 parti s às' l'aster ainsi obtsnl1,en agi- tùnt; à 10 15 C , avec 3000 parties d9ucide sulfurique à 100 pour cent, L1mêlange de réaction zist versé sur d'3 la laca st ü7ui;r:3.lis1'> le produit séparé par addition de chlorure de sodium a des propriétés semblables à du produit suivant a- P .i" :p 1: 5" ..:\1.-:

   lie de ssl potassiqva, on peut utiliser d'autres sels d5 l'acide palmitique ou d'acides cscuoJliquf1 s1ililairsµ , st 8. lisu ài la ohlorhydrins deêthylèn6, on peut employer d'autres hydrines dphalogèns, tels qua la chlorhydrins de propylène ou un m6la:l.r:s m chlorhyil'i':-ll-1[j qui peuvent être ob- 
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 tenues au moyen de mélanges gazeux par le cracking d'huiles 
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 ,lil1ér3.1es, 1'' goudron 0'; .le 8\i'us',.ul')AS si..l; l9ires 7 -On estérifie dans le vide, à un? tUl)ératvr5 da 150 C, 340 parties i'a'3i::1 YJ3ph';;h;l.li111"! ,>vsc 170 partiss de glycérine. 



  Après que la séparatîol de l'sau ast '1<3r:.;,il16, on sulfone 100 parties du produit li r2a3io1l, à 111'Jf' t-prtur'3 5..00 60  envi- ron, avec 200 parties d'acid; svll'urlq,'j! à 100 pour cent. L9 mélange dos sulfonation est varsé s-r d'" 1 i 1.3G, l'acide suite , -nique est séparé de 1 axcs d'a3ii siJ1fvriqus au oy6n d'acé- tate de butylè et es';

   transforme 3.s 3c>1 xsl àa sodium On obtient à00 à 400 parties d'une hvil, épuis36Q 8  -On dissout 30 parties d ;'L-73,rinr dans 300 parties 

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 diacide sulfurisés 10o'poùr cent et dans cette solution on introduit lentement 60 parties de colophana, Leu traitant la masse suivant l'expmpla 1 on obtient z,00 parties d'une 
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 huile br une, 90-OU ajoute lentement '600 parties diacide sulfuriqus à 
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 100 à une t6.àpératvrs de 60 , en agitant, à un mélange de 
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 200 parties d'huile d'olive et de 50 parties de glycérine, et 
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 on continue à remuer jusqu' à ce que la réaction soit toi<nin16.

   
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 On verse le mélange de sulfonation sur 1000 parties de -lape 
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 et on sépare l'uJids sulfoniqu6 forme de l'ucids sulfurique en excès, à l'aida da dissolvants, -tels que 1 létiler l t alcool butylique, l'aqétats d'tthyle, l'acétate de butYIE; , ri't, 0,,. Dans le dissolvant, l'acide sulfonique, est neutralisa au moyen 
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 d'alcalis aqueux, ou d'autres bases organiques ou inorganiques;

   le dissolvant est ensuite évaporé et éliminé,, On obtient 1000 
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 parties d'uns huile brun clair qui peut servir avàntageuss- ment de colloIde protecteur, par exemple, pour éviter la précipitation de savon PaIQaire pendant des procédés de lava- ps, I1 possè15 aussi de bonnes propriétés comme agent émulsion- 
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 nant et purifiant, on peut aussi simplement, après la décompo- 
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 sition du aélangs.'par de la glace, neutraliser avec de la los- sive da soude ot ensuite évaporer.

   On obtient ainsi une poudre 
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 solide qui est incolore ou montre' tout au plus uns coloration 
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 'jaune faible zt qui peut %trs utilisée pour les iàgrais buts 
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 que l'huile., 
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 10.-On' mélanS6, en remuant, 150 parties d'huile d'arachi- des avec 50 parties de glycérine et, à 60  0., on if ajoute- Ion.. temsnt z00 parties d'acide sulfurique à 100'%É. En traitant 
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 ensuite d'après l'exemple précèdent, on obtient 950 parties 
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 d'une huile qui n'est que lêgère6nt golorée at qui'a las Propriotés indiquées dans l'exemple 9. Au lieu de l'huile, on psut al7ssi obraizir produit solids 7roaédant mat 
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 peut aussi obtenir un produit solide'en procédant de lama. 
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 nière indiqua dans l'exemple 9. 

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   11. -On mélange, en remu ant, 250 parties d'huile de coco et 65 parties de glycérins et on y ajouts peu à peu, à 55-65    700   parties d'acide sulfurique à   100%o   En procédant ensuite diaprés l'exemple 9, on   obtient   1200 parties   d'une   huila vis- qususe et presque inodore ayant un effet de lavaga excellent même dans de l'eau très dure. On peut obtenir un produit solide de la manière indiquée dans l'exemple 9. 



     12@-On   mélange 50 parties de   sorbite   avec 100 parties d'huile de coco et on sulfone le tout, à 70-80 , avec 360 par- ties diacide sulfurique à 100%. On continue à remuer pendant   quslque  temps encore,puis   on'ajoute   de la glaça au mélange de sulfonation et on neutralise avec une solution de soude caustique. par   évapora!:ion,   on obtient   600   parties d'une pou- dre incolore qui peut être utilisée par exemple comme agent mulsionnant ou colloïde   protecteur,,,     13.-Un   mélange composa de 100 parties de glycérine-mono- stéarate et de 35.5 parties de naphtaline est sulfone à 70  en- viron, avec 265 parties   diacide   sulfurique contenant   la$   d'anhydride sulfurique.

   La produit de réaction est versé sur de la glace et   neutralisé   avecds la soude capstiqus. Par   évapora-   tion on obtient un agent de lavage actif qui conserva son pou- voir lavant mâme dans de   dure,     14,,-Un   mélange composé de 100 parties de glycérinemono- lauréate et de 46 parties de naphtalène est sulfone à 80  envi- ron, avec 385 parties d'acide sulfurique à 100%. On mélange la masse avec de la glace et on la neutraliss avec de la lessive de   soude,Après     l'évaporation,   on obtient 500 parties d'un agent purifiant et humectant qui est stable la chaux. 



   On peut obtenir le même résultat en   sulfonant   d'abord 46 parti.38 da naphtalène, à une températurede 80-90 , avec 200 parties d'acide sulfurique à 100 %,puis en introduisant à 80 C, 100 parties de glycérinemonolaurêats et Si] s ffectuant la condsn 

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 -sation à 75-85  avec un? quantité   supplémentaire   de 200 par- fies d'asids sulfuriqus à 100 %. 



   15,-On dissout 100   parties'de   l'ester monoglycérique de l'acids cocinique dans 35 parties   ds   xyléne et on sulfone le tout avec 200 parties d'aide sulfurique fumant contenant   10%     'd'anhydride   sulfurique, Après la neutralisation at   l'évapora-   tien, on obtisnt 400 partiss auviron d'un produit possédant les   marnes   propriétés qua le produit   obtenu     d'âpres   l'exemple 14. 



   Au liau da neutraliser directement le mélange de sulfona- tion après l'addition de la glaça, on peut aussi extraire d'a- bord les nouveaux acides   sulfoniques   à l'aide d'acétate de butyls, éliminer l'acide sulfurique séparé et finalsment neu- traliser les acides sulfoniques purs.

Claims

R E S U M E. le-le procédé de fabrication d'agents émulsionnants puri- fiants et humectants, qui consiste à sulfoner des esters des acides earboxyliquss supérieurs dont les sels alcalins ont un . caractère savonnsux et qui contiennent au moins un groupe hy- droxy libre dans le résidu alcoolique, ou à sulfoner un mélan- ge desdits acides ou ds leurs esters qui ne contiennent pas de groupe hydroxy libre dans la résidu alcoolique avec des alcools polyvalents, 2.-Dans le procédé spécifie sous l,la modification qui consista à sulfoner en préssncs d'hydrocarburss aromatiques ou de leurs acides sulfoniquss.

3.-Comms produits nouveaux industriels,les agents émulsion -nants, purifiants et humectants,qui sont obtenus par le procède spécifié sous 1 et 2, et .leur emploi dans l'industrie.