BE377825A - - Google Patents

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BE377825A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08BPOLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B1/00Preparatory treatment of cellulose for making derivatives thereof, e.g. pre-treatment, pre-soaking, activation
    • C08B1/08Alkali cellulose
    • C08B1/10Apparatus for the preparation of alkali cellulose

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  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Treatment Of Fiber Materials (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 
 EMI1.1 
 



  Il ,l!:i9.p,tt4' et\aohi Qouf la tabrica t ion s:!;>éoil1J:e#ent de soie til':\'\l¯ ... "' '''' .( 
 EMI1.2 
 .' .,¯... , ,1i'nv..iii 'p''pt1r opjet procédé et une machine ''.',#...'{ "1" .'''\ </' ' Jt'iOTQa ''f .ppar ot)je<; procède , âne machine ::P1!'+.;t71f , odu:t.r, ;P1i:noipaletQe,Ji 'de la soie d'acéts,ts.s.. oe9iiblo cnlhe traitée aaivant 1e prncvdé de fila tare par voie "'1!  ;!t!!\\.. .#: ,,\Ír91d;,. i;i.o:a suivant laquelle on am91ùig;Àomme' ùatiéres pre- mières deµ substanoes ranfertnant de la cellulose, odtaoa par , , 

 <Desc/Clms Page number 2> 

      
 EMI2.1 
 la tourbe, les jeunes roseaux, les jeunes tiges de banhoa, ,la paille de mats verte, ou tout autre matière non lignifiée .

   Ce procédé en raison de- sa simplicité, de son rendement élevé, et de la qualité du produit fini, constitue un progrés vraiment re- 
 EMI2.2 
 marquable . Il 1eut d'ailleurs être appliqua à daures matières que celles précitées, comme par exemple au coton . 



   On décrira ci-après l'application du procédé au cas de 
 EMI2.3 
 la tourbe , De la tourbe sxadbt provenant des couches supérieures contenant 75 - 80   %   d'eau, est traitée dans une chaudière avec une quantité   d'eau     douce   telle qu'il y   ait   environ 100   %     d'eau.   



  On ajoute alors dans la chaudière des alcalis,, comme par exemple du carbonate de soude, de la lessive de soude, de 1'ammoniaque en 
 EMI2.4 
 solution, etd..;Le ,tut est chauffé dans la chaudière, brassé, puis laissé au repos à une température d'environ 60 - 65  pendant une heure . 
 EMI2.5 
 



  I- .Exemple d'an, mélange   200   Kg de tourbe contenant 75 %   dtean   
 EMI2.6 
 50 Kg dfeaù '(2a % d'eau douc6 16,3 Zg da X a.à 0 0 Z , I6.5 Kg de fl il 0 0 sec I,625Xig de Il 0 E Ma masse ahaqde élit traitée-dans une laveuse contrifa- 
 EMI2.7 
 ge et l'orr3te le lavage que lorsque le liquide sortant de l'appareil' est clair et neutre   Ma lessive de cuisson brune q3ü ,écoule' en premier lien peut, après séparation des acides hn- l1iques, Sire employé comme succédané dans iflopéraiion 1 ou pour tout autre usage . 
 EMI2.8 
 



  Il- La masse de tourbe provenant de 1 est traitée ensuite 5 iodez p j:d"3 au moyen d'une lessive composée de 5 % lf a H 0 03 et élIt Q 0 H pendant une heure, sous une température de CO-65 fa et brassée. 



  Âpres quoi on contriguge et lave comme dit plus haut Cette lessive doit avoir un poids spécifique d'environ 1.0335 et ti.xxr 9.5 â B, Dans ce cas également, la lessive de cuisson sortant de l'appareil peut, après séparation des sels formés par   l'acide,   humique avec les alcalis, être employée.. pour des opérations ana- logues ultérieures . La masse fixe obtenue est   mise à   'sécher dans un   sbhoir   à tubes. 

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 dans un séchoir à tubes . 



   III- Cette masse est, après séchage, traitée au moyen d'une lessive de blanchiment sous une température de 60  environ et pendant une heure . Cette lessive est composée d'une lessive à 
2% de sulfite de soude d'un poids spécifiqu e de 1.0215 et titrant 
6,5   Bé ,   Après cela, on centrifuge, lave puis l'on traite pen- dant une heure au moyen d'une seconde lessivede blanchiment, composée de : 
8000 grammes d'eau 
200 grammes de carbonate de soude 
600 grammes de chlorure de chaux (3% de cl.) 
200 grammes de sulfate de   sonde .   



   La deuxième lessive de blanchiment est employée à la température ordinaire, c'est-à-dire sans devoir chauffer spéciale- ment , Après quoi, on centrifuge, lave et le produit est traité à l'acide chlorhydrique à 35 % sous une température de 40   et en brassant , Après quoi, on turbine à nouveau , on lave et   sécha,   
Au lieu d'acide ohlorhydrique, on peut employer égale- ment un mélange composé de 10% d'acide sulfurique à 60  3é et de 90%   d'acide   acétique à 30% alors 
IV- Le produit traité comme il est dit plus haut   est/sou-   mis à l'acétylisatiom après addition de 
500 Gr de C   H3   0 0 0 H à 98 - 99% 
1000 Gr de   (Q   H3 C 0 )20 ( anhydride de l'acide   acétiquà   
12,5Gr de H2S C4 à 60  Bé comptés pour 250 gr de 06 H2 O5.

   (teneur en cellulose ) . 



   Dans cette opération, il faut veiller à ce que la température du mélange ne monte pas au dessus de 20 C pendant .les 6 premières heures .'Par la suite; la température est ame- née à25  et après un intervalle de 9 heures on ajoute à la mas- se un mélange composé   de :   
IVa- 1500 gr. de vinaigre glacial 
150 gr. de glycérine, poids spécifique 1.245 
150 gr. d'huile de ricin, poids spécifique   0.955   

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V- La masse est soumise à ce traitement jusqu'à l'obtention d'une solution claire., sans bulles et correspondant à la   visco-   sité désirée . 



   La solution sirupeuse ainsi obtenue est menée au filtre de la machine à filer où. elle .est filée par le procédé humide , La bain de filature consiste en Une solution de 
15% de chlorure de sonde 
6% d'hydroxyde de soude avec 93 - 94% de Na OH    I% de sulfite de sonde , et 2% de glycérine poids spécifique 1,245   
La température du bain de filature est d'environ 15   'Si   l'on désire travailler suivant le procédé de   filature,   à sec. il faut après   acétylisation   suivant 17, employer, en lieu et place de IV, la solution IVb ci   aprës :

     IVb 1500 gr. d'acide acétique à   75 %   
100 gr. de glycérine, poids spécifique 1.245 
10 gr. d'acide sulfurique à 60 Bé laquelle est brassée et laissée au repos sous une   tempêta turc   de 60 0 jusqu'à ce que l'on constate par crises d'échantillons qu'bl; y a solubilité   d'acétone .   Cela dure environ deux à trois   heures .   



  Après quoi, on sépare dans l'eau, on.séche et dissout en acétone. 



   Une machine pour la misa en pratique du prodd est d'écri- te ci-après .Il est à remarquer que la machine assune la fabica- tion complète du fil en une .saule et même phase de   travail   par- tir de son point de production jusqu'à son bobinage après avoir subi le blanchiment et éventuellement la teinture .Cette machine comporte une série de propriétés qui lui permettent d'être emplo- yée pour d'autres sortes de solutions de filature; elle s'est ce- pendant montrée particulièrement recommandable dans le cas du pro- cédé faisant l'objet de la présente invention 
La figure I est uis vue d'ensemble de la   macxiina   qui, en raison du format, a été coupée en deux parties superposées et qui sont à rassembler suivant la ligne ponctuée ;

     .La   fig. 2 est une coupe suivant I-I 

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La Fig. 3 est une vue de   détail .   la   Fig.   4 estune vue en plan   d'une   machine   à   filer suivantfig 
I, mais s'arrêtant au premier appareil de lavage . 



   La Fig. 5 estune coupe suivant 2-2 de la figure I 
La solution à filer telle qu'elle résulte de IV   &   IV a est prise au   réservoir au   moyen d'une pompa actionnée par un   majeur   et   reou-   léeau travers d'un filtre 2 et de là au travers d'un ajutage appro- prié 3, d'où elle passe dans le bain de filature 4 .Ce dernier à sen siblement la même composition que v. Le fil sort de plusieurs ajuta- ges obliquement pour se réunir en un seul fil; il parcourt la cuve à fond incliné pour arriver sur un passage incurvé   40   et un rouleau formant glissière 5   d'où.   il passe sur une rigole 8 et un rouleau   II.   



  Le passage incurvé 40 sert à enlever au fil les impuretés qui y adhé- rent et à réunir au fil les éléments qui   s'en   sont écartés . Comme le bain de filature est alimenté de façon continue en liquide frais, il existe naturellement un écoulement continu dans le bassin 6 d'où le liquida estenlevé au moyen d'une canalisation 44. Un apport de liquide frais se fait par l'appareil 12 percé de petits orifices de telle sorte que le fil est lavé de façon continue dans la rigole 8 par un courant de liquide frais circulant en sens inverse . Le li- quide qui   tombée   au passage spr le rouleau est capte en 13 pour re- tourner dans la rigole 8, doù il tombe dans le bassin 7. comme   il   n'a été que très peu ou mime aucunement altéré, ce liquide peut être directement retourné au bain de filature . 



   Les parois latérales des bassins 4 du bain de filature sont   dirigées/en   biais pour se terminer en pointe à l'endroit des rou- leaux-guides 5. Les fils séparés et distincts passent sur les rou- leaux II et de la sur les rouleaux de lavage 14 . Les rouleaux II sont portés par un arbra   commun     45 .   



   Les bains que traversent les fils ont toujours une consti- tution particulière étant donné qu'ils sont formés au moyen de bas- sins bas dans lesquels le fil est conduit sur des rouleaux et ce, de telle façon qu'il passe d'un rouleau situé dans le bassin à un au- tre rouleau situé à l'extérieur et ensuite de nouveau sur un rouleau 

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 situé dans le bassin et ainsi de suite , Il est à remarquer en 
I outre qu'entre deux phases d'humidication des différents bains il existe toujours un appareil de séchage ce qui contribue consi- dérablement à renforcer le   fil .   



   Les rouleaux 5 et II sur lesquels passe le fil humide ser- vent à donner, par des vitesses différentes de rotation respective- ment par une tension dirigée en sens inverse de la circulation du fil, le retrait désiré . Ce dernier peut être réglé de différentes façons suivant la vitesse de rotation durouleau ou suivant la char ge exercée par le   rouleau 5 ,   
Du rouleau guide II, le fil 10 arrive aux bassins de lava- ge 42 et aux rouleaux arrosés 14 . L'arrosage se fait aumoyen des appareils 15  placés au-dessus des rouleaux 14 et   recevant   l'eau par une conduite 15a Ces appareils d'arrosage sont pourvus de protections latérales 15b, de telle façon qu'il ne puisse être perdu d'eau par projections latérales .

   Le bassin est divisé en un certain nombre de compartiments au moyen de cloisons 43, et cha- que compartiment, est alimenté séparément de sorte que finalement le fil traverse de l'eau absolument   pure .   Chaque   compartiment   est pourvu d'un tuyau de départ 19 . En sortant du bain d'eau, le fil 
10 passe dans un appareil de séchage   51   en forme d'U et est mené ensuite dans un deuxième appareil de séchage 52 en   casant   sur des rouleaux   17 .   Le fil arrive ensuite dans un appareil de blan- chiment . Chaque appareil de séchage grâce à sa forme en U, lais- se le fil complètement dégagé en avant de   manière   permettre de surveiller le fil continuellement et à pouvoir remédier immédia- tement aux ruptures ou arrachages .

   Le chauffage se fait par exem- ple au moyen de la vapeur, ou au moyen de résistances électriques, etc   ..La   vapeur, l'eau chaude, etc.. est introduite par les mon- tures 53 pour ressortir par les montures 54 . Si l'on emploie des résistances en forme de spirales, ces dernières seront également disposées en forme de fer à   cheval,   attendu que la parfaite acces- bilité du fil est d'importance copitiale au point de vue de la 

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 continuité du travail . Si l'on fait passer également; des tuyaux à air par les corps creux, on pourra grâce à ces tuyaux établir une circulation d'air chaud en sens inverse de la marcha du fil. 



     .Un   quittant l'appareil de séchage, le fil passe au disposi tif de blanchiment   oà   se trouve également un bassin inférieur 
55 et des rouleaux-guides 14b pour conduire le fil aux rouleaux   14 . on.   il est lavé au moyen de l'appareil   I6b ,  Le liquide en excès retombedans le bassin d'où. il est repris par la pompe   18   qui le refoule dans la conduite I6a de manière qu'il s'établisse ainsi un -cycle continu du dispositif de blanchiment .

   La composi- tion dé la lessive de blanchiment est donnée à titre d'exemple en   III .  A partir de là le fil peut être bobiné à l'état blanchi ou bien il peut encore être soumis à un traitement de teinture dont le dispositif correspond à celui du blanchinet, Le bassin   56   est encore, comme pour la bain d'eau, divisé en plusieurs   compartiements,   de telle manière que dans le   damier   comparti-      ment il y ait plus que du liquide de teinture absolument pur qui agisse sur le fil , La disposition du bain de teinture est ana- logue à celle du bain de blanchiment au point de vue du guidage par rouleaux .

   Le bain de teinture comporte également en annexe un appareil de séchage tel que décrit précédemment A partir de là, les fils peuvent être bobinés sur les différentes séries de bobines 20.- 
R e v e n d i o a t ion s 
I  Procédé de fabrication de fils   soyeux,   spécialement de soie   d'acétate,   par le procédé de filature par voie humide, au moyen de matières premières contenant de la oellulose non   ligni-   fiée, comme par exemplela tourbe, les jeunes roseaux, la paille de mais verte ect..

   caractérisé par le fait que le taneur en eau de la matière première-, estamenée à environ 100% par addition d'eau donce et qu'ensemebel la matière première est traitée en différentes phases au moyen d'alcali, le liquide étant séparé par oentrifugation après chaque traitement à l'alcali et la suite des opérations se terminant par l'obtention de soie acétate   ' ce    

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2  Procédé suivant I,   caractérise   par le fait que la lessive résiduelle est à nouveau employée après séparation des acides humiques . 



   3    .Procédé   suivant I et 2, caractérisé par la fait que l'on emploie comme lessive un mélange de lessive de soude et de bicarbonate de soude, la composition des lessives étant diffé- rente; dans les divers phases . 



   4  .Procédé suivant 1 à 3, caractérisé par le fait que la , masse ayant été traitée aux alcalis est soumise au blanchiment, ce dernier s'effectuant en deux opérations . 



   5  Procédé suivant I à 4 caractérisé par le fait que la première lessive de blanchiment est composée de sulfite de soude à 2.   %avec   un poids spécifique de   1,0215   et titrant 6,50   Bé, tan-   dis que la deuxième est composée de 8kg d'eau, 2kg de   carbonate   de soude, 0,6 kg de cholured chaux et   0,24   kg de sulfate de soude . 



   6  Procédé suivant 1-5, caractérisé par le fait que la première lessive de blanchiment est employée à une température d'environ 60  et la seconde par contre sans apport de chaleur. 



   7  -Procédé suivant 1-6,   caractérisé   par la fait que le produit ayant après l'action des lessives de blanchiment une réaction acide est lavé jusqu'à redevenir neutre et est ensuite traité par exemple par acétylisation en vue de l'obtention de la solution pour fil artificiel.. 



   8  Procédé suivant 1-7 caractérisé par le fait que l'a- céttisation se fait au moyen d'un mélange d'alide acétique, d'en   tydride   acétique et d'acide sulfurique après quoi il est appli- qué un autre traitement au moyen de vinaigre glacial, de   glycé-   rine et d'huile de ricin, le vinaigre glacial pouvant être rem- placé par de l'acide acétique à 75 %, de la glycérine et de l'a- aide sulfurique . 



   9  Procédé suivant 1-8 caractérisé par la fait que le   mélange:   acide, glycérine, huile est ajouté après un intervalle de 9 heures au mélange de la réaction en ayant soin de brasser      

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 et que ce traitement (éventuellement en chauffant ou refroidis- sant)est prolongé(mais pas plus de I heure à I heure 1/2) jus- qu'à ce qu'on obtienne la viscosité désirée . 



   10 - Procédé suivant   1-9,   carctérisé par le fait que, comme bain de séparation, on emploie.une solution à base d'alclai avec adjonction de glycérine et d'huiles végétales 
II- Machine pour la mise en application du procédé sui- vant 1-10 caractérisée par le fait que la production du fil termi- né s'obtient en une phase ininterrompue de travail, et de telle manière qu'entre deux traitementau moyen de liquide est inter- calé un séchage, ce séchage étant réalisé au moyen de dispositifs tels qu'ils permettent l'accessibilité du fil par un côté 
12-  .. Machine   suivant II caractérisée par le ¯fait que les appareils sécheurs sont   constitués   au moyen de tuyaux ou spi- rales de résistance en forme de fer à cheval . 



   IZ -   Machine   suivant II et 12 caractérisée par le fait que le fil à sa sortie de l'ajutage est reçu dans un bain spé- cial pour chaque fil, le fil étant alors conduit dans une rigo- le de lavage ou a lieu un autre traitement au moyen de liquida de séparation frais et   d'où.   le fil est conduit ensuite à l'appa- reil de lavage . 



   14 - Machine suivant II et 13 caractérisée par le fait que le fil est mené du bain de séparation à un endroit de sor- tie ménagé dans la partie   rétréoie   du bassin, où le fil est dé- pouillé des impuretés et bavures ou bien rassemblé aux éléments qui s'en sont détaches . 



   15 - Machine suivant II - 14 caractérisée par le fait que le fil à l'endroit situé entre le bain de séparation, et la rigole à traitement ultéruer passa sur un   rouleau   et qu'a- près la rigole il passe sur un rouleau, lesquels provoquent un étirage du fil au moyen de différence de diamètre ou de diffé- rance dans les vitesses de rotation . 



   16 - Machine suivant II - 15 caractérisée par le fait que le liquide de séparation amené par l'appareil sur le fil passant au-dessus de la rigole est ramené au premier bain de 

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 séparation par la conduite . 



   17 -Machine suivant II -16 caractérisée par le fait que il existe une série de bains de séparation adjacents et que les fils à leur sortie des rigoles-guides sont menés à des rou- leaux subissant un lavage commun en un seul dispositif de lava- ge . 



   18 Machine suivant II - 17 caractérisée par le fait que des rouleaux-guides situés supérieurement servent druides aux fils,qu'ils sont recouverts de corps en forme de rigole pour recueillir les liquides et que les rouleaux situés plus bas tournent dans les   baains   inférieurs . 



   10-   Machine   suivant II - 18 caractérisée par le fait que les rigoles de   recouvrement   pour le liquide recouvrant les faces latérales des cylindres servant de guides aux fils jusqu' à peu près à hauteur de l'axe de rotation, tandis que les rou- leaux guides pour fils des bassins inférieurs ne sont immergés que sur la moitié de leur hauteur , 
20- échine suivant II - 19 caractérisée par le fait que les bassins sont dividés par des cloisons et que chaque com- partiment possède un écoulement distinct de telle manière que les fils, tant pour le lavage que pour le blanchiment et rin- çage circulent dans des liquider aussi purs que possible . 



   21- Machine suivant II - 20 caractérisée par le fait que l'on a prévu une pompe qui. par exemple pour le cas du bain de teinture, prend le liquide dans le bassin inférieur pour l'amener dans le dispositif laveur situé au-dessus . 



   R é su m é   .-   .Procédé de fabrication de fils soyeux, spécialement de soie d'acétate, par le procédé de filature par voie humide,au moyen de matières premières contenant de la cellulose non li- gnifiée, comme par exemple, la bourbe, les jeunes roseaux, la paille de maïs verte etc ....et machine réalisant ce procédé.

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